DE3213339A1

DE3213339A1 - Verfahren zur herstellung eines elektrisch leitenden einzelfadens

Info

Publication number: DE3213339A1
Application number: DE3213339A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Narashino Chiba Takeda; Susumu Funabashi Chiba Tomidokoro; Kenji Funabashi Chiba Umehara
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1981-04-10
Filing date: 1982-04-08
Publication date: 1983-01-05
Also published as: US4432924A; DE3213339C2

Description

¹^I ON CORPORATION Tokvo, JAPAN

Henkel, Kern, Fetter &■ Hänzei η Patentanwälte

" Registered Representative!

before the
European Patent Office

Möhlstraße 37 D-8000 München 80

Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkld Telegramme: ellipsoid

LN-34 14-DE

Dr. F/to

8. April 1982

Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Einzelfadens

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Einzelfadens hervorragender •echanischer Festigkeit ohne beeinträchtigte Leitfähig-

keit.

Auf elektrischen und elektronischen Gebieten, verwandten Gebieten und Gebieten, auf denen brennbare Gase oder Flüssigkeiten aehandhabt werden müssen, gewinnen thermoplastische

Harzeinzelfäden mit elektrisch leitendem Ruß wegen ihrer hervorragenden elektrischen Eigenschaften zunehmende Bedeutung als neue elektrische Leiter.

Elektrisch leitende Einzelfäden erhält man in der Regel 20

durch Vermischen von elektrisch leitendem Rußpulver mit einem pulver- oder pelLetförmigen thermoplastischen Harz und anschließender Extrudieren des Ganzen. Beispiele für verwendbare thermoplastische Harze sind Polyamide,

Polyvinvlidenchloride, Polyvinylchloride, Polyethylene, 25

Polyester und Polystyrole.

Obwohl die Bedingungen und Vorrichtungen für das Extrudieren allgemein bekannt sind, wird im Zusammenhang mit Fig. 1 auf einige Einzelheiten verwiesen. Gemäß Fig. 1 wird eine thermoplastische Harzmasse mit Ruß in einem Extruder 1 aufgeschmolzen und aus einem Werkzeug extrudiert. Das Extrudat wird dann in einem Kühlbad 2 verfestigt. Der hierbei erhaltene verfestigte Einzelfaden wird dann _O1- in einem Orientierunqsqefäß 3 bei einer Temperatur unter-

halb des Fp des Harzes orientiert, da die Festigkeit des extrudierten Einzelfadens noch nicht ausreicht. Der

orientierte Einzelfaden wird schließlich in einer Auf-5

wickelvorrichtuna 4 auf eine Bobbine aufgewickelt. Das Kühlen des Extrudats in dem Kühlbad 2 erfolgt in der Regel durch Luftkühlung Wasserkühlung oder Warmwasserkühlung. Die Orientierung im Orientierungsgefäß 3 erfolat nach verschiedenen üblichen Verfahren, beispielsweise als Naßorientierung, Trockenorientierung, Orientierung mittels beheizter Walzen oder zweistufiae Orientierung. Welche Orientierungsart im einzelnen gewählt wird, hängt von dem verwendeten Harz und dem Verwendungszweck des Endprodukts ab.
5

Nachteilig an den bekannten Verfahren ist, daß die elektrische Leitfähigkeit des Einzelfadens während der Orientierung trotz Erhöhung seiner mechanischen Festigkeit in unerwünschter Weise sinkt. Im Rahmen der bekannten Verfahren erfolgt die Orientierung in einem Orientierungsgefäß einer Länge von 3 bis 5 m bei einem Reckverhältnis von 5 bis 10 und einer Reckgeschwindigkeit von 100 bis 200 m/min. Da jedoch das Reckdehnungsverhältnis während der Orientierung unter diesen Bedingungen einen Wert von 6000 bis 50000 %/min annimmt, erhält man keinen Einzelfaden der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein nicht mit gQ den geschilderten Nachteilen der bekannten Verfahren behaftetes Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Einzelfadens hervorragender elektrischer Leitfähigkeit und hoher Festigkeit anzugeben.

Gegenstand der Erfindung ist somit gemäß einer Ausführung^- form ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch

:.2Ί3339

leitenden thermoplastischen Einzelfadens mit elektrisch leitendem Ruß durch Extrudieren, Kühlen und Orientieren, wobei zwischen dem Kühlen und der Orientierung eine Alterung bei konstanter Temperatur des Einzelfadens eingeschaltet wird.

Gegenstand der Erfindung ist ferner aemäß einer anderen IQ Ausführungsform ein Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden thermoplastischen Einzelfadens mit elektrisch leitendem Ruß durch Extrudieren, Kühlen und Orientieren, wobei die Temperatur des Einzelfadens bei der Orientierung im Bereich von 60° bis 5°C unter dem Fp des thermoplastischen Harzes liegt und die Orientierung bei einem Reckdehnungsverhältnis von 5000 %/min oder darunter durchgeführt wird.

Die Erfinduno wird im folgenden anhand der Zeichungen 20 näher erläutert.

Im einzelnen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Fließ-25 Schemas eines typischen bekannten Verfahrens

zur Herstellung eines Einzelfadens

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Fließschemas einer Ausführungsform des Verfahrens 30 gemäß der Erfindung zur Herstellung eines

Einzelfadens und

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Fließbildes einer anderen Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Herstelluna

eines Einzelfadens.

Bei üblicher Orientierung können im Orientierungsgefäß die Temperatur und das Reckverhältnis lediglieh dahingehend gesteuert werden, daß einem Einzelfaden die gewünschten Eigenschaften verliehen werden. Zu Beginn der Orientierung ist hierbei keine genaue Temperatursteuerung erforderlich. Es wurde jedoch gefunden, daß zur Herstellung eines Einzelfadens sowohl

]Q hoher Festigkeit als auch ausgezeichneter elektrischer Leitfähigkeit die Temperatur des Einzelfadens zu Beginn der Orientierung genau gesteuert werden muß und daß ferner auch der Unterschied in der Temperatur des Einzelfadens zwischen dem Beginn und dem Ende der Orienti-.rung einer Steuerung bedarf. Im Gegensatz dazu wird bei Durchführung des bekannten Verfahrens in bekannten Vorrichtungen der gekühlte Einzelfaden nach und nach erwärmt, wobei mit der Orientierung bei einer Temperatur unterhalb der gegebenen Orientierungstemperatur begonnen wird. Da hierbei ein Temperaturgradient zwischen der Temperatur zu Beginn der Orientierung und der Temperatur am Ende der Orientieruna besteht sinkt die elektrische Leitfähigkeit des Einzelfadens.

Bei Durchführung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt es zu keiner merkliche ι Verschlechterung der elektrischen Leitfähigkeit des Einzelfadens, da zwischen dem Kühlen und der Orientierung eine Alterung eingeschaltet wird.

Gemäß Fig. 2 wird eine thermoplastische Harzmasse mit einem elektrisch leitendem Ruß in einem Extruder 1 aufgeschmolzen und aus einem Werkzeug extrudiert. Das Extrudat wird dann in einem Kühlbad 2 verfestigt.

Der derart erhaltene verfestigte Einzelfaden wird in einem Heizgefäß 5 bei konstanter Temperatur zwischen

ir .-t -

50° und 5°C, vorzugsweise zwischen 50° und 2O⁰C unter dem Fp des Harzes gehalten und gealtert. Nach der Alterung wird der Einzelfaden in einem Orientierungsgefaß 3 orientiert, und zwar zweckmäßigerweise bei einer Temperatur , die im wesentlichen der Alterungstemperatur entspricht. Schließlich wird der orientierte Einzelfaden in einer Aufwickelvorrichtung 4 auf eine Bobbine aufgewickelt. Die Drehungsgeschwindigkeit der Abgabewalzen, von denen der Einzelfaden abgewickelt wird, entspricht zweckmMßigerweise der Drehunqsgeschwindigkeit der Walzen in den Kühl- und Alterungsstufen.

Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform des

erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine thermoplastische Harzmasse mit einem elektrisch leitendem Ruß in einem Extruder 1 aufgeschmolzen und aus einem Werkzeug extrudiert. Danach wird das Extrudat zur Bildung eines Einzelfadens in einem Kühlbad 2 verfestigt. Der erhaltene Einzelfaden noch unzureichender Festigkeit wird über eine gegebene Anzahl von Lenkrollen einem Orientierungsgefäß 3 zugeführt. In dem Orientierungsgefäß 3 wird der Einzelfaden zwischen der ersten Walze 6 und der zweiten Walze 7 orientiert. Der orientierte Einzelfaden wird mittels einer Aufwickelvorrichtung 4 über eine gegebene Anzahl von Lenkrollen aufgewickelt.

Die Orientierung sollte bei einer Temperatur zwischen 60° und 5°C, zweckmäßigerweise zwischen 50° und 5t: unter dem Fp des den Einzelfaden bildenden Harzes liegen. Die Anwendung zu hoher Temperaturen erschwert die Ausbildung des Einzelfadens. Die Anwendung zu geringer

35 Temperatur führt zu einer Senkung der elektrischen Leitfähigkeit.

ο δ

•-Ä-

Die Orientierung sollte bei einem Reckdehnungsverhältnis des Einzelfadens von 5000 %/min oder darunter, zweckmäßigerweise von 100 bis 5000 %/min durchgeführt werden.

Das Reckdehnungsverhältnis (A) ergibt sich aus folgender Gleichung:

¹⁰ R ν r

A = ^{B X C}

worin bedeuten:

B die prozentuale Dehnung, die sich aus der Gleichung B =(Reckverhältnis -1)x100 ergibt;

C die Reckgeschwindigkeit (m/min) in Form des Unterschieds (V₀-V ) zwischen der Geschwindigkeit der zweite

Rolle (V₂) und der Geschwindigkeit der ersten Rolle

(V₁) und

D den Abstand (m) zwischen der ersten Walze 5 und der zweiten Walze 6 im Orientierungsgefäß 3.

Im Falle, daß das Reckdehnungsverhältnis des Einzelfadens über 5000 %/min liegt, erhält man keinen Einzelfaden guter elektrischer Leitfähigkeit. Ein Reckdehnung; verhältnis von 5000 %/min oder weniger erreicht man

ohne weiteres durch Einstellen mindestens eines der folgenden Faktoren:

1. Länge des Orientierungsgefäßes

2. Reckverhältnis und

3. Reckgeschwindigkeit.

Diese Faktoren lassen sich getrennt oder gleichzeitig ändern.

Beispiele für erfindungsgemäß einsetzbare thermoplastische Harze sind Poly(butylenterephthalat), Poly(ethylenterephthalat), Polyamide, Polypropylen, niedrigdichtes Polyethylen, hochdichtes Polyethlyen, Polystyrol, Polyvinylchlorid und Polyvinylidenchlorid.

Diese Harze können alleine oder in beliebigen Mischungen zum Einsatz gelangen. Die Harze können in beliebiger Form, als Pellets, Granulat oder Pulver, eingesetzt werden.

Als elektrisch leitender Ruß eignet sich erfindungsgemäß jeder Ruß, wie er üblicherweise zur Herstellung elektrisch leitender Harzmassen zum Einsatz gelangt.

Beispiele für geeignete Rußsorten sind Acetylenruß,

elektrisch leitender Ofenruß und als Nebenprodukt gebildete elektrisch leitende Rußsorten. Besonders gut geeignete Rußsorten sind Ofenruß und als Nebenprodukt gebildete Rußsorten einer ölabsorption ausge-25

drückt als Dibutylphthalatabsorptionswert (DBP-Wert)_;

von 300 ml/100g oder mehr.

Die Menge des in dem thermoplastischen Harzeinzelfaden

enthaltenen elektrisch leitenden Rußes hängt von der 30

Harzsorte und dem verwendetem Ruß ab. Im Falle von Ofenruß werden pro 100 Gewichtsteile Harz 3 bis 20, vorzugsweise 4 bis 15 Gewichtsteile Ofenruß verwendet. Von Acetylenruß werden pro 100 Gewichtsteile Harz 15 bis

50, zweckmäßiaerweise 20 bis 35 Gew.-% Acetylenruß 35 eingesetzt.

Die elektrisch leitenden Ruß enthaltenden thermo-

61Ί J J J

plastischen Harzmassen (zur Herstellung der Einzelfäden) können gegebenenfalls beispielsweise lange faserförmige Verstärkungsmittel, wie Glasfasern und Asbestfasern, Pigmente, antistatische Mittel/ Schmiermittel oder Gleitmittel, Antioxidantien, UV-Absorptionsmittel und Kuppler enthalten.

VJie bereits erwähnt besitzen die erfindungsgemSB

hergestellten elektrisch leitenden Einzelfäden eine
hohe Festigkeit und eine hervorragende elektrische Leitfähigkeit, weswegen sie von großem industriellen Wert sind.

Die vorliegenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen. Sofern nicht anders angegeben bedeuten sämtliche Angaben "Teile"-"Gewichtsteile".

20 Beispiele 1 bis 4

100 Teile Poly(butylenterephthalat) eines Fp von 225°C oder Nylon 612 eines Fp von 210⁰C werden mit handelsüblichem, elektrisch leitendem Ofenruß eines DBP-Ölabsorptionswerts von 350 ml/100g in den in Tabelle I
angegebenen Mengen vermischt, worauf die erhaltene
Mischung zur Herstellung von Pellets in einem Doppelschneckenextruder durchgeknetet wird.

Die erhaltenen Pellets werden gemäß Fig. 2 zu Einzelfäden verarbeitet. Zu diesem Zweck werden die Pellets aus einem Extruder zu Einzelfäden extrudiert. Die
Temperatur der erhaltenen Einzelfäden wird in einem Heizgefäß 5 ohne Spannung auf einem gegebenen Wert
entsprechend Tabelle I gehalten. Nach der Alterung

werden die Einzelfäden in einem Orientierungsge-5 faß 3 dreimal bei derselben Temperatur orientiert, wobei Einzelfäden eines Durchmessers von 0,8 mm erhalten werden. Die erhaltenen Einzelfäden werden zu fünf Stücken einer Länge von 15 cm zerschnitten und gebündelt. Beide Enden der gebündelten Einzelfäden werden mit Elektroden 10 versehen, worauf nach der Wheatstone'sehen Brückenmethode der für die elektrische Leitfähigkeit stehende spezifische Volumenwiderstand bestimmt wird.

Die Herstellungsbedingungen für die Einzelfäden und 15 die Werte für den spezifischen Volumenwiderstand ergeben sich aus der folgenden Tabelle I.

Tabelle I

Beispiel 1

Harz pBT² PBT N-612³ N-612

Rußmenge (in

Teilen) 4 6 7

Erhitzungstemperatur im Orientierungsgefäß (in ⁰C) 185 185 180

Spezifischer Volumenwiderstand des Einzel- . ? 7 fadens (Ohm-cm) 1,5x10 2,1x10 3,4x10 7,2x10

°° Fußnoten: 2) Poly (butylenterephthalat)

3) Nylon

OZ I ό0 J

Vergleichsbeispiel 1 bis 5

Unter Verwendung der in Beispiel 1 bis 4 verwendeten Ausgangsmaterialien werden gemäß Fig. 1 in einer üblichen Vorrichtung Einzelfäden hergestellt. Das Reckverhältnis beträgt 3. Hierbei werden Einzelfäden eines Durchmessers von 0,8 mm hergestellt.

Der spezifische Volumenwiderstand der erhaltenen Einzelfäden wird entsprechend Beispiel 1 bis 4 ermittelt.

Die Herstellungsbedingungen und die Werte für den spe-15

zifischen Volumenwiderstand ergeben sich aus der folgenden Tabelle II.

Tabelle II

0

Vergleichsbeispiel

Harz

PBT² PBT N-612³ N-612 PBT

Rußmenge (in

Teilen) 4 6 7 9

Erhitzungstemperatur im Orientierungsgefäß (in ⁰C) 185 185 180 180

Spezifischer Volumen- ^ ^ ^ widerstand des Einzel- ._ ..,. ι_{ς 1S} fadens (Öhm-cm) 10^1b 10¹⁵ 10¹⁵ 10¹⁵

Fußnoten: 2) Poly(butylenterephthalat) 3) Nylon 612

Beispiele 5 bis 11 und Vergleichsbeispiele 6 bis 8 100 Teile Nylon 610 eines Fp von 215⁰C werden mit

11 Teilen eines handelsüblichen, elektrisch leitenden Ofenrußes eines DBP-Ölabsorptionswerts von 350 ml/100 g gemischt, worauf die erhaltene Mischung in einer. Doppelschneckenextruder zu Pellets verknetet wird. Die erhaltenen Pellets werden gemäß Fig. 3 unter den in Tabelle III angegebenen Bedingungen zu Einzelfäden verarbeitet. Die erhaltenen Einzelfäden besitzen

lg einen Durchmesser von 0,8 mm.

Nun wird der für die elektrische Leitfähigkeit stehende spezifische Volumenwiderstand ermittelt. Die Ergebnisse sowie die Herstellungsbedingungen für die Einzelfäden finden sich in der folgenden Tabelle III .

Wenn die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung 215°C beträgt, d.h. dem Fp von Nylon 610 entspricht, erhält man keinen Einzelfaden. 25

Tabelle III

	5	Reckdehnungs verhältnis	Länge des Orientie- rungsaefäßes -- , Reckver-	hältnis	Reckgeschwindig keit spezifischer Volumenwiderstand ( Ohm-cm )	170⁰C¹	190⁰C¹	21O⁰C¹
	6	(%/min)	(m)	6	(m/min)	1,8x10^	6,4xl0^J	2,lxlO^J
	7 8	100	8	6	1,6	5_flxl0⁶	l,9xl0⁴	3,OxIO³
	9	500	8	5 5	8	8,OxIO⁷ 7_flxl0⁸	6_fSxIO⁵ 3,5xl0⁶	7,9xlO³ l,3xlO⁵
Beispiel	10	1 000 2 000	Ul CA	4	15 25	9_f0xl0¹⁰	8,7xl0⁸	9,8xlO⁶
	11	3 480	5	4	58	3_f3xl0^U	l,8xl0¹⁰	5_f5xl0⁸
	6 ^: 7 θ	4 000	6	4	80	l,6xlO¹²	7,2XlO¹¹	9,6x10
	5 000	6	4 4 6	100	14 2,6x10 ι,ΐχίο¹⁵ 9,2xlO¹⁵	9,IxIO¹³ 1 4 2,8x10 5,5xl0¹⁴	9,2xlO¹³ 9,4xl0¹³ l,3xlO¹⁴
Vergleichs beispiel	6 000 10 020 30 000	5 5 3	100 167 180

Fußnote: 1) Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung

U CC

Vergleichsbeispiele 9 bis

Die Maßnahmen der Beispiele 5 bis 12 und Vergleichsbeispiele 6 bis 8 werden wiederholt, wobei jedoch die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung auf 13Ot gesenkt wird. Hierbei erhält man Einzelfäden eines Durchmessers von 0,8 mm. Eine Bestimmung des spezifischen Volumenwiderstands der verschiedenen Einzelfäden ergibt die in der folgenden Tabelle IV angegebenen Werte.

Tabelle

IV

	Orientierungs bedingungen , mit Ausnahme der Orien tierungstemperatur	5	spezifischer Volumen widerstand (Ohm-cm)
Vergleichs beispiel	entsprechend wie in Beispiel	6 7	3,8 χ 10¹³
9		8	5,2 χ 10¹³ 3,2 χ 10¹⁴
10 11		9	6,1 χ 10¹⁴
12		10	7,0 χ 10¹⁴
13		11	7,2 χ 10¹⁴
14		6	9,6 χ 10¹⁴
15	entsprechend wie in Vergleichsbeispiel	7	3,4 χ 10¹⁵
16		8	1,8 χ 1b¹⁵
17			4,1 χ 10¹⁵
18

Aus Tabelle IV geht hervor, daß man bei einer Temperatur (des Einzelfadens) während der Orientierung von 13O⁰C

'ό'ΖΊ'ό'ό'ά'β

keinen Einzelfaden guter elektrischer Leitfähigkeit erhält.

Beispiele 12 bis 18 und Vergleichsbeispiele 19 bis 21

100 Teile Poly(butylenterephthalat) eines Fp von 22O⁰C werden mit 8,7 Teilen eines handelsüblichen, elektrisch leitenden Ofenrußes eines DBP-Ölabsorptionswerts von ml/100g gemischt, worauf die erhaltene Mischung in einem Doppelschneckenextruder zu Pellets verknetet wird.

Die erhaltenen Pellets werden entsprechend Fig. 3 zu Einzelfäden verarbeitet. Die erhaltenen Einzelfäden werden unter gegebenen Bedingungen zu Einzelfäden eines Durchmessers von 0,8 mm orientiert.

Eine Bestimmung des spezifischen Volumenwiderstandes

entprechend Beispiel 1 ergibt die aus Tabelle V ersichtlichen Werte. Die Tabelle V enthält ferner Angaben über die Herstellungsbedingungen der Einzelfäden.

Wenn die Temperatur des Einzelfadens während der Orientie-

rung 22O⁰C beträgt, d.h. am Fp des Poly(butylenterephthalat]

liegt, erhält man keinen Einzelfaden.

	12	Reckdehnungs verhältnis	Länge des Orientie- rungsgefäßes _I(edkv&.^	8	hältnis	Feckgeschwindig- keit spezifischer ( Ohm-cm	1	1.4	8C	o_c1	Volumenwiderstand )	3,0	10	o_c1
	13	(%/min)	(m)	8	6	(m/min)	7,5	X	ίο⁶	2	8,1	X	ίο⁴
	14	100	■6	6	1,6	3,9	X	10⁶	1,2	κ	ίο⁴
	15	500	5	5	8	2,2	X	10⁸	4,8	χ	ίο⁵
	16	1 000	5	5	15	8,2	X	10⁹	4,0	χ	ίο⁷
Beispiel	17	2 000	6	4	25	1,8	X	io^lu	6,2	X	ίο⁹
	18	3 480	6	4	58	6,2	X	ίο¹¹	4,3	X	ίο¹⁰
	19	4 000	5	4	80	9,8	X	ίο¹²	1/2	X	ίο¹¹
	20	5 000	5	4	100	4,0	X	ίο¹³	3,1	X	ίο¹³
Vergleichs	21	6 000	3	4	100	9,1	X	10^U	6,5	X	ίο¹⁴
beispiel	10 020	6	167	X	ίο¹⁴	X	ίο¹⁴
	30 000	180

Fußnote: 1) Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung

OO OO

OO CD

61 I 6ό

Vergleichsbeispiele 22 bis 31

Die Maßnahmen der Beispiele 12 bis 18 und Vergleichsbeispiel 19 bis 21 werden wiederholt, wobei jedoch die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung auf 150⁰C gesenkt wird. Hierbei erhält man Einzelfäden eines Durchmessers von 0,8 mm. Eine Bestimmung des spezifischen Volumenwiderstands der verschiedenen Einzelfäden ergibt die in Tabelle VI aufgeführten Ergebnisse.

Tabelle VI

Vergleichs beispiel	Orientierungsbedingungen, mit Ausnahme der Orientie rungstemperatur	12	spezifischer Volumenwiderstand (Ohm-cm)
22	entsprechend wie in Beispiel	13 14	3,3 χ 10¹³
23 24	Il It	15	1,1 χ 10¹⁴ 9,2 χ 10¹⁴
25	Il	16 17	8,1 χ 10¹⁴
26 27	Il Il	18	1,0 χ 10¹⁵ 14 9,8 x 10
28		19 20	8,2 χ 10¹⁴
29 30	entsprechend wie ir. Vergleichsbeispiel	21	1,1 χ 10¹⁵ 1,3 x 10¹⁵
31	Il	1,6 χ 10¹⁵

Tabelle 6 zeigt, daß im Falle, daß die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung bei 150⁰C,

3 2 1 3 3 3 S

d.h. mehr als 60⁰C unter dem Fp des verwendeten Harzes liegt, kein Einzelfaden guter elektrischer Leitfähigkeit erhältlich ist.

10

15 20 25 30 35

Claims

© BUNDESREPUBLIK (g DEUTSCHLAND Λ legij g) Int. Cl. 3: D01D5/00 D 02 G 3/02 H 01 B 1/18 Aktenzeichen: Anmeldetag: Offenlegungstag: DEUTSCHES PATENTAMT Unionspriorität: Qg) QgI (§) 10.04.81 JP P54082-81 12.06.81 JP P90302-81 Anmelder: Lion Corp.. Tokyo, JP Vertreter: Henkel, G., Dr.phil.; Feiler. L, Dr.rer.nat.; Hänzel, W., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 8000 München P 32 13 339.1 8. 4.82 5. 1.83 CM CO Erfinder: Umehara, Kenji, Funabashi, Chiba, JP; Takeda, Hiroshi, Narashino, Chiba, JP; Tomidokoro, Susumu, Funabashi, Chiba, JP Recherchenergebnis gem. § 43 Abs. 1 Satz 1 PatG: DE-OS 26 39 499 DE-OS 2106 784 US 39 00 676 DD-Z: Chemiefasern, Juni 81, S.486-495; CO CO CM CO Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden Einzelfadens Beschrieben wird ein elektrisch leitender thermoplastischer Harzeinzelfaden einer hohen mechanischen Festigkeit und hervorragender elektrischer Leitfähigkeit. Diesen Einzelfaden mit elektrisch leitendem Ruß erhält man durch Extrudieren, Kühlen, Altern und Orientieren, wobei die Temperatur während der Alterung konstant gehalten wird. Ferner erhält man einen solchen Einzelfaden durch Extrudieren, Kühlen und Orientieren, wobei die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung im Bereich von 60" bis 5° C bis unter dem Fp des thermoplastischen Harzes gehalten wird und die Orientierung bei einem Reckdehnungsverhältnis von 5000%/min oder weniger durchgeführt wird. (32 13 339) BUNDESDRUCKEREIBERLIN II. 82 230061/668 1/70 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden,

thermoplastischen Harzeinzelfadens mit elektrisch _ leitendendem Ruß durch Extrudieren, Kühlen und

Orientieren, dadurch gekennzeichnet, daß man den Einzelfaden zwischen der Kühlung und Orientierung bei konstanter Temperatur altert.

, ρ-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur während der Alterung und Orientierung praktisch gleich hält.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 2Q man die Alterung bei einer Temperatur von 50° bis 5°C unter dem Fp des thermoplastischen Harzes durchführt.

4. Verfahren zur Herstellung eines elektrisch leitenden thermoplastischen Harzeinzelfadens mit elektrisch leitendem Ruß durch Extrudieren, Kühlen und Orientieren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Einzelfadens während der Orientierung im Bereich von 60° bis 5°C bis unter dem Fp des thermoplastischen Harzes hält und daß man die Orientierung mit einem Reckdehnungsverhältnis von 5000 %/min oder darunter durchführt.