DE2808461A1 - Verfahren zur herstellung von hochreinen siliziumstaeben mit gleichmaessiger querschnittsgestalt - Google Patents
Verfahren zur herstellung von hochreinen siliziumstaeben mit gleichmaessiger querschnittsgestaltInfo
- Publication number
- DE2808461A1 DE2808461A1 DE19782808461 DE2808461A DE2808461A1 DE 2808461 A1 DE2808461 A1 DE 2808461A1 DE 19782808461 DE19782808461 DE 19782808461 DE 2808461 A DE2808461 A DE 2808461A DE 2808461 A1 DE2808461 A1 DE 2808461A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- monosilane
- silicon
- purity silicon
- silicon rods
- sectional shape
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 62
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 62
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 60
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 239000012212 insulator Substances 0.000 claims description 14
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 12
- 239000000969 carrier Substances 0.000 claims description 11
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 claims 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 18
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000760038 Monosis Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4418—Methods for making free-standing articles
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
KOM 30
28Ü8461
KABUSHIKI KAISHA KOMATSU SEISAKUSHO Tokio, Japan
Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichmäßiger Querschnittsgestalt
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die in einem Suspensions-
oder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden sollen; bei diesem Verfahren wird Monosilan an stabförmigen
und rotglühenden Siliziumträgern pyrolysiert, welche innerhalb eines Pyrolysebehälters angeordnet sind, sodaß sich hochreines
Silizium daran abscheidet. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung hochreiner Siliziumstäbe mit
gleichförmiger Querschnittsgestalt.
Es ist bekannt, daß man halbleitende Siliziumstäbe herstellen kann durch Pyrolyse oder Wasserstoffreduktion einer gasförmigen
Siliziumverbindung, wie Monosilan, Siliziumtetrachlorid, Trichlorsilan
usw., welche an stabförmigen und rotglühenden Silizium-
809836/0694
trägern oder einem hochschmelzenden Metall mit guter elektrischer Leitfähigkeit, wie z.B. Tantaldraht zersetzt werden, wobei sich
hochreines Silizium an den Trägern niederschlägt. Bei solchen bekannten Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben
kann das Rohmaterial von unten (US-Patente 3,011,877 und 3,099,534) oder von oben eingeblasen werden (US-Patent
3,147,141). Im Falle der Abscheidung von Silizium an stabförmigen und rotglühenden Siliziumträgern durch Einblasen von Rohmaterial
von unten wird der Durchmesser im unteren Teil jedes wachsenden Siliziumstabs größer als in dessen oberen Teil, und diese Erscheinung wird mit wachsendem Durchmesser jedes Siliziumstabs
immer auffallender. Im Falle der Abscheidung von Silizium an stabförmigai und rotglühenden Siliziumträgerjidurch Einblasen von
Rohmaterial von oben wird der Durchmesser im oberen Teil jedes Siliziumstäbs größer als in dessen unterem Teil, und auch hier
wird diese Erscheinung umso auffallender, je mehr der Durchmesser jedes wachsenden Siliziumstabs zunimmt.
von Die Siliziumstäbe, die zur Gewinnung Einkristallsilizium nach
einem Suspensions- oder Schwebezonen-Schmelzverfahren verwendet werden, werden gewöhnlich zur Erzielung eines gleichmäßigen
Durchmessers oder einer angenähert vollkommenen Rundheit bearbeitet, indem die Unebenheiten der Siliziumstäbe abgeschabt
werden, damit mögliche Unfälle während des Suspensionszonen-Schmelzverfahrens vermieden werden. Wie oben erwähnt wurde,
weisen Siliziumstäbe, die nach den bekannten Verfahren gewonnen wurden, unvollkommene Rundheit und unebene Durchmesser über
ihre Länge auf und führen daher zu verringerten Ausbeuten bei der Gewinnung von Silizium-Einkristallen.
Ein Teil der geschilderten Nachteile konnte in einem Verfahren beseitigt werden/ das in einer gleichzeitig eingereichten Patentanmeldung
beschrieben ist und darin besteht, daß Monosilan an einer Mehrzahl von stabförmigen Siliziumträgern pyrolysiert wird,
809836/0694
welche durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stromes rotglühend gemacht werden, sodaß sich hochreines Silizium daran
abscheidet, wobei die Strahlungswärme zwischen den Siliziumträgern mittels eines Wärmeisolators abgeschirmt wird. Nach
diesem verbesserten Verfahren kann zwar eine vollkommene . Rundheit der Siliziumstäbe erzielt werden, jedoch wird die Unebenheit
in den Durchmessern der Siliziumstäbe über deren Länge nicht eliminiert.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben, die
eine gleichförmige Querschnittsgestalt oder einen gleichmäßigen Durchmesser aufweisen. Dieses Ziel wird mit einem Verfahren erreicht,
welches darin besteht, daß eine Siliziumverbindung an . einer Mehrzahl von stabförmigen , hochreinen Siliziumträgern
pyrolysiert wird, die durch Hindurchleiten eines elektrischen Sromes rotglühend gemacht werden, und welches erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß Monosilan durch mehrstufig angeordnete Monosilan-Zuführungskanäle in einen Pyrolysebehälter
eingeführt wird, deren öffnungen in einer Linie parallel zur Achse dieser innerhalb des Pyrolysebehälters vertikal installierten
Siliziumträger angeordnet sind, wobei die Strahlungswärme zwischen diesen rotglühenden Träger mittels eines Wärmeisolators
über deren gesamte Länge abgeschirmt ist, und wobei die Menge an Monosilan, die durch die oberen Zuführungskanäle zugeführt
wird, im Vergleich mit der durch die unteren Zuführungsöffnungen zugeführten Menge proportional zur Zunahme des Durchmessers
eines jeden dieser wachsenden Siliziumstäbe erhöht wird.
Das besondere Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß Monosi^an-Zuführungsöffnungen vertikal in mehreren Stufen
vorgesehen sind, daß die zugeführte Menge an Monosilan mittels
809836/069A
eines Strömungsreglers gesteuert werden kann, der in jeder Stufe installiert ist, daß das Monosilan mittels eines Gasflußtellers,
der in jeder Stufe installiert ist, entsprechend der Zahl an Monosilan -Zuführungskanälen in jeder Stufe in gleiche Mengen
aufgeteilt wird, und daß mit fortschreitender thermischer Zersetzung und damit zunehmendem Durchmesser jedes dieser hochreinen
Siliziumstäbe die durch die oberen Zuführungsöffnungen zugeführte Monosilan-Gasmenge, verglichen mit der durch die
unteren Zuführungsöffnungen zugeführten Menge erhöht wird, wobei hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die eine gleich-,
mäßige Querschnittsgestalt oder einen angenähert gleichen Durchmesser über deren gesamte Länge aufweisen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nicht nur möglich, hochreine Siliziumstäbe herzustellen, indem das Mengenverhältnis
an dem durch die oberen, mittleren und unteren Zuführungskanäle zugeführten Monosilan in Abhängigkeit von der Zunahme des
Durchmessers jedes Siliziumstabs variiert wird, sondern es ist auch möglich, den Oberflächenbereich jedes dieser Siliziumstäbe,
die der Pyrolyse ausgesetzt werden, mit wachsendem Durchmesser derselben zu vergrößern, indem die Menge an zugeführtem Monosilangas
entsprechend erhöht wird.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert, in welcher
Figur 1 ein schematischer Längsschnitt durch eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung,
Figur 2 ein Schnitt entlang der Linie II-II in Figur 1 und
Figur 3 eine schematische Darstellung der Anordnung der Monosilan-Zuführungsleitungen
gemäß der vorliegenden Erfindung ist.
809836/0694
Wie Figur 1 zeigt/ besteht die Pyrolysevorrichtung aus einem
Behälter 3 und einem Bodenteil 4. Der Behälter 3 weist einen
Kühlmantel mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 11 in dessen unterem
Teil und ein Kühlmittel-Auslaßrohr 12 im oberen Teil desselben auf, sodaß mittels des hindurchgeleiteten Kühlmittels der
gesamte Behälter 3 gekühlt werden kann. Im oberen Teil des Behälters 3 ist in der Mitte eine Abzugsöffnung 7 angeordnet,
durch welche das Zersetzungsgas abgelassen werden kann. An der einen Seite des Behälters 3 sind drei Fenster 21 vorgesehen,
durch welche hochreine Siliziumstäbe 1 während der Pyrolyse beobachtet werden können; diese Fenster liegen in drei Höhenstufen,
welche dem oberen, mittleren und unteren Abschnitt der Siliziumstäbe 1 entsprechen.
Das erwähnte Bodenteil 4 besitzt ebenfalls einen Hohlraum mit einem Kühlmittel-Einlaßrohr 13, durch welches ein Kühlmittel
eingeführt werden kann, um das Bodenteil 4 zu kühlen und damit gegen die bei der Pyrolyse erzeugte Hitze zu schützen. Mit der
Bezugsziffer 14 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet.
Vier Kupferelektroden 8, welche die vertikal angeordneten, hochreinen Siliziumstäbe 1 halten und erhitzen, sind, durch
Wärmeisolatoren 9 hindurchreichend, derart in diesem Bodenteil 4
installiert, daß sie in gleichen Abständen voneinander und von der Mitte des Bodenteils durch dieses Bodenteil 4 hindurchreichen.
Jede dieser Kupferelektroden 8 ist über eine Zuleitung 10 mit einer (nicht gezeigten) Stromquelle verbunden. Jede der Elektroden
8 ist gegen die während der Pyrolyse oder thermischen Zersetzungerzeugten
Hitze dadurch geschützt, daß ein Kühlmittel über ein Kühlmittel-Einlaßrohr 18 zugeführt wird, welches im unteren
Teil der Kupferelektrode 8 angeordnet ist. Mit der Bezugsziffer 19 ist ein Kühlmittel-Auslaßrohr bezeichnet. Außerdem ist der
obere Teil jeder Kupferelektrode 8 mit einer Verbindungsstange
809836/0694
20, die aus Tantal besteht f verbunden. An jeder dieser Verbindungsstangen
20 aus Tantal ist ein sich vertikal erstreckender, hochreiner Siliziumstab 1 befestigt, und die oberen Enden
von einander benachbarten Siliziumstäben 1 sind miteinander über einen hochreinen Siliziumstab 2 verbunden.
Im mittleren Teil des Bodenteils· 4 ist ein Wärmeisolator 5
installiert, der im Schnitt eine sich radial erstreckende Gestalt aufweist. Jedes sich radial erstreckende Teil des
Wärmeisolators 5 liegt zwischen einander benachbarten, hochreinen Siliziumstäben 1 und in gleichem Abstand von diesen.
Der Wärmeisolator 5 weist einen Hohlraum auf und besitzt ein Kühlmittel-Einlaßrohr 15, welches durch das Bodenteil 4 reicht
und sich vertikal entlang des Wärmeisolators erstreckt. Der Wärmeisolator 5 wird durch Kühlmittel gekühlt, das durch das
Einlaßrohr 15 eintritt und durch das Kühlmittel-Auslaßrohr- 16
austritt.
Ebenfalls in den Hohlraum des Wärmeisolators 5 reicht ein Monosilan-Zuführungsrohr
17, welches durch das Bodenteil hindurchgeht. Das Zuführungsrohr 17 verzweigt sich im Hohlraum des
Wärmeisolators 5 und ist verbunden mit Monosilan-Zuführungsöffnungen
6, die an den Stirnflächen von isolierenden Blechen des Wärmeisolators 5 liegen. Diese Monosilan-Zuführungsöffnungen
6 sind in drei Stufen angeordnet, nämlich im oberen, mittleren und unteren Teil der Stirnflächen der wärmeisolierenden Bleche
des Wärmeisolators 5.
Ein Heißwind-Einlaßrohr 22 reicht durch das Bodenteil 4 und
dient der Zμführung von Heißluft zum Zwecke des Vorerhitzens.
Wie Figur 3 zeigt, verzweigt sich das Zuführungsrohr 17 in drei Stufen, nämlich der oberen, der mittleren und der unteren
Stufe, und ist in jeder Stufe ein Gasflußregler "C" installiert.
809836/0S94
V ,
Vorteilhafterweise wird ein automatischer Gasflußregler verwendet.
Erfindungsgemäß wird die Strömungsgeschwindigkeit des Monosilangases mit wachsendem Durchmesser jedes der Siliziumstäbe
erhöht und kann das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten in den jeweiligen Stufen so variiert werden, daß das
Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeit in der oberen Stufe in Bezug auf die in der unteren Stufe mit wachsendem Durchmesser
der Siliziumstäbe sich vergrößert. Diese Einstellung kann mittels des Gasflußreglers "C" in jeder Stufe derart erfolgen, daß die
Strömungsgeschwindigkeit des in der oberen Stufe zugeführten Gases stets größer als die des in der unteren Stufe zugeführten
Gases ist. Das Monosilangas wird mittels eines Gasstromteilers "S" in gleiche Mengen aufgeteilt und strömt durch die Gaszuführungsöffnungen
6 in den Behälter 3.
Jeder der Gasstromteiler "S" besteht aus einem Kapillarrohr und einem Filter zum Schütze desselben und sollte in der Lage
sein, eine gleichmäßige Verteilung des Gases mit einer Genauigkeit von wenigen % zu gewährleisten.
Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung noch näher beschrieben.
Die in den Figuren 1 und 2 dargestellte Vorrichtung mit
stabförmigen Siliziumträgern, welche jeweils einen Durchmesser von 5 mm und eine Länge von 1200 mm aufwiesen, wurde dazu verwendet,
um eine thermische Zersetzung von hochreinem Monosilan durchzuführen, welches nach dem Absorptionsraffinierverfahren
gereinigt worden war. Die Siliziumträger wurden bei Temperaturen von 800 - 9000C gehalten, und die Strömungsgeschwindigkeit des
Monosilangases wurde so eingestellt, daß eine Wachstumsgeschwindigkeit des Siliziums von 4 μπι - 8 μπι erzielt wurde. Die dabei erhaltenen
Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
809836/0694
| Durchmesser des Produkts |
Verhältnis der Strömungsgeschwindig keiten |
Mitte | unten | 97 | Verhältnis der Produkt durchmesser |
Mitte | unten | |
| (mm) | oben | 0 | 9 | oben | 1 .05 | 1 .00 | ||
| (D | 50 | 1 | 0 | 8 | 1.10 | 1.20 | 1 .30 | |
| (2) | 50 | 0 | 0 | 6 | 1 .00 | 1.10 | 1.00 | |
| (3) | 100 | 1 | • 1 | 1.30 | 1.03 | 1 .07 | ||
| (4) | 50 | 1 | 1 | 1.00 | 1.08 | 1.20 | ||
| (5) | 100 | 1 | 1 . | 1.00 | 1.00 | 1 .00 | ||
| (6) | 30 | 1.03 | 1 | 1.00 | 1.00 | 1 .01 | ||
| (7) | 50 | 1.1 | 1 | 1.02 | 1.00 | 1 .02 | ||
| (8) | 70 | 1.2 | 1 | 1.02 | 1 .00 | 1.02 | ||
| (9) | 100 | 1.4 | 0 | 1.03 | ||||
| 1 | ||||||||
| 0 | ||||||||
| 1 | ||||||||
| 1 | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
| 0. | ||||||||
Die Zahlen in den Reihen (1) bis (3) von Tablle 1 sind die Ergebnisse, die naph den herkömmlichen Verfahren erzielt wurden;
die Zahlen in den Reihen (4) und (5) sind die Ergebnisse, die mit dem verbesserten Verfahren erzielt wurden, jedoch ohne das
Merkmal der Regelung des Gaszuführungsverhältnisses, und die Zahlen in den Reihen (6) bis (9) sind die Ergebnisse, die mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wurden. Der hier verwendete
Ausdruck "Verhältnis der Produktdurchmesser" ist ein Wert, welcher dadurch erhalten wurde, daß der repräsentative
oder mittlere Durchmesser im oberen, mittleren und unteren Abschnitt der erhaltenen Siliziumstäbe durch den kleinstmöglichen
Durchmesser geteilt wurde. Die angegebenen Werte für das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten sind die Werte, welche den
verschiedenen, bei diesen Strömungsgeschwindigkeiten erzielten Durchmessern entsprechen. Die Ausgangswerte in der oberen,
mittleren und unteren Stufe wurden auf 1:1:1 gesetzt, und das Verhältnis der Strömungsgeschwindigkeiten wurde mit zunehmen-
809836/0694
dem Durchmesser jedes Siliziumstabs graduell bis auf den.in
Tabelle 1 angegebenen Wert geändert.
Gemäß diesem Beispiel konnten Siliziumstäbe mit bemerkenswert verbesserter Rundheit erhalten werden, und wie aus Tabelle 1
ersichtlich ist, war das Verhältnis der Produktdurchmesser in den Reihen (6) bis (9) kleiner als in irgendeiner der Reihen
(1) bis (5). Außerdem wurde gefunden, daß sich kein amorphes Silizium, das bei der homogenen Reaktion in der Dampfphase bei
Verwendung von Monosilan entsteht, mit dem Siliziumprodukt vermischt
hatte.
Wie bereits erwähnt, können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hochreine Siliziumstäbe erhalten werden, die sämtlich eine hohe Qualität aufweisen und eine gleichmäßige Querschnittsgestalt
besitzen. Die auf diese Weise erhaltenen Siliziumstäbe können als Rohmaterial in dem Suspensionszonen-Schmelzverfahren eingesetzt
werden, ohne daß sie bearbeitet oder umgeformt werden müssen, und infolgedessen kann die Produktivität des letzteren Verfahrens,
verglichen mit den herkömmlichen Verfahren, um einen großen Faktor verbessert werden.
809836/0694
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinen Silizium-Stäben mit
gleichförmiger Querschnittsgestalt, bei welchem eine Siliziumverbindung der Pyrolyse an einer Mehrzahl von stabförmigen,
hochreinen Siliziumträgern unterworfen wird, die durch direktes Hindurchleiten eines elektrischen Stromes rotglühend gemacht
werden, sodaß sich hochreines Silizium daran abscheidet, dadurch gekennzeichnet, daß Monosilan durch mit Bezug auf diese Siliziumträger
mehrstufig angeordnete Monosilan-Zuführungskanäle in
809836/0694
28Ü8A61
diesen Pyrolyse-Behälter eingeführt wird, und daß die zwischen diesen rotglühenden Trägern auftretende Strahlungswärme mittels
eines Wärmeisolators über die gesamte Länge dieser Träger abgeschirmt wird, wobei die Menge des durch die oberen Monosilan-Zuführungskanäle
zugeführten Monosilans im Vergleich zu der durch die unteren Zuführungskanäle zugeführten Menge mit
wachsendem Durchmesser jedes dieser Siliziumstäbe erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monosilan durch Zuführungskanäle in drei Höhenstufen, nämlich
einer oberen, einer mittleren und einer unteren zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Monosilan durch Zuführungskanäle zugeführt wird, deren öffnungen in den Stirnflächen von wärmeisolierenden Blechen dieses Wärmeisolators
liegen und in einer Linie parallel zur Achse dieser senkrecht in einem Pyrolysebehälter installierten Siliziumträger angeordnet sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an zugeführtem Monosilan mit wachsendem Durchmesser
jedes dieser hochreinen Siliziumstäbe erhöht wird.
809836/069
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2221277A JPS53108029A (en) | 1977-03-03 | 1977-03-03 | Method of making high purity silicon having uniform shape |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2808461A1 true DE2808461A1 (de) | 1978-09-07 |
| DE2808461C2 DE2808461C2 (de) | 1982-05-06 |
Family
ID=12076485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2808461A Expired DE2808461C2 (de) | 1977-03-03 | 1978-02-28 | Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4147814A (de) |
| JP (1) | JPS53108029A (de) |
| CA (1) | CA1098011A (de) |
| DE (1) | DE2808461C2 (de) |
| DK (1) | DK153223C (de) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2572312A1 (fr) * | 1984-10-30 | 1986-05-02 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de fabrication de barreaux de silicium ultra-pur |
| EP0294908A2 (de) * | 1987-06-11 | 1988-12-14 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium sehr hoher Reinheit |
| EP0324504A2 (de) * | 1988-01-15 | 1989-07-19 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Verfahren zum gleichmässigen Bilden polykristalliner Stäbe mit grossem Durchmesser durch Pyrolyse von Silan sowie ein Reaktor dafür |
| US5382419A (en) * | 1992-09-28 | 1995-01-17 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| US5478396A (en) * | 1992-09-28 | 1995-12-26 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| CN100387362C (zh) * | 2006-06-28 | 2008-05-14 | 蔡国华 | 用聚醚醚酮粉末喷涂金属制品表面的方法 |
| CN100423856C (zh) * | 2003-08-20 | 2008-10-08 | 中国第一汽车集团公司 | 一种提高内花键尼龙润滑涂层粘结强度的方法 |
| DE102011080866A1 (de) | 2011-08-12 | 2013-02-14 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Stabes aus Silicium |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4259278A (en) * | 1979-07-09 | 1981-03-31 | Ultra Carbon Corporation | Method of reshaping warped graphite enclosures and the like |
| US4309241A (en) * | 1980-07-28 | 1982-01-05 | Monsanto Company | Gas curtain continuous chemical vapor deposition production of semiconductor bodies |
| US4464222A (en) * | 1980-07-28 | 1984-08-07 | Monsanto Company | Process for increasing silicon thermal decomposition deposition rates from silicon halide-hydrogen reaction gases |
| US4559219A (en) * | 1984-04-02 | 1985-12-17 | General Electric Company | Reducing powder formation in the production of high-purity silicon |
| US4724160A (en) * | 1986-07-28 | 1988-02-09 | Dow Corning Corporation | Process for the production of semiconductor materials |
| KR950013069B1 (ko) * | 1989-12-26 | 1995-10-24 | 어드밴스드 실리콘 머티어리얼즈 인코포레이티드 | 수소 침투 방지용 외부 코팅층을 갖는 흑연 척 및 탄소가 거의 없는 다결정 실리콘 제조 방법 |
| US5894887A (en) * | 1995-11-30 | 1999-04-20 | Applied Materials, Inc. | Ceramic dome temperature control using heat pipe structure and method |
| DE19608885B4 (de) * | 1996-03-07 | 2006-11-16 | Wacker Chemie Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Aufheizen von Trägerkörpern |
| WO1999031013A1 (en) * | 1997-12-15 | 1999-06-24 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production |
| US6544333B2 (en) | 1997-12-15 | 2003-04-08 | Advanced Silicon Materials Llc | Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production |
| US6623801B2 (en) | 2001-07-30 | 2003-09-23 | Komatsu Ltd. | Method of producing high-purity polycrystalline silicon |
| US6503563B1 (en) * | 2001-10-09 | 2003-01-07 | Komatsu Ltd. | Method of producing polycrystalline silicon for semiconductors from saline gas |
| JP5119856B2 (ja) * | 2006-11-29 | 2013-01-16 | 三菱マテリアル株式会社 | トリクロロシラン製造装置 |
| WO2009120862A2 (en) * | 2008-03-26 | 2009-10-01 | Gt Solar, Inc. | Systems and methods for distributing gas in a chemical vapor deposition reactor |
| US20110036292A1 (en) * | 2008-04-14 | 2011-02-17 | Max Dehtiar | Manufacturing Apparatus For Depositing A Material And An Electrode For Use Therein |
| US8951352B2 (en) * | 2008-04-14 | 2015-02-10 | Hemlock Semiconductor Corporation | Manufacturing apparatus for depositing a material and an electrode for use therein |
| EP2266368B1 (de) * | 2008-04-14 | 2018-03-28 | Hemlock Semiconductor Operations LLC | Vorrichtung zum abscheiden eines stoffs und darin verwendete elektrode |
| CN101476153B (zh) * | 2008-12-25 | 2011-12-07 | 青岛科技大学 | 多晶硅的还原生产工艺及其生产用还原炉 |
| DE102009003368B3 (de) * | 2009-01-22 | 2010-03-25 | G+R Polysilicon Gmbh | Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess |
| CN102300808B (zh) * | 2009-02-27 | 2013-08-21 | 株式会社德山 | 多晶硅棒及其制造装置 |
| US8540818B2 (en) * | 2009-04-28 | 2013-09-24 | Mitsubishi Materials Corporation | Polycrystalline silicon reactor |
| US8507051B2 (en) * | 2009-07-15 | 2013-08-13 | Mitsubishi Materials Corporation | Polycrystalline silicon producing method |
| WO2011116273A2 (en) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | Gt Solar Incorporated | System and method for polycrystalline silicon deposition |
| US10494714B2 (en) | 2011-01-03 | 2019-12-03 | Oci Company Ltd. | Chuck for chemical vapor deposition systems and related methods therefor |
| DE102013204730A1 (de) * | 2013-03-18 | 2014-09-18 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium |
| JP6345108B2 (ja) | 2014-12-25 | 2018-06-20 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン棒、多結晶シリコン棒の加工方法、多結晶シリコン棒の結晶評価方法、および、ｆｚ単結晶シリコンの製造方法 |
| DE102015209008A1 (de) * | 2015-05-15 | 2016-11-17 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Verfahren und Anlage zur Zersetzung von Monosilan |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1292640B (de) * | 1959-09-23 | 1969-04-17 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3011877A (en) * | 1956-06-25 | 1961-12-05 | Siemens Ag | Production of high-purity semiconductor materials for electrical purposes |
| DE1061593B (de) * | 1956-06-25 | 1959-07-16 | Siemens Ag | Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke |
| NL251143A (de) * | 1959-05-04 | |||
| NL256255A (de) * | 1959-11-02 | |||
| US3941906A (en) * | 1973-03-01 | 1976-03-02 | Theodore Bostroem | Hot dip metallizing process |
-
1977
- 1977-03-03 JP JP2221277A patent/JPS53108029A/ja active Granted
-
1978
- 1978-02-28 DE DE2808461A patent/DE2808461C2/de not_active Expired
- 1978-03-01 DK DK092178A patent/DK153223C/da not_active IP Right Cessation
- 1978-03-02 CA CA298,321A patent/CA1098011A/en not_active Expired
- 1978-03-02 US US05/882,819 patent/US4147814A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1292640B (de) * | 1959-09-23 | 1969-04-17 | Siemens Ag | Vorrichtung zum Abscheiden von hochreinem Silicium aus einem hochreinen, eine Siliciumverbindung enthaltenden Reaktionsgas |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2572312A1 (fr) * | 1984-10-30 | 1986-05-02 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de fabrication de barreaux de silicium ultra-pur |
| EP0181803A1 (de) * | 1984-10-30 | 1986-05-21 | Rhone-Poulenc Chimie | Verfahren zur Herstellung hochreiner Siliziumstäbe |
| EP0294908A2 (de) * | 1987-06-11 | 1988-12-14 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium sehr hoher Reinheit |
| EP0294908A3 (en) * | 1987-06-11 | 1989-03-01 | Union Carbide Corporation | Improved process for the production of ultra high purity polycrystalline silicon |
| EP0324504A2 (de) * | 1988-01-15 | 1989-07-19 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Verfahren zum gleichmässigen Bilden polykristalliner Stäbe mit grossem Durchmesser durch Pyrolyse von Silan sowie ein Reaktor dafür |
| EP0324504A3 (en) * | 1988-01-15 | 1990-09-26 | Union Carbide Corporation | Method for forming uniformly large-diameter polycrystalline rods by the pyrolysis of silane and a reactor system therefor |
| US5382419A (en) * | 1992-09-28 | 1995-01-17 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| US5478396A (en) * | 1992-09-28 | 1995-12-26 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| US5545387A (en) * | 1992-09-28 | 1996-08-13 | Advanced Silcon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| USRE36936E (en) * | 1992-09-28 | 2000-10-31 | Advanced Silicon Materials, Inc. | Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications |
| CN100423856C (zh) * | 2003-08-20 | 2008-10-08 | 中国第一汽车集团公司 | 一种提高内花键尼龙润滑涂层粘结强度的方法 |
| CN100387362C (zh) * | 2006-06-28 | 2008-05-14 | 蔡国华 | 用聚醚醚酮粉末喷涂金属制品表面的方法 |
| DE102011080866A1 (de) | 2011-08-12 | 2013-02-14 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung eines einkristallinen Stabes aus Silicium |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5645851B2 (de) | 1981-10-29 |
| DK92178A (da) | 1978-09-04 |
| DE2808461C2 (de) | 1982-05-06 |
| JPS53108029A (en) | 1978-09-20 |
| CA1098011A (en) | 1981-03-24 |
| DK153223B (da) | 1988-06-27 |
| DK153223C (da) | 1988-11-07 |
| US4147814A (en) | 1979-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2808461C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben mit gleichförmiger Querschnittsgestalt | |
| DE2808462C2 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von hochreinen Siliziumstäben | |
| DE68925297T2 (de) | Verfahren zum gleichmässigen Bilden polykristalliner Stäbe mit grossem Durchmesser durch Pyrolyse von Silan sowie ein Reaktor dafür | |
| DE2912661C2 (de) | Verfahren zur Abscheidung von reinem Halbleitermaterial und Düse zur Durchführung des Verfahrens | |
| EP1223146B1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabes | |
| DE3047622C2 (de) | ||
| DE19882883B4 (de) | System für die chemische Abscheidung aus der Gasphase zum Herstellen polykristalliner Siliziumstangen | |
| DE1176103B (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Silicium in Stabform | |
| EP2379783B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von siliziumdünnstäben | |
| DE112006002595B4 (de) | Herstellungsvorrichtung und Herstellungsverfahren für einen Einkristall-Halbleiter | |
| DE2244038C3 (de) | Verfahren und Vorrichtungen zum Herstellen von Flachglas | |
| DE2241972A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur thermischen bearbeitung und verarbeitung hochschmelzender materialien | |
| WO2001004379A1 (de) | Anlage und verfahren zur vakuumbehandlung bzw. zur pulverherstellung | |
| DE1667773C3 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Bordrähten | |
| WO2014146876A1 (de) | Verfahren zur abscheidung von polykristallinem silicium | |
| EP2578724B1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium | |
| DE2526613A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum erhitzen von gasen | |
| DE2742137C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Erwärmen von geschmolzenem Glas in der Arbeitswanne eines Hohlglasofens | |
| DE102014220817B4 (de) | Lichtbogenreaktor und Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln | |
| DE1667771A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Draehten und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens | |
| DE1592117A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von haarfeinen alpha-Aluminiumoxydkristallteilchen und Geraet zur Durchfuehrung dieser Verfahren | |
| DE1927961A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Zuechten langgestreckter Staebe aus Feststoffen | |
| DE69200802T2 (de) | Anlage zum Spritzbeschichten von einem Zusatzwerkstoff auf einem Substrat. | |
| DE869890C (de) | Verfahren zur Karbonierung thorierter Wolframkoerper | |
| DE3913716C2 (de) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OB | Request for examination as to novelty | ||
| OC | Search report available | ||
| OD | Request for examination | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: FUCHS, J., DR.-ING. DIPL.-ING. B.COM. LUDERSCHMIDT, W., DIPL.-CHEM. DR.PHIL.NAT. SEIDS, H., DIPL.-PHYS. MEHLER, K., DIPL.-PHYS. DR.RER.NAT., PAT.-ANWAELTE, 6200 WIESBADEN |
|
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: KOMATSU ELECTRONIC METALS CO., LTD., TOKIO/TOKYO, |
|
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: FUCHS, J., DIPL.-ING. DR.-ING. B.COM. LUDERSCHMIDT, W., DIPL.-CHEM. DR.PHIL.NAT. MEHLER, K., DIPL.-PHYS. DR.RER.NAT. WEISS, C., DIPL.-ING.UNIV., PAT.-ANWAELTE, 65189 WIESBADEN |