DE2703416A1 - Gefuellte polyamidformmassen mit erhoehter zaehigkeit - Google Patents
Gefuellte polyamidformmassen mit erhoehter zaehigkeitInfo
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Description
270341b
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. 32 40} Dd/DK
6700 Ludwigshafen, 25.01.1977
Die Erfindung betrifft thermoplastische Polyamid-Formmassen mit
hoher Zähigkeit und Steifigkeit, die anorganische Füllstoffe, sowie Pfropfcopolymerisate von (Meth)acrylsäure auf Polyäthylen oder
Polypropylen oder Copolymere aus Äthylen und Propylen enthalten.
Im Vergleich zu unverstärkten Polyamid-Formmassen weisen gefüllte bzw. faserverstärkte Polyamide wesentlich höhere Zug- und Biegefestigkeit
auf, während die Zähigkeitseigenschaften im allgemeinen ungünstiger sind.
Bei ungefüllten Polyamiden kann man die Zähigkeit bekanntlich durch
Zusatz von niedermolekularen Weichmachern verbessern. Rüstet man aber solche weichgemachten Polyamide mit Füllstoffen oder Glasfasern
aus, so wird in der Regel die notwendige Steifigkeit nicht oder nur mit hohen Mengen an Verstärkerfüllstoffen erreicht. Darüberhinaus
vermindern weichmachende Zusätze im allgemeinen die Haftung zwischen Füllstoffoberfläche und Polymermatrix, so daß sowohl
die Zugfestigkeit als auch die Zähigkeit zu gering werden. Beim Zusatz von Polyolefinen zu gefüllten Polyamiden nach der
DT-OS 21 1JO 041 werden zwar Formmassen mit guter Verarbeitbarkeit,
geringer Wasseraufnahme und guten Gleiteigenschaften erhalten, die Steifigkeit und vor allem die Bruchzähigkeit nach DIN 53 ^43 B ist
jedoch unbefriedigend.
Nach der DT-OS 24 54 770 kann die Schlagzähigkeit von Polyamid-Formmassen
durch den Zusatz von Pfropfcopolymerisaten aus (Methacrylsäure oder deren Ester auf Olefin/Vinylester- oder Olefin/
Acrylester-Copolymere verbessert werden. Solche Pfropfcopolymeren haben im allgemeinen einen Schubmodul nach DIN 53 445 von weniger
als 200 Newton/mm . Bei gefüllten Polyamid-Formmassen ist die da-
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durch erreichte Verbesserung der Zähigkeit meist nicht ausreichend,
vor allern aber läßt die Steifigkeit solcher Formmassen zu wünschen
übrig.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, gefüllte Polyamid-Formmassen
zu entwickeln, die eine hohe Schlag- und vor allem Bruchzähigkeit aufweisen, und gleichzeitig noch hohe Zugfestigkeit
und Steifigkeit bei guter Verarbeitbarkeit besitzen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch den Zusatz eines
Pfropfcopolymeren aus «(Methacrylsäure auf Polyäthylen, Polypropylen
oder ein Ä'thylen/Propylencopolymeres.
Gegenstand der Erfindung sind demzufolge thermoplastische Polyamid-Formmassen,
die 5 bis 50 Gew.% anorganische Füllstoffe, sowie 0,5 bis 30 Gew.?, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.% eines Olefinpolymerisates
enthalten, wobei das Olefinpolymerisat ein Pfropfcopolymerisat ist aus
0,5 bis 10, vorzugsweise 1 bis 6 Gewichtsteilen (Meth-)Acrylsäure
auf 100 Gewichtsteile Polyäthylen, Polypropylen oder eines Äthylen/Propylencopolymeren.
Die verwendeten Polyamide sind bevorzugt gesättigte, lineare Polyamide
mit einem K-Wert (gemessen nach Fikentscher, Cellulosechemie
12 (1932), Seite 58, in l#iger Lösung in konzentrierter Schwefelsäure)
von 60 bis 80. Geeignet sind z.B. Polycaprolactam (Polyamid-6),
Polyhexamethylenadipinsäureamid (Polyamid-6,6), Polyhexamethylensebazinsäureamid,
Polylaurinlactam, Polyundecanamid; ferner Homo- und Copolyamide, die unter Verwendung von Adipinsäure,
Azelainsäure, Sebazinsäure, Dodecandisäure, Terephthalsäure einerseits
und Hexamethylendiamin, Trimethylhexamethylendiamin, BiS-(M-aminocyclohexyl)-methan,
2,2-Bis-(1J'-aminocyclohexyl)-propan
andererseits hergestellt werden; sowie Copolyamide, die durch Polykondensation von Lactamen zusammen mit den oben genannten Dicarbonsäuren
und Diaminen erhalten werden. Bevorzugt sind Polyamid-6 und Polyamid-6,6.
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Als anorganische Füllstoffe kommen vor allem solche in Frage, welche die Steifigkeit der Polyamide erhöhen. Bevorzugt sind faserförmige
Stoffe, insbesondere Glasfasern aus alkaliarmen Ε-Glas mit einem Faserdurchmesser zwischen 8 und lh ,um und Glasfaserlängen
(im Spritzgußfertigteil) zwischen 0,01 und 0,8 mm. Die Glasfasern können als Endlosfaser oder als geschnittene oder gemahlene Glasfaser
eingesetzt werden, wobei die Fasern mit einem geeigneten Schlichtesystem und einem Haftvermittler, z.B. auf Silanbasis ausgerüstet
sein können.
Es können aber auch andere faserförmige Verstärkungsmaterialien, wie Kohlenstoff-Fasern, Kaliumtitanat-Einkristallfasern, Gipsfasern,
Aluminiumoxidfasern oder Asbest eingearbeitet werden. Nichtfaserige Füllstoffe, wie z.B. Glaskugeln, Talkum, Glimmer, Kreide, Quarze,
natürliche oder kalzinierte Kaoline sind ebenso geeignet wie Kombinationen dieser Materialien mit Glasfasern. Auch diese Füllstoffe
können mit einer Schlichte und einem Haftvermittler versehen sein.
Die erfindungsgemäß zur Verbesserung der Zähigkeit zugesetzten Olefinpolymerisate sind Pfropfpolymerisate der Acrylsäure bzw.
Methacrylsäure auf Polyäthylen, Polypropylen oder Äthylen/Propylen-Copolymere.
Sie haben vorzugsweise einen Schub-Modul nach DIN 53 Hk5 bei +230C von
>25O, insbesondere >300 Newton/mm . Sie können z.H. hergestellt werden durch Polymerisation von
a. Acrylsäure oder Methacrylsäure in Gegenwart von
b.l Polyäthylen mit einer Dichte von 0,918 bis 0,965 g/cm5 und
einem Schmelzindex von 0,1 bis 50 (bei einer Belastung von 21,6 kg gemessen bei 1900C nach DIN 53 735),
b.2 einem Polypropylen mit einer Dichte von 0,898 bis 0,908 und einem Schmelzindex von 0,1 bis 20 (2,16 kg bei 23O°C), oder
b.3 einem Copolymeren aus 1 bis 50 Gew.% Äthylen und 50 bis
99 Gew.? Propylen mit einem Schmelzindex von 0,1 bis 20 (2,16 kg bei 23O°C).
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S Z7u34lb
Die zu pfropfende Polymerphase liegt hierbei vorzugsweise als Pulver
mit einem Teilchendurchmesser zwischen 100 und 5000 yum, insbesondere
500 bis 2000 /Um vor. Die Polymerisation wird in Gegenwart
von 0,2 bis 5 Gew.36, bezogen auf (Meth-)Acrylsäure, eines
Peroxids, z.B. Benzoylperoxid, bei Temperaturen durchgeführt, die mindestens 100C unterhalb der Schmelztemperatur des zu pfropfenden
Polyolefins liegen sollen. Die Dauer der Pfropfung ist abhängig von der Pfropftemperatur und von der Zerfallstemperatur des verwendeten
Peroxids. Sie liegt im Schnitt bei 0,5 bis 4 Stunden. Der Portschritt der Pfropfung wird durch die Säurezahl an einer Lösung
des Pfropfpolymerisats in o-Xylol bestimmt. Die Säurezahl der erfindungsgemäßen Pfropfcopolymerisate soll vorzugsweise zwischen
10 und 40, insbesondere zwischen 25 und 35 liegen.
Die erfindungsgemäßen Polyamid-Formmassen können weiterhin noch
übliche Zusatzstoffe, wie Farbstoffe und Farbpigmente, Stabilisatoren gegen thermische, thermooxidative und UV-Schädigung, sowie
Antistatika, Wachse, Gleitmittel und Verarbeitungshilfsmittel, die ein störungsfreies Extrudieren und Spritzgießen gewährleisten, enthalten.
Die Herstellung der gefüllten thermoplastischen Polyamid-Formmassen
kann nach den für die Schmelzverarbeitung üblichen Verfahren, wie sie beispielsweise im Kunststoff-Handbuch, Bd. IV, Polyamide,
München 1966, beschrieben sind, erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Polyamid-Formmassen können verwendet werden
für Teile, die hohen SchIa^beanspruchungen ausgesetzt werden, wie
z.B. Bohrmaschinengehäuse, Kühlergrills oder Stoßstangen von Kraftfahrzeugen.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
59 Teile eines Polyamid-6 vom K-Wert 72 und 6 Teile eines Pfropf-
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copolymerisatpulvers wurden in einem Fluidmischer bei Raumtemperatur
innig vermischt. Anschließend wurde die Mischung in einem auf 28O°C aufgeheizten Zweiwellenextruder aufgeschmolzen, und 35 Teile
Ε-Glasfasern, die mit einer Schlichte und einem Aminosilan ausgerüstet
waren, wurden in die Schmelze zugegeben. Die extrudierte Mischung wurde durch eine Düsenplatte in Strängen ausgetragen, abgekühlt
und granuliert, und auf einer Spritzgußmaschine bei einer Spritztemperatur von 28O°C zu Prüfkörpern verarbeitet. Die Spritzkörper
wurden trocken in spritzfrischem Zustand geprüft. Die Schlagzähigkeit wurde nach DIN 53 ^53, die Bruchzähigkeit nach
DIN 53 ^3 B (Kerbradius 25 mm), die Zugfestigkeit nach DIN 53
und der Zug-E-Modul nach DIN 53 ^57 geprüft.
Die Pfropfcopolymerisate wurden hergestellt durch Polymerisation
von 5 Teilen Acrylsäure in Gegenwart von 100 Teilen Polyolefin. Folgende Pfropfcopolymerisate wurden eingesetzt:
| Tabelle | 1 | Polyolefin mit | Schmelzindex | Säurezahl Schubmodul des Pfropfcopolymeren (N/rnnT2) |
700 |
| Versuch | Polypropylen | 30 | 1100 | ||
| a | Polyäthylen | Μ! | 28 | 20 | |
| b | E Va | 2O3) | 25 | 24 | |
| C | E Bu | 2O3) | 30 | ||
| d | |||||
EVa = Copolymerisat aus Äthylen und 32 % Vinylacetat EBu = Copolymerisat aus Äthylen und 15 % n-Butylacrylat
1) 23O°C/2,16 kg
2) 19O°C/21,6 kg
3) 19O°C/2,16 kg
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
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Zusatz Schlagzähigkeit Bruchzähigkeit Zugfestigkeit E-Modul
(kJ.nf ) (N.m) (N.mm d) (N.mm" )
| a | 59,8 | 4, 4 | 180,3 | 10.200 |
| b | 56,8 | 178,0 | 10.250 | |
| C | 53,0 | 2,6 | 170,0 | 9.250 |
| d | 52,7 | 3,1 | 172,3 | 9?3OO |
| kein | 52,1 | 1,4 | 178,3 | 10.200 |
Die Versuche a und b sind erfindungsgemäß.
809831/0111
Claims (3)
1. Thermoplastische Polyamid-Formmassen, die 5 bis 50 Gew.? anorganische
Füllstoffe, sowie 0,5 bis 30 Gew.? eines Olefinpolymerisats
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß das Olefinpolymerisat ein Pfropfcopolymerisat ist aus
0,5 bis 10 Gewichtsteilen (Meth-)Acrylsäure auf
100 Gewichtsteile Polyäthylen oder Polypropylen oder eines Äthylen/Propylen-Copolymeren.
2. Thermoplastische Polyamid-Formmassen nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Pfropfcopolymerisat einen Schubmodul nach DIN 53 4*15 zwischen 250 und 1000 N.mm hat.
3. Thermoplastische Polyamid-Formmassen nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die anorganischen Füllstoffe Glasfasern sind.
BASF Aktiengesellschaft
8098 31/019!
ORIGINAL INSPECTED
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772703416 DE2703416A1 (de) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Gefuellte polyamidformmassen mit erhoehter zaehigkeit |
| FR7801472A FR2378823A1 (fr) | 1977-01-28 | 1978-01-19 | Matieres a mouler a haute tenacite a base de polyamides et de matieres de charge |
| IT47803/78A IT1104143B (it) | 1977-01-28 | 1978-01-26 | Materiali da stampaggio poliammidici caricati con elevata tenacita |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19772703416 DE2703416A1 (de) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Gefuellte polyamidformmassen mit erhoehter zaehigkeit |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2703416A1 true DE2703416A1 (de) | 1978-08-03 |
Family
ID=5999722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19772703416 Withdrawn DE2703416A1 (de) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | Gefuellte polyamidformmassen mit erhoehter zaehigkeit |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2703416A1 (de) |
| FR (1) | FR2378823A1 (de) |
| IT (1) | IT1104143B (de) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0008729A1 (de) * | 1978-09-09 | 1980-03-19 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Stabilisierung von Polyamid-Formmassen |
| US4362846A (en) * | 1977-12-29 | 1982-12-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Polyamide moulding compounds having high impact strength |
| US4381366A (en) * | 1979-07-03 | 1983-04-26 | Bayer Aktiengesellschaft | Fibre reinforced polyamide moulding compounds |
| US4405748A (en) * | 1980-07-05 | 1983-09-20 | Bayer Aktiengesellschaft | High-impact polyamide moulding compositions |
| EP0229439A1 (de) * | 1985-07-29 | 1987-07-22 | ARCO Chemical Technology, L.P. | Schlagzähe Polyamid-Formmassen |
| EP0303031A1 (de) * | 1987-07-04 | 1989-02-15 | BASF Aktiengesellschaft | Flammgeschützte thermoplastische Formmassen auf der Basis von verstärkten Polyamiden |
| EP0693532A2 (de) | 1994-07-20 | 1996-01-24 | Basf Aktiengesellschaft | Recyclierte Polyamidformmassen für Blasformanwendungen |
| EP0693531A2 (de) | 1994-07-19 | 1996-01-24 | Basf Aktiengesellschaft | Glasverstärkte Polyamidformmassen für Blasform-Anwendung |
-
1977
- 1977-01-28 DE DE19772703416 patent/DE2703416A1/de not_active Withdrawn
-
1978
- 1978-01-19 FR FR7801472A patent/FR2378823A1/fr not_active Withdrawn
- 1978-01-26 IT IT47803/78A patent/IT1104143B/it active
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| EP0693531A2 (de) | 1994-07-19 | 1996-01-24 | Basf Aktiengesellschaft | Glasverstärkte Polyamidformmassen für Blasform-Anwendung |
| EP0693531A3 (de) * | 1994-07-19 | 1996-02-28 | Basf Aktiengesellschaft | Glasverstärkte Polyamidformmassen für Blasform-Anwendung |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2378823A1 (fr) | 1978-08-25 |
| IT1104143B (it) | 1985-10-14 |
| IT7847803A0 (it) | 1978-01-26 |
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|---|---|---|---|
| 8130 | Withdrawal |