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DE4212950B4 - Leitfähiges Pigment, Verfahren zur Herstellung und Verwendung - Google Patents

Leitfähiges Pigment, Verfahren zur Herstellung und Verwendung Download PDF

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Abstract

Leitfähiges Pigment, enthaltend 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente A, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, plättchenförmigen Pigmenten besteht, und 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 80 Gew.-% einer Komponente B, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, nicht-plättchenförmigen Pigmenten besteht.

Description

  • Verfahren zur Herstellung und Verwendung
  • Die Erfindung betrifft ein aus zwei oder mehreren Komponenten bestehendes, leitfähiges Pigment mit variabler Teilchenform.
  • Für verschiedene Anwendungsbereiche werden heute elektrisch leitfähige Pigmente eingesetzt, mit denen zum Beispiel antistatische Beschichtungen für elektronische Geräte, antistatische Fußbodenbeläge, antistatische Ausrüstungen explosionsgeschützter Räume oder elektrisch leitfähige Grundierungen für das Lackieren von Kunststoffen hergestellt werden können.
  • Für die Herstellung leitfähiger Pigmente werden gegenwärtig Ruß und Graphit für dunkle Pigmente und mit Nickel beschichteter Graphit (Ni-coated Graphit), Metallplättchen und Mischoxide, wie zum Beispiel Antimon dotiertes Zinndioxid, für helle Pigmente verwendet. Die genannten Mischoxide können dabei auch auf Trägern, beispielsweise Glimmer oder Bariumsulfat, aufgebracht sein.
  • Ruß und Graphit sind aufgrund ihrer schwarzen Farbe von Nachteil, da nur schwarze oder graue Farbtöne erzielt werden können.
  • Metallplättchen sind korrosionsanfällig und können in wäßrigen Formulierungen die Bildung von Wasserstoff verursachen.
  • Die bisher eingesetzten anorganischen Oxide bzw. Mischoxide in Form von Plättchen, z.B. mit Glimmer als Trägermaterial oder in einer Form, bei der die Abmessungen in den drei Raumrichtungen etwa gleich sind, z.B. trägerfreies mit Antimon dotiertes Zinnoxid, erfordern aufgrund ihrer geometrischen Form hohe Einsatzkonzentrationen, um einen deutlichen Effekt zu zeigen.
  • Es ist bekannt, daß durch Aufbringen einer Zwischenschicht zwischen der Metalloxidschicht und der leitfähigen Schicht die Leitfähigkeit von Pigmenten auf der Basis anorganischer Oxide erhöht werden kann. In EP 0 373 575 werden leitfähige plättchenförmige Pigmente beschrieben, die aus einem plättchenförmigen Subtrat, das mit einer Metalloxidschicht bedeckt ist, oder einem plättchenförmigen Metalloxid bestehen. Sie sind mit einer elektrisch leitfähigen Schicht aus Antimon dotiertem Zinndioxid überzogen, wobei zur Erhöhung der Leitfähigkeit zwischen der Metalloxidschicht und der leitfähigen Schicht eine hydratisierte Siliciumdioxidschicht angeordnet ist. Der spezifische Widerstand dieser Pigmente liegt gegenüber Vergleichspigmenten ohne eine Siliciumdioxidzwischenschicht um mehr als eine Zehnerpotenz niedriger und die elektrische Leitfähigkeit damit entsprechend höher.
  • Das Aufbringen einer zusätzlichen Schicht auf das Pigment bedeutet aber einen erheblichen Mehraufwand bei der Herstellung und führt zu einer Verteuerung des Produktes. Außerdem weist das Pigment Werte für die Leitfähigkeit auf, die hohen Anforderungen nicht genügen.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, Pigmente bereitzustellen, durch welche die Leitfähigkeit polymerer Systeme, wie z.B. Kunststoffe, Lacke oder Druckfarben, erhöht werden kann.
  • Diese Aufgabe wird gelöst gemäß der Erfindung durch ein Pigment, enthaltend 5–95 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente A, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, plättchenförmigen Pigmenten besteht und 5 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente B, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, nicht-plättchenförmigen Pigmenten besteht.
  • Zu den plättchenförmigen Pigmenten der Komponente A sind einerseits Pigmente mit plättchenförmigen Trägermaterialien, wie z.B. Glimmer, Kaolin oder Talk zu zählen. Andererseits kann es sich auch um trägerfreie Pigmente handeln, die z.B. auf einem endlosen Band hergestellt wurden, oder es sind Metallplättchen.
  • Zu den nicht-plättchenförmigen Pigmenten der Komponente B sind die Pigmente zu zählen, deren einzelne Teilchen etwa die gleichen Abmessungen in allen drei Raumrichtungen besitzen. Sie können z.B. kugelförmig oder würfelförmig sein. Ihr aspect ratio beträgt weniger als 3. Diese Pigmente sind entweder trägerfrei oder die Metalloxide sind auf Trägern, beispielsweise auf Hohlkugeln oder Bariumsulfatpartikeln abgeschieden. Als Trägermaterial können auch fein gemahlener Glimmer, Kaolin oder Talk, die keine Plättchenstruktur mehr besitzen, verwendet werden.
  • Die leitfähige Komponente des Pigmentes besteht aus einem oder mehreren Metalloxiden, Metallen oder anderen leitfähigen Verbindungen, beispielsweise Eisensulfid oder Polyacetylen.
  • Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Lacke, Druckfarben, Kunststoffe oder Coatings, die mit dem erfindungsgemäßen Pigment pigmentiert sind. Der Anteil des Pigmentes beträgt dabei 1 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 2 Gew.-%, bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Anwendungssystems.
  • Als plättchenförmiges Trägermaterial können im Prinzip alle plättchenförmigen Effektpigmente eingesetzt werden, wie z.B. plättchenförmiges Eisenoxid, Wismutoxychlorid oder mit farbigen oder farblosen Metalloxiden beschichtete plättchenförmige Materialien, wie z.B. natürlicher oder synthetischer Glimmer, andere Schichtsilikate wie Talk, Kaolin oder Sericit oder Glasplättchen. Alle diese Pigmente sind bekannt und im Handel erhältlich oder können nach bekannten Methoden hergestellt werden.
  • Besonders bevorzugt als Trägermaterial sind mit Metalloxiden beschichtete Glimmerschuppen wie sie z.B. aus der US-PS 30 87 828 und der US-PS 30 87 829 bekannt sind. Als Metalloxide werden dabei sowohl farblose hochbrechende Metalloxide wie insbesondere Titanoxid und/oder zirkoniumdioxid verwendet, als auch farbige Metalloxide wie z.B. Chromoxid, Nickeloxid, Kupferoxid, Kobaltoxid und insbesondere Eisenoxide wie z.B. Fe2O3 oder Fe3O4 oder Mischungen solcher Metalloxide. Solche Metalloxid/Glimmerpigmente sind unter dem Handelsnamen Afflair® und Iriodin® (hergestellt durch E. Merck, Darmstadt) im Handel erhältlich:
    Besonders bevorzugt als plättchenförmige Substrate sind daneben auch insbesondere plättchenförmige Eisenoxide wie sie z.B. aus den EP-A 14 382, 68 311, 265 820, 268 072 und 283 852 bekannt sind.
  • Das Aufbringen der leitfähigen Schicht geschieht in an sich bekannter Weise, z.B. nach den in der EP-A 139 557 beschriebenen Verfahren. Dabei sind alle üblichen leitfähigen Metalloxide bzw. Metalloxidgemische einsetzbar. Eine Auswahl solcher Materialien ist in der EP-A 139 557 auf Seite 5, D Zeilen 5–19 genannt. Bevorzugt wird jedoch eine leitfähige Schicht aus mit Antimon dotiertem Zinndioxid, die in einer Menge von etwa 25–100 Gew.%, bezogen auf das plättchenförmige Substrat, aufgebracht wird, insbesondere in einer Menge von etwa 50–75 Gew.%.
  • Größere Mengen sind zwar an sich auch möglich, es wird damit jedoch keine weitere Erhöhung der Leitfähigkeit erzielt und die Pigmente werden zunehmend dunkler.
  • In der Schicht wird vorzugsweise ein Zinn/Antimon-Verhältnis von etwa 2:1 bis 20:1, vorzugsweise von etwa 5:1 bis etwa 10:1 eingehalten. Bei zu geringem Antimongehalt lassen sich keine hohen Leitfähigkeiten erzielen, während bei höherem Antimongehalt die Pigmente zunehmend dunkler werden.
  • Die gewünschte homogene Verteilung von Zinn und Antimon in der leitfähigen Schicht läßt sich problemlos dadurch erreichen, daß die Salze von Zinn und Antimon, z.B. die Chloride, entweder gemeinsam in einer Lösung oder in zwei getrennten Lösungen kontinuierlich und im vorbestimmten Mischungsverhältnis der wäßrigen Suspension des mit Kieselsäure beschichteten Substrats bei einem geeigneten pH-Wert von etwa 1 bis 5 und einer geeigneten Temperatur von etwa 50 bis 90 °C so zudosiert werden, daß jeweils unmittelbar eine Hydrolyse und Abscheidung auf dem plättchenförmigen Substrat erfolgt.
  • Nach Beendigung der Beschichtung werden die Pigmente aus der Suspension abgetrennt, ggf. gewaschen und getrocknet und in der Regel bei Temperaturen im Bereich von etwa 300–900 °C geglüht. Je nach Wahl des Ausgangsmaterials sind die erfindungsgemäßen leitfähigen Pigmente silberfarbig weiß oder besitzen eine Pulver- und/oder Interferenzfarbe. Auch die Größe der erfindungsgemäßen Pigmente wird durch die Wahl des Ausgangsmaterials bestimmt und wird in der Regel in einem Bereich von etwa 1–200 μm, insbesondere etwa 5–100 μm gewählt.
  • Glimmerpigmente, die mit Antimon dotiertem Zinndioxid beschichtet sind, sind im Handel unter der Bezeichnung Minatec® (Produkt von E. MERCK, Darmstadt) erhältlich. Ein unter dem Handelsnamen Minatec® CM 31 vertriebenes Produkt besteht aus Glimmerschuppen, die mit Antimon dotiertem Zinndioxid beschichtet sind. Unter der Bezeichnung Minatec® CM 30 wird ein leitfähiges Pigment vertrieben, das aus mit Titandioxid beschichtetem Glimmer besteht und als leitfähige Schicht eine mit Antimon dotierte Zinndioxidschicht besitzt.
  • Leitfähige, nicht-plättchenförmige Pigmente, die zu Komponente B des erfindungsgemäßen Pigmentes zu zählen sind, werden ebenfalls als Handelsprodukte vertrieben. Ein Pigment, bestehend aus Bariumsulfat, das mit Antimon-dotiertem Zinnoxid beschichtet ist, wird von Sachtleben Chemie GmbH, Duisburg unter dem Handelsnamen Sacon® p 401 angeboten. Ein Zinn(IV)oxid-Pigment wird unter dem Handelsnamen Tego-Conduct S von der Goldschmidt AG, Duisburg hergestellt. Schließlich wird von Du Pont unter der Bezeichung Zelec® ECP-S ein leitfähiges Pigment hergestellt, das aus amorphem Siliciumdioxid und einer Beschichtung aus mit Antimon-dotiertem Zinndioxid besteht.
  • Das Pigment wird durch Mischen der Komponenten A und B nach bekannten Verfahren hergestellt, wobei die Komponente A aus einem oder mehreren plättchenförmigen Pigmenten und die Komponente B aus einem oder mehreren nicht-plättchenförmigen Pigmenten bestehen kann. Beide Komponenten können in einem Anteil von 5 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-% in der Pigmentzubereitung enthalten sein.
  • Die Konzentration des Pigmentes im zu pigmentierenden System, z.B. in einem Lack, liegt zwischen 1 und 80 Gew.-%, bevorzugt mehr als 2 Gew.-% bezogen auf den Gesamtfestkörpergehalt des Systems.
  • Bei Pigmenten, die einen Träger nach dem Schicht-Substrat-Prinzip besitzen, können die plättchenförmigen und nicht-plättchenförmigen Trägermaterialien gemischt und leitfähig beschichtet und ausgerüstet werden.
  • Die Leitfähigkeit einzelner Pigmentzubereitungen wurde an einem Acrylmelaminharzlacksystem geprüft. Die einzelnen Pigmentzubereitungen wurden durch Vermischen des plättchenförmigen Pigments Minatec® CM 30 (Komponente A) mit jeweils einem der nicht-plättchenförmigen Pigmente Sacon® p 401, Tego-Conduct S und Zelec® ECP-S hergestellt und in das Lacksystem eingearbeitet. Der erhaltene Lack wurde auf ein Probeblech gespritzt und getrocknet. Anschließend wurde nach DIN 53596 der Oberflächenwiderstand mit einer Federzungenelektrode gemessen. Bei einem Anteil von 15 % Gew.-% im Lacksystem wurden für die 4 Pigmente folgende Leitfähigkeiten ermittelt, die in Tabelle 1 dargestellt sind:
  • Tabelle 1
    Figure 00080001
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
    •
  • Beispiel 1
  • Minatec® CM 30 (Komponente A) und Zelec® ECP-S (Komponente B) wurden in Anteilen von 5 %; 7,5 % und 10 % in das Lacksystem eingearbeitet. Nach dem Applizieren auf ein Probeblech wurde der Oberflächenwiderstand gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 2. Tabelle 2
    Anteil im Lacksystem Leitfähigkeit
    5 % Minatec/10 % Zelec 7,9 ± 0,1 k Ω
    7,5 % Minatec/7,5 % Zelec 1550 ± 10 Ω
    10 % Minatec/5 % Zelec 1280 ± 10 Ω
  • Beispiel 2
  • Minatec® CM 30 (Komponente A) und Sacon® p 401 (Komponente B) wurden in Anteilen von 5 %, 7,5 % und 10 % in das Lacksy stem eingearbeitet. Nach dem Applizieren wurde der Oberflächenwiderstand gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 3. Tabelle 3
    Anteil im Lacksystem Leitfähigkeit
    5 % Minatec/10 % Sacon 330 ± 10 Ω
    7,5 % Minatec/7,5 % Sacon 260 ± 10 Ω
    10 % Minatec/5 % Sacon 250 ± 10 Ω
  • Aus dem Vergleich der Ergebnisse der Tabellen 2 und 3 mit den Ergebnissen der Tabelle 1 wird ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Pigementzubereitungen eine deutlich bessere elektrische Leitfähigkeit besitzen als die Einzelkomponenten. Die elektrische Leitfähigkeit wird um etwa eine Zehnerpotenz verbessert.
  • Beispiel 3
  • Minatec® CM 30 (Komponente A) und Tego-Conduct S wurden in Anteilen von 5 %, 7,5 % und 10 % in das Lacksystem eingearbeitet. Nach dem Applizieren wurde der Oberflächenwiderstand gemessen. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 4. Tabelle 4
    Anteil im Lacksystem Leitfähigkeit
    5 % Minatec/10 % Tego 303 k Ω
    7,5 % Minatec/7,5 % Tego 35,5 ± 0,1 k Ω
    10 % Minatec/5 % Tego 17,0 ± 0,1 k Ω
  • Durch die Beimischung von Minatec CM 30 wird die Leitfähigkeit des Pigments Tego-Conduct S, die praktisch mit einem Widerstand von 400 G Ω bei Null liegt, significant erhöht.

Claims (5)

  1. Leitfähiges Pigment, enthaltend 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 80 Gew.-%, einer Komponente A, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, plättchenförmigen Pigmenten besteht, und 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 80 Gew.-% einer Komponente B, welche aus einem oder mehreren leitfähigen, nicht-plättchenförmigen Pigmenten besteht.
  2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A ein oder mehrere leitfähige, plättchenförmige Pigmente enthält, welche ein plättchenförmiges, gegebenenfalls mit einem oder mehreren farbigen oder farblosen Metalloxiden beschichtetes, Trägermaterial aufweisen, wobei das Trägermaterial mit einer leitfähigen Schicht überzogen ist, oder welche trägerfrei sind, und wobei die leitfähige Schicht oder das trägerfreie leitfähige plättchenförmige Pigment aus einem oder mehreren dotierten Metalloxiden, Metallen oder anderen leitfähigen Verbindungen besteht.
  3. Pigment nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B ein oder mehrere Pigmente enthält, deren Teilchen etwa die gleichen Abmessungen in allen drei Raumrichtungen besitzen, wobei die Pigmente aus einem oder mehreren Metalloxiden bestehen, die mit einem oder mehreren anderen Metallen dotiert sind oder auf Trägern basieren, die mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtet sind, wobei die Pigmente mit einer leitfähigen Schicht überzogen sind, die aus einem oder mehreren dotierten Metalloxiden, Metallen oder anderen leitfähigen Verbindungen besteht.
  4. Verfahren zur Herstellung des Pigmentes nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Pigmenten, die einen Träger nach dem Schicht-Substrat-Prinzip besitzen, die plättchenförmigen und die nicht-plättchenförmigen Trägermaterialien gemischt und anschließend mit Metalloxiden oder anderen leitfähigen Verbindungen beschichtet werden.
  5. Verwendung des Pigmentes nach Anspruch 1 bis 3 in Lacken, Druckfarben, Kunststoffsystemen oder Coatings.
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