DE2437510A1

DE2437510A1 - Verfahren zum flushen von in form von wasserhaltigen presskuchen vorliegenden pigmenten

Info

Publication number: DE2437510A1
Application number: DE2437510A
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Draiswerke GmbH
Current assignee: Draiswerke GmbH
Priority date: 1974-08-03
Filing date: 1974-08-03
Publication date: 1976-02-12
Also published as: US4088577A

Description

Draiswerke GmbH, 68 Mannheim-Waldhof, Speckweg 43/53

"Verfahren zum Flushen von in Form von wasserhaltigen Preßkuchen vorliegenden Pigmenten"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flushen von in Form von wasserhaltigen Preßkuchen vorliegenden Pigmenten, wobei bei gleichzeitiger weitgehender Abtrennung des Wassers anstelle des Wassers ein Bindemittel tritt.

Beim sogenannten Flushing-Verfahren werden (regelmäßig) in wässriger Phase angefallene und in Filterpressen auf einen geringeren Wassergehalt gebrachte Pigmente, die nach dem Filtern in Form von sogenannten Preßkuchen vorliegen, wobei diese Preßkuchen immer noch bis zu 75 bis 8o % Wasser enthalten können, in großen Knetmaschinen mit organischem Bindemittel verknetet, wobei 8o bis 95 % des im Preßkuchen enthaltenen Wassers abgetrennt werden und anstelle des Wassers die organische Phase, nämlich das Bindemittel, tritt. Die Entfernung des restlichen Wassers erfolgt unter Erwärmung im Vakuum. Für dieses Verfahren eignen sich besonders organophile, d. h. durch organische Flüssigkeiten leicht benetzbare, Pigmente; bei hydrophilen Pigmenten braucht man Flush-Hilfsmittel (vgl. Römpp, Chemielexikon, 5. Auflage, I962,

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Spalte 1716 und US-PS 609 936 und DT-PS 3 9o 812).

Weiterhin ist es bekannt, die beim Fällen in wässriger Phase mit sehr kleiner Teilchengröße anfallenden Pigmente durch Trocknen zu gewinnen. Hierbei tritt aber

k eine erhebliche Kornvergrößerung ein, die durch anschließen- >■ de, sehr aufwendige Trockenmahlung oder Mahlung der Pigment-Pulver in Bindemittel, beispielsweise in Rührwerksmühlen, wieder beseitigt werden muß, was in vielen Fällen nicht vollständig gelingt.

Aus diesem Grunde weist im Grundsatz das Flushing-Verfahren einen großen Vorzug auf, da die beim Fällen der Pigmente vorhandene geringe Korngröße der einzelnen Pigmentteilchen erhalten bleibt.

Bei den bekannten Flushing-Verfahren werden Knetmaschinen mit einem Doppel-Mulden-Trog mit darin umlaufenden Knetwerkzeugen eingesetzt. Die Pigment-Preßkuchen werden in die Knetmaschine eingegeben. Dann wird bei laufender Maschine Bindemittel zugegeben und der Phasenwechsel durch intensives Kneten durchgeführt, wobei sich nach einer gewissen Behandlungszeit das Wasser von dem Preßkuchen in dem Maße trennt, wie sich das Bindemittel an das Pigment anlagert. Das abgetrennte Wasser sammelt sich im oberen Trogbereich der Knetmaschine und wird entweder dadurch entfernt, daß die Knetmaschine soweit gekippt wird, daß das Wasser abfließen kann, oder dadurch, daß das Wasser von oben abgesaugt wird. Für das Abkippen des Wassers ist zum einen bei der üblichen Größe der

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Knetmaschinen ein erheblicher konstruktiver Aufwand erforderlich; zum anderen ist die Gefahr nicht auszuschließen, daß ein Teil der öligen, also zähflüssigen, Pigment-Bindemittel-Paste mit abgegossen wird. Auch beim Absaugen des Wassers ist diese Gefahr nicht auszuschließen, so daß bei beiden Verfahren das abgetrennte Wasser nicht vollkommen entfernt wird, um den Verlust an Pigment-Paste zu unterbinden.

Aus diesem Grunde muß verhältnismäßig viel Wasser durch anschließende Wärme- und/oder Vakuum-Behandlung entfernt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zu schaffen, mittels dessen eine einfachere und vollständigere Entfernung des von den Preßkuchen abgetrennten Wassers möglich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Verwendung einer diskontinuierlich arbeitenden Mischmaschine, bestehend aus einem horizontal liegenden, mit einer oberen Einfüllöffnung und einer unteren verschließbaren Auslaßöffnung versehenen Mischbehälter mit einer ebenfalls horizontal angeordneten, umlaufend angetriebenen, mit abstehenden Mischwerkzeugen besetzten Mischwerkswelle, wobei die Mischwerkswelle mit einer solchen Drehzahl angetrieben wird, daß die sich bildende zähflüssige Pigment-Bindemittel-Paste auf der Mischwerkswelle aufgespult wird.

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Die bei der Behandlung der wasserhaltigen Preßkuchen einerseits und des Bindemittels andererseits entstehende zähflüssige Bindemittel-Pigment-Paste, die also eine in der Fachsprache als ölig bezeichnete Konsistenz hat, wird vom Mischwerk erfaßt und auf der Mischwerkswelle aufgespult, während das abgetrennte Wasser sich im Bereich der Wandung des Mischbehälters, also in dem Freiraum zwischen der Mischbehälterwand und der aufgespulten Paste sammelt. Das Auftreten dieses Aufspuleffektes ist außerordentlich überraschend, da ansich die Verwendung von sonst als Schubmischer oder Wirbelmischer einstellbaren Mischern die Bildung einer Wasser-Bindemittel-Pigment-Emulsion erwarten ließ. Bevorzugt wird dieses abgetrennte Wasser am Ende des Flush-Prozesses bei angetriebener Mischwerkswelle aus der unteren Auslaßöffnung abgelassen, da hierbei das Abfließen der Paste von der Mischwerkswelle zumindest solange verzögert werden kann, bis das gesamte abgetrennte Wasser aus dem Mischbehälter abgeflossen ist. Anschließend wird die Mischwerkswelle stillgesetzt, so daß die Paste auf den Boden des Mischbehälters abfließen kann, oder so hochtourig angetrieben, daß die Paste von der Mischwerkswelle abgeschleudert wird.

Die Dauer des eigentlichen Flush-Prozesses, d. h. die Dauer des Phasen-Wechsels wird durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen im Vergleich zu den bekannten Knetmaschinen auf 1/5 reduziert.

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Damit das Aufspulen der Bindemittel-Pigment-Paste auf der Mischwerkswelle einwandfrei erfolgen kann, ist es zweckmäßig, daß der Mischbehälter vor Beginn des Plush-Prozesses mindestens bis zur Höhe der Mischwerkswelle mit Pigment-Preßkuchen und Bindemittel gefüllt wird, wobei zweckmäßigerweise ein Füllungsgrad des Mischbehälters von 5o bis 75 % bei Beginn des Flush-Prozesses gewählt wird.

Während des Flush-Prozesses, also während des Phasenwechsels soll die Mischwerkswelle mit unterkritischer Drehzahl, und zwar vorzugsweise mit n=o,6 bis o,7

angetrieben werden, um einerseits eine ausreichende Knetarbeit und damit einen genügend schnellen Phasenwechsel zu erreichen und um andererseits zu verhindern, daß die Paste wieder von der Mischwerkswelle abgeschleudert wird, wobei die optimale Drehzahl von der Viskosität der jeweiligen Paste abhängt.

Bei einer derartigen verwendeten Mischmaschine ist es auch in besonders einfacher Weise möglich, die Vakuurn- und/oder Wärmebehandlung direkt im Mischbehälter im Anschluß an das Ablassen des abgetrennten Wassers durchzuführen, da eine solche Mischmaschine in der Regel ohnehin geschlossen ausgebildet ist.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen

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Pig. 1 einen Längsschnitt durch eine zum

Flushen eingesetzte Mischmaschine und

Pig. 2 einen Querschnitt durch die Mischmaschine gemäß der Schnittlinie H-II in Pig. I.

Die in der Zeichnung dargestellte Mischmaschine besteht im wesentlichen aus einem horizontal liegenden zylindrischen Mischbehälter 1, der an seinen Stirnseiten mit Stirnwänden 2 bzw. j5 abgeschlossen ist. Dieser Mischbehälter ruht über ein Maschinengestell 4 auf einem Fundament 5. Im Mischbehälter 1 ist konzentrisch, also ebenfalls horizontal, eine Mischwerkswelle 6 angeordnet, die in auf Lagerböcken 7 abgestützten Lagern 8 drehbar gelagert ist. Die Mischwerkswelle wird von einem Motor 9 über einen Keilriementrieb Io angetrieben. Sie ist über ihre Länge im Mischbehälter 1 mit radial abstehenden Mischwerkzeugen 11 versehen, die zum einen in ihrer Projektion auf eine durch die Achse der Mischwerkswelle gehende Ebene die Mischbehälterwandung über ihre volle Länge überstreichen und die zum anderen so nah bis an die Mischbehälterinnenwand heranreichen, wie dies aus konstruktiven Gründen möglich ist. Hierdurch wird vor allem ein guter Kheteffekt erreicht und darüberhinaus sichergestellt, daß an der Behälterwandung sitzendes Material abgestreift wird. Bei diesen Mischwerkzeugen kann es sich um schräg gestellte Platten handeln. Die Mischwerkzeuge sind über entsprechende Tragstangen 12 an der Mischwerkswelle 6 befestigt.

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An der tiefsten Stelle des Mischbehälters 1 ist ein Auslaßstutzen 13 mit einem Absperrventil 14 vorgesehen. An der Oberseite des Mischbehälters 1 ist ein tangential in diesen einmündender Einfüllstutzen 15 angebracht, der mittels eines Deckels l6 luftdicht verschließbar ist. In den Einfüllstutzen 15 mündet eine ■Vakuumsaugleitung 17* die an ein wahlweise in Betrieb setzbares Vakuumsauggebläse 17' angeschlossen ist.

Die Mischwerkswelle 6 und damit die Mischwerkzeuge 11 wird in üblicher Weise - vom Motor 9 her gesehen im Uhrzeigersinn, d. h. in der Darstellung gemäß Fig. 2 im Gegenuhrzeigersinn, gemäß dem Drehrichtungspfeil 18 angetrieben.

Ein Verfahren gemäß der Erfindung läuft in dieser Mischmaschine wie folgt ab:

Durch den Einfüllstutzen 15 wird bei geöffnetem Deckel und geschlossenem Absperrventil 14 wasserhaltiger Pigment-Preßkuchen und organisches Bindemittel in einem vorgegebenen Verhältnis eingegeben und zwar in einer solchen Menge, daß die Mischwerkswelle 6 zumindest bedeckt ist. Anschließend oder auch schon während des Eingehens der zuvor genannten Stoffe wird bei nunmehr geschlossenem Deckel l6 das Mischwerk 6, 11 angetrieben. Bei der Behandlung, die nunmehr stattfindet, wird Bindemittel an den Pigmenten angelagert und in gleichem Maße Wasser frei. Die zähflüssige Pigment-Bindemittel-Paste wandert zur Mischwerkswelle 6, wobei eine Art Aufspuleffekt eintritt, d. h. um die Mischwerkswelle 6 bildet sich ein etwa zylindrischer Körper I9 aus

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Pigment-Bindemittel-Paste, der aufgrund seiner zähflüssigen Konsistenz nicht rotationssymmetrisch zur Mischwerkswelle 6 ist, sondern wie in Fig. 2 angedeutet, nach unten durchhängt.

In dem Freiraum 2o zwischen diesem Körper 19 aus Bindemittel-Pigment-Paste und der Innenwand des Mischbehälters 1 sammelt sich das aus dem Preßkuchen abgetrennte Wasser, wobei naturgemäß mit zunehmender Anlagerung von Bindemittel-Pigment-Paste an dem Körper 19 der Wasserspiegel 21 absinkt.

Am Ende des Flush-Prozesses, also dann, wenn praktisch das gesamte Pigment in die zähflüssige Bindemittel-Pigment-Phase unter gleichzeitiger Anlagerung an dem Körper 19 überführt ist, wird bei noch laufendem Mischwerk 6, 11 das Absperrventil 14 geöffnet und das in dem Freiraum 2o befindliche abgetrennte Wasser abgezogen. Anschließend wird das Ventil 14 wieder geschlossen und das Mischwerk 6, 11 stillgesetzt, damit die Bindemittel-Pigment-Paste von der Mischwerkswelle ablaufen kann, oder die Mischwerkswelle mit stark erhöhter Drehzahl angetrieben, um die Paste abzuschleudern.

Anschließend wird die Mischbehälterinnenwand beheizt, was in einfachster Weise dadurch erfolgen kann, daß durch einen den Mischbehälter 1 umgebenden Doppelmantel über eine Zulauf öffnung und eine Ablauföffnung 22 bzw. 23> ein Wärmeträger, wie Heißwasser, heißes öl oder Dampf im Kreislauf geführt wird. Um die Resttrocknung bei

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möglichst niedrigen Temperaturen durchführen zu können, wird gleichzeitig der Mischbehälter 1 über die Vakuumsaugleitung 17 weitgehend evakuiert. Während dieser Resttrocknung wird die Bindemittel-Pigment-Paste, die noch einen Restwasseranteil enthält, auf der Mischbehälterinnenwand durch die Mischwerkzeuge außerordentlich intensiv umgewälzt, so daß auch dieser Resttrocknungsprozeß außerordentlich schnell abläuft.

Beispiel:

6o kg Preßkuchen mit Phthalocyanin-blau als Pigment mit einem Wasseranteil von 7o % und 15 kg Leinöl wurden in einem Mischer mit loo 1 Volumen und einem Innendurchmesser von o,5 m behandelt. Der Phasenwechsel fand innerhalb von 15 Minuten statt. Die Drehzahl des Mischwerkes betrug η = 4o UpM. Anschließend wurde die Pigment-Bindemittel-Paste 2 1/2 Stunden bei 65⁰C Pastentemperatur und einer Drehzahl von I50 UpM unter gleichzeitiger Vakuumanwendung getrocknet.

Die kritische Drehzahl ist definiert als n, .. = 42,3 : wobei D der Mischwerksdurchmesser in m ist* Daraus ergibt sich, daß die Drehzahl η während des Phasenwechsels η = ο,β η, ., war und die Drehzahl während des Trocknungs vorganges η = 1,5 ⁿ _krit#

- Ansprüche 509887/0904

Claims

Ansprüche

1.) Verfahren zum Flushen von in Form von wasserhaltigen Preßkuchen vorliegenden Pigmenten, wobei bei gleichzeitiger weitgehender Abtrennung des Wassers anstelle des Wassers ein Bindemittel tritt, gekennzeichnet durch Verwendung einer diskontinuierlich arbeitenden Mischmaschine, bestehend aus einem horizontal liegenden, mit einer Einfüllöffnung und einer unteren verschließbaren Auslaßöffnung versehenen Mischbehälter mit einer ebenfalls horizontal angeordneten, umlaufend angetriebenen, mit abstehenden Mischwerkzeugen besetzten Mischwerkswelle, wobei die Mischwerkswelle mit einer solchen Drehzahl angetrieben wird, daß die sich bildende zähflüssige Pigment-Bindemittel-Paste auf der Mischwerkswelle aufgespult wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischwerkswelle während des Flush-Prozesses mit unterkritischer Drehzahl angetrieben wird.

J5.) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischwerkswelle während des Flush-Prozesses mit o,6-bis 0,7-facher kritischer Drehzahl angetrieben wird.

4.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß am Ende des Flush-Prozesses das abgetrennte, im Freiraum zwischen aufgespulter Pigment-Bindemittel-Paste und Mischbehälterwand befindliche Wasser bei angetriebener Mischwerkswelle aus der unteren Auslaßöffnung abgelassen wird.

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1 U 3 7 ft 1 Γ)

5.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischbehälter vor Beginn des
Flush-Prozesses mindestens bis zur Höhe der Mischwerkswelle mit Pigment-Preßkuchen und Bindemittel gefüllt
wird.

6.) Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß der Mischbehälter vor Beginn des Flush-Prozesses zu
5o bis 75 % mit Pigment-Preßkuchen und Bindemittel gefüllt wird.

7.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischwerkzeuge die Mischbehälterinnenwand über ihre volle Länge überstreichen*

δ.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Mischwerkzeuge bis nahe an die
Mischbehälterinnenwand heranreichen.

9.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischbehälter mit einer Heizung versehen ist.

lo.) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9* dadurch gekennzeichnet, daß der Mischbehälter an eine Vakuum- . quelle anschließbar ist.

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