DE2317317C3 - Anwendung eines Verfahrens auf die Gewinnung von Nickel aus sulfidischen Nickel-Mineralien - Google Patents

Description

Das Hauptpatent 23 11 285 bezieht sich gattungsmäßig auf ein Verfahren zur Gewinnung von Kupfer aus sulfidischen Kupfermineralien, bei welchem die in feinverteilter Form vorliegenden sulfidischen Mineralien, gegebenenfalls in mehreren Stufen, in einer Ammoniumsulfat und freies Ammoniak enthaltenden wäßrigen Lösung aufgeschlämmt und bei einer Temperatur zwischen 50 und 80° C unter Zufuhr von handelsüblich reinem Sauerstoff wirksam gerührt werden und bei welchem die dabei entstehende kupferhaltige Lösung von dem ungelösten, an Kupfer verarmten mineralischen Material getrennt wird. Als neu ist beim Hauptpateni beansprucht, daß die Aufschlämmung durch mehrere geschlossene Auslaugungsbehälter geleitet wird, in denen durch die Sauerstoffzufuhr ein einheitlicher Gesamtdruck von einem im Bereich zwischen dem Atmosphärendruck und maximal 0,7 bar Überdruck liegenden Wert eingestellt wird, daß die Temperatur innerhalb der angegebenen Grenzen fortschreitend von Behälter zu Behälter erhöht und die Ammoniakkonzentration unter Einhaltung eines pH-Wertes von 9—11 in jedem Behälter derart der Temperatur angepaßt wird, daß die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf um mindestens einige Zehntel bar unter dem Gesamtdruck liegt und daß der Sauerstoff aus dem Raum über der Aufschlämmung in einen tief unterhalb der Oberfläche der Aufschlämmung gelegenen Bereich umgewälzt und die Aufschlämmung mindestens mit einem in Flotationszellen üblichen Energieaufwand von 1,3 kW/m³ und mehr gerührt wird. Im Rahmen von Unteransprüchen ist dort beansprucht,

— daß die Aufschlämmung mit einem Energieaufwand von mehr als 2,6 kW/m³ gerührt wird;

— daß in den Auslaugungsbehältern ein Gesamtdruck von 0,21 bis 0,55 bar Überdruck eingehalten wird;

— daß der Sauerstoffpartialdruck auf etwa 0,35 bis 0,41 bar gehalten wird;

— daß zumindest dem ersten Auslaugungsbehälter freies Ammoniak in etwa einer dem Verbrauch des Ammoniaks entsprechenden Menge zugesetzt wird;

— daß der pH-Wert der wäßrigen Phase der Aufschlämmung im ersten, auf der niedrigsten Temperatur gehaltenen Auslaugungsbehälter auf etwa 10 und im letzten auf der höchsten Temperatur gehaltenen Auslaugungsbehälter auf etwa 9,5 eingestellt wird.

Sulfidische Nickel- und Kupferverbindungen sind s bekanntlich in ammoniakalischen Lösungen unter oxidierenden Bedingungen löslich. Zwischen den verschiedenen in der Natur vorkommenden Nickel- und Kupfersulfidmineralien bestehen jedoch große Löslichkeitsunterschiede. Beispielsweie bereitet die Auflösung ίο von Chalkosin (Cu₂S) am wenigsten Schwierigkeiten. Covellin (CuS) und Millerit (NiS) sind weniger leicht löslich, und Chalkopyrit (CuFeS₂X Pentlandit (NiFe)₉Sg und Enargit (Cu₃AsS₄) lösen sich nur unter beträchtlichen Schwierigkeiten.

Es ist ein Verfahren zur Gewinnung von Nickel aus sulfidischen Nickelmineralien bekannt (US-PS 27 26 934), bei welchem die in feinverteilter Form vorliegenden sulfidischen Mineralien, gegebenenfalls in zwei Stufen, in einer Ammoniumsulfat und freies Ammoniak enthaltenden wäßrigen Lösung aufgeschlämmt und bei einer Temperatur im Bereich zwischen 62 und 82⁰C unter Sauerstoffzufuhr bei Aufrechterhaltung eines Überdrucks von 1,1 bis 103 bar wirksam gerührt werden und bei welchem die dabei entstehende nickelhaltige Lösung von dem ungelösten, an Nickel verarmtem mineralischen Material getrennt wird. In der genannten US-PS und in einer Folgeveröffentlichu-ig der betreffenden ErfinJer (Journal of Metals, März 1955, 457-463) bereits darauf hingewie sen, daß die Intensität der Rührbewegung einen wesentlichen Einfluß beim Laugungsprozeß besitzt. Andererseits wird das Überschreiten einer gewissen Rührleistung als nachteilig bezeichnet, und zwar unter dem Gesichtspunkt, daß wegen des Auftretens eines Oberflächenabriebs Probleme beim anschließenden Eindicken und Filtern der Feststoffe eintreten.

Weiter ist es bei einem Verfahren zur Aufarbeitung arsenidischer und/oder antimonidischer Zwischenprozesse aus den Verhüttungsprozessen der Nichteisenme- talle durch Aufschluß mit angesäuertem Wasser und Sauerstoff an sich bekannt (DE-AS 11 61 432), daß durch Erhöhung der Rührintensität unter Anwendung an sich bekannter Intensivrührer die Geschwindigkeit der Gesamtreaktion gesteigert bzw. die Arbeitstemperatur gesenkt werden kann. An eine Reduzierung des Sauerstoffpartialdrucks aufgrund dieser Maßnahme ist dort aber nicht gedacht, so daß wegen des hohen Sauerstoffpartialdrucks von 1 bis 20 bar, vorzugsweise ungefähr um 10 bar, im Autoklav gearbeitet werden

so muß.

Ferner ist es bei einem Verfahren zur selektiven Abtrennung von löslichen Nichteisenmetallsulfaten von Schwefel enthaltenden Pyriterzen an sich bekannt (DE-OS 20 50 947), Luft bei einem Druck von etwa 6,3 bar unter die Oberfläche eines aus den Pyriterzen hergestellten wäßrigen Schlamms einzuleiten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Hauptpatent auf die Gewinnung von Nickel aus sulfidischen Nickelmineralien anzuwen den, so daß mit verhältnismäßig niedrigen Auslaugungs- temperaturen und -drücken, die ein Arbeiten im Autoklav entbehrlich machen, auch bei Vorhandensein schwerlöslicher Nickelsulfidbestandteile eine hohe Auslaugungsrate und Ausbeute gewährleistet ist.

Die Anwendung des Verfahrens nach dem Hauptpatent auf die Gewinnung von Nickel erfolgt erfindungsgemäß mit der im Patentanspruch 1 angegebenen Maßgabe. Eine weitere, auf die Nickelgewinnung

gerichtete Ausgestaltung der Verfahrensanwendung ergibt sich aus dem Unteranspruch.

Entsprechend der Erfindung wird die Auslaugung der sulfidischen Nickelmineralien, die im allgemeinen zusammen mit Kupfermineralien in der Natur vorkommen, bei Atmosphärendruck oder nahe dem Atmosphärendruck ausgelaugt. Der in den Auslaugungsbehältern herrschende Oberdruck soll 0,7 bar, vorzugsweise 0,55 bar, nicht überschreiten. Auf diese Weise werden alle Schwierigkeiten und Kosten, die unter Druck im Autoklav durchzuführende Prozesse erfordern, vermieden. Nickelausbeuten bis zu 95% und, falls vorhanden, Kupferausbeuten bis zu 90% werden auch aus solchen Nickelkonzentraten erhalten, die einen wesentlichen Anteil an schwerlöslichen Mineralien, wie Pentlandit und Chalkopyrit, enthalten. Das Verfahren wird bei Temperaturen durchgeführt, die größtenteils von selbst durch den exothermen Ablauf der Auslaugreaktion aufrechterhalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet die Entstehung von Schwefeloxiden oder anderen atmosphärischen Verunreinigungen. Die in sulfidischen Nickelerzen und -konzentraten fast immer anwesenden beträchtlichen Eisensulfid-Anteile, wie Pyrite oder Pyrrhotite, werden unverändert und in einfach gewinnbarer Form in den Feststoffen zuriickgelassen. Aus der ammoniakalischen Auslauglösung kann in an sich bekannter Weise metallisches Nickel und metallisches Kupfer in handelsüblicher Form erhalten werden. Außerdem kann die ammoniakalische Auslauglösung wiedergewonnen und der in fester Form vorliegende, aus den Nickel- und Kupfermineralicn stammende Schwefel abgetrennt und verworfen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf sulfidische Nickelerze und Nickelkonzentrate angewandt werden. Dabei können auch Kupfer-, Zink-, Silber- und Goldanteile anwesend sein, die gelegentlich in der Natur zusammen mit Nickelmineralien vorkommen. Besonders geeignet ist eine Anwendung auf Nickelflotationskonzentrate, welche u. a. Pentlandit, Chalkopyrit und gegebenenfalls Millerit enthalten. Für die Durchführung des Verfahrens sollen die nickelhaltigen Materialien bei der Aufschlämmung in feinverteiler Form vorliegen und vorzugsweise ein Prüfsieb von 325 Maschen je Zoll passieren.

Es ist nicht unbedingt erforderlich, daß Ammoniumsuifat schon zu Beginn der Auslaugphase in der Aufschlämmung enthalten ist, da sich Ammoniumsulfat während des Auslaugungsvorgangs von selbst bei der Oxidation der sulfidischen Mineralien bildet. Darüber hinaus enthält die aus dem Auslaugungsprozeß wiedergewonnene ammoniakalische Lösung im allgemeinen etwas Ammoniumsulfat, so daß dieses praktisch während des ganzen Auslaugungsprozesses anwesend ist.

Der pH-Wert der wäßrigen Phase der Aufschlämmung wird während des Auslaugungsvorgangs vorzugsweise in einem Bereich zwischen 9 und 11 gehalten, um eine optimale Konzentration an freiem Ammoniak für eine wirksame Auslaugung zu gewährleisten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man der Aufschlämmung mindestens im ersten Behälter oder in den ersten Behältern einer Reihe freies Ammoniak in gasförmiger oder flüssiger Form zuführt. Die Konzentration des freien Ammoniaks in jedem einzelnen Auslaugungsbehälter wird in Abhängigkeit von der Temperatur der in jedem einzelnen Behälter sich befindlichen Aufschlämmung so gehalten, daß sich ein pH-Wert in dem angegebenen Bereich einstellt und daß die -Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf mindestens einige Zehntel bar unter dem in dem jeweiligen Behälter herrschenden Gesamtdnick liegt Der Gesamtdruck muü die Summe der Partialdrucke von Ammoniak und Wasserdampf übersteigen, um dem System die Zufuhr von Sauerstoff zu ermöglichen. Es ist zweckmäßig, den Sauerstoffpartialdmck auf mindestens einige Zehntel bar, vorzugsweise auf 0,28 bis 034 bar, zu halten.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird handelsüblich reiner Sauerstoff verwendet, um den Gesamtdruck so niedrig wie möglich zu halten.

Die Nickelkonzentrate werden bei Temperaturen in der Größenordnung zwischen 65 und 8O⁰C ausgelaugt Im ersten Auslaugungsbehälter einer Reihe, in welchem die Temperatur der Aufschlämmung am niedrigsten sein kann, kann Ammoniak in einer Menge zugeführt werden, die ausreicht, einen pH-Wert von etwa 10 oder mehr einzustellen. Im letzten Auslaugungsbehälter der Reihe wird insbesondere dann, wenn sich die Temperatur im oberen Bereich innerhalb der angegebenen Grenzen befindet, der pH-Wert der Aufschlämmung auf etwa 9,5 reduziert, um dadurch einen den Verhältnissen angepaßten Sauerstoffpartialdruck zu ermöglichen.

Obwohi das Verfahren auch unter Atmosphärendruck durchgeführt werden kann, sind geschlossene Auslaugbehäher erforderlich, um die Verfahrenszustände unter Kontrolle zu halten und den Verlust von freiem Ammoniak zu vermeiden. Da sich bei den genannten Temperaturen, die notwendig sind, um die Auslaugungsreaktion mit ausreichender Geschwindigkeit durchführen zu können, und bei dem bevorzugten pH-Bereich zwischen 9 und 11 die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf dem Atmosphärendruck nähert, kann es vorteilhaft sein, die Auslaugungsbehälter unter einem leichten Überdruck zu halten. Der Gesamtdruck darf jedoch 0,7 bar Überdruck, vorzugsweise etwa 0,21 bis 0,55 bar, nicht überschreiten. Bei derart niederen Drücken können die zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Vorrichtungen (Auslaugungsbehälter, Gasdichtungen für geschlossene Systeme, Bohrungen, Dichtungen u. dgl.) für atmosphärischen Druck ausgelegt sein, so daß kostspielige Ausrüstungen, die zur Durchführung eines Verfahrens im Autoklav verwendet werden müssen, nicht notwendig sind.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließbild eines besonders vorteilhaften Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Zunächst wird in dem geschlossenen Behälter 10 eine Aufschlämmung des in feinverteilter Form vorliegenden, auch Kupfer enthaltenden Nickelkonzentrats in einer wäßrigen Ammoniak-Ammoniumsolfatlösung hergestellt. Aus diesem Behälter 10 wird die Aufschlämmung unter der Einwirkung der Schwerkraft oder mittels einer Pumpe in den ersten Behälter einer Reihe von Auslaugbehältern 11, 12, 13 und 14 geleitet. Die Aufschlämmung wird in jedem der Auslaugbehälter auf der Höhe des Oberflächenniveaus L gehalten und fließt aufgrund der Schwerkraft nacheinander durch die Behälter der Reihe. Die geschlossenen Behälter 11 bis 14 können innen mit nicht dargestellten Heiz- bzw. Kühlschlangen od. dgl. versehen sein, die im Bedarfsfall mit einem Heiz- oder Kühlmittel durchflossen werden. Jeder Behälter ist mit einem durch einen Motor M betriebenen Schnellrührer oder Kreiselmischer 16 versehen, durch welchen die Aufschlämmung heftig

bewegt wird. Des weiteren ist jeder Behälter mit einer Gasumwälzpumpe oder einem Gebläse 17 ausgerüstet, womit das Gas aus dem Raum über der Oberfläche L der Aufschlämmung in einen tief unter der Oberfläche L gelegenen Bereich kontinuierlich und heftig zurückgeführt wird.

Jedem der Auslaugbehälter 11 bis 14 wird Sauerstoff aus dem Vorratstank 18 zugeführt. Der Sauerstoff wird unter einem geringen Überdruck, beispielsweise unter einem Überdruck von etwa 0,34 bar, durch ein Druckregulierventil P zugeführt, das diesen Sauerstoffdruck in jedem einzelnen Behälter aufrechterhält. In die beiden ersten Behälter 11 und 12 wird außerdem gasförmiges Ammoniak aus dem Vorratstank 19 durch Strömungsmesser F und Ventile V eingeleitet, durch welche die Zugabemenge von Ammoniak zu jedem der beiden Behälter unabhängig voneinander überwacht werden kann.

Aus dem letzten Auslaugbehälter 14 der Reihe fließt die Aufschlämmung in einen Vorrats- oder Auffangtank 20, welcher mit einem durch den Motor M betriebenen Rührer oder Kreiselmischer 21 versehen ist. Von dem Behälter 20 fließt die Aufschlämmung in die Eindickvorrichtung 22, aus welcher die flüssige Phase nach oben überfließt und die abgesetzten Festbestandteile in Form eines eingedickten Schlamms nach unten abfließen. Aus der nach oben abfließenden Lösung werden Nickel und Kupfer sowie die wäßrige Ammoniak-Ammoniumsulfat-Lösung wiedergewonnen und die letztere in den Behälter 10 zur Herstellung einer weiteren Aufschlämmung zurückgeführt. Aus der wiedergewonnenen Lösung wird ein Seitenstrom abgezweigt, um überschüssiges Sulfat, das aus den Nickelsulfidkonzentraten herausgelöst worden ist, abzutrennen, wobei das dabei gewonnene Ammoniak in den zum Behälter 10 zurückfließenden Flüssigkeitsstrom zurückgeführt oder in den Ammoniakvorrat geleitet werden kann.

Das nach unten aus der Eindickvorrichtung 22 abfließende schlammige Produkt fließt nacheinander durch die weiteren, dekantierenden Eindickvorrichtungen 23 und 24, wo es im Gegenstrom mit Wasser gewaschen wird. Das in Richtung auf die Eindickvorrichtung 22 strömende Waschwasser vereinigt sich mit der nickelhaltigen Auslauglösung, die aus der ersten Eindickvorrichtung 22 abdekantiert wird und über den Eindicker 22 überläuft Das aus der letzten Eindickvorrichtung 24 nach unten abfließende Produkt kann gegebenenfalls abfiltriert und das Filtrat dem nach oben geleiteten Waschwasser zugeführt werden. Die gewaschenen und gegebenenfalls abfiltrierten Festbestandteile sind ar. Nickel und Kupfer im wesentlichen verarmt und können verworfen oder gegebenenfalls aufgearbeitet werden, sofern sie extrahierbare Bestandteile, wie beispielsweise Silber oder Gold, enthalten.

Ausführungsbeispiel

Nickelkonzentrate mit 7,5 Gewichtsprozent Nickel und 23 Gewichtsprozent Kupfer, hauptsächlich in Form von Pentlandrt und Chalkopyrit, wurden im Behälter 10 mit einer wäßrigen Lösung von Ammoniutnsulfat und Ammoniumhydroxid, welche 90 g/l Ammoniak (in freier oder gebundener Form) und im wesentlichen kein gelöstes Nickel oder Kupfer enthielt, aufgeschlämmt Zur Herstellung dieser Aufschlämmung wurden etwa 4725 Liter der Lösung mit etwa 2360 kg Nickelkonzentrat, bezogen auf das Trockengewicht desselben, gemischt und dabei eine 35 Gewichtsprozent Feststoffe enthaltende Aufschlämmung erhalten. Diese Aufschlämmung wurde kontinuierlich in den ersten

Behälter der Reihe gepumpt und floß von dort von Behälter zu Behälter der Reihe infolge der Schwerkraft. Handelsübliches reines Sauerstoffgas wurde in den

s ersten und in jeden nachfolgenden Behälter unter einem Überdruck von 0,41 bar durch das Druckregulierventil P eingeleitet und der Druck in den Auslaugbehältern auf diesem Wert gehalten. In jeden der beiden ersten Behälter 11 und 12 wurde gasförmiges Ammoniak durch geeignete Strömungsmesser und Ventile in solchen Mengen eingeleitet, die ausreichten, den pH-Wert der Aufschlämmung in diesen Behältern auf etwa 10 zu halten.

In jedem der beiden ersten und auch in allen übrigen

!5 Behältern wurde die Aufschlämmung mittels eines Schnellrührers oder Kreiselmischers heftig in Bewegung gehalten. Jeder Behälter enthielt etwa 170 Liter Aufschlämmung. Die Rührer wurden mit einer Leistung von etwa 0,6 PS betrieben, was einer spezifischen

Rührleistung zwischen 13 und 2,6 kW/m³ entsprach.

Im ersten Behälter 11 gingen etwa 45% des Gesamtgehaltes des Konzentrats an Nickel und Kupfer in Lösung. Die Temperatur der Aufschlämmung wurde dort bei etwa 65°C gehalten. Dabei wurde eine Kühlung der Aufschlämmung durch Hindurchleiten von Kühlwasser durch die im Behälter vorgesehenen Kühlschlangen notwendig, weil infolge der exotherm verlaufenden Auslaugungsreaktion eine große Wärmemenge frei wurde. Im zweiten Behälter wurde die Temperatur auf etwa 70° C gesteigert, wobei es auch hier notwendig war, die Aufschlämmung zu kühlen, um die Temperatur bei diesem Wert zu halten. Im zweiten Behälter gingen etwa weitere 20% des Nickel- und Kupfergehaltes des Ausgangskonzentrats in Lösung.

Im 3. und 4. Auslaugbehälter 13 und 14 wurde der Aufschlämmung kein gasförmiges Ammoniak zugeleitet, so daß sich der pH-Wert der wäßrigen Phase im Verlauf des weiteren Auslaugvorgangs verringerte. Im 3. Behälter 13 sank der pH-Wert der Lösung auf etwa 9,8 ab, während die Temperatur auf 75" C anstieg. Die Verminderung des pH-Wertes ist im Hinblick auf den Temperaturanstieg wichtig, um die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf genügend weit unter dem durch das Sauerstoffzufuhrsystem eingestellten Gesamtdruck von 0,41 bar Überdruck zu halten, damit dem Behälter ausreichend Sauerstoff zu einem wirksamen Fortschreiten der Auslaugreaktion zur Verfugung steht Im 3. Auslaugbehälter wurden etwa 15% des Kupfergehaltes und etwa 20% des Nickelge-

haltes des Ausgangskonzentrats herausgelöst

Im 4. Behälter 14 war der pH-Wert der wäßrigen Phase der Aufschlämmung etwa 9,5, während die Temperatur bei nahe 80° C gehalten wurde. In diesem Behälter lösten sich Nickel und Kupfer nur mit geringer Geschwindigkeit, so daß die Aufschlämmung durch Hindurchleiten eines Heilmittels durch die dafür vorgesehenen Heizschlangen erwärmt werden mußte, um die genannte Temperatur zu erreichen.

Die Verweilzeit der Aufschlämmung in jedem

einzelnen Behälter betrug etwa zwei Stunden, so daß die Auslaugung insgesamt etwa 8 Stunden in Anspruch nahm.

Die wäßrige Phase der die einzelnen Behälter verlassenden Aufschlämmung enthielten die nachste hend aufgeführten Bestandteile in den folgenden Mengen: Nach der Auslaugung im ersten Behälter etwa 17 g/l Nickel, etwa 6 g/l Kupfer und etwa 220 g/l Sulfat; nach der Auslaugung im zweiten Behälter etwa 24 g/l

Nickel, etwa 8 g/l Kupfer und etwa 260 g/l Sulfat; nach Auslaugung im 3. Behälter etwa 32 g/l Nickel, etwa 10 g/l Kupfer und etwa 285 g/l Sulfat; nach Auslaugung im 4. Behälter etwa 36 g/l Nickel, etwa 11 g/l Kupfer und etwa 300 g/l Sulfat. Die in den letzten Behälter 20 fließende Aufschlämmung enthielt in ihrer wäßrigen Phase etwa 150 g/l Gesamtammoniak, davon etwa 15 g/l freies Ammoniak. Der Feststoffgehalt dieser Aufschlämmung betrug etwa 742 kg/t trockenes Ausgangskonzentrat. Die feste Phase enthielt alle Pyrite und die Gangart (Siliziumdioxid, Aluminiumoxid etc.), die auch schon Bestandteil des Ausgangskonzentrats waren, wesentliche Mengen Eisenoxid, welche durch Oxidation des Pyrrhotits entstanden sind, und in einem geringen Umfang Chalkopyrit, alle ungelösten Metallbestandteiie und -verbindungen wie Gold und Silber und

etwa 10% des ursprünglichen Kupfergehaltes sowie etwa 5% des ursprünglichen Nickelgehaltes.

Die im Behälter 20 aufgefangene Aufschlämmung wurde in den im Gegenstrom waschenden Eindickvorrichtungen 22,23 und 24 dekantiert und gewaschen. Die wäßrige Phase, welche über die erste Eindickvorrichtung 22 überläuft, wurde aufgearbeitet, um Kupfer und Nickel zu erhalten und die Ammoniumsulfat-Auslauglösung wiederzugewinnen. Der Feststoffgehalt der Aufschlämmung wurde im wesentlichen von gelöstem Nickel und gelöstem Kupfer freigewaschen und als eingedickter Schlamm oder als Filterkuchen gesammelt, welcher etwa 85% des Gesamtgewichtes des Konzentrats ausmachte, welches in das System eingeführt worden war und noch etwa 0,4% Nickel und etwa 03% Kupfer enthielt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

230244/84

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Anwendung des Verfahrens nach Patent 2311285 auf die Gewinnung von Nickel aus sulfidischen Nickelmineralien, mit der Maßgabe, daß die Auslaugungstemperatur mindestens 65° C beträgt und daß die Ammoniakkonzentration der Temperatur derart angepaßt wird, daß die Summe der Partialdrücke von Ammoniak und Wasserdampf mindestens 0,28 bar unter dem Gesamtdruck liegt.

2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im ersten Auslaugungsbehälter auf etwa 65° C gehalten wird und zumindest in den nächstfolgenden Behältern von Behälter zu Behälter um etwa 5° C erhöht wird.