DE4428920A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine RöntgenfluoreszenzanalyseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine
Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für
eine Röntgenfluoreszenzanalyse ausgehend von körnigem
Probenmaterial.
Eine Röntgenfluoreszenzanalyse findet beispielsweise
zur Untersuchung von Zementrohmehl, Zement und
Klinkermaterial Anwendung, insbesondere zur
Feststellung der Konzentration der im Material
enthaltenen Hauptoxide.
Zur Herstellung von Materialproben für eine solche
Röntgenfluoreszenzanalyse sind bisher im wesentlichen
zwei Verfahren aus der Praxis bekannt:
Bei dem einen Verfahren wird das körnige Probenmaterial
zunächst grob aufgemahlen und anschließend einer Nach
vermahlung mittels einer Feinmühle unterworfen. Aus dem
feingemahlenen Probenmaterial wird sodann eine tablet
tenförmige Materialprobe gepreßt.
Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens besteht in
dem für die Nachvermahlung des Materiales erforderli
chen, beträchtlichen Zeitaufwand. Dabei besteht auch
die Gefahr einer Verunreinigung der Analysenprobe durch
Rückstände, die in der Feinmühle von einem früheren
Mahlvorgang noch vorhanden sind. Nachteilig sind bei
diesem Verfahren schließlich gewisse Matrix-Effekte
(Korngrößen-Effekte), die die Meßgenauigkeit erheblich
beeinträchtigen.
Bei dem anderen bekannten Verfahren zur Herstellung ei
ner Materialprobe wird das gesamte Probenmaterial mit
einem Flußmittel vermischt und das ganze Gemisch durch
Erhitzung auf über 1000 °C aufgeschmolzen und in
Tablettenform gegossen.
Auch dieses bekannte Verfahren bedingt durch die Art
seiner Verfahrensschritte einen unerwünscht großen
Zeitaufwand. Nachteilig ist ferner die Beeinträchtigung
der Meßgenauigkeit, die sich aus der großen Verdünnung
des Probenmateriales durch das Flußmittel ergibt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, unter
Vermeidung der vorstehend genannten Nachteile ein Ver
fahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung einer Ma
terialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse zu
schaffen, die sich im Vergleich zum Stand der Technik
durch einen verringerten Zeitaufwand und eine verbes
serte Analysengenauigkeit auszeichnen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
grobgemahlenes Probenmaterial zu einer tablettenförmi
gen Probe gepreßt und der für die Röntgenfluoreszenz
analyse bestimmte Oberflächenbereich dieser Probe min
destens in einer der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenz
analyse entsprechenden Tiefe geschmolzen wird.
Im Unterschied zu dem oben geschilderten ersten bekann
ten Verfahren wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
die tablettenförmige Probe nicht aus feingemahlenem,
sondern aus grobgemahlenem Probenmaterial gepreßt. Der
zeitaufwendige und für die Meßgenauigkeit nachteilige
Verfahrensschritt der Feinmahlung wird also bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren bewußt vermieden.
Um andererseits den erforderlichen mechanischen Zusam
menhalt der Materialprobe und die notwendige Material
struktur in dem für die Röntgenfluoreszenzanalyse be
stimmten Oberflächenbereich der Probe zu gewährleisten,
wird erfindungsgemäß der für die Röntgenfluoreszenzana
lyse bestimmte Oberflächenbereich der Probe mindestens
in einer der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenzanalyse
entsprechenden Tiefe geschmolzen.
Im Unterschied zu dem oben erläuterten zweiten bekann
ten Verfahren erfolgt also bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren nicht ein Schmelzaufschluß der gesamten Mate
rialprobe, sondern lediglich ein Schmelzen eines dünnen
Oberflächenbereiches.
Auf diese Weise lassen sich die geschilderten Nachteile
vermeiden, die den beiden erläuterten bekannten Verfah
ren anhaften. Es gelingt dadurch, mit einem vergleichs
weise geringen Zeitaufwand eine Materialprobe herzu
stellen, die bei der Röntgenfluoreszenzanalyse eine
sehr hohe Meß- bzw. Analysengenauigkeit ermöglicht.
Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung
wird der für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmte
Oberflächenbereich der Probe in einer etwa dem zweifa
chen Wert der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenzanalyse
entsprechenden Tiefe, vorzugsweise in einer Tiefe von
etwa 50 µm, geschmolzen.
Das Schmelzen des Oberflächenbereiches erfolgt erfin
dungsgemäß vorteilhaft mittels eines Laserstrahles.
Eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens
sieht vor, das Schmelzen des Oberflächenbereiches mit
tels einer scharf gebündelten Gas-Sauerstoff-Flamme
durchzuführen.
Das Schmelzen des für die Röntgenfluoreszenzanalyse be
stimmten Oberflächenbereiches kann kleinflächig mit
kleinem Schmelzfokus erfolgen, vorzugsweise in spiral
förmigen oder linearen Bahnen. Benachbarte Bahnen kön
nen dabei entweder im wesentlichen überlappungsfrei an
einanderschließen oder sich teilweise überlappen.
Gemäß einer anderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird der für die Röntgenfluoreszenzanalyse
bestimmte Oberflächenbereich großflächig unter Anwen
dung eines großen Schmelzfokus und entsprechend hoher
Schmelzleistung geschmolzen.
Dem Probenmaterial kann erforderlichenfalls ein Preß-
und/oder Schmelzmittel beigemischt werden.
Findet ein Laserstrahl zum Schmelzen des Oberflächenbe
reiches Verwendung, so sollte die Wellenlänge des
Lasers zweckmäßig im Bereich des Absorptionsmaximums
des Probenmateriales liegen.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung einer
Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse, aus
gehend von körnigem Probenmaterial, enthält
- a) eine Mahleinrichtung zur Grobmahlung des Probenmate riales,
- b) eine Preßeinrichtung zur Herstellung einer tablet tenförmigen Probe aus grobgemahlenem Probenmaterial
- c) sowie eine Einrichtung zum Schmelzen des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflächenbe reiches der Probe mindestens in einer der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenzanalyse entsprechenden Tiefe.
Die Erfindung sei weiterhin anhand folgender Beispiele
erläutert:
- 1. Aus Portlandzement (PZ35) wurde mittels folgender Arbeitsschritte eine sehr haltbare tablettenförmige Probe gepreßt:
- - Aufmahlen des Preß- und Schmelzmittels Li₂B₄O₇ auf die Kornfeinheit des Probenmaterials,
- - Mischung des Probenmaterials und des Li₂B₄O₇ im Verhältnis 60 : 40,
- - Pressen dieser Materialmischung bei 9 t Preß kraft und 5 s Druckhaltezeit.
- 2. Aus Zementrohmehl wurde eine tablettenförmige Probe ohne Hinzugabe eines Preß- und Schmelzmittels gepreßt.
- 3. Zum Schmelzen des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflächenbereiches der Materialprobe diente ein gepulster Nd:YAG-Festkörper-Laser mit ei ner Laserleistung von 30 W. Die ausgesandte Licht wellenlänge dieses Lasers lag bei 1060 nm. Zur Aus richtung des Strahles wurde ein HeNe-Gaslaser mit einer Lichtwellenlänge von 632,8 nm benutzt.
- 4. Um einen Brennfleckdurchmesser von 3 mm aufzuschmel zen, wurde bei dem Material PZ35 eine Energie von ca. 3,8 Joule benötigt. Soll die zur Analyse benö tigte Fläche (Durchmesser 26 mm) in einem einzigen Arbeitsgang aufgeschmolzen werden, so ergibt sich eine minimale Pulsleistung von ca. 285 Joule.
- Ob ein Laser benötigt wird, der die geforderte Puls leistung in einem einzigen Puls oder in der Addition mehrerer Pulse abgibt, hängt von weiteren Überlegun gen ab (etwa Leistungsdichte des Resonators, Strahl aufweitung, Frequenz der Impulse, Kosten, usw.).
- Wichtig für die Wahl des Lasers ist eine Untersu chung, mit der die Lichtwellenlänge ermittelt wird, auf die das Probenmaterial am besten anspricht. Die obigen Angaben beziehen sich auf einen Nd:YAG-Laser. Gegebenenfalls wird weniger Energie benötigt, wenn man einen Laser einsetzt, der in seiner Wellenlänge besonders gut auf das Absorptionsverhalten des Pro benmateriales abgestimmt ist.
- 5. Soll der für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmte Oberflächenbereich gerastert, d. h. abschnittsweise geschmolzen werden, so kann man entweder die tablet tenförmige Probe relativ zum Strahl mittels eines die Probe tragenden Kreuztisches verfahren, oder man kann den Laserstrahl mit Hilfe eines Scanners ge zielt ablenken.
- 6. Um festzustellen, ob das Schmelzverfahren Einfluß auf die Qualität des Analysenergebnisses hat, wurden präparierte tablettenförmige Proben nach unter schiedlichen Verfahren aufgeschmolzen und analy siert. Bei allen Schmelzverfahren wurde die Proben oberfläche gerastert aufgeschmolzen, wobei die Probe mittels eines Kreuztisches verfahren wurde:
- - Bei einem ersten Verfahren wurde jede Zone des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflächenbereiches durch Laserbeschuß einmal aufgeschmolzen. Zu diesem Zweck wurde die Probe mittels eines Kreuztisches relativ zur Haupt achse des Laserstrahles linear verfahren, wobei der Durchmesser des Brennfleckes 3 mm betrug.
- - Bei einem zweiten Verfahren wurde jede Zone des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflächenbereiches der Probe zweimal aufge schmolzen. Die Probe wurde dazu durch Steuerung des Kreuztisches in Kreisringen verfahren, wobei der Kreisringdurchmesser von Ring zu Ring um den Durchmesser des Brennfleckes zunahm, woraus sich eine 50%ige Überlappung der Ringe ergab.
- - Bei einem dritten Verfahren wurde jede Zone des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflächenbereiches in Kreisringen aufgeschmol zen, ohne daß sich hierbei eine Überlappung der Kreisringe ergab. Statt dessen wurde der gesamte Oberflächenbereich zweimal nacheinander aufge schmolzen, wobei im ersten Arbeitsgang mit hoher Leistung eine möglichst dicke Schmelzschicht er zeugt und in einem zweiten Arbeitsgang die Schmelze mit geringer Energie nochmals aufge schmolzen wurde, um die Oberfläche zu glätten.
- 7. Die Meßergebnisse zeigten, daß sich mit dem erfin dungsgemäßen Verfahren durch den Wegfall der zeit aufwendigen Mahl- und Schmelzprozesse nicht nur eine wesentliche Verringerung der Probenpräparationszeit (im Vergleich zu bekannten Probenpräparationsverfah ren) erzielen läßt, sondern daß auch eine deutliche Verbesserung der Analysenqualität im Vergleich zum Stand der Technik erreichbar ist.
- Bei der Optimierung des Verfahrens sind unter Be rücksichtigung des jeweiligen Probenmateriales vor allem folgende Parameter zu berücksichtigen:
- - Lichtwellenlänge des Lasers,
- - Auslegung der Laser-Optik,
- - Laserparameter,
- - Art des Schmelzverfahrens,
- - evtl. Wahl eines Preß- und Schmelzmittels,
- - Mischungsverhältnis von Probenmaterial zu Preß- und Schmelzmittel.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung einer Materialprobe für
eine Röntgenfluoreszenzanalyse, ausgehend von körni
gem Probenmaterial,
dadurch gekennzeichnet, daß grobgemahlenes Probenma
terial zu einer tablettenförmigen Probe gepreßt und
der für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmte
Oberflächenbereich dieser Probe mindestens in einer
der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenzanalyse entspre
chenden Tiefe geschmolzen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmte
Oberflächenbereich der Probe in einer etwa dem zwei
fachen Wert der Meßtiefe der Röntgenfluoreszenzana
lyse entsprechenden Tiefe, vorzugsweise in einer
Tiefe von etwa 50 µm geschmolzen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Schmelzen des Oberflächenbereiches mittels
eines Laserstrahles erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Schmelzen des Oberflächenbereiches mittels
einer scharf gebündelten Gas-Sauerstoff-Flamme er
folgt.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen des
Oberflächenbereiches kleinflächig, vorzugsweise in
spiralförmigen oder linearen Bahnen mit kleinem
Schmelzfokus erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß benachbarte Bahnen im wesentlichen überlappungs
frei aneinanderschließen.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sich benachbarte Bahnen teilweise überlappen.
8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis
4, gekennzeichnet durch ein großflächiges Schmelzen
des gesamten, für die Röntgenfluoreszenzanalyse be
stimmten Oberflächenbereiches unter Anwendung eines
großen Schmelzfokus und hoher Schmelzleistung.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Probenmaterial ein Preß- und/oder Schmelz
mittel beigemischt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch Ver
wendung eines Lasers, dessen Wellenlänge im Bereich
des Absorptionsmaximums des Probenmateriales liegt.
11. Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für
eine Röntgenfluoreszenzanalyse, ausgehend von körni
gem Probenmaterial, gekennzeichnet durch
- a) eine Mahleinrichtung zur Probemahlung des Pro benmateriales,
- b) eine Preßeinrichtung zur Herstellung einer ta blettenförmigen Probe aus grobgemahlenem Proben material
- c) sowie eine Einrichtung zum Schmelzen des für die Röntgenfluoreszenzanalyse bestimmten Oberflä chenbereiches der Probe mindestens in einer der Meßtiefe der Fluoreszenzanalyse entsprechenden Tiefe.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944428920 DE4428920A1 (de) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse |
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|---|---|---|---|
| DE19944428920 DE4428920A1 (de) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4428920A1 true DE4428920A1 (de) | 1996-02-22 |
Family
ID=6525738
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19944428920 Withdrawn DE4428920A1 (de) | 1994-08-16 | 1994-08-16 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Materialprobe für eine Röntgenfluoreszenzanalyse |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4428920A1 (de) |
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