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DE2635779A1 - Verfahren zur schnellanalyse von spurenbestandteilen in einer fluessigkeit - Google Patents

Verfahren zur schnellanalyse von spurenbestandteilen in einer fluessigkeit

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Publication number
DE2635779A1
DE2635779A1 DE19762635779 DE2635779A DE2635779A1 DE 2635779 A1 DE2635779 A1 DE 2635779A1 DE 19762635779 DE19762635779 DE 19762635779 DE 2635779 A DE2635779 A DE 2635779A DE 2635779 A1 DE2635779 A1 DE 2635779A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
filter paper
ions
group
liquid
analysis
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19762635779
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English (en)
Inventor
Akira Kobayashi
Takezo Sano
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Publication of DE2635779A1 publication Critical patent/DE2635779A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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    • G01N33/1813—Specific cations in water, e.g. heavy metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J45/00—Ion-exchange in which a complex or a chelate is formed; Use of material as complex or chelate forming ion-exchangers; Treatment of material for improving the complex or chelate forming ion-exchange properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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Description

UNSER ZEICHEN: Dr . F/Πη MÜNCHEN. »EN
Verfahren zur Schnellanalyse von Spurenbestandteilen in einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sammeln gesuchter Bestandteile auf einem Filterpapier mit mindestens einer funktionellen Gruppe und rasche Analyse der betreffenden Bestandteile.
In jüngster Zeit benötigt man im Hinblick auf Abwasseranalysen, Wasserqualitätskontrollen und Analysen nach wertvollen Spurenelementen oder -bestandteilen immer mehr empfindliche und rasch durchzuführende Analysenverfahren. Mit zunehmender Entwicklung und Verfeinerung der verschiedensten Analyseninstrumente wurde die Analysengenauigkeit immer weiter verbessert. Die Vorbehandlung der jeweiligen Testprobe ist jedoch in der Regel kompliziert und erfordert viel Arbeit, so daß das Analysenverfahren nicht rasch genug durchführbar ist.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein empfindliches und zuverlässiges Verfahren zur Schnellanalyse von in
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einer Flüssigkeit als Spurenbestandteile enthaltenen Anionen oder chelatbildenden Ionen zu schaffen.
Der Erfindung lag die Erkenntnis zugrunde, daß sich die gestellte Aufgabe bei Verwendung eines bestimmten Kationenaustauschfilterpapiers lösen läßt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Schnellanalyse von in einer Flüssigkeit enthaltenen Spurenbestandteilen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die betreffende Flüssigkeit (zur praktisch vollständigen Sammlung der Gesamtmenge an in der Flüssigkeit enthaltenen gesuchten Bestandteilen (Anionen oder chelatbildende Ionen) auf einem Filterpapier) durch ein Filterpapier mit mindestens einer funktioneilen Anionenaustauschergruppe und/oder funktionellen Gruppe zur Bindung von chelatbildenden Ionen filtriert und das mit Anionen und/oder chelatbildenden Ionen beladene Filterpapier als solches oder nach dem Trocknen oder das durch Eluieren der zu analysierenden Anionen und/oder chelatbildenden Ionen von bzw. aus dem Filterpapier erhaltene Eluat analysiert.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare Filterpapiere sollten mindestens eine funktioneile Anionenaustauschergruppe und/oder funktionelle Gruppe zum Binden von chelatbildenden Ionen aufweisen und gleichzeitig eine Ionenaustauschkapazität von vorzugsweise 0,1 bis 10 mA'q/g besitzen. Weiterhin sollten die Filterpapiere lösungsmittelbeständig sein, eine ausreichende Festigkeit aufweisen, um den Filtrationsvorgang zu überstehen, und
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eine hohe Dimensionsstabilität besitzen. Die Wasserpermeabilität der Filterpapiere sollte zweckmäßigerweise 1 bis etwa 1000, vorzugsweise 5 bis 100 see, ausgedrückt
als die zur Filtration von 1 ml Wasser durch 1 cm Filterpapier unter einer Wassersäule von 10 cm erforderliche Filtrationsdauer, betragen.
Geeignete funktionelle Anionenaustauschgruppen sind beispielsweise primäre, sekundäre und tertiäre Aminogruppen, quaternäre Ammoniumgruppen und Gruppen mit einem Pyridin- oder Pyridiniumkern.
Geeignete funktionelle Gruppen zum Binden von chelatbildenden Ionen sind beispielsweise solche, die mit Metallen selektiv eine starke Bindung eingehen, z.B. Thioharnstoff-, Phenylthioharnstoff-, Thiosemicarbazid-, Thiocarbazid-, Dithiocarbamat-, Dithiocarbamsäure-, Dithionsäure- (dithioic acid), Thiol-, Polythiol-, Acetamino-, Iminodiacetato-, o-Aminophenol-, Äthylendiamino-, Polyäthylenpolyamin- und Resorcingruppen.
Die Dicke oder Stärke der verwendeten Filterpapiere sollte vorzugsweise etwa 0,1 bis 5 mm betragen. Je nach den nachgeschalteten Analysenverfahren können die Form, Dicke bzw. Stärke und Oberfläche des Filterpapiers in geeigneter Weise vorgegeben werden.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Filterpapiere können nach verschiedenen Verfahren hergestellt worden sein. Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung derselben besteht darin, die funktioneilen Gruppen (bereits) in natürliche
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oder synthetische Pulpen einzuführen und aus den betreffenden Pulpen, erforderlichenfalls zusammen mit einem Bindemittel, das Filterpapier herzustellen. In diesem Falle bedient man sich zweckmäßigerweise einer fibrillenförmigen Pulpe eines Durchmessers von 0,5 bis 100 μ . Wenn die funktioneilen Gruppen in eine Pulpe eingeführt und aus dieser Pulpe das Filterpapier hergestellt wird, besitzt das erhaltene Filterpapier im Hinblick auf den erfindungsgemäß angestrebten Erfolg eine ausreichende Festigkeit und eine extrem hohe Ionenaustauschgeschwindigkeit und Bindegeschwindigkeit für chelatbildende Ionen. Als Ausgangsmaterial verwendbare Pulpen seien beispielsweise synthetische Pulpen, z.B. Polyäthylen-, Polypropylen-, Polystyrol- und Polyvinylchloridpulpen, sowie natürliche CeI-lulosepulpen genannt.
Gegebenenfalls kann die Einführung der funktioneilen Gruppen wie folgt durchgeführt werden: Zunächst werden in die Pulpe reaktionsfähige Substituenten, z.B. Chloratome oder Chlormethylgruppen, und dann die funktionellen Gruppen eingeführt. Bei der Herstellung des jeweiligen Filterpapiers aus der Pulpe können zur Steuerung der Festigkeit des fertigen Filterpapiers auch andere Pulpen zugemischt werden. Um das Applikationsgebiet des fertigen Filterpapiers möglichst breit zu gestalten, können mindestens zwei Arten von Pulpen mit funktionellen Gruppen miteinander gemischt werden.
Das Analysenverfahren gemäß der Erfindung kann mit sämtlichen in flüssiger Form vorliegenden Proben, z.B. wäßrigen Lösungen oder Lösungen in organischen Lösungsmitteln,
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durchgeführt werden. Die Probe kann auch suspendierte Feststoffe oder emulgierte Substanzen enthalten.
Welche Bestandteile oder Komponenten (der flüssigen Probe) nach dem Verfahren gemäß der Erfindung im einzelnen zu analysieren sind, hängt selbstverständlich von der Art der in das Filterpapier eingeführten funktioneilen Gruppen ab. Bei geeigneter Wahl der funktioneilen Gruppen kann man folgende Anionen analysieren: Anionen von Oxosäuren, z.B. Aluminate, Chromate, Silikate, Borate, Sulfate, Sulfite, Thiosulfate, Carbonate, Phosphate, Arsenate, Arsenite, Thiocyanate, Hypochlorite, Chlorate, Nitrite und Nitrate, Halogenide, wie Fluoride, Chloride, Bromide und Jodide, komplexe Anionen, z.B. Hexacyanoferrate-(ll) oder Hexacyanof errate (III) und Chloroplatinate, Anionen organischer Säuren, z.B. Acetate, Oxalate, Formiate, Tartarate, Anionen organischer Sulfonsäuren und organischer Phosphorsäuren und Cyanide.
Die funktioneilen Gruppen mit Bindewirkung für chelatbildende Ionen besitzen eine starke Selektivität gegenüber Metallen, so daß sie zur selektiven Analyse herangezogen werden können. Diese Eigenschaft läßt sich insbesondere zur Analyse giftiger Schwermetalle, die neben großen Mengen nicht-giftiger Ionen vorhanden sind, wie dies oftmals in üblichem Abwasser der Fall ist, ausnutzen. Mögliche Beispiele für Kombinationen eines Metalls mit einer funktioneilen Gruppe sind: Die Dithiocarbamsäuregruppe zur Analyse von Quecksilber, Gold, Silber und Chrom; eine Iminodiacetatogruppe zur Analyse von Kupfer, Zink, Calcium, Cadmium, Quecksilber, Blei, Mangan und Nickel; eine Di-
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thionsäuregruppe zur Analyse von Gold, Silber und Quecksilber; eine Äthylendiaminogruppe zur Analyse von Quecksilber, Gold, Silber, Chrom, Nickel, Kupfer, Zink und Cadmium.
So kann man beispielsweise die zur Analyse erforderliche Zeit und Arbeit verringern, indem man zwei Arten von Filterpapier unterschiedlicher Selektivität aufeinanderlegt und die zu analysierende Flüssigkeit durch die Filterpapierschichten lediglich einmal filtriert, wobei die in der Flüssigkeit enthaltenen Metalle fraktionsweise durch die betreffenden Filterpapiere "eingefangen" bzw. "absorbiert" werden. Daran kann sich dann die eigentliche Analyse anschließen. Wenn die Flüssigkeit unlösliche Substanzen enthält, können diese während des Filtrationsvorganges ebenfalls auf dem Filterpapier gesammelt und dann gleichzeitig analysiert werden.
Im folgenden wird das Filtrationsverfahren im einzelnen erläutert. Zunächst wählt man je nach der Art der zu analysierenden Bestandteile oder Komponenten ein geeignetes Filterpapier. Dieses wird dann auf einem Filterpapierhalter oder einem Büchner-Trichter befestigt, worauf die flüssige Probe durch das Filterpapier mit einer Raumgeschwindigkeit, d.h. eine Lineargeschwindigkeit (cm/h)/Dicke (cm), von 1 bis 10000, vorzugsweise 10 bis 1000 h , zur Sammlung der gesuchten Bestandteile oder Komponenten filtriert wird. Wenn die Flüssigkeitsprobe nicht-gesuchte suspendierte Materialien enthält, werden diese vorzugsweise durch Filtration der Flüssigkeitsprobe durch ein übliches Filterpapier ohne funktionelle Gruppen, das sich auf dem erfindungsgemäßen Filterpapier befindet, vorfiltriert.
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Die auf dem Filterpapier gesammelten Bestandteile oder Komponenten lassen sich nach folgenden Analysenverfahren analysieren:
1. Elementaranalyse nach dem Trocknen;
2. Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse der Bestandteile auf dem Filterpapier ohne Trocknen desselben oder nach dem Trocknen desselben;
3. Emissionsspektralanalyse nach dem Trocknen;
4. Messung der Radioaktivität der Komponenten oder Bestandteile auf dem Filterpapier (Spurenanalyse auf radioaktive Bestandteile oder Komponenten);
5. Radioaktivierungsanalyse nach dem Trocknen;
6. Reflexions-IR-Analyse nach dem Trocknen;
7. Atomabsorptionsanalyse nach dem Eluieren;
8. Polarographie nach dem Eluieren;
9. Spektralanalyse im sichtbaren oder UV-Bereich nach dem Eluieren;
10. Polarimetrie nach dem Eluieren und
11. Kernresonanzspektralanalyse nach dem Eluieren.
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Es sind auch noch andere Kombinationen als die genannten Analysenverfahren möglich. Von den genannten Analysenverfahren sind die unter 2., 5., 7. und 8. genannten Analysenverfahren hinsichtlich Empfindlichkeit und Schnelligkeit besonders zweckmäßig. Am besten geeignet sind die unter 2. und 7. genannten Analysenverfahren, die sich auch in der Zukunft immer mehr durchsetzen dürften.
Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung lassen sich wie folgt zusammenfassen:
1«, Wegen der sehr hohen Ionenaustauschgeschwindigkeit und Bindegeschwindigkeit für chelatbildende Ionen der erfindungsgemäß verwendeten Filterpapiere lassen sich die in einem großen Flüssigkeitsvolumen in Spuren enthaltenen gesuchten Bestandteile oder Komponenten rasch und vollständig sammeln.
2. Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich durch Wahl geeigneter Filterpapiere mit den verschiedensten Testproben durchführen.
3. Da die erfindungsgemäß verwendeten Filterpapiere zum "Einfangen" oder "Absorbieren" der gesuchten Komponenten oder Bestandteile auf ihrer Oberfläche eine große Fähigkeit besitzen, können die mit Anionen beladenen Filterpapiere, so wie sie sind, durch Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse oder Reflexions-IR-Analyse direkt analysiert werden. Folglich ist also das Verfahren gemäß der Erfindung besonders einfach und rasch durchzuführen.
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4. Da die gesuchten Bestandteile augenblicklich am Ort der Probennahme durch Filtration gesammelt werden können, lassen sich die normalerweise zum Transport größerer Mengen an Flüssigkeit zum Analysenlabor erforderliche Zeit und Arbeit sparen.
5. Bei Verwendung von Filterpapieren mit Bindefähigkeit für chelatbildende Ionen wird es möglich, selektiv aus Seewasser und Flußwasser hoher Salzkonzentration alleine Schwermetalle zu sammeln und diese rasch zu analysieren.
6. Durch Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse wird es möglich, Mehrkomponentenionen gleichzeitig mit hoher Empfindlichkeit und Schnelligkeit zu fraktionieren und zu analysieren.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutern.
Die beigefügten Zeichnungen zeigen die bei den verschiedenen Beispielen erhaltenen Versuchsergebnisse. Die Figur 1 zeigt die Beziehung zwischen Quecksilberkonzentrationen und den "Stoßen" fluoreszierender Röntgenstrahlen in Beispiel 1. Die Figur 2 zeigt dit. Reproduzierbarkeit des Analysenverfahrens von Beispiel 1 bei gegebener Quecksilberkonzentration. Die Figur 3 zeigt die Beziehung zwischen Chromkonzentrationen und den "Stoßen" fluoreszierender Röntgenstrahlen in Beispiel 3. Figur 4 zeigt die Reproduzierbarkeit des Analysenverfahrens von Beispiel 3 bei gegebener Chromkonzentration.
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Beispiel 1
Eine 2-den-Polyvinylchloridfaser wird auf eine Länge von 5 bis 10 mm zurechtgeschnitten. 10 Gewichtsteile der zurechtgeschnittenen Pasern werden mit 60 Gewichtsteilen Äthylendiamin und 15 Gewichtsteilen Wasser versetzt. Das erhaltene Gemisch wird 6 h lang bei einer Temperatur von 11O0C reagieren gelassen. Dann wird das Reaktionsprodukt filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 8,1 Gewichtsteile einer gelblich braunen, aminierten Polyvinylchloridfaser (im folgenden als Faser I bezeichnet) erhalten werden.
10 Gewichtsteile der Faser I werden mit 25 Gewichtsteilen Schwefelkohlenstoff versetzt. Dann wird das erhaltene Gemisch 3 h lang bei einer Temperatur von 4O0C umgesetzt. Das erhaltene Reaktionsprodukt wird filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei 13,1 Gewichtsteile einer Faser mit Dithiocarbamsäuregruppen (im folgenden als Faser
11 bezeichnet) erhalten werden.
Durch Vermischen von 10 Gewichtsteilen der Faser II mit 3 Gewichtsteilen einer natürlichen Cellulosepulpe in Wasser wird nach einem üblichen Papierherstellungsverfahren ein Filterpapier einer Stärke von 1 mm (Grundgewicht: 350 g/m ) hergestellt.
Durch das in der geschilderten Weise hergestellte Filterpapier mit Bindefähigkeit für chelatbildende Ionen, das einen Durchmesser von 47 mm aufweist und Dithiocarbamsäuregruppen enthält (Ionenaustauschkapazität: 5 niÄq/g), wer-
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den innerhalb von 10 min 100 ml wäßriger Lösungen unterschiedlicher Hg++-Konzentrationen (0,01, 0,05, 0,1 0,2, und 0,5 ppm) filtriert, wobei die Hg++-Ionen durch das Filterpapier "eingefangen" werden. Dann werden die einzelnen Filterpapiere getrocknet und mittels eines handelsüblichen Geigerzählers die "Stöße" der fluoreszierenden Röntgenstrahlen gemessen. Aus Figur 1 geht hervor, daß zwischen den Quecksilberkonzentrationen und den "Stoßen" eine gute lineare Beziehung besteht. Die Reproduzierbarkeit des Analysenverfahrens wird unter Verwendung einer wäßrigen Lösung mit 0,3 ppm Hg++-Ionen geprüft. Hierbei werden die in Figur 2 graphisch dargestellten guten Ergebnisse erhalten. Das nach dem Durchtritt der Hg++-Ionen enthaltenden wäßrigen Lösung durch das Filterpapier mit Bindefähigkeit für chelatbildende Ionen aufgefangene FiI-trat wird durch Atomabsorptionsanalyse auf Hg++-Ionen hin untersucht. In keinem Falle können jedoch Hg++-Ionen im Filtrat nachgewiesen werden.
Beispiel 2
100 ml verschiedener simulierter Abwasser mit 2,7?£ Natriumchlorid und unterschiedlichen Konzentrationen an Hg++- Ionen (0,02, 0,08, 0,1 und 0,3 ppm) werden unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen durch das im Beispiel 1 hergestellte Filterpapier filtriert. Dann werden sämtliche mit Hg++-Ionen beladene Filterpapiere nach dem im ' Beispiel 1 angegebenen Analysenverfahren analysiert. Auch hier zeigt sich dieselbe gute lineare Beziehung (wie in Figur 1) zwischen den Quecksilberkonzentrationen und den "Stoßen" der fluoreszierenden Röntgenstrahlen. Die zur Analyse erforderliche Zeit beträgt etwa 2 h.
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Beispiel 3
100 ml verschiedener wäßriger Lösungen unterschiedlicher CrO^-Konzentrationen (0,1, 0,5, 1, 2 und 5 ppm, umgerechnet auf Cr-Basis), werden in der im Beispiel 1 geschilderten Weise durch ein stark basisches Ionenaustauschfilterpapier eines Durchmessers von 47 mm und einer Stärke von 0,25 mm filtriert. Das mit Anionen beladene Filterpapier wird durch Röntgenstrahlenfluoreszenzanalyse analysiert. Hierbei zeigen sich eine gute lineare Beziehung zwischen den Cr-Konzentrationen und den Intensitäten der fluoreszierenden Röntgenstrahlen sowie eine gute Reproduzierbarkeit des Analysenverfahrens (vgl. Figuren 3 und 4). Weiterhin können, wie bei Beispiel 1 beschrieben, im Filtrat keine Cr-Ionen mehr nachgewiesen werden.
Beispiel 4
10 1 einer wäßrigen Lösung mit 0,1 ppm BOZ-Ionen wird innerhalb 1 h durch fünf aufeinandergestapelte Lagen des Filterpapiers von Beispiel 3 filtriert. Hierbei werden die BO^-Ionen durch den Filterpapierstapel "eingefangen". Die Ionen werden dann aus dem Papier mit 100 ml 0,InNatriumhydroxid eluiert und im Eluat durch übliche Atomabsorptionsanalysen analysiert. Der Fehler liegt im Bereich von 2%. Die zur Analyse erforderliche Zeit beträgt 1,5 h.
Vergleichsbeispiel .1
10 1 derselben BOo-Lösung, wie sie im Beispiel 4 verwendet
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wurde, wird nach einem üblichen Verdampfungsverfahren auf 100 ml eingeengt und dann durch Atomabsorptionsanalyse analysiert. Der Fehler liegt im Bereich von 5%. Die zur Analyse erforderliche Zeit beträgt etwa 12 h.
Beispiel p
Eine 2-den-Polyvinylchloridfaser wird auf eine Länge von 5 bis 10 mm zurechtgeschnitten. 10 Gewichtsteile der zurechtgeschnittenen Faser werden mit 45 Gewichtsteilen Triäthylentetramin und 30 Gewichtsteilen Wasser versetzt, worauf das erhaltene Gemisch 10 h lang bei einer Temperatur von 9O0C umgesetzt wird. Das erhaltene Reaktionsprodukt wird filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet, wobei eine gelblich-braune, aminierte Polyvinylchloridfaser erhalten wird. Durch Vermischen von 10 Gewichtsteilen der erhaltenen modifizierten Faser mit 10 Gewichtsteilen einer natürlichen Cellulosepulpe in Wasser wird nach einem üblichen Papierherstellungsverfahren ein Filterpapier einer Dicke bzw. Stärke von 1 mm hergestellt.
Durch das einen Durchmesser von 47 mm aufweisende und Tr iäthylentetramingruppen (Ionenaustauschkapazität: 3 mÄq/g) aufweisende Filterpapier mit Bindefähigkeit für chelatbildende Ionen werden innerhalb von 1 h 10 1 einer wäßrigen Lösung mit 1 ppm Cu++-Ionen filtriert. Hierbei werden die Cu++-Ionen auf dem Filterpapier "eingefangen" bzw. "absorbiert". Hierauf werden die Cu++-Ionen aus dem Papier mit 20 ml 1n-Chlorwasserstoffsäure eluiert. Da^Eluat wird in üblicher Weise polarographiert. Der Fehler liegt im
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Bereich von 2%. Die zur Analyse erforderliche Zeit beträgt etwa 1,5h.
Vergleichsbeispiel 2
10 1 derselben wäßrigen Cu++-Lösung, wie sie im Beispiel 5 verwendet wurde, werden nach einem üblichen Verdampfungsverfahren auf 20 ml eingeengt, um dieselbe Ionenkonzentration der Probe zu gewährleisten, wie sie im Beispiel 5 analysiert wurde. Bei der Polarographie zeigt es sich, daß der Fehler etwa 10% beträgt. Die zur Analyse erforderliche Zeit beträgt etwa 13 h.
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Claims (11)

  1. HENKEL, KERN, FEILER& HÄNZEL
    iV" " l eduard-schmid-strasse 2 — «----
    TELEGRAMME: EIUPSOID MÜNCHEN D-8000 MÜNCHEN 90 DRFSIJNER BANK MONCHHN ."14W
    BLZ 7(10 80000
    *5 POSTSCHECK: MÜNCHEN 1621 47 -
    Γ -1
    Sumitomo Chemical
    Company, Limited
    Osaka, Japan
    L J
    UNSERZKICHEN: MÜNCHEN. DEN
    BETRHFT:
    P a t e η t a η s ρ r ü c h e
    Ji 1. J Verfahren zur Schnellanalyse von Spurenbestandteilen "-"*' in einer Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß man die betreffende Flüssigkeit (zur praktisch vollständigen Sammlung der Gesamtmenge an in der Flüssigkeit enthaltenen gesuchten Bestandteilen (Anionen oder chelafbildende Ionen) auf einem Filterpapier) durch ein Filterpapier mit mindestens einer funktioneilen Anionenaustauschergruppe und/oder funktioneilen Gruppe zur Bindung von chelatbildenden Ionen filtriert und das mit Anionen und/oder chelatbildenden Ionen beladene Filterpapier als solches oder nach dem Trocknen oder das durch Eluieren der zu analysierenden Anionen und/oder chelatbildenden Ionen von bzw. aus dem Filterpapier erhaltene Eluat analysiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier aus Fasereinheiten eines Durchmessers von 0,5 bis 100 u. verwendet.
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  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier verwendet, bei dessen Herstellung als Ausgangsmaterial eine Polyäthylen-, Polypropylen-, Polystyrol-, Polyvinylchlorid- und/oder Cellulosepulpe zum Einsatz gelangte.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier verwendet, dessen funktioneile Anionenaustauschergruppe(n) aus (einer) primären, sekundären oder tertiären Aminogruppe(n), quaternären Ammoniumgruppe(n) oder Gruppe(n) mit einem Pyridin- oder Pyridiniumkern besteht.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier verwendet, dessen funktionelle, zur Bildung von chelatbildenden Ionen fähige Gruppe(n) aus (einer) Thioharnstoff-, Phenylthioharnstoff-, Thiosemicarbazid-, Thiocarbazid-, Dithiocarbamat-, Dithiocarbamsäure-, Dithionsäure- (dithioic acid), Thiol-, Polythiol-, Acetamino-, Iminodiacetato-, o-Aminophenol-, Äthylendiamino-, Polyäthylenpolyamin- und/oder Resorcingruppe(n) besteht.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier einer Stärke von 0,1 bis 5 mm verwendet .
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier einer Anionenaustauscherkapazität und/oder Bindungskapazität für chelatbildende Ionen von 0,1 bis 10 mÄq/g verwendet.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Filterpapier einer Wasserdurchlässigkeit von
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    1 bis 1000 sec, ausgedrückt als zur Filtration von 1 ml
    ρ
    Wasser durch 1 cm Filterpapier unter einer Wassersäule von 10 cm erforderliche Filtrationsdauer, verwendet.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeitsprobe durch das Filterpapier mit einer Raumgeschwindigkeit von 1 bis 10000 h , ausgedrückt als Lineargeschwindigkeit (cm/h)/Dicke (cm), filtriert.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeitsprobe durch das Filterpapier mit einer Raumgeschwindigkeit von 10 bis 1000 h filtriert.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das mit den gesuchten Bestandteilen beladene Filterpapier durch Bestimmen der betreffenden Bestandteile in dem durch Eluieren der gesuchten Bestandteile aus dem mit den Bestandteilen beladenen Filterpapier erhaltenen Eluat nach der Atomabsorptionsmethode analysiert.
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DE19762635779 1975-08-12 1976-08-09 Verfahren zur schnellanalyse von spurenbestandteilen in einer fluessigkeit Ceased DE2635779A1 (de)

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