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DE2542127A1 - Verfahren zum herstellen von schwefelfreier mineralsaeure - Google Patents

Verfahren zum herstellen von schwefelfreier mineralsaeure

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Publication number
DE2542127A1
DE2542127A1 DE19752542127 DE2542127A DE2542127A1 DE 2542127 A1 DE2542127 A1 DE 2542127A1 DE 19752542127 DE19752542127 DE 19752542127 DE 2542127 A DE2542127 A DE 2542127A DE 2542127 A1 DE2542127 A1 DE 2542127A1
Authority
DE
Germany
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mineral acid
mixture
absorption
column
stripping gas
Prior art date
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DE19752542127
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English (en)
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DE2542127C2 (de
Inventor
Guenter Dipl Ing Heck
Karl-Heinz Dr Henke
Egon Malow
Albert Dr Renken
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
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Priority to IT2741276A priority patent/IT1068527B/it
Priority to GB3928976A priority patent/GB1544517A/en
Priority to FR7628475A priority patent/FR2324571A1/fr
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
    • C01B7/093—Hydrogen bromide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B7/00—Halogens; Halogen acids
    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
    • C01B7/191—Hydrogen fluoride

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

2542177
HOJSuHST AKTI ENGESELLSCHAFT
Aktenzeichen: * - HOE 75/F 252
Datum: 19. September 1975 _ DPh.HS/sch
Verfahren zum Herstellen von schwefelfreier Mineralsäure
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung schwefelfreier Mineralsäure, insbesondere schwefelfreier Halogenwasserstoffsäure aus einem Gemisch aus Mineralsäure, SO2 und gegebenenfalls Wasser. Unter schwefelfrei wird im Folgenden ein Gehalt an SO2^, 2 ppm (Gewicht) und an SO4 - Ionen ^. 1 ppm Gewicht verstanden.
Bei der adiabatischen und isothermen Absorption von S02-haltigem HCl, HF, HBr, usw. durch Wasser entstehen je nach SO2-Gehalt im Eintrittsgemisch der Absorber Säuren mit unterschiedlichen Schwefeldioxidkonzentrationen. Enthält zum Beispiel das Eintrittsgemisch bei 1 ata Gesamtdruck 50 Vol.-% SO2 und 50 Vol.-% HCl, so entsteht bei adiabatischer Absorption eine 32 - 34 gewichtsprozentige HCl-Lösung mit ca. 2 Gew.-% SO«. Für die Weiter·; verwendung von SO2 haltigen HCl-Lösungen ergeben sich Probleme^ denn die Anwendbarkeit der so hergestellten Säuren ist stark eingeschränkt. Die Qualitätsanforderungen an Mineralsäuren, zum Beispiel zum Einsatz in der Analytik ader zur Herstellung reinster Produkte, sind außerordentlich hoch. Der geforderte Reinheitsgrad liegt für die hier betrachteten Verunreinigungen für Salzsäure zum Beispiel maximal bei 0,0001 Gew.-% S04~lonen bzw. 0,0002 Gew.-% SO«.
Nach DT-OS 18 16 906 ist ein Verfahren zum Herstellen von weitgehend schwefelfz-eier Salzsäure bekannt. SO2 wird mit Cl2 im Überschuß nach folgender Gleichung umgesetzt:
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2 + 2 H2O + Cl2
SO2 + 2 H2O + Cl2 ^ 2HCl +
und
Überschüssiges Chlor/SO4-Ionen müssen anschließend aus der Salz säure entfernt werden, wozu aufwendige Verfahrensstufen not-
WenciXg SlHu.
Die Aufgabe bestand darin, ein Verfahren zu schaffen, mit dem in einfacher Weise schwefelfreie Mineralsäuren hergestellt werden können.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zum Herstellen von schwefelfreier Mineralsäure, insbesondere Halogenwasserstoffsäure, aus einem Gemisch aus Mineralsäure, SO2 und gegebenenfalls Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüchtigen Anteil der Mineralsäure mit Wasser absorbiert und gemeinsam mit dem Gemisch einem Stripp-Prozess zuführt, das SO2 mittels Strippgas aus dem Gemisch austreibt und das entstehende Gemisch aus Strippgas, SO2 und flüchtige Bestandteile der Mineralsäure ebenfalls der Absorption zuführt.
Es wu *de insbesondere ein Verfahren gefunden, das dadurch gekennzeichiet ist, daß man das Gemisch dem Mittelteil einer Kolonne zuführt, den flüchtigen Anteil der Mineralsäure durch am Kopf der Kolonne aufgegebenes Wasser im oberen Teil der Kolonne absorbiert und das SO2 durch Einleiten von Strippgas am Sumpf der Kolonne im unteren Teil der Kolonne aus dem Gemisch austreibt und das Gemisch aus Strippgas, SO2 und gegebenenfalls flüchtigen Bestandteilen der Mineralsäure ebenfalls der Absorption unterwirft.
Die Absorption kann adiabatisch oder isotherm durchgeführt werden. Bei adiabatischer Absorption ist es zweckmäßig, daß das den Absorptionsteil verlassende Produkt, bevor es dem Stripper zugeführt wird, über einen Kühler zu feiten.
Das Verfahren wird anhand der Figur näher erläutert. Das Gemisch aus Mineralsäure, SO2 und gegebenenfalls Wasser wird über Rohrleitung 1 in den Mittelteil eines Austauschapparates 6
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gegeben. Der gasförmige, flüchtige Anteil der Mineralsäure gelangt von da in den Absorptionsteil 7 der aus einer Kolonne mit mehreren praktischen Böden besteht, wobei im Falle von Halogenwasserstoff 5 bis 10 Böden als ausreichend angesehen werden können. Durch Rohrleitung 3 wird Wasser auf den Absorptionsteil 7 gegeben. Das Wasser mit den absorbierten flüchtigen Bestandteilen der Säure gelangt in einen Stripper 8, in den über Leitung 4 Strippgas
eingeleitet wird. Der Stripper 8 ist ebenfalls eine Bodenkolonne mit mehreren praktischen Böden, wobei im Falle der Aufbereitung von Halogenwasserstoffsäure 10 bis 15 Böden ausreichen. Im Stripper werden SO0 und flüchtige Bestandteile ausgeblasen. Sie gelangen wieder in den Absorptionsteil 7, wo die flüchtigen Bestandteile absorbiert werden. Die SO« freie Säure kann am Fuß über Leitung 5 und S0„ am Kopf über Leitung 2 des Austauschapparates 6 entnommen werden. Das über 3 eintretende Absorptionswasser wird so bemessen, daß das aufsteigende Gemisch aus Strippgas, SO0 und flüchtigen Bestandteilen der Säure von den flüchtigen Bestandteilen der Säure vollkommen befreit wird. Die freiwerdende Absorptionswärme wird entweder durch Wasserverdampfung (adiabatische Absorption) oder durch Kreislaufkühlung 9 (isotherme Absorption) in bekannter Weise abgeführt. Die aus dem Absorptionsteil ablaufende mit SO0 verunreinigte Säure muß im Falle adiabatischer Absorption vor Einleiten in den Stripper in einem Kühlteil 10 auf ca. 20 - 300C abgekühlt werden.
Als Strippgas kommen zum Beispiel Stickstoff, Luft, Wasserdampf, Halogenwasserstoff oder Gemische aus diesen Stoffen in Betracht. Die Auswahl des Strippgases erfolgt entsprechend der Weiterverwendung des Schwefeldioxides bzw. der Mineralsäure. So scheidet Stickstoff bzw. Luft oder ähnliches als Strippgas aus, wenn inertgasfreies SO0 erhalten werden soll. In diesem Falle kommt Halogenwasserstoff bzw. Wasserdampf als Strippgas in Frage. Durch Verwendung von Wasserdampf als Strippgas tritt ein gewisser Verdünnungseffekt bei der auflaufenden Mineralsäure ein. Um bei Verwendung von Wasserdampf einen Verdünnungseffekt zu vermeiden, kann selbstverständlich auch mit einem sogenannten Sumpfkocher gearbeitet werden. Ebenso ist die Kombination Sumpfkocher/Direkt-
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_ Jr _
dampf- bzw. Strippgas möglich.
Beispiel 1
In einer Laboranordnung mit Bodenkolonnen 0 - 50 mm, 5 praktischen Böden im Absorptionsteil und 10 praktischen Böden im Strippteil wurde bei (1) HCl und SO2 mit einer Konzentration von jeweils 50 Vol.-% gasförmig aufgegeben. Der Gesamtgasstrom betrug 120 Nl/h. Als Strippgas wurde Luft bei (4) mit einem Volumenstrom von 40 Nl/h verwendet. Die Wasserzugabe wurde so bemessen, daß bei 5 eine 30 %ige bzw. 20 %ige wässrige Salzsäure erhalten werden konnte. Die Temperatur im Strippteil betrug bei den Versuchen 15°C, im Absorptionsteil 70 - 85°C.
Analysenergebnisse:
Salzsäure: 20 Gew.-% 30 Gew.-%
SO2: ^2 ppm ^2 ppm
SO4-Ionen: ^l ppm -il ppm
Im Abjjas betrug der HCl-Anteil weniger als 1 ppm.
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Leerseite

Claims (4)

Patentansp rüche :
1. Verfahren zum Herstellen von schwefelfreier Mineralsäure, insbesondere Halogenwasserstoffsäure, aus einem Gemisch aus Mineralsäure, SO5, und gegebenenfalls Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüchtigen Anteil der Mineralsäure mit Wasser absorbiert und gemeinsam mit dem Gemisch einem Stripp-Prozess zuführt, das SCU mittels Strippgas aus dem Gemisch austreibt und das entstehende Gemisch aus Strippgas, SO2 und flüchtige Bestandteile der Mineralsäure ebenfalls der Absorption zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch dem Mittelteil einer Kolonne zuführt, den flüchtigen Anteil der Mineralsäure durch am Kopf der Kolonne aufgegebenem Wasser im oberen Teil der Kolonne absorbiert, das SO2 durch Einleiten von Strippgas am Sumpf der Kolonne im unteren Teil der Kolonne aus dem Gemisch austreibt und das Gemisch aus Strippgas, SO2 und gegebenenfalls flüchtigen Bestandteilen der Mineralsäure ebenfalls der Absorption unterwirft.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Strippgas durch Kochen des Sumpfes erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsprodukt vor dem Strippen gekühlt wird.
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