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DE2358880C3 - Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser

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DE2358880C3
DE2358880C3 DE19732358880 DE2358880A DE2358880C3 DE 2358880 C3 DE2358880 C3 DE 2358880C3 DE 19732358880 DE19732358880 DE 19732358880 DE 2358880 A DE2358880 A DE 2358880A DE 2358880 C3 DE2358880 C3 DE 2358880C3
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DE
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tube
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rod
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DE19732358880
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DE2358880B2 (de
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Inventor
Kunio Osaka Fujiwara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Priority claimed from JP11834572A external-priority patent/JPS4976537A/ja
Priority to FR7341833A priority Critical patent/FR2208127B1/fr
Priority to GB5460973A priority patent/GB1456371A/en
Priority to NL7316041A priority patent/NL182310C/xx
Priority to DE19732358880 priority patent/DE2358880C3/de
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
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Priority to US05/648,998 priority patent/US4082420A/en
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Das Anwendungsgebiet der Lichtleitfaser ist die Glasfaseroptik, wobei Licht mit Hilfe der mehrfachen Totalreflexion in der Lichtleitfaser von einer Lichtquelle zu einer zweiten vorbestimmten, regelmäßig schlecht zugänglichen Stelle übertragen wird, welche beleuchtet bzw. zum Beispiel bei medizinischen Eingriffen ausgeleuchtet werden soll.
Bekannte Lichtleitfasern aus optischem Glas können eine beachtliche Lichtabsorption aufweisen, da sie mehr Verunreinigungen enthalten als die aus geschmol*
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65 zenem Siliziumdioxid (Kieselgur, Kieselerde), und die Höhe ihres Reinheitsgrades ist durch das Ausgangsrohmaterial und das Schmelzverfahren beschränkt Ferner ist es bekannt, Lichtleitfasern aus erschmolzenem Siliziumdioxid als ummantelte Fasern herzustellen. Die ummantelte Faser wird dadurch hergestellt, daß eine geschmolzene, mit Metalloxiden dotierte Siliziumdioxidschicht auf der inneren Oberfläche eines erschmolzenen Süiziumdioxidröhrchens niedergeschlagen wird, wobei der Brechungsindex der Schicht höher als der des geschmolzenen Siliziumdioxids ist Dann wird das Material in sauerstoöhaltiger Atmo-SDhäre gesintert, erhitzt, geschmolzen und einem Spinnverfahren unterworfen, um den Hohlraum des Siliziumdioxidröhrchens zu verringern. Danach wird die Faser bei sauerstoffhaltiger Atmosphäre erhitzt, um die metallische Komponente vollständig zu oxidieren.
Dieses Verfahren ist jedoch insofern nachteilig, als die Wärmebehandlung die Festigkeit der Faser verringert und nicht unwesentliche Absorptionsverluste entstehen.
Es ist zwar bereits eine Lichtleitfaser zur monomoden Leitung von Lichtsignalen bekannt mit einem Kern und einem den Kein umhüllenden, mit ihm verschmolzenen, einen niedrig ;n Brechungsindex aufweisenden Mantel, wobei zur Verminderung der Lichtverluste über große Entfernungen aus einem besonderen synthetischen Quarzglas besteht, welches in besonderer Gasatmosphäre behandelt ist derart, daß das Quarzglas eine vorbestimmte Menge von Metallionen, von OH-Ionen sowie Streuzentren pro Volumeneinheiten nicht überschreitet. Hier geht es aber ausschließlich darum, die Lichtverluste im Kern oder im Mantel optimal zu verringern, damit die Lichtleitfaser über große Entfernungen überhaupi brauchbar wird (DE-OS 22 02 787).
Aus »Applied Physic Letters« (15. September i973) Nr. 6, S. 340/341 ist eine Lichtleitfaser mit einem Kern aus reinem, erschmolzenen Siliciumdioxid und einem dotierten Mantel mit niedrigerem Brechungsindex als der des Kerns bekannt, wobei der Mantel aus einem nach dem CDV-Verfahren niedergeschlagenen Borsilikatglas besteht.
Aus »Glastechnische Berichte« 39 (1966) Heft 3, S. 118 bis 126, DE-PS 9 73 350 und »J. Soc. Glass Techn.« 2 (1918) S. 52/53 ist es bekannt, daß Metallfluoride bei optischen Mehrkomponentengläsern eine brechungsindexvermindernde Wirkung zeigen. Hierbei werden die festen Metallfluoride den pulverförmigen Ausgangsmischungen, aus denen die Gläser erschmolzen werden, zagegeben. Die brechungsindexvermindernde Wirkung der Metallfluoride in Mehrkomponentengläsern ist allerdings von einer Reihe oft nur experimentell zu ermittelnder Faktoren abhängig.
Die US-PS 22 72 342 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung transparenter Gegenstände durch Flammenhydrolyse einer hydrolysierbaren Siliciumverbindung, wie etwa SiF4, um reines, feinverteiltes SiO2 zu erzeugen, das schließlich durch Glasbildung in einen transparenten Körper überführt werden kann, Das gemäß diesem Verfahren hergestellte, feinverteilte SiO2 soll sich insbesondere als Bindemittel für keramische Materialien eignen. Der Brechungsindex des nach diesem Verfahren herstellbaren Glases ist nicht angegeben.
Aus der DE-OS 23 00 013 ist ein Verfahren zur Herstellung optischer Fasern bekannt, gemäß dem der Kern mit einem brechungsindexerhöhenden Material und der Mantel weniger stark oder gar nicht dotiert wird.
Aus der US-PS 35 35 890 ist ein Verfahren zur Entfernung von an der Oberfläche von Quarzglas gebundenem Wasser bzw. Hydroxylionen bekannt, bei welchem der Glaskörper mit einer wäßrigen Ammoniumfluoridlösung imprägniert, anschließend getrocknet und dann bei Temperaturen bis zu 13000C gesintert wird. Da so erhaltene Produkt ist ähnlich einem erschmolzenen Quarzglas, das durch Flammenhydrolyse von Siliciumtetirachlorid hergestellt wurde.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser anzugeben, die eine erhöhte Festigkeit sowie einen höheren Reinheitsgrad aufweist, bei der der Brechungsindex des äußeren Bereichs (Mantels), bei verminderten Absorptions- und Streuverlusten, leicht veränderbar ist als auch gute Verspinneigenschaften aufweist
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weiterbildungen des Verfahrens sind in tien Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
Eine Ausführungsform des Verfahrens sieht vor, daß zunächst eine aus geschmolzenem, mit F dotiertem Siliziumdioxid bestehende Schicht auf der Außenoberfläche einer aus reinem erschmolzenem Siliziumdioxid bestehenden Stange oder eines Rohres niedergeschlagen wird und daß dann die Stange oder das Rohr zusammen mit dieser niedergeschlagenen Schicht in an sich bekannter Weise zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird. Hierbei kann so vorgegangen werden, daß zuerst die F enthaltende Schicht und dann eine Schicht aus geschmolzenem Siliziumdioxid auf einer Stange bzw. einem Rohr aus reinem, erschmolzenem Siliziumdioxid niedergeschlagen wird.
Das Verfahren kann so abgewandelt werden, daß auf die Außenoberfiäche der mit F dotierten, erschmölzenen Siliziumdioxidschicht eine Schicht aus wasserresistentem Glas niedergeschlagen wird. Hierdurch wird in vorteilhafter Weise das Eindringen von Wasser bzw. Feuchtigkeit verhindert, die sonst eine Zerstörung der Netzstruktur der optischen Lichtleitfaser beschleunigen würde.
Ausführungsformen der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher erläutert. Es ze'gt
Fig la Querschnitte durch eine erschmolzene SiIiziumdioxidstange und ein Rohr vor dem Spinnen,
Fig. Ib Querschnitte bevorzugter Ausführungsformen und darunter, in graohischer Darstellung, die Verteilung des Brechungsindex, wobei A eine ummantelte Lichtleitfaser, B1 eine O-förmige und C eine Lichtleitfaser mit parabolischer Verteilung des Brechungsindex ist.
Fig. 2 Querschnitte anderer Ausführungsformen der Lichtleitfaser mit einer weiteren SiO2-Schicht oder einer wasserresistenten Glasschicht, niedergeschlagen am Umfang der aus Siliziumdioxid erschmolzenen Stange oder des Rohres, die bzw. das in Fig. 1 dargestellt ist.
Hochreines, erschmolzenes Siliziumdioxid im Innenbereich 1 ist durch eine Schicht 2 des äußeren Bereiches umfaßt, bestehend aus mitF dotiertem, erschmolzenem Siliziumdioxid. Es ist ein mit Luft gefüllter Hohlraum 3 vorhanden, vgl. B1.
Da der Brechungsindex des Außenbereiches 2 niedriger liegt als der des Innenbereiches 1, unterliegt das Licht im Bereich 1 der'Totalreflexion. Die graphische Dairstellung, vgl. C, zeigt, daß der Brechungsindex in den Teilen des Außenbereiches 2 verringert wird, welche nähsr der Oberfläche liegen, da diese Oberflächenteile mehr F enthalten.
Das Niederschlagen einer SiO2-Glasschicht, welche F enthält, geschieht folgendermaßen:
Es wird dafür Vorkehrung getroffen, daß der Stab oder das Rohr 1, welcher bzw. welches aus reinem geschmolzenen Siliziumdioxid besteht und eine gereinigte Oberfläche aufweist, eine axiale, hin- und hergehende als auch eine rotierende Bewegung ausführen kann, wobei die Reinigung durch mechanisches Polieren, Laserfeinbearbeitung, Korundpolieren, Waschen in Fluorsäure oder durch Feuer stattfinden kann. Die Außenfläche der Stange oder des Rohres wird mit SiF4-GaS bespült; es findet folgende Reaktion statt, um SiO2 zu bilden, wobei F in SiO2 eingeschlossen wird:
SiF4 + 2H2O + O2 = SiO2 + 4HF
Im allgemeinen gewinnt man SiCv durch Oxidation von SiF4, hierbei wird eine relativ kleine Menge von F in dem SiO2 aufgenommen. SiF4 kann synthetisiert werden, z. B. durch thermischen Zerfall gut bekannter hochreiner Verbindungen, z. B. BaSiF6, K2SiF6, H2SiF6 u. dgl., oder durch eine Reaktion zwischen SiO2 und HSO3F und zwischen SiCl4 und F2.
Es können andere Verbindungen statt SiF4 in Form von Halogeniden, Hydriden uad organischen Verbindungen verwendet werden; sie werden mit F2O enthaltendem O2 oxidiert. Abweichend hiervon kann während der Oxidationsstufe, wenn erwünscht, F2 zugeführt werden. Vorzugsweise soll die Oxidation durch einen Reaktionsablauf erreicht werden, bei dem Wasserstoff oder H2O nicht anwesend sind, z. B. in einem Hochfrequenzplasma, weil es hierbei zu einer Bildung von HF nicht Kommt.
Eine Stange Foder ein Rohr G, vgl. Fig. 2a, werden bei einer anderen Ausführungsform verwendet, bei der eine zusätzliche SiO2-Schicht oder eine wasserresistente Glasschicht weiterhin auf der äußeren Oberfläche der Stange D oder der Rohres E, vgl. Fig. la, niedergeschlagen wird.
Die Schicht 4 kann in gleicher Weise wie die Schicht 2 niedergeschlagen werden, indem man SiCl4 zu SiO2 oxidiert oder dadurch, daß man eine Glasfritte anwendet, welche einen etwa gleichen Ausdehnungskoeffizienten hat.
Die Stange Fbzw. das Rohr G in Fig. 2a kann auch durch ein unterschiedliches Verfahren hergestellt werden, wobei eine Stange D oder ein RohrE, vgl. Fig. la, in ein aus wasserresistentem Glas bestehendes Rohr oder ein aus erschmolzenem Siliziumdioxid bestehende Ri.hr 4 eingeführt wird. Dann wird Rohr 4, welches die Stange D oder das Rohr E enthält, auf eine hohs Temperatur erhitzt and an beiden Enden einer Zugbeanspruchung unterworfen, so daß die spaltartigen Leerräume zwischen der Stange D bzw. dem Rohr £ und dem Rohr 4 verschwinden. Die Stange Foder ein Rohr G können ebenfalls in unterschiedlicher Weise hergestellt werden. Zum Beispiel kann die Stange F dadurch hergestellt werden, daß dotiertes, geschmolzenes Siliziumdioxid, welches F enthält, auf derlnneüoberfläche eines aus wasserresistentem Glas bestehenden Rohres bzw. eines Rohres 4 aus erschmolzenem Siliziumdioxid niedergeschlagen wird und dann eine aus reinem erschmolzenem Siliziumdioxid bestehende Stange mit gereinigter Oberfläche oder eine reine, aus erschmolzenem Siliziumdioxid bestehende Stange, auf welcher eine Schicht aus dotiertem, geschmolzenem, F enthalten-
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dem Siliziumdioxid niedergeschlagen ist, in das mit der niedergeschlagenen Schicht versehene Rohr eingesetzt wird. Dann wird das die Stange enthaltende Rohr auf eine hohe Temperatur erhitzt und an beiden Enden einer Spannung unterworfen, so daß die Spalten zwi- s sehen Stange und dem Rohr verschwinden.
Das Rohr G kann dadurch hergestellt werden, daß dotiertes, geschmolzenes, F enthaltendes Siliziumdioxid zuerst niedergeschlagen und dann reines geschmolzenes Siliziumdioxid auf der Innenfläche eines aus wasserresistentem Glas bestehenden Rohres oder auf der Innenfläche eines erschmolzenen Siliziumdioxidrohres 4 niedergeschlagen werden.
Dann wird dieses Rohr (oder ein Rohr, in welches geschmolzenes, F enthaltendes Siliziumdioxid in Form is einer Stange eingesetzt worden ist) auf hohe Temperatur erhitzt und an beiden Enden einer hohen Zugbelastung ausgesetzt, so daß der Spaitraum zwischen dem Rohr und der Stange verschwindet.
Die Stange Fund das Rohr G werden zu Fasern A und C, vgl. Fig. 2b, versponnen, wenn der Hohlraum des Rohres G verschwunden ist.
Das Rohr G gemäß Fig. 2a wird ebenfalls zu einer Faser B1, wie in Fig. 2b gezeigt, versponnen, wenn der Hohlraum nicht gefüllt ist.
Die Lichtleitfaser kann eine ummantelte O-förmige Faser sein. Da vollständig oxidiei 'es SiO2 auf der reinen Oberfläche eines hochreinen, en. chmolzenen, mit F dotierten Siliziumdioxidkörpers niedergeschlagen wird, ist die Zwischenfläche in virteilhafter Weise weder verunreinigt noch gibt es dort Gasbläschen (treten nämlich eingeschlossene Gasbläschsn auf, müßten diese durch Erhitzen im Vakuum oder durch Anwendung von Ultraschall beseitigt werden), se daß Streuverluste in der Zwischenschicht zwischen zw »i erschmolzenen Siliziumdioxidteüen untersc-hiedh-her Brechungsindizes herabgesetzt werden.
Da der Einschluß von Fluor im wesentlichen die Lichtabsorption nicht beeinflußt, kann das Verfahren in vorteilhafter Weise zur Gewinnung einer Faser benutzt werden, bei der die Übertragungsverluste so niedrig v/ie bei erschmolzener Siliziumdioxidfaser liegen. Weiter ist vorteilhaft, daß die Größe des Brechungsindex leichter auswählbar ist und bei der Faser die Gesamtverluste verringert werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist die Lichtleitfaser mit einer weiteren SiO2-Schicht versehen, die auf der Oberfläche der ersteren niedergeschlagen ist:
In der F enthaltenden SiO2-Schicht liegt die wasserresister.te Glasschicht im stabilen Zustand bei Raumtemperatur, bezogen auf die atmosphärischen Parameter, einschließlich Feuchtigkeit vor. Das Eindringen von Wasser in den das dotierte, geschmolzene Siliziumdioxid schützenden Teil 2 wird verhindert.
Ferner ist vorgesehen, Fluor gleichmäßig im S1O2 zu dispergieren, um den Fluorgehalt im Siliziumdioxid zu \
überwachen. Auch können Maßnahmen vorgesehen werden, um das Eindringen des Wasserstoffes während der eigentlichen Herstellung, z. B. die nachteilige Einwirkung von Wasserstoff während des Schmelzens zwecks Verspinnung zu verhindern, um die versponnene Faser vor Zerstörung zu schützen.
Die Lichtleitfasern werden als optische, auch kabel- |
förmige Verbindungsleiter, in Lichtleitern zwischen Lichtquellen und den auszuleuchtenden Bereichen u. dgl. eingesetzt
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen |

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser mit einem inneren B ereich aus reinem, erschmölzenem Siliciumdioxid, der einen höheren Brechungsindex aufweist, und einem äußeren Bereich aus mit Fluor dotiertem, erschmolzenem Siliciumdioxid, der einen niedrigeren Brechungsindex aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine aus geschmolzenem, mit F dotiertem Siliciumdioxid bestehende Schicht auf der Außenoberfläche einer aus reinem, erschmolzenem Siliciumdioxid bestehenden Stange oder eines Rohres niedergeschlagen wird, wobei das Niederschlagen durch Verbrennen von Halogeniden, Hydriden oder organischen Verbindungen von Silicium mit F2O oder mit F2 enthaltendem Sauerstoff oder durch Oxidation von SiF4 erfolgt, unff daß dann die Stange oder das Rohr mit der niedergeschlagenen Schicht in an sich bekannter Weise zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete Stange oder das beschichtete Rohr in ein zweites Rohr aus erschmolzenem, mit F dotiertem Siliciumdioxid eingeführt und dann das zweite Rohr zusammen mit dem ersten Rohr oder der Stange zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Niederschlagen der aus geschmolzenem, mit P dotiertem Siliciumdioxid bestehenden Schicht eine Sehn it aus geschmolzenem Siliciumdioxid oder wasserresistentem Glas auf der mit F dotierten Schicht niedergeschlagen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Schicht aus reinem, erschmolzenem Siliciumdioxid oder wasserresistentem Glas aus einem entsprechenden Rohr hergestellt wird, in das die übrige Anordnung eingeführt wird.
5. Abänderung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf die innere Oberfläche eines aus erschmolzenem SiIiciumdioxid oder wasserresistentem Glas bestehenden Rohres eine geschmolzene, mit F dotierte SiIiciumdioxidschicht und danach eine aus reinem, geschmolzenem Siliciumdioxid bestehende Schicht niedergeschlagen werden und diese Anordnung zu einer Faser geschmolzen und versponnen wird.
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