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DE4139205A1 - Verfahren zur herstellung lagerstabiler oberflaechen von siliciumscheiben mit vorteilhaften oxidationseigenschaften - Google Patents

Verfahren zur herstellung lagerstabiler oberflaechen von siliciumscheiben mit vorteilhaften oxidationseigenschaften

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DE4139205A1
DE4139205A1 DE4139205A DE4139205A DE4139205A1 DE 4139205 A1 DE4139205 A1 DE 4139205A1 DE 4139205 A DE4139205 A DE 4139205A DE 4139205 A DE4139205 A DE 4139205A DE 4139205 A1 DE4139205 A1 DE 4139205A1
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DE
Germany
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haloalkyl
reagent
treatment
polished
prodn
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DE4139205A
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Laszlo Dipl Chem Dr Fabry
Susanne Dipl Chem Bauer-Mayer
Dieter Dipl Phys Dr Graef
Manfred Dipl Phys Dr Grundner
Peter Dipl Chem Dr John
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Siltronic AG
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Wacker Siltronic AG
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung lager­ stabiler Oberflächen von polierten Siliciumscheiben mit vor­ teilhaften Oxidationseigenschaften durch hydrophilierende Behandlung der polierten Scheibenoberflächen und eine nach­ folgende Einwirkung eines siliciumorganischen Reagens.
Die Anforderungen an die Qualität von Siliciumscheiben für die Herstellung elektronischer Bauelemente und insbesondere hochintegrierter Speicherbausteine steigen parallel mit der ständig wachsenden Integrationsdichte an. Dies gilt in besonderem Maße für die Beschaffenheit der polierten Ober­ flächen der Siliciumscheiben, in die die elektronischen Strukturen in zahlreichen Verfahrensschritten eingeätzt wer­ den. Von diesen Oberflächen wird verlangt, daß sie über den Zeitraum von der Herstellung bis zur Weiterverarbeitung eine definierte, unverändert bleibende chemische Zusammensetzung aufweisen. Nur unter der Bedingung gleicher Eingangsvoraus­ setzungen ist ein reproduzierbarer Qualitätsstandard erreichbar. Umwelteinflüsse während des Transportes und der Lagerung der Scheiben bis zur Weiterverarbeitung zu elektro­ nischen Bauelementen dürfen keine Rolle spielen.
Gemäß der Patentschrift US 42 70 316 wird eine ausreichende Lagerstabilität beispielsweise dadurch erreicht, daß die Scheibenoberfläche durch die Behandlung mit einem zur Tri­ alkylsililierung befähigten Reagens eine schützende Schicht von Trialkylsilylresten erhält. Man vermeidet damit das Auf­ treten von Alterungseffekten, die vornehmlich auf die Ober­ flächenadsorption von Wasser zurückführbar sind und sich in einer wenig geschätzten Eintrübung der polierten Ober­ flächen, dem sogenannten "haze", bemerkbar machen.
Da in der modernen Siliciumtechnologie nahezu jedes Her­ stellungsverfahren von Bauelementen mit der thermischen Oxi­ dation der Scheibenoberfläche beginnt, ist bei der Bereit­ stellung der Scheiben neben deren Lagerstabilität besonders darauf zu achten, daß die Vorbehandlung der Scheibenober­ flächen den Oxidationsprozeß in keiner Weise behindert. Die erwähnten Trialkylsilylreste werden durch die thermische Oxidation zu Kohlendioxid und Wasser verbrannt und können entweichen. Die Pyrolyse ist wegen des hohen Kohlenstoff­ anteils der Trialkylsilylgruppe jedoch unvollständig, so daß Kohlenstoff die Scheibenoberfläche kontaminiert.
Außerdem ist bekannt, daß die Oxidationsraten an oxidfreien Oberflächen im Anschluß an eine Behandlung mit Fluorwasser­ stoffin einem Tauchbad (HF-Tauchbad) besonders hoch sind (J. M. Delarios et al., Appl. Surf. Sci, 30, 17-24, 1987). Aus diesem Grund und wegen der Reinigungswirkung des HF-Tauch­ bades wird diese Maßnahme bevorzugt vor der thermischen Oxi­ dation durchgeführt. Das Oxidwachstum wird auch durch die Zugabe von fluorhaltigen Gasen während der thermischen Oxi­ dation beschleunigt (U.S. Kim et al., J. Electrochem. Soc., 139(7), 2291-2296, 1990).
Es ist ferner bekannt (K. Taniguchi, Y. Shibata, C. Hamaguchi J. Appl. Phys., 65 (7), 2723-2727, 1989), daß während der thermischen Oxidation verstärkt Siliciumzwischengitteratome im Grenzflächenbereich von atomarem und oxidischem Silicium erzeugt werden, die Anlaß für eine beschleunigte Oxida­ tionskinetik, aber auch für die Entstehung von Versetzungen im Kristall ("oxidation-induced stacking faults (OSF)") sind.
Schließlich ist bekannt (R. E. Proano, D. G. Ast, J. Appl. Phys., 66 (5), 1171-1176, 1986), daß durch Zudosieren halogen­ haltiger Gase, wie beispielsweise Chlorwasserstoff, Tri­ chlorethan oder Freon während des Oxidationsschrittes die Siliciumzwischengitteratome und mit ihnen die OSF′s redu­ ziert werden können. Halogenhaltige Gase entfernen darüber hinaus auch metallische Verunreinigungen, insbesondere Übergangsmetalle als weitere Quelle unerwünschter OSF′s (T. Okino, Jap. J. of Appl. Phys., 30 (5A), L857-859, 1991).
Allerdings werden bei der Zudosierung von Chlorwasserstoff während der thermischen Oxidation Inhomogenitäten in der Dickenverteilung der erzeugten Oxidschicht beobachtet, die dem Fachmann auch unter der Bezeichnung "bull eye pattern" bekannt sind (C.M. Osborn et al., J. Electrochem. Soc., 138 (1), 268-277, 1991).
Dennoch gelten bisher im Interesse einer raschen Oxidation und eines optimierten Oxidationsergebnisses in Form einer dünnen und integren Siliciumoxidschicht unter Bewahrung ei­ nes versetzungsfreien Siliciumsubstrates ein HF-Tauchbad vor der thermischen Oxidation als empfehlenswert und die Zudo­ sierung halogenhaltiger Gase im Zuge der thermischen Oxida­ tion als unerläßlich.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, Siliciumscheiben mit einer lagerstabilen Oberfläche bereitzustellen, die di­ rekt, das heißt ohne ein vorheriges HF-Tauchbad und ohne den Zusatz halogenhaltiger Gase, thermisch oxidiert werden kön­ nen, wobei ein gleiches oder besseres Oxidationsergebnis als unter Einbezug dieser Maßnahmen zu erreichen ist.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Oberflächen von polierten Siliciumscheiben mit vorteilhaften Oxidationseigenschaften durch eine hydrophi­ lierende Behandlung der polierten Scheibenoberflächen und eine nachfolgende Einwirkung eines siliciumorganischen Reagens, dadurch gekennzeichnet, daß als siliciumorganisches Reagens Halogenalkylsilane mit der Formel
R1 xSiR2 y(OR2)4-x-y
und Halogenalkyldisilazane mit der Formel
(R1 xR2 3-xSi)2NH
eingesetzt werden, wobei R1 ein Halogenalkylrest, R2 ein Alkylrest, x eine Zahl von 1 bis 3 und y die Ziffern 0 oder 1 sind.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß derartig behan­ delte Oberflächen von Siliciumscheiben weder für die ther­ mische Oxidation durch ein HF-Tauchbad vorbereitet werden müssen, noch daß zum Erzielen des gewohnten Oxidations­ ergebnisses während der Oxidation selbst eine Zudosierung halogenhaltiger Gase notwendig ist. Zudem weisen die behan­ delten Scheibenoberflächen eine hervorragende Lagerstabili­ tät auf.
Die der Einwirkung des siliciumorganischen Reagens voraus­ gehende, hydrophilierende Behandlung der Siliciumscheiben umfaßt beispielsweise einen alkalisch oxidativen Reinigungs­ schritt durch Eintauchen der polierten Scheiben in eine Wasserstoffperoxid/Ammoniaklösung. Dieses als "RCA-Reini­ gung" bezeichnete Verfahren ist von W. Kern und D. Puotinen in RCA Review, June 1970, S. 187-206, beschrieben. Die hydro­ philierende Wirkung des Reinigungsverfahrens geht vornehm­ lich auf die Ausbildung von Si-OH Gruppen auf der Scheiben­ oberfläche zurück. Ähnliche Wirkungen lassen sich auch durch Behandeln der Scheibenoberflächen mit wässeriger sauerer, insbesondere salzsaurer Wasserstoffperoxidlösung oder mit Ozon-haltiger wässeriger Lösung erzielen. Gleichfalls geeig­ net sind Lösungen, die beispielsweise Hypochlorite wie etwa Natriumhypochlorit enthalten. Ebenso können die Scheiben in alkalischer Lösung anodisch hydrophiliert werden. In den letztgenannten Fällen ist jedoch eine mögliche Kontamination der Scheibenoberfläche mit störenden Kationen zu beachten. Schließlich kann die Hydrophilierung auch über die Gasphase in einer feuchten, sauerstoffhaltigen Atmosphäre erfolgen.
Im Anschluß an eine solche, gegebenenfalls auch aus einer Kombination mehrerer Schritte bestehenden Hydrophilierung der polierten Scheibenoberflächen, wobei die Scheiben ein- oder zweiseitig poliert sein können, werden die Scheiben günstigerweise mit Wasser gewaschen und getrocknet, um störende Nebenreaktionen mit den nachfolgend zur Einwirkung gebrachten siliciumorganischen Reagens zu verhindern. Erfahrungsgemäß sind Wartezeiten bis zu 12 Stunden bis zur Einwirkung des siliciumorganischen Reagens noch tolerierbar. Es ist jedoch zweckmäßig, diesen Schritt unverzüglich zu veranlassen.
Grundsätzlich ist es möglich, als Reagens eine ausgewählte siliciumorganische Einzelverbindung oder ein Gemisch von Einzelverbindungen in flüssiger Form zur Einwirkung auf die Scheibenoberfläche zu bringen, beispielsweise durch Auf­ sprühen, Aufgießen, Aufschleudern oder Eintauchen. Günstiger und schon aus Reinheitsgründen bevorzugt ist jedoch die Ein­ wirkung über die Gasphase, vorteilhaft über ein mit den vor­ gesehenen Verbindungen angereichertes Trägergas, beispiels­ weise Stickstoff oder Argon. Die Anreicherung kann dabei in der bekannten Weise über Dosiereinrichtungen wie temperatur­ kontrollierte Verdampfer ("bubbler") vorgenommen und gesteu­ ert werden. Für die Begasung der Scheiben eignen sich die in der Halbleitertechnik für Gasbehandlungen üblichen Reak­ tionskammern oder Rezipienten. Eine besonders einfache Mög­ lichkeit besteht darin, eine geringe Menge, d. h. in der Regel einen oder mehrere Tropfen des Reagens, in die vorge­ sehene Verpackung einzubringen und auf diese Weise eine zur Reaktion mit der Scheibenoberfläche geeignete Gasphase zu erzeugen.
Die günstigste Behandlungsdauer wird zweckmäßig in Vorver­ suchen ermittelt. In der Regel sind jedoch Zeiträume von etwa 5 bis 200 Minuten für eine wirksame Behandlung der Scheibenoberfläche ausreichend. Im Fall des Einschlusses des Reagens in der Verpackung bleibt die Scheibenoberfläche günstigerweise bis zu 24 Stunden oder länger einer mit dem siliciumorganischen Reagens angereicherten Atmosphäre ausgesetzt.
Die Behandlung der Scheibenoberfläche mit dem silicium­ organischen Reagens erfolgt zweckmäßig in einem Temperatur­ bereich bis 150°C, bevorzugt von 20 bis 60°C.
Vorteilhafterweise werden solche siliciumorganischen Verbin­ dungen ausgewählt, die bei den angegebenen Temperaturen aus­ reichend flüchtig sind und ohne zusätzliche Maßnahmen einen für die Wechselwirkung mit der Scheibenoberfläche hohen Stoffanteil in der Gasphase gewährleisten. Besonders geeig­ net sind Verbindungen, die bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 1000 hPa einen Dampfdruck von mindestens 0,5 hPa besitzen.
Das Vorhandensein mindestens eines Halogenalkylrestes im einwirkenden siliciumorganischen Reagens ist für die vor­ teilhaften Oxidationseigenschaften der behandelten Scheiben­ oberflächen wesentlich. Günstigerweise werden Halogenalkyl­ silane mit der Formel
R1 xSiR2 y(OR2)4-x-y
und Halogenalkyldisilazane mit der Formel
(R1 xR2 3-xSi)2NH
eingesetzt.
Es bedeuten R1 ein Halogenalkylrest, R2 ein Alkylrest, x eine Zahl von 1 bis 3 und y die Ziffern 0 oder 1.
Die Halogenalkylreste R1 tragen vorzugsweise Fluor- oder Chloratome und haben maximale Kettenlängen von drei Kohlen­ stoffatomen. Auch bei den Alkylresten R2 sind kurze Ketten­ längen von Vorteil, wobei sich Methyl- und Ethylgruppen als besonders vorteilhaft erweisen. Die besten Oxidations­ ergebnisse werden mit 1,3,3,3-Tetrachlorpropyltrimethoxy­ silan und 3,3,3-Trifluorpropylmethyldimethoxysilan sowie Bis- (3,3,3-trifluorpropyl) tetramethyldisilazan im Gemisch oder als Einzelverbindungen erzielt.
Eine mögliche Erklärung für die ausgezeichnete Lagerstabili­ tät und die günstige Beeinflussung der thermischen Oxidation der erfindungsgemäß behandelten Scheiben ist die, daß das siliciumorganische Reagens mit der hydrophilen Scheibenober­ fläche Kondensationsreaktionen eingeht und sich zu einer Oberflächenschicht vernetzt. Im Verlauf der thermischen Oxi­ dation setzt diese Schicht bei Temperaturen ab 200°C Halo­ genwasserstoffe und Halogenradikale frei, die die eingangs beschriebene OSF′s reduzierende und die Oxidation beschleu­ nigende Wirkung entfalten.
Der Nachweis der Lagerstabilität der mit dem silicium­ organischen Reagens behandelten Scheibenoberflächen wird auf einfache Weise im sogenannten "Tropentest" erbracht. Die präparierten Scheiben werden über einen längeren Zeitraum in einer Klimakammer einer feuchten, die Bildung von haze- Effekten begünstigenden Atmosphäre ausgesetzt und auf Ein­ trübungen der Oberflächen untersucht.
Die Güte der erzeugten Oxidationsschicht läßt sich mit den bekannten Methoden der Ellipsometrie und der Durchbruch­ spannungsmessung überprüfen. Die Meßergebnisse liefern unter anderem Informationen über die Oxidschichtdicke, die Dicken­ verteilung und die Integrität der Schicht.
Die Behandlung polierter Siliciumscheiben nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren erspart das bisher zu Reinigungs­ zwecken übliche HF-Tauchbad und die bisher zur thermischen Oxidation notwendige Zudosierung halogenhaltiger Gase. Die Lagerstabilität der hydrophilierten und mit dem silicium­ organischen Reagens beschichteten Scheibenoberflächen ist ausgezeichnet. Die schützende Schicht wird im Verlauf der thermischen Oxidation entfernt, ohne daß die Scheibenober­ fläche dabei kontaminiert wird. Die entstehende Oxidschicht besitzt darüber hinaus Kenndaten, die im Bereich des zur Zeit erreichbaren Optimums liegen.
Nachstehend wird die Erfindung an Hand eines Ausführungs­ beispiels näher erläutert:
16 einseitig polierte Siliciumscheiben mit einem Durchmesser von 100 mm und einer (100)-Kristallorientierung wurden zunächst von Poliermittelrückständen befreit und dann einer im wesentlichen der zitierten "RCA-Reinigung" folgenden, hydrophilierenden Behandlung mit Wasserstoffperoxid/Ammoniak unterzogen. Die Scheiben wurden abschließend gespült und getrocknet und in jeweils zwei Referenz- und Testansätze geteilt. Während ein Referenzansatz der Scheiben sofort einem Tropentest in der Klimakammer unterworfen wurde, wirkte auf alle Testscheiben zuvor das siliciumorganische Reagens ein. Dazu wurden diese zusammen mit 1 ml Bis-(3,3,3- trifluorpropyl)tetramethyldisilazan in die für den Versand und die Lagerung von Halbleiterscheiben übliche Verpackung plaziert und letztere mit Polyethylenfolie gasdicht ver­ schweißt. Die sich aufbauende, das Reagens enthaltende Atmosphäre wirkte 24 Stunden bei Raumtemperatur auf die Scheibenoberflächen ein. Danach wurde zu Vergleichszwecken ein Ansatz der Testscheiben ebenfalls dem Tropentest unter­ worfen. Dazu wurden die geschlossenen, selbstverständlich von der gasdichten Folie befreiten Verpackungen in einer Klimakammer 7 Tage lang bei 22°C in mit Wasserdampf gesät­ tigter Luft gelagert. Der zweite Referenzansatz ging unmit­ telbar nach der hydrophilierenden Behandlung der Scheiben­ oberflächen, der zweite Testansatz unmittelbar nach dem Ein­ wirken des siliciumorganischen Reagens in einen für die thermische Oxidation üblichen Reaktor. Im Unterschied zu den Referenzscheiben, bei denen in herkömmlicher Weise Trichlor­ ethan als halogenhaltiges Gas zudosiert wurde, erfolgte die thermische Oxidation der erfindungsgemäß behandelten Testscheiben ohne diesen Zusatz. Ansonsten erfuhren alle Scheiben die gleichen Oxidationsbedingungen.
Die Scheiben des Testansatzes zeigten bei der Auswertung des Tropentests im Gegensatz zu den Referenzscheiben im gebün­ delten Lichtstrahl der Eintrübungen sichtbar machenden Lampe keinerlei haze-Bildung.
Auch die Messung der Oxidschichtgüte ergab für die Test­ scheiben deutlich günstigere Werte. Bei jeweils drei Referenz- und Testscheiben wurden an ca. 60 Stellen jeder Scheibenoberfläche die Durchbruchspannungen bestimmt. Wäh­ rend bei den Referenzscheiben 86,9 % der Meßpunkte die üblicherweise geforderte Durchbruchfestigkeit hatten, lag diese Quote bei den erfindungsgemäß behandelten Scheiben bei 96,3%. Das Ergebnis der Oxidschichtdickenmessungen ist in der nachstehenden Tabelle zusammengefaßt:
Demnach streuten die Oxidschichtdicken der Referenzscheiben sowohl innerhalb einer Scheibe, als auch zwischen verschie­ denen Scheiben einer Oxidationsfahrt wesentlich stärker, als Oxidschichtdicken der Testscheiben.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung lagerstabiler Oberflächen von polierten Siliciumscheiben mit vorteilhaften Oxidationseigenschaften durch eine hydrophilierende Behandlung der polierten Scheibenoberflächen und eine nachfolgende Einwirkung eines siliciumorganischen Reagens, dadurch gekennzeichnet, daß als siliciumorganisches Reagens Halogenalkylsilane mit der Formel R1 xSiR2 y(OR2)4-x-yund Halogenalkyldisilazane mit der Formel(R1 xR2 3-xSi)2NHeingesetzt werden, wobei R1 ein Halogenalkylrest, R2 ein Alkylrest, x eine Zahl von 1 bis 3 und y die Ziffern 0 oder 1 sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung des siliciumorganischen Reagens bei einer Temperatur unterhalb von 150°C erfolgt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Halogenanteil im siliciumorganischen Reagens von Fluor- oder Chloratomen gestellt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kettenlänge des Halogenalkylrestes R1 maximal 3 Kohlenstoffatome beträgt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkylreste R2 Methyl- oder Ethylreste verwendet werden.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das siliciumorganische Reagens bei einer Temperatur von 25°C und einem Druck von 1000 hPa mindestens einen Dampfdruck von 0,5 hPa besitzt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein- oder zweiseitig polierte Siliciumscheiben behandelt werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die hydrophilierende Behandlung der polierten Scheibenoberflächen in Form eines alkalisch oxidativen und/oder sauer oxidativen und/oder ozonisierenden Reinigungsprozesses erfolgt.
9. Siliciumscheiben, die nach einem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 behandelt worden sind.
DE4139205A 1991-11-28 1991-11-28 Verfahren zur herstellung lagerstabiler oberflaechen von siliciumscheiben mit vorteilhaften oxidationseigenschaften Withdrawn DE4139205A1 (de)

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