DE57169C - Verfahren und Apparat zur Destillation bezw. Rectification - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, um Alkohol jeglicher Art mittelst neuer vervollkommneter Apparate zu destilliren und zu rectificiren.

Das Verfahren besteht in einer Reihe von Operationen, die den Zweck haben:

ι. aus Würze, die vorher in einem .geeigneten Apparat filtrirt worden ist, die Substanzen von der Art der Aldehyde, des gewöhnlichen Aethers, des Essigäthers u. dergl., sowie von der Art der Propyl-, Butyl-, Amylalkohole und dergleichen zu extrahiren;

2. aus der von den unter 1. genannten Substanzen befreiten Würze Aethylalkohol zu. extrahiren, der bis zu einem sehr hohen Grad concentrirt ist, und in gewissen Fällen Branntweine, die sehr reich an Aroma sind, und eventuell aus diesem concentrirten Aethylalkohol und diesen Branntweinen die in denselben enthaltenen giftigen Gase zu entfernen.

In nachfolgendem soll zum besseren Verständnifs der Erfindung jede dieser Operationen der Reihe nach beschrieben werden, sowie auch die Apparate, welche zur Ausführung dieser Operationen dienen und die in den beiliegenden Zeichnungen veranschaulicht sind.

Fig. ι derselben ist ein Verticalschnitt des Destillirapparates, um die unter 1. angegebenen, Substanzen zu extrahiren.

Fig. 2 ist ein Verticalschnitt des Apparates zur Herstellung von Aethylalkohol.

Fig. 3 ist ein Verticalschnitt des Apparates, welcher zur Entfernung der giftigen Gase dient.

Der zum Entfernen der unter 2. angeführten Substanzen, wie Aldehyde, gewöhnlicher Aether, Essigäther u. dergl., sowie Propyl-, Butyl- und Amylalkohol dienende Destillirapparat ist in Fig. ι der beiliegenden Zeichnungen dargestellt.

Dieser Apparat besteht, aus einem Kessel /, welcher durch ein mit einem Hahn R'" versehenes Rohr R", das durch den Boden des Kessels I hindurchgeführt ist, mit einem in der Zeichnung nicht dargestellten Dampferzeuger in Verbindung steht. ·

Der obere Theil des Kessels / endigt in eine Röhre J, welche an dem unteren Theil einer Destillirsäule L einmündet. Die Säule L besteht aus über einander angeordneten Cylindertheilen und ist in einen Behälter K eingeschlossen, der mittelst einer mit einem Hahn P¹ versehenen Röhre P mit einem Kaltwasserbehälter Q in Verbindung steht, sowie ferner durch ein mit einem Hahn R ^J .versehenes Rohr R mit dem Dampferzeuger.

Die unteren Cylinderstücke IH der Säule L sind von einander durch Scheiben d getrennt, die mit grofsen Öeffnungen M versehen sind.. Auf diesen Öeffnungen sitzen Rohrstutzen, die etwas höher sind als die ganz nahe an der Wand der Säule L angeordneten verticälen Ueberlaufrohre e e. Die Rohrstutzen sind mit Hauben m¹ versehen. Die oberen Cylinderstücke ρ der Säule L sind nicht, wie die unteren Cylinderstücke III, durch Scheiben von einander getrennt, sondern in jedem der unteren Cylinderstücke I, wie der oberen Cylinderstücke ρ sind zwei kreuzweise angeordnete Serien von Rohren N angebracht.

Der innere Raum zwischen den Röhren N, welche von beiden Seiten in die Kammer K einmünden, ist mit letzterer frei verbunden. Die Kammer K ist ebenfalls mit einem Ueberlaufrohr T versehen, dessen Mündung fast in gleichem Niveau mit dem Gipfel der Röhre liegt. Das Rohr T mündet in einen Sammelapparat U, welcher mit einem Thermometer und einem Ablafshahn versehen ist. Die Kammer K ist ferner an ihrem Boden mit einem Ablafshahn k versehen. Der Boden der Säule L steht durch ein Rohr W mit einem Behälter V in Verbindung, dessen oberer wie unterer Theil· mit einem zweiten ganz ähnlichen Behälter V¹ verbunden ist, welch letzterer gleichfalls durch ein mit einem Hahn χ versehenes Rohr X mit dem Kessel in Verbindung gebracht ist. Ein mit einem Hahn Z¹. versehenes Rohr Z verbindet den oberen Theil des Behälters V mit dem unteren Theil eines Sammelapparates ^, welch letzterer mit einem Ablafshahn ^r¹ versehen ist.

Y ist ein mit einem Hahn y versehenes Rohr, welches den Kessel / mit dem Boden des in der Zeichnung nicht dargestellten Reservoirs verbindet, welches die zu behandelnde Würze enthält. Der obere Theil der Destillircolonne L steht mittelst eines Rohres S mit einem Kühler A in Verbindung, welcher am besten die in der Zeichnung dargestellte Form hat.

Dieser Apparat wirkt nun in folgender Weise:

Infolge Oeffnens des Hahnesy des Rohres Y. wird die Verbindung zwischen dem Kessel / und dem in der Zeichnung nicht dargestellten Reservoir hergestellt, welcher die Würze enthält, die vorher mittelst Filters von den in derselben nicht aufgelösten Substanzen befreit worden ist; der Kessel / wird somit mit filtrirter Würze angefüllt, worauf der Hahn y geschlossen wird.

Man öffnet alsdann den Hahn P¹ des von dem Kaltwasserbehälter Q kommenden Rohres P, welch letzteres in die Kammer K einmündet. Darauf öffnet man ebenfalls den Hahn R¹ des von dem Dampferzeuger kommenden Rohres R, wodurch die Temperatur des die Kammer K und die Röhren JY füllenden Wassers erhöht und auf einer Höhe von 2 2° bis 24⁰ gehalten .wird. ,

Man öffnet ferner den Hahn R'" des vom Dampferzeuger zum Kessel / führenden Rohres R", erhöht die Temperatur der im Kessel J befindlichen filtrirten Würze und erhält dieselbe auf 20⁰ bis 25⁰.

Bei dieser Temperatur verdampfen die Aldehyde, welche eine der aus der Würze zu extrahirenden. Substanzen bilden, und deren Verdampfungstemperatur 22° ist: Die Aldehydedämpfe steigen dann aus dem Kessel durch die Röhren J aufwärts und treten in die Säule L, in welcher sie von einem Cylindertheil zum anderen empörsteigen und. durch die Oeffnungen M der Scheiben d strömen. Während des Aufsteigens streichen diese Dämpfe um die Rohre N herum und sondern die von ihnen mit fortgerissenen Substanzen ab, deren Siedetemperatur höher liegt als 24⁰ G. (Temperatur des die Säule L umgebenden und die Röhren. N erfüllenden Wassers).

Wenn die Aldehydedämpfe in dem oberen Theil der Säule L angekommen sind, so werden sie. durch das Rohr S zum Kühlapparat A geleitet, wo sie in flüssigem Zustande im Sammelapparat e¹ aufgefangen werden können.

Was nun diejenigen Substanzen anbetrifft (deren Siedepunkt höher als 24⁰C. liegt), die in der Säule L sich von den Aldehydedämpfen infolge der Condensation der letzteren bei Berührung mit den Röhren N abgesondert haben, so setzen sich dieselben auf den Scheiben d ab und fallen durch die Röhre e bis auf den Boden der Säule L. Von hier treten sie durch die Röhre W in den Behälter V.

Sobald man bemerkt, dafs keine Aldehyde mehr in den Sammelapparat e^l treten, erhöht man mittelst Einlassung von Dampf durch die vom Dampferzeuger kommende Röhre R die Temperatur des im Behälter K und in den Röhren N befindlichen Wassers auf 53⁰ bis 5 5⁰ C. und die Temperatur der in dem Kessel / befindlichen Würze auf 53⁰ bis.56° C. Bei dieser Temperatur verdampft der in der Würze enthaltene gewöhnliche Aether, dessen Siedepunkt bei 53⁰C. liegt, und diese Dämpfe machen alsdann einen ähnlichen Weg wie die Aldehydedämpfe und lassen in der Säule L diejenigen Substanzen zurück, deren Siedepunkt höher als 5 6° liegt. Diese Substanzen treten dann auf den Boden der Säule L durch die kleinen Rohre e e und werden durch das Rohr W, wie im vorhergehenden Falle, zum Recipienten V geleitet. Die Dämpfe des gewöhnlichen Aethers streichen von der Säule L in den Kühlapparat^, wo sie condensiren und bei ihrem Austritt aus dem Sammelgefäfs e¹ aufgefangen¹ werden können.

Wenn die letzten Spuren des gewöhnlichen Aethers bei ihrem Austritt aus dem Gefäfs aufgefangen worden sind, so erhöht man die Temperatur des Wassers in dem Behälter K, sowie der Würze in dem Kessel / auf 73⁰ bis 76⁰ C. und erhält sie auf dieser Temperatur. Bei dieser Temperatur verdampft der Essigäther. Die Dämpfe steigen in die Säule L und werden von den Substanzen, deren Siedepunkt höher als 76⁰ C. liegt, befreit. Von hier strömen die Dämpfe dann in den Kühlapparat A und können, wie in den vorhergehenden Fällen, im flüssigen Zustande im Sammelapparat e¹ gesammelt werden, während die Substanzen, welche in der Säule L zurückgelassen worden

sind, durch die Röhre W in das Gefäfs V geleitet werden.

Wenn .die letzten Theile Essigäther aus dem Kühlapparat A getreten sind, erhöht man einerseits die Temperatur der Würze in dem Kessel J auf 85⁰C. und vermindert andererseits die Temperatar des Wassers . in der Kammer K, sowie in den Röhren N auf ungefähr 50⁰ C. und fährt dann mit der Destillation fort. Die Propyl-, Butyl- und Amylalkohole werden in einer Alkoholwürze von 30⁰ C, deren Dichtigkeit ungefähr 0,967 beträgt, während die Dichtigkeit des Propylalkohols 0,800, diejenige des Butylalkohols 0,810 und diejenige des Amylalkohols 0,815 . beträgt, nur schwach aufgelöst.

Es folgt hieraus, dafs diese Alkohole das natürliche Bestreben haben, an der Oberfläche der Würze in den Kessel / zu treten und hier eine,dünne Schicht zu bilden. Die Destillationsdä'mpfe der Aldehyde, des gewöhnlichen Aethers und des Essigäthers, sowie die von dem Erhitzen der Würze auf 85⁰C. herrührenden Dämpfe müssen nothwendigerweise durch diese Schicht hindurchströmen, um in die Säule L treten zu können. Bei dem Durchgang dieser Dämpfe führen dieselben Theile dieser Schicht mit und setzen dieselben in der ersten oder in den ersten" Abtheilungen Z der Säule L ab. Das Aufsteigen dieser Propyl-, Butyl- und Amylalkohole in den oberen Theil der Säule L wird durch die Temperatur des Wassers in der Kammer K, sowie in den Röhren N verhindert. Diese Temperatur übersteigt bei den vorher beschriebenen Operationen niemals 76⁰G. Genannte Alkohole condensiren sich somit bei der Berührung mit den Rohren N und fallen auf den Boden der Säule L; da der Vorsprung der Röhre J sie verhindert, in den Kessel zu treten, so fliefsen sie durch die Röhre W in den Behälter V ab, welch letztere an seinem oberen und unteren Ende mit dem Behälter F¹ in Verbindung steht. Letzterer ist an seinem unteren Theil mit dem Kessel I verbunden, was zur Folge hat, dafs, wenn die specifische Dichtigkeit der Flüssigkeit in dem Kessel / zunimmt, diejenige der Flüssigkeiten. in den Behältern V und V¹ in demselben Verhältnifs wächst.

Aus diesem Grunde bilden die Propyl-, Butyl- und Amylalkohole, die wegen ihrer geringeren Dichtigkeit eine in dem Kessel I schwimmende Schicht gebildet haben und die mechanisch in die Säule L befördert worden sind, bei ihrem Austritt aus letzterer eine oberhalb der Flüssigkeit in dem Behälter V und V¹ schwimmende Schicht und können nicht in den Kessel / zurücktreten. Sie treten aus dem Behälter V durch die Röhre Z in den Apparat %, wo sie gesammelt werden können.

Wenn die aus dem Hahn Z¹ entnommenen Proben keine Spur der vorher erwähnten Alkoholarten mehr zeigen, so kann man daraus schliefsen, dafs dieselben vollständig aus der Würze des Kessels I entfernt worden sind.

Der zur Erzeugung von concentrirtem Aethylalkohol dienende Apparat ist in Fig. 2 der beiliegenden Zeichnungen veranschaulicht. Derselbe hat eine sehr grofse Aehnlichkeit mit dem oben beschriebenen und in Fig. 1 veranschaulichten Destillirapparat.

Dieser Apparat besteht aus einem durch ein Rohr mit dem Kessel /, Fig. .1, verbundenen Kessel I¹. Der Kessel I¹ steht mittelst einer Röhre R² mit dem Dampferzeuger in Verbindung. Die Röhre i?² ist mit einem Hahn i?⁴ versehen und mündet in den Boden des Kessels/¹ ein.

Ein an dem oberen Theil des Kessels J¹ sitzendes Rohr J¹ verbindet diesen mit einer Säule L¹, die der Säule L des in Fig. 1 dargestellten Apparates ähnlich ist, aber gröfsere Dimensionen besitzt.

Die Säule L·¹ befindet sich in einer Kammer oder in einem Behälter K¹, der durch eine mit einem Hahn G¹ versehene Röhre G mit dem Dampferzeuger und mit dem Kaltwasserbehälter Q¹ durch ein mit einem Hahn P³ versehenes Rohr P² verbunden ist. Der obere Theil der Säule L¹ steht durch eine Rö.hre S¹ mit einem Kühlapparat A¹ in Verbindung, der dem in Fig. 2 dargestellten Apparat ähnlich ist, aber gröfsere Dimensionen besitzt.

Die Säule L¹ und ihr Cöndensator sind ebenso angeordnet wie die Säule L, mit der Ausnahme, dafs das Rohr W¹ die in der Colonne L¹ abwärts steigenden Flüssigkeiten, welche in einen einzigen, unten mit dem Kessel verbundenen Behälter F² treten, leitet. Dieser Behälter, sowie der Kessel sind beide mit Abflufshähnen versehen.

Dieser Apparat functionirt nun folgendermafsen:

Sobald die letzten Theile der Propyl- etc. Alkohole von der Würze in dem Kessel /,Fig. 1, abgesondert sind, öffnet man den Hahny¹ der Röhre X¹ und läfst den Inhalt des Kessels /, Fig. i, in den Kessel I¹ treten. Man läfst alsdann kaltes Wasser aus dem Behälter Q¹ durch die Röhre P² in den Behälter K¹ fliefsen und erhöht mittelst des von dem Generator kommenden Dampfes die Temperatur des im Behälter K¹ befindlichen Wassers auf 78⁰C. (Siedetemperatur des absoluten Alkohols) und erhält die Temperatur auf dieser Höhe.

Mittelst des aus JR² eingelassenen Dampfes erhöht man ebenfalls die Temperatur der im Kessel /' befindlichen-Würze auf 85⁰ bis 88° C. und hält die Temperatur auf dieser Höhe. Wegen der Temperatur des Wassers (78⁰C.) in dem Behälter K¹, sowie in den Röhren N¹ sind die Dämpfe des Aethylalkohols die einzigen, welche in der Säule L¹ sich nicht condensiren.

Sie steigen hier von Abtheilung zu Abtheilung in die Höhe, concentriren sich nach und nach infolge ihrer Absonderung von fremden Substanzen, sowie von dem Wasser, deren Siedepunkt höher liegt als 78⁰ C. Diese Substanzen condensiren sich bei der Berührung mit den Röhren N¹ und fallen in flüssigem Zustande nieder' auf den Boden der Säule L¹, von wo sie durch das Rohr W¹ zum Behälter V"² gehen und zum Kessel I¹ zurückkehren. : Die Dämpfe des Aethylalkohols steigen in den oberen Theil der Säule L¹ und gehen durch das Rohr S¹ in den Kühlapparat A¹, wo sie sich condensiren und aus letzterem im flüssigen Zustande in den Sammelapparat e² treten.

Man fängt den Aethylalkohol von 97, 96 und 95⁰ durch einen Hahn e³ des Sammelapparates e² auf, und sobald die Stärke des aufgefangenen Alkohols auf 94° gefallen ist, hört man mit dem Auffangen auf. Von diesem Augenblick ab kann der Apparat dazu, dienen, aus der im Kessel I¹ zurückbleibenden Würze Branntweine, die sehr reich an Aroma sind, zu extrahiren, vorausgesetzt, dafs die Würze, welche man behandelt, aromatische, wohlschmeckende Substanzen enthält, z. B. die Getreidewürze.

In diesem Falle besteht der Inhalt des Kessels J¹ nicht mehr aus einer Alkoholflüssigkeit von 3o°, wie im Anfang der Destillation, da die Alkoholstärke, um die ganze Menge des durch die vorgehenden Operationen aus der Würze abgesonderten Alkohols verringert worden ist, dagegen enthält die in dem Kessel 1¹ befindliche Flüssigkeit für sich allein das volle Aroma der ursprünglichen Würze. Sobald man nun mit dem Auffangen des Aethylalkohols bei 94° im Sammelapparat e² aufgehört hat, läfst man alles Wasser aus dem Behälter K¹ durch den Hahn k¹ abfliefsen und fährt mit der Destillation der Würze im Kessel J¹ fort, indem man allmälig die Temperatur der im Kessel J¹ befindlichen Flüssigkeit auf 1 oo° C. bringt.

Zu diesem Zweck mufs der Kessel J¹ direct dem Feuer ausgesetzt werden. Die nach einander sich entwickelnden Destillationsdämpfe werden durch den Kühlapparat A¹ condensirt und im Behälter e² aufgefangen. Ist die Operation gut durchgeführt, so besteht das Resultat der Mischung der so nach einander erzielten Producte aus einem an-Aroma reichen Branntwein von 42 bis 43⁰.

Der Aethylalkohol enthält bei seinem Austritt aus dem in Fig. 2 darge_stellten Apparat noch giftige Gase, die mittelst des in Fig. 3 veranschaulichten Apparates entfernt werden können.

Man giefst den mit Hülfe des Apparates, Fig. 2, erhaltenen Alkohol in den Behälter A³ und füllt den zwischen der äufseren Wand des inneren Behälters A^s, der inneren Wand des äufseren Behälters B^s befindlichen Raum mit Wasser an und bringt die Temperatur des letzteren mittelst des aus F^s eingelassenen Dampfes auf etwa 32⁰ C. Dieses mäfsige Erhitzen unterhält man 2 bis 3 Stunden lang, wodurch allmälig die in dem concentrirten Aethylalkohol enthaltenen giftigen Gase ausgetrieben werden. j Diese Gase sammeln sich in dem oberen Theil des Behälters A³ an und streichen durch das Rohr C³ zum Kühlapparat £>³. Nach Verlauf von 2 bis 3 Stunden · sind sämmtliche giftigen Gase entfernt.

Diese Operationen bewirken ferner auch eine innige Vermischung der verschiedenen Bestandtheile des Branntweins mit einander.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Ein Verfahren der Destillation bezw. Rectification gegohrener Flüssigkeifen mittelst einer mit Kühlwasser umgebenen und durchflossenen Säule, darin bestehend, dafs die mittelst Filtration von festen Stoffen befreiten Flüssigkeiten stufenweise auf bestimmte Temperaturen erwärmt und auf denselben jeweilig so lange erhalten werden, bis die bei diesen Temperaturen siedenden Verunreinigungen des alkoholischen Gährproductes, z. B. Aldehyd, Aether, Esther u. s. w., dampfförmig ausgetrieben und durch einen Kühler . condensirt sind, wobei die mitgerissenen , ■ schwerer flüchtigen Verunreinigungen, d.h. das Fuselöl, in der Säule selbst condensirt und als Flüssigkeit aus dem unteren Theil der Säule abgeleitet werden, worauf mit der Destillation bezw. Rectification des Aethylalkohols der gegohrenen Flüssigkeiten begonnen wird, unter entsprechender Regelung der Temperatur des die Säule umgebenden Wassers.

2. Zur Ausführung des unter 1. genannten Verfahrens eine die Destillationssäule einschliefsende Wasserkammer (K, Fig. i,- K¹, Fig· 2), welche mit einem Kaltwasserbehälter und einem Dampfkessel in Verbindung steht, sowie die Säule, durchkreuzende horizontale Röhren (N, Fig. 1, JV¹, Fig. 2), deren Enden in die Wasserkammer einmünden.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.