DE660382C - Verfahren zur Darstellung und Reinigung von OEstradiol - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung und Reinigung von Östradiol In dem Hauptpatent 651 4.75 wurde gezeigt, daß man unter gewissen Bedingungen durch Hydrierung vonf östron oder seinen Acylderivaten zum östradi,ol gelangt, das dann weiter gereinigt und aus dem eine Fraktion mit starker männlicher Wirkung abgetrennt werden kann. Die Reaktion wurde an kristallisierten Ausgangsmaterialien beschrieben und erfolgt im wesentlichen so, daß die Hydrierung im alkalischen oder neutralen, vornehmlich alkalischen Medium bei Anwesenheit von Platin oder Platinoxyd als Katalysatoren und keinem oder nur geringem Überdruck an Wasserstoff ausgeführt wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man zur Darstellung der bei der Hydrierung entstehenden Reinsubstanzen nicht von kristallisiertem östron auszugehen braucht, sondern daßman Östron enthaltende Extrakte beliebiger Reinigungsstufe und Konzentration unmittelbar hydrieren kann. Man gewinnt so die Verfahrensprodukte auf wesentlich einfacherem und billigerem Weg als nach dem Hauptpatent. Da die vorhandenen Rohstoffe zur Gewinnung weiblicher Sexualhormonpräparate mengenmäßig begrenzt sind, so ist das neue Verfahren, welches die Gewinnung einer wesentlich größeren Menge Hormoneinheiten aus den Ausgangsstoffen ermöglicht, als bisher daraus gewonnen werden konnten, auch von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Beispiel 71 Stutenharn werden auf ein pH vorn 4,0 gebracht und am Rückflußkühler unter möglichstem Ausschluß von Luft erhitzt. Dann wird in einem Extraktionsapparat erschöpfend mit Benzol extrahiert. Der so gewonnene Auszug wird durch Abdampfen vom Benzol befreit. Der Rückstand, welcher 6,50g beträgt, wird in 5 oo ccm Äthylalkohol gelöst und mittels Platinoxyd ,als Katalysator katalytisch hydriert. Nach beendigter Hydrierung wird vom Katalysator abfiltriert und die Lösung einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Der Rückstand wird dann artfit Benzol ,ausgeschüttelt; die Benzollösung wird zunächst mehrmals mit Sololösung, danach mit verdünnter Natronlauge ausgezogen. Aus den vereinigten alkalischen Auszügen wird durch Zugabe von überschüssiger verdünnter Salzsäure (lackmus-sauer) das östradiol aus-

  gefällt, welches. dann durch UmkrIstallisie-

  ren gereinigt wird. Man erhält so etwa 70

  bis 8o mg Ostradiol, welches durch fraktio-

  nierte Extraktion oder Fällung in einen An '°'1r"

  mit starker weiblicher und einen Anteil,,

  cher daneben noch starke männliche

  kung zeigt, zerlegt werden kann. @;

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH; Verfahren zur Darstellung von östradiol gemäß Hauptpatent 651 ¢75, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe hormonhaltige Extrakte beliebiger Reinigungsstufe und Konzentration verwandt werden.