DE2455034C2

DE2455034C2 - Verfahren zur Herstellung von Titandioxid

Info

Publication number: DE2455034C2
Application number: DE2455034A
Authority: DE
Inventors: Takefumi Chigasaki Kanagawa Iriye; Michiaki Iwakami; Shigenori Okudaira
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1974-11-13
Filing date: 1974-11-20
Publication date: 1983-03-10
Also published as: US3966892A; DE2455034A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid durch kontinuierliche Gasphasenoxidation von aurch einen gekühlten Brenner in einen senkrechten Reaktor von oben her eingeleitetem vorerhitztem Titantetrachlorid oder Titantetrachlorid enthaltendem Gas mit ebenfalls von oben her eingeleitetem vorerhitztem Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas, wobei man in einem Inertgas suspendierte feuerfeste Teilchen in den Reaktor einführt

Ein solches Verfahren ist bekannt aus der DE-AS 42 758. Dabei werden die im Inertgas suspendierten feuerfesten Teilchen in der gleichen Richtung eingeführt, in der auch die reagierenden Gase strömen. Diese feuerfesten Teilchen führen zwar zu einer Verhinderung einer Titandioxidabscheidung an der Reaktorwandung. Dabei werden jedoch die Teilchen rasch mit Titandioxid μ beschichtet. Außerdem findet die mechanische Einwirkung der Teilchen auf die Reaktorbauteile und die kühlende Wirkung des Inertgases und der feuerfesten Teilchen auf den Gassirom im gleichen räumlichen Bereich in unmittelbarer Nähe des Reaktanteneinlasses statt. Dies führt dazu, daß sowohl der Bereich höchster Intensität der Teilchenstöße als auch der Bereich stärkster Kühlung nicht an der optimalen Stelle für die Reaktorbeaufschlagung durch die Feststoffteilchen bzw. für die Kühlung Hegen, Dabei wird die Reaktfonstemper&tur wnd somit auch die Reaktionsgeschwindigkeit übermäßig gesenkt und andererseits wird der Reaktor in der Näht-· des Einlaßbereiches besonders stark abgenutzt, obwohl die Gefahr einer Titandioxidabscheidung an diesen Stellen nicht besonders hoch ist

Allgemein müssen bei der Herstellung von Titandioxid für Pigmentzwecke durch Gasphasenoxidation von Titantetrachlorid die folgenden Bedingungen erfüllt sein:

(1) Die Temperatur des Titantetrachlorids und des Sauerstoffgases in der Reaktionszone muß zur Durchführung der Oxydationsreaktion hoch genug sein.

(2) Die Zeitdauer vom Beginn der Reaktion bis zum Reaktionsende muß so kurz wie möglich sein. Bei der kontinuierlichen Umsetzung von Titantetrachlorid (Gas) und Sauerstoffgas sollte die Reaktionszone so klein wie möglich sein.

(3) Das Produkt sollte nach beendeter Reaktion rasch und gleichförmig abgekühlt werden.

Wenn nun bei der Herstellung des Titandioxids durch Gasphasenoxydation die Reaktionszone so klein wie möglich gemacht wird und die Vorheiztemperatur erhöht wird und die Ausgangsgase vermischt werden, um die Bedingungen (1) und (2) zu erfüllen, so kommt es zu einer Abscheidung des gebildeten Titandioxids im Brenner oder an der Innenwandung des Reaktors, so daß der Durchgang verstopft wird. Darüber hinaus werden die abgeschiedenen Teilchen von Titandioxid vergröbert so daß sie sich nicht für Pigmentzwecke eignen. Wenn das erhaltene Titandioxid nicht rasch und gleichförmig auf eine Temperatur unterhalb 1000" C und vorzugsweise unterhalb 800⁰C nach der Oxydation abgekühlt wird, so daß die Bedingung (3) erfüllt ist, so kommt es zu einem Wachsen der anfallenden Titandioxidteilchen, so daß sich Jas dabei erhaltene Titandioxid nicht für Pigmentzwecke eignet

Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten wurde vorgeschlagen, einen Abwärtsstrom von glühenden groben Teilchen von Titandioxid in Form einer Kaskade zu schaffen und das Titantelrachlorid mit dem Sauerstoff in einem im wesentlichen vertikal aufwärts gerichteten Strahl zu verbrennen, und zwar in einer Reaktionszone, welche von dem Abwärtsstrom der glühenden groben Teilchen von Titandioxid umgeben ist.

Auch dabei haftet ein Teil des gebildeten Titandioxids an der Oberfläche der groben Teilchen von Titandioxid, welche abwärts strömen, so daß die groben Teilchen mit feinen Teilchen überzogen werden. Hierdurch wird die Ausbeute an dem Reaktionsprodukt herabgesetzt. Somit ist es erforderlich, eine Stufe zur Rückgewinnung der mit feinen Teilchen von Titandioxid überzogenen groben Teilchen von Titandioxid vorzusehen. Dies geschieht durch Rückführung in die Chlorierungsstufe.

Zur raschen Abkühlung des gebildeten Titandioxids wurde ein Verfahren zur indirekten Abkühlung durch Wärmeaustausch an einer kühlen Fläche vorgeschlagen. Alle bisherigen Verfahren haben den Nachteil, daß das Gesamtgasvolumen erhöht wird und daß die Abmessungen der Apparatur für die Stufe der Abkühlung des Produkts auf etwa Zimmertemperatur nach Durchführung des raschen Abkühlens und für die Stufe der Abtrennung der Teilchen von Titandioxid erheblich

vergrößert werden iRüssan, Daher bssteht das Erfordernis, das Gasvolumen so gering wie möglich au halten und andererseits ein Wachsen der Titandioxidteilchen zu verhindern.

Es ist somit Aufgabe der Erfindung, das Verfahren der s eingangs genannten Art derart weiterzubilden, daß einerseits das Aufschlagen der inerten feuerfesten Teilchen auf die Reaktorwandungen an den Stellen erfolgt, an denen die größte Gefahr einer Titandioxidabscheidung besteht, während andererseits das eingeführ- ι ο te Inertgas und die eingeführten feuerfesten Teilchen ihre Kühlwirkung an einer Stelle entfalten, an der die Reaktion weitgehend abgeschlossen ist, wobei aber dennoch das Titandioxid unmittelbar nach dessen Bildung rasch abgekühlt wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Inertgas mit den darin auspendierten feuerfesten Teilchen vom unteren Teil des Reaktors her im Gegeisstrom zu den Reaktanfen in der Weise einführt, daß die Kontaktierung mit dem die feuerfesten Teilchen suspendiert enthaltenden Inertgasstrom an einer Stelle erfolgt an der die Umsetzung der Reaktanten im wesentlichen beendet ist und die feuerfesten Teilchen erst oberhalb dieser Stelle auf die Innenwandung des Reaktors auftreffen.

Die im Inertgas aufwärts strömenden inerten feuerfesten Teilchen werden im Inertgasstrom mitgeführt und aufgrund der Trägheitskraft angehoben, so daß sie auf der Innenwandung des Reaktors aufschlagen, so daß eine Abscheidung des gebildeten Titandioxids an der Innenwandung verhindert wird. Hierdurch wird die Bewegung der inerten feuerfesten Teilchen, welche auf der Wandung auftreffen, abgestoppt und sie strömen zusammen mit dem Titandioxid abwärts und durch den Auslaß des Reaktors. Der mit einem Kühlmantel für Wasserkühlung aus Metall ausgerüstete Brenner wird zur Einführung des Ausgangsmaterialgases verwendet, so daß eine Abscheidung des Reaktionsprodukts rund um den Brenner im wesentlichen verhindert wird. Hierdurch kommt andererseits nur eine geringe Senkung der Temperatur der Ausgangsmaterialgase zustande.

Erfindungsgemäß wird somit ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Titandioxid aus Titantetrachlorid oder einem Titantetrachlorid enthaltenden Gas und Sauerstoff oder einem Sauerstoff enthaltenden Gas durch Gasphasenoxydation geschaffen, wobei das Titantetrachloridgas und das Sauerstoffgas vorgeheizt werden und wobei beide Gase getrennt durch jeweils einen mit einem Wasserkühlmantel so ausgerüsteten Brenner im oberen Teil des Reaktors eingeführt werden. Beide Gase strömen sodann im Reaktor abwärts und kommen zur Umsetzung. Ferner wird eine Suspension von inerten feuerfesten Teilchen in einem Inertgas vom Boden des Reaktors aufwärts getrieben, derart, daß die Teilchen aufwärts strömen und gegen die Innenwandung des Reaktors schlagen. Ej kommt nun zu einem Auftreffen und Durchmischen des Aufwärtsstroms der Teilchen und des zu diesen im Gegenstrom strömenden Reaktionsprodukts, so daß das Reaktionsprodukt rasch abgekühlt wird. Die inerten feuerfesten Teilchen schlagen auf der Innenwandung des Reaktors auf und verhindern so eine Abscheidung des Reaktionsprodukts an dieser Innenwand.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Reaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und

Fig,2 einen Schnitt durch einen Teilbereich einer abgewandelten Ausführungsform des Reaktors gemäß F ig/1*

Die als Ausgangsmaterial verwendeten Gase, nämlich das Titantetrachlorid oder das Titantetrachlorid enthaltende Gas einerseits und Sauerstoff oder das Sauerstoff enthaltende Gas andererseits werden getrennt vorgeheizt Sie werden durch einen Brenner, welcher mit einem Wasserkühlmantel aus Metall ausgerüstet und und welcher am oberen Ende des Reaktors angeordnet ist eingeführt Der Reaktor ist ebenfalls mit einem Wasserkühlmantel aus Metall ausgerüstet Beide Gase werden vorzugsweise auf eine solche Temperatur aufgehetzt daß die daraus gebildete Gasmischung im Reaktor eine Temperatur oberhalb 700⁰C aufweist Die Gasmischung strömt im Reaktor abwärts. Im Reaktor findet die Umsetzung der Ausgangsmaterialgase statt Von der Stelle der beendeten Reaktion an erstreckt sich jedoch der Reaktor noch um eine weitere Strecke abwärts und am Boden des Reaktors ist eine Düse mit einem geringen Durchmesser vorges .^:;·εη. Durch diese Düse wird das mit den inerten feuevferten Teilchen beladene Inertgas getrieben. Falls erforderlich, kann ein Teil des Inertgases getrennt durch eine andere Düse eingeführt werden. Die feinen inerten feuerfesten Teilchen werden in Richtung der Reaktorwand getrieben, so daß ein direktes Auftreffen dieser Teilchen auf den Gaseinlaß und auf den Brenner vermieden wird. Beim Auftreffen der Teilchen auf die Wandung in einem spitzen Winkel kommt es zu einem veruchlässigbaren Abrieb dieser Wandung. Die Wahl des Inertgases unterliegt keinen Beschränkungen, außer daß dieses nicht mit dem Reaktionsprodukt oder dem Ausgangsmaterial beim Mischen oder beim Kontaktieren im Reaktor reagieren darf. Typische Inertgase sind Stickstoff, Sauerstoff, Luft, Chlor, Kohlendioxidgas oder Mischungen derselben. Wenn jedoch das aus der Oxydationsstufe austretende Gas zur Chlorierung des Titanoxid enthaltenden Materials verwendet wird, so ist es bevorzugt dieses aus der Oxydationsstufe austretende Gas zurückzuführen.

Di; inerten feuerfesten Teilchen sollten im wesentlichen durch Kontaktierung mit dem Titantetrachlorid, dem Sauerstoff, Chlor und dem Titandioxid nicht verändert werden und sie sollten eine gute thermische und mechanische Festigkeit aufweisen. Typische feuerfeste Teilchen mit diesen Eigenschaften sind verschiedene Oxyde, wie Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Titanoxid, Zirkonoxid od. dgl. Der Durchmesser der inerten feuerfesten Teilchen wird entsprechend deren spezifischem Gewicht und entsprechend deren Geschwindigkeit und entsprechend den Abmessungen des Reaktors und der Geschwindigkeit des Reaktionsprodukts im Reaktor ausgewählt. Vorzugsweise liegt der Durchmesser im Bereich von etwa 0,1 —5 mm. Die Teilchen sind vorzugsweise kugelförmig oder abgerundet, um den Abrieb der Düse gering zu halten.

Bei der Herstellung des Titandioxids für Pigmentzwecke durch Gasphasenoxydation von Titantetrachlorid ist es erforderlich, nach der Umsetzung eine rasche Abkühlung cuf unterhalb 1000⁰C und vorzugsweise unterhalb 800⁰C vorzunehmen, um ein Wachsen der erhaltenen Titandioxidteilchen zu verhindern. Erfindungsgemäß wird das Reaktionsprodukt durch das zusammen mit den inerten feuerfesten Teilchen durch die am Boden des Reaktors vorgesehene Düse eingeführte Inertgas oder durch das teilweise durch eine

andere Düse eingeführte Inertgas rasch abgekühlt.

Das in Aufwärtsrichtung eingeführte Inertgas strömt im Gegenstrom zu der Suspensionsströmung des Reaktionsprodukts. Hierdurch wird das Reaktionsprodukt wirksam abgekühlt und man erhält ein gleichförmi- ■, ges Produkt. (-Herkömmliche Verfahren erfordern demgegenüber große Mengen an Gas, um eine rasche Abkühlung zu bewirken. Erfindungsgemäß wird eine gleichförmige und rasche Abkühlung mit einer relativ geringen Menge Inertgas verwirklicht, da das Reak- m tionsproüukt aufgrund der Gegenstromführung und aufgrund des Auftreffens des Inertgasstroms auf den Strom des Reaktionsprodukts rasch abgekühlt wird. Darüber hinaus bewirken auch die inerten feuerfesten Teilchen eine Abkühlung. Demgemäß kann die in die π Hochtemperaturzone des Reaktors eingeführte Gesamtgasmenge wesentlich geringer sein als bei herkömmlichen Verfahren.

Das Inertgas wird in einen Reaktor eingeführt,

ser aufweist, so daß die Inertgasgeschwindigkeit gesenkt wird und somit die Reaktionszone nicht erreicht. Somit werden Störungen der Reaktion durch das kühle Inertgas vermieden. Untersuchungen dieses Problems haben gezeigt, daß die Geschwindigkeit des r, Inertgases in einem Abstand von 30 —50 cm vom Kopf der Düse merklich gesenkt war. Andererseits fliegen jedoch die inerten feuerfesten Teilchen, welche im Inertgas in Form einer Suspension mitgeführt werden, aufgrund ihrer Trägheit noch weiter im Reaktor nach oben, so daß diese Teilchen an der Innenwandung des Reaktors auftreffen und hier eine Abscheidung des Titandioxids verhindern. Danach fallen die inerten feuerfesten Teilchen, welche auf der Innenwandung des Reaktors auftrafen, zusammen mit der Suspension des Reaktionsprodukts abwärts und werden am Boden des Reaktors zusammen mit dem Inertgas entnommen. Wenn das Auslaßrohr an einer geeigneten Stelle an der Seitenwandung des Reaktors angeordnet ist, so wird die Strömung der Suspension des Reaktionsprodukts und der inerten feuerfesten Teilchen, welche abwärts strömt, im Gegenstrom mit der aufwärts vom Boden des Reaktors her strömenden Inertgasströmung kontaktiert, so daß das Reaktionsprodukt von den inerten feuerfesten Teilchen getrennt wird und das Inertgas und das Reaktionsprodukt am Auslaßrohr entnommen werden können und andererseits die inerten feuerfesten Teilchen am Boden des Reaktionsgefäßes entnommen werden können. In diesem Falle werden die am Boden des Reaktors austretenden inerten feuerfesten Teilchen w wieder zurückgeführt Bei dieser Rückführung werden aus dem Reaktor austretende Teilchen wieder in den Reaktor eingeführt Bei einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die inerten feuerfesten Teilchen nicht aus dem Reaktor entnommen, sondern sie lagern am Boden des Reaktors. Diese Teilchen werden sodann aufgrund einer Saugwirkung des Inertgases angesaugt und mit diesem mitgeführt. Dies kann durch einen Saugeinlaß an der Düse zur Einführung des Inertgases (an der Seitenwandung) geschehen und beruht auf einem Venturi-Effekt Die Teilchen werden sodann in der Düse beschleunigt und mit dem Inertgas mitgeführt

Die anfängliche Geschwindigkeit der inerten feuerfesten Teilchen bei deren Einführung sollte derart gewählt t>i sein, daß diese Teilchen im Gegenstrom gegen die Abwärtsströmung der Suspension des Reaktiotsprodukts aufwärts fliegen. Bei einer klein-dimensionierten Apparatur kann der von den inerten Teilchen zurückgelegte Weg klein sein, so daß auch deren anfängliche Geschwindigkeit klein sein kann. Bei einer großdimensionierten Apparatur sollte deren Weg jedoch lang sein. Insbesondere wenn ein doppelter zylindrischer Brenner verwendet wird, sollte die Geschwindigkeit des Reaktionsgases sehr groß sein. Um hierbei den gleichen Effekt zu erzielen, wie bei einer klein-dimensionierten Apparatur ist es manchmal erforderlich, eine Anfangsgeschwindigkeit von mehr als 150 m/sec vorzusehen. Der angestrebte Zweck kann in einigen Fällen mit einer recht geringen Menge an inerten feuerfesten Teilchen erzielt werden. Es ist jedoch in den meisten Fällen erforderlich, mehr als 10 Gew.-% und vorzugsweise mehr als 30 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des erhaltenen Titandioxids an inerten feuerfesten Teilchen vorzusehen, um eine Abscheidung des gebildeten Titandioxids vollständig zu unterbinden. Das Inertgas mit dem die inerten (aiiapfiMien Tsüchsn sin^sführt wsrdsn koritskticrt ö~s gebildete Titandioxid an einer Stelle, an der die Umsetzung beendet ist, so daß ein Anhaften des gebildeten Titandioxids an den inerten feuerfesten Teilchen und somit eine übermäßige Abkühlung des Reaktionsprodukts verhindert wird. Wenn ein mit einem Wasserkühlmantel ausgerüsteter Brenner für den Einlaß der Ausgangsmaterialgase verwendet wird, so beobachtet man im wesentlichen keine Abscheidung des gebilde ^n Reaktionsprodukts rund um dessen Einlaß und ein Brennerabrieb wird praktisch vermieden. Die Oberfläche des mit einem Wasserkühlmantel ausgerüsteten Brenners, welche dutch das Titantetrachlorid kontaktiert wird, ist vorzugsweise mit Kohlenstoff bedeckt, so daß die Oberfläche des mit Wasser gekühlten Metalls nur am Ende des Brenners freiliegt. Auf diese Weise wird die Temperatursenkung des Reaktionsprodukts so gering wie möglich gehalten und die Abscheidung des Titandioxids am oberen Ende wird verhindert.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform des Reaktors zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Vorgeheiztes Titantetrachlorid und vorgeheizter Sauerstoff werden durch einen Brenner 1 in eine Reaktionszone geführt, welche sich in einer Reaktionskammer 2 befindet. Diese Reaktionskammer 2 schließt sich an das untere Ende des Brenners 1 an. Am Boden der Reaktionskammer befindet sich ein Auslaß 2c für das Reaktionsprodukt und das Inertgas. Die inerten feuerfesten Teilchen, welche zusammen mit dem Inertgas eingeführt werden, gelangen ddrc; das Einlaßrohr 3 in die Reaktionskammer. Die Teilchen entstammen einem Vorratsbehälter 4, während das Inertgas durch eine Rohrleitung 5 zugeführt wird Der Brenner umfaßt ein inneres Brennerrohr aus Metall, welches mit einem Wasserkühlmantel Xa ausgerüstet ist sowie ein äußeres Brennermetallrohr, welches mit einem Wasserkühlmantel Xb ausgerüstet ist und schließlich ein Sauerstoffzufuhrrohr Xc. Das Innenrohr Xa und das Außenrohr Xb bilden ein koaxiales Doppelrohr und das Sauerstoffeinleitungsrohr 1 c ist an der Seitenwandung des Außenrohrs Xb des Brenners vorgesehen. Das vorgeheizte Titantetrachlorid strömt durch das Innenrohr Xa zum Brenner, strömt durch das untere Ende Xdder Düse für das Titantetrachlorid aus und gelangt so in die Reaktionskammer. Der vorgeheizte Sauerstoff strömt durch das Sauerstoffzufuhrrohr Xc

und den Zwischenraum zwischen dem Innenrohr la und dem Außenrohr \b und gelangt dann durch den Sauerstoffauslaß Ie in die Reaktionskammer. Die Reaktionskammer ist doppelwandig ausgeführt und besteht aus Edelstahl. Durch den Zwischenraum zwischen der Innenwandung 2a und der Außenwandung 2b strömt Kühlwasser, so daß die Innenwandung aufgrund des Abkühlungseffekts geschützt wird. Auf diese 'A'eise ist die Innenwandung bei der hohen Temperatur gegen die korrodierende Atmosphäre geschützt. Das sich an der Innenwandung absetzende Titandioxid wird weich gehalten, so oaß dessen Abscheidung leicht durch die inerten feuerfesten Teilchen verhindert werden kann.

Als Wärmeübertragungsmedium für den Kühlmantel kann man ein öl verwenden. Die Öffnung 2c ist am Boden der Reaktionskammer ausgebildet und in diesem Falle strömen sowohl das Reaktionsprodukt und das Inertgas durch diese öffnung zur nicht-dargestellten Ku'niapparatur. Das TeiicheneiniaSrohr 3 ist am Boden des Reaktionsgefäßes vorgesehen und vertikal angeordnet, derart, daß dessen Öffnung oben liegt. Die Steuerung der Zufuhr der inerten feuerfesten Teilchen und des Inertgases durch das Einlaßrohr 3 geschieht durch Drehung einer drehbaren Beschickungseinrichtung 4a am unteren Teil des Vorratsbehälters 4 für die feuerfesten Teilchen und andererseits durch ein Strömungssteuerventil 5a im Inertgasrohr 5. Wenn ein Teil des für die Kühlung des Reaktionsproduktes verwendeten Inertgases für die Einführung der inerten feuerfesten Teilchen verwendet wird, so wird der Rest des Inertgases durch ein weiteres Einlaßrohr 6 und ein Ventil 6a am Boden des Reaktors durch die öffnung 6b eingeführt.

F i g. 2 zeigt einen Schnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform der Düse zur Einführung einer Suspension von inerten feuerfesten Teilchen und Inertgas. Gemäß F i g. 2 strömt diese Suspension durch den Zwischenraum 3 zwischen einem Außenrohr 11 und einer Stange 12, welche in der Mitte des Außenrohrs 11 angeordnet ist. Der Innendurchmesser des Bereichs lic ist entsprechend der gewünschten Geschwindigkeit mit der die Suspension zugeführt werden soll gewählt. Der Innendurchmesser des Bereichs Hb ist abnehmend gestaltet, so daß eine gewünschte Geschwindigkeit der Suspension im Bereich lla erzielt wird. Der Kopf der mittleren Stange 12a ist konisch ausgebildet und vergrößert sich in Aufwärtsrichtung. Dies verhindert ein direktes Auftreffen der Teilchen am Kopf des Brenners. Die Teilchen werden seitlich abgelenkt Der Kopf des Einlaßrohrs für die feuerfesten Teilchen kann aus einem Keramikmaterial mit hohem Aluminiumoxidgehalt, aus hartem Stahl, aus Wolfram-Carbid oder aus einem anderen abriebfesten Material bestehen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Beispiel
Titandioxid wird durch Gasphasenumsetzung von

vorgeheiztem Titantetrachlorid und vorgeheiztem Sauerstoffgas in der Apparatur gerniiU F i g. 1 hergestellt. Dabei wird das Teilcheneinlaßrohr gemäß F i g. 2 verwendet. Die Apparatur hat die folgenden Abmessungen:

Innendurchmesser des Brenners
/\ußendurchmesser des Brenners
Innendurchmesser des Außenrohrs
des Brenners \b
Innendurchmesser des Kopfs
der Reaktionskammer
Innendurchmesser des Bodens
der Reaktionskammer
Länge des konischen Teils
der Reaktionskammer
Länge des zylindrischen Teils
der Reaktionskammer
Innendurchmesser des
Auslaßrohrs

Abmessungen des Teilcheneinlaßrohrs:

Innendurchmesser im Bereich Ic
des Außenrohrs

Länge des Teils Ii) im Außenrohr
Innendurchmesser des Teils la
des Außenrohrs
Längedes Bereichs la
Durchmesser des jylindrischen
Bereichs der zentralen Stange
Länge des konischen Bereichs
der zentralen Stange
Durchmesser des oberen Endes
des konischen Teils der
zentralen Stange

38 mm	mm
89 mm	mm
130 mm	mm
130	mm
203	mm
1200	mm
2500	mm
80	mm
26	mm
30	mm
17	mm
30
6
15

10 mm

Das Titantetrachloridgas wird auf 1050⁰C vorgeheizt und durch das Innenrohr la des Brenners mit einer Geschwindigkeit von 600 kg/h in die Reaktionskammer eingeführt. Das Titantetrachlorid enthält 0,8 Gew.-% Aluminiumchlorid. Das Sauerstoffgas wird auf 1100⁰C vorgeheizt und mit einer Geschwindigkeit von 77,8 mVh durch das Sauerstoffeinlaßrohr eingeleitet. Der Sauerstoff enthält 3,0 Volumen-% Feuchtigkeit. Die Titandioxidteilchen haben einen Durchmesser von 0,84 mm-2,83 mm bei Zimmertemperatur und sie werden mit einer Geschwindigkeit von 72 kg/h eingeführt Luft mit Zimmertemperatur wird mit einer Geschwindigkeit von 60 mVh durch das Teilcheneinlaßrohr eingeleitet Chlorgas, welches sich auf Zimmertemperatur befindet wird mit einer Geschwindigkeit von 84 rp³/h durch das Rohr 6 und durch den Einlaß 6£> am Boden der Reaktionskammer eingeführt Das erhaltene Titandioxid wird nach dem Abkühlen in einem Sackfilter aufgefangen. Nach 240 h Betrieb beobachtet man noch keine Abscheidung von Titandioxid an der Wandung der Reaktionskammer. Das Gewichtsmittel der Teilchengrößenverteilung des erhaltenen Dioxids liegt bei 0,22 μ und die Standardabweichung beträgt 0,042 μ.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

t_T Verfahren zur Herstellung von Titandioxid durch kontinuierliche Gasphasenoxidation von durch einen gekühlten Brenner in einen senkrechten Reaktor von oben her eingeleitetem vorerhitztem Titantetrachlorid oder Titantetrachlorid enthaltendem Gas mit ebenfalls von oben her eingeleitetem vorerhitztem Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltendem Gas, wobei man in einem Inertgas suspendierte feuerfeste Teilchen in den Reaktor einführt, dadurch: gekennzeichnet, daß man das Inertgas mit den darin suspendierten feuerfesten Teilchen vom unteren Teil des Reaktors her im is Gegenstrom zu den Reaktanten in der Weise einführt, daß die Kontaktierung mit dem die feuerfesten Teilchen suspendiert enthaltenden Inertgasstrom an einer Stelle erfolgt, an der die Umsetzung der Reaktanten im wesentlichen beendet ist unJ die feuerfesten Teilchen erst oberhalb dieser Steile auf die !nnetv.vandung des Reaktors auftreffen.

Z Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den die suspendierten Teilchen enthaltenden Inertgasstrom mittels einer Düse einführt, welche eine Stange, mit einem konischen Kopf zur Ablenkung der Teilchen zur Innenwandung des Reaktors hin aufweist

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Inertgas durch euu· Venturidüse mit einem Saugeinlaß einführt, so daß am Boden des Reaktors liegende feuerfeste Teilchen in den Iiiertgasstrom eingesaugt werden.

4. Verfahren nach einem dv.r Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Inertgases durch eine weitere Düse am Boden des Reaktors eingeführt wird.

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