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DE2363206A1 - Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen eigenschaften - Google Patents

Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen eigenschaften

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DE2363206A1
DE2363206A1 DE19732363206 DE2363206A DE2363206A1 DE 2363206 A1 DE2363206 A1 DE 2363206A1 DE 19732363206 DE19732363206 DE 19732363206 DE 2363206 A DE2363206 A DE 2363206A DE 2363206 A1 DE2363206 A1 DE 2363206A1
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polyethylene
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Description

Die Erfindung betrifft Polypropylenmischungen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, insbesondere mit verbesserter Schlagzähigkeit bei Temperaturen unter Zimmertemperatur,
Polypropylen zeigt aussor einigen sehr günstigen Eigenschaften, wie relativ niedrige spezifische Dichte, gute Flexibilität, ausgezeichnete Beständigkeit gegen erhöhte Temperaturen und wässerige sowie nicht-wässerige Flüssigkeiten, auch weniger günstige mechanische Eigenschaften, wodurch es für bestimmte Anwendungszwecke woniger geeignet ist. Besonders die Schlagzähigkeit bei Temperaturen unterhalb /.immortemperatur,* besonders unter lO C lässt sehr zu wünschen übrig.
Die Schlagzähigkeit ist eine Eigenschaft, welche besonders für Flaschenkasten, Schachteln, Behälter, Koffer, Konstruktiohstoile für Äutös und Kühlschränke und dergl. von Bedeutung ist. Diese würden deshalb manchmal aus Polyäthylen angefertigt, das zwar eine gute Schlagzähigkeit und Steifigkeit aufweist, in bezug auf andere Eigenschaften aber, besonders was die Beständigkeit gegen Rissbildung unter Belastung betrifft, wiederum versagt.
Man hat aus diesem Grunde die Anwendung von Gemischen aus Polypropylen und Polyäthylen vorgeschlagen. .Diese Polymerisate sind aber hicht homogen miteinander mischbar und solche Mischungen zeigen denn auch eine im Vergleich zu Polypropylen kaum oder überhaupt nicht verbesserte Schlagzähigkeit, während aus ihnen hergestellte Farmkörper bereits bei leichtem Biegen dazu neigen, · undurch-
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sichtig und matt zu werden.
Ferner wird Polypropylen zur Verbesserung der Schlagzähigkeit bei
Temperaturen unter Zimmertemperatur, insbesondere unter 10 C, auch mit ■"-■"; : amorphen Mischpolymerisaten aus Äthylen und Propylen vermischt, bei solchen Mischungen aber: lassen bei zum Erreichen einer befriedigender Schlagzähigkeit zu verwendenden Mischverhältnissen andere wichtige Eigenschaften, wie die Zerreissfestigkeit und insbesondere die Steifigkeit, sehr zu wünschen übrig.
Man hat Polypropylen auch mit sowohl Polyäthylen.als Mischpolymerisaten von Äthylen und Propylen vermischt. Derartige Ternärgomische besitzen im Vergleich zu den vorgenannten Bin'ärgemischen verbesserte Eigenschaften. Die auf diese Weise erzielte Verbesserung befriedigt aber nicht ganz. Wählt man nämlich solche. Anteile der einzelnen Komponenten, dass cine befriodrigondo Schlagzähigkeit vorliegt, zo entspricht die Steifigkeit dos Gemisches nicht mehr den gestellten
Anforderungen, während Mischungen mit ausreichender Steifigkeit bei niedrigen Temperaturen ungenügend schlagfest sind.
Es wurde nunmehr gefunden, dass durch geeignete Wahl eines kautschukartigen Mischpolymerisats aus Äthylen, Propylen und eventuell einer geringeren Menge eines oder mehrerer nicht-konjugierter Diene Polypropylenmischungen erhalten werden, welche bei Temperaturen unter Zimmertemperatur, insbesondere unter 10 C, sowohl für die Steifigkeit als die Schlagzähigkeit sehr günstige Werte zeigen.
Die erfindungsgemäss anwendbaren Äthylen-Propylen-Mischpolymerisate sollen eine Bruchdehnung von minimal 4Ö0 %, vorzugsweise über 600 % und am liebsten über 1000 % sowie eine Zorroissfostigkeit von zumindest 5 kg/cm und
vorzugsweise über 8 kg/cm zeigen. Die Bruchdehnung kann auf 1700 % und noch weiter ansteigen» Die Bruchdehnung und die Zerreissfestigkoit werden nach DIN 53504 an Ringen von 2 mm Dicke und mit einer Zuggeschwindigkeit von 10 cm/min ermittelt. Das Mischpolymerisat soll vorzugsweise eine Mooney-Viskosität von zumindest 20 aufweisen, ermittelt nach ISÖ-R 289 mit kaltem Rotor.
Äthylen-Propylen-Mischpolymerisato,. welche den an die Bruchdehnung und Zerreissfestigkeit zu stellenden Anforderungen gerecht worden, enthalten vorzugsweise 68 - 82 Möi.-% Äthylen. ÄthyionH'ropylen-Mischpolyinerisatej welche eine geringere Menge eines oder mehröror nicht^konjugierten Diene zeigen, enthalten vorzugsweise 74 Mol.-% Äthylen. Die Mohgo der nicht-konjugierten Diene betragt normalerweise maximal 3 Mol.-%. Nicht-konjügierto Diene- im Mischpolyiaorisat sind z.B. Xthylidonncirborncn, Dicyclopontadioh, Vinylnorbornon Und Hexadien-i, 8. Es sind äbar auch andere Diene geeignet. Die Äthylon-Prapylen-Mischpolymorisätie kön~ tioii eventuell noch gorihgero Moiigcti eines andoron Et—Alkylbns enthalten.
4Ö9B26/102B
Die erfindungsgemässen Pölypropylenmischungen sollen 75 - 90 Gew.-% Polypropylen, 5 - 15 Gew.~% Polyäthylen und 5 - 15 Gew.-% Äthylen-Propyien-Mischpolymerisat enthalten. Bevorzugt werden 8 - 12 Gew.-% Polyäthylen und 7-12 Gew.-% Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat. Die Polyäthylenmenge entspricht vorzugsweise zumindest der Menge Athylon~Propylen~Mischpolymerisat und übersteigt diese Menge vorzugsweise um zumindest 10 %.
Das in den erfindungsgcmässon Mischungen befindliche Polypropylen soll vorzugsweise einen Schmelzindox (ASTM D-1238; 230 °C, 2.16 kg) von O,5 - 10 und einen E~Modul von minimal 12.000 aufweisen. Der Ε-Modul wird gemessen nach ISO-R 178 an Proben aus Pressplatte, gepresst bei 200 C, abgekühlt bis unter den Schmelzpunkt mit einer Abkühlgoschwindigkeit von 40 - 5 C/min und konditioniert in kochendem Wasser während 1 Stunde und in Luft mit relativer Feuchtigkeit von 65 % während 24 Stunden bei 20 C. Aussordem soll das Polypropylen ein stark ausgeprägtes ■— z.B. über 95 %-isotaktischcs Vorhalten zeigen, ermittelt durch Extraktion von gemahlenem Granulat oder Pulver mit einer Teilchengrösse K. 400 nra mit kochendem Hexan während 48 Stunden.
Unter Polypropylen werden nicht nur Homopolymerisate sondern auch Mischpolymerisate aus Propylen mit geringeren Mengen, z.B. Maximal 5 Mol.-%, eines oder mehrerer anderen α,-Alkylono a^-s Comonomore verstanden. Als Comonomcre dieser Art können u.a. Äthylen, Butylon~l oder andere tC-Alkyleno mit maximal 8 Kohlenstoffatomen dienen.
Das Polyäthylen soll eine Dichte von minimal 0,94 und einen Schmelzindox (ASTM D-1238; 190 C, 2,16 kg) von unter 30 vorzugsweise von unter 10 zeigen. Als Polyäthylen kann ein Mischpolymerisat benutzt worden, das eine geringpre Menge, z.B. unter IO Mol.r-%, eines oder mehreren anderen α,-Alkylonc als Comonomere enthält. Beispiele solcher Comonomoron sind Butylen~l und andere (!-Alkylene mit maximal 8 C-atomen.
Es lassen sich nun auf Basis eines Propylenpolymerisate, eines
Äthylenpolymerisats und eines kautschukartigon Mischpolymerisats von Äthylen und Propylen die orfindungsgomässon Mischungen herstellen, indem man die einzelnen Bestandteile gcsn'äss an sich bekannten Methoden, z.B. durch Einmischen auf einer Walze, in einer Knetanlago, einer Mischoxtrusionsanlago o.d., innig durchmischt, oder sie nach Einbringen in eine Lösung zusammen aus dieser Lösung niederschlägt oder das Lösungsmittel abdampft usw.
409826/Ί02 5
Das in die betreffenden Mischungen aufzunehmende Polypropylen, Polyäthylen und Athylen-Propylen-Mischpolymerisat kann die üblichen Zusatzstoffe enthalten, wie Stabilisierungsmittel, Antioxydationsmittel, Gleitmittel usw.
Die Erfindung wird anhand nachfolgender Beispiele erläutert. Diese stellen jedoch keine Einschränkung dos erfinderischen Bereichs dar.
Beispiele I und II
Dienfrcie_Ath^len-ProgYlon-Misch^olYmorisatc_enthaltondo Gemische
Durch eine Knetbohandlung in einer Knotanlagc wird ein Gemisch
gewonnen, das zu 83 Gew.-% aus Polypropylen (9G % isotaktisch; Schmelzindox 4,1), zu 9 Gew.-% aus Polyäthylen (Dichte 0,948, SchmclzJndex 0,3, erhältlich unter Warenzeichen STAMYLAN 8800) und zu 8 Gow.-% aus einem Äthylen-Propylon-Mischpoly-
■ - 2
merisat (Bruchdehnung über 1400 %, Zorroissfestigkoit über 9 kg/cm ) besteht.
Die zum Messen der Bruchdehnung und der Zorreissfostigkeit verfügbare Messvorrichtung kann nur eine Dehnung von maximal 1400 % messen, so dass sich für Werte über 1400 % die Bruchdehnung und somit die Zerreissfestigkeit nicht bestimmen lassen. Bei einer Dehnung von 1400 % ist die Probe noch nicht gebrochen. Die Zerreissfestigkeit ist grosser als die bei einer Dehnung von 1400 % ausgeübte Kraft, welche 9 kg/cm beträgt. Das Mischpolymerisat enthält 68 Mol.-% Äthylen und 32 Mol.-% Propylen. .. .
Diese Polypropylenmischung zeigt einen Schmoltzindex von 2,6 und einen
2 E-Modul von 14.300 kg/cm .
Man misst die Kugelfallhöho II bei verschiedenen Temperaturen. Dazu lässt man ein 453 g schweres gewicht, dessen kugelförmiges Ende einen Krümmungsradius von 4 mm zeigt, von verschiedenen Höhen auf einen durch Spritzgiessen hergestellten Flaschenkasten ('Shot'-Gewicht 156 g) hinabfallen. Der Höhenunterschied zwischen zwei aufeinander folgenden Höhen beträgt stets 5 cm. Der Versuch wird 40 mal ausgeführt, wonach man die II"ho, bei der die Wahrschein" ligkeit eines Bruchs der Probe 50 7« beträgt, berechnet und als II bezeichnet.
Gemische mit befriedigender Schlagzähigkeit haben bei - 10 C eine II von
ο O
mindestens 5O cm und vorzugsweise von mindestens 8O cm. Die Kosultaton sind:·
20 °C 180 cm
0 °C 145 cm
-10 °C 80 cm
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-s-
Das Beispiel wird wiederholt unter Anwendung eines Polypropylens
(97 % isotaktisch) mit einem Schmelzindex von 2,6. Der Schmelzindex des Gemisches
2 beträgt 1,5 und der E-Modul 13.400 kg/cm .
Die H -Werte sind: - viii cm
j 20 °C 180 cm
H50 Γ ° O
C		 150 cm
I -10 °C 130
Beispiele II I
Durch Kneten in einer Knotanlago stellt man mohrdro erfindungs" gemässe Polypropylonmxschungon hör. Die Zusammensetzungen der Mischungen und die Eigenschaften derselben sind in nachstehender Tabelle angegeben. In allen Fällen wird STAMYLAN 8800, ein Polyäthylen mit einer Dichte van 0,948 und einem Schmelzindex von 0,3 benutzt.
In der Tabelle ist für Polypropylen und die Mischungen der Schmelzindex (ASTM D-1238; 230 °C, 2,16 kg) erwähnt. Die Vorrichtung zum Messen der Bruchdehnung konnte nur eine Dehnung von maximal 1700 % verzeichnen. Bei den Beispielen III, IV,. VII und VIII ist die Probe noch nicht gebrochen. Die.
Zerreissfestigkoit ist grosser als dio bei einer Dehnung von 1700 % ausgeübte
2 Kraft, welche bei dieser Dehnung 8 bzw. 9 kg/cm beträgt.
Aus den Beispielen geht hervor, dass dor 11 "Wort bei einer Temperatur von 0 C für alle Mischungen als besonders gut zu bezeichnen ist. Bei "10 C liegen diese werte oberhalb der festgelegten Grenze. Ausgezeichnete Werte werden aber mit Mischungen mit zumindest 7 Gow.~% Äthylen-Propylon-'Torpolyjnerisat erhalten.
Aus den Worten des E~Muduls geht hervorj dass dio Steifigkeit der crfindungsgomässcn Gemische befriedigende Worte zeigt.
Vergleichende Versuche A und B
Durch oino Knotbehandlung in einer dazu geeigneten Vorrichtung werden Gemische gewonnen, dio aus Polypropylen, aus Polyäthylen (Dichte 0,948, Sehmelzindex 0,3; STAMYLAN 88OO), und aus Athylon-Propylen-Mischpolymorisat (Gl Mo1.-% 'Äthylen, 1,6 Mol.-% Άthy1idonnorbornocn, übrigens Propylen) besteht. DLe Zusainensolzungoii dor Gemische und dio Eigenschaften derselben sind in der Tabelle angegeben.
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Es zeigt sich, dass der H -Wert dieser Mischungen, deren Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat eine unzureichende Bruchdehnung und Zerreissfestigkeit aufweist, bei Temperaturen unter 20 C rasch auf zu niedrige Werte absinkt.
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Tabelle
Beispiel Polypropylen
S,I. isot.		 97 Äthylen~Propylen-Mischpolymerisat Zerreiss-
festigkeit		 Bruch
dehnung		 Zusamensetzung
in Gew.-%		 .2 PE Misch-
pol.		 Gemisch Ε-Modul H50 0 °C -10 °C
III 2 97 Mooney 37 1400 PP 12 5 S.I. 12,900 20 °C 110 55
IV 2.6 97 60 > 9 > 1700 83. 7,3 6.5 1.3 13,700 160 135 . 73
V 2 97 50 > 8 > 1700 86, .8 9 8 1.7 12,700 180 190 165
VI 2.6 . 96
96		 64 81 800 83 9 , 8 1.0 13,000 190 135 95
VII
VIII		 4.1
4.1		 97 50 > 9
>8		 > 1700
> 1700		 83 11.2
9		 10
8		 1.5 13,600
14,000		 195 200
145		 180
85
O A 3.3 96 50
50		 < 2.7 260 78,
83		 12 5 2.5
2.7		 14,300 185
183		 32 20
CD
OO
ro		 B 4.1 70 < 2.7 250 83 9 8 2.2 13,500 150 47 26
CD 50 ■ 83 2.7 170
O
ΙΌ
CTI

Claims (13)

PATENTANS PRUCl IE
1. Polypropylenmisehung mit verbesserten mechanischen Eigenschaften, bestehend aus zumindest 75 Gew.-% Polypropylen, '5 - 15 Gow.~% Polyäthylen und 5 - 15 Gew.-% eines Kautschukartigen Mischpolymerisats aus Äthylen und Propylen, dadurch gekennzeichnet,, dass ein Äthylen-Propylon~Mischpolymerisat mit einer Bruchdehnung von zumindest 400 % und einer Zorrcissfestigkeit von zumindest
2
5 kg/cm verwendet wird.
2. Mischung nach Anspruch 1„ dadurch gekennzeichnet, dass das Athylen-Propylen-
Mischpolymerisat eine Bruchdehnung von minimal 60.0 % und eine Zerreissfestigkeit
2
von minimal 8 kg/cm zeigt.
3. Mischung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat eine Bruchdehnung von minimal lOOO % besitzt.
4. Mischung nach den Ansprüchen 1—3, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen" Propylen-Mischpolymerisat eine Mooney-Viskosität von zumindest 20 hat.
5. Mischung nach den Ansprüchen 1 ~ 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Äthylen" Propylen-Mischpolymerisat 68 -- 82 Mol.-% Äthylen enthält.
6. Mischung nach den Ansprüchen 1 — 5, dadurch gekonnzeichnet, dass das Äthylen" Propylen-Mischpolymerisat maximal 3 Mol.-% an nicht-konjugierten Dienen enthält.
7. Mischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Athylen-Prop'ylen-Mischpolymerisat minimal 74 Mol.-% Äthylen enthält.
8. Mischung nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung 8~12 Gew.-% Polyäthylen und eine maximal dieser Menge entsprechende Menge Athylen-Propylen-Mischpolymerisat enthält.
9. Mischung nach den Ansprüchen 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung 7-12 Gew.-% Äthylen-Propylen-Mischpolymerisat enthält.
10. Mischung nach den Ansprüchen 1 - 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis zwischen den Mengen Polyäthylen und Athylen-Propylen-Mischpolymerisat zumindest 1,10 : 1 beträgt.
11. Mischung nach den Ansprüchen 1 - 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyäthylen eine Dichte von zumindest 0,94 und einen Schmelzindex unter 30 zeigt.
12. Mischung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyäthylen einen Schmelzindex . unter 10 zeigt.
13. Mischung nach den Ansprüchen 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, dass, das Polypropylen einen Schmelzindex von 0,5 - 10 und einen Ε-Modul von zumindest 12.000 aufweist.
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