DE3839705A1 - Beheizter wirbelschichtreaktor - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen beheizten Wirbelschichtreaktor mit einer Wirbelschichtreaktionszone, die Verwendung eines solchen Wirbelschichtreaktors für die Herstellung von polykristallinen Silicium hoher Reinheit sowie ein Verfahren zur Herstellung polykristallinen Siliciums hoher Reinheit durch Pyrolyse von silanhaltigen Gasen in einem solchen Wirbelschichtreaktor. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Beheizung solcher Wirbelschichtreaktoren.

Aus dem Stand der Technik ist eine Vielzahl von Vorrichtungen bekannt, mit denen Wirbelschichtreaktionszonen die benötigte Wärme zugeführt werden kann. Beispiele für die direkte Wärme­ zuführung sind geeignete Wärmetransferflüssigkeiten sowie in­ duktive oder elektrische Widerstandsheizungen. Obwohl derartige Vorrichtungen für viele Anwendungen geeignet sind, sind sie für eine Reihe von Wirbelschichtanwendungen wegen der besonderen Konfiguration des Wirbelschichtreaktors, in dem die erwünschten Reaktionen ausgeführt werden, weniger geeignet. Die Durchführung solcher Reaktionen unter Verwendung von auf her­ kömmliche Weise beheizten Wirbelschichten kann von unerwün­ schten Nebeneffekten und Energieverlusten begleitet sein.

Gewöhnlich ist es wünschenswert, Wirbelschichtreaktoren die Wärme auf die wirksamste Weise zuzuführen, die möglich ist. Wenn herkömmliche Mittel verwandt werden, den äußeren Wänden von Reaktoren Wärme zuzuführen, treten eine Anzahl von Quellen für Wärmeverluste auf. Eine nennenswerte Menge Wärme wird durch Konvektion und Wärmeleitung an die Umgebung abgegeben. Wärme­ verluste treten auch durch Wärmetransfereffekte auf, wenn die Wärme durch dicke Reaktorwände hindurchtritt. Bestimmte her­ kömmliche Wärmequellen leiden auch unter dem Nachteil, daß sie vorzeitig ausbrennen, wenn sie über längere Zeiträume Sauer­ stoff oder anderen Gasen ausgesetzt werden. Dies resultiert in erhöhten Ausfallzeiten für Reparaturen und Austauschmaßnahmen, die durch das Ausbrennen notwendig werden.

Die Herstellung von polykristallinem Silicium aus silanhaltigen Gasen in einer Wirbelschichtreaktionszone ist ein bemerkenswer­ tes Beispiel für die Grenzen herkömmlicher Heizvorrichtungen in solchen Wirbelschichten, bei denen Wärmeverluste auf die Anord­ nung der Wärmequelle an der Außenseite der Reaktorwände zurück­ geführt werden können. Hierbei werden Siliciumteilchen in einem fluidisierenden Gasstrom suspendiert, in welchen das silanhal­ tige Gas injiziert wird. Die Verfahrensbedingungen werden vor­ zugsweise so eingestellt, daß die Zersetzung des Silans hetero­ gen erfolgt, d.h. das Silan zersetzt sich und schlägt sich auf der Oberfläche der Siliciumteilchen in der Wirbelschicht nie­ der. Auf diese Weise vergrößern sich die Teilchen durch die Ablagerung von Silicium, so daß hinreichend große Teilchen an Siliciumprodukt gezogen werden können, um die konventionelle Entfernung solcher Teilchen aus einer Sammelzone unterhalb der Reaktionszone zu ermöglichen. Das Nebenprodukt Wasserstoff und andere Gase können getrennt davon als Kopfgas aus der Reak­ tionszone abgezogen werden.

Obwohl Heizungen von der Art der Widerstandsheizung am weite­ sten verbreitet sind, sind auch andere Heizverfahren auf die Außenwände von Wirbelschichtreaktoren angewandt worden, etwa gleichmäßige Induktionsspulen und indirekte mit Gas befeuerte Heizer, wie sie in den US-A-30 12 861 und 30 12 862 beschrieben sind.

Es besteht daher ein Bedarf an der Entwicklung eines verbesser­ ten beheizten Wirbelschichtreaktors, bei dem der durch die An­ wendung von Wärmequellen auf die äußeren Reaktorwände verur­ sachte Wärmeverlust vermindert werden kann. Weiter ist wün­ schenswert, die aktive Lebensdauer der verschiedenen Heizungs­ arten, die als Wärmequellen in solchen Wirbelschichtreaktoren verwandt werden, zu verlängern.

Gegenstand der Erfindung ist ein Wirbelschichtreaktor mit einer Wirbelschichtreaktionszone, der gekennzeichnet ist durch

• a) eine periphere inerte Auskleidung, die die Reaktions­ zone umgibt;
• b) eine Wärmequelle, die eine Heizvorrichtung zur Abgabe von Wärme an die Reaktionszone durch die periphere inerte Aus­ kleidung umfaßt;
• c) eine Einrichtung, die eine Heizungsumhüllung zwischen der peripheren inerten Auskleidung und der Reaktorwand defi­ niert, wobei die Heizvorrichtung 14 in die Heizungsumhül­ lung eingeschlossen ist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die inerte Ausklei­ dung eine Graphitauskleidung.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Wir­ belschichtreaktionszone einen Druck P 1 auf und kann die Hei­ zungsumhüllung auf einem Druck P 2 gehalten werden, der größer ist als P 1. Der Druck P 2 ist um einen Betrag größer als der Druck P 1, der ausreicht, das Austreten von Gas aus der Wirbel­ schichtreaktionszone durch die inerte Auskleidung (falls porös) und durch die Abdichtungen an den Enden der inerten Auskleidung in die Heizungsumhüllung zu verhindern. Die die Wirbelschicht­ reaktionszone umgebende inerte Auskleidung dient der Isolierung der Heizvorrichtung von den Reaktanten in der Wirbelschicht­ zone.

Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium hoher Reinheit in einem Wirbel­ schichtreaktor durch Pyrolyse von silanhaltigen Gasen, daß gekennzeichnet ist durch

• a) die heterogene Zersetzung des silanhaltigen Gases in einer beheizten, mit Graphit ausgekleideten Wirbelschichtreak­ tionszone 26 aus Siliciumsaatteilchen in einem Reaktor 11;
• b) die Zuführung von Wärme an die Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die Graphitauskleidung 17 mittels einer an der Auskleidung angebrachten Heizvorrichtung 14, wobei die Heizvorrichtung 14 in eine Heizungsumhüllung 15, die durch den Raum zwischen der Graphitauskleidung 17 und der Reak­ torwand 13 definiert wird, eingeschlossen ist.

Obwohl nicht unbedingt nötig, kann die Heizungsumhüllung auf einem Druck P 2 gehalten werden, der größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone.

Schließlich betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Beheizen einer Wirbelschichtzone in einem Wirbelschichtreaktor, daß ge­ kennzeichnet ist durch

• a) Umgeben der Reaktionszone mit einer peripheren inerten Auskleidung;
• b) Anwenden von Wärme auf die Wirbelschichtreaktionszone durch die inerte Auskleidung mittels einer an der Aus­ kleidung angebrachten Heizvorrichtung, wobei die Heiz­ vorrichtung in eine Heizungsumhüllung, die durch den Raum zwischen der inerten Auskleidung und der Reaktorwand de­ finiert wird, eingeschlossen ist.

Auch hier ist es möglich, die Heizungsumhüllung auf einem Druck P 2 zu halten, der größer ist als der Druck P 1 in der Wirbel­ schichtreaktionszone.

Der erfindungsgemäße Wirbelschichtreaktor kann in einer Viel­ zahl von Verfahren eingesetzt werden, die für die Durchführung in einer Wirbelschichteinheit geeignet sind, beispielsweise bei der Pyrolyse von silanhaltigem Gas zu Silicium. Der erfindungs­ gemäße Wirbelschichtreaktor gibt außerdem eine Möglichkeit zur Verhinderung des vorzeitigen Ausbrennens von herkömmlichen Hei­ zungen infolge von Oxidation.

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bestimmter bevorzugter Aus­ führungsformen, in Verbindung mit dem begleitenden Abbildungen.

Von den begleitenden Abbildungen zeigen

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße, von einer inerten Auskleidung und einer Heizungsumhüllung umgebene Wirbelschichtreaktionszone;

Fig. 2 einen Querschnitt durch die erfindungsgemäße Wirbel­ schichtreaktionszone;

Fig. 3 einen Ausschnitt der Reaktionszone mit der inerten Auskleidung und der Heizungsumhüllung; und

Fig. 4 den Zusammenhang zwischen der Heiztemperatur und der Temperatur der Wirbelschichtzone.

Die Erfindung wird im nachhinein mit Bezug auf eine die Pyroly­ se von silanhaltigen Gasen zu Silicium betreffende bevorzugte Ausführungsform beschrieben. Es versteht sich, daß die Erfin­ dung gleichermaßen auf andere Arten von Wirbelschichtreaktio­ nen, die die Zufuhr von Wärme verlangen, anwendbar ist.

Der hier verwandte Begriff "heterogene Zersetzung" betrifft die Reduktion von Silan oder eines Halogensilans zu Silicium, die in zwei oder mehr Phasen auftritt, etwa, wenn die Zersetzung an der Grenze zwischen einer Gasphase und einer festen Gase auf­ tritt. Die heterogene Zersetzung resultiert in der Niederschla­ gung von Silicium entweder auf suspendierten Siliciumteilchen in der Wirbelschicht oder auf der inneren Oberfläche des Wir­ belschichtreaktors. Die "homogene Zersetzung" tritt in einer einzigen Phase auf, etwa einer Gasphase, und erzeugt Silicium­ pulver oder -staub mit hoher Oberfläche im Mikron- oder Submi­ kronbereich. Im allgemeinen ist die Zersetzung von Silan oder Halogensilanen bei einer gegebenen Temperatur entweder hetero­ gen und/oder homogen, je nach der Konzentration des Silans und/oder Halogensilans. Im allgemeinen ist eine niedrige Si­ lan/Halogensilan-Speisekonzentration wünschenswert, um die Zer­ setzung von Silan und Halogensilan zu Silicium auf heterogene Weise durchzuführen. Jedoch kann eine sehr geringe Speisenkon­ zentration des Silans und/oder Halogensilans zu einer geringen Produktionsgeschwindigkeit des Siliciums führen.

Der Begriff "Siliciumsaatteilchen" bezeichnet Teilchen in der Wirbelschicht, die im Bereich zwischen 50 µm und 400 µm liegen. Vorzugsweise vergrößern sich diese Teilchen durch die Ablage­ rung von Silicium, so daß sie gegebenenfalls als Siliciumpro­ duktteilchen gewonnen werden können. Die Bezeichnung "Silicium­ produktteilchen" betrifft solche Teilchen, die sich auf eine Größe von wenigstens etwa 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 400 µm bis 1300 µm, vergrößert haben. Solche Teilchen scheiden sich in der Nähe des Boden der Reaktionszone ab und werden in einer Sammelzone gewonnen; sie erlauben die Entfernung auf her­ kömmliche Weise. Die Bezeichnung "Siliciumteilchen" schließt sowohl Siliciumsaatteilchen als auch die Siliciumproduktteilchen der Wirbelschicht ein.

Die Bezeichnung "Siliciumpulver" betrifft im allgemeinen Sili­ ciumteilchen mit hoher Oberfläche im Mikron- bis Submikron­ bereich, die aus der homogenen Zersetzung von silanhaltigem Gas resultieren.

Die hier verwandte Bezeichnung "silanhaltiges Gas" betrifft si­ lan- und/oder halogensilanhaltige Gase, sofern nicht anders an­ gezeigt.

Die hier verwandte Bezeichnung "Fluidisierungsgas" betrifft die Kombination von silanhaltigem Gas und einem anderen zusätzli­ chen inerten Trägergas, das dem Wirbelschichtreaktor zur Un­ terstützung der Fluidisierung der Siliciumteilchen zugeführt wird.

Polykristallines Silicium kann durch Einführung eines Stromes silanhaltigen Gases in eine Wirbelschicht aus in einer Reak­ tionszone suspendierten Siliciumteilchen hergestellt werden. Diese Siliciumteilchen werden durch einen nach oben gerichteten Strom eines Fluidisierungsgases in der Reaktionszone suspen­ diert. Die Temperatur in der Reaktionszone wird innerhalb des Zersetzungsbereichs des silanhaltigen Gases bis zur Schmelztem­ peratur von Silicium gehalten. Das silanhaltige Gas wird unter Bildung von Silicium zersetzt, welches sich an der Oberfläche der Siliciumteilchen niederschlägt. Wenn sich das Silicium auf den Siliciumteilchen niederschlägt vergrößern sich diese Teil­ chen und werden in der Nähe des Bodens der Wirbelschicht in einer unterhalb der Reaktionszone angeordneten Sammelzone abge­ schieden. Diese Produktteilchen werden aus der Sammelzone auf herkömmliche Weise gewonnen. Die Geschwindigkeit des Fluidisie­ rungsgases durch die Reaktionszone wird über der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit der Siliciumteilchen gehalten.

Das siliciumhaltige Gas kann in Übereinstimmung mit herkömmli­ chen Praktiken am Boden in die Wirbelschichtreaktionszone ein­ geführt werden. Es kann ohne Verdünnung eingeführt werden oder mit einem inerten Trägergas, wie Wasserstoff, Argon, Helium oder dergleichen, verdünnt werden. Bei der Zersetzung des Si­ lans wird als Nebenprodukt Wasserstoff gebildet, der zur Ver­ wendung als Trägergas für weitere Silanspeisegasmengen bei halbkontinuierlichem oder kontinuierlichem Betrieb einer Wir­ belschicht zurückgeführt werden kann.

Ein jeder geeignete silanhaltige Gasstrom, der thermisch in der Gasphase zu Silicium pyrolysiert oder reduziert werden kann, kann als Speisegas für die Wirbelschicht verwandt werden. Bei­ spiele für solche Gase sind Silan und Halogensilane von Chlor, Brom, Fluor und Iod. Chlorsilane, etwa Trichlorsilan, Tetra­ chlorsilan und Dichlorsilan, können verwandt werden, jedoch ergeben sich bei der Verwendung von Silan besondere Vorteile. Die leicht exotherme 8ilanpyrolysereaktion läuft im wesentli­ chen vollständig ab, ist irreversibel und setzt bei einer nie­ drigeren Temperatur von etwa 200°C ein, wenn mit den für halo­ gensilanhaltige Gase und dergleichen verlangten Pyrolysebedin­ gungen verglichen. Zusätzlich sind Silan und seine Zersetzungs­ produkte, d.h. Silicium und Wasserstoff, nicht korrosiv und verursachen keine Verschmutzung. Das als Nebenprodukt gebildete Wasserstoffgas kann als inertes Trägergas innerhalb des Systems zurückgeführt werden. Im Vergleich dazu ist die Zersetzung von Chlorsilan eine reversible und unvollständige Reaktion, die zur Bildung von in ihrer Natur korrosiven Nebenprodukten führt. Dementsprechend wird erfindungsgemäß bevorzugt Silan eingesetzt, obwohl andere silanhaltige Gase verwandt werden können.

Die Silanspeiseströme und die inerten Trägergasströme können unter Verwendung eines herkömmlichen Gasverteilers unterhalb der Reaktionszone in die Reaktionszone eingeführt werden. Dies ist auch der Ort, an dem die zu fluidisierenden Siliciumsaat­ teilchen gegebenenfalls in das Fluidisierungsgas eingeführt werden können. Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases durch die Reaktionszone wird im allgemeinen auf einem Wert ge­ halten, der etwa dem zweifachen bis sechsfachen der zur Flui­ disierung von Teilchen mit durchschnittlichem Durchmesser in der Wirbelschicht benötigten minimalen Fluidisierungsgeschwin­ digkeit entspricht. Der hier verwandte Begriff "durchschnittli­ cher Durchmesser" bedeutet die Summierung der Quotienten aus einem gegebenen Teilchendurchmesser und der jeweiligen, den Teilchen mit dem gegebenen Durchmesser zugeordneten Gewichtsfrak­ tion.

Vorzugsweise hat die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases etwa den vierfachen Wert der minimalen Fluidisierungsgeschwin­ digkeit für die Saatteilchen in der Wirbelschicht. Die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit kann auf herkömmliche, dem Fach­ mann bekannte Weise bestimmt werden, beispielsweise durch die Gleichung

worin

₀ = minimale Oberflächengasgeschwindigkeit zur Fluidisierung (m/s)
D _p = durchschnittlicher Teilchendurchmesser in der Schicht (m),
ρ = Dichte des Fluidisierungsgases (kg/m³),
ρ _p = Dichte des Teilchen (kg/m³),
Φ _s = Spärizität der Teilchen,
ε = Leerfraktion in der Teilchenschicht bei minimaler Fluidisierung,
μ = absolute Viskosität des Fluidisierungsgases (kg/ms),
q = Gravitationsbeschleunigung (m/s²).

Die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit ist stark abhängig von der Gasviskosität und Gasdichte wie auch vom durchschnitt­ lichen Teilchendurchmesser, der Teilchenform und dem Leerraum. Somit deckt die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit einen großen Bereich bei geringen Änderungen der obengenannten Fak­ toren ab. Es ist nicht beabsichtigt, die Erfindung auf be­ stimmte minimale Fluidisierungsgeschwindigkeiten oder Fluidi­ sierungsgeschwindigkeiten des Gases zu beschränken.

Wie hereits angesprochen wird die Temperatur in der Reaktions­ zone in einem Bereich zwischen der Zersetzungstemperatur des silanhaltigen Gases und der Schmelztemperatur von Silicium gehalten. Die Temperatur, bei welcher die Zersetzung von si­ lanhaltigen Gasen eintritt, liegt bei etwa 200°C und mehr. Die Schmelztemperatur von Silicium liegt bei etwa 1400°C. Deshalb ist es bevorzugt, die Reaktionszone bei einer Temperatur im Be­ reich von 200°C bis 1400°C zu betreiben, stärker bevorzugt bei 550°C bis 1000°C. Die Wärme, die benötigt wird, um die Reaktions­ zone bei solchen Temperaturen zu halten, kann von Vorrichtungen vom Widerstandstyp, vom leitenden Typ oder vom Induktionstyp und dergleichen bereitgestellt werden, die hinsichtlich der in­ erten Auskleidung extern, jedoch innerhalb der Reaktorwand an­ geordnet sind.

Die Herstellung von polykristallinem Silicium durch das Be­ schriebene Wirbelschichtreaktorverfahren hängt davon ab, daß Siliciumsaatteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser in einem Bereich von 50 µm bis 400 µm zugeführt werden. Diese Siliciumteilchen bilden das Substrat, auf welchem das durch die heterogenen Zersetzung von Silan gebildete Silicium niederge­ schlagen wird. Wenn sich das Silan zersetzt und die Silicium­ teilchen in der Größe zunehmen, scheiden sich die vergrößerten Produktteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von wenigstens etwa 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 400 µm bis 1300 µm, in der Nähe des Bodens der Reaktionszone in einer Sam­ melzone ab. Die größeren Siliciumproduktteilchen werden dann gesammelt und können entweder kontinuierlich oder periodisch aus dem Reaktor abgezogen werden. Diese großen Teilchen haben eine hinreichende Größe, daß sie leicht und ohne unerwünschte Verunreinigung des hochreinen Materials gehandhabt werden kön­ nen. Es versteht sich, daß die Größe der die Wirbelschicht aus­ machenden Teilchen per se nicht kritisch für die Erfindung ist und innerhalb üblicherweise verwandter normaler Grenzen gehal­ ten werden kann, wie sie in den verschiendenen auf diesem Gebiet bekannten Wirbelschichtanwendungen verwandt werden.

Es ist möglich, zur Versorgung der Wirbelschicht mit Ersatz-Si­ liciumsaatteilchen einen kleinen Anteil des Produktmaterials abzuzweigen und dieses Material mit geeigneten Methoden zu Teilchen mit Saatteilchengröße zu zerstoßen oder zu zermahlen. Diese Teilchen können erneut in die Wirbelschicht eingeführt werden. Nach der Einführung werden solche kleinen Siliciumsaat­ teilchen, wie zuvor, zu Wachstumsstellen für die Silanzerset­ zung und nehmen allmählich in der Größe zu und werden aus der Schicht abgezogen.

Der erfindungsgemäße Wirbelschichtreaktor besteht im allgemei­ nen aus einem vertikalen Reaktorgefäß, in dem die erwünschte Wirbelschichtreaktion durchgeführt wird. Beispiele für solche Reaktionen sind Ionenaustauschreaktionen, Absorptionsreaktio­ nen, katalytische Reaktionen und dergleichen. Eine bevorzugte Reaktion ist die Pyrolyse von silanhaltigem Gas zu Silicium, das sich auf Silicumteilchen in der Wirbelschicht nieder­ schlägt. Die Wirbelschichtreaktionszone ist im Reaktorgefäß an­ geordnet und wird von einer peripheren inerten Auskleidung um­ geben, die die Reaktionszone definiert. Der Raum zwischen der peripheren inerten Auskleidung und der Reaktorwand definiert eine Heizungsumhüllung, die die Heizvorrichtung für die Versor­ gung der Reaktionszone mit Wärme durch die inerte Auskleidung einschließt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann man sich diese Anordnung als einen kleinen Zylinder (d.h. die inerte Auskleidung) innerhalb eines größeren Zylinders (d.h. die Reaktorwand) vorstellen. Das Innere des kleineren inneren Zylinders definiert die Reaktionszone, wobei der ringförmige Raum zwischen dem inneren und äußeren Zylinder die Heizungs­ umhüllung ausmacht. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine zylindrische Reaktionszone und ein eben­ solches Reaktorgefäß verwandt, jedoch können für die Erfindung auch Reaktionszonen und Reaktorgefäße mit anderen Formen ein­ gesetzt werden.

Die Dimensionen des besonderen Gefäßes und der Reaktionszone sind nicht kritisch für die Durchführung der Erfindung. Die jeweiligen Dimensionen hängen in erster Linie von der Ökonomie der Konstruktion ab. Die Reaktionszone darf nicht zu klein sein, da dies zu einer geringen Produktion führt. Gleichwohl darf sie auch nicht zu groß sein, da dies und in Verbindung mit hohen Temperaturen und Fluidisierungsgasgeschwindigkeiten zu hohen Energiekosten führt.

Vorzugsweise weist der innere Zylinder, der die Reaktionszone mit den darin durch das Fluidisierungsgas suspendierten Sili­ ciumteilchen definiert, ein Verhältnis von Schichthöhe zu Schichtdurchmesser im Bereich von 1:1 bis 5:1 auf. Der Fachmann weiß, daß das jeweilige Verhältnis von Schichthöhe zu Schichtdurchmesser von der Geschwindigkeit des Fluidisierungs­ gases, der Größe der Siliciumsaatteilchen und der Größe der Si­ liciumproduktteilchen abhängt. Der Durchmesser der Reaktions­ zone kann im Bereich von 15 bis 122 cm (6′′ bis 48′′) liegen, und beträgt vorzugsweise etwa 30,5 cm (12′′). Der äußere Zylinder, der die Reaktorwand und die äußere Abgrenzung der Heizungsum­ hüllung bildet, ist vorzugsweise konzentrisch zum die Reak­ tionszone ausmachenden inneren Zylinder angeordnet. Die Höhe der Reaktorwand ist vorzugsweise gleich zur oder größer als die Länge der Reaktionszone. Der Durchmesser des äußeren Zylinders der Reaktorwand liegt im Bereich von 30 bis 152 cm (12′′ bis 60′′) und beträgt vorzugsweise etwa 46 cm (18′′).

Der die Reaktionszone ausmachende innere Zylinder weist eine periphere inerte Auskleidung auf, die zwischen den Silicium­ teilchen und einer in die Heizungsumhüllung eingeschlossene Heizungsvorrichtung angeordnet ist. Die inerte Auskleidung ist im allgemeinen so angeordnet, daß die Siliciumsaatteilchen, Siliciumproduktteilchen und die Reaktionszonengase davon abge­ halten werden, mit der Heizvorrichtung oder den Wänden des Reaktors in Berührung zu kommen. Es ist wünschenswert, den Kon­ takt zwischen Siliciumteilchen und der Heizvorrichtung oder den Reaktorwänden zu verhindern, um eine Verunreinigung der Sili­ ciumteilchen durch solchen Kontakt zu vermeiden. Weiterhin verhindert die lsolierung der Heizvorrichtung und der Gefäßwän­ de von den Reaktanten die Niederschlagung von Silicium auf der Heizvorrichtung oder der Gefäßwand und vermindert weiterhin das vorzeitige Ausbrennen der Heizvorrichtung.

Der Begriff "inert" schließt alle Materialien ein, die auf eine Weise verwandt werden können, daß sie die jeweilige thermische Zersetzung des silanhaltigen Gases nicht nachteilig beeinflus­ sen oder zur Verunreinigung der Siliciumteilchen oder einer im erfindungsgemäßen Wirbelschichtreaktor ausgeführten anderen Re­ aktion führen. Bevorzugte Materialien für inerte Auskleidungen schließen Graphit, Quarz, rostfreien Stahl, Molybdän und der­ gleichen ein. Vorzugsweise werden bei der Ausübung der Erfin­ dung Graphitauskleidungen verwandt, wobei die Silanpyrolyse in der Wirbelschicht durchgeführt wird. Bei der Pyrolyse von si­ lanhaltigem Gas werden die bevorzugten Auskleidungen so ausge­ wählt, daß sie mit hochreinem Silicium beschichtet werden kön­ nen, um eine Kontaminierung der Siliciumteilchen der Reaktions­ zone zu vermeiden. Die Dicke der erfindungsgemäß verwandten inerten Auskleidungen liegt im Bereich von 0,3 cm bis 2,5 cm (1/8′′ bis 1′′) und vorzugsweise bei 0,6 cm bis 1,9 cm (1/4′′ bis 3/4′′).

Die erfindungsgemäß zu verwendenden inerten Auskleidungen er­ lauben es, die Heizvorrichtung von der Außenseite des Reaktors in die durch den Raum zwischen der inerten Auskleidung und der Reaktorwand definierte Heizungsumhüllung zu verlegen. Wenn die Heizvorrichtung so angeordnet wird, wird die Menge an an die Umgebung abgegebener Wärme vermindert, da die Heizvorrichtung nunmehr innerhalb des Reaktors angeordnet ist. Auch wird die Menge an durch Wärmetransfereffekte durch die Reaktorwand verlorener Wärme vermindert, da die Wärme nur durch die inerte Auskleidung hindurchtreten muß.

Die inerte Auskleidung hat eine wichtige Funktion bei der Verminderung der Kontaminierung der Siliciumsaat- und -produkt­ teilchen und beim Schutz der Heizvorrichtung vor dem Kontakt mit den Reaktanten in der Reaktionszone. Gleichwohl kann bei bestimmten Anwendungen die Verwendung solcher Auskleidungen einen Nachteil darstellen. Bei Verwendung inerter Auskleidungen um die Reaktionszone ist es oft möglich, daß die Reaktionszone an ihrer Peripherie nicht hermetisch abgeschlossen werden kann. Wenn die inerte Auskleidung der Reaktionszone keine hermetische Abschließung an der Peripherie der Reaktionszone bildet, können Reaktanten und inerte Trägergase aus der Reaktionszone austre­ ten. Der Austritt von Reaktanten und Fluidisierungsgasen kann zu unerwünschter Niederschlagung von Silicium auf der Heizvor­ richtung oder den Gefäßwänden führen. Die Heizungen können auch wegen des Kontakts mit den Gasen vorzeitig ausbrennen.

Die Erfindung stellt weiterhin eine Vorrichtung bereit, die das Austreten von Reaktanten und Fluidisierungsgasen aus der Reak­ tionszone durch die inerte Auskleidung in die Heizungsumhüllung verhindert. Hierzu kann der ringförmige Raum, der die zwischen der inerten Auskleidung und der Gefäßwand gebildete Heizungs­ umhüllung definiert, bis zu einem Druck P 2 mit einem Inertgas unter Druck gesetzt werden. Der Druck P 2 der Heizungsumhüllung wird auf einem Wert gehalten, der größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone. Der Druckunterschied verhindert das Aus­ treten von Reaktanten und Fluidisierungsgasen aus der Reak­ tionszone durch die inerte Auskleidung in die Heizungsumhüllung wirksam.

Das zur Unterdrucksetzung der Heizungsumhüllung verwandte In­ ertgas kann ein jedes Gas sein, das den Betrieb der Heizvor­ richtung und der im Wirbelschichtreaktor auftretenden Reaktion nicht nachteilig beeinflußt. Beispielsweise für geeignete In­ ertgase sind Argon, Wasserstoff, Helium, Stickstoff und der­ gleichen. Vorzugsweise wird Argon als Gas zum Unterdrucksetzen der Heizungsumhüllung verwandt. Wie angesprochen, wird der Druck in der Heizungsumhüllung P 2 auf einem Niveau gehalten, das größer ist als der Druck P 1 in der Reaktionszone. Vorzugs­ weise ist P 2 wenigstens um 0,069 bar (1 psi) größer als P 1. Stärker bevorzugt ist P 2 um wenigstens um 0,35 bar (5 psi) größer als P 1.

Durch die Verwendung einer unter Druck gesetzten Heizungsumhül­ lung, die die Heizvorrichtung umgibt, wird ein weiterer Vor­ teil, zusätzlich zur Verminderung des Austretens von Reaktanten und Gasen aus der Reaktionszone, realisiert. Wenn in der Hei­ zungsumhüllung Inertgas verwandt wird, wird die Heizvorrichtung nicht länger der Gegenwart von Silan, Sauerstoff oder anderen Gasen ausgesetzt, die die Korrosion und das vorzeitige Ausbren­ nen der Heizungsvorrichtung verursachen könnten. Ohne die Ge­ genwart von oxidierenden Gasen tritt ein vorzeitiges Ausbrennen der Heizungsvorrichtung durch korrosive Effekte der Reaktanten und Gase der Wirbelschichtreaktionszone nicht auf; diese haben deshalb eine verlängerte Lebensdauer. Die verlängerte Lebens­ dauer führt zu einer Verminderung der Ausfallzeiten, die für einen Austausch von vorzeitig ausgebrannten Heizungsarten be­ nötigt werden.

Wie angesprochen, befindet sich die Heizungsumhüllung an der Peripherie der Reaktionszone und schließt die Heizvorrichtung ein, die Wärme in die Reaktionszone liefert, welche selbst bei einer Temperatur zwischen der thermischen Zersetzungstemperatur des silanhaltigen Gases und der Schmelztemperatur von Silicium liegt. Die Reaktionszone liegt unmittelbar innerhalb der iner­ ten Auskleidung. Die Temperatur der Wirbelschichtreaktionszone liegt im Bereich von 200°C bis 1400°C, vorzugsweise 550°C bis 1000°C. Obwohl nicht unbedingt notwendig, ist es bevorzugt, daß die Siliciumteilchen in der Reaktionszone eine Temperatur auf­ weisen, die größer ist als die Temperatur der Reaktionszonen­ wand, so daß die silanhaltigen Speisegase vorzugsweise an der Oberfläche der Wirbelschicht-Siliciumteilchen zu Silicium zer­ setzt werden und nicht an den Wänden der Reaktionszone.

Unterhalb der Reaktionszone verwendet der Reaktor einen herkömm­ lichen Gasverteiler zur Einführung der Speise- und inerten Trä­ gergasströme. In dieser Gasverteilungszone werden die Gefäßwän­ de auf eine Temperatur von etwa 200°C gekühlt, beispielsweise durch Kühlung mit Wasser, Stickstoff oder dergleichen. Solche Temperaturen dienen dazu, die vorzeitige Zersetzung von silan­ haltigen Gasen zu Silicium und damit die Niederschlagung von Silicium auf den Verteilungsapparat und den Gefäßwänden zu verhindern.

Obwohl die Betriebsbedingungen der Wirbelschicht für die Aus­ übung der Erfindung keinen besonderen Beschränkungen hinsicht­ lich der Teilchen- oder Gascharakteristika unterliegen, ist es im allgemeinen bevorzugt, daß die Fluidisierungsbedingungen so sind, daß die in der Schicht suspendierten Teilchen in einem Zustand sind, der um ein geringes über den minimalen Fluidi­ sierungsbedingungen für eine jede gegebene Anwendung liegt. Die resultierende relativ hohe Teilchendichte der Wirbelschicht verbessert die Wirksamkeit des Wärmeübergangs zwischen den Si­ liciumteilchen und der Wirbelschicht. Zusätzlich sind die gemäß den erfindunsgemäßen Ausführungsformen möglichen und bevorzug­ ten relativ moderaten Teilchenbewegungen deshalb vorteilhaft, weil neu auf der Teilchenoberfläche niedergeschlagenes Silicium keinen starken mechanischen Kräften unterliegt, die die Teil­ chen erodieren.

Die Erfindung wird durch die nachfolgende Beschreibung in Ver­ bindung mit den begleitenden Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Silanreaktor 11, in dem ein Si­ lanspeisematerial umgesetzt wird, das aus der Silanspeisequelle 22 über die Leitung 28 in den Reaktor eintritt. Die Pyrolyse des Silans resultiert in der Bildung von Wasserstoff als Neben­ produkt, das bei 10 austritt, sowie von Siliciumproduktteilchen 20, die in der Sammelkammer 27 gewonnen und aus dieser Kammer bei 24 abgezogen werden. Die Pyrolysereaktion erfolgt in der Wirbelschichtreaktionszone 26, in der Siliciumteilchen 16 sus­ pendiert sind. Die Wirbelschichtsreaktionszone 26 aus Silicium­ teilchen 16 wird durch einen Strom von silanhaltigem Gas 22 und gegebenenfalls zurückgeführtem Wasserstoffgas als inertem Trä­ ger 23 suspendiert, die beide durch die Leitung 28 in den Reak­ tor eintreten. Die Gase treten durch Perforationen 19 in einen herkömmlichen Gasverteiler 21 in die Reaktionszone 26 ein.

Das Silan zersetzt sich heterogen zu Silicium, das sich auf den Siliciumteilchen 16 niederschlägt und dazu führt, daß die Sili­ ciumteilchen 16 wachsen und sich zu Siliciumproduktteilchen 20 vergrößern. In dem Maße, in dem die Siliciumteilchen 16 wachsen und sich vergrößern und als Siliciumproduktteilchen 20 abgezo­ gen werden, wird es nötig, zusätzliche Siliciumsaatteilchen in die Reaktionszone 26 einzuführen. Solche Siliciumsaatteilchen werden durch den Einlaß 29 in der Nähe des Bodens der Wirbel­ schichtreaktionszone 26 und des oberen Endes der Sammelkammer 27 zugeführt. Die Saatteilchen 16 können durch Zerreiben und Mahlen von einigen der gesammelten Siliciumproduktteilchen 20 erzeugt werden.

Wenn die Siliciumteilchen 16 in der Wirbelschichtsreationszone 26 wachsen und sich vergrößern, scheiden sie sich in der Nähe des Bodens der Reaktionszone 26 in der Sammelkammer 27 ab, von wo sie mit herkömmlichen Maßnahmen entweder kontinuierlich oder halbkontinuierlich abgezogen werden. Der Speisegasstrom durch Leitung 28, der durch die Perforationen 19 in die Wirbelschicht eintritt, wird so gesteuert, daß er relativ kleine Silicum­ teilchen 16 aufwärts transportiert, jedoch nicht in die Ab­ scheidung von vergrößerten Siliciumproduktteilchen 20 in der Sammelkammer 27 eingreift.

Die Wirbelschichtsreaktionszone 26 gemäß der Erfindung wird durch periphere inerte Auskleidungen 17 begrenzt, die das In­ berührungkommen der Siliciumteilchen 16 mit der Reaktorwand 13 oder der Heizvorrichtung 14 vermeiden. Die inerte Auskleidung 17 wird so ausgewählt, daß sie auf eine Weise verwandt werden kann, die die Pyrolyse des Silans nicht nachteilig beeinflußt oder die Siliciumteilchen 16 kontaminiert, wenn sie mit der Auskleidung 17 in Berührung kommen. Die Verwendung der inerten Auskleidung 17 dient dem Schutz der Heizvorrichtung 14 und der Reaktorwand 13 vor den Reaktanten und Gasen der Reaktionszone 26. Gleichwohl treten bei bestimmten Anwendungen Probleme auf, wenn versucht wird, eine luftdichte Abschließung um die Wir­ belschichtreaktionszone 26 zu erzielen. Aufgrund von Fehlern in der Dichtung oder der inerten Auskleidung besteht die Möglich­ keit des unerwünschten Austretens von Reaktanten und Gasen aus der Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15.

Die Wärme wird der Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 mittels einer geeigneten Heizvorrichtung 14 zugeführt, die die Reaktionszone 26 auf einer Temperatur halten kann, bei der sich das Silan unter Bildung von Silicium zersetzt. Das Silicium schlägt sich auf den Siliciumteilchen 16 in der Wirbelschichtreaktionszone 26 nieder, was die Silicium­ teilchen 16 zum Wachstum und zur Vergrößerung bringt. Die Heiz­ vorrichtung 14 ist in die ringförmige Heizungsumhüllung 15 ein­ geschlossen, die den Raum zwischen der inerten Auskleidung 17 und der Reaktorwand 13 einnimmt und Wärme an die inerte Ausklei­ dung 17 liefert. Um das Austreten von Gas durch und um die in­ erte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15 zu verhindern, kann die Heizungsumhüllung 15 durch ein inertes Gas auf einen Druck P 2, der größer ist als der Druck P 1 der Reaktionszone 26, unter Druck gesetzt werden. Diese Druckdifferenz vermindert das Austreten von Gas durch und um die inerten Auskleidungen 17 in die Heizungsumhüllung 15. Aus diesem Grund strömen im wesentli­ chen alle Reaktanten und Gase, die die Reaktionszone 26 verlas­ sen, entweder durch das obere Ende 10 der Reaktionszone 26 oder in die Sammelkammer 27 ab. Die Heizungsumhüllung 15 kann mit einem inerten Gas, vorzugsweisen einem inerten Gas wie Argon, unter Druck gesetzt werden. Durch die Verwendung eines inerten Gases, etwa Argon, ist es auch möglich, die Lebensdauer der Heizvorrichtung 14 zu erhöhen, in dem der Kontakt der Heizvor­ richtung mit korrosiven silan- oder sauerstoffhaltigen Gasen verhindert wird. Solcher Kontakt mit Silan, Sauerstoff oder anderen Gasen der Reaktionszone kann zum vorzeitigen Ausbrennen der Heizvorrichtung 14 führen.

Fig. 2 zeigt den in Fig. 1 beschriebenen Silanreaktor 11 von oben. Wie aus dieser Sicht ersehen werden kann, wird die Hei­ zungsumhüllung 15 im ringförmigen Raum zwischen der Gefäßwand 13 und der inerten Auskleidung 17 gebildet. Innerhalb der Heizungsumhüllung 15 ist die Heizvorrichtung 14 angeordnet, gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Gases, mit dem unter Druck gesetzt wird. Wieder kann gesehen werden, daß der ge­ gebenenfalls erhöhte Druck in der Heizungsumhüllung 15 dazu dient, daß Austreten von Reaktanten und Gasen aus der Reak­ tionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungs­ umhüllung 15 zu verhindern.

Es wird nun auf Fig. 3 Bezug genommen, die eine vergrößerte Schnittansicht der mit Bezug auf Fig. 1 beschriebenen Wirbel­ schichtreaktionszone 26 zeigt. Die durch 26 dargestellt Wir­ belschicht, die die Siliciumteilchen 16 enthält, steht in engem Kontakt mit der inerten Auskleidung 17. Die inerte Auskleidung 17 umgibt die Reaktionszone 26 und bildet die innerste Grenze der Heizungsumhüllung 15. lnnerhalb der Heizungsumhüllung 15 ist die Heizvorrichtung 14 in dem kreisförmigen Raum, der zwi­ schen der inerten Auskleidung und der Gefäßwand 13 gebildet wird, angeordnet. Die Heizvorrichtung 14 liefert Wärme durch die inerte Auskleidung 17 an die Reaktionszone 26. Innerhalb der Heizungsumhüllung 15 kann das inerte Gas, mit dem unter Druck gesetzt wird, enthalten sein. Die Wirbelschichtreaktions­ zone 26 befindet sich auf einem Druck P 1, während die unter Druck gesetzte Heizungsumhüllung 15 auf einem Druck P 2 gehalten werden kann, wobei P 2 größer als P 1. Der Druckunterschied dient dazu, das Austreten von Reaktanten und Gasen aus der Wirbel­ schichtsreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungsumhüllung 15 zu verhindern. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform enthält die unter Druck gesetzte Zone ein iner­ tes Gas, etwa Argon.

Obwohl die Erfindung in den Zeichnungen mit Bezug auf eine be­ vorzugte Ausführungsform der Erfindung, gemäß der die Heizungs­ umhüllung 15 unter Druck gesetzt wird, beschrieben ist, ist die Beschreibung gleichermaßen auf eine Ausführungsform anwendbar, in der die Heizungsumhüllung nicht unter Druck gesetzt wird.

Das nachstehende Beispiel dient der weiteren Erläuterung einer besonderen Ausführungsform der Erfindung.

Beispiel 1

Der erfindunsgemäße Reaktor und das erfindungsgemäße Verfahren, die in der vorstehenden Beschreibung mit Bezug auf die Abbil­ dungen erläutert wurden, wurden zur thermischen Zersetzung von silanhaltigem Gas zu Silicium verwandt.

Die Wirbelschichtreaktionszone hat eine Schichthöhe von etwa 122 cm (48′′) und einen Schichtdurchmesser von etwa 30,5 cm (12′′). Die Schicht enthält Siliciumteilchen mit einem durch­ schnittlichen Durchmesser von 1000 µm. Die Wirbelschichtreak­ tionszone wird von einer peripheren Graphitauskleidung umgeben. Die Graphitauskleidung ist 1,3 cm (1/2′′) dick. Die die Wirbel­ schichtsreaktionszone umgebende Graphitauskleidung ist inner­ halb des Reaktors angeordnet. Das Äußere des Reaktors wird von einer Isolierung zur Verminderung des Wärmeverlust aus dem Reaktor umgeben. Widerstandswärmequellen sind innerhalb des Raums zwischen der inneren Reaktorwand und der Außenseite der peripheren Graphitauskleidung angeordnet. Der Wirbelschichts­ reaktionszone werden über die Widerstandsheizung durch die Graphitauskleidung ungefähr 100 kW Energie in Form von Wärme zugeführt.

Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases in der Wirbel­ schichtreaktionszone hat etwa den vierfachen Wert der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit für die Schicht aus Siliciumteil­ chen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1000 µm. Der Speisestrom wird bei einer Temperatur von etwa 25°C und einem Druck von etwa 2,07 bar (30 psig) in die Wirbelschichtreak­ tionszone eingeführt. Der Silanspeisestrom enthält 56 Vol-% Silan und 44 Vol-% Fluidisierungsgase.

Die Temperatur der innerhalb der Reaktorwand angeordneten Hei­ zungen wird verfolgt. Die Temperatur in der Wirbelschichtreak­ tionszone wird ebenfalls verfolgt. Die Daten werden aufgetragen und sind in Fig. 4 durch die mit 1 bezeichnete Kurve wiederge­ geben. Kurve 1 stellt die Beziehung zwischen der Temperatur (°C) der Heizung (x-Achse) und der Temperatur (°C) der Wir­ belschichtsreaktionszone (y-Achse) dar.

Zur Vergleichszwecken wurde das Verfahren von Beispiel 1 wie­ derholt, wobei aber die Widerstandsheizung von der Innenseite der Reaktorwand entfernt und an der Außenseite der Reaktorwand angeordnet wurde. Die Temperaturen der Heizung und der Wirbel­ schichtsreaktionszone wurden verfolgt und die Daten aufgezeich­ net. Die Daten sind in Fig. 4 als Kurve C-1 gezeigt. Kurve C-1 beschreibt nicht die Erfindung, sondern dient lediglich zu Vergleichszwecken.

Die Kurven in Fig. 4 zeigen, daß die Temperatur für eine ge­ wünschte Wirbelschichttemperatur vermindert werden kann, wenn die Heizung vom Widerstandsheizungstyp innerhalb der Reaktor­ wand angeordnet und betrieben wird. Wenn die Betriebstemperatur der Heizung vermindert wird, kann sich die Lebensdauer der Hei­ zung verlängern. Auch vermindert sich die Energiemenge, die der Heizung zugeführt werden muß. Schließlich spielt bei niedrige­ ren Temperaturen das Material, aus dem die Heizung hergestellt wird, eine weniger kritische Rolle im Vergleich zu Heizungen, die bei den durch die Kurve C-1 wiedergegebenen Temperaturen betrieben wird.

Claims (28)

1. Beheizter Wirbelschichtreaktor, der eine Wirbelschichtreak­ tionszone enthält, gekennzeichnet durch

• a) eine periphere inerte Auskleidung 17, die die Reaktions­ zone 26 umgibt;
• b) eine Wärmequelle, die eine Heizvorrichtung 14 zur Abgabe von Wärme an die Reaktionszone 26 durch die periphere inerte Auskleidung 17 umfaßt;
• c) eine Einrichtung, die eine Heizungsumhüllung 15 zwischen der peripheren inerten Auskleidung 17 und der Reaktorwand 13 definiert, wobei die Heizvorrichtung 14 in die Hei­ zungsumhüllung 15 eingeschlossen ist.

2. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Auskleidung 17 ausgewählt ist aus Graphit-, Quarz-, rostfreien Stahl- und Molybdänauskleidungen.

3. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Auskleidung 17 eine Graphitauskleidung ist.

4. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitauskleidung 17 0,32 bis 2,54 cm (1/8′′ bis 1′′) dick ist.

5. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung 14 eine leitende Wärmequelle ist.

6. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschichtreaktionszone 26 auf einem Druck P 1 gehalten wird und die Heizungsumhüllung 15 auf einem Druck P 2, der größer ist als P 1, gehalten werden kann.

7. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß P 2 um wenigstens 0,069 bar (1 psi) größer ist als P 1.

8. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitauskleidung 17 etwa 1,27 cm (0,5′′) dick ist.

9. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizungsumhüllung 15 mit einem Inertgas unter Druck ge­ setzt wird.

10. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Argon ist.

11. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung 14 eine Widerstandsheizquelle ist.

12. Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck P 2 um einen Betrag größer ist, als der Druck P 1, der ausreicht, daß Austreten von Gas aus der Wirbelschichtreak­ tionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungsum­ hüllung 15 zu verhindern.

13. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung 14 eine Induktionsheizquelle ist.

14. Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Auskleidung 17 die Heizvorrichtung 14 wirksam vom Inhalt der Wirbelschichtreaktionszone 26 isoliert.

15. Verwendung des Wirbelschichtreaktors nach einem der An­ sprüche 1 bis 14 zur Herstellung von polykristallinen Silicium durch Pyrolyse von silanhaltigem Gas.

16. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium ho­ her Reinheit in einem Wirbelschichtreaktor durch Pyrolyse von silanhaltigem Gas, gekennzeichnet durch

• a) die heterogene Zersetzung des silanhaltigen Gases in einer beheizten, mit Graphit ausgekleideten Wirbelschichtreak­ tionszone 26 aus Siliciumsaatteilchen in einem Reaktor 11;
• b) die Zuführung von Wärme an die Wirbelschichtreaktonszone 26 durch die Graphitauskleidung 17 mittels einer an der Auskleidung angebrachten Heizvorrichtung 14, wobei die Heizvorrichtung 14 in eine Heizungsumhüllung 15, die durch den Raum zwischen der Graphitauskleidung 17 und der Reak­ torwand 13 definiert wird, eingeschlossen ist.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschichtreaktionszone 26 auf einem Druck P 1 gehal­ ten wird und die Heizungsumhüllung 15 auf einem Druck P 2, der größer ist als P 1, gehalten werden kann.

18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck P 2 um einen Betrag größer ist als der Druck P 1, der ausreicht, daß Austreten von Gas aus der Wirbelschicht­ reaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Hei­ zungsumhüllung 15 zu verhindern.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Auskleidung 17 die Heizvorrichtung 14 wirksam von Inhalt der Wirbelschichtreaktionszone 26 isoliert.

20. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck P 2 um wenigstens 0,069 bar (1 psi) größer ist als P 2.

21. Verfahren zum Beheizen einer Wirbelschichtreaktionszone, die in einen Wirbelschichtreaktor enthalten ist, gekennzeichnet durch

• a) Umgeben der Reaktionszone 26 mit einer periphere inerten Auskleidung 17;
• b) Anwenden von Wärme auf die Wirbelschichtreaktionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 mittels einer an der Aus­ kleidung angebrachten Heizvorrichtung 14, wobei die Heiz­ vorrichtung 14 in eine Heizungsumhüllung 15, die durch den Raum zwischen der inerten Auskleidung 17 und der Reaktor­ wand 13 definiert wird, eingeschlossen ist.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschichtreaktionszone 26 auf einem Druck P 1 gehal­ ten wird und die Heizungsumhüllung 15 auf einem Druck P 2, der größer ist als P 1, gehalten werden kann.

23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck P 2 um einen Betrag größer ist als der Druck P 1, der ausreicht, das Austreten von Gas aus der Wirbelschichtreak­ tionszone 26 durch die inerte Auskleidung 17 in die Heizungs­ umhüllung 15 zu verhindern.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Auskleidung 17 die Heizvorrichtung 14 wirksam von Inhalt der Wirbelschichtreaktionszone 26 isoliert.

25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck P 2 um wenigstens 0,069 bar (1 psi) größer ist als P 1.

26. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschichtreaktionszone 26 für die Pyrolyse von si­ lanhaltigen Gas zu Silicium geeignete Siliciumteilchen enthält.

27. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizungsumhüllung 15 mit einem Inertgas unter Druck ge­ setzt wird.

28. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizungsumhüllung 15 mit einem Inertgas unter Druck ge­ setzt wird.