DE2305153A1 - Verfahren zur herstellung eines nadelfoermigen magnetischen puders fuer die herstellung von magnetbaendern - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines nadelfoermigen magnetischen puders fuer die herstellung von magnetbaendernInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen magnetischen Puders für die Herstellung von Magnetbändern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines nadelförmigen
Kobalt-modifizierten Goethits (Co-FeOOH).
Es ist üblich, Videobänder von einem Ursprungsmagnetband durch Kontaktbehandlung des Ursprungsbandes mit einem Zweitband zu
vervielfältigen. Es werden Magnetbänder mit hoher Dichte als Haupt- oder Stammbänder verwendet, dann wird ein Signal auf
diesem Hauptband aufgezeichnet, und danach werden eine Vielzahl Zweitbänder durch Kontakt mit dem Hauptband«kopiert
(printed). Ein häufig beobachteter Übelstand bei der herkömmlichen Produktion eines Videobandes nach diesem Verfahren besteht
darin, daß das ursprüngliche aufgenommene Signal auf dem Hauptband verhältnismäßig leicht durch das in diesem Kopierschritt
verwendete Hochfrequenz-Vormagnetisierungssignal gelöscht oder zerstört wird.
Es wurde deshalb versucht, die Deformation des Hauptbandes zu vermeiden, indem ein Hauptband aus einem magnetischen Material
mit hoher Koerzitivkraft verwendet wird. Es wurde festgestellt, daß die Koerzitivkraft des Hauptbandmaterials dem zwei- bis
dreifachen von der des Zweitbandes entsprechen sollte, um ein Auslöschen oder Deformieren des Hauptbandsignales zu vermeiden.
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Es ist ferner erwünscht, daß Signale auf einem Magnetband mit verhältnismäßig niedriger Geschwindigkeit zwischen Magnet-"Kpf
und Band aufgenommen werden kann, und auch in diesem Fall ist es notwendig, daß das Material für das Magnetband eine
hohe Koerzitivkraft besitzt.
Das magnetische Material für die Herstellung von Magnetbändern soll ferner eine hohe Remanenz besitzen.
Obwohl ein magnetisches Material aus einer Eisen-Kobalt-Legierung eine hohe Remanenz besitzt, weist es im allgemeinen
eine niedrige Koerzitivkraft auf. Damit es eine hohe Koerzitivkraft hat, muß das Material in Form eines nadeiförmigen Puders
ausgebildet sein. Diese selbe Forderung gilt für Kobalt-modifiziertes
Maghemit (Co-Gamma Fe^O·*).
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Materialien aus Eisen-Kobalt-Legierung bekannt, bei dem eine Lösung aus
Eisenionen (Fe++) und Kobaltionen (Co++) vorgesehen ist und
der eine Säure (beispielsweise Oxalsäure) als feste Lösung zugegeben wird, die in der Lage ist, eine Mitfällung von Eisen-
und Kobaltsalzen zu erzeugen. Die feste Lösung der metallischen Salze, die so hergestellt wird, wird gewaschen und getrocknet
und schließlich zur Bildung von Eisen-Kobalt-Legierung reduziert. In dem obenbeschriebenen Verfahren ist es jedoch so
schwierig, ein feines Oxalsäuresalz von Eisen-Kobalt zu erhalten, so daß die Koerzitivkraft des resultierenden magnetischen
Materials nicht so hoch ist, wie es gewünscht wird. Ferner hat das magnetische Material nur ein schlechtes Nadelverhältnis, weil
das resultierende magnetische Material viele Leerstellen an . Stellen besitzt, in denen durch Reduktion das Kristallwasser und
Oxalsäureradikale entfernt worden sind. Die so erhaltenen Pude' sind ferner so empfindlich, daß die Nadelförmigkeit des magnetischen
Materials bei der Herstellung von Magnetbändern aus demselben zerstört wird, so daß das Quadratsverhältnis bzw.
Rechteckigkeitsverhältnis (B /B) (squareness ratio) des so
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hergestellten Magnetbandes verkleinert wird. Ein aus solchem Puder hergestelltes Magnetband besitzt höchstens ein Quadratsverhältnis (B VB0) von 0,6.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen Kobalt-modifizierten Goethit
(Co-FeOOH) mit einem wesentlich verbesserten Nadelverhältnis herzustellen.
Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung
eines solchen nadeiförmigen Kobalt-modifizierten Goethit infeiner Puderform herzustellen.
Weiter ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung
eines Kobalt-modifizierten magnetischen Materials mit großem Nadelverhältnis in Form von Eisen-Kobalt-Legierungspuder
oder Kobalt-modifiziertem Maghemitpuder (Co-Gamma Fe^O-,)
herzustellen und ein Magnetaufnahmemedium mit derartigem magnetischen Material und einem verbesserten Quadratsverhältnis zu
bilden.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen Kobalt-modifizierten Goethitpuders hergestellt,
das sich gemäß der Erfindung kennzeichnet durch Herstellen einer Mischung aus Eisenionen, Kobaltionen und Hydroxylgruppenionen
in einer Lösung zur Bildung einer Suspension aus Hydroxyden, wobei die Zahl der Kobaltionen in der Mischung nicht größer
als 30% der Gesamtzahl von Kobalt- und Eisenionen betragen soll
und die Zahl der Hydroxylgruppenionen mehr als das zweieinhalbfache der Gesamtzahl der Eisen- und Kobaltionen betragen soll,
und Oxydation der Suspension zur Bildung von nadeiförmigem Kobalt-modifizierten Goethit.
Weitere Merkmale und Zweckmäßigkeiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen im Zu-
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sammenhang mit den Figuren. Von den Figuren zeigen:
Fig. 1 ein Diagramm, in dem die Koerzitivkraft als Funktion der Menge der Hydroxylgruppenionen für einen Eisen-Kobalt-Legierungspuder
mit einem besonderen Kobaltgehalt abgetragen ist;
Fig. 2 in einem Diagramm das Verhältnis zwischen Oxydationstemperatur und der Kobaltmenge, die benötigt wird,
um ein nadeiförmiges Geothit zu erhalten;
Fig. 3 das Verhältnis zwischen Koerzitivkraft und der Kobaltmenge für Kobalt-modifizierten Gamma-Fe^^-Puder, wie
er nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird; und
Fig. 4 eine Apparatur zur Ausführung des bevorzugten Oxydationsschrittes
in dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines feinen Puders von Kobalt-modifizierten Goethit (Co-FeOOH)
mit einem großen nadeiförmigen Verhältnis (Nadelverhältnis) (vorzugsweise wenigstens 10:1) welches für die Herstellung
magnetischer Materialien geeignet ist. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Kobalt-modifizierten
Goethitpuders und zur Herstellung magnetischer Materialien aus demselben, die eine gewünschte verhältnismäßig hohe
Koerzitivkraft und Remanenz besitzen . Solche magnetischen Materialien sind insbesondere anwendbar für die Herstellung von Magnetaufzeichnungs-
und Wiedergabemedien mit einem wesentlich verbesserten Quadratsverhältnis (squareness ratio») geeignet.
Gemäß der Erfindung wird eine Suspension aus Eisenhydroxyd Fe(OH)2 und Kobalthydroxyd Co(OH)2 gebildet. Es wird dann durch
Oxydation ein nadeiförmiges Kobalt-modifiziertes Goethit Co-FeO(OH) erhalten. Es wird eine gemischte Lösung aus einem
Kobaltsalz und Eisensalz gebildet zur Gewinnung eines nadeiförmigen Kobalt-modifizierten Goethits, wobei der mengenmäßige
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Anteil der Kobaltionen Co++ so gewählt wird, daß er weniger
als 30% der Gesamtmenge der Eisenionen Fe++ und Kobaltionen
Co++ beträgt. D.e Lösung wird einer Alkalilösung zugegeben,
wobei die Menge der Hydroxylgruppenionen OH"" größer gewählt
wird als das 2,5-fache der Gesamtmenge der Eisenionen Fe
und Kobaltionen Co++, wodurch eine Suspension aus Eisenhydroxyd
Fe(OH)2 und Kobalthydroxyd Co(OH)2 mit einem pH-Wert von
über 12 erhalten wild, Die so erzeugte Suspension wird vorzugsweise in ein Gehäuse 10 (Fig. 4) gegossen, so daß die
Suspension mit Hilfe von Luftbläschen oxydiert werden kann, die durch eine Luftdüse 11 erzeugt werden, welcher Luft mit einer
gewünschten gesteuerten Temperatur über eine Leitung 12 zugeführt wird. Während des Oxydationsschrittes kann die Suspension
ferner durch einen schraubenförmigen Propeller oder einen Rührer 14, der durch einen Motor 15 um eine vertikale Achse
gedreht wird, umgerührt werden. Als Ergebnis des bevorzugten Oxydationsschrittes wird ein nadeiförmiges Kobalt-modifiziertes
Goethit in Puderform erhalten.
Zur Herstellung eines magnetischen Materials aus einem Eisen-Kobalt-Legierung-Puder
aus dem Kobalt-modifizierten Goethit wird das Kobalt-modifizierte Goethit bei einer Temperatur von
280°C bis 450°C reduziert. Das Nadelverhältnis des so erhaltenen Puders reicht von 4 bis 20, und die Länge der Teilchen ist
kleiner als 0,5 Mikron. Wird das Kobalt-modifizierte Goethit vor der Reduktion einem Dehydrationsschritt unterworfen, dann
ist das Nadelverhältnis des resultierenden nadeiförmigen Puders aus Eisen-Kobaltlegierung wesentlich größer.
In einem anderen Beispiel wird zur Herstellung eines magnetischen Materials aus Kobalt-modifizierten Maghemit Co-Gamma Fe2O3 in
Puderform das Goethit reduziert und dann oxydiert. Das so erhaltene Kobalt-modifizierte Maghemit besitzt ein höheres Nadelverhältnis,
vorzugsweise wenigstens 10:1. In der obenbeschriebenen Erfindung werden Eisenionen, Kobaltionen und Hydroxyl-
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gruppenionen d=rart in einer Lösung vorgesehen, daß die Gleichung
(/) - (OH-)/(Fe++ + Co++)
erfüllt wird mitSgleich oder größer 2,5.
Während des in Fig. 4 dargestellten Oxydationsschrittes wird
der pH-Wert der Mischung 16 in dem Behälter 10 als Folge des geforderten Minimalwertes von c auf über 12 gehalten. Wird ein
solcher Minimalwert von«? gleich 2,5 während des Oxydationsschrittes
aufrechterhalten, dann erhält man einen nadeiförmigen Puder aus Kobalt-modifizierten Goethit. Die Koerzitivkraft des magnetischen
Puders aus Kobalt-modifizierten Goethit wird durch den Wert von/, d.h. durch das Verhältnis der Hydroxylgruppenionen
(OH"*) und der Summe aus den Eisenionen Fe++ und Kobaltionen Co++
beeinflußt.
Fig. 1 zeigt das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft H in
Oersted und.dem Wert von/. Wie aus der Kurve in Fig. 1 entnommen
werden kann, besitzt der Eisen-Kobalt-Legierung-Puder
eine maximale Koerzitivkraft, wenn ό ungefähr gleich 5 ist.
Für ei größer als 5 nimmt die Koerzitivkraft mit zunehmendem
Wert von ο ab, weil bei derart hohen Werten vom verhältnismäßig
groß bemessener Goethitpuder entsteht. Da die Größe des Puders mit zunehmenden Werten νοηά anwächst und solche Werte
voni ein unnötiges Anwachsen der Kosten bedeuten, wird' vorzugsweise
die Menge der Hydroxylgruppenionen so beschränkt, daß der Wert von ο nicht wesentlich größer als 8 ist. Im Gegensatz dazu
wird die Koerzitivkraft für Werte vond kleiner als 5 fortschreitend
kleiner, da die Geothitpuder dazu neigen, amorphe Substanzen zu enthalten. Als Ergebnis davon kann bei der Herstellung
von Magnetaufnahmebändern das magnetische Material nicht wirksam physikalisch ausgerichtet werden. Aus diesem Grunde soll
der Wert von ο vorzugsweise größer als 2,5 sein.
Die Oxydation der Suspension 16- in Fjg. 4 aus Eisenhydroxyd und
Kobalthydroxyd mit Hilfe von Luftbläschen wird^vorzugsweise bei
30 9 833/1039
— 7 —
einer konstanten Temperatur der Suspension 16 von unterhalt» 80°C ausgeführt. Die Temperatur wird durch eine hier nicht
gezeigte Heizvorrichtung gesteuert. Die Temperatur muß von diesem 1
werden.
werden.
80°C ausgeführt. Die Temperatur wird durch eine hier nicht
- mi diesem Wert umgekehrt zur Menge der Kobaltionen Co++ abgesenkt
Kurve 2 in Fig. 2 zeigt das Verhältnis zwischen der Oxydationstemperatur und der Menge der Kobaltionen. Auf der Abszisse ist
die Kobaltmenge in Atom-% geteilt durch die Summe der Kobaltmenge und der Eisenmenge in ktom-% multipliziert mit 100, d.h.
[Co /(Co +Fe Jx 100.
abgetragen. Unterhalb der durch die Kurve 2 in Fig. 2 dargestellten
Grenze sind die Bedingungen derart, daß ein nadeiförmiges Goethit erhalten wird, während die Bedingungen im
Gegensatz dazu auf der anderen Seite der durch die Kurve 2 dargestellten Grenze derart sind, daß ein kernförmiges Magneteisenstein
erzeugt wird. Aus diesem Grund muß die Oxydationstemperatur so gewählt werden, daß die Bedingungen des Oxydationsschrittes den Betrieb nicht wesentlich oberhalb des Bereiches
der Grenze 2 und vorzugsweise auf der Unterseite der Grenze darstellen, wo nadeiförmiges Kobalt-modifiziertes Goethit gebildet
wird.
Um Kobalt-modifiziertes Goethit zu erhalten, welches im wesentlichen
frei von nicht nadeiförmigem Magneteisenstein ist, sollte die Suspension 16 in Fig. 4 aus Hydroxyden aus Eisen und Kobalt
bei einer konstanten Temperatur der Suspension 16 in einem Bereich von etwa 25°C bis nicht wesentlich mehr als 800C und in
umgekehrte Beziehung zur Zahl der Kobaltionen relativ zur Gesamtzahl
der Kobaltionen und der Eisenionen, wie es Kurve 2 in Fig. 2 zeigt, oxydiert werden, um die Hydroxyde im wesentlichen
in Kobalt-modifiziertes Goethit umzuwandeln und ein beträchtliches Herstellen von körnigem, nicht nadeiförmigem Magneteisenstein
-•8 309833/1039
23Q5153
zu verhindern.
Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte magnetisierbar
Material eines magnetischen Aufnahmemediums besteht, wenn es aus Eisen-Kobaltlegierungsteilen gebildet ist, vorzugsweise
im wesentlichen aus solchen Legierungsteilchen, deren Nadelverhältnis im Bereich von 15:1 und etwa 20:1 liegt, und
besitzt ein Verhältnis von Restinduktion zu maximaler Induktion
im Verhältnis zu einer maximalen Induktion von 4.170 Gauss von etwa 0,75 bis etwa 0,80.
In dem Fall, in dem das magnetisierbare Material des nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Magnetaufnahmemediums aus Kobalt-modifizierten Maghemlt-Teilchen besteht, ist das
magnetisierbare Material vorzugsweise zusammengesetzt aus solchen Oxydteilchen, die ein Nadelverhältnis im Bereich von 15:1 bis
20:1 besitzen,und besitzt ein Verhältnis von Restinduktion zur maximalen Induktion bei einer Messung des Verhältnisses zu einer
Maximalinduktion von 1.380 Gauss von nicht wesentlich weniger
als 0,800.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen beschrieben.
In diesem Beispiel wird Eisen- Kobalt (Fe-Co)-Legierung-Puder
aus 95 Atom-% Eisen und 5 Atom-% Kobalt erhalten.
Es werden 1,33 Mol (265 g) Eisenchlorid FeCl2 χ 4H2O und
0,07 Mol (16,7 g) Kobaltchlorid (CoCl2 χ 6HO) in 500 cm5'
Wasser gelöst. Die Lösung wird einer alkalischen Lösung, die durch Lösen von 7,0 Mol (393 g) Kaliumhydroxyd in 800 cm
Wasser erhalten wird, zugesetzt. Dadurch wird eine Suspension aus Eisenhydroxyd Fe(OH) und Kobalthydroxyd Co(OH) erhalten,
die streng alkalisch ist. Die Suspension wird mittels eines Rühres 14 (Fig. 4) zur Oxydation durch Luftbläschen, die in
309833/1039 ~ 9 "
einer Menge von 2 1 pro Minute und mit einer Temperatur von 5O0C durch eine Leitung 12 aus einer Quelle 11 austreten,
fünf Stunden lang umgerührt. Als Ergebnis wird ein Kobaltmodifiziertes Geothit Co-FeOOH in gelber Farbe erhalten.
Das so erhaltene Kobalt-modifizierte Goethit wird gewaschen, getrocknet und dann zu einem feinen Puder zerrieben. Auf diese
Weise erhält man 125 g Kobalt-enthaltenden Kobalt-modifizierten Goethitpuder, und jedes Puderteilchen besitzt eine Länge von
0,5 Mikron und ein Nadelverhältnis von etwa 20.
Zwei Gramm des Kobalt-modifizierten Goethitpuders (Co-FeOOH) werden dann drei Stunden lang auf einer Temperatur von 360°C
in einem mit 2 1 pro Minute fließenden Wasserstoffgasstrom gehalten. Der Kobalt-modifizierte Geothitpuder wird dadurch
reduziert, und es entsteht Eisen-Kobalt (Fe-Co)-Legierungspuder in schwarzer Farbe.
In diesem Beispiel wird Eisen-Kobaltlegierungspuder (Fe-Co) aus 90 Atom-% Eisen und 10 Atom-% Kobalt erzeugt.
Es werden 1,26 Mol (251 g) Eisenchlorid (FeCl2 χ 4H2O) und
0,14 Mol (33,3 g) Kobaltchlorid (CoCl2 χ 6Η£0) in 500 cm3
Wasser gelöst. Die Lösung wird deraeLben alkalischen Lösung wie in Beispiel I zugesetzt. Die Mischung wird dann über 5
Stunden lang zur Oxydation durch Bläschen von einem Luftstrom von 2,5 1 pro Minute bei einer Temperatur von 400C zur Oxydation
umgerührt. Das so erhaltene Kobalt-modifizierte Goethit (Co-FeOOH) wird gewaschen, getrocknet und dann zu feinem Puder mit 0,4
Mikron Länge und einem Nadelverhältnis von ungefähr 15 zerrieben.
In diesem Beispiel wird zum Schärfen der Form des sich ergebenden Produkts vor dem Reduktionsschritt ein Dehydrationsschritt
309833/10 3 9 -10-
ausgeführt. Es werden zwei Gramm des Kobalt-modifizierten Goethitpuders über drei Stunden in Luft zur Dehydrierung desselben
erhitzt und dann in derselben Weise wie in Beispiel I reduziert. Das Ergebnis ist ein Eisen-Kobalt-Legierungspuder mit
schwarzer Farbe.
In diesem Beispiel wird Eisen-Kobalt-Legierungspuder aus 80 Atom-% Eisen und 20 Atom-% Kobalt erzeugt.
Es werden 1,2 Mol (223 g) Eisenchlorid (FeCl2 χ 4H2O), 0,28 Mol
(66,6 g) Kobaltchlorid (CoCl2 χ 6H2O) und 7,0 Mol (393 g)
Kaliumhydroxyd (KOH) verwendet. In diesem Beispiel wird Kobaltmodifizierter Goethitpuder mit brauner Farbe erhalten durch dieselbe
Behandlung wie in Beispiel I, wobei lediglich die Oxydationstemperatur bei 300C liegt. Die Länge der Puderteilchen
beträgt 0,2 Mikron, und das Nadelverhältnis liegt bei etwa Der Kobalt-modifizierte Goethitpuder wird durch Reduktion
in Legierungspuder umgewandelt.
In diesem Beispiel wird Eisen-Kobalt-Legierungspuder aus 70 Atom-% Eisen und 30 Atom-% Kobalt erzeugt.
Es werden 0,98 Mol (195 g) Eisenchlorid (FeCl2 χ 4H2O), 0,42 Mo!
(100 g) Kobaltchlorid (CoCl2 χ 6H2O) und 7,0 Mol (393 g) Kaliumhydroxyd
(KOH) verwendet. In diesem Beispiel wird durch dieselbe Bahandlung wie im Beispiel I, wobei lediglich die Oxydationstemperatur
bei 25°C liegt, ein dunkelbrauner Kobalt-modifizierter Goethitpuder erhalten. Die Länge beträgt 0,1 Mikron
und das Nadelverhältnis ungefähr 10. Der Kobalt-modifizierte Geothitpuder wird durch Reduktion in Legierungspuder umgewandelt.
Die folgende Tabelle gibt die magnetischen Eigenschaften von Puderproben I bis IV, die durch Reduktion der nach den Beispielen
3 0 9833/1039
- 11 -
I bis IV hergestellten Kobalt-modifizierten Geothitpuder erhalten wurden, wieder.
| Zusammensetzung | 5 | Tabelle | I | Quadrats- | ö-g | |
| robe | Fe Co Atom-% Atom-% |
10 | HL | verhältnis | (elektromagnetische Einheiten pro Gramm) |
|
| 95" | 20 | C Oersted |
0,56 | 147 | ||
| I | 90 | 30 | 1380 | 0,55 | 148 | |
| II | 80 | 1420 | 0,53 | 162 | ||
| III | 70 | 1120 | 0,51 | 165 | ||
| IV | 1000 | |||||
Magnetbänder, die mit den obenaufgeführten Proben I bis IV aus
Eisen-Kobalt-Legierungspuder hergestellt worden sind, weisen ein Quadratsverhältnis von mehr als 0,7 auf, wobei die nadeiförmigen Teilchen physikalisch ausgerichtet werden, indem die
Überzugsschicht von solchen Teilchen in einem nicht magnetischen Bindematerial einem einseitig gerichteten Magnetfeld von I65O
Oersted ausgesetzt werden.
In diesem Beispiel wird ein Kobalt-modifizierter Maghemitpuder (Co-Gamma Fe2O3) aus 97 Atom-% Eisen und 3 Atom-% Kobalt in
Verbindung mit Metallatomen darin hergestellt.
Es werden 1,358 Mol (270 g) Eisenchlorid (FeCl2 χ 4H2O) und
0,042 Mol (10,0 g) Kobaltchlorid (CoCl2 χ 6H2O) in 500 cm3
Wasser gelöst. Die Lösung wird einer alkalischen Lösung zugegeben, die erhalten wird durch Lösen von 7 Mol (393 g) Kaliumhydroxyd
(KOH) in 800 cm Wasser. Dadurch entsteht eine Suspension aus Eisenhydroxyd (Fe(OH),) und Kobalthydroxyd Co(OH)p.
Danach wird die Suspension fünf Stunden lang umgerührt zur
309833/1039 - 12 -
Oxydation durch Luftbläschen mit einem Fluß von 2 1 pro Minute und einer Temperatur von 6O°C. Als Ergebnis wird ein
reingelbes Kobalt-modifiziertes Goethit erhalten.
Das Goethit wird dann gewaschen, getrocknet und zu jfeinem Puder
zerrieben. Auf diese Weise werden 123 g Kobalt-modifizierten Goethitpuders mit Kobalt erhalten, und ,jedes Teilchen ist 0,6
Mikron lang und besitzt ein Nadelverhältnis von ungefähr 20.
Zwei Gramm des Kobalt modifizierten 'Goethitpuders werden dann eine Stunde lang in einem Wasserstoffgasstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 0,5 1 pro Minute auf 360°C gehalten, wodurch Kobalt-modifizierter Magneteisenstein (Co-Fe,0,) entsteht.
Der so entstandene Kobalt-modifizierte Magneteisenstein wird zur Oxydation auf einer Temperatur von 2000C gehalten,
wodurch Kobalt-modifiziertes Maghemit (Co-Gamma Fe2O^) erhalten
wird.
Das so erzeugte Maghemit hat die folgenden magnetischen Eigenschaften:
H : 500 Oersted
Quadratsverhältnis: 0,58
^g: 72 elektromagnetische
Einheiten pro Gramm
Mit ähnlicher Behandlung wird Kobalt-modifizierter Maghemitpuder erhalten, indem die Kobaltmenge variiert. Kurve 3 in
Fig. 3 zeigt das Verhältnis zwischen der Koerzitivkraft und der Kobaltmenge des erhaltenen Kobalt-modifizierten Maghemitpuders
(Co-Gamma Fe2O.,). Die Koerzitivkraft des Kobalt-modifizierten
Maghemit nach der Erfindung ist dieselbe wie die von
nach einem bekannten Verfahren hergestellten Maghemit. Aber das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Kobaltmodifizierte
Maghemit (Co-Gamma Fe2O^) ist fest gebaut und
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besitzt ein hohes Nadelverhältnis. Daher besitzt ein mit dem nach diesem Beispiel hergestellten puderbeschichtetes Magnetband
ein Quadratsverhältnis von mehr als 0,8 bei einer physikalischen Ausrichtung in der beschriebenen Weise.
Bei der Erfindung sind Eisensalz und Kobaltsalz nicht auf ein Salz der Salzsäure begrenzt. Das wird aus den folgenden
Beispielen klar.
Es werden 1,26 Mol- (350 g) Eisensulfat (FeSO^ χ 7H 0) und
0,14 Mol (39,3 g) Kobaltsulfat (CoSO^ χ 7H2O) vorgesehen. In
diesem Beispiel wird gelbbrauner Kobalt-modifizierter Goethitpuder
durch dieselbe Behandlung wie in Beispiel 1 erhalten. Die Oxydationstemperatur wird auf 500C gehalten. Der Kobalt-modifizierte
Goethitpuder (Co-FeOOH) enthält 10 Atom-% Kobalt und besitzt eine Längenausdehnung von 0,35 Mikron und ein Nadelverhältnis
von ungefähr 15.
Es werden 1,12 Mol (311 g) Eisensulfat (FeSO^+ χ 7H2O) und
0,28 Mol (81,5 g) Kobaltnitrat(Co(NO^)2 χ 6H2O) vorgesehen.
In diesem Beispiel wird Kobalt-modifizierter Goethitpuder mit brauner Farbe durch eine Behandlung wie in Beispiel I,
wobei jedoch die Oxydationstemperatur bei 300C liegt, erhalten.
Der Goethitpuder enthält 20 Atom-% Kobalt und weist eine Längendimension
von 0,2 Mikron und ein Nadelverhältnis von ungefähr 8 auf.
Es werden 0,98 Mol (195 g) Eisenchlorid (FeCl2 χ 4H2O) und
0,42 Mol (122 g) Kobaltnitrat (Co(N0,)2 χ 6H2O) vorgesehen.
In diesem Beispiel wird Kobalt-modifizierter Goethitpuder mit
dunkelbrauner Färbung erhalten durch eine Behandlung wie im Beispiel I, wobei jedoch die Oxydationstemperatur bei 30°C liegt,
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- 14-
Der Goethitpuder enthält 30 Atom-% Kobalt und hat Längenausdehnungen
von 0,1 Mikron und ein Nadelverhältnis von etwa 7. Es wurde eine kleine Anzahl von körnigen Magneteisensteinteilchen
in dem so erhaltenen nadeiförmigen Puder dieses Beispiels festgestellt.
In den obenbeschriebenen Ausführungsbeispielen kann anstelle des Kaliumhydroxyds (KOH) Natriumhydroxyd (NaOH) verwendet
werden. Die magnetischen Eigenschaften sind nahezu dieselben. Aber in dem Fall, in dem Sulfat als metallisches Salz vorgesehen
ist, wird die Oxydation bei einer Temperatur von weniger als 400C nicht gleichförmig ausgeführt, weil Natriumsulfat
Na2SOr um die Luftdüse 11 (Fig. 4) herum während des Oxydationsschrittes entsteht. Ferner muß bei Natriumhydroxyd eine Zahl
von Dekantierungen zum Waschen vorgenommen werden, die größer ist als das eineinhalbfache der Zahl, die bei den Beispielen
I bis VIII erforderlich ist, und die Oxydationstemperatur muß auf einer 15 bis 200C niedrigeren Temperatur liegen als
bei Kaliumhydroxyd. Aus diesem Grund ist Kaliumhydroxyd geeigneter
als Natriumhydroxyd. Als metallisches Salz kann ein solches verwendet werden, das in Wasser lösbar ist.
Im folgenden werden Boispiele von Magnetbandaufnahmemedien
beschrieben.
Puder nach Beispiel II 10 Teile VYHH (U.CC.) 1,5 Teile
Polyesterurethan Polymerisat 1,5 Teile
oberflächenaktives Agens 0,3 Teile Cyclohexanon 20 Teile
Das als VYHH (U.C.C.) bekannte Material ist ein erweichtes Mischpolymerisat
aus 87 Molekularteilen Vinylchlorid und 13 Molekular-
309833/1039 - 15 -
teilen Vinylazetat.
Das Polyesterurethan Polymerisat kann ein solches sein, wie
es unter dem Markennamen Estane 5701 verkauft wird.
Das oberflächenaktive Agens dient zur Verbesserung der Verteilung der Überzugsstoffe.
Die obigen Bestandteile wurden in einer Kugelmühle gemischt und auf eine "Mylar"-Polyethylenterephtalat Basis aufgetragen,
und der nadeiförmige Puder mit einem Verhältnis von Länge zu Breite von ungefähr 15:1 wurde physikalisch in eine gemeinsame
Richtung ausgerichtet entsprechend.der Abtastrichtung für das
Aufzeichnungsband durch ein einseitig gerichtetes Magnetfeld mit einer konstanten Feldstärke von 1650 Oersted. Das sich daraus
ergebende Magnetband weist eine Koerzitivkraft H von 1250 Oersted, eine Restinduktion B von 3250 Gauss, eine
Maximalinduktion B von 4170 Gauss und ein Quadratsverhältnis von 77,9% auf. Die Aufzeichnungshöhe bzw. Druckhöhe (print
level) betrug -56 Dezibel, also im wesentlichen dasselbe wie bei einem herkömmlichen Magnetband mit einer Koerzitivkraft
von 320 Oersted.
Beispiel X
Bestandteile: Gewichtsanteile:
Bestandteile: Gewichtsanteile:
Puder nach Beispiel V 10 Teile
VYHH (U.C.C.) 1,5 Teile
Polyesterurethan Polymerisat 1,5 Teile
Oberflächenaktives Agens 0,25 Teile
Cyclohexanon 25 Teile
Das als VYHH (U.C.C.) bekannte Material ist ein erweichtes
Mischpolymerisat aus 87 Molekularteilen Vinylchlorid und 13 Molekularteilen Vinylazetat.
- 1'6 309833/1039
Das Polyesterurethan Polymerisat kann ein solches sein wie
es -unter dem Handelsnamen Estan 5701 im Handel ist.
Das oberflächenaktive Agens dient der Verbesserung der Verteilung
der Beschichtungskomposition.
Der Herstellungsvorgang war derselbe wie in Beispiel IX. Die nadeiförmigen Kobalt-modifizierten Maghemitteilchen
wurden physikalisch in der Abtastrichtung des Magnetaufnähmebandes
ausgerichtet und haben ein Verhältnis von Länge zu Breite von etwa 20:1; die Koerzitivkraft H beträgt 475
Oersted, die Restinduktion B 1100 Gauss, die Maximalinduktion
Bm 1^80 Gauss u*10- das Quadratsverhältnis Bm/Br 79,7%. Die
Druckhöhe beträgt wieder -56 Dezibel.
- 17 309833/1039
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen Kobalt-modifizierten
Goethitpuders, gekennzeichnet durch Herstellen einer Mischung aus Eisenionen, Kobaltionen und Hydroxylgruppenionen
in einer Lösung zur Bildung einer Suspension aus Hydroxyden, wobei die Zahl der Kobaltionen in der Mischung nicht größer als
30% der Gesamtzahl von Kobalt- und Eisenionen betragen soll und die Zahl der Hydrox$gruppenionen mehr als das zweieinhalbfache
der Gesamtzahl der Eisen- und Kobaltionen betragen soll, und Oxydation der Supensiqn zur Bildung von nadeiförmigem
Kobalt-modifizierten Goethit.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Lösung zur Erzeugung der Eisenionen und Kobaltionen Eisen-
und Kobalt-Salz vorgesehen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kaliumhydroxyd als Ausgangsstoff für die Hydroxylgruppenionen
vorgesehen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxydationsschritt in der Weise ausgeführt wird, daß die Suspension
der Hydroxyde einem sich durch die Suspension hindurch bewegenden Luftstrom ausgesetzt wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Puders für die
Verwendung bei der Herstellung von Magnetbändern, dadurch gekenn-
das
zeichnet, daß/mit dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellte nadeiförmige Kobalt-modifizierte Goethit reduziert wird zur Bildung einer nadeiförmigen Eisen-Kobalt-Legierung.
zeichnet, daß/mit dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellte nadeiförmige Kobalt-modifizierte Goethit reduziert wird zur Bildung einer nadeiförmigen Eisen-Kobalt-Legierung.
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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das nadelförmige Kobalt-modifizierte Goethit vor der Reduktion zur
Bildung der nadeiförmigen Eisen-Kobalt-Legierung einer Dehydration unterworfen wird.
-7. Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen Magnetpuders
für die Herstellung von Magnetbändern, dadurch gekennzeichnet, daß ein nach dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestelltes nadeiförmiges Kobalt-modifiziertes Goethit zur Bildung von nadeiförmigem Kobalt-modifizierten Magneteisenstein reduziert und
der Magneteisenstein zur Bildung von nadeiförmigem Kobalt-modifizierten Maghemit oxydiert wird.
der Magneteisenstein zur Bildung von nadeiförmigem Kobalt-modifizierten Maghemit oxydiert wird.
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