DE4200869A1 - Infrarot mikroskop-spektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Infrarot Mikroskop-Spektrometer gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein konventionelles Infrarot Mikroskop-Spektrometer ist in Fig. 6 gezeigt. Gemäß Fig. 6 treffen Infrarotstrahlen nach Durchlaufen einer Kondensor­ linse 2, die beispielsweise eine Cathegrain Objektivlinse sein kann, auf ei­ ne Probe 3 auf. Das durch die Probe 3 hindurchgetretene Licht dient zur Erzeugung eines vergrößerten Bildes mit Hilfe einer Objektivlinse 4, die ebenfalls eine Cathegrain Objektivlinse sein kann. Die so gewonnene Strahlung wird anschließend spektral zerlegt, wozu ein spektrometrisches System 5 dient. Auf einer Anzeigeeinrichtung 6 läßt sich dann ein Analy­ senergebnis darstellen.

Darüber hinaus ist die sogenannte ATR (Attenuated Total Reflection) Ana­ lyse bekannt, die z. B. in Fällen durchgeführt wird, bei denen ein Trans­ missionsspektrum aufgrund extrem starker Absorption des Probenmate­ rials nur schwer zu erhalten ist. Hier wird die Probe in besonderer Weise hergestellt, um eine Messung des Transmissionsspektrums zu ermögli­ chen.

Die Fig. 7 zeigt den allgemeinen Aufbau eines Infrarot Mikroskop- Spektrometers für die ATR Analyse. Kollektorlinsen oder Hohlspiegel sind dabei mit den Bezugszeichen 7 und 8 versehen, während flache Spiegel die Bezugszeichen 9 und 10 tragen. Ein reflektierendes und hochbrechendes optisches Medium, beispielsweise ein ATR Kristall 11 aus hochbrechen­ dem Material, wie z. B. KRS-5, Germanium und Silizium, befindet sich in­ nerhalb eines optischen Weges zwischen den flachen Spiegeln 9 und 10, während eine Probe 12 auf einer Oberfläche dieses ATR Kristalls 11 so an­ geordnet ist, daß sie sich in engem Kontakt mit dem ATR Kristall 11 befin­ det.

Bei einem Infrarotspektrometer, das nach dem obigen ATR Verfahren ar­ beitet, und das in der in Fig. 7 dargestellten Weise aufgebaut ist, treffen zunächst Infrarotstrahlen von einer nicht dargestellten Lichtquelle über den Hohlspiegel 7 und den flachen Spiegel 9 auf den ATR Kristall 11 auf. Diese Infrarotstrahlen werden totalreflektiert, wobei zu dieser Zeit Infra­ rotstrahlen mit einer bestimmten Wellenlänge durch eine in der Probe 12 vorhandene und zu messende Substanz absorbiert werden. Die Absorption erfolgt in Abhängigkeit der Art eines primären bzw. induzierenden Radi­ kals der zu messenden Substanz. Schließlich treffen die Infrarotstrahlen, die durch den ATR Kristall 11 totalreflektiert wurden und durch die Probe 12 hindurchgelaufen sind, auf ein nicht dargestelltes Spektrometer auf, und zwar nach Reflexion am flachen Spiegel 10 sowie am Hohlspiegel 8, um ein Spektrum in Übereinstimmung mit der zu messenden Substanz zu er­ zeugen.

Bei dem zuerst genannten optischen System des Infrarot Mikroskop- Spektrometers treffen, wie bereits erwähnt, die von der Lichtquelle 1 kom­ menden Infrarotstrahlen gebündelt auf die Probe 3 auf, wobei die Bünde­ lung mit Hilfe der Kondensorlinse 2 erfolgt. Das durch die Probe 3 hin­ durchtretende Licht dient zur Erzeugung eines vergrößerten Bildes, wie die Fig. 6 erkennen läßt, so daß die Kondensorlinse 2 und die Objektivlinse 4 auf der selben Achse liegen müssen.

Andererseits sind bei einem Infrarotspektrometer, das nach dem ATR Ver­ fahren arbeitet, die optischen Achsen der Infrarotstrahlung, die auf den ATR Kristall 11 auftrifft, und der Infrarotstrahlung, die totalreflektiert worden ist, voneinander verschieden, wie die Fig. 7 zeigt, so daß es bisher nicht möglich war, in einem Infrarot Mikroskop-Spektrometer eine ATR Analyse auszuführen. In Abhängigkeit einer zu messenden Probe kamen daher verschiedene Spektrometerarten zum Einsatz. Wie oben erwähnt, wurden bisher die Mikroskopspektrometrie für den Infrarotbereich und die ATR Analyse mit Hilfe verschiedener Apparaturen durchgeführt. In neuerer Zeit war man jedoch auch bestrebt, zur ATR Analyse einen ATR Kristall 11 in ein Infrarotspektrometer einzubauen, wie Fig. 8 erkennen läßt. Entsprechend der Fig. 8 sind zusätzlich Kollektorspiegel 13 und 14 vorgesehen, während darüber hinaus flache Spiegel 15,16, 17 und 18 vor­ handen sind.

Bei dem in Fig. 8 gezeigten Aufbau ist es allerdings erforderlich, die Posi­ tion der Kollektorspiegel 13 und 14 sowie der flachen Spiegel 15, 16, 17 und 18 immer dann einzustellen, wenn sich der Einfallswinkel der Infra­ rotstrahlen auf den ATR Kristall 11 ändert oder die Probe 12 ausgetauscht wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Infrarot Mikroskop Spektrometer zu schaffen, mit dem sich in einfacher Weise auch die ATR Analyse durchführen läßt, bei dem sich die optische Achse leicht einstel­ len läßt, und das einen merkbar verringerten optischen Verlust aufweist.

Die Lösung der gestellten Aufgabe ist im kennzeichnenden Teil des Patent­ anspruchs 1 angegeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.

Ein Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach der Erfindung mit

• - einer Kollektoreinrichtung, die eine Lichtquelle und eine Kondensorlinse zum Bündeln von Infrarotstrahlen enthält, die von der Lichtquelle emit­ tiert werden, und
• - einer Abbildungseinrichtung, die eine Objektivlinse aufweist, welche an­ hand von Infrarotstrahlen, die durch eine Probe hindurchgetreten oder an ihr reflektiert worden sind, ein Bild der Probe erzeugt, die von den Infrarot­ strahlen bestrahlt wird, welche die Kollektoreinrichtung gebündelt hat, sowie ein Spektrometersystem enthält, um das durch die Probe hindurch­ getretene oder an ihr reflektierte Licht zu analysieren, zeichnet sich da­ durch aus, daß
• - ein Bewegungsmechanismus vorhanden ist, um die Kollektoreinrichtung und/oder die Abbildungseinrichtung in Richtung senkrecht zu optischen Achse relativ zueinander zu verschieben, und
• - zwischen beiden Einrichtungen ein ATR Kristall so drehbar angeordnet ist, daß irgendeiner seiner Endbereiche an der Seite, wo Licht auf ihn auf­ trifft, oder an der Seite, wo dieser Licht emittiert, im Drehzentrum zu lie­ gen kommt, um die ATR Analyse durchzuführen.

In Übereinstimmung mit der Erfindung können entweder die Kollektorein­ richtung und/oder die Abbildungseinrichtung unter rechten Winkeln zur optischen Achse relativ zueinander verschoben werden, so daß sich inner­ halb eines herkömmlichen Infrarot Mikroskop-Spektrometers auch eine ATR Analyse durchführen läßt. Der ATR Kristall, welcher die zu untersu­ chende Probe trägt, ist zwischen der Kollektoreinrichtung und der Abbil­ dungseinrichtung so drehbar angeordnet, daß irgendeiner seiner Endbe­ reiche an der Seite, wo Licht auf ihn auftrifft, oder an der Seite, wo Licht von diesem abgestrahlt wird, das Zentrum der Drehung bildet. Die opti­ schen Achsen können daher sehr einfach aufeinander abgestimmt wer­ den, während sich andererseits optische Verluste merklich reduzieren las­ sen, da die Brennpunkte exakt auf die Stirnflächen des ATR Kristalls ju­ stiert werden können.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung nä­ her beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine optische Anordnung eines Infrarot Mikroskop-Spektrometers vom Transmissionstyp,

Fig. 2 den optischen Aufbau des Spektrometers bei Durchführung einer ATR Analyse,

Fig. 3 eine perspektivische Ansicht eines Beispiels einer Halteeinrichtung für einen ATR Kristall,

Fig. 4 einen Longitudinalschnitt durch die Halteeinrichtung,

Fig. 5 eine perspektivische Ansicht eines anderen bevorzugten Ausfüh­ rungsbeispiels der Halteeinrichtung für den ATR Kristall,

Fig. 6 den optischen Aufbau eines konventionellen Infrarot Mikroskop- Spektrometers vom Transmissionstyp,

Fig. 7 den optischen Aufbau einer Einrichtung zur Durchführung der kon­ ventionellen ATR Analyse und

Fig. 8 den optischen Aufbau eines Infrarotspektrometers, das auch in der Lage ist, eine ATR Analyse auszuführen.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend un­ ter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Gleiche Elemente wie in den Fig. 6 bis 8 sind dabei mit den gleichen Bezugszeichen ver­ sehen.

Die Fig. 1 und 2 zeigen ein Ausführungsbeispiel eines Infrarot Mikroskop-Spektrometers nach der vorliegenden Erfindung. In den Fig. 1 und 2 ist eine Kollektoreinrichtung mit dem Bezugszeichen A verse­ hen. Diese Kollektoreinrichtung A enthält eine Lichtquelle 1 und eine Kon­ densorlinse 2. Eine Abbildungseinrichtung zur vergrößerten Abbildung trägt das Bezugszeichen B und enthält wenigstens eine Objektivlinse 4, ein spektrometrisches System 5, ein Okkular 19, einen Umschaltspiegel 20 zur Umschaltung eines optischen Weges, und dergleichen. Der oben be­ schriebene Aufbau ist derselbe wie beim konventionellen Infrarot Mikroskop-Spektrometer.

Das Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach der Erfindung unterscheidet sich vom konventionellen Spektrometer jedoch dadurch, daß das erfin­ dungsgemäße Spektrometer einen Bewegungsmechanismus C aufweist, mit dessen Hilfe es möglich ist, die Kollektoreinrichtung A gleitend zu ver­ schieben, und zwar in Richtung rechtwinklig zu einer optischen Achse, wobei der ATR Kristall 11 zwischen beiden Einrichtungen A und B ange­ ordnet ist. Der ATR Kristall 11 ist dabei mit irgendeinem seiner Endberei­ che an der Seite, an der Licht auftrifft, oder an der Seite, an der Licht emit­ tiert wird, drehbar, wobei der Endbereich bzw. die Seite im Drehzentrum liegt.

Mit anderen Worten ist es möglich, mit Hilfe des Bewegungsmechanismus C manuell oder automatisch die Kollektoreinrichtung A in Richtung des Doppelpfeils 21 in Fig. 1 zu verschieben, um einen Abstand zwischen der optischen Achse der Kollektoreinrichtung A und der optischen Achse der Abbildungseinrichtung B zu erhalten, falls dies gewünscht ist. Bezüglich des Bewegungsmechanismus C ist eine Markierung an einer Position der Kollektoreinrichtung A vorhanden, in der sich die Kollektoreinrichtung A befinden muß, wenn die herkömmliche Mikroskopspektrometrie im Infra­ rotbereich durchgeführt werden soll. Darüber hinaus ist eine Markierung an einer Position für die Kollektoreinrichtung A vorhanden, in der sie sich befinden muß, wenn eine ATR Analyse ausgeführt werden soll. Für die Po­ sitionierung der Kollektoreinrichtung A können auch Begrenzerschalter verwendet werden, um diese Einrichtung wiederholt positionieren zu kön­ nen, wenn dies mit Hilfe eines Motors, oder dergleichen geschieht.

Darüber hinaus wird der ATR Kristall 11 In einer Halteeinrichtung 22 ge­ halten, die in den Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Die Halteeinrichtung 22 befindet sich auf einem nicht dargestellten Träger, der zwischen der Kol­ lektoreinrichtung A und der Abbildungseinrichtung B angeordnet ist. Der Aufbau der Halteeinrichtung 22 wird nachfolgend näher beschrieben.

In den Fig. 3 und 4 ist eine Basisplatte mit dem Bezugszeichen 23 ver­ sehen, die in ihrem Zentrum eine Lichteintrittsöffnung 24 aufweist, durch die Licht von der Lichtquelle 1 hindurchtreten kann. Ferner befindet sich an der Seite der Basisplatte 23 eine mit ihr verbundene Seitenplatte 25, die z. B. senkrecht zur Basisplatte 23 steht.

Mit dem Bezugszeichen 26 ist ein Probenhalter bezeichnet, der z. B. aus Aluminium hergestellt ist. Dieser Probenhalter ist um eine Achse, die spä­ ter noch beschrieben wird, drehbar, wobei die Achse als Drehzentrum dient. Diese Achse befindet sich an der unteren Seite der Seitenplatte 25. Der Probenhalter 26 weist eine Halteöffnung 27 an seiner unteren Seite auf (an der zur Basisplatte 23 gerichteten Seite), so daß also die Halteöffnung 27 in Richtung der Lichteintrittsöffnung 24 weist.

Der in diesem Ausführungsbeispiel benutzte ATR Kristall 11 ist z. B. 1 mm dick, 10 mm lang und 5 mm breit, während eine Probe 12 eine Abmessung von z. B. 500 µm · 500 µm aufweist. Mit dem Bezugszeichen 28 sind Kri­ stallbefestigungsschrauben bezeichnet, die in den Probenhalter 26 ein­ schraubbar sind, während die Bezugszeichen 29, 30 plattenförmige Pro­ bengegenlager bezeichnen, welche z. B. aus Aluminium bestehen. Ein Pro­ bengegenlager 29, das plattenförmig ausgebildet ist, weist nicht darge­ stellte Durchgangsöffnungen auf, durch die jeweils ein Kopfteil der Kri­ stallbefestigungsschrauben 28 geführt ist. Darüber hinaus laufen Gegen­ lager-Befestigungsschrauben 31 durch das Probengegenlager 29 hin­ durch. Das andere Probengegenlager 30 ist mit einem nicht dargestellten Vorsprung versehen, dessen Höhe etwa halb so groß ist wie die Dicke des Probenhalters 26, sowie mit Gewindebohrungen, in die die Gegenlager-Be­ festigungsschrauben 31 einschraubbar sind.

Der ATR Kristall 11 und die Probe 12 werden in der nachfolgend beschrie­ benen Weise am Probenhalter 26 befestigt: zuerst wird der ATR Kristall 11 in die Halteöffnung 27 eingesetzt und dann mit Hilfe der Kristallbefesti­ gungsschrauben 28 am Probenhalter 26 befestigt. Danach wird die Probe 12 klebend zwischen beiden Oberflächen in Richtung der Dicke des ATR Kristalls 11 gehalten, und zwar in einer Position in der Nähe der Lichtein­ trittsöffnung 24, wobei sich die Probengegenlager 29, 30 an beiden Ober­ flächen des Probenhalters 26 befinden, um die Probe 12 zwischen dem ATR Kristall 11 und den Probengegenlagern 29, 30 aufzunehmen, und wobei ferner die Gegenlager-Befestigungsschrauben 31, die das Gegenlager 29 durchlaufen, festgedreht werden, um auf diese Weise die Probe 12 zu fixie­ ren. Das Probengegenlager 30 ist, wie bereits erwähnt, mit einem Vor­ sprung versehen, wobei die Probe 12 unmittelbar am ATR Kristall 11 an­ liegt und mit diesem verklebt ist. Beim Befestigen der Probengegenlager drücken die Schraubenköpfe der Schrauben 31 gegen das Probenlager 29, während gleichzeitig das hintere Gegenlager 30 gegen die Platte 26 gezo­ gen wird.

Nachfolgend werden die Konstruktionselemente näher beschrieben, die zur drehbaren Lagerung des Probenhalters 26 dienen. Der Probenhalter 26 weist an seiner einen Endseite einen Block 32 auf, mit dem er fest ver­ bunden ist. Der Block 32 ist drehbar um eine horizontale Achse 33 gela­ gert, wobei sich die horizontale Achse 33 an der unteren Seite der Seiten­ platte 25 befindet. Die horizontale Achse 33 verläuft parallel zur Basis­ platte 23. Darüber hinaus ist die Seitenplatte 25 mit einer nicht dargestell­ ten kreisförmigen Führungsnut versehen, die koaxial zur horizontalen Achse 33 verläuft. Die kreisförmige Führungsnut liegt im oberen Bereich der Seitenplatte 25. Der Block 32 ist mit einer nicht dargestellten Gewin­ debohrung versehen, und zwar an der der Seitenplatte 25 zugewandten Seite, so daß die Gewindebohrung der Führungsnut gegenüberliegt. Die Position des Probenhalters 26 läßt sich dadurch einstellen bzw. fixieren, daß von außen eine Probenhalter-Fixierungsschraube 34 entlang der Füh­ rungsnut bewegt wird und damit den Probenhalter 26 mitnimmt, in den die Schraube 34 hineingeschraubt ist. Bei Erreichen der gewünschten Stel­ lung wird die Probenhalter-Fixierungsschraube 34 angezogen und damit die Lage des Probenhalters 26 fixiert. Der Probenhalter 26 kann z. B. so um die Achse 33 gedreht werden, das er einen Winkel von 30 bis 60° relativ zur Basisplatte 23 einnimmt. Dabei ist die Achse 33 das Zentrum der Drehung. Zur beabsichtigen Drehung wird zunächst die Probenhalter-Fixierungs­ schraube 34 gelöst, so daß sich dann der Probenhalter 26 entsprechend drehen läßt, wenn sich z. B. der Einfallswinkel der Strahlung auf den ATR Kristall 11 verändert. Mit dem Bezugszeichen 35 ist eine Skala für unter­ schiedliche Einfallswinkel bezeichnet. Die Skala gibt den jeweiligen Ein­ fallswinkel der Infrarotstrahlen auf den ATR Kristall an, wobei sie innen an der oberen Seite der Seitenplatte 25 angebracht ist. Mit dem Bezugszei­ chen 36 ist ein kleiner Stift versehen, der am oberen Ende des Blocks 32 befestigt ist und der Skala 35 gegenüberliegt, um die Drehstellung des Pro­ benhalters 26 auf der Skala 35 anzeigen zu können.

Die Brennpunkte von Kondensorlinse 2 und Objektivlinse 4 lassen sich durch Auf- und Abwärtsbewegung der genannten Stufen oder der Konden­ sorlinse 2 einstellen, und zwar üblicherweise mit Hilfe sichtbaren Lichts, um den Strahlenweg in Übereinstimmung mit der Endfläche des ATR Kri­ stalls 11 zu bringen.

Nachfolgend wird eine mit Hilfe des Infrarot Mikroskop-Spektrometers nach der Erfindung durchgeführte Messung im einzelnen beschrieben. Hierzu wird zunächst auf die Fig. 1 Bezug genommen. Zu Beginn der Mes­ sung wird zunächst der Spiegel 20, der zur Umschaltung des optischen Weges dient, aus dem optischen Weg herausgenommen, um mit Hilfe des sichtbaren Lichts von der Lichtquelle 1 und der Objektivlinse 4 ein vergrö­ ßertes Bild zu erzeugen. Dabei wird das Bild einer Probe 3 mit Hilfe des Ok­ kulars 19 betrachtet. Für den Fall einer spektrometrischen Messung wird die Lichtquelle 1 durch eine Infrarotlichtquelle ersetzt, wobei dann die In­ frarotstrahlung von der Lichtquelle 1 auf die Probe 3 auftrifft, nachdem sie die Kondensorlinse 2 durchlaufen hat. In diesem Fall befindet sich der Spiegel 20 zur Umschaltung des optischen Wegs zwischen Objektivlinse 4 und Okkular 19, um das Licht von der Objektivlinse 4 in das spektrometri­ sche System 5 zu leiten. Innerhalb des spektrometrischen Systems 5 er­ folgt dann die Erzeugung eines Spektrums mit Hilfe eines Spektrometers, wobei das erhaltene Spektrum auf einer Abbildungseinrichtung 6 abgebil­ det wird, die in Fig. 1 zu erkennen ist.

Für den Fall einer ATR Analyse wird eine durch den ATR Kristall 11 erzeug­ te Verschiebung der optischen Achsen von einfallender Infrarotstrahlung und emittierter Infrarotstrahlung dadurch kompensiert, daß die Kollek­ toreinrichtung A mit Hilfe des Bewegungsmechanismus C verschoben wird. Gemäß Fig. 2 wird zunächst der Spiegel 20, der zur Umschaltung des optischen Weges dient, aus dem optischen Weg herausgenommen, um sichtbares Licht, das von der Lichtquelle 1 kommt, mit Hilfe des Okkulars 19 zu betrachten. Das sichtbare Licht wird zunächst mit Hilfe der Konden­ sorlinse 2 gesammelt und trifft dann auf die Endfläche des ATR Kristalls 11 auf, der durch die in Fig. 3 gezeigte Halteeinrichtung 22 gehalten ist, und zwar zusammen mit der Probe 12. Das durch Totalreflexion innerhalb des ATR Kristalls erzeugte und von ihm emittierte Licht durchläuft schließlich die Objektivlinse 4, um eine vergrößerte Abbildung zu erhalten. Durch Be­ obachtung dieses Bilds mit Hilfe des Okkulars 19 kann somit die optische Achse des den ATR Kristall 11 durchlaufenden Lichts dadurch eingestellt werden, daß auf die Endfläche des ATR Kristalls 11 justiert wird. Hierzu kann auch der ATR Kristall 11 parallel zur Einrichtung A verschoben wer­ den. Ist jetzt die Probenhalter-Fixierungsschraube 34 gelöst, kann der Probenhalter 26 um die als Zentrum dienende Achse 33 gedreht werden, so daß der Stift 36 zur Anzeige des Einfallswinkels eine gewünschte Position einnimmt, die sich auf der Skala 35 ablesen läßt.

Nachdem die optischen Achsen in der oben beschriebenen Weise einge­ stellt worden sind, wird die Lichtquelle 1 durch eine Infrarotlichtquelle ausgetauscht, während andererseits auch der optische Spiegel 20 zur Än­ derung des optischen Lichtwegs wieder zwischen Objektivlinse 4 und Ok­ kular 19 eingesetzt wird, um nun die Infrarotstrahlung von der Lichtquelle 1, nachdem sie von der Kondensorlinse 2 gesammelt worden ist, die End­ fläche des ATR Kristalls 11 durchsetzt hat, im ATR Kristall 11 total reflek­ tiert wurde und aus der Objektivlinse 4 ausgetreten ist, zum Spektrome­ tersystem 5 zu leiten. Hier wird dann die ATR Analyse durchgeführt.

Wie aus der vorangegangenen Beschreibung hervorgeht, wird bei Drehung des Probenhalters 26 ein Endteil des ATR Kristalls 11, auf das das Licht von der Lichtquelle 1 auftrifft, gedreht, wobei das Endteil im Drehzentrum liegt, so daß sich der Winkel des ATR Kristalls 11 kontinuierlich ändern läßt, um die Position der Endfläche an der lichtemittierenden Seite des ATR Kristalls 11 auf den Verschiebeabstand zwischen den optischen Ach­ sen einzustellen. Der Drehwinkel kann jeden gewünschten Wert anneh­ men. Der Probenhalter 26, der den ATR Kristall 11 hält, und die Objektiv­ linse 4 können dabei gleichzeitig bewegt werden, wobei der Abstand zwi­ schen ihnen konstant bleibt. Zusätzlich kann eine Verschiebung zwischen den optischen Achsen infolge einer Differenz im Einfallswinkel dadurch kompensiert werden, daß die Kollektoreinrichtung A in Richtung senk­ recht zur optischen Achse mit Hilfe des Bewegungsmechanismus C ver­ schoben wird.

Die Erfindung ist nicht auf das oben dargestellte Ausführungsbeispiel be­ schränkt. Vielmehr ist in Fig. 5 eine weitere Abwandlung gezeigt. Bei dem in Fig. 5 gezeigten Probenhalter 26 handelt es sich um einen solchen, der von der Seitenplatte 25 abgenommen werden kann. Hierzu ist die Seiten­ platte 25 mit einem Halte-Passungsteil 37 verbunden, das in derselben Weise wie der Block 32 des zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiels drehbar ist. Ein Endbereich 38 des Probenhalters 26 läßt sich dabei in das Halte-Passungsteil 37 einsetzen, um den Probenhalter 26 lösbar mit dem Halte-Passungsteil 37 zu verbinden. Wird als Halte-Passungsteil 37 ein sogenannter "Ball-plunger" (Kugel-Kolben) verwendet, so wird keine Ver­ schiebung hinsichtlich der optischen Achse und des Winkels erzeugt, so daß sich der Probenhalter 26 mit guter Reproduzierbarkeit einsetzen läßt.

Bei den obigen Ausführungsbeispielen konnte der zwischen der Kollektor­ einrichtung A und der Abbildungseinrichtung B angeordnete ATR Kristall 11 so gedreht werden, daß sich ein Endbereich dieses ATR Kristalls 11 im Drehzentrum befand auf diesen Endbereich traf die einfallende Strah­ lung auf, und zwar kommend von der Lichtquelle. Es ist aber auch mög­ lich, denjenigen Endbereich des ATR Kristalls 11, durch den das Licht aus diesem austritt, in entsprechender Weise zu drehen, wobei dann dieser Endbereich im Drehzentrum liegt. Statt die Kollektoreinrichtung A zu ver­ schieben, kann auch die Abbildungseinrichtung B verschoben werden. Die Probe 12 ist darüber hinaus nicht auf eine bestimmte Größe beschränkt. Insbesondere kann sie auch genauso groß sein wie der ATR Kristall 11. Darüber hinaus kann sich die Probe 12 auch an beiden Oberflächen des ATR Kristalls befinden, beispielsweise mit den Oberflächen verklebt sein. Andererseits müssen sich die obigen Ausführungsbeispiele nicht unbe­ dingt auf Infrarot Mikroskop-Spektrometer vom Transmissionstyp bezie­ hen, sondern können auch Infrarot Mikroskop-Spektrometer vom Reflek­ tionstyp betreffen.

In Übereinstimmung mit der Erfindung können die Kollektoreinrichtung A und die Abbildungseinrichtung B unter rechten Winkeln zur optischen Achse relativ zueinander verschoben werden, so daß sich mit dem Infrarot Mikroskop-Spektrometer auch eine ATR Analyse durchführen läßt. Der ATR Kristall ist drehbar angeordnet, und zwar so, daß entweder sein End­ bereich, auf den die Strahlung auftrifft, oder sein Endbereich, der die Strahlung wieder emittiert, im Drehzentrum liegen. Auf diese Weise lassen sich der Einfallswinkel des Lichts, das auf den ATR Kristall auftrifft, oder der Emissionswinkel des Lichts, das vom ATR Kristall abgestrahlt wird, einfach einstellen, wobei auch die Einstellgrenzen minimal gehalten kön­ nen. Neben der Regulierung der optischen Achsen läßt sich auch die Fo­ kusposition sicher einstellen, und zwar auf die Endfläche des ATR Kri­ stalls, wodurch sich die optischen Verluste merklich reduzieren.

Das Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach der Erfindung kann sowohl in herkömmlicher Weise gemäß Fig. 1 zur spektralen Untersuchung von Pro­ ben dienen als auch zur Durchführung einer ATR (Attenuated Total Reflec­ tion) Analyse verwendet werden, wozu der in Fig. 2 gezeigte Aufbau reali­ siert werden muß. Hierzu sind die Kollektoreinrichtung A mit der Licht­ quelle 1 und der Objektivlinse 2 einerseits und/oder die Abbildungsein­ richtung B andererseits relativ zueinander verschiebbar, und zwar senk­ recht zur optischen Achse des in Fig. 1 gezeigten Gesamtsystems. Die ge­ nannte optische Achse läuft in Fig. 1 von der Lichtquelle 1 zum Okkular 19. Der ATR Kristall 11, an dem die Probe 12 befestigt ist, befindet sich an einem schwenkbar gelagerten Probenhalter 26, der z. B. an der Verschie­ bung der Kollektoreinrichtung A teilnimmt, so daß das aus der Kollektor­ einrichtung A austretende Lichtbündel immer auf die eine Stirnseite des ATR Kristalls 11 trifft. Um einen gewünschten Einfallswinkel für dieses Lichtbündel einzustellen, kann der ATR Kristall gedreht werden, wobei die Drehachse in der Stirnfläche des Kristalls zu liegen kommt, auf die das Lichtbündel auftrifft. Diese in der Kristallstirnfläche liegende Drehachse liegt dabei senkrecht zur optischen Achse der Kollektoreinrichtung A. Ist der Einfallswinkel eingestellt, so kann das Gesamtsystem aus Kollektor­ einrichtung A und ATR Kristall 11 so verschoben werden, daß die Licht­ austrittsfläche des ATR Kristalls 11 mit der optischen Achse der Abbil­ dungseinrichtung B zum Schnitt kommt. Liegt die Drehachse des ATR Kri­ stalls 11 in seiner lichtemittierenden bzw. Lichtaustrittsfläche, so braucht nur die Kollektoreinrichtung A verschoben zu werden.

Claims (9)

1. Infrarot Mikroskop-Spektrometer mit

• - einer Kollektoreinrichtung (A), die eine Lichtquelle (1) und eine Konden­ sorlinse (2) zum Bündeln von Infrarotstrahlen enthält, die von der Licht­ quelle (1) emittiert werden, und
• - einer Abbildungseinrichtung (B), die eine Objektivlinse (2) aufweist, wel­ che anhand der Infrarotstrahlen, die durch eine Probe (3) hindurchgetre­ ten oder an ihr reflektiert worden sind, ein Bild der Probe (3) erzeugt, wel­ che von den Infrarotstrahlen bestrahlt wird, die die Kollektoreinrichtung (A) gebündelt hat, sowie ein Spektrometersystem (5) enthält, um das durch die Probe (3) hindurchgetretene oder an ihr reflektierte Licht zu analysie­ ren,

dadurch gekennzeichnet, daß

• - ein Bewegungsmechanismus (C) vorhanden ist, um die Kollektoreinrich­ tung (A) und die Abbildungseinrichtung (B) in Richtung senkrecht zur op­ tischen Achse relativ zu einander zu verschieben, und
• - zwischen beiden Einrichtungen (A, B) ein ATR Kristall (11) so drehbar an­ geordnet ist, daß irgendeiner seiner Endbereiche an der Seite, wo Licht auftrifft, oder an der Seite, wo Licht emittiert wird, im Drehzentrum liegt, um die ATR Analyse durchzuführen.

2. Infrarot Mikroskop -Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Drehzentrum des ATR Kristalls (11) an seiner Sei­ te liegt, die Licht emittiert, und die optische Achse der Abbildungseinrich­ tung (B) durch dieses Drehzentrum verläuft.

3. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Drehzentrum des ATR Kristalls (11) an seiner Sei­ te liegt, auf die Licht auftrifft, und die optische Achse der Kollektoreinrich­ tung (A) durch dieses Drehzentrum verläuft.

4. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ATR Kristall (11) an einem plattenför­ migen Probenhalter (26) fixierbar ist, welcher um eine Achse (33) schwenk­ bar ist, die parallel zur Probenhalterplatte verläuft.

5. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Achse (33) in einer Seitenplatte (25) gelagert ist, die Mittel (34) zum Feststellen des Probenhalters (26) aufweist.

6. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Seitenplatte (25) an einer Basisplatte (23) befestigt ist, welche eine Öffnung (24) aufweist, durch die hindurch Licht auf den am Probenhalter (26) fixierten ATR Kristall (11) auftrifft.

7. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (33) einen Halteblock (32) trägt, an dem der Probenhalter (26) lösbar befestigt ist.

8. Infrarot Mikroskop-Spektrometer nach Anspruch 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß am Halteblock (32) ein Anzeigestift (36) und an der In­ nenwand der Seitenplatte (25) eine Skale (35) angebracht sind, um den Schwenkwinkel des Probenhalters (26) gegenüber der Basisplatte (23) an­ zuzeigen.