DE2412579A1

DE2412579A1 - POWDER METALLURGICAL OBJECTS

Info

Publication number: DE2412579A1
Application number: DE19742412579
Authority: DE
Inventors: August Kasak; Tom Arthur Neumeyer; Gary Steven
Original assignee: Crucible Inc
Current assignee: Crucible Inc
Priority date: 1973-03-30
Filing date: 1974-03-15
Publication date: 1974-10-10
Also published as: JPS49128809A; IT1003833B; FR2223105A1; GB1443900A

Description

Pulvermetallurgisehe Gegenstände.Powder metallurgical articles.

Die Erfindung betrifft einen pulvermetallurgisch aus verdichtetem vorlegierten Pulver hergestellten Gegenstand,The invention relates to an article produced by powder metallurgy from compacted pre-alloyed powder,

Es ist bekannt, daß Werkzeugstähle sowie daraus hergestellte Erzeugnisse im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit von einem Gehalt an MC-Earbiden profitieren, welche in Form einer Dispersion im Material vorliegen. Wird jedoch der Karbidgehalt erhöht, so wird die Bearbeitbarkeit des Stahls beeinträchtigt. Demzufolge unterliegen herkömmlich erschmolzene und vergossene Legierungen dieser Art einer Begrenzung im Hinblick auf den Ge samt anteil an KC-Kax'biden, die sich aus praktischen Erwägungen ergibt.It is known that tool steels and products made therefrom with regard to the wear resistance of benefit from a content of MC earbids, which are present in the form of a dispersion in the material. However, if the When the carbide content increases, the machinability of the steel is impaired. As a result, conventionally melted ones are subject to and cast alloys of this type have a limitation with regard to the total proportion of KC-Kax'biden that are results from practical considerations.

Von Werkzeugstählen und den daraus hergestellten Erzeugnissen wird insbesondere erwartet, daß sie sowohl über eine hinrei-Tool steels and the products made from them are expected in particular to have a sufficient

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chende Druckfestigkeit als auch eine ausreichende Verschleißfestigkeit sowie über eine befriedigende Zähigkeit verfügen. Dabei ist eine hinreichende Druckfestigkeit erforderlich, um bei den hohen auftretenden Beanspruchungen einer Verformung zu widerstehen, während eine gute Verschleißfestigkeit benötigt wird, um dem Abrieb - zu widerstehen, welcher beispielsweise beim Extrudieren, Schneiden, Stanzen, Spalten u.dgl. im Kontakt mit dem Werkstück auftritt. Eine befriedigende Zähigkeit ist erforderlich um ein Wegbrechen oder Absplittern des Werkzeuges zu verhindern, wenn sich dieses im Eontakt mit dem Werkstück befindet. Zu diesem Zweck ist es bekannt, Werkzeugstähle zu verwenden, die eine aus legiertem Stahl bestehende Matrix mit einer Dispersion von Karbidteilchen besitzen. Dabei sind die Karbidteilchen wegen der Verschleißfestigkeit vorgesehen, während die Matrix für. die gewünschte Festigkeit und Zähigkeit sorgt. Demzufolge wird es bei Legierungen dieser Art hingenommen, daß ihre Verschleißfestigkeit durch einen vergrößerten Karbidanteil, insbesondere in Form von KO-Karbiden, erhöht wird. Karbide dieser Art tragen beträchtlich zur Verschleißfestigkeit bei, da sie relativ hart sind. Zu diesem Zweck werden große Mengen von MC-iCarbiden dadurch erhalten, daß MC-Karbidbildner, wie Vanadium, Titan, Niob* Zirkon, Tantal und Hafnium in stöchiometrisehen Verhältnissen mit Kohlenstoff versetzt werden. Die stöchiometrisehen Verhältnisse für die MC-Karbidbildung sind, ausgedrückt in Gew.-% , wie folgt: 1% Vanadium erfordert 0,20% Kohlenstoff; 1% Titan erfordert 0,25% Kohlenstoff, 1% Zirkon oder Niob erfordern 0,13% Kohlenstoff; 1% Hafnium oder Tantal erfordern 0,07% Kohlenstoff. Vanadium ist der bevorzugte Bildner von MG-Karbiden. adequate compressive strength as well as sufficient wear resistance and have a satisfactory toughness. There is sufficient compressive strength required to withstand a deformation under the high stresses that occur, while a good wear resistance is required in order to withstand the abrasion - which, for example, occurs during extrusion, Cutting, punching, splitting and the like occurs in contact with the workpiece. Satisfactory toughness is required to prevent the tool from breaking away or splintering when it is in contact with the workpiece is located. For this purpose it is known to use tool steels which have a matrix made of alloy steel with a dispersion of carbide particles. The carbide particles are provided because of the wear resistance, while the matrix for. provides the desired strength and toughness. As a result, with alloys of this type accepted that their wear resistance due to an increased carbide content, especially in the form of KO carbides, is increased. Carbides of this type contribute significantly to the wear resistance because they are relatively hard. To this Purpose, large amounts of MC-iCarbiden are obtained by that MC carbide formers such as vanadium, titanium, niobium * zircon, Tantalum and hafnium in stoichiometric proportions Carbon. The stoichiometric ratios for MC carbide formation are, expressed in% by weight, as follows: 1% vanadium requires 0.20% carbon; 1% titanium requires 0.25% carbon, 1% zircon or niobium 0.13% carbon; 1% hafnium or tantalum requires 0.07% carbon. Vanadium is the preferred generator of MG carbides.

Wie bereits erwähnt, wird durch Steigerung des Karbidanteils die Zähigkeit des Stahles verringert. Zusätzlich werden jedoch die Zähigkeit und die Bearbeitbarkeit ungünstig durchAs already mentioned, increasing the carbide content reduces the toughness of the steel. In addition, however toughness and machinability are unfavorable

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die Karbid-Seigerung oder -Aussonderung beeinflußt, welche während der Erstarrung von Blöcken oder anderen Gußstücken aus der Legierung auftritt. Das Wachsen der Karbidteilchen auf eine unvorteilhaft große Größe ist unvermeidbar. Demzufolge ist bei herkömmlichen Werkzeugstählen der Anteil an MC-Karbiden auf maximal etwa 6,7 Vol.-% beschränkt.the carbide segregation or excretion affects which occurs during the solidification of ingots or other castings of the alloy. The growth of the carbide particles to an unfavorably large size is inevitable. As a result, the proportion of conventional tool steels is MC carbides limited to a maximum of about 6.7% by volume.

Der .Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, einen pulvermetallurgisch hergestellten Gegenstand zu schaffen, welcher einen großen Gehalt an relativ kleinen und gleichmäßig dispergierten oder verteilten MC-Karbiden enthält, die dem Gegenstand eine beträchtlich verbesserte Verschleißfestigkeit erteilen, während Zähigkeit und Bearbeitbarkeit auf annehmbaren Werten verbleiben.The .Erfindung is therefore based on the object of a powder metallurgy to provide manufactured article which has a large content of relatively small and uniformly dispersed or dispersed MC carbides, which give the article a considerably improved wear resistance grant while toughness and machinability remain at acceptable levels.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Pulver im wesentlichen aus einer Matrix aus legiertem Stahl besteht, in welcher zu 7 bis 16 VoI-% eine Dispersion von MC-Earbiden enthalten ist.According to the invention, this object is achieved in that the powder consists essentially of a matrix of alloyed steel exists, in which 7 to 16% by volume a dispersion of MC-Earbiden is included.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben. In dieser zeigen:The invention is described below with reference to the drawing. In this show:

Fig. 1 eine fotografische Schliffaufnahme eines auf erfindungsgemäße V/eise hergestellten Erzeugnisses aus Werkzeugstahl, welche die charakteristische MG-Karbidbildung in der Legierungsmatrix zeigt,Fig. 1 is a photographic micrograph of an inventive A product made from tool steel, which has the characteristic MG carbide formation in the alloy matrix shows

Fig. 2 eine fotografische Schliffaufnahme, die Fig. 1 mit der Ausnahme gleicht, daß es sich um eine andere gleichfalls auf erfindungsgeinäße Weise hergestellte Legierung handelt,FIG. 2 shows a photographic micrograph, which FIG. 1 with the exception is that it is a different one likewise produced in a manner according to the invention Alloy trades,

Fig. 3 und 4 fotografische Schliffbilder, die Fig. 1 mit dem Unterschied gleichen, daß das Erzeugnis nicht auf erfindungsgemäße Weise hergestellt ist, wodurch die dargestellten Karbide eine unerwünschte Größe und Gestalt besitzen,3 and 4 photographic micrographs, which FIG. 1 with equal to the difference that the product is not manufactured in the manner according to the invention, whereby the carbides shown have an undesirable size and shape,

4 0 9 8 4 1/06954 0 9 8 4 1/0695

Pig. 5 in schaubildartiger Darstellung die BeziehungPig. 5 shows the relationship in a graphical representation

zwischen der Kerbschlagzähigkeit und dem MC-Karbidanteil, undbetween the notched impact strength and the MC carbide content, and

Pig. 6 eine schaubildartige Darstellung der Beziehung zwischen der Verschleißfestigkeit und dem MC-Karbidanteil. Pig. 6 is a graph showing the relationship between wear resistance and MC carbide content.

Der im Rahmen der Erfindung verwendete Ausdruck "MC-Karbid" bezieht sich auf das Karbid, welches durch das kubischflächenzentrierte Kristallgefüge gekennzeichnet ist, wobei "M" für das karbidbildende Element steht, welches aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Vanadium, Titan, Niob, Zirkon, Tantal und Hafnium oder Kombinationen dieser Elemente umfaßt. Der Begriff "MC-Karbide" umfaßt auch M^C^-Karbide sowie solche Karbide, bei denen der Kohlenstoff teilweise durch Stickstoff und/oder Sauerstoff ersetzt ist, womit die sogenannten "Karbonitride" und Oxykarbonitride" angesprochen sind.The term "MC carbide" used in the context of the invention refers to the carbide which is formed by the face-centered cubic Crystal structure is characterized, where "M" stands for the carbide-forming element, which consists of a Is selected from the group comprising vanadium, titanium, niobium, zirconium, tantalum and hafnium or combinations of these elements. The term "MC carbides" also includes M ^ C ^ carbides as well those carbides in which the carbon is partially replaced by nitrogen and / or oxygen, with which the so-called "Carbonitride" and Oxycarbonitride "addressed are.

Der im Rahmen der Erfindung verwendete Begriff "legierter Stahl" bezeichnet alle Legierungen auf Eisenbasis, die innerhalb der im folgenden zusammengestellten breiten Zusammensetzungsbereiche liegen:The term "alloyed steel" used in the context of the invention refers to all iron-based alloys which within the broad composition ranges compiled below lie:

Gew.-%Wt%

C Mn Si Ni Cr V W Mo Fb Ti Al C Mn Si Ni Cr V W Mo Fb Ti Al

0,01 0,01 0,01 000 0 000 0 0.01 0.01 0.01 000 0 000 0

0,60 "1,50 2,50 20 16 2,0 4,50 10 15 1,50 0,500.60 "1.50 2.50 20 16 2.0 4.50 10 15 1.50 0.50

sowie Spurenelemente und herstellungsbedingte Verunreinigungen .as well as trace elements and production-related impurities.

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Der im Zusammenhang mit der Erfindung verwendete Begriff "pulvermetallurgisch hergestellter Gegenstand" bzw. "pulvermetallurgisch hergestelltes Erzeugnis" bezeichnet eine verdichtete vorlegierte Teilchencharge, die durch Kombination von Hitze und Druck zu einer kohärenten Masse mit einer Dichte ausgebildet ist, die im fertigen Erzeugnis mehr als 95% der theoretischen Dichte beträgt. Die genannten Begriffe umschließen ferner ZwischenerZeugnisse wie Knüppel, "Vorblöcke, Stäbe, Stangen u.dgl. sowie Fertigerzeugnisse, wie Werkzeugstahlerzeugnisse unter Einschluß von Stanzen, Formmatritzen, Gleitplatten u.dgl.,wobei diese Erzeugnisse oder Gegenstände aus Zwischenerzeugnissen hergestellt sein können oder direkt aus der anfänglichen vorlegierten Teilchencharge zu Fertigerzeugnissen verdichtet sein können.The term “article produced by powder metallurgy” or “powder metallurgically” used in connection with the invention manufactured article "means a compacted pre-alloyed particle charge produced by combination by heat and pressure is formed into a coherent mass with a density that in the finished product is more than 95% of the theoretical density. The terms mentioned also enclose intermediate certificates such as clubs, "Blooms, rods, rods and the like, as well as finished products such as tool steel products including punches, Form matrices, sliding plates, etc., these products or objects being made from intermediate products may or may be compacted into finished products directly from the initial pre-alloyed batch of particles.

Obgleich die Erfindung legierte Stähle allgemein betrifft, seien die folgenden legierten Stahlsorten als Beispiele für die Matrixzusammensetzung (unter Ausschluß des MG-Karbidanteils) genannt, da sich die Erfindung ganz besonders für die genannten Stahlsorten eignet.Although the invention relates generally to alloy steels, the following alloy steels are examples for the matrix composition (excluding the MG carbide content), since the invention is very special suitable for the steel grades mentioned.

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Steel grades particularly preferred within the invention

O CD COO CD CO

Art des Werkzeug-Stahls Type of tool steel

schlagfester Stahlimpact-resistant steel

hochfester Stahlhigh strength steel

Warmarbeitsstahl Hot work tool steel

spezialvergüteter Stahlspecially tempered steel

SiSi

0,01 0,010.01 0.01

T3 T$ T3 T $

0Λ5 0,60 0-5 0.60

0,20 0,01 0,010.20 0.01 0.01

0,25 0,01 0,40 1,50 0.25 0.01 0.40 1.50

OTi^OTi ^

0,010.01

0,01 0,01 0,010.01 0.01 0.01

CrCr

Ο 3 Ο 3

0
0,5C 0
0.5C

MoMon

ρ ρ

_0 _0

1,001.00

5,50 2,50 10,00 5,505.50 2.50 10.00 5.50

00

0,25 1,00 0,50 20,00 16,00 Nb 0.25 1.00 0.50 20.00 16.00 Nb

J2 J2

5,005.00

10,00 15,0010.00 15.00

TiTi

0,010.01

1,501.50

AlAl

0,01 0,50 0.01 0.50

roro

ro cnro cn

CDCD

Im weitesten Sinne wird bei der Ausführung der Erfindung eine vorlegierte Pulvercharge erhalten, in welcher jedes ihrer Teilchen eine Werkstoffstahl-Matrix besitzt, in welcher eine gleichmäßige Dispersion von MC-Karbiden in einem Bereich von 7 bis 16 Vol.-% enthalten ist. Die'Karbide besitzen vorzugsweise eine kugelartige Gestalt, wobei wenigstens 90% von ihnen eine Größe von weniger als 3yum besitzen. Vorzugsweise besteht der MC-Karbidgehalt vollständig oder in erster Linie aus Vanadiumkarbiden, es können jedoch Titan-^ Niob-, Tantal- und Hafnium-MC-Karbide gleichfalls vorhanden sein.In the broadest sense, when carrying out the invention, a pre-alloyed powder charge, in which each of their Particles has a material steel matrix in which a uniform dispersion of MC carbides in a range of 7 to 16 vol .-% is included. The carbides preferably have a spherical shape, at least 90% of them be less than 3yum in size. Preferably there is the MC carbide content consists entirely or primarily of vanadium carbides, but titanium, niobium, tantalum and hafnium MC carbides may also be present.

Wenngleich eine Teilchencharge dieser Art mit Hilfe irgendeiner pulvermetallurgischen Arbeitsweise auf die angestrebte Form des Erzeugnisses verdichtet werden kann, solange gewährleistet ist, daß die verwendete Arbeitsweise nicht zu einem übermäßigen und schädlichen Kornwachstum sowie zu einer übermäßigen und schädlichen Karbidagglomeration führt, wird als Arbeitsweise diejenige bevorzugt, die in der US-PS J 450 528 offenbart ist.Albeit a batch of particles of this type with the help of some powder metallurgical technique to the desired shape of the product can be condensed as long as it is ensured that the method used does not lead to excessive and detrimental grain growth as well as excessive and detrimental carbide agglomeration is considered a mode of operation that disclosed in U.S. Patent J,450,528 is preferred is.

Die Erfindung beschäftigt sich mit pulvermetallurgisch hergestellten legierten Stählen, welche größere Anteile an harten, verschleißfesten MC-Karbiden enthalten, als dieses vorteilhafterweise bei der Herstellung von StahlIegierungen auf herkömmliche schmelzmetallurgische Weise möglich ist, bei welcher die schmelzflüssige Legierung zu Blöcken vergossen wird und die Blöcke zu verschieden geformten oder verschiedenartig bearbeiteten Produkten verarbeitet werden. The invention deals with powder metallurgy production alloyed steels which contain greater proportions of hard, wear-resistant MC carbides than this advantageously in the production of steel alloys on conventional Melt-metallurgical way is possible in which the molten alloy is cast into blocks and the Blocks are processed into differently shaped or differently processed products.

Der Anmeldungsgegenstand wird durch die Legierungen CPM 6V und CPM 11V wiedergegeben, deren Gehalte an MG-Karbiden und chemische Zusammensetzungen in Tafel 1 zusammengestellt sind. Die Legierungen wurden in der folgenden Weise hergestellt:The subject of the application is made by the alloys CPM 6V and CPM 11V, the contents of MG carbides and chemical compositions of which are listed in Table 1. The alloys were made in the following way:

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1. wurden durch induktives Schmelzen und Gasζerstäubung vorlegierte Pulver hergestellt, 2. wurden die Pulver auf eine Siebweite von -40 mesh (U.S.Standard) ausgesiebt, 3* wurden die Pulver in äußerst weiche Stahlbehälter eingebracht, die einen Durchmesser von 139»7 mm und eine Höhe von.165,1 mm besaßen, 4. wurden die Behälter entgast und luftdicht verschlossen, 5· wurden die Behälter auf eine Temperatur von 1171 °C erhitzt und 9 Stunden lang auf dieser Temperatur gehalten, 6. erfolgte durch Anwendung eines isostatischen Druckes von 9»28 kg/mm' eine Verdichtung auf die im wesentlichen vollständige Dichte und 7· wurde auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Die Presslinge wurden sodann in der Wärme bei Schmiedetemperaturen von 1093 °C auf 25,4- mmrQuadratstäbe ausgeschmiedet, aus welchen verschiedene Probestäbe gewonnen wurden.1. were pre-alloyed by inductive melting and gas atomization Powders prepared, 2. Powders were sieved to -40 mesh (U.S. Standard), 3 * were The powder was placed in extremely soft steel containers, which had a diameter of 139 »7 mm and a height of 165.1 mm possessed, 4. the containers were degassed and hermetically sealed, 5 · the containers were heated to a temperature of 1171 ° C heated and kept at this temperature for 9 hours, 6. By applying an isostatic pressure of 9 »28 kg / mm 'a compaction to the essentially full density and 7x was cooled to ambient temperature. The pellets were then placed in the heat at forging temperatures of 1093 ° C on 25.4 mm square bars forged, from which various test rods were obtained.

Zu Vergleichszwecken wurden vergleichbare Stähle in Form von 453i5 kg-Blöcken auf induktive Weise erschmolzen und quadratische Formen mit einer Kantenlänge von 127 ¹^ vergossen, welche mit einer feuerfesten Auskleidung versehen waren. Diese Blöcke wurden sodann bei 1093 °C im gleichen Maße ausgeschmiedet, wie die pulvermetallurgisch erzeugten Preßlinge. Der in Tafel 1 aufgeführte Stahl C6V konnte unter Anwendung beträchtlicher Sorgfalt zu einem Quadratstab mit einer Kantenlänge von 76,2 mm ausgeschmiedet werden, während der in Tafel 1 aufgeführte Stahl CUV bei der anfänglichen Reduktion durch Schmieden schwerwiegende Risse zeigte, wodurch er sich als praktisch unbearbeitbar oder unverformbar erwies*. Die deutlich höhere Warmverarbeitbarkeit oder Warmverformbarkeit der pulvermetallurgisch erzeugten Stähle CPM 6 V und CPM 11V wurde durch diesen Versuch deutlich vor Augen geführt.For comparison purposes, comparable steels were inductively melted in the form of 453/5 kg blocks and square shapes with an edge length of 127 ¹ ^, which were provided with a refractory lining. These blocks were then forged at 1093 ° C. to the same extent as the compacts produced by powder metallurgy. The steel C6V listed in Table 1 could, with considerable care, be forged into a square bar with an edge length of 76.2 mm, while the steel CUV listed in Table 1 showed severe cracks during the initial reduction by forging, making it practically unworkable or proved to be non-deformable *. The significantly higher hot workability or hot formability of the powder metallurgically produced steels CPM 6 V and CPM 11V was clearly demonstrated by this test.

Um zu einer Bewertung der Legierungseigenschaften zu gelangen, wurden die wesentlichen oder Schlüsseleigenschaften der Legierungen im Hinblick auf ihre Verwendung für Kaltbearbeituiigs-To arrive at an assessment of the alloy properties, became the essential or key properties of the alloys with regard to their use for cold working

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werkzeuge bestimmt. Die dazu angestellten Untersuchungen umfaßten: 1. das Gefüge, 2. die Härte im wärmebehandelten Zustand zur Bestimmung der Festigkeit, J. die Biegebruchfestigkeit sowie der Schlagfestigkeitswert zwecks Bestimmung der Zähigkeit und 4~. das Abriebsverhalten oder die Abriebgeschwindigkeit im Abriebsversuch mit gekreuztem Zylinder zwecks Bestimmung der Verschleißfestigkeit.tools determined. The investigations made for this included: 1. the structure, 2. the hardness in the heat-treated Condition to determine the strength, J. the bending strength as well as the impact resistance value for the purpose of determining the toughness and 4 ~. the abrasion behavior or the abrasion speed in an abrasion test with a crossed cylinder to determine the wear resistance.

Die Gharakteristika der MC-Karbide in den Stählen CPM 6V, CPM 11V, C 6 V und C 11 V sind in den Pig. 1 bis 4- dargestellt. Durch Anwendung eines bekannten und speziell selektiven Ätzverfahrens wurden die MC-Karbide als weiße Teilchen vor einem dunklen Hintergrund sichtbar gemacht, wobei der dunkle Hintergrund alle übrigen Gefügebestandteile enthielt. Das angewandte Ätzverfahren bestand aus einem aufeinanderfolgenden Auftragen oder Anwenden von Picral (bestehend aus 5 g Picrinsäure in 100 ml Methylalkohol) und Murakami-Reagenz (bestehend aus 10 g Kalium-Perricyanid und 7g Natriumhydroxid in 100 ml Wasser). Aus den.Pig. 1 und 2 ist klar ersichtlich, daß bei den Stählen CPM 6V und CPM 11V die MC-Karbidteilchen gleichmäßig verteilt oder dispergiert sind, eine kleine Teilchengröße besitzen und im wesentlichen eine kugelartige Gestalt aufweisen. Bei diesen Stählen besitzen wenigstens 90% der MC-Karbide eine Teilchengröße von weniger als 3/um , wobei keines der Teilchen im wesentlichen größer als 15/um in irgendeiner Richtung ist. Demgegenüber sind die schmelzmetallurgisch erzeugten Stähle C6V und C11V gemäß Pig. 3 und 4· durch das Vorliegen von deutlich erkennbar länglichen winkelförmig ge- stalteten MC—Karbiden gekennzeichnet. Im Hinblick auf die Charakteristika der MC-Karbide stellen die Stähle CPM 6 V und CPM 11 V Beispiele derjenigen MC-Karbidausbildung und -gestalt dar, wie diese durch die Erfindung angesprochen ist, während die Stähle C6V und CHV beispielhaft für solche MC-Karbide sind, die außerhalb des erfindungsgemäßen Rahmens liegen.The characteristics of the MC carbides in the steels CPM 6V, CPM 11V, C 6 V and C 11 V are in the Pig. 1 to 4- shown. By using a known and specially selective Etching process, the MC carbides were made visible as white particles against a dark background, with the dark Background contained all other structural components. The etching process used consisted of a sequential one Applying or using Picral (consisting of 5 g of picric acid in 100 ml of methyl alcohol) and Murakami reagent (consisting of 10 g of potassium perricyanide and 7g of sodium hydroxide in 100 ml Water). From the.Pig. 1 and 2 it can be clearly seen that in steels CPM 6V and CPM 11V the MC carbide particles are uniform are distributed or dispersed, have a small particle size, and are substantially spherical in shape exhibit. In these steels, at least 90% of the MC carbides have a particle size of less than 3 μm, where none of the particles substantially larger than 15 µm in any Direction is. In contrast, the steels produced by melt metallurgy are C6V and C11V according to Pig. 3 and 4 through the The presence of clearly recognizable, elongated, angular MC carbides is indicated. In terms of The steels CPM 6 V and CPM 11 V represent characteristics of the MC carbides. Examples of those MC carbide formation and shape shows how this is addressed by the invention, while the steels C6V and CHV exemplify such MC carbides are outside the scope of the invention.

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Kennzeichnungen und bezeichnende Eigenschaften der VersuchsstähleIdentifications and characteristics of the test steels

Tafel 1Table 1

Stahlbe- Interne Herstellungs- MC-Karbid- Chemische Zusammensetzung (Gew.-%) zeichnung ^^t^ail~ weise (Vol.-%) C Mn Si Cr V MoSteel internal manufacturing MC carbide chemical composition (wt .-%) drawing ^^ t ^ail ~ wise (vol .-%) C Mn Si Cr V Mo

O
co O
co CPM 6 VCPM 6 V 591-79591-79 pulvermetallur
gischpowder metallurgy
gisch 7,77.7 coco CPM 1/1VCPM 1 / 1V 591-81591-81 pulvermetallur
gischpowder metallurgy
gisch 12,712.7 1 /Of1 / Of C6VC6V 24552455 schmelz
metallurgischmelt
metallurgical 7,67.6 mrw
co mrw
co 011V011V 24562456 schmelz
metallurgischmelt
metallurgical 12,812.8

1,62 0,26 1,97 1,56 6,50 0,81 Rest1.62 0.26 1.97 1.56 6.50 0.81 remainder

2,50 0,27 1,76 1,66 10,84 0,92 "2.50 0.27 1.76 1.66 10.84 0.92 "

1,60 0,49 2,10 1,50 6,10 0,60 ""1.60 0.49 2.10 1.50 6.10 0.60 ""

2,66 0,55 '2,34 1,20 11,16. ' 1,00 "2.66 0.55 '2.34 1.20 11.16. '1.00 "

ro cnro cn

CDCD

Zusätzlich zur Größe, Gestalt und Verteilung der MC-Karbide wird erfindungsgemäß Vert gelegt auf die Menge an MC-Karbiden, die in den Erzeugnissen vorhanden ist. Die Menge an in den. Stählen CPM 6V, CPM HV, 06V und C11V vorliegenden MC-Karbiden, wurde durch Anwendung einer quantitativen metallographischen Arbeitsweise bestimmt, welche- als Flächenanalyse bekannt ist-Zu diesem Zweck wurden Proben der Stähle metallographisch bearbeitet, was das selektive Ätzen mit Hilfe der Murakami-Reagenz zwecks Darstellung lediglich der MC-Karbidteilchen einschloß, worauf fotografische Aufnahmen bei bis zu 200Ofacher Vergrößerung gefertigt wurden. Die Flächenanalyse wurde derart ausgeführt, daß ein transparentes Gitter auf die fotografischen Schliffbilder gelegt und der Flächenanteil bestimmt wurde, der von den MG-Karbidteilchen in der gesamten beobachteten Fläche eingenommen wurde. Dieser mit 100 multiplizierte Flächenanteil liefert ein Maß für den Volumen-Prozentsatz der MC-Karbidphase im jeweils untersuchten Stahl. Bei weiteren zu Vergleichszwecken herangezogenen Materialien, insbesondere der Schnellarbeits-■ stähle gemäß AISI M2 und M4 wurde der MG-Karbidanteil einer technischen. Veröffentlichung von Blickwede, Cohen und Roberts (in Transactions of American Society for Metals, Band 42, Seiten 1161-1196) entnommen, die eine sehr ähnliche quantitative metallografische Technik bei den genannten Stählen verwendet hatten.In addition to the size, shape and distribution of the MC carbides according to the invention, vert is placed on the amount of MC carbides, which is present in the products. The amount of in the. Steels CPM 6V, CPM HV, 06V and C11V present MC carbides, was determined using a quantitative metallographic procedure known as area analysis For this purpose, samples of the steels were metallographically processed, which was selective etching with the help of Murakami reagent only included the MC carbide particles for the purpose of illustration, whereupon photographs were taken at up to 200 times Enlargement were made. The area analysis was carried out in such a way that a transparent grid over the photographic Micrographs were laid and the proportion of the area determined by the MG carbide particles in the total area observed was taken. This area percentage, multiplied by 100, provides a measure of the percentage by volume of the MC carbide phase in the steel examined in each case. For other materials used for comparison purposes, especially high-speed work ■ steels according to AISI M2 and M4, the MG carbide component became a technical. Publication by Blickwede, Cohen and Roberts (in Transactions of American Society for Metals, Volume 42, pages 1161-1196) which has a very similar quantitative had used metallographic technology for the steels mentioned.

Die Härte stellt eine Maßangabe für die Fähigkeit der Stähle dar, Deformationen oder Verformungen während des Einsatzes in Kaltbearbeitungswerkzeugen zu widerstehen. Eine Mindesthärte von R 56 wird üblicherweise gefordert. Die in Tafel 2 zusammengestellten Ergebnisse von Härteprüfungen wurden nach ASTM E18-67 erhalten, nachdem eine Wärmebehandlung ausgeführt worden war, die aus einem einstündigen Austenitisierungsglühen bei 954- °C, einer Öl ab sehr eckung und einem Tempern bei 260 ⁰C über 2+2 Stunden bestand.Hardness is a measure of the steel's ability to withstand deformation or deformation during use in cold working tools. A minimum hardness of R 56 is usually required. The results summarized in table 2 results of hardness tests were obtained according to ASTM E18-67, after a heat treatment had been carried out, consisting of a one-hour Austenitisierungsglühen at 954 ° C, an oil from very eckung and tempering at 260 ⁰ C for 2 + 2 Hours existed.

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Tafel 2Table 2

Stahlbe- Herstellungs- MC-Karbid- Härte zeichnung weise Gehalt (^OSteel manufacturing MC carbide hardness drawing content (^ O

CPM 6 VCPM 6 V

CPM 11VCPM 11V

C11VC11V

pulvermetallurgisch powder metallurgy

schmelzmetallur gischmelt metallurgy

pulvermetal lurgisch powder metal lurgically

schmelzmetallur gischmelt metallurgy

12,712.7

12,812.8

56 63 56 63

Die Überlegenheit der erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse (CPM 6 V und CPM 11 V) gegenüber den schmelanetallurgisch hergestellten Erzeugnissen (C6V und G11V) als Folge der Wärmebehandlung ist deutlich erkennbar.The superiority of the products produced according to the invention (CPM 6 V and CPM 11 V) compared to those produced by melt-treatment Products (C6V and G11V) as a result of the heat treatment is clearly visible.

Die Biegebruchfestigkeit stellt ein Maß für die Zähigkeit dar. Die Bestimmung dieser Eigenschaft wurde bei Raumtemperatur an quadratischen Proben mit einer Kantenlänge von 6,35 nm und einer Länge von 4-7,62 mm vorgenommen. Dabei wurde eine Dreipunktbelastung bei einer 38,1 mm Einspannlänge oder Prüflänge verwendet und eine Biegegeschwindigkeit oder ein Durchbiegen von 2,54--mm/min eingehalten. Die Biegebruchfestigkeit ist die Spannung, welche den Bruch der Probe auslöst. Sie wird mit Hilfe der folgenden Beziehung berechnet:The bending strength is a measure of the toughness. This property was determined at room temperature on square samples with an edge length of 6.35 nm and made a length of 4-7.62 mm. A three-point loading was used used at a 38.1 mm clamping length or test length and a bending speed or a deflection of 2.54 mm / min is observed. The bending strength is the Stress which causes the specimen to break. It is calculated using the following relationship:

S =S =

In dieser Beziehung bedeutetIn this regard means

409841/069b409841 / 069b

24125732412573

S = die Biegebruchfestigkeit P = die zum Bruch erforderliche Belastung L = die Einspann- oder Prüfweite b = die Probenbreite undS = the bending strength P = the load required to break L = the clamping or test width b = the specimen width and

h. = die Probenhöhe 'H. = the sample height '

Die in Tafel 3 zusammengestellten Ergebnisse wurden an Probekörpern ermittelt, die einem einstündigen Austenitisierungsglühen bei 954- ⁰C, einer Öl ab sehr eckung und einer Temperung bei 260 ⁰C über 2+2 Stunden unterworfen worden waren.The results summarized in Table 3 results were obtained with samples which had been subjected to a one hour Austenitisierungsglühen at 954 ⁰ C, an oil from very eckung and a heat treatment at 260 ⁰ C for 2 + 2 hours.

Tafel 5Plate 5

Stahlbe- Herstellungsweise Biegebruchfestigkeit zeichnung ' (kg/m²)Steel construction method of flexural strength drawing '(kg / m ² )

GPM 6 V pulvermetallurgisch 492,2 C6V schmelzmetallurgisch 295 ■> 3GPM 6 V powder metallurgical 492.2 C6V melt metallurgical 295 ■> 3

Die Überlegenheit der erfindungsgemäß pulvermetallurgisch hergestellten Erzeugnisse ist klar ersichtlich.The superiority of those produced by powder metallurgy according to the invention Products is clearly visible.

Schlagversuche wurden an Charpy-Proben bei Raumtemperatur gemäß ASTM E23-72 durchgeführt, wobei die Proben einen Kerbradius von 12,7 mm besaßen. Die bei den Schlagversuchen erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tafel 4 zusammengestellt. ,Impact tests were carried out on Charpy samples at room temperature performed according to ASTM E23-72 with the samples having a notch radius of 12.7 mm. The ones in the impact tests The results obtained are summarized in Table 4 below. ,

409841/0896409841/0896

Tafel 4Plate 4

24125732412573

Stahlbe- Herstellungs- MG-Karbid- Härte zeichnung weise GehaltSteel manufacturing MG carbide hardness drawing content

(YoI.-^c/o) (R ) (YoI.- ^c / o) (R)

Kerbs chi a g-Curb chi a g-

zähigkeittoughness

(mkg)(mkg)

CPM 6 V
GPM 11VCPM 6 V
GPM 11V pulverme
tallurgisch
pulverme
tallurgischpowder
tallurgical
powder
tallurgical 7,77.7
12,712.7 C6VC6V schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 7,67.6 C11VC11V schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 12,812.8 gemäß
AISI A7*according to
AISI A7 * schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 6,76.7 gemäß
AISI M4*according to
AISI M4 * schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 5,65.6

62 6362 63 56 50 61 6356 50 61 63

4,84 2,214.84 2.21

1,52 0,21 1,52 1,381.52 0.21 1.52 1.38

* aus im Handel erhältlichen Material.* Made from commercially available material.

Aus Tafel 4 ist ersichtlich, daß die Stähle nach der Erfindung, selbst mit spürbar größeren Karbidgehalt, den herkömmlichen handelsüblichen Kaltbearbeitungs-Werkzeugmaterialien in ihrem optimal wärmebehandelten Zustand im Hinblick auf die Anwendung für Kaltbearbeitungswerkzeuge überlegen sind.From Table 4 it can be seen that the steels according to the invention, even with a noticeably higher carbide content, the conventional commercially available cold-working tool materials in their optimally heat-treated condition with regard to the application for cold working tools are superior.

Die in Tafel 4 zusammengestellten Zähigkeitsergebnisse sind graphisch in Fig. 5 dargestellt. Diese Ergebnisse zeigen, daß bei MC-Karbidgehalten von mehr als etwa 16 Vol-% die Zähigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse (CPM 6 und CPM 117) auf diejenigen Zähigkeitswerte abnimmt, die bei herkömmlichen Materialien erreichbar sind. Das heißt, daß bei MC-Karbidgehalten von mehr als 16% der Vorteil der Erfindung verlorengeht. Demzufolge stellt ein MC-Karbidgehalt von 16 VoI-% die obere Grenze dar.The toughness results compiled in Table 4 are shown graphically in FIG. These results show that with MC carbide contents of more than about 16% by volume, the toughness of the products produced according to the invention (CPM 6 and CPM 117) decreases to those toughness values which can be achieved with conventional materials. This means that at MC carbide contents of more than 16% the advantage of the invention is lost. Accordingly, an MC carbide content of 16 % by volume is the upper limit.

409841/0695409841/0695

Zur Bewertung der Verschleißfestigkeit wurde der Verschleiß- oder Abriebstest mit Hilfe gekreuzter Zylinder ausgeführt. Bei diesem Testverfahren werden eine zylindrische Probe (15₅87 mm Durchmesser) des jeweiligen Kaltbearbeitungs-Werkzeugmaterials und eine zylindrische Probe (12,7 mm Durchmesser) aus Wolfram-Karbid (mit 6% Kobalt als Bindemittel) senkrecht zueinander angeordnet. 6,77 kg Belastung wird durch Gewicht auf einen Hebelarm aufgebracht. Sodann wird die zylindrische Probe aus Wolframkarbid mit einer Geschwindigkeit von 4-0 000 Umdrehungen je Stunde in Umdrehung versetzt. Keinerlei Schmierung wird verwendet. Im Verlaufe des Testes wird auf der Probe des Kalt- · bearbeitungs-Werkzeugmaterials eine Abnutzungsstelle entwickelt;. Das Ausmaß dieses Verschleißes oder dieser Abnutzung wird von Zeit zu Zeit durch Bestimmung der Abriebtiefe auf der Probe bestimmt und mit Hilfe einer speziell für diesen Zweck entwickelten Beziehung in ein Abriebvolumen umgewandelt. Die Verschleißfestigkeit oder der Kehrwert des Verschleißes bzw. der Verschleißintensität wird dann entsprechend der folgoxLen ' Formel berechnet:To evaluate the wear resistance, the wear or abrasion test was carried out using crossed cylinders. In this test method, a cylindrical sample (15 ₅ 87 mm diameter) of the respective cold processing tool material and a cylindrical specimen (12.7 mm diameter) of tungsten carbide (with 6% cobalt binder) are perpendicular to each other. 6.77 kg load is applied by weight on a lever arm. The cylindrical tungsten carbide sample is then rotated at a speed of 4-0,000 revolutions per hour. No lubrication is used. In the course of the test, a wear point is developed on the sample of the cold working tool material. The extent of this wear and tear is determined from time to time by determining the depth of wear on the sample and converted into an abrasion volume with the aid of a relationship specially developed for this purpose. The wear resistance or the reciprocal of the wear or the wear intensity is then calculated according to the following formula:

Verschleißfestigkeit = -3- = Ϊ-ASL _B Wear resistance = -3- = Ϊ-ASL _B

Ver- Δ ν Δ ν schleißWear. Δ ν Δ ν wear

in.dieser Formel stehtin this formula

ν für das Verschleißvolumen
Ij für die aufgebrachte Belastung s für die Länge des Reibungsweges d für den Durchmesser des Wolframkarbid-Zylinders "N für die Anzahl von Umdrehungen, die der Wolframkarbid-Zylinder ausgeführt hat.ν for the wear volume
Ij for the applied load s for the length of the friction path d for the diameter of the tungsten carbide cylinder "N for the number of revolutions that the tungsten carbide cylinder has made.

409841 /Q696-409841 / Q696-

Dieser Test hat ausgezeichnete Übereinstimmungen mit Abriebsverhältnissen gebracht, wie diese in der Praxis auftreten. This test has excellent matches with abrasion ratios brought up how these occur in practice.

Bei der Anwendung dieses Verschleiß- oder Abriebtestes auf Proben nach der Erfindung sowie auf einige weitverbreitet benutzte hochverschleißfeste Ealtbearbeitungs-Werkzeugwer!:- stoffe, die aus dem Handel bezogen wurden, wurden die in der .folgenden Tafel 5 zusammengestellten Ergebnisse ermittelt:In applying this wear test to samples of the invention as well as some widely used used highly wear-resistant old machining tools!: - Substances that were obtained from the trade, the results compiled in the following table 5 were determined:

Tafel 5Plate 5

Stahlbe- Herstellungs- Härte MG-Karbid- Verschleiß zeichnung weise (H ) Gehalt festigkeitSteel manufacturing hardness MG carbide wear drawing wise (H) content strength

11V11V pulverme
tallurgischpowder
tallurgical 6363 (Vol.-%)(% By volume) 2 7\
(kg/mm 10') 2 7 \
(kg / mm 10 ' ) CPMCPM 6V6V pulverme
tallurgischpowder
tallurgical 6262 12,712.7 46,4046.40 CPMCPM A7*A7 * schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 6161 7,77.7 14,0614.06 AISIAISI M4*M4 * schmelzme
tallurgischmelt
tallurgical 6363 6,76.7 10,5510.55 AISIAISI M2*M2 * schmelzme-melting 6464 5,65.6 7,737.73 AISIAISI 1,71.7 4,224.22

tallurgischtallurgical

*aus im Handel erhältlichen Material.* Made from commercially available material.

Die-Überlegenheit der erfindungsgemäßen Legierungen im Hinblick auf die Verschleißfestigkeit ist deutlich erkennbar.The superiority of the alloys according to the invention with regard to on the wear resistance is clearly visible.

409841/0695409841/0695

Die Verschleißfestigkeitsergebnisse aus Tafel 5 sind graphisch in Fig. 6 dargestellt. Wie aus Fig. 6 zu entnehmen, zeigt die Verschleißfestigkeit der Proben nach der Erfindung keinen ins Auge fallenden Vorteil gegenüber herkömmlichem Material, wenn der Gehalt an MG-Karbiden unterhalb von 7 Vol.-% liegt. Demzufolge wird der Mindestgehalt an MC-Karbiden bei erfindungsgemäßen Erzeugnissen durch die genannte Zahl gegeben.The wear resistance results from Table 5 are graphical shown in FIG. 6. As can be seen from FIG. 6, the wear resistance of the samples according to the invention shows no ins Eye-catching advantage over conventional material if the content of MG carbides is below 7% by volume. As a result the minimum content of MC carbides in products according to the invention is given by the number mentioned.

Stäbe mit einem Durchmesser von 19*4- mni aus dem Stahl CPIl 11V wurden zu Kalt-Extrusionsstanzen verarbeitet und der Verwendung als Stempel oder Stanzen bei der Herstellung von Zündkerzenmänteln aus dem niedriggekohlten Stahl gemäß AISI 1008
zugeführt» Die Lebensdauer oder Betriebsdauer der Stanzen uurde über die Anzahl von gefertigten Mänteln bestimmt, bevor ein
Auswechseln infolge zu großen Abriebes erforderlich wurde.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tafel 6 zusammengestellt. Bars with a diameter of 19 * 4 mm from the steel CPIl 11V were processed into cold extrusion punches and used as punches or punches in the production of spark plug casings from the low-carbon steel according to AISI 1008
supplied »The service life or operating time of the punches was determined by the number of shells produced before a
Replacing was necessary due to excessive abrasion.
The results obtained are summarized in Table 6.

Tafel 6Plate 6

Werkstoff der MC-Karbid- Mittelwert der je
Extruderstanze Gehalt (Vol.-%) Stanzwerkzeug hergestellten TeileMaterial of the MC carbide mean value of the ever
Extruder punch content (vol .-%) parts made by punching tool

CPM 11V 12,7 42.10⁵ CPM 11V 12.7 42.10 ⁵

AISI M4-* 5,6 22 . 10⁵ AISI M4- * 5.6 22. 10 ⁵

■*· aus im Handel erhältlichen Material. ■ * · made of commercially available material.

Der Vorteil im Hinblick auf die Lebensdauer der erfindungsgemäßen Legierung CPM 11V über den Stahl gemäß AISI-H4-, bei velchem es sich um einen besonders guten Schnellarbeitsstahl handelt, ist klar ersichtlich.The advantage with regard to the service life of the alloy CPM 11V according to the invention over the steel according to AISI-H4-, vel chem is a particularly good high-speed steel, is clearly evident.

409841/0695409841/0695

Die erfindungsgemäßen Erzeugnisse oder Gegenstände sind ohne "besondere Schwierigkeiten zu V/erkzeugteilen verarbeitbar. Sie können auf eine Brinellhärte von 250 bis 300 geglüht und bearbeitet, geschliffen, gebohrt usw. werden, soweit dieses zur Herstellung der angestrebten Werkzeuggestalt erforderlich ist.The products or objects according to the invention can be processed into tool parts without any particular difficulties can be annealed and machined to a Brinell hardness of 250 to 300, be ground, drilled, etc., as far as this is necessary for the production of the desired tool shape is.

; 09841/0695; 09841/0695

Claims

1. Powder metallurgy from compacted pre-alloyed powder manufactured item, characterized in that that the powder consists essentially of a matrix of an alloyed steel, in which 7 to 16 vol .-% a dispersion of MG carbides is included.

2. Article according to claim 1, characterized in that the HO carbides are an MC carbide is at least one of the elements vanadium, titanium, niobium, zirconium, tantalum or hafnium.

3 · Article according to claim 1 or 2, characterized in that at least 90% of the MG carbides Possess size less than 3yum.

4. Object according to at least one of claims 1 to 3> characterized in that the matrix made of alloyed steel consists essentially of 0.45 to 0.60% by weight of carbon, 0.01 to 1.5% by weight of manganese, 0.01 to 2.5 wt .-% silicon, up to 3i5 wt .-% chromium, up to .0.5 wt .-% vanadium, up to 2.5 wt -.% tungsten, up to 1.5 % By weight molybdenum, the remainder being iron.

5. Article according to at least one of claims 1 to. 3 »characterized in that the matrix of alloy steel consisting essentially of 0.20 to 0.55 wt -.% Carbon, 0.01 to 1.5 wt .-% manganese, 0.01 to 0.45 wt % Silicon, up to 2.5% by weight nickel, up to 2.5% by weight chromium, up to 0.5% by weight vanadium, up to 1% by weight molybdenum, the remainder being iron .

409841 / 069S

6. Article according to at least one of claims 1 to 3 »characterized in that the matrix made of alloyed steel consists essentially of 0.25" to 0.40 wt .-% carbon, 0.01 Ms 1.5 wt .-% manganese 0.01 to 1.5 wt .-% silicon, 3 'to 5> 5 wt -.% chromium, up to 2.5 wt .-% vanadium, up to 10 wt .-% tungsten, up to ^^ Wt .-% molybdenum, up to

to 4.5 wt .-% cobalt, the remainder iron.

7. Object according to at least one of claims 1 to 3 » characterized in that the alloy steel matrix consists essentially of 0.01 to 0.25% by weight of carbon, 0.01 to 1% by weight manganese, 0.01 to 0.5% by weight Silicon, up to 20% by weight nickel, up to 16% by weight chromium, up to 10 wt% molybdenum, 5 to 15 wt% cobalt, 0.01 up to 1.5% by weight titanium, 0.01 to 0.5% by weight aluminum, Eest Iron.

409841/0695

Blank