DE3234090C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der
Oxidationsbeständigkeit von beschichteten Einkristall-
Gegenständen aus einer Nickelsuperlegierung. Superle
gierungen auf Nickelbasis werden vielfach in Gasturbinen
motoren verwendet. Ursprünglich wurden solche Legierungen
in herkömmlicher Weise gegossen, wobei die Gußstücke viele
willkürlich orientierte äquiaxiale Körner aufwiesen. Eine
beträchtliche Verbesserung der Eigenschaften wurde durch
Gießtechniken erhalten, die als "gerichtete Verfestigung"
bekannt sind. Diese Techniken wurden zu Beginn dazu ver
wendet, Gegenstände mit einer Vielzahl von säulenförmigen
Körnern herzustellen, deren Achsen parallel zur Richtung
der zu erwartenden maximalen Beanspruchung verliefen. Durch
eine Weiterentwicklung der Gießtechniken wurde es möglich,
derartige Gegenstände nunmehr in Form von Einkristallen
herzustellen. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Ver
fahren zur Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit von
beschichteten derartigen Einkristall-Gegenständen.
Es sind aus dem Stand der Technik zahlreiche verschiedene
Nickelsuperlegierungen bekannt. Dabei können die in den
US-PS 26 21 122, 29 94 605, 30 05 704, 34 11 898 und
35 24 744 sowie die in der GB-OS 20 58 835 und der GB-
PS 15 59 711 beschriebenen Superlegierungen u. a. auch
Silicium und/oder Hafnium enthalten. Die in der GB-OS
20 58 835 beschriebene Superlegierung, die zwingend einen
Anteil von Mangan enthält, kann als fakultativen Bestand
teil bis zu 2% Silicium und bis zu 5% Hafnium enthalten.
Die in der GB-PS 15 59 711 beschriebene Superlegierung kann
bis zu 3,5% Hafnium enthalten. Die beiden letztgenannten
Typen von Superlegierungen sind dabei für das Gießen sowohl
in polykristalliner Form als auch in Einkristallform bestimmt.
Zusätze, die als fakultative Legierungsbestandteile genannt
werden und gleichzeitig dafür bekannt sind, Korngrenzenver
festiger zu sein, die für das polykristalline Gießen vor
teilhaft sind, sind beim Gießen von von Korngrenzen freien
Einkristallen nicht erforderlich und werden höchstens im
Hinblick darauf untersucht, ob ihre Anwesenheit für den Guß
in Einkristallform schädlich ist. Da Hafnium ein bekannter
Korngrenzenverfestiger ist, ist seine Anwesenheit in für den
Guß von Einkristallen verwendeten Legierungen üblicherweise
nicht vorgesehen. Positive Auswirkungen eines Zusatzes von
Hafnium zu Superlegierungen für den Guß von Einkristallen
werden nicht berichtet.
Die US-PS 30 05 705 beschreibt die Verwendung von 0,1 bis
1,0% Hafnium in einem Nickelsuperlegierungs-Gegenstand
aus einer äquiaxialen Legierung. Es wird gesagt, daß durch
das Hafnium die mechanischen Hochtemperatureigenschaften
verbessert werden. Über eine Beeinflussung der Oxidations
beständigkeit wird jedoch nichts berichtet. Wie beispiels
weise in der US-PS 36 77 747 beschrieben ist, verbessert
Hafnium in Superlegierungen mit säulenförmigen Körnern die
Duktilität quer zu den Korngrenzen. Die beiden zuletzt ge
nannten US-Patentschriften beschreiben somit Vorteile eines
Hafniumzusatzes, die speziell für polykristalline Legierungen
gelten. Im Hinblick auf Einkristall-Nickelsuperlegierungs-
Gegenstände wird in der US-PS 41 16 723 gesagt, daß die An
wesenheit von Hafnium vermieden werden sollte.
Es ist ferner bekannt, daß zur Verbesserung ihrer Oxidations
beständigkeit Superlegierungsgegenstände, die für Verwendungen
in Gasturbinenmotoren bestimmt sind, mit Deckschichten ver
sehen werden. Derartige Deckschichten sind beispielsweise in
den US-PS 36 76 085, 38 46 159 und 39 28 026 beschrieben.
Deckschichten enthalten typischerweise 10 bis 35% Cr, 8 bis
25% Al, 0,1 bis 1%Y und einen Rest aus Nickel und Kobalt.
Die in der US-PS 39 28 026 beschriebene NiCoCrAlY-Deckschicht
weist eine Zusammensetzung aus 22% Co, 20% Cr, 12% Al, 0,8%
Y und den Rest Ni auf. In derartigen Deckschichten sind gelegent
lich Zugaben anderer Elemente wie z. B. Silicium, Hafnium und
Tantal anwesend. Die Deckschichten werden im allgemeinen durch
Vakuumdampfabscheidung aufgebracht, wobei eine dünne haftende
Deckschicht auf der Substratoberfläche erhalten wird.
Über die Beeinflussung der schützenden Wirkung von Deck
schichten durch die Zusammensetzung des Substrats, auf das
sie aufgebracht werden, ist dem Stand der Technik nichts zu
entnehmen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit von be
schichteten Einkristall-Gegenständen aus einer Nickelsuper
legierung anzugeben, das ohne nennenswerte Beeinträchtigung
einer Substrat-Superlegierung die Verbesserung der Schutz
wirkung einer ausgewählten, an sich bekannten Deckschicht
gegenüber Oxidation verbessert.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der genannten Art
dadurch gelöst, daß auf einen einkristallinen Gegenstand,
bestehend aus einer Legierung aus 5 bis 18% Chrom, mindestens
5% Aluminium und/oder Titan, wobei der Aluminiumgehalt im
Bereich von 2 bis 8% und der Titangehalt im Bereich von 1 bis
5% liegt, sowie mindestens 5% eines der Metalle Molybdän,
Wolfram, Tantal, Niob und Rhenium, wobei bis zu 10% Molybdän,
bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob und
bis zu 7% Rhenium vorliegen können, 0,05 bis 0,2% Hafnium
und/oder Silicium, Rest Nickel, eine Deckschicht, bestehend
aus 10 bis 35% Chrom, 8 bis 25% Aluminium, 0,1 bis 1%
Yttrium, Rest Nickel und/oder Kobalt, aufgebracht wird, wobei
durch Diffusion Hafnium und/oder Silicium in die Deckschicht
legiert wird.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß beim Beschichten
von einkristallinen Gegenständen aus einer Legierung der
angegebenen Zusammensetzung dann, wenn diese 0,05 bis 0,2%
Hafnium und/oder Silicium enthält, die Oxidationsbeständig
keit einer Deckschicht der angegebenen Zusammensetzung er
heblich verbessert wird, ohne daß die Anwesenheit von Hafnium
und/oder Silicium in den angegbenen geringen Mengen zu
nennenswerten Verschlechterungen der mechanischen Eigen
schaften des Superlegierungs-Substrats führt.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezunahme auf die
Figuren noch näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 die Oxidationsbeständigkeit eines beschichteten
Einkristall-Gegenstands als Funktion von Hafnium-
und Siliciumzugaben,
Fig. 2a und 2b die Wirkung von Hafnium- und Siliciumzu
gaben auf die γ′-Solvus-Temperatur und
die Schmelzbeginntemperatur,
Fig. 3a und 3b den Einfluß von Hafnium- und Siliciumzu
gaben auf die Zeit bis zum Bruch und die
Zeit bis zu einem 1%igen Kriechen.
Die vorliegende Erfindung basiert auf der Feststellung, daß
kleine Zugaben von Silicium und Hafnium zur Substratlegierung
von beschichteten Einkristall-Gegenständen aus Superlegierungen
auf Nickelbasis deren Oxidationsbeständigkeit beträchtlich ver
bessern. Dieses Ergebnis ist überraschend und zwar aus dem
Stand der Technik nicht vorhersehbar, da man bisher nicht
wußte, daß der Grad des Schutzes, der durch Beschichtungen
auf Superlegierungsgegenständen erreicht wird, so stark von
der Zusammensetzung der Substratlegierung abhängt.
Legierungen der im Patentanspruch für den einkristallinen
Gegenstand zu verwendenden Art sind in der US-PS 41 16 723
beschrieben. Gemäß dieser Patentschrift kann Hafnium bis zu
einer Menge von 3,5% anwesend sein. Die vorliegende Erfindung
verlangt jedoch spezifisch die Zugabe von 0,05 bis 0,2%
Hafnium. Dieser Bereich ist kritisch, wie nachfolgend ge
zeigt werden wird. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Ver
fahrens werden dabei anhand von Ergebnissen demonstriert, die
unter Verwendung einer bestimmten Legierung erhalten wurden,
die als Legierung 454 bekannt ist und die folgende Zusammen
setzung aufweist: 10 Gew.-% Chrom, 5 Gew.-% Kobalt, 5 Gew.-%
Aluminium, 1,5 Gew.-% Titan, 12 Gew.-% Tantal, 4 Gew.-% Wolf
ram, Rest Nickel. Diese Legierung ist als Einkristall-Le
gierung in der US-PS 42 09 348 beschrieben. Sie besitzt eine
außergewöhnliche Kombination von Eigenschaften, ist aber
ganz allgemein für Legierungen des im Patentanspruch ge
nannten Zusammensetzungsbereichs repräsentativ. Die Vorteile
des erfindungsgemäßen Verfahrens werden anhand von Zugaben
von 0,1, 0,4 und 0,6 Gew.-% Hafnium sowie von 0,1 und 0,3
Gew.-% Silicium gezeigt.
Die aus derartigen modifzierten Legierungen erhaltenen
Proben wurden unter einer Reihe von Testbedingungen mit
den folgenden Ergebnissen geprüft. Fig. 1 zeigt die Wir
kung kleinerer Zugaben von Silicium und Hafnium auf die
Oxidationsbeständigkeit einer beschichteten Legierung 454.
Als Deckschicht wurde die in der US-PS 39 28 026 beschrie
bene NiCoCrAlY-Deckschicht mit der Zusammensetzung 22%
Kobalt, 20% Chrom, 12% Aluminium, 0,8% Yttrium, Rest
Nickel verwendet.
Die in Fig. 1 eingetragenen Daten
zeigen die Zeit, die bis zur Durchdringung des Belags ver
streicht, dividiert durch die Dicke des Belags. Diese
Messung liefert verhältnismäßig genaue Angaben über das
Belagverhalten und klammert die Dicke des Belags als
Variable aus. Aus der Figur ist ersichtlich, daß kleine
Zugaben von Hafnium und Silicium einen beträchtlichen Ein
fluß auf die Lebensdauer eines beschichteten Gegenstands
haben. Die in Fig. 1 dargestellten Daten wurden bei
1177°C unter Verwendung eines Reihenbrenners erhalten.
Bei diesem Test werden heiße Gase durch Verbrennung
von Düsentreibstoff erzeugt und auf die Testprobe auf
treffen gelassen. Dabei dauert die Behandlung bei 1177°C
29 min, worauf sich eine Gebläsekühlung während 1 min an
schließt. Der Zweck der Gebläsekühlung besteht darin,
thermische Fluktuationen zu simulieren, die beim Betrieb
eines Gasturbinenmotors auftreten. Aus Fig. 1 ist ersicht
lich, daß die Zugabe von ungefähr 0,1% Silicium die Oxy
dationslebensdauer bei einem beschichteten Gegenstand um
90 oder 100% verbessert, während die Zugabe einer äquivalenten
Menge Hafnium die Oxydationslebensdauer einer beschichteten
Probe um ungefähr 150% verbessert. Es ist also ersichtlich,
daß Hafnium hinsichtlich der Verbesserung der Oxydations
lebensdauer von beschichteten Proben etwas besser ist. Es
ist darauf hinzuweisen, daß Zugaben von Hafnium und Silicium
keine wesentliche Zunahme der Oxydationsbeständigkeit er
geben, wenn mehr als ungefähr 0,2 Gew.-% des Elements zuge
geben werden. Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß der breite
Bereich für die Zugaben mit ungefähr 0,05 bis ungefähr 0,2%
festgesetzt werden kann.
Für die Praxis ist es jedoch wichtig, daß die durch den
Zusatz von Hafnium und/oder Silicium erzielte Verbesserung
der Oxidationsbeständigkeit nicht unter einer gleichzeitigen
unannehmbaren Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften
und der Temperaturfestigkeit des Einkristall-Substrats er
folgt.
Die Fig. 2a und 2b zeigen den Einfluß von Hafnium- und
Siliciumzugaben auf die γ′-Solvus-Temperatur und die Schmelz
beginntemperatur der Substratlegierung. Die γ′-Solvus-
Temperatur der Legierung ist diejenige Temperatur, die er
reicht werden muß, wenn die verfestigende γ′-Phase in
fester Lösung aufgelöst werden soll. Die γ′-Solvus-Tempera
tur muß erreicht und vorzugsweise überschritten werden, um
eine wirksame Wärmebehandlung von Superlegierungen auf
Nickelbasis zu erzielen. Die Schmelzbeginntemperatur ist
die Temperatur, oberhalb welcher ein lokales Schmelzen der
Superlegierung stattfindet. Zur Erzielung optimaler Wärme
behandlungsresultate muß die γ′-Solvus-Temperatur über
schritten werden, während die Schmelzanfangstemperatur nicht
erreicht werden sollte. Aus praktischen Gründen ist es bei der
Wärmebehandlung erwünscht, daß eine Temperaturspanne von
mindestens 5°C zwischen der γ′-Solvus-Temperatur und der
Schmelzbeginntemperatur liegt. Im Falle von Einkristallen
ist es nicht schlimm, wenn ein geringes anfängliches
Schmelzen eintritt, es sollte aber trotzdem soweit die
möglich vermieden werden.
In Fig. 2a ist die Wirkung von Hafniumzugaben auf die
γ′-Solvus- und die Schmelzbeginntemperatur der Legierung 454
dargestellt. Es ist ersichtlich, daß für Hafniumzugaben von
mehr als ungefähr 0,25 Gew.-% die Schmelzbeginntemperatur un
ter der γ′-Solvus-Temperatur liegt, was zu einer uner
wünschten Wärmebehandlungssituation führt. Eine ähnliche
Situation ergibt sich aus Fig. 2b, welche die Wikrung von
Siliciumzugaben darstellt. Die Informationen aus den
Fig. 2a und 2b führen zum Schluß, daß Zugaben von Silicium
und/oder Hafnium von mehr als ungefähr 0,25% zu schlechten
Wärmebehandlungsverhältnissen führen.
In der Metallurgie und insbesondere in der hochentwickelten
Metallurgie ist es unwahrscheinlich, daß Modifikationen,
welche eine Eigenschaft verbessern, nicht in anderer Hin
sicht schädliche Wirkungen mit sich bringen. Dies ist auch
gemäß der vorliegenden Erfindung der Fall. Die Fig. 3a und 3b
zeigen die Einflüsse von Hafnium- und Siliciumzugaben auf
die Kriecheigenschaften der Legierung 454. Die Fig. 3a zeigt,
daß Zugaben kleinerer Mengen Hafnium zu einer stetigen Ab
nahme sowohl der Zeit bis zum Bruch als auch der Zeit bis
zu einem Kriechen von 1% führen, wenn die Proben bei
870°C mit einer angelegten Belastung von 482,65 MPa geprüft
werden. Die Fig. 3b zeigt eine ähnliche Wirkung auf die
Kriecheigenschaften der Legierung 454 infolge kleiner Zu
gaben von Silicium. Es scheint aber, daß kleine Silicium
zugaben einen stärkeren schädlichen Einfluß auf die Kriech
eigenschaften aufweisen als ähnliche Mengen Hafnium. Die
in den Fig. 3a und 3b gezeigten Daten lassen einen
Grund für die Beschränkung der Silicium- bzw. Hafniumzu
gaben auf den geringstmöglichen Gehalt, der noch eine aus
reichende Verbesserung der Oxydationsbeständigkeit ergibt,
erkennen.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, daß Zugaben ver
schiedener Elemente, einschließlich Hafnium und Silicium,
zu Deckschichtzusammensetzungen eine Verbesserung der
Oxydationsbeständigkeit ergeben, aber diese Angaben bezogen
sich stets auf die Zugabe der Elemente zur Beschichtung selbst.
Außerdem wurden diese Elemente stets in größeren Mengen
zugegeben. Anscheinend wirken die Zugaben von Hafnium oder
Silicium zur Substratlegierung in der Weise, daß das Sub
strat als großes Reservoir für Silicium und/oder Hafnium
dient, wobei diese Elemente durch und in die Beschichtung
diffundieren und den Oxydationsprozeß an der freien Ober
fläche der Beschichtung beeinflussen. Wegen der verhältnis
mäßig großen Mengen Hafnium und Silicium, die im gesamten
Substrat vorliegen, wird die Diffusion durch den Belag
während langer Zeiten aufrechterhalten, ohne daß die ver
fügbare wirksame Menge Silicium und/oder Hafnium beträcht
lich verringert wird. Es ist etwas überraschend und uner
wartet, daß diese schützenden Deckschichten so empfindlich
auf die Awesenheit solch kleiner Mengen Silicium und
Hafnium im Substrat ansprechen.
Claims (1)
- Verfahren zur Erhöhung der Oxidationsbeständigkeit von be schichteten Einkristall-Gegenständen aus einer Nickelsuper legierung, dadurch gekennzeichnet, daß
auf einen einkristallinen Gegenstand, bestehend aus einer Legierung aus 5 bis 18% Chrom, mindestens 5% Aluminium und/oder Titan, wobei der Aluminiumgehalt im Bereich von 2 bis 8% und der Titangehalt im Bereich von 1 bis 5% liegt, sowie mindestens 5% eines der Metalle Molybdän, Wolfram, Tantal, Niob und Rhenium, wobei bis zu 10% Molyb dän, bis zu 15% Wolfram, bis zu 12% Tantal, bis zu 3% Niob und bis zu 7% Rhenium vorliegen können, 0,05 bis 0,2% Hafnium und/oder Silicium, Rest Nickel,
eine Deckschicht, bestehend aus 10 bis 35% Chrom, 8 bis 25% Aluminium, 0,1 bis 1% Yttrium, Rest Nickel und/oder Kobalt,
aufgebracht wird, wobei durch Diffusion Hafnium und/oder Silicium in die Deckschicht legiert wird.
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