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DE2806052A1 - Thermisch stabile amorphe magnetlegierung - Google Patents

Thermisch stabile amorphe magnetlegierung

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Publication number
DE2806052A1
DE2806052A1 DE19782806052 DE2806052A DE2806052A1 DE 2806052 A1 DE2806052 A1 DE 2806052A1 DE 19782806052 DE19782806052 DE 19782806052 DE 2806052 A DE2806052 A DE 2806052A DE 2806052 A1 DE2806052 A1 DE 2806052A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
deep
alloy
amorphous
boron
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19782806052
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroki Fujishima
Osamu Kohmoto
Kazuo Ohya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP52016816A external-priority patent/JPS6035420B2/ja
Priority claimed from JP52019460A external-priority patent/JPS6037179B2/ja
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Publication of DE2806052A1 publication Critical patent/DE2806052A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C45/00Amorphous alloys
    • C22C45/04Amorphous alloys with nickel or cobalt as the major constituent

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Description

Die Erfindung betrifft eine thermisch stabile, amorphe Magnetlegierung, welche Eisen, Kobalt, Silizium und Bor enthält.
Metalle weisen üblicherweise im festen Zustand eine kristalline Struktur auf. Es ist jedoch möglich, eine amorphe Legierungsstruktur zu erhalten, bei welcher im festen Zustand die Atome gleich oder ähnlich wie im flüssigen Zustand angeordnet sind. Diese amorphe Struktur wird erhalten, wenn eine Schmelze einer bestimmten Legierung mit sehr hoher Abkühlgeschwindigkeit von 10[hoch]4 bis 10[hoch]6°C pro Sekunde bis auf den festen Zustand abgekühlt wird. Wird eine amorphe Legierung einer Röntgenbeugung unterworfen, dann ergibt sich kein Beugungsbild, da die Atome nicht wie bei einem kristallinen Metall regelmäßig, sondern rein zufällig angeordnet sind.
In der deutschen Offenlegungsschrift 26 05 615 ist ein Magnetkopf beschrieben, dessen magnetischer Körper aus einer amorphen Metallegierung besteht, welche die Formel
M[tief]aY[tief]b
aufweist. Hierin ist M mindestens ein Metall der Eisen, Nickel und Kobalt aufweisenden Gruppe, und Y mindestens ein Element der Phosphor, Bor, Kohlenstoff und Silizium aufweisenden Gruppe. Der Prozentanteil in Atomgewichtsprozenten bei a soll zwischen etwa 60 und etwa 95 und derjenige von b zwischen etwa 5 und etwa 40 liegen, wenn a und b gleich 100 sind. In dieser Offenlegungsschrift sind Prüfungen folgender amorpher Legierungen beschrieben:
Fe[tief]80P[tief]13C[tief]7
Fe[tief]45Ni[tief]47P[tief]8
Co[tief]79P[tief]21
Fe[tief]80P[tief]13B[tief]7
Fe[tief]40Ni[tief]40P[tief]14B[tief]6.
Die Prüfungen haben gezeigt, daß die amorphe Legierung mit der Formel M[tief]aY[tief]b eine niedere Koerzitivkraft, eine hohe Anfangspermeabilität, einen hohen elektrischen Widerstand und Härte aufwies, da die amorphe Legierung keine magnetische Anisotropie besitzt, wie sie bei normalem kristallinen Aufbau gegeben ist. Es zeigte sich also, daß eine amorphe Legierung der Formel M[tief]aY[tief]b gut als weichmagnetisches Material geeignet ist.
Es sind weiterhin amorphe magnetische Legierungen bekannt, welche eine hohe Anfangspermeabilität aufweisen und welche folgende Zusammensetzung haben
Fe[tief]4.7Co[tief]70.3Si[tief]15B[tief]10
Fe[tief]6Co[tief]74B[tief]20.
Diese amorphen Legierungen und die oben erwähnte aus der DE-OS 26 05 615 bekannten Legierungen haben ausgezeichnete magnetische Eigenschaften lediglich bei Raumtemperatur. Werden diese amorphen Legierungen über einige Stunden hinweg auf etwa 200°C erhitzt, dann nimmt nach Abkühlen auf Raumtemperatur die Anfangspermeabilität auf 60 bis 80 % ab, bezogen auf die Permeabilität bei Raumtemperatur vor dem Erhitzen. Dies bedeutet also, daß die bekannten amorphen Legierungen in Bezug auf ihre thermische Stabilität in höchstem Maße unstabil sind.
Es wurde gefunden, daß die Anfangspermeabilität einer Legierung Fe[tief]5Co[tief]70Si[tief]15B[tief]10 bei Raumtemperatur auf 1/6 reduziert wurde, nachdem die Legierung auf 300°C erhitzt worden ist.
Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, die thermische Stabilität einer amorphen Legierung zu verbessern.
Derartige amorphe Legierungen sollen in erster Linie als Magnetkopfmaterial Verwendung finden.
Bei der Lösung der Aufgabe wurde zuerst ein Magnetkopf hergestellt unter Verwendung amorpher Legierungen der Zusammensetzung Fe[tief]4.7Co[tief]70.8Si[tief]15B[tief]10 und Fe[tief]6Co[tief]74B[tief]20. Die amorphen Legierungen wurden zu Blättchen geformt, um den Wirbelstromverlust dieser Legierungen zu vermindern. Eine Vielzahl solcher Blättchen wurden miteinander verklebt, wobei sich jeweils zwischen benachbarten Blättchen eine Schicht aus Klebstoff befand und die laminierten Pakete wurden sodann erhitzt auf eine Temperatur von 100 bis 200°C. Zwei Lamellenpakete wurden in Halbringform gebracht und miteinander über ein Einsatzstück verbunden. Der so gebildete Magnetkopf wurde in ein Harz eingetaucht und hierbei auf etwa 100°C über 3 Stunden hinweg erhitzt. Infolge der Erwärmung nahm die Ursprungspermeabilität der Lamellenpakete von etwa 10.000 auf etwa 2.000 bis 3.000 ab. Durch diese Abnahme der Anfangspermeabilität waren die Lamellenpakete ungeeignet für den Einsatz als Magnetkopf.
Es wurden weiterhin amorphe Magnetlegierungen untersucht, die als weichmagnetisches Material verwendet werden und folgende Zusammensetzungen aufweisen: Fe[tief]80P[tief]13C[tief]7, Fe[tief]45Ni[tief]47P[tief]8, Co[tief]79P[tief]21, Fe[tief]80P[tief]13B[tief]7, Fe[tief]40Ni[tief]40P[tief]14B[tief]6, Fe[tief]4.7Co[tief]70.3Si[tief]15B[tief]10 und Fe[tief]6Co[tief]74B[tief]20. Es zeigte sich, daß bei diesen Magnetlegierungen weitere ernste Probleme auftreten. Es zeigte sich, daß bei diesen Legierungen die Anfangspermeabilität in Abhängigkeit vom Temperaturanstieg über der Raumtemperatur abnimmt, wobei diese Abnahme nicht reversibel ist, d.h., die ursprüngliche Anfangspermeabilität stellt sich nicht wieder ein, wenn nach einer Erwärmung die Legierung auf Raumtemperatur zurückgebracht wurde. Infolge der irreversiblen Abnahme der Anfangspermeabilität weist dieses Magnetmaterial einen wesentlichen Nachteil auf.
Es besteht daher die Aufgabe, eine amorphe Magnetlegierung zu finden, welche thermisch stabil ist, d.h. bei welcher die Anfangspermeabilität bei Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur nicht abnimmt.
Eine amorphe Legierung mit diesen Eigenschaften kann somit auch verarbeitet werden bei Temperaturen, welche oberhalb der Raumtemperatur liegen. Hierbei ist es von wesentlicher Bedeutung, daß die Anfangspermeabilität nicht beträchtlich oder irreversibel abnimmt.
Es ist bekannt, daß eine amorphe Legierung in eine kristalline Legierung umgewandelt wird, wenn die Legierung auf hohe Temperaturen erhitzt wird. Die Verminderung der Anfangspermeabilität durch Erhitzen einer amorphen Legierung tritt jedoch bei Temperaturen auf, welche beträchtlich geringer sind als die Umwandlungstemperatur, bei welcher eine Legierung vom amorphen Zustand in den kristallinen Zustand wechselt. Die Erfinder suchten nach den Gründen für die Reduzierung der Anfangspermeabilität bei einer Temperatur unterhalb der Kristallisationstemperatur einer amorphen Legierung, indem verschiedene Experimente ausgeführt wurden. Wie die Fig. 1 verdeutlicht, wurde die Hystereseschleife einer amorphen Legierung durch Erhitzen der Legierung verschoben. Es handelte sich hierbei um eine amorphe Legierung der Zusammensetzung (Fe[tief]0.07Co[tief]0.85Ni[tief]0.08)[tief]75Si[tief]15B[tief]10. Die Hystereseschleife dieser Legierung vor dem Erhitzen ist mit 1 bezeichnet und mit 2 diejenige nach einem Erhitzen auf 200°C über eine Stunde hinweg. Es ist deutlich, daß die Koerzitivkraft zunahm, nämlich verschoben wurde um einige m0e.
Es galt, die Verschiebung der Hystereseschleife zu verhindern.
Die die gewünschten Eigenschaften aufweisende Legierung ist im Anspruch 1 gekennzeichnet. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Die Molaranteile in den Ansprüchen geben die Anzahl der Atome für jedes Element wieder. Hierbei ist vorausgesetzt, daß die Gesamtzahl aller Elemente der Gruppe Fe, Co und Ni oder der Gruppe Si und B gleich 1.0 ist. Die Formel 4 im Anspruch 1 zeigt das gefundene Verhältnis zwischen Ni und sowohl Si und B. Sowohl Si als auch B unterstützen die Schaffung eines amorphen Legierungszustandes und werden daher nachfolgend als Metalloide bezeichnet. Das Verhältnis gemäß Formel 4 zeigt als wesentliches Merkmal an, daß, wenn der Ni-Anteil (c) abnimmt, der Anteil der Metalloide (y) zunehmen soll. Wenn andererseits der Ni-Anteil (c) zunimmt, dann soll der Anteil der Metalloide (y) abnehmen.
Gemäß der Formel 3 in Anspruch 1 soll der Nickelanteil (c) bei den Übergangsmetallen Nickel, Kobalt und Eisen zwischen 0 und 0.60 liegen, vorzugsweise zwischen 0 und 0.30. Beträgt der Nickelanteil (c) mehr als 0.60, ist die Sättigungsmagnetisierung der amorphen Legierung zu gering.
Fig. 2 zeigt den Zusammensetzungsbereich einer amorphen Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei der Betrag der Metalloiden (c) auf der Abszisse und der Nickelanteil (y) auf der Ordinate angegeben sind. In Fig. 2 entspricht die horizontale Linie zwischen den Punkten a und b einem Mindestnickelanteil von 0. Die zwischen den Punkten c und d verlaufende horizontale Linie entspricht einem maximalen Nickelanteil von 0.60. Die zwischen den Punkten c und a verlaufende Linie entspricht dem Ausdruck 27.5-8c der Formel 4 und die Linie zwischen den Punkten d und b entspricht dem Ausdruck 35-19c der gleichen Formel.
Der Bereich innerhalb der Linien a b, b d, d c und c a entspricht Beträgen von Nickel und Metalloiden (B und Si), bei denen die amorphe Legierung ausgezeichnete magnetische Eigenschaften aufweist. Ist y kleiner als der durch 27.5-c bestimmte Wert (Linie a c), dann sind die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierung thermisch ziemlich unstabil. Ist y größer als der durch 35-c bestimmte Wert (Linie b d), dann wird die Sättigungsmagnetflußdichte der amorphen Legierung unbefriedigend, weiterhin sind die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierung dann ziemlich thermisch unstabil.
Fällt der Eisenanteil (a), in Ausdrücken des Molaranteils der Übergangsmetalle Eisen, Kobalt und Nickel, nicht in den Bereich zwischen 0.03 bis 0.12, dann ergibt sich eine amorphe Legierung, bei welcher die magnetischen Eigenschaften der Legierung nicht in einem thermischen stabilen Zustand gehalten werden können. Weiterhin zeigt es sich, daß die Magnetostriktion der Legierung niedrig ist. Infolge der hohen Magnetostriktion einer amorphen Legierung, welche nicht innerhalb des obigen Bereichs von 0.03 bis 0.12 liegt, nimmt die Anfangspermeabilität der Legierung ab. Die Legierung weist also Eigenschaften auf, die sie als ungeeignet für ein Magnetmaterial erscheinen lassen.
Demgemäß liegt der bevorzugte Eisenanteil a im Bereich von 0.04 bis 0.09.
Der Siliziumanteil in der amorphen Legierung sollte gemäß der Formel 5 im Anspruch 1 zwischen 0 und 25 Atomprozenten liegen. Vorzugsweise sollte der Siliziumanteil zwischen 5 und 20 Atomprozenten sein. Ein Siliziumanteil von 25 Atomprozenten oder geringer unterstützt die Bildung einer amorphen Legierungsstruktur und erhöht weiterhin den Verschleißwiderstand einer solchen Legierung. Liegt dagegen der Siliziumanteil über 25 Atom %, dann ist es schwierig, eine amorphe Legierung mit den bislang bekannten Mitteln herzustellen, da es bis jetzt allgemein nur möglich ist, eine Abkühlungsgeschwindigkeit in der Größenordnung von 10[hoch]4 bis 10[hoch]6°C pro Sekunde zu erzeugen. Weiterhin wurde festgestellt, daß bei einem Siliziumanteil von mehr als 25 Atom % die Legierung spröde wird.
Die Formel 6 im Anspruch 1 zeigt an, daß der Boranteil (fy) in der amorphen Legierung im Bereich zwischen 0 und 30 Atom % liegen soll. Ähnlich wie bei Silizium begünstigt ein Boranteil von 30 Atom % oder weniger die Bildung einer amorphen Legierung. Liegt dagegen der Boranteil über 30 Atom %, dann ist es schwierig, eine amorphe Legierung zu erhalten. In gleicher Weise wird dann die Legierung auch spröde.
Bevorzugte Legierungen mit einer hohen Anfangspermeabilität weisen folgende Zusammensetzungen auf:
(Fe[tief]0.07-0.08Co[tief]0.62-0.63Ni[tief]0.307[tief]71-73(Si[tief]eB[tief]f)[tief]27-29
(Fe[tief]0.09-0.10Co[tief]0.30-0.46Ni[tief]0.45-0.60)[tief]76-74(Si[tief]eB[tief]f)[tief]24-26.
Eine weitere erfindungsgemäße Legierung wird im Anspruch 3 angegeben. Diese andere amorphe Legierung weist als Hauptmerkmal den Umstand auf, daß Silizium und/oder Bor teilweise ersetzt wurden entweder durch Phosphor oder Kohlenstoff oder durch beides in einem 0.80 nicht übersteigenden Anteil, vorzugsweise mit einem Anteil von 0.5 Molarbruchteilen basierend auf dem ursprünglichen Gesamtanteil von Phosphor und Bor.
Phosphor und Kohlenstoff, welche Silizium und/oder Bor ersetzen, begünstigen die Bildung einer amorphen Struktur. Wird jedoch der Gesamtanteil von Phosphor und Kohlenstoff größer als 28 Atom %, dann wird die Sättigungsmagnetflußdichte der Legierung zu gering. Um eine Abnahme der Sättigungsmagnetflußdichte zu verhindern, sollte daher der ersetzte Anteil nicht mehr als 0,8 Molarbruchteile (Molenbruch) sein.
Eine weitere amorphe Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung ist in Anspruch 5 gekennzeichnet. In der dort erwähnten Elementengruppe sind Nb, Ta, W und In bevorzugt und Ge und Mo sehr bevorzugt.
Die im Anspruch 5 aufgeführte Legierung hat ebenfalls den Vorteil, daß die magnetischen Eigenschaften thermisch stabil sind und daß insbesondere die Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur im Bereich der Raumtemperatur vermindert und linear ist.
Wenn der Eisenanteil (a), ausgedrückt im Molenbruch der Übergangsmetalle Eisen, Kobalt und Nickel, nicht in den Bereich von 0.03 bis 0.12 fällt, dann erhält man eine amorphe Legierung, bei der die magnetischen Eigenschaften nicht thermisch stabil gehalten werden können. Außerdem ist die Magnetostriktion der Legierung gering. Infolge der hohen Magnetostriktion bei einer Legierung, welche nicht in den Bereich zwischen 0.03 und 0.12 fällt, ist die Anfangspermeabilität der Legierung vermindert. Eine derartige Legierung ist dann nicht als Magnetmaterial geeignet. Vorzugsweise liegt der Eisenanteil dieser Legierung zwischen 0.04 und 0.09.
Ist der Kobaltanteil (b) ausgedrückt im Molenbruch der Übergangsmetalle Eisen, Kobalt und Nickel, geringer als 0.4, dann ist die Sättigungsmagnetflußdichte vermindert. Liegt dagegen der Kobaltanteil (b) über 0.85, dann wird weder die thermische Stabilität noch die Temperaturabhängigkeit der Anfangspermeabilität verbessert durch den Zusatz von mindestens einem der Elemente der Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Zn, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, As, Sb und Bi aufweisenden Gruppe in die amorphe Magnetlegierung. Der bevorzugte Kobaltanteil liegt zwischen 0.4 und 0.7.
Beträgt der Anteil (y), ausgedrückt in Atomprozenten der Metalloide, beispielsweise Si[tief]eB[tief]f, weniger als 20 %, dann ist es nicht möglich, eine amorphe Magnetlegierung zu erhalten, welche sowohl thermisch stabil als auch eine ausgezeichnete Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur aufweist. Liegt der Siliziumanteil über 25 Atom %, dann ist es mit den heutigen Kenntnissen sehr schwierig, eine amorphe Legierung zu erzeugen, da die Abkühlgeschwindigkeit einer Schmelze im allgemeinen zwischen 10[hoch]4 bis 10[hoch]6°C/sec. liegt.
Gemäß der Formel 11 in Anspruch 5 sollte der Siliziumanteil in der amorphen Legierung zwischen 0 und 25 Atom % liegen. Vorzugsweise sollte dieser Anteil zwischen 5 und 20 Atom % sein. Ein Siliziumanteil von 25 Atom % oder weniger begünstigt die Bildung eines amorphen Legierungsaufbaues und begünstigt weiterhin die Verschleißfestigkeit der Legierung. Liegt dagegen der Siliziumanteil über 25 Atom %, ist es schwierig, eine amorphe Legierung herzustellen. Die amorphe Magnetlegierung gemäß der vorliegenden Erfindung, braucht kein Silizium aufzuweisen und kann dafür als Metalloid Bor enthalten. Der Boranteil sollte 30 Atom % nicht übersteigen. Bor begünstigt ebenfalls die Bildung einer amorphen Struktur.
Liegt der Boranteil über 30 Atom %, dann ist es schwierig, eine amorphe Legierung herzustellen. Außerdem wird die Legierung dann spröde.
Die Elemente wie Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Zn, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, As, Sb und Bi, welche nachfolgend als Zusatzelemente bezeichnet werden, unterdrücken den Abbau der magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierung beim Erhitzen auf eine Temperatur geringer als die Kristallisationstemperatur. Wird die Legierung auf eine Temperatur von etwa 100°C erhitzt, dann unterdrücken diese Elemente im wesentlichen den Abbau der Anfangspermeabilität der amorphen Legierung. Diese Elemente unterdrücken ebenfalls die Irreversibilität der Anfangspermeabilität, wenn die amorphe Legierung auf eine Temperatur von etwa 100°C erhitzt wird.
Die Atomprozente der vorerwähnten Zusatzelemente, wie beispielsweise Ti, Zr und andere, basiert auf der Zahl der Atome von allen Elementen Fe, Co, Ni, Si, B und der Zahl der Atome dieser Zusatzelemente. Ist der Anteil dieser Zusatzelemente geringer als 0.5 Atom %, ist es nicht möglich, die thermische Stabilität der magnetischen Eigenschaften zu verbessern. Ist dagegen der Anteil der Zusatzelemente größer als 6.0 Atom %, dann ist es mit wachsendem Anteil dieser Zusatzelemente immer weniger möglich, daß die Legierung eine amorphe Struktur annimmt. Weiterhin nimmt die Sättigungsflußdichte ab, so daß im Ergebnis die magnetischen Eigenschaften der Legierung nicht für ein magnetisches Material genügen. Vorzugsweise liegt der Anteil der Zusatzelemente zwischen 0.5 bis 3 Atom %.
Eine weitere amorphe Legierung ist im Anspruch 7 gekennzeichnet. Diese Legierung weist das Merkmal auf, daß Si und/oder B teilweise durch P und/oder C ersetzt wurden und daß der amorphen Legierung ein zusätzliches Metall beigefügt ist.
Um eine amorphe Substanz von einer kristallinen zu unterscheiden, wird üblicherweise die Röntgenbeugungsmethode angewendet. Bei einer amorphen Legierung wird wohl eine Halodiffraktion erzeugt, jedoch treten hierbei die scharfen Diffraktionsspitzen nicht auf, die bei einer kristallinen Substanz infolge der Reflektion an den Kristallebenen auftreten. Es ist möglich, das Verhältnis der beobachteten Spitzenhöhen zu den theoretischen Spitzenhöhen eines bekannten Kristallaufbaues zu errechnen. Dieses Verhältnis gibt den Grad wieder, wie stark die Legierung amorph ausgebildet ist. Die amorphen Legierungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind im wesentlichen amorph, d.h., der amorphe Anteil ist 50 % und mehr, in bevorzugten Fällen 75 % und mehr.
Nachfolgend wird ein Verfahren zur Herstellung einer amorphen magnetischen Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben. Es ist möglich, eine thermisch stabile, amorphe Magnetlegierung zu erhalten durch extrem rasches Abkühlen einer Legierungsschmelze mit einer Abkühlgeschwindigkeit von mehr als 10[hoch]4°C pro Sekunde.
Die Fig. 3 zeigt schematisch ein Gerät zum extrem raschen Abkühlen einer Legierung vom geschmolzenen Zustand zur Erzeugung einer amorphen Legierung. Ein Quarzrohr 1 ist an seinem unteren Ende 1a konisch ausgebildet. Das konische untere Ende 1a hat die Funktion einer Düse zum Austreiben einer im Rohr befindlichen geschmolzenen Legierung. Eine Legierung 2 wird in den Düsenteil 1a gebracht und durch einen Ofen 3 geschmolzen. Am oberen Ende des Quarzrohres 1 befindet sich eine Öffnung zum Einbringen eines inerten Gases, wie beispielsweise Argon, mit niederem Druck. Während des Schmelzens verhindert das inerte Gas ein Oxydieren der Legierung. Eine rotierende Metallwalze 4 zum extrem raschen Abkühlen des geschmolzenen Metalls wird von einem Motor 5 angetrieben, wobei die Umfangsgeschwindigkeit größer als 20 m/sec. ist. Ein Pneumatikzylinder 6 trägt das Quarzrohr 1 und kann dieses in vertikaler Richtung bewegen.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung gemäß Fig. 3 ist folgende: Vom oberen Ende 8 her wird in das untere Ende 1a des Quarzrohres 1 ein Legierungskörper eingebracht. Dieser Legierungskörper 2 wird in der Mitte des Ofens 3 positioniert. Danach wird der Körper 2 geschmolzen in einer Argonatmosphäre, wobei das Argon über die Öffnung 7 in das Quarzrohr 1 eingeblasen wird. Danach wird der Pneumatikzylinder
6 betätigt, der das Quarzrohr 1 nach unten bewegt in eine Stellung, wie sie in Fig. 3 gezeigt ist. Das untere Ende der Düse 1a befindet sich nunmehr in unmittelbarer Nähe des Umfangs der mit hoher Geschwindigkeit sich drehenden Walze 4. Sodann wird ein inertes Gas hohen Drucks über das obere Ende 8 in das Quarzrohr eingeblasen, wodurch die geschmolzene Legierung auf den Umfang der Walze 4 gesprüht wird. Auf diese Weise wird die geschmolzene Legierung extrem rasch abgekühlt und man erhält eine amorphe Legierung. Man erhält die amorphe Legierung in Form eines Bandes mit einer Dicke von etwa 20 bis 60 Mikron.
Wirkt auf das amorphe magnetische Material keine Hitze, dann weist das Material keine magnetische Anisotropie auf, es hat dagegen eine hohe Permeabilität. Die bekannten amorphen magnetischen Materialien haben jedoch den Nachteil, daß die Anfangspermeabilität des Materials weitgehend abnahm, wenn es auf eine Temperatur von 100 bis 200°C erhitzt wurde. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die nachteilige thermische Instabilität des amorphen Materials beseitigt. Die Magnetostriktion der amorphen Legierung kann auf 1x10[hoch]-6 oder weniger gedrückt werden, da die Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung weitgehend thermisch stabile magnetische Eigenschaften aufweist und alle Legierungszusammensetzungen keine magnetische Anisotropie haben. Man erhält also ein verwendbares weichmagnetisches Material mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften.
Das amorphe Magnetmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ist sehr geeignet zum Herstellen eines Magnetkopfes, als Spulenkern, als magnetische Abschirmung usw.. Derartige Vorrichtungen finden Verwendung in Elektronenrechnern, Bildübermittlungsvorrichtungen, Kartenlesern, Reedschaltern oder Hörgeräten. Die vorerwähnten Teile können angefertigt werden, ohne daß dabei die magnetischen Eigenschaften der amorphen Legierung vermindert werden würden. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Teile umfaßt folgende Schritte: Wie vorerwähnt, wird eine amorphe Legierung in Form eines Films hergestellt. Von diesem Film werden sodann Lamellen der erforderlichen Dicke erzeugt und diese Lamellen durch einen Kleber miteinander verbunden. Das Lamellenpaket wird erhitzt, um ein Abbinden des Klebers zu erreichen. Der hier erforderliche Temperaturbereich liegt etwa zwischen 100 und etwa 200°C.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Reines Eisen (Reinheit 99,9 %), elektrolytisches Kobalt (Reinheit 99,9 %), reines Nickel (Reinheit 99.95 %), Silizium (Reinheit 99,99 %) und kristallines Bor wurden gemischt unter Verwendung solcher Mengen, daß sich die Zusammensetzung (Fe[tief]0.08Co[tief]0.62Ni[tief]0.30)[tief]73Si[tief]16B[tief]11, ergab. Diese Legierung wurde in einem Tammann-Ofen geschmolzen in einer Argonatmosphäre. Die geschmolzene Legierung wurde in ein Quarzrohr gesaugt und sodann rasch abgekühlt. Dies wurde in einem Gerät nach Fig. 3 vorgenommen bei einer Abkühlgeschwindigkeit von etwa 10[hoch]6°C/sec.
Es wurde ein Band mit einer Dicke von 40 Mikron erhalten. Diese Proben wurden sowohl einer Röntgendiffraktion als auch einer Elektronendiffraktion unterworfen. Hierbei zeigte sich keinerlei Diffraktionsmuster, d.h. ein Kristallaufbau war nicht erkennbar.
Die Proben wurden sodann ringförmig gewickelt, so daß sich der Kern einer Wickelspule ergab. Die anfänglichen magnetischen Eigenschaften dieses Kerns wurden gemessen. Danach wurde der Kern eine Stunde lang auf eine Temperatur von 200°C erhitzt und die magnetischen Eigenschaften nach einer Abkühlung des Kerns auf Raumtemperatur abermals gemessen. Die Meßergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Tabelle 1
Diese Legierungsprobe (Fe[tief]0.08Co[tief]0.62Ni[tief]0.30)[tief]78Si[tief]16B[tief]11, welche einen molaren Nickelanteil von 0.30 und einen Metalloidanteil von 27 Atom %, d.h. y=16+11, aufweist, weder eine Verschiebung der Hystereseschleife noch eine Abnahme der Anfangspermeabilität nach einem Erhitzen auf 200°C für eine Stunde lang zeigte. Diese Magnetlegierung war also thermisch stabil.
Beispiel 2
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde zur Erzeugung amorpher Legierungen wiederholt. Diese Legierungen waren meist frei von Magnetostriktion und basierten auf Eisen, Kobalt, Nickel, Silizium und Bor, gelegentlich Phosphor und/oder Kohlenstoff. Die magnetischen Eigenschaften dieser amorphen Legierungen sind in Tabelle II wiedergegeben und zwar einmal im Ausgangszustand, d.h. nach der Erstarrung der Schmelze und nach einem einstündigen Erhitzen auf eine Temperatur von 200°C und anschließendem Abkühlen.
Tabelle II
Die Proben Nr. 1 bis 4 entsprechen einer auf Fe, Co, Si und B basierenden Legierung, welche frei von Nickel ist. Wenn der Gesamtanteil der Metalloide Si und B 27, 5 Atom % oder mehr ist, dann ist die Legierung thermisch stabil und eine Verschiebung der Hysterese infolge eines Erhitzens der Legierung tritt nicht auf. Übersteigt dagegen der Gesamtanteil der Metalloide 35 Atom %, dann ist die Magnetflußdichte zu gering, beispielsweise geringer als 3500 Gauss, mit dem Ergebnis, daß die magnetischen Eigenschaften nicht ausreichend sind, um die Legierung als magnetisches Material zu verwenden. Ist die Legierung frei von Nickel, dann weist die thermisch stabile Legierung ausgezeichnete magnetische Eigenschaften auf, wenn der Gesamtanteil der nichtmetallischen Bestandteile 27,5 bis 35 Atom %, vorzugsweise 27,5 bis 32 Atom % beträgt.
Die Legierungen 5 bis 7 basieren auf Fe, Co, Ni, Si und B und enthalten 0,20 (Molenbruch) Ni. Diese Legierungen sind thermisch stabil, wenn der Gesamtanteil der Metalloide 26 Atom % oder mehr beträgt, dagegen ist bei einem Gesamtanteil von mehr als 31 Atom % die Magnetflußdichte zu gering. Thermisch stabile Legierungen mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften werden also erhalten, wenn der Metalloidanteil zwischen 26 und 31 Atom %, vorzugsweise zwischen 26 und 30 Atom % liegt.
Die Proben 1 bis 13 entsprechen jeweils amorphen Legierungen mit 0,45 (Molenbruch) Ni. Diese Legierungen sind thermisch stabil, wenn der Gesamtanteil der Metalloide 24 Atom % oder mehr beträgt, dagegen ist die Magnetflußdichte zu gering, wenn der Gesamtanteil 31 % übersteigt.
Thermisch stabile Legierungen mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften werden also erhalten, wenn der Metalloidanteil zwischen 24 und 26 Atom %, vorzugsweise zwischen 24 und 35 Atom % liegt.
Die Proben 14 bis 16 entsprechen amorphen Legierungen mit 0,60 (Molaranteil) Ni. Diese Legierungen sind thermisch stabil, wenn der Gesamtanteil der Metalloide 22,7 Atom % oder mehr ist, dagegen wird bei einem Anteil von 23,6 % die Magnetflußdichte zu gering. Thermisch stabile Legierungen mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften werden also erhalten, wenn der Metalloidanteil zwischen 22,7 und 23,6 Atom %, vorzugsweise zwischen 23,0 bis 23,6 Atom % liegt. Aus den Proben 1 bis 16 können folgende zwei Beziehungen entnommen werden. Um eine thermisch stabile Legierung zu erhalten, sollten die Beziehungen zwischen dem Gesamtanteil der Metalloide und dem Nickelanteil so geändert werden, daß der Anteil an Metalloiden erhöht wird, wenn der Nickelanteil vermindert wird. Um eine hohe Magnetflußdichte zu erhalten, sind die Beziehungen genau umgekehrt, d.h. der Metalloidanteil sollte vermindert und der Nickelanteil erhöht werden.
Die Proben 17 bis 19 entsprechen solchen amorphen Legierungen, bei denen Si oder B teilweise ersetzt wurde durch P und/oder C. Durch eine teilweise Substitution von Si oder B durch P und/oder C, wird eine ausgezeichnet thermisch stabile Legierung erhalten.
Die Proben 20 bis 23 entsprechen Legierungen, bei denen y gleich 27 ist. Bei diesen Proben wurde die Art der Metalloide und der jeweilige Relativwert dieser Metalloide variiert. Trotz dieser Variation wurde eine amorphe Legierung mit ausgezeichneten thermischen Eigenschaften erhalten.
Beispiel 3
Entsprechend dem Beispiel 1 wurde eine amorphe Legierung der Zusammensetzung (Fe[tief]0.09Co[tief]0.65Ni[tief]0.26)[tief]75Si[tief]15B[tief]10 mit 5 % Mo entsprechend der Erfindung hergestellt. Weiterhin wurde eine amorphe Vergleichslegierung (Fe[tief]0.09Co[tief]0.65Ni[tief]0.26)[tief]75Si[tief]15B[tief]10 hergestellt. Sodann wurden die Anfangspermeabilitäten dieser Legierungen gemessen und zwar ausgehend von einer Anfangstemperatur von -40°C, die dann erhöht wurde auf 120°C und anschließend vermindert wurde auf Raumtemperatur. Die Meßergebnisse sind in Fig. 4 wiedergegeben, wobei auf der Abszisse die Meßtemperaturen und auf der Ordinate die prozentuale Veränderung in Bezug auf die gemessene Anfangspermeabilität bei Raumtemperatur aufgetragen ist. Der Fig. 4 ist klar zu entnehmen, daß die Veränderung der Anfangspermeabilität bei der Kontroll-Legierung größer ist als bei der Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung. Bei der Kontrollegierung ist die Anfangspermeabilität bei der Abkühlung von 120°C geringer als beim Erhitzen auf 120°C. Weiterhin zeigt sich, daß die Anfangspermeabilität bei 20°C nach der Temperaturabnahmeperiode 60 % geringer ist als bei der Temperaturzuwachsperiode. Die Anfangspermeabilität kehrt also nicht auf den Ursprungswert zurück. Es zeigt sich also, daß die Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur und die irreversiblen Veränderungen bei der erfindungsgemäßen Legierung ganz wesentlich vermindert werden.
Beispiel 4
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt und einer Legierung aus (Fe[tief]0.09Co[tief]0.65Ni[tief]0.26)[tief]76Si[tief]15B[tief]10 wurden von 0 bis 8 Atom % Mo als metallisches Molybdän mit einer Reinheit von 99,9 % zugefügt. Das Ergebnis der Messungen der magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Tabelle 3
Der Tabelle 3 ist entnehmbar, daß ein Zusatz von 0,5 % oder mehr Mo zur amorphen Legierung dazu führt, daß eine Abnahme der Anfangspermeabilität infolge eines Erhitzens vermieden wird, mit dem Ergebnis, daß sich eine thermisch stabile amorphe Magnetlegierung ergibt. Beträgt der Anteil von Mo mehr als 6 %, dann wird die Magnetflußdichte der amorphen Legierung zu gering.
Beispiel 5
Es wurde eine amorphe Legierung gemäß Beispiel 1 erzeugt, wobei der Grundzusammensetzung (Fe[tief]0.10Co[tief]0.55Ni[tief]0.35)[tief]75Si[tief]15B[tief]10 zwischen 0 und 8 Atom % Ge zugesetzt wurde. Das Ergebnis der Messung der magnetischen Eigenschaften ist in Tabelle 4 wiedergegeben.
Tabelle 4
Da der Ni-Anteil von (Fe[tief]0.10Co[tief]0.55Ni[tief]0.35)[tief]75Si[tief]15B[tief]10 höher ist als der Nickelanteil der Legierung nach Beispiel 4, ergab sich eine kleine Verschiebung der BH-Hysterese bei der Probe, die kein Ge aufwies. Da jedoch bei dieser Probe die magnetischen Eigenschaften durch das Erhitzen nicht zerstört wurden, zeigt auch die Probe nach Ge relativ stabile magnetische Eigenschaften. Aus der Tabelle 4 ergibt sich, daß der Vorteil des Hinzufügens von Ge zur amorphen Legierung die Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur vermindert wird, wenn der Anteil von Ge erhöht wird. Es ergibt sich somit ein verbessertes amorphes magnetisches Material, welches eine ausgezeichnete Anfangspermeabilität aufweist.
Beispiel 6
Der Anteil einzelner oder aller Elemente Fe, Co, Ni, Si, B und P ist so gewählt, daß die amorphe Legierung, welche diese Elemente aufweist, frei von Magnetostriktionseffekten ist. Diese Legierungen mit oder ohne zugefügten Elementen wurden nach dem Verfahren entsprechend Beispiel 1 hergestellt. Die magnetischen Eigenschaften dieser Legierungen sind in Tabelle 5 gezeigt und zwar einmal im erstarrten Zustand der Legierung und zum anderen nach einer einstündigen Erhitzung auf 200°C.
Tabelle 5
Der Tabelle 5 sind folgende Tatsachen zu entnehmen:
1. Die B-H Hysterese verschiebt sich durch Erhitzen der Legierung in folgenden Fällen: wenn der Anteil von Co (b) 0.94 ist (Proben 102 und 103), und wenn keines der Zusatzmetalle zugefügt ist (Proben 101, 107, 113, 116 und 119).
2. Die Hysterese wird nicht verschoben und sowohl der Wert großes Delta µi/µi und die Abhängigkeit der Anfangspermeabilität von der Temperatur sind gering, wenn eines oder mehrere der Zusatzmetalle verwendet werden.
3. Die Wirkung der Verwendung von Zusatzmetallen, wie unter 2. beschrieben, ist unabhängig von der Art der verschiedenen Zusatzmetalle.
4. Die Magnetflußdichte nimmt ab auf einen relativ geringen Wert und die Anfangspermeabilität kann vergrößert werden, wenn der Anteil des zugefügten Mo höher als 8 Atom % ist.
5. Ein Vergleich der Proben 122 bis 136 zeigt, daß die Wirkungen der Zusatzelemente im wesentlichen die gleichen sind, mit Ausnahme der Wirkungen auf die Anfangspermeabilität µi und großes Delta µi/µi, die durch die Art der Zusatzelemente geringfügig beeinflußt werden. W und Sn sind in erster Linie bevorzugte Elemente, Cr und Nb stehen hierbei an zweiter Stelle im Hinblick auf die Anfangspermeabilität.
6. Ist der Co-Anteil geringer als 0,70, dann ist die Anfangspermeabilität hoch. Es ist deshalb wünschenswert, daß der Co Anteil im amorphen magnetischen Material hoher Permeabilität im Bereich von 0.40 bis 0.70 liegt.

Claims (6)

1. Amorphe magnetische Legierung, welche Eisen, Kobalt, Silizium und Bor enthält, gekennzeichnet durch die Formel
(Fe[tief]aCo[tief]bNi[tief]c)[tief]x(Si[tief]eB[tief]f)[tief]y,
wobei a, b und c jeweils die Molbruchteile von Eisen, Kobalt und Nickel und a+b+c=1.00 sind, e und f jeweils die Molbruchteile von Silizium und Bor und e+f=1,00 sind, x das Atomprozent von Eisen, Kobalt und Nickel und y dasjenige von Silizium und Bor ist, jeweils auf die Gesamtlegierung bezogen und die Werte a, c, e, f und y folgenden Beziehungen genügen:
0.03 </= a </= 0.12
0 </= c </= 0.60
27.5 - 8c </= y </= 35 - 19c
0 </= ey </= 25, und
0 </= fy </= 30.
2. Amorphe magnetische Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte a, c, e und y folgenden Beziehungen genügen:
0.04 </= a </= 0.09
0 </= c </= 0.30, und
5 </= ey </= 20.
3. Amorphe magnetische Legierung, welche Eisen, Kobalt, Silizium und Bor enthält, gekennzeichnet durch die Formel
(Fe[tief]aCo[tief]bNi[tief]c)[tief]x(Si[tief]eB[tief]fP[tief]gC[tief]h)[tief]y,
wobei a, b und c jeweils die Molbruchteile von Eisen, Kobalt und Nickel und a+b+c=1.00 sind, e, f, g und h jeweils die Molbruchteile von Silizium, Bor, Phosphor und Karbon und e+f+g+h=1.00 sind, x das Atomprozent von Eisen, Kobalt und Nickel und y dasjenige von Silizium, Bor, Phosphor und Kohlenstoff ist, jeweils auf die Gesamtlegierung bezogen und die Werte a, c, e, f, g und h sowie y folgenden Beziehungen genügen:
0.03 </= a </= 0.12;
0 </= c </= 0.60;
27.5 - 8c </= y </= 35 - 19c;
0 </= ey </= 25;
0 </= fy </= 30, und
0 </= (g+h) </= 0.8 (e+f).
4. Amorphe magnetische Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte a, c, e, y, g und h folgenden Beziehungen genügen:
0.04 </= a </= 0.09
0 </= c </= 0.30
5 </= ey </= 20, und
0 </= (g+H) </= 0.5 (e+f).
5. Amorphe magnetische Legierung, welche Eisen, Kobalt, Silizium und Bor enthält, gekennzeichnet durch die Formel:
(Fe[tief]aCo[tief]bNi[tief]c)[tief]x(Si[tief]eB[tief]f)[tief]y,
wobei a, b und c jeweils die Molbruchteile von Eisen, Kobalt und Nickel und a+b+c=1.00 sind, e und f jeweils die Molbruchteile von Silizium und Bor und e+f=1.00 sind, x das Atomprozent von Eisen, Kobalt und Nickel und y dasjenige von Silizium und Bor ist, jeweils auf die Gesamtlegierung bezogen, und die Werte a, b, e, f und y folgenden Beziehungen genügen:
0.03 </= a </= 0.12;
0.40 </= b </= 0.85;
20 </= y </= 35;
0 </= ey </= 25, und
0 < fy </= 30;
und daß weiterhin dieser Legierung im Betrag von 0.5 bis 6.0 Atomprozent, basierend auf die Gesamtzusammensetzung der amorphen Legierung mindestens ein Element der Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Zn, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, As, Sb und Bi aufweisenden Gruppe zugefügt ist.
6. Amorphe magnetische Legierung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte a, b, e und y folgenden Beziehungen genügen
0.04 </= a </= 0.09
0.40 </= b </= 0.70, und
5 </= ey </= 20,
und der Anteil mindestens eines der Elemente im Bereich zwischen 0.5 bis 3.0 Atomprozenten liegt.
7. Amorphe magnetische Legierung, welche Eisen, Kobalt, Silizium und Bor enthält, gekennzeichnet durch die Formel
(Fe[tief]aCo[tief]bNi[tief]c)[tief]x(Si[tief]eB[tief]fP[tief]gC[tief]h)[tief]y,
wobei a, b und c jeweils die Molbruchteile von Eisen, Kobalt und Nickel und a+b+c=1.00 sind, e, f, g und h jeweils die Molbruchteile von Silizium, Bor, Phosphor und Kohlenstoff und e+f+g+h=1.00 sind, x das Atomprozent von Eisen, Kobalt und Nickel und y dasjenige von Silizium, Bor, Phosphor und Kohlenstoff ist, jeweils auf die Gesamtlegierung bezogen und die Werte a, c, e, f, g, h und y folgenden Beziehungen genügen
0.03 </= a </= 0.12;
0.40 </= b </= 0.85;
0 </= ey </= 25;
0 </= fy </= 30, und
0 < (g+h) </= 0.8 (e+f),
und daß weiterhin dieser Legierung im Betrag von 0.5 bis 0.
6 Atomprozenten, basierend auf die Gesamtzusammensetzung der amorphen Legierung, mindestens ein Element der Ti, Zr, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Zn, Al, Ga, In, Ge, Sn, Pb, As, Sb und Bi aufweisenden Gruppe zugefügt ist.
8. Amorphe magnetische Legierung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte a, b, e, y, g und h folgenden Beziehungen genügen
0.04 </= a </= 0.09
0.40 </= b </= 0.70
5 </= ey </= 20
0 < (g+h) </= 0.50 (e+f),
und daß der Anteil mindestens eines der Elemente im Bereich zwischen 0.5 bis 3.0 Atomprozenten liegt.
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