DE2511537C3

DE2511537C3 - Verfahren zum Drucken mit Entwicklungsfarbstoffen

Info

Publication number: DE2511537C3
Application number: DE19752511537
Authority: DE
Inventors: Willy 6233 Kelkheim Gronen
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1975-03-17
Filing date: 1975-03-17
Publication date: 1981-04-02
Also published as: DE2511537A1; DE2511537B2

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Drucken mit Entwicklungsfarbstoffen auf cellulosehaltigen! oder ausschließlich aus Cellulose bestehendem Textilmaterial durch Bedrucken des Gewebes mit einer Druckpaste, die

a) die alkalische Lösung einer oder mehrerer für den Entwicklungsfarbstoff-Druck verwendbaren Kupplungskomponenten,

b) ein zur Herstellung von Entwicklungsfarbstoffen geeignetes Amin oder mehrere solcher Amine, vt

c) Natriumnitrit und

d) eine Druckverdickung enthält,

und Entwickeln des Drucks mit einer Säure,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Amin als Dispersion mit einer mittleren Korngröße von hoch- η stens 0,002 mm vorliegt und d;>ß man die Farbstoffbildung auf der Faser durch Aufbringen von verdünnten wäßrigen Lösungen von organischen Säuren mit einer Mindestwasserlöslichkeit von 30 g pro 100 g Wasser, einem pK-Wert von 4,0 bis 2,5 bei 20°C und einem bo Siedepunkt über 175°C bei Normaldruck, und einen Luftgang von 40 bis 90 Sekunden oder Dämpfen mit Neutraldampf oder rasches Trocknen unter Zufuhr von Wärme herbeiführt.

Als Kupplungskomponenten dienen für die Durchfüh- b'> rung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise niedrig- oder mittelsubstantive Arylamide der Acetessigsäure, der 2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure oder heterocwclischer o-Oxycarbonsäuren. Genannt seien beispielsweise

S-CMor^-aceto-acetylamino-l.^diäthoxy-

benzol,
4,4'-Bis-(acetoacetyl-amino)-33'-dimethyl-

diphenylund

2-Aceto-acetylamino-6-äthoxy-benzthiazol,
weiter

2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure-phenylamidund
dessen im Phenylamidrest durch
Alkyl- oder Alkoxyreste oder Chlor
substituierte Derivate, wie
2-Oxynaphthalin-3-carbonsäure-(2'-methyI-phenyl-l')-amid,

2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure-(2'-methoxyphenyl-l'j-amid,

2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure-(3'-chlor-6'-methoxy-phenyl-l')-amid sowie
2-Oxy-carbazol-3-carbonsäure-(4'-chlorphenyl-l')-amid.

Als Amine können verwendet werden
Nitraniline, wie
2-Nitranilin,
3-Nitranilin,
4-Nitro-2-amino-anisol,
5-Nitro-2-amino-anisol,
5-Nitro-2-amino-toluol oder
S-Nitro^-amino-anisol,
Aminocarbonsäureamide, wie

5-Amino-4-methoxybenzoes^:aure-amid,
Aminosulfonsäureamide, wie
2-Amino-anisol-4-sulfonsäure-diäthylamid
oder

2-Amino-anisol-4-sulfonsäure-n-butylamid,
Amino-nitrile, wie

l-Am''no-2,5-dimethoxy-4-benzonitril,
Benzoyl-phenylendiamine, wie

l-Amino^-benzoyl-amino^.S-dimethoxy-benzol,

l-Amino^-benzoylamino^S-diäthoxy-benzol
oder

2-Amino-4-methyl-5-benzoylamino-anisol,
Diamino-diphenyle, wie
Di-o-toluidin oder Dianisidin sowie
andere in der Eisfai bentechnik
gebräuchliche Amine.

Die für das neue Verfahren benötigten Dispersionen der Amine können auf verschiedene, an sich bekannte Weisen bereitet werden:

So werden geeignete Dispersionen beispielsweise erhalten durch Vermählen des Amins in wäßriger Anschlämmung, zweckmäßigerweise in Gegenwart eines Dispergiermittels, um die Bildung von Agglomerationen zu vermeiden. Diese Operation kann in einer mit Kugeln gefüllten Roll- oder Schwingmühle erfolgen; besonders geeignet sind Rührwerkskugelmühlen, die mit Glasperlen oder mit natürlichem Sand gefüllt sind. Auch die Feinverteilung mittels eines sogenannten Dissolvers führt oft zu brauchbaren Ergebnissen.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, eine feste Präparation in Wasser einzutragen, welche durch Sprühtrocknen einer ein festes Dispergiermittel enthaltenden Basendispersion bereitet oder die durch Vermählen eines Gemisches aus einem festen Dispergiermittel und dem Amin, ?.. B. in einer Stiftmühle, hergestellt wurde. Geeignete Dispersionen können auch durch Eintragen einer Lösung eines Amins und eines geeigneten Dispergiermittels in einem wasserlöslichen

Lösungsmittel in Wasser oder in die Druckpaste erhalten werden. Ist das Dispergiermittel flüssig und besitzt es ein genügendes Lösevermögen für das Amin, so kann auf ein gesondertes Lösungsmittel verzichtet werden.

Die verwendeten Dispergiermittel können anion- oder nichtionogener Natur sein und beispielsweise folgenden Substanzklassen angehören:
Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate,
Arylsulfonate, Ligninsulfonate,

sulfonierteKresol-Formaldehyd-Harze,
Formaldehyd-Naphthalinsulfonsäure-Kondensate, Carbacyl-amino-sulfonsäuren,
Alkylpolyglykoläther,

Alkylarylpolyglykoläther, Arylpolyglykoläther,
Acylpolyglykolester.

Die Dispersionen bestehen zu etwa 25 bis 60% aus Base und zu etwa 4 bis 15% aus dem Dispergiermittel. Daneben können sie ein Mittel wie Glykol oder Glyzerin enthalten, um Gefrieren oder Eintrocknen zu vermeiden, oder ein Fungizid, wie Pentachlorphenol, um eine etwaige Schimmelbildung während einer längeren Lagerung zu unterdrücken.

Die genannte mittlere Korngröße von höchstens 0,002 mm wird nach Ramler-Rosin bestimmt.

Als Druckverdickungen lassen sich alle alkalibeständigen körperarmen Verdickungen verwenden, z. B. Kernmehlätherverdickungen.

•Die Druckpasten können noch übliche Druckereihilfsmittel wie Glycerin, Diglykol, Dioxydiäthylsulfid enthalten.

Neben den Komponenten für die Entwicklungsfarbstoffe können die Druckpasten zusätzlich auch lösliche Leukoküpenschwefelsäureester-Farbstoffe enthalten, wodurch sich die Colorierungsmöglichkeiten noch weiter vermehren lassen.

Diese Möglichkeit eröffnet für den sogenannten Afrika-Druck ganz neue Perspektiven, da sich beispielsweise durch die Mitverwendung von Sol. Vat Blue 1, GI.Nr. 73002 das im Afrika-Druck und in der Batik-Industrie so beliebte Indigo auf einfache Weise täuschend ähnlich imitieren läßt

Als Säuren für die Farbstoffentwicklung auf der Faser eignen sich alle organischen Mono-oxy-mono-carbonsäuren, Dioxy-dicarbonsäuren, Mono-oxy-tricarbonsäuren oder Halogencarbonsäuren mit einer Wasserlöslichkeit von mindestens 30 g in 100 g Wasser, einem pK-Wert von 4,0 bis 2,5 bei 20° C und einem Siedepunkt über 175⁰C unter Normaldruck, wie beispielsweise Milchsäure, Glykolsäure, Weinsäure, Zitronensäure oder Monochloressigsäure.

Diese Säuren werden in Mengen von 50 g/l bis 300 g/l Wasser, vorzugsweise von 100 bis 200 g/l Wasser, durch Foulardieren, Pflatsciien, Sprühen oder auch Überdrukken mit einer vollständig gravierten, sogenannten Tausendpunktwalze oder einer Volldruckschablone auf das zuvor bedruckte und getrocknete Textilmaterial übertragen.

Die Diazotierung und Kupplung zum fertigen w) Farbstoff setzt spontan und praktisch gleichzeitig ein, so daß im einfachsten Fall der kontinuierliche Luftgang von 40 bis 90 Sekunden genügt, bis die Farbstoffentwicklung abgeschlossen ist. Durch Zufuhr von Wärme läßt sich die Farbstoffentwicklung deutlich beschleuni- μ gen, beispielsweise durch Behandeln mit Heißluft von 130 bis 160°C während 20 bis 60 Sekunden in der Mansarde oder durch neutrales Dämpfen mit Sattdampf oder überhitztem Dampf während 10 bis 20 Sekunden bei 100 bis 150° C

Dieses Verfahren liefert egale und brillante Drucke und zeichnet sich infolge der einstufigen, gemeinsamen Anwendung von Kupplungskomponente und Amin in der Druckfarbe gegenüber den üblichen Druckverfahren mit Entwicklungsfarbstoffen durch große Einfachheit aus. Darüber hinaus bietet die Möglichkeit der gleichzeitigen Verwendung von zwei und mehr Kupplungskomponenten oder Aminen vervielfachte Colorierungsmöglichkeiten.

In der Literatur sind bereits Verfahren beschrieben worden, bei denen Gemische aus Azokomponenten und Aminen aufgedruckt werden. So erfolgt bei dem Verfahren gemäß DE-PS 6 38 878 die Entwicklung zum Farbstoff durch eine Säurepassage mit anschließender Neutralisation durch Passieren eines Alkalibades. In der DE-PS 6 61 226 wird diese Alkalipassage durch ein allmähliches Trocknen, Verhängen an der Luft oder durch gründliches Spülen ersetzt; in der DE-PS 6 63 496 ist statt dessen eine Behandlung mit basischen Dämpfen beschrieben. Für die Säurepassage werden in allen Patentschriften hauptsächlich Mineralsäuren, vorzugsweise Salzsäure, vorgeschlagen.

Verglichen mit den Verfahren gemäß DE-PS 6 38 878 und DE-PS 6 63 496 ist das erfindungsgemäße Verfahren viel einfacher, da für die Farbstoffentwickiung keine alkalische Nachbehandlung erforderlich ist Der wesentliche Vorteil gegenüber der DE-PS 6 61 225 liegt in der deutlich höheren Farbausbeute, ganz abgesehen davon, daß sich Verfahrensschritte wie »Verhängen« oder »langsames Trocknen« nicht für einen kontinuierlichen Produktionsablauf eignen.

Der bedeutendste Unterschied gegenüber dem zitierten Stand der Technik liegt jedoch in der Verwendung von dispergierten Basen der genannten Korngröße, mit denen sich praktisch unbegrenzt haltbare Druckpasten herstellen lassen, und in der möglichen gleichzeitigen Verwendung mehrerer Kupplungskomponenten oder Amine in der Druckfarbe, wodurch zusätzliche Colorierungsmöglichkeiten gegeben sind.

Die folgenden Beispiele sollen die erfindungsgemäße Arbeitsweise näher erläutern. Die in den Beispielen für die verwendeten Farbstoffkomponenten angegebenen Colour-Index-Nummern wurden der 3. Auflage 1971 entnommen. Die Mengen- bzw. Prozentangaben bedeuten Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente.

Beispiel 1

20 Teile 2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure-(2'-methylphenyl-l')-amid (C.I.Nr. 37 520) werden mit einem Gemisch aus 25 Teilen Äthanol, 30 Teilen /3,j3'-Dioxydiäthylsulfid und 20 Teilen 33%iger Natronlauge verrührt und durch Zugabe von 100 Teilen Wasser von 60°C gelöst. Sodann werden 20 Teile einer 40%igen wäßrigen Dispersion von 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxydiphenyl (C.I.Nr. 37 235), die 15% eines Ligninsulfonats als Dispergiermittel enthält, mit 80 Teilen Wasser verdünnt.

In 400 Teile einer 5°/oigen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers, die mit 250 Teilen Wasser verdünnt werden, wird erst die Naphthollösung, dann die verdünnte Amindispersion und schließlich eine Lösung von 20 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser 0 igerührt.

Auf einer Rouleaux-Druckmaschine wird gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe mit dieser Druck-

paste bedruckt und getrocknet Danach wird diese Ware unmittelbar vor dem Dämpfen auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer wäßrigen kalten 10%igen Lösung von Monochloressigsäure bei einer Flottenaufnahme von 75% imprägniert und im Dämpfer 2 Minuten mit neutralem Sattdampf von 102⁰C behandelt

Danach wird wie üblich kalt und heiß gespült, heiß gewaschen, heiß und kalt klargespült und schließlich getrocknet Man erhält einen Druck in sattem Dunkelblau mit den bei der Kombination CLNr. 37 52GrOLNr. 37 235 üblichen Echtheiten.

Beispiel 2

20 Teile 2-Oxy-naphthalin-3-carbonsäure-(2'-methoxy-phenyl-l')-amid (CLNr. 37 530) werden mit einem Gemisch aus 40 Teilen Äthanol, 30 Teilen /?,/?'-Dioxydiäthylsulfid und 13 Teilen 33°/oiger Natronlauge verrührt und durch Zugabe von 50 Teilen 70° C warmem Wasser gelöst Sodann werden 20 Teile einer 40%igen wäßrigen Dispersion von S-Amino^-methoxy-benzoesäure-amid, die 12,5% Glykol und als Dispergiermittel 10% Ricinusölfettsäurepolygiykoläther enthält, mit 80 Teilen Wasser verdünnt

In 400 Teile einer 6%igen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers, die mit 300 Teilen Wasser verdünnt werden, wird erst die Naphthollösung, dann die verdünnte Amindispersion und schließlich eine Lösung von 20 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser eingerührt. jo

Mit dieser Druckpaste wird ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe auf einer Filmdruckmaschine in einem beliebigen Muster bedruckt. Nach dem anschließenden Trocknen wird die Ware auf einem Zwickelfoulard mit einer kalten wäßrigen 20%igen Lösung von Monochloressigsäure (Flottenaufnahme 80%) imprägniert und der Farbstoff während eines sofort anschließenden Luftganges von 80 Sekunden kontinuierlich entwickelt. Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man ein Druckmuster in einem leuchtenden Rot mit den bekannt guten Echtheiten.

Beispiel 3

Eine Lösung von 20 Teilen 5-Chlor-2-acetoacetylamino-l,4-dimethoxy-benzol (C.I.Nr. 37 613) in 32 Teilen Äthanol, 40 Teilen Wasser und 20 Teilen 33%iger Natronlauge wird in 400 Teile einer 8%igen wäßrigen Verdickung eines nichtionogenen Kernmehläthers und 300 Teile Wasser eingerührt Sodann werden 20 Teile einer 45%igen Dispersion von 4-Nitro-2-amino-toluo! (CLNr. 37 105) in Wasser/Äthylenglykol mit 14% eines Ligninsulfonats als Dispergiermittel, verdünnt mit 100 Teilen Wasser, zugegeben und 20 Teile Natriumnitrit gelöst in 30 Teilen Wasser, nachgesetzt

Mit dieser Druckpaste wird auf einer Rotationsfilmdruckmaschine ein gebleichtes und laugiertes Zellwollgewebe mit einer beliebig gravierten Rundschablone bedruckt und nach dem Trocknen erneut mittels einer Volldruckschablone mit einer leicht angedickten wäßrigen 25%igen Lösung von Weinsäure überdruckt und direkt in dem der Druckmaschine nachgeschalteten Trockner 60 Sekunden mit Heißluft von 13O⁰C getrocknet.

Danach wird wie üblich gespült, geseift, wieder gespült und getrocknet. Man erhält ein gelbes Druckmuster mit den bei der Kombination C.I.Nr. 37 613/C.I.Nr. 37 105 üblichen Echtheiten.

Beispiel 4

Eine Lösung von 20 Teilen 5-Chlor-2-acetoacetylamino-l,4-dimethoxy-benzoi (C.I.Nr. 37 613) in 32 Teilen Äthanol, 40 Teilen Wasser und 20 Teilen 33%iger Natronlauge wird in 400 Teile einer 5%igen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers und 300Teile Wasser eingerührt. Sodann werden 20 Teile einer 45%igen Dispersion von 5-Nitro-2-amino-anisol (C.I.Nr. 37 125) in Wasser/Äthylenglykol mit 10% folgenden Polyglykoläthers als Dispersionsmittel

₂-- CH₂-O)_1x-CH₂-CH.,--O—CH.,

verdünnt mit 100 Teilen Wasser, zugegeben und 20 Teile Natriumnitrit, gelöst in 30Teilen Wasser, nachgesetzt.

Mit dieser Druckpaste wird auf einer Filmdruckmaschine gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe bedruckt. Nach dem Trocknen in dem der Druckmaschine nachgeschalteten Trockenkasten wird das Gewebe auf einer dem Dämpfer vorgeschalteten elektrostatischen Sprühvorrichtung mit einer kalten wäßrigen 30%igen Lösung von Monochloressigsäure bis zu einem Flottenauftrag von 20% besprüht und sofort im Dämpfer 20 Sekunden lang mit überhitztem Dampf von 150° C behandelt. Nach dem üblichen Spülen und Seifen erhält man ein Druckmuster in einem Goldton mit den bei der Kombination C.I.Nr. 37 613/C.I.Nr. 37 125 üblichen Echtheiten.

Beispiel 5

20 Teile 2-Oxy-naphih. ^n-3-carbonsäure-(2'-äthoxyphenyl-l')-amid (C.i.isi. 01558) werden in einem Gemisch aus 16 Teilen Äthanol, 30 Teilen j3,j3'-Dioxydiäthylsulfid, 16 Teilen 33%iger Natronlauge und 40 Teilen Wasser von 40°C gelöst und mit weiteren 200 Teilen Wasser verdünnt.

In 400 Teile einer 8%igen Verdickung eines nichtionogenen Kernniehlälhers wird erst diese Naphthollösung, dann 20 Teile einer im Verhältnis 1 :5 mit Wasser verdünnten Dispersion von 4-Nitro-2-aminoanisol, C.I.Nr. 37 130 (Zusammensetzung wie in Beispiel 2 angegeben) und schließlich eine Lösung von 20 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser eingetragen.

Auf einer der üblichen Rouleaux-Druckmaschinen

>o wird mit dieser Druckpaste ein gebleichter und laugierter Baumwollpopeline bedruckt und getrocknet. Diese zwischengetrocknete Ware wird nochmals derselben Druckmaschine zugeführt und mittels einer sogenannten Tausendpunkt-Walze mit einer leicht

v> angedickten wäßrigen 25%igen Lösung von Milchsäure/Glykolsäure 1 : 1 überdruckt und direkt in dem der Druckmaschine nachgeschalteten Trockner durch Behandeln mit Heißluft von 130° C während 90 Sekunden getrocknet. Es wird wie in Beispiel 1 nachbehandelt, und

bo man erhält ein Scharlachmuster mit den bei der Kombination C.I.Nr. 37 558/C.I.Nr. 37 130 üblichen Echtheiten.

Beispiel 6

b5 15 Teile 2-Oxy-carbazol-3-carbonsäure-(4'-chlorphenyl-1')-amid (C.I.Nr. 37 600) wurden mit 25 Teilen Äthanol, 30 Teilen j9,ß'-Dioxyäthyl-sulfid und 20 Teilen 33%iger Natronlauge verrührt und durch Zugabe von

25

100 Teilen 40°C warmem Wasser gelöst. Sodann wurden 30 Teile einer 45%igen Dispersion von 4-Nitro-2-amino-toluol (C.I.Nr. 37 105) in Wasser/Äthylenglykol (mit 14% eines Ligninsulfonats als Dispergiermittel) mit 100 Teilen Wasser verdünnt. ■>

In 400 Teile einer 5%igen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers wird erst die Lösung der Kupplungskomponente, dann die verdünnte Amindispersion und schließlich eine Lösung von 20 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser eingetragen.

Diese Druckfarbe wird mit einer üblichen Flachschablone auf einen gebleichten und mercerisierten Baumwollköper übertragen. Nach dem Trocknen wird die Ware auf einer den üblichen Zweiphasen-Dämpfern vorgeschalteten Klotzvorrichtung mit einer kalten wäßrigen Lösung von 150 g/l Monochloressigsäure gepflatscht und mit überhitztem Dampf von 130⁰C 30 Sekunden gedämpft.

Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man ein braunes Druckmuster mit den bei der Kombination C.l.Nr.37 600/C.I.Nr.37 105 üblichen Echtheiten.

Beispiel 7

20 Teile Nickelphthalocyanin-tetra-[sulfonsäure-(3'-(3"-methyl-pyrazolonyl-l")-phenyl-r)-amid] wurden mit 25 Teilen Äthanol, 30 Teilen j?,jS'-DioxäthyI-sulfid und 20 Teilen 33%iger Natronlauge verrührt und durch Zugabe von 100 Teilen 40⁰C warmem Wasser gelöst. Sodann wurden 30 Teile einer 45%igen Dispersion von 4-Nitro-2-amino-toluol (C.I.Nr. 37 105) in Wasser/Äthylenglykol (mit 14% eines Ligninsulfonats als Dispergiermittel) mit 100 Teilen Wasser verdünnt.

In 400 Teile einer 5%igen Verdickung eines Kernmehläthers wird erst die Lösung der Kupplungskomponente, dann die verdünnte Amindispersion und schließlich eine Lösung von 20 Teilen Natriumnitrit in 40 Teilen Wasser eingetragen.

Auf einer praxisüblichen Druckeinrichtung wird diese Druckfarbe mustergemäß auf einen gebleichten und mercerisierten Baumwolltwill aufgedruckt und getrocknet. Nach dem Besprühen auf einer dem Dämpfer vorgeschalteten elektrostatischen Sprühvorrichtung mit einer kalten wäßrigen Lösung von 300 g/I Monochloressigsäure bis zu einem Flottenauftrag von 20% wird sofort im Dämpfer 20 Sekunden mit überhitztem Dampf von 150° C gedämpft.

Nach dem üblichen Spülen und Seifen erhält man ein grünes Druckmuster mit guten Gebrauchsechtheiten.

Beispiel 8

Eine Mischung aus 15 Teilen 2-Oxy-naphthalin-3-carbuiisäuie-iiaphihyiamid (C.i.Nr. 37 560) und 5 Teilen S-Chlor^-aceto-acetyiamino-1,4-dimethoxy-benzol (CLNr. 37 613) werden mit 25 Teilen Äthanol, 30 Teilen Butyldiglykol und 23 Teilen 33%iger Natronlauge verrührt und durch Zugabe von 100 Teilen Wasser von 6O⁰C gelöst. Diese Lösung wird in 400 Teile einer 5%igen wäßrigen Verdickung eines Kernmehläthers eingerührt, der dann 20 Teile der in Beispiel 1 näher beschriebenen Dianisidindispersion, verdünnt mit 70 Teilen Wasser, und 20 Teilen Natriumnitrit, gelöst in 40 Teilen Wasser, zugesetzt werden. Durch Zugabe von 250 Teilen Wasser wird die benötigte Viskosität eingestellt.

Mit dieser Druckfarbe wird ein gebleichter Baumwolltrikot auf einer Flachdruckmaschine bedruckt und getrocknet. Danach wird die bedruckte und getrocknete Ware auf einem Zweiwalzen-Foulard mit einer 20%igen wäßrigen Lösung von Monochloressigsäure gepflatscht und sofort in einer Hotflue mit Heißluft von 14O⁰C während 80 Sekunden getrocknet.

Nach dem üblichen Spülen und Seifen erhält man ein Druckmuster in einem satten, hoch lichtechten Schwarz mit den üblichen guten Gebrauchsechtheiten.

Beispiel 9

25 Teile Sol. Vat Green 1, C.I.Nr. 59 826, werden unter Zusatz von 25 Teilen Butyldiglykol und 25 Teilen Harnstoff durch Übergießen mit 150 Teilen heißem Wasser gelöst und in 400 Teile einer 8%igen wäßrigen

Verdickung eines nichtionogenen Kernmehläthers und 220 Teile Wasser eingerührt. Sodann wird eine Lösung von 10 Teilen 5-Chlor-2-acetoacetylamino-1,4-dimethoxy-benzol (Cl.Nr. 37 613) in 15 Teilen Äthanol. 20 Teilen Wasser und 20 Teilen 33%iger Natronlauge unter Rühren zugesetzt Dann werden noch 10 Teile einer 45%igen Dispersion von 4-Nitro-2-amino-toluol (Cl.Nr. 37 105) in Wasser/Äthylenglykol mit 14% eines Ligninsulfonats als Dispergiermittel, verdünnt mit 100 Teilen Wasser, zugegeben und 30 Teile Natriumnitrit, gelöst in 50 Teilen Wasser, nachgesetzt.

Auf einer praxisüblichen Druckeinrichtung wird die so zubereitete Druckfarbe mustergemäß auf ein gebleichtes und mercerisiertes Baumwollgewebe aufgedruckt und getrocknet Danach wird die so bedruckte und getrocknete Ware im Zwickel einer Fibe (Vierwalzen-Foulard) mit einer 25%igen wäßrigen Lösung von Monochloressigsäure imprägniert (Flottenaufnahme 70%) und sofort 20 Sekunden lang mit überhitztem Dampf von 150⁰C gedämpft Nach der üblichen Nachbehandlung erhält man ein Druckmuster in einem kräftigen Lindgrün mit ausgezeichneten Gebrauchsechiheiien.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Drucken mit Entwicklungsfarbstoffen auf cellulosehaltigen! oder ausschließlich aus Cellulose bestehendem Textilmaterial durch Bedrucken des Gewebes mit einer Druckpaste, die

b) ein zur Herstellung von Entwicklungsfarbstc'-fen geeignetes Amin oder mehrere solcher Amine,

c) Natriumnitrit und

d) eine Druckverdickung enthält,

und Entwickeln des Drucks mit einer Säure,
dadurch gekennzeichnet, daß das Amin als Dispersion mit einer mittleren Korngröße von höchstens 0,002 mm vorliegt und daß man die Farbstoffbildung auf der Faser durch Aufbringen von verdünnten wäßrigen Lösungen von organischen Säuren mit einer Mindestwasserlöslichkeit von 30 g pro 100 g Wasser, einem pK-Wert von 4,0 bis 2,5 bei 20° C und einem Siedepunkt über 175° C bei Normaldruck, und einen Luftgang von 40 bis 90 Sekunden oder Dämpfen mit Neutraldampf oder rasches Trocknen unter Zufuhr von Wärme herbeiführt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gewebe mit Druckpasten bedruckt, die neben den Komponenten für die Entwicklungsfarbstoffe lösliche Leukoküpenschwefelsäureester-Farbstoffe enthalten.

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