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Hintergrund
der Erfindung
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Die
Erfindung betrifft im Allgemeinen die Reinigung von Naphthalinverbindungen
und insbesondere die Reinigung von Naphthalindicarbonsäuren.
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Hintergrund
der Erfindung
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Polymere,
die auf Dimethylnaphthalindicarboxylaten und deren entsprechenden
Säuren
basieren, sind als brauchbar für
eine große
Vielzahl an kommerziellen Anwendungen bekannt. Zum Beispiel weisen
Folien, die aus Polymeren hergestellt sind, welche Dimethyl-2,6-naphthalindicarboxylat
(2,6-NDC) beinhalten, eine Festigkeit und thermische Eigenschaften
auf, die gegenüber
Folien und Fasern verbessert sind, die aus anderen Polymeren wie
Polyethylenterephthalat (PET) hergestellt sind. Diese verbesserten
Eigenschaften führten
zu der Verwendung von Polymeren auf Basis von 2,6-NDC in Kamerafilmen
und Bändern
für eine
magnetische Aufzeichnung ebenso wie in elektrischen und elektronischen
Komponenten.
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Polymere
auf Basis von 2,6-NDC weisen auch eine hohe Beständigkeit gegenüber der
Diffusion von Gasen wie Kohlendioxid, Wasserdampf und Sauerstoff
auf. Diese Beständigkeit
gegenüber
Gasdiffusion macht diese Polymere brauchbar bei Folien und Behältern für eine Vielzahl
von Verpackungsanwendungen für Nahrungsmittel
und Getränke.
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Die
bessere physikalische Festigkeit von Polymeren auf Basis von 2,6-NDC
macht diese Polymere für physika lisch
anspruchsvolle Anwendungen wie Kords für Kraftfahrzeug- und Motorradreifen
brauchbar.
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Die
Verwendung von 2,6-Naphthalindicarbonsäure in solchen Anwendungen
stellt einige Vorteile gegenüber
2,6-NDC zur Verfügung.
Die Gewichtsunterschiede zwischen der Säure und dem Ester führen typischerweise
zu höheren
Ausbeuten an Polymer pro pound an Einsatzmaterial. Zusätzlich erzeugt
die Polymerisation der Säure
mit Ethylenglycol Wasser gegenüber
dem schwieriger zu handhabenden Methanol, das erzeugt wird, wenn
der Ester mit Ethylenglycol polymerisiert wird. Darüber hinaus
ermöglicht
die Verwendung der Säure
in Polymeranlagen, die bereits zur Handhabung von lediglich Monomeren
vom Säuretyp
entworfen wurden, die Zugabe von Naphthalindicarboxyl-Gruppierungen zu
Polymeren, was nicht erreicht werden könnte, wenn lediglich die Esterform
verfügbar
wäre.
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Die
Herstellung und direkte Reinigung eines Säuremonomers vereinfacht auch
in großem
Maße die Monomerherstellung.
Im Speziellen wird bei der Synthese von 2,6-NDC 2,6-Dimethylnaphthalin
(2,6-DMN) zur Erzeugung von 2,6-Naphthalindicarbonsäure (2,6-NDA)
oxidiert, welche anschließend
verestert werden muss, um 2,6-NDC herzustellen, wobei ein oder mehrere
Reinigungsschritte wie eine Destillation oder Umkristallisierung
in einem oder beiden dieser Schritte durchgeführt werden, da es notwendig
ist, ein Produkt mit einer hohen Ausbeute und Reinheit herzustellen.
Im Gegensatz dazu ist eine direkte Reinigung des Oxidationsprodukts
von 2,6-DMN relativ einfach und kann daher zu einem Monomer mit
niedrigeren Kosten führen.
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Unglücklicherweise
wurde die Reinigung von 2,6-NDA typischerweise bei Temperaturen
von 600 Grad Fahrenheit oder höher
durchgeführt
(z. B. US-A-5 256 817), um die Verarbeitung eines relativ hohen
prozentualen Anteils der gesamten gelösten Feststoffe zu ermöglichen.
Ein Betrieb bei diesen Temperaturen erfordert ein bedeutendes finanzielles
Investment in Anlagen, die in der Lage sind, dem Druck zu widerstehen,
der sich bei einem Betrieb bei diesen Temperaturen ergibt. Darüber hinaus
erfordert ein Betrieb bei diesen Temperaturen eine hohe Investition
hinsichtlich der Energie zum Erwärmen
der Reaktionsmischungen auf die erforderliche Temperatur von 600+
Grad Fahrenheit. Wenn schließlich
bei diesen bevorzugten Bedingungen gearbeitet wird, können Verunreinigungen,
die in dem gereinigten Monomer vorhanden sind, eine zusätzliche
Reinigung erforderlich machen, bevor diese für Polymeranwendungen brauchbar
sind.
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Es
wird somit ein relativ kostengünstiger
Weg zur Reinigung eines naphthalinischen Disäuremonomers benötigt, der
wirksamer ist und geringere Kosten verursacht und der zu einem geringeren
Niveau an Verunreinigungen führt
als sie derzeit bei den derzeit verwendeten typischen Hochtemperaturreinigungsverfahren erzeugt
werden.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Wir
haben herausgefunden, dass naphthalinische Disäuremonomere effizient hergestellt
werden können
durch ein Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen und Niveaus der
Feststoffbeladung als sie typischerweise in der gewerblichen Praxis
verwendet werden. Überraschenderweise
werden Monomere mit geringeren Niveaus an unerwünschten Verunreinigungen erhalten,
wenn der geeignete Katalysator und die geeigneten Betriebsbedingungen
gewählt
werden, wodurch die Notwendigkeit für eine weitere Reinigung des
Säuremonomers
verringert wird.
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Da
diese Umsetzungen bei niedrigeren Temperaturen durchgeführt werden,
haben wir darüber
hinaus herausgefunden, dass in zu geringem Maße verwendete chemische Anlagen,
die für
weniger beanspruchende Betriebsbedingungen entworfen wurden, wie
solche, die zur Reinigung von Terephthalsäure verwendet werden, zur Reinigung
von Disäuremonomeren
wie 2,6-NDA verwendet werden können.
Eine Verwendung solcher existierender Anlagen kann Kapitalaufwendungen
im Zusammenhang mit dem Aufbau einer Anlage, die in der Lage ist,
bei Temperaturen von 600+ Grad Fahrenheit betrieben zu werden, welche
typischerweise für eine
handelsübliche
Reinigung von NDA verwendet werden, eliminieren, wodurch des Weiteren
eine relativ kostengünstige
Herstellung des Monomeres ermöglicht
wird.
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Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Reinigung von 2,6-Naphthalindicarbonsäure.
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Ausführliche
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
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Die
folgende ausführliche
Beschreibung vergleicht eine Reinigung von 2,6-Naphthalindicarbonsäure, die
unter typischen Hochtemperaturbedingungen hergestellt wurde, mit
einer Niedertemperaturreinigung derselben Säure unter Bedingungen, die
in anderen chemischen Verarbeitungsanlagen wie solchen, die für die Reinigung
von Terephthalsäure
verwendet werden, bewerkstelligt werden können. Die Diskussion ist lediglich veranschaulichend.
Dem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet werden nach Durchsicht
der folgenden Beschreibungen andere Ausführungsformen der Erfindung
offensichtlich erscheinen. Ich glaube zum Bei spiel, dass meine Erfindung
gut geeignet ist für
die Reinigung anderer ähnlicher
Disäuren
wie 1,5-Naphthalindicarbonsäure,
ebenso wie für
andere naphthalinische Säuren
mit einer oder mehreren Säurefunktionalitäten. Die Beschreibung
beabsichtigt daher in keinster Weise die Einschränkung des Umfangs unserer Erfindung.
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Ich
habe im Allgemeinen herausgefunden, dass mein Verfahren naphthalinische
Säuremonomere
ergibt, die geringere Rückstandsmengen
von unerwünschten
naphthalinischen Verbindungen enthalten, die unter Polymerisationsbedingungen
reagieren, um eine Verzweigung oder einen Abbruch von Polymerketten
zu bewirken. Dieser Vorteil kann erhalten werden durch einen Betrieb
bei geringeren Temperaturen und Feststoffkonzentrationen, wie sie
kommerziell zur Reinigung solcher Säuren verwendet wurden. Zusätzlich kann
die geeignete Auswahl eines Edelmetallkatalysators die Qualität der gereinigten
Säure,
die durch das Verfahren erzeugt wird, wesentlich verbessern.
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Im
Speziellen sollte das Reinigungsverfahren bei Temperaturen zwischen
ungefähr
520 und 575 °F, vorzugsweise
525 und 560 °F
und am meisten bevorzugt bei 550 °F
durchgeführt
werden. Die gesamten gelösten
Feststoffe sollten die maximalen Gewichtsprozente an 2,6-NDA sein,
die bei der Reaktionstemperatur löslich sind, welche von 3,9
% bei 520 °F
bis 12 % bei 575 °F,
4,4 % bei 525 °F
und 10 % bei 560 °F
reichen und welche ungefähr
7 % bei 550 °F
betragen.
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Es
sollte angemerkt werden, dass bei den Temperatur- und Feststoffbeladungsbereichen der
Erfindung erwartet wird, dass bei höheren Trennungstemperaturen
die 2,6-NDA-Ausbeute
geringer sein wird, jedoch die relative Menge an organischen Verunreinigungen
abnehmen wird, während
bei niedrigeren Temperaturen die Ausbeute und die relativen Mengen
an organischen Verunreinigungen ansteigen können.
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Ich
habe darüber
hinaus herausgefunden, dass die Verwendung dieses Verfahrens die
Verwendung anderer Reinigungseinrichtungen wie Terephthalsäurereinigungseinrichtungen
ermöglicht.
Dies ist unerwartet, da im Allgemeinen angenommen wird, dass Naphtalinsäuren vorzugsweise
bei 600 °F+
gereinigt werden, um die Menge an gelösten Feststoffen, die in dem
Einsatzmaterial des Reinigungsreaktors vorhanden sind, zu erhöhen.
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Die
Kombination dieser Entdeckungen bedeutet, dass Naphthalinsäuren in
einer größeren Anzahl
an Einrichtungen, von denen bisher gedacht wurde, dass sie für eine solche
Arbeit ungeeignet oder unerwünscht sind,
gereinigt werden können.
Die Verwendung des Verfahrens kann daher in geringeren Kapital-
und Energiekosten für
neue Anlagen oder in der Verwendung von existierenden Einrichtungen
wie PTA-Reinigungsreaktoren für
die Herstellung von qualitativ hochwertigen Naphthalinsäuremonomeren
resultieren.
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Der
Begriff "Niedertemperaturreaktionsgefäß" wird hierin zur
Bezeichnung eines Gefäßes verwendet, das
für eine
nominale Betriebstemperatur von weniger als 600 °F und den entsprechenden Druck
entworfen wurde, wenn die Reinigung eines Säuremonomers in einem im Wesentlichen
wässrigen
Lösungsmittel
durchgeführt
wird. "Nominale
Betriebstemperatur" bedeutet
die Temperatur, für
die das Gefäß für einen
Betrieb auf einer kontinuierlichen Basis entworfen wurde, gegenüber einer
Zahl wie der maximalen Betriebstemperatur, welche aufgrund der relevanten
technischen Norm mit bis zu 1,5- bis 2-mal der nominalen Betriebstemperatur erforderlich
sein kann.
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1 ist
ein Flussdiagramm einer Naphthalinsäurereinigungsanlage 10 im
Halbmaßstab,
die im Vergleichsbeispiel 1 und Beispiel 1 verwendet wird zur Herstellung
großer
Mengen an 2,6-Naphthalindicarbonsäure.
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Die
Anlage 10 reinigt ein 2,6-NDA-Einsatzrohmaterial, das hergestellt
wurde durch die Flüssigphasenoxidation
von 2,6-DMN in der Gegenwart einer Quelle von molekularem Sauerstoff,
einem Lösungsmittel,
das eine Monocarbonsäure
umfasst, und Wasser. Die zur Herstellung des Säureeinsatzmaterials verwendete
Umsetzung wird typischerweise in der Gegenwart eines Katalysators,
der Cobalt-, Mangan- und
Bromkomponenten umfasst, bei Reaktionstemperaturen von ungefähr 100 bis
260 °C durchgeführt. Die
Umsetzung wird vorzugsweise in einem Monocarbonsäurelösungsmittel wie Essigsäure oder
einer Mischung aus Essigsäure
und Wasser mit einem Verhältnis
von Lösungsmittel
zu DMN von ungefähr
2:1 bis 12:1, einem Verhältnis
von Mangan zu Cobalt von ungefähr
5:1 bis 0,3:1, einem Verhältnis
von Brom zu Mangan plus Cobalt von ungefähr 0,3:1 zu 0,8:1 und einer
Gesamtmenge an Cobalt plus Mangan von bis zu einem Gewichtsprozent
des gewählten
Lösungsmittels
durchgeführt.
Zusätzliche
Informationen bezüglich
der Oxidation von DMN's
zu NDA's sind in
unseren US-Patenten der Nrn. 5,292,934 von Sikkenga et al. und 5,254,719
von Holzhauer et al. zu finden, deren Offenbarungen hiermit durch
Verweis mit aufgenommen werden.
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Die
Anlage 10 reinigt das 2,6-NDA-Einsatzrohmaterial auf die
folgende Weise. Aufgeschlämmtes
Einsatzmaterial aus Gefäß 12 wird
durch eine Reihe von Dampf- und Heißölvorheizvorrichtungen 14 auf
die gewünschte
Betriebstemperatur erwärmt,
wenn es in einen Festbetthydrierungsreaktor 16 geleitet
wird. Im Reaktor 16 wird das Einsatzrohmaterial in der
Gegenwart von Wasserstoff und einem Hydrierungskatalysator behandelt.
Der hydrierte Ausfluss aus Reaktor 16 durchläuft einen
gewickelten Kohlenstofffilter 18, um Katalysatorfeinstoffe
und anderes kleinteiliges Material zu entfernen. Als Nächstes wird
der filtrierte Ausfluss in den Kristallisatoren 20 und 22 kristallisiert.
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Die
Overhead-Produkte der Kristallisatoren 20 und 22 werden
gesammelt und zu Abfallbehandlungseinrichtungen geleitet, während die
Lösung
in den Kristallisatoren 20 und 22 zu einem Zuführtank 26 eines Drehtrommelfilters überführt und
im Drehtrommelfilter 28 filtriert wird. Der Filterkuchen
aus dem Drehtrommelfilter 28, der die gereinigte 2,6-NDA
bildet, wird in einem Rotationstrockner 30 getrocknet,
im Kühler 32 gekühlt und
zu einem Lagerungsbehälter 34 für ein Verpacken
und Verfrachten übertragen.
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Vergleichsbeispiel 1
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Der
Hydrierungsreaktor 16 wurde gefüllt mit 1408 pound an Torfkohlenstoff,
der erhältlich
ist von Norit Americas, Inc. als Norit ROX 0.8, einem extrudierten
aktivierten Kohlenstoff mit einem Durchmesser von 0,8 mm, der säuregewaschen
wurde und der eine Scheindichte von 25,5 pound pro Kubikfuß aufweist.
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Eine
Aufschlämmung
von 2,6-NDA-Einsatzrohmaterial mit den unten in Tabelle 1A dargelegten
Spezifikationen wurde in einem Zuführgefäß 12 bei einer Temperatur
von ungefähr
120 °F zubereitet.
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Tabelle
1A Spezifikationen
des 2,6-NDA-Einsatzrohmaterials
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Das
Einsatzmaterial wurde in den Vorerhitzern 14 auf eine Temperatur
von 600 °F
erwärmt
und im Hydrierungsreaktor 16 umgesetzt. Die Zuführraten
betrugen ungefähr
14–15
Gallonen pro Minute mit einer Gesamtkonzentration an Feststoffen
in der Zufuhr von ungefähr
12 Gewichtsprozent.
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Der
filtrierte Reaktorausfluss wurde in den Kristallisatoren 20 und 22 durch
Verdampfungskühlen
des Ausflusses kristallisiert. Der Kristallisatorausfluss wurde
zweimal mit Wasser gewaschen, bei einer Temperatur zwischen ungefähr 300 und
400 °F filtriert,
die kristallisierte Säure
in Wasser aufgeschlämmt
und an einem Rotationsvakuumfilter 28 bei Umgebungsdruck
filtriert und bei einer Temperatur von ungefähr 250 °F während 60 Minuten in einem Rotationstrockner 30 getrocknet.
Die getrocknete gereinigte NDA besaß die in nachfolgender Tabelle
1B aufgeführten
Spezifikationen, wenn über
7 Ansätze
mit ungefähr
20.000 pound gemittelt wurde.
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Tabelle
1B – Spezifikationen
der gereinigten 2,6-NDA
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Wie
aus den Daten der Tabelle 1B ersichtlich ist, wurden in der gereinigten
Säure mehrere
naphthalinische Verunreinigungen nachgewiesen.
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Das
nachfolgende Beispiel 1 demonstriert die Vorteile des Betriebs bei
niedrigeren Temperaturen unter Verwendung eines Edelmetallkatalysators.
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Beispiel 1
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Der
Hydrierungsreaktor 16 wurde mit 1369 pound eines Katalysators
befüllt,
der 0,5 Gewichtsprozent an Palladium (als Gesamtkatalysatorgewicht)
auf einem granulären
Kohlenstoffträger
mit 4 × 8
mesh, der von der Engelhard Corporation verfügbar ist, aufwies. Wie in Vergleichsbeispiel
1 wurde im Zuführgefäß 12 bei
einer Temperatur von ungefähr
120 °F eine
Aufschlämmung
von 2,6-NDA-Einsatz rohmaterial mit den unten in Tabelle 1A dargelegten
Spezifikationen hergestellt.
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Das
Einsatzmaterial wurde in einem Vorerhitzer 14 auf eine
Temperatur von zwischen 525 und 565 °F erwärmt und im Hydrierungsreaktor 16 umgesetzt.
Die Zuführraten
betrugen ungefähr
13 bis 16 Gallonen pro Minute bei einer Gesamtfeststoffkonzentration
in der Zufuhr von 4 bis 6,5 Gewichtsprozent.
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Der
filtrierte Reaktorausfluss wurde in den Kristallisatoren durch Verdampfungskühlen des
Ausflusses 20 und 22 kristallisiert. Der Kristallisatorausfluss
wurde zweimal mit Wasser gewaschen, bei einer Temperatur zwischen
ungefähr
310 und 345 °F
filtriert und die kristallisierte Säure in Wasser aufgeschlämmt und
auf einem Rotationsvakuumfilter 28 bei Umgebungsdruck filtriert
und bei einer Temperatur von ungefähr 250 °F während 60 Minuten in einem Rotationstrockner 30 getrocknet.
Die getrocknete gereinigte NDA besaß die unten in Tabelle 2 dargelegten
Spezifikationen, wenn über
4 Ansätze
von ungefähr
20.000 pound gemittelt wurde.
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Tabelle
2 – Spezifikationen
der gereinigten 2,6-NDA
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Wie
durch den Vergleich der Daten aus Tabelle 1B mit den Daten in Tabelle
2 ersichtlich ist, wurde in der gereinigten Säure kein FNA, BrNDA, TMLA oder
2,6-DCT nachgewiesen. Alle diese Verunreinigungen werden als schädlich bei
der Polymerisation von 2,6-NDR-Monomer angesehen, wenn sie in ausreichenden Mengen
vorhanden sind, und die Abwesenheit dieser Verunreinigungen in dem
mittels Pd/C katalysierten Niedertemperaturreinigungsverfahren der
vorliegenden Erfindung führt
zu einem aus diesem Grund wirtschaftlich bevorzugten Verfahren.
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Die
katalytischen Metalle, die in dem erfinderischen Verfahren brauchbar
sind, schließen
Edelmetalle der Gruppe VIII, vorzugsweise Palladium, Platin und
Ruthenium, ein. Wie nachfolgend in Beispiel 2 demonstriert wird,
stellt das Reinigungsverfahren überraschend
bessere Ergebnisse zur Verfügung,
wenn das ausgewählte
Metall Palladium war.
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Das
Edelmetall kann auf einem beliebigen inerten Träger getragen sein, der unter
den angegebenen Verfahrensbedingungen stabil bleibt, wie Kohlenstoff
oder die Rutilphase von Titandioxid. Die bevorzugten Träger sind
aktivierte Kohlenstoffe wie Nussschalenkohlenstoffe, obwohl granuläre Kohlenstoffe
ebenfalls funktionieren werden. Das Edelmetall sollte in einer Menge
von ungefähr
0,1 bis 3,0 Prozent des Gesamtkatalysatorgewichts, weiter bevorzugt
0,35 bis 0,8 Prozent des Gesamtkatalysatorgewichts und am meisten
bevorzugt ungefähr
0,5 Prozent des Gesamtkatalysatorgewichts vorhanden sein. Der bevorzugte
Katalysator ist ungefähr
0,5 Gewichtsprozent an Palladium auf einem Nussschalenkohlenstoffträger.
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Die überraschende Überlegenheit
eines Palladiumkatalysators auf einem Kohlenstoffträger in meinem Verfahren
wird nachfolgend durch Beispiel 2 dargelegt.
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Beispiel 2
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Es
wurden Vergleiche im Labormaßstab
hinsichtlich der Reinigung von 2,6-NDA unter Verwendung von Palladium-auf-Kohlenstoff-, Ruthenium-auf-Kohlenstoff-
und Platin-auf-Kohlenstoff-Katalysatoren
durchgeführt
unter Bedingungen, welche die Reinigung von 2,6-NDA in einer Terephthalsäurereinigungsanlage
simulieren, bei der der Reinigungsreaktor entworfen war für einen
Betrieb bei einer nominalen Betriebstemperatur von nicht mehr als
ungefähr
550 °F.
Der Vergleich wurde so gestaltet, dass verschiedene Edelmetalle
systematisch auf ihre relative Wirksamkeit bei der Verringerung
der Farbmenge und der Menge an DCT und 2-NA, welche während des
Reinigungsverfahrens meiner Erfindung erzeugt werden, untersucht
wurden.
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Es
wurden kontinuierliche Hydrierungen in einem Festbettreaktor durchgeführt. Typische
Reaktionsbedingungen waren 550 °F
und 6,25 Gewichtsprozent Gesamtfeststoff. Die Reaktorgröße betrug
75 Kubikzentimeter und die Zuführrate
lag zwischen 7 und 12 Gramm pro Minute bei einer Wasserstoffdurchflussrate
von 3 bis 10 Milliliter pro Minute.
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Der
Gesamtfeststoffreaktorausfluss wurde rückgewonnen und mittels Flüssigchromatographie
auf organische Bestandteile analysiert, und der gesamte Reaktorausfluss
wurde bei 140 °F
filtriert und getrocknet und der Filterkuchen auf seine Farbe analysiert.
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Die
Ergebnisse dieser Vergleiche sind unten in Tabelle 3 zusammengefasst.
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Wie
aus den Daten in Tabelle 3 ersichtlich ist, ergab der Katalysator
mit Palladium-auf-Kohlenstoff ein gereinigtes Säureprodukt, das ungefähr die Hälfte der
Gesamtverunreinigungen, die aus der Verwendung des Rutheniumkatalyators
resultieren, und ein Drittel der erzeugten Gesamtverunreinigungen,
die aus der Verwendung des Platinkatalysators resultieren, enthielt.
Während
darüber hinaus
sowohl Palladium als auch Ruthenium ungefähr zweimal so effektiv wie
Platin waren bei der Verringerung der Menge an DCT, die in dem Reaktorausfluss
vorhanden ist, war Palladium das einzige Edelmetall, das wesentliche
Verringerungen bei sowohl 2-NA als auch DCT zur Verfügung stellte.
Es wurden keine wesentlichen Farbeffekte beobachtet.
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Es
können
zusätzliche
Vorteile erhalten werden durch Modifizieren des Metallkatalysators
der Gruppe VIII meiner Erfindung durch Zugabe von ungefähr 0,1 bis
2,5 Gewichtsprozent und vorzugsweise ungefähr 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent
eines Metalls der Gruppe IVB, das aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus Silicium, Germanium, Zinn oder Blei besteht, wie nachfolgend
in Beispiel 4 veranschaulicht.
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Beispiel 4
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Der
Katalysator mit Ruthenium-auf-Kohlenstoff des Beispiels 3 wurde
modifiziert durch Zugabe von 0,4 Gewichtsprozent an Zinn, gemessen
als Gewichtsprozent des gesamten Katalysators. Das Experiment des
Beispiels 3 wurden unter denselben Bedingungen wiederholt. Wie aus
nachfolgender Tabelle 4 ersichtlich ist, verringerte das Einbringen
von Zinn die Menge an DCT, die in dem gesamten Reaktorausfluss vorhanden ist,
um einen Faktor von 5, und die Menge an 2-NA, die in dem gesamten
Reaktorausfluss vorhanden ist, um ungefähr 25 %.
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Die überraschende
Verringerung an DCT, die erreicht wurde durch Modifizieren des Katalysators
aus Ruthenium- auf-Kohlenstoff
in einem Niedertemperaturreaktor gemäß der vorliegenden Erfindung,
zeigt, dass Gruppe-IVB-modifizierte Edelmetallkatalysatoren gereinigte
Säuremonomere
zur Verfügung
stellen können, die
wesentlich verringerte Mengen an DCT aufweisen.