DE2557661A1 - Vorrichtung fuer die umkehrosmose und verfahren zur herstellung einer dazu geeigneten einrichtung - Google Patents
Vorrichtung fuer die umkehrosmose und verfahren zur herstellung einer dazu geeigneten einrichtungInfo
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-
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Description
if G. AMTHOK ο r r η n r>
<i
dipl.-ing. WOLF * Ό Ό ' ° ° '
D-β FBANKFtTBT A. M., lÖ.12
Telefon (0611) 59 03 08 ODiB 55 83 53
180 144
12 54ο i/ro
Nederlandse Organisatie voor Toegepast-Natuurwetenschappelijk
Onderzoek ten behoeve van Nijverheid, Handel en Verüceer, Juliana van Stolberglaan 146,
Den Haag/Holland
Vorrichtung für die Umkehrosmose und Verfahren zur Herstellung einer dazu geeigneten Einrichtung
Die Erfindung betrifft eine für die Durchführung der Umkehrosmose
(revers osmosis) bestimmte und verbesserte Einrichtung, die mit einer zusammengesetzten, dynamisch aufgebauten Membran
ausgestattet ist und die aus einem porösen Träger, einer Zwischenlage aus einem harten oder jedenfalls nicht deformierbaren
Material als Einfach- oder Mehrfachlage besteht sowie aus einer Lage aus einem membranbildenden Material; die Erfindung
bezieht sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung einer solchen,
für diese Einrichtung geeigneten Membran bzw. einer damit versehenen Anlage für u.a. besonders die Wasserentsalzung.
Die Anwendung einer Zwischenlage vorgenannter Art aus einem Material, das hart oder fest, jedenfalls nicht deformierbar
ist, hat bedeutende Vorteile. Wenn das membranbildende Material unmittelbar auf die poröse tragende Unterlage aufgebracht wer-
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den soll, so muß diese tragende Unterlage besonders feine Poren haben, weil andernfalls das membranbildende Material die Poren
oder Niederschläge in den Poren durchdringt und damit keine wirksame oder auch nur zureichende Membranbildung auf der Oberfläche
der Tragschicht entstehen kann.
Eine Tragschicht als Unterlage mit sehr feinen Poren hat allerdings
den Nachteil, daß ein dafür geeignetes Ma-terial in der Regel ziemlich kostspielig ist und daß ferner die kolloidalen Partikelchen
leicht zu einer Verstopfung dieser Trägerunterlage führen, ein Umstand, der sich nur schwierig, wenn überhaupt, vermeiden
läßt.
Diese nachteiligen Umstände lassen sich jedoch vermeiden, wenn man zwischen der Trägerunterlage und dem membranbildenden Material
eine Zwischenschicht entstehen läßt, die feinere Poren hat als die Trägerlage, so daß nach allem eine Trägerlage mit sogar
verhältnismäßig größeren Poren verwendet werden kann.
Der poröse Träger irgendwie geeigneter Formgestaltung, meist verwendet
in Form eines Satzes von Röhren aus porösem keramischem Material.verlangt, daß die Zwischenlage^, die das Substrat für
das membranbildende Material bildet, gewissen Bedingungen entspricht, und zwar den folgenden:
1. Das Material der Zwischenlage soll hart oder jedenfalls nicht deformierbar sein, wie vorerwähnt;
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2. die Struktur des Materiales soll ein Durchfließen durch die zusammengesetzte Membran soweit als möglich gestatten;
3. soweit Partikel Verwendung finden als ein membranbildendes Material, so soll ein so weit als möglich vermeidbares Durchsickern
zwischen den Membranpartikeln und der Zwischenlage ausgeschlossen sein.
Bisher als dynamisch aufgebaute Membranen bekannter Art für vor allem die Wasserentsalzung, die eine Zwischenschicht aufweisen,
erfüllen die drei vorgenannten Bedingungen in keinem Fall vollständig.
Bekannt ist auchnach dem Stand der Technik in solchen Fällen eine Zwischenlage vorzusehen, die aus drei Laren besteht und wobei
ein Verhältnis der jeweilige:! I - "i. ^lc^r^hmesser on 1:2:3
vorgesehen ist, wobei die Lage mit dem größten Partikeldurchmesser auf der Trägerlage liegt.
Das Ergebnis ist aber, daß die Poren in diesem Falle nicht genügend
derart in ihrem Durchmesser verringert sind, daß dadurch in allen Fällen eine angemessene Membran mit erwähnten Forderungen
erzielt würde.
Das beste Ergebnis wurde erreicht insofern, als man ein Membranfilter
statt einer Zwischenlage, z.B. nit einem Material aus
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Papiergewebe oder mikroporösem Kunststoff verwendete, aber nichtsdestoweniger haben sich die Eigenschaften eines solchen
Membranfilters weit von einem Optimum entfernt, und zwar deshalb, weil darüberhinaus eine so gebildete Membran nicht über längere
Zeit gespült werden kann.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte, ebenfalls zusammengesetzte, dynamische Membran vorgenannter Art
zur Verfugung zu stellen, wobei es jedoch wesentlich ist, daß auf einer Zwischenlage diese angeordnet ist als Lage in Form
eines inerten, körnigen Materiales und wobei das Verhältnis zwischen dem Teilchendurchmesser diesen Materiales und dem der
Zwischenschicht zwischen l:lo und 1:1,ooo liegt.
Zur Erläuterung sei hierzu nachstehend im einzelnen folgendes dargelegt:
Zunächst kann als Membranmaterial jede Art von Material verwendet
werden, womit eine selektive, permeable Schichtlage auf der Zwischenfläche gebildet werden kann. Hierzu gehören beispielsweise
feinste Partikelchen, wie z.B. sehr fein dispergierte Ionenaustauscher und lösliche makromolekulare Stoffe, wie auch
z.B. die Polyelektrolyte, Polyacrylsäure, Natriumalginat.
Als körniges Material an der Zwischenlage können Substanzen, wie feines Siliziumdioxid oder Ruß (Kohlenstaub = carbon black)
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angewendet werden. Besonders geeignet ist für diesen Zweck beispielsweise
Siliziumdioxid, das man durch eine Flammhydrolyse aus Siliziumfluorid erhalten hat und das im Handel nach Art und
Herstellung bekannt ist als "Aerosil" (Handelsname für chemisch
reine Kieselsäure in submikroskopisch feiner Verteilung. Siehe Chemie-Lexikon Römpp, 5. Auflage, Seite 59/6o). Ein solches Material
ist abhängig von dem jeweils verwendeten Membranmaterial, und zwar entweder an der Zwischenlage oder als einziger Belag
oder als kombinierte Lage in Mischung mit dem Membranmaterial.
Für diesen Fall wurde gefimden, daß im Falle von Substanzen,
wie z.B. Natriumalginat, angebracht als einzige Membrananlage, eine selektive, permeable Lage nicht gebildet wird, daß jedoch
eine solche Lage sich bildet,wenn man Natriumalginat verwendet in Mischung mit dem oben erwähnten, gekörnten Material zur Bildung
einer gemischten Lage.
Die Zwischenlage kann aus einem körnig aufgeteilten Material, aber auch aus einem faserigen Material bestehen. Im ersteren
Fall liegt das Verhältnis zwischen dem Teilchendurchmesser des gekörnten Materiales und dem des Zwischenlagemateriales
vorzugsweise zwischen l:5o und l:l,ooo, während im zweiten Fall zwischen dem Teilchendurchmesser des körnigen Materiales und
dem des faserigen Materiales - bei einem Faserdurchmesser, der Zwischenlage - zwischen l:lo und l:l,ooo. Für die Zwischenlage,
die nach dem Stand an sich natürlich bekannt ist,
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kann man verschiedene Arten von Filterhilfsmitteln anbringen,
wie z.B. Diatomeenerde, glasige Silikate, Glasfasern, Asbestfasern usw. Als eine poröse tragende Schichtlage kann man beispielsweise
verwenden keramisches Material, Kunststoff-Fasern
oder Glasfasern. Meist verwendet man sie in Form kleinster Röhrchen.
Die dynamisch gebildeten Membranen, die gemäß Erfindung zusammengesetzt
sind, sind vor allem durchsickerungsfest und entsprechen in jedem Falle allen der drei oben gestellten Bedingungen, wie
in Vergleichsversuchen bestätigt werden konnte.
Nachstehend sei eine Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
gegeben.
Zunächst sei bemerkt, daß die folgenden Vergleichsbeispiele sich auf Untersuchungen beziehen, die in einer halb technischen Versuchseinrichtung
durchgeführt wurden und wobei die Umkehrosmosiseinheit aus einer porösen keramischen Röhre besteht, die in einer
metallischen Druckröhre angeordnet ist und wobei diese flexibler Art ist. Die Umkehrosmoseeinheit ist angeordnet innerhalb
eines geschlossenen Kreislaufes, in den eingeschaltet ist eine Umlaufpumpe und ein Dosimeter.
Ein pneumatisch angetriebener Kolben dient dazu, um sowohl das System unter Druck zu bringen und auch beizutragen für die Ausbeute
und die Abfluß- bzw. Durchflußleistung. Der Flüssigkeits-
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verlauf ist derart, daß er das keramische Rohr durchdringt, und
zwar von außen nach innen und damit zur Folge hat, daß sich an der Außenfläche die Membran bildet. Als eine tragende Röhre wurde
eine keramische Röhre verwendet mit einer Länge von o,25 m,
— 2 / —2
einem Durchmesser von 3 x Io /5.1o m und mit einem durchschnittlichen
Porenvolumen von 18 Mikron und einer Oberfläche von — 2 2
3.93 χ Io m . Das Volumen des Systems ist ungefähr 25 1. Die
Anlage aus rostfreiem Stahl ist so, daß die Bedingungen des Flusses der Rückkehrosmosismembran an sich durchaus bekannt sind.
Generell wurden die Versuche folgendermaßen durchgeführt:
Mit einer Druckpumpe wurde das System gefüllt, und zwar von einem Vorratsbehälter aus mit einem Inhalt von 50 1 destilliertem Wasser.
Der Ablaufhahn wurde geschlossen und dann das Material für die Lage mit den größten Parti:.eld ir-cVimessern auf gegeben /als Beschickung.
Dieses Material wurde dann niedergeschlagen auf der tragenden Röhre innerhalb 3o Minuten, ohne daß ein Umlauf im
System stattfand. Hierauf wurden die sehr ffeinen Partikelchen
für die zweite Lage aufgegeben. Nach weiteren 3o Minuten wurde schließlich das membranbildende Material in dosierter Menge zugesetzt.
Es ist zu beachten, daß das Aufbringen der verschiedenen Lagen sich also auch ausführen läßt sowohl mit wie auch ohne eine Zirkulation
des FlUssigkeitssystemes.
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Der Uasserfluß der beiden zwei Lagenkombinationen gebildeter Art betrug in diesem Augenblick ungefähr I50.I0 m/s bei einem
Systemdruck von 1ο-15·1ο κ/ΐτΛ, Nachdem der Systemdruck von 5o.
Io N/m erreicht wurde, wurde die Umlaufpumpe angeworfen und
Natriumchlorid zugefördert. Ablauf und Produkt wurden zurückgefördert
zum Vorratsbehälter. Durch Leitfähigkeitsmessungen wurden die IlaCl-Konzentrationen im Produkt und im Ablauf bemessen.
Die Salzrückhaltung als Maß (Rm) an der Membran gebildeter Art wurde definiert wie folcrt:
E = gemessene Salzrückhaltung
C = Konzentration im Ergebnis
C = Konzentration im Eintrag.
Als ein Membranmaterial wurde der hochsaure Kationaustauscher
"Dowex 50W-X 8", unter diesem Handelsname!! bekannt als Erzeugnis
der Dow Chemical Corporation, verwendeI:. Das aus dem Handel
erhältliche Material wurde getrocknet, in einer Kugelmühle zerkleinert und dann fraktioniert mit eine.)?, sog. Zig-Zag-Siebh'lasierer.
Für die Versuche wurd/e die Fraktion mit einem Teilchendurchmesser unter 5 Mikron und einem durchschnittlichen
Durchmesser von etwa 2 Mikron verwendet.
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Bei diesem Beispiel v/urde bestimmt, i mvieweit eine Zirkulation
des Flüssigkeitssystems während dor Bildung der intermediären
Lagen die Membraneigenschiften beeinflußf oder nicht.
Für die Zwischenlage mit dem größten Partikeldurchmesser von
Diatomit 215 (einer Diatoneenerde, hergestellt von "Dicalite",
Kalifornien) mit einem durchschnittlichen Teilchengrößenverhältnis
von 2,7 Mikron und für das mit dem kleinsten Teilchenmaß "Aerosil 2oo" (Siliziumdioxid - Hersteller Degussa, Frankfurt/M)
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 12 nm. So
galt ein Verhältnis von 1:1225.
Zum Vergleich v/urde auch ein Versuch durchgeführt mit einem Membranfilter,
das rund um das keramische Rohr anstelle der beiden Zwischenlagen aufgebaut war.
Ein "Millipore"-Filter vom Typus GSWP mit einem durchschnittlichen
Porengrößenverhältnis von o,22 Mikron gemischten Zelluloseestern
(hergestellt von der Millipore Corporation, Bedford, England) wurde zum Vergleichsversuch herangezogen. Es ergab sich dabei:
B09827/089
- Io Tabelle A
1. Lage: 1 g Diatomit 215
2. Lage: 0.3 g Aerosil 2oo
Betriebsdruck: 5o χ Io N/m
NaCl-Conz.: 2.8 kg/m3
Temperatur: Io - 2o°C.
Betriebsdruck: 5o χ Io N/m
NaCl-Conz.: 2.8 kg/m3
Temperatur: Io - 2o°C.
Bildung einer Zwischen- Membranverhalten nach 3 Stunden
schicht
| K /O m |
6 7 |
.1 .8 |
F m/s | |
| bei Zirkulation ohne Zirkulation |
53 62 |
7 | .2 | χ lo~5 χ lo~5 |
| Millipore | 55 | χ lo"5 | ||
Ohne ein Zirkulieren wurde die beste Zwischenschichtbildung festgestellt, eine klar höhere Salzrückhaltung wurde gefunden
in Bezug auf das Millipore-Filter. Die Membran wurde als
praktisch durchsickerungsfrei ermittelt.
Mit diesem Versuch wurde ermitelt, inwieweit die Verwendung einer Lage mit P^artikeln von sehr geringer Größe gegenüber
der darunterliegenden Lage die Membraneigenschaften zu beeinflussen
vermögen oder nicht, wobei das Membranmaterial
6 0982 7/0891
- 11 das gleiche ist wie gemäß Beispiel I.
Für die darunterliegende Lage wurde wieder "Diatomite 215" verwendet,
und für die sehr kleinen Teilchen Ruß "ISAF" (Produkt
der AKZO Chemie-Amsterdam). In Tabelle B sind die Ergebnisse zus ammengefaß t.
Arbeitsdruck: ro x Io Ν/τη
NaCl Konzentration: ca. 1.3 - 1.4 kg/m
| Temperatur: 19 - | 2o°C | Lage | Membraneigenschaften | nach | 7 | St. |
| Zwischenlagen | Rm% F | m/s | ||||
| erste Lage | zweite | |||||
1 g Diatomit 215 - 57 6.3 x lo"*-'
1 g Diatomit 215 o.3 g Kohlen- 73 6.9 χ lo""5
ruß
So ergibt die Anwendung der Schicht mit sehr feinen Partikeln
eine überraschende Verbesserung. Der mittlere Teilchendurchmesser von Kohlen-ooer Gasruß beträgt 26 nm, das Verhältnis liegt
also über l:loo. Hiermit also auch erhielt man eine praktisch
durchsickerungsfes te Membran.
Beispiel III
Mit der unteren Lage aus "Diatomit 215" wurde der Einfluß von
Mit der unteren Lage aus "Diatomit 215" wurde der Einfluß von
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verschiedenen Typen von kleinen Partikeln zum Aufbau auf der tragenden Röhre ohne Flüssigkeitszirkulation ermittelt, wozu
die Resultate in der nachstehenden Tabelle C festgehalten sind.
Arbeitsdruck: 5o χ Ίο N/m
NaCl Konzentration: ca. 1.3 - 1.4 kg/m
Temperatur: 19 - 2o°C
| Zwischenlagen | Zweite Lage | Membraneigenschaften | F m/s | nach 7 St |
| Erste Lage | o.3 g Aerosil Poo o.3 g Kohlenruß |
RM % | b.4 x 6.9 x |
|
| 1 g Diatomit 215 1 g Diatomit 215 |
7o 73 |
lo"5 ίο"5 |
||
Es wurde also mit Aerosil 2oo angenähert die gleiche Salzkrückhaltung
wie mit Kohlenruß festgestellt.
In diesem Fall verwendet man als Membranmaterial makromolekulares Natriumalginat und dagegen zum Vergleich als die Lage mit Partikeln
größten Durchmessers statt Diatomit 215 auch Glasfasern mit einem durchschnittlichen Faserdurchmesser von ofl - o,2 yum
("Mikrofaser Io2") und Glassilikate mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 3,9 /um ("Perlit 418") und als eine zweite
Lage "Aerosil 2oo" oder Kohlenruß. Für die Membranbildung wurde
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als wichtig befunden, daß das Na+riumalginat zugleich mit dem
Material für die Lage mit dem geringsten Part?keld\ircbmesser
zugegeben wird. Genauso wie nach Rpispiel T wurde der Versuch
auch wiederholt un^ter Verwendung eines Millipore-Filters.
Die Resultate gibt im einzelnen Tabelle D wieder:
5 Arbeitsdruck: 5o χ Io N/m
NaCl Konzentration: ca. 1.4 kg/irr Temperatur: 19 -
o.
Zwischenlage 1. Lage
Verhältnis d. Membranverhalten Teilgrößen nach 23 Std.
2· L^e Rm% F m/s
1 g Diatomit 215
1 g Perlit 4ΐδ
1 g Mikro-Fiber Io2
1 g Diatomit 215
Millipore
o.5 g Aerosil 1:225 2oo
o.5 g Aerosil I:325
2oo
o.5 g Aerosil 1:12.5 2OO
o. 5 g Kohlenruß
I:lo4
| 5b | 2.5 | X | ίο"5 |
| 55 | 2.7 | X | ίο"5 |
| 55 | 2.1 | X | 1O~5 |
| 55 | 4.2 | X | ίο"5 |
1.4 X
Mit Substraten anderer Natur wurde ein höherer Wasserfluß gefunden,
als bei Verwendung eines "Millxpore"-Filters. Infolgedessen
können also für die Zwischenlage mit dem größten Teilchendurchmesser auch kleine (dünne) Faser·" anstelle granulierter (körniger)
Teilchen verwendet werden.
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Claims (8)
1. Vorrichtung für Umkehrosmose für insbesondere Wasserentsalzung
mit dynamisch gebildeter Membran, auf einem porigen Träger, mit Zwischenlage aus inertem nicht deformierbaren Material und
membranbildender Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß an der Zwischenlage eine zweite feinteiliges
inertes Material enthaltende Lage, von im wesentlichen
wobei geringerem Durchmesser vorgesehen ist, das Verhältnis zwischen
dem Teilchendurchmesser des letztgenannten Materiales und dem der Zwischenlage zwischen 1:1 ο und 1:1ooo liegt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß das inerte Material aus Siliziumdioxid und, oder Kohlenruß besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennze i c hn
e t, daß das inerte Material körnig ist und an der Zwischenschicht
als eine einfache Lage vorliegt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das körnige Material an der Zwischenschicht
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als Mischung mit dem membranbildenden Material vorliegt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Zwischenschicht nicht-faseriges, inertes, körniges Material enthält und das Verhältnis zwischen dem
Teilchendurchmesser dem auf der Zwischenlage abgelagerten körnigen Material einerseits und dem körnigen Material der
Zwischenschicht zwischen 1:5o und 1:1.ooo liegt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS das auf der Zwischenlage niedergeschlagene
körnige Material ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Siliziumdioxid und Kohlenruß.
7. Verfahren zum Herstellen einer dynamischen Membrananlage nach Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet,
daß man zunächst eine Zwischenlage und darauf eine Schicht von membranbildendem Material auf eine poröse Tragvorrichtung durch
einen Flüssigkeitsstrom auflagert, wobei die Verbesserung darin besteht, daß das inerte Material hart und nicht deformierbar ist
zur Bildung der ersten Zwischenlage und das inerte körnige
60982V/0891
Material zur Ablagerung auf der ersten Zwischenlage niedergeschlagen
werden in einer ersten und zweiten Lage, wobei das
Verhältnis zwischen dem mittleren Teilchendurchmesser des
inerten, körnigen Materiales der zweiten Lage und dem kleinsten mittleren Durchmesser der Teilchen der ersten Lage zwischen
1ί1ο und 1:1.ooo liegt.
Verhältnis zwischen dem mittleren Teilchendurchmesser des
inerten, körnigen Materiales der zweiten Lage und dem kleinsten mittleren Durchmesser der Teilchen der ersten Lage zwischen
1ί1ο und 1:1.ooo liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 6, wonach eine Zwischenlage von inerten
Teilchen und eine Lage von membranbildendem Material auf einer porösen Unterlage aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das inerte, körnige Material mit dem geringsten Durchmesser zur Niederschlagung (Ablagerung) auf der
(ersten) Zwischenlage niedergeschlagen wird auf die Zwischenlage, gleichzeitig und vermischt mit dem membranbildenden
Material, wobei das Verhältnis der Teichendurchmesser des inerten, körnigen Materiales zum durchschnittlichen Teilchendurchmesser der (ersten) Zwischenschicht zwischen 1:1 ο und 1:1.ooo liegt.
Material, wobei das Verhältnis der Teichendurchmesser des inerten, körnigen Materiales zum durchschnittlichen Teilchendurchmesser der (ersten) Zwischenschicht zwischen 1:1 ο und 1:1.ooo liegt.
6 09827/089 1
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|---|---|---|---|
| NL7416645A NL7416645A (nl) | 1974-12-20 | 1974-12-20 | Dynamisch gevormd membraan. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP (1) | JPS5187179A (de) |
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