DE3814389A1 - Verfahren zur restgasminderung in hochvakuumanlagen durch getterschichten und deren erzeugung sowie entsprechend beschichtete hochvakuumanlagen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Rest­ gasminderung in Hochvakuumanlagen durch Getterwirkung und sie umfaßt Verfahren zur Erzeugung entsprechender getternder Schichten und Hochvakuumanlagen, deren Innen­ wände entsprechend beschichtet sind.

Hochvakuumanlagen werden in zunehmendem Maße industriell und in der Forschung benötigt, insbesondere zur Durch­ führung von Gas- oder Gas-/Feststoffreaktionen oder für Untersuchungen bzw. Reaktionen mit oder an Ladungsträ­ gern.

Besondere Aufmerksamkeit wird dabei der Minderung des Restgasdrucks gewidmet, der hauptsächlich durch Wasser­ dampf gebildet wird, der aus Wandadsorptionsschichten freigegeben wird.

Als Mittel zur Minderung des Restgasdrucks ist der Einsatz von Getterstoffen bekannt, wie insbesondere von hochreaktiven Metallen, die auf die Innenwände oder Teile davon aufgedampft werden (wie z. B. Alkali- oder Erdalkali-Metalle, Titan und Hafnium und Zirkon ggf. legiert mit Aluminium und/oder Thorium).

Die Temperaturbereiche, in denen solche Getterschichten angewandt werden können, sind jedoch im allgemeinen begrenzt und ihr Verhalten in Bereichen hoher Strahlungs­ belastung und Reinheitsforderung problematisch. Ihre Regeneration ist im allgemeinen schwierig (Ausheizen bzw. mechanisches Entfernen).

Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Restgas­ minderung in Hochvakuumanlagen durch Getterschichten, die auch noch bei höheren Temperaturen wirksam sind.

Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer Gasmischung von Boran und Kohlenwasserstoff mittels einer Plasmaent­ ladung abgeschiedene Bor-Kohlenstoffschichten als Getter vorsieht.

Diese Bor-Kohlenstoffschichten werden an der maximal 400°C warmen Wand abgeschieden, insbesondere aus Gas­ mischungen, deren Kohlenstoffanteil (bezogen auf Borcar­ bid) überstöchiometrisch ist. Speziell wurden Mischungen von Diboran und Methan (insbesondere in etwa gleichen Anteilen) ggf. unter Zusatz von Trägergas wie Wasserstoff oder Edelgas als Arbeitsgas vorgesehen. Als Kohlenwasser­ stoff sind selbstverständlich andere Verbindungen wie Acetylen, Äthylen usw. anwendbar.

Die Dicken der Abscheidungsschichten liegen zweckmäßiger­ weise zwischen 1 und 10⁴ nm und bedecken vorzugsweise die gesamten Innenwänden der Hochvakuumkammer. Alterna­ tiv können aber auch entsprechend beschichtete Anordnungen als Getteranordnungen in Hochvakuumanlagen eingesetzt werden.

Die Plasmen können mittels Hochfrequenzentladungen (3- 200 MHz), hochfrequenzunterstützte Glimmentladungen (RG), reine Glimmentladungen oder Mikrowellen (z. B. 2.45 GHz) im Arbeitsgas erzeugt werden. Die zu beschich­ tenden Innenwände werden gegebenenfalls als Kathode geschaltet, über die der Glimmentladungsstrom von z. B. 10 µA/cm² abfließt. Die Stromdichte ist nicht kritisch und ohne weiteres an die erkennbare Schichtbildung anpaßbar. Zweckmäßig sind im allgemeinen Stromdichten im Bereich von 1 bis 100 µA/cm².

Vorzugsweise arbeitet man im Durchstrom bei Drucken von 10^-4 bis 1 mbar.

Die Getterwirkung ist reversibel: durch teilcheninduzierte Desorption - z. B. einer RG-Entladung in Edelgas oder Wasserstoff, insbesonder He - wird der gebundene Sauer­ stoff in Form von flüchtigem CO freigesetzt und kann abgepumpt werden. Dabei wird der benötigte Kohlenstoff von der Bor-Kohlenstoffschicht zur Verfügung gestellt.

Besonders zweckmäßig sind solche Bor-Kohlenstoffschichten als Innenwandbeschichtungen für Apparaturen, in denen eine hohe Strahlungsbelastung der Wände auftritt.

Die Schichten werden auf einer hochreinen Unterlage erzeugt, die ggf. eine haftvermittelnde Vorbeschichtung aus Metallen, wie Molybdän, Wolfram, Kupfer, Tantal usw. aufweist oder aus solchen Metallen besteht.

Angaben über eine zweckmäßige Reinigung der zu beschich­ tenden Oberflächen sind in der DE-PS 36 30 418 enthal­ ten. Die Haftverbesserung kann z. B. analog zu der DE- PS 36 30 419 erreicht werden.

Die in oben genannter Weise erzeugten Bor-Kohlenstoff­ schichten enthalten im allgemeinen geringe Anteile von Wasserstoff. Der Borgehalt der Schichten sollte wenigstens 1% ausmachen. Zweckmäßig sind höhere Borkonzentrationen von mehr als 5%, insbesondere über 10%.

Nachfolgend wird ein Beispiel für die Erzeugung einer sol­ chen Schicht, deren Betrieb und Regenerierung angegeben.

Beispiel

Als HV-Gefäß diente eine Anordnung für Fusionsexperimente mit einem Volumen von 17 m³ und einer Innenfläche von 100 m². In einem Gemisch von B₂H₆ : CH₄ : He=10 : 10 : 80 als durchströmendes Arbeitsgas mit einem Druck von 3 ×10^-3 mbar wurde eine RG-Entladung 7 Stunden aufrechter­ halten. Das Saugvermögen betrug während dieser Zeit 10³ l/s, die Wandtemperatur lag bei 300°C. Der Glimmstrom betrug 7 µA/cm², die Entladungsspannung 400 V, die eingekoppelte Hochfrequenzleistung 50 Watt.

Die ca. 30% der Innenfläche bedeckende abgeschiedene Bor-Kohlenstoffschicht war im Mittel 50 nm dick mit etwa gleichen Anteilen an Bor und Kohlenstoff. Der Restgasdruck (hauptsächlich hervorgerufen durch H₂O) sank von 2 × 10 ^-7 mbar vor der Beschichtung auf 2× 10^-8 mbar nachher, gemessen bei einer Wandtemperatur von 150°C.

Nach einer Woche Betrieb (entsprechend 250 Tokamakentla­ dungen in D₂) konnte der gebundene Sauerstoff - etwa ein Monolagen-äquivalent - mit Hilfe einer RG-Entladung in 100% He (3×10^-3 mbar, 150°C, lh) in CO überführt und mit Hilfe der Pumpen aus dem Gefäß entfernt werden, so daß die Bor-Kohlenstoffschicht ihre volle Getterfähig­ keit zurückerhielt.

Claims (6)

1. Verfahren zur Restgasminderung in Hochvakuuman­ lagen durch Getterwirkung, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einer Boran/Kohlenwasserstoffmischung durch Plasmaentladung abgeschiedene Bor-Kohlen­ stoffschichten als Getter vorsieht.

2. Verfahren zur Erzeugung von Bor-Kohlenstoff­ schichten auf den Innenwänden eines Gefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß man eine ggf. zusätzlich Trägergas enthalten­ de Gasmischung von Diboran und Kohlenwasserstoff bei 10^-4 bis 1 mbar innerhalb des Gefäßes einer Plasmaentladung aussetzt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bor-Kohlenstoffschichten von 1 bis 10⁴ nm abscheidet.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Gefäßwände während der Abscheidung ≲400°C gehalten wird.

5. Hochvakuumanlagen, die hohen Wärme- und/oder Strahlungsbelastungen ausgesetzt sind, gekennzeichnet durch eine Beschichtung der Innenwände mit einer Bor-Kohlenstoffschicht, die zumindest in Teilbereichen vorgesehen ist.

6. Getteranordnung für Hochvakuumanlagen, gekennzeichnet durch eine Anordnung von Bor-Kohlenstoffschichten mit Einrichtungen zur Regenerierung beladener Schich­ ten durch Entladung in Edelgas oder Wasserstoff.