DE2356793A1

DE2356793A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines kontaktes zwischen medien und feststoffen

Info

Publication number: DE2356793A1
Application number: DE19732356793
Authority: DE
Inventors: Alexander Himsley
Original assignee: Himsley Engineering Ltd
Current assignee: Himsley Engineering Ltd
Priority date: 1972-11-16
Filing date: 1973-11-14
Publication date: 1974-05-30
Also published as: FR2206976A1; DE2356793C2; AU6237273A; GB1439396A; JPS49135881A; FR2206976B1; JPS5651016B2; BR7308904D0

Description

12. November 1'j'75 Da./kr

Himsley Engineering Limited Toronto, Ontario, Kanada

"Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Kontaktes zwischen Medien und Feststoffen."

Die Erfindung betrifft ein. Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines kontinuierlichen Gegenstromkontaktes zwischen, einem Medium, das zu behandeln ist, und Feststoffen.

Es sind Verfahren, zum kontinuierlichen Herstellen eines Kontaktes zwischen Medien und Feststoffen bekannt, um chemische

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Trennungen, zu bewirken, indem das Medium in einen innigen Kontakt mit Feststoffpartikeln gelangt, beispielsweise Ionen-Austausch-Harzen, dadurch, daß man das Medium nach oben in einer Säule im Gegenstrom zu Feststoffpartikeln fließen läßt, die sich in der Säule nach unten bewegen. Bei solchen Verfahren, bei denen die Feststoffpartikel fluidisiert sind, besteht eine Neigung, daß die feinere Fraktion der Feststoffpartikel zum oberen Teil der Säule getragen wird, wo sie permanent zu halten geneigt werden. Diese feinen Partikel, die teilweise mit den Komponenten gesättigt sind, die aus dem Mediumstrom entfernt sind, führen zu einem verringerten Wirkungsgrad in der Funktion des Verfahrene. Die Verwendung von Feststoffpartikeln mit einer gleichförmigen Partikelgröße bringt eine gewisse Verbesserung mit sich, wegen des Abriebs der Partikel während der Bewegungen durch den Kreis hindurch erfolgt jedoch allmählich ein Aufbau kleiner Partikel in der Nähe des oberen Endes der Säule.

Andere Verfahren, die mit gepackten Betten aus absorbierenden Partikeln arbeiten, haben ebenfalls den Nachteil, daß sie zwar mit geklärten Medien verwendet werden können, aber nicht zum Arbeiten mit ungeklärten Medien oder trüben Flüssigkeiten geeignet sind, und zwar hauptsächlich wegen eines Aufbaus suspendierter Masse an den Partikeln. Das führt zu exzessivem. Druckaufbau in der Säule. Obgleich dieses Problem durch eine vor-

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herige Klärung des Mediums oder der Flüssigkeit vermieden werden kann, ist es häufig erwünscht, eine solche Klärung wegen der damit verbundenen. Kosten zu vermeiden.

Aus der US-Patentschrift .3 207 577 ist ein Gegenstrom-Ionen-Austauschverfahren bekannt, das in einem Behälter durchgeführt wird, der eine sukzessive Folge waagerechter Stände hat, wobei das Harz in einem getrennten Behälter gewaschen und dann zu einem Eluierungsbehälter weiterbewegt wird. Aus der US-Patentschrift 3 235 488 ist ein Waschtank bekannt, der verschmutzte Anionen durch heftige Umrührung in einem begrenzten Raum mit einem begrenzten Zusammenbruch der Harzpartikel regeneriert. Die US-Patentschrift 3 152 072 bezieht sich auf eine Ionen-Austauschvorrichtung, bei der die Harzpartikel kontinuierlich transferiert werden, wobei mit Flüssigkeitsdruck gearbeitet wird und das Harz von der Ionen-Austauschsäule in einen Regenerator, dann in einen Wässerwaschkessel und zurück zur Flüssigkeitsdurchlaufsäule bewegt wird. Eine Kombination von Ionen-Austausch und Flotation ist aus der US-Patentschrift 3 240 556 bekannt, wobei Klassierungs- und Reinigungsschritte in einem Harz/Pulpe-Verfahren zum Behandeln, von Uranerzen beseitigt werden. Aus der US-Patentschrift 3 551 11.8 sind Mediumkontakt-, z.B. Ionen-Austausch-Verfahren bekannt, wobei konische Platten übereinander angeordnet sind, die den Durchlauf von Phasen von einer Stufe zur anderen ermöglichen.

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Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum kontinuierlichen Gegenstromkontakt zwischen einem zu behandelnden Medium und Peststoffpartikeln, wobei das Medium durch eine Säule fließt, die eine Anzahl von Kontaktkammern enthält, welche jeweils Feststoffpartikel enthält, wobei der intermittierende Transfer der Partikel in einer Richtung entgegengesetzt zu der des Mediums von jeder Kammer zur unmittelbar angrenzenden Kammer bewirkt wird, während ein kontinuierlicher Strom des Mediums durch die Säule aufrechterhalten wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, Medien mit Feststoffpartikeln in Kontakt zu bringen, wobei kontinuierlich unbehandeltes Medium in ein Ende einer Kontaktsäule eingeführt wird, ein Fließen des Mediums durch eine Anzahl von Kontaktzonen bewirkt wird und behandeltes Medium von dem anderen Ende der Säule abgezogen wird, wobei die Feststoffpartikel in den Kontaktzonen durch, den Strom von Medium durch sie gehalten, wird, wobei die Feststoffpartikel periodisch aus der Kontaktzone am anderen Ende der Säule entfernt werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß mit der nächsten Zone in Strömungsrichtung des Mediums begonnen wird, ein progressives Transferieren der Feststoffpartikel von jeder Zone zur angrenzenden Zone in Richtung entgegengesetzt zum Mediumstrom bewirkt wird, und der Transfer erfolgt, während der Strom unbehandelten Mediums in die Säule und behandelten Mediums aus der Säule fort-

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gesetzt wird.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Herstellen eines Kontaktes zwischen Medien, und Partikelfeststoffen, mit einer vertikalen Säule mit einem Einlaß für unbehandeltes Medium an einem Ende desselben, einem Auslaß für Medium-Feststoffe am gleichen Ende, einem Auslaß für behandeltes Medium am anderen Ende desselben und Mittel zum Einführen nicht behandelten Mediums in den Einlaß für das unbehandelte Medium,· die gekennzeichnet ist durch eine Anzahl von. im vertikalen. Abstand angeordneter Ablenkungen, die im Inneren der Säule angeordnet sind, wobei die Ablenkungen und die Wand der Säule eine Folge von. Kontaktkammern- bilden., wobei die Ablenkungen die Säule in die Kammern unterteilen, und jede Kontaktkammer eine in. der Mitte liegende Öffnung aufweist, wobei bewegliche Schließglieder zum Schließen, der Öffnungen eingerichtet sind und eine ventilbestückte Einrichtung zum Transferieren von Medium von jeder der Kammern, zur nächstfolgenden Kammer vorgesehen ist.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen sind:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiels der Kontaktsäule gemäß der Erfindung zusammen, mit den zugehörigen Anlageteilen,

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χ .2 eine Abwandlung des Waschsystems, das verwendet .werden kann,

Fig. 3 eine schematische Darstellung eines Systems gemäß der Erfindung, wobei ein Mediumstrom nach, unten in der Kontaktsäule verwendet wird, und

Fig. 4 eine schematische Darstellung einer anderen Anordnung zum Trennen und zur Ventilbestuckung der Kammern in einer Säule gemäß der Erfindung.

In Fig. 1 ist eine Absorptionssäule 10 gezeigt, deren Boden die Form eines umgekehrten Kegels hat und die eine Anzahl von. Kammern. A bis E enthält, die durch Ablenkungen 11 voneinander getrennt sind. Die Ablenkungen haben die Form des umgekehrten Stumpfes eines Hohlkegels. Zur Anlage gehören ferner eine Rückwaschkammer 12, die unter der Absorptionssäule sitzt, ein Zulauftank 13» ein Klärflüssigkeitstank 14, eine Eluierungssäule 15 sowie zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ventile.

In der Mitte in der Säule 10 ist durch nicht gezeigte Mittel eine Ventilstange 16 gelagert, die Hohlkegel 17b bis 17e in den. Kammern. B bis E trägt, welche einen Boden teil mit einem Durchmesser haben, der etwas größer als der Durchmesser der Öffnung in den. Ablenkungen, ist. Der Bodenteil dient zum Schließen der Öffnungen. Eine Hohltrommel 50 ist an der Stange

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ORKSlNAL INSPECTED

16 angebracht, falls erforderlich., um einen Auftrieb zu schaffen, damit das Totgewicht der Stange verringert wird. Ein Kegel 18 ist unten, an der Kammer A durch nichtgezeigte Mittel angeordnet und befindet sich im Abstand von der Wandung der Säule, um ein. Fließen um den Boden derselben herum zu ermöglichen. In der statischen Position ruht die Ventilstange in der unteren. Lage, soweit sie wandern kann., wobei die Kegel 17b bis 17e die Böden ihrer betreffenden. Kammern, abschließen..

Während die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Medien, mit einer Vielzahl von Feststoffen verwendet werden kann, wird die Erfindung aus Darstellungsgründen so beschrieben, als wenn es sich bei dem Medium um Wasser und bei dem Feststoff um ein Ionen-Austausch-Harz handelte.

Unter normalen Betriebsbedingungen, enthalten die Kammern A bis E jeweils eine definitive Menge Ionen-Austausch-Harzes oder eines anderen Absorbierungsmittels. Die Menge kann entsprechend den verschiedenen Faktoren berechnet werden, die das Absorptionsverfahren beeinflussen, beispielsweise die Durchflußgeschwindigkeit, die Partikelgröße, die Konzentration von· Ionen im Zulauf, die Art des Harzes, das verwendet wird, Diffusionskoeffizienten usw. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz unten in. den. Kammern, und es wird an einem Fallen, nach unten durch die Kegel 17b bis I7e gehindert, die auf den Ablenkungen

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11 ruhen.. Die die aufzufangenden, wünschenswerten Komponenten enthaltende Flüssigkeit, die in. hydrometallurgischen. Anwendungsfallen, häufig als Mutterlauge "bezeichnet wird, wird vom Zulauftank 15 durch eine Pumpe P1 mit einer Durchlaufgeschwindigkeit Q, welche durch ein. Durchflußregelventil 20 geregelt wird, durch eine Leitung 21 und ein Ventil V1 in den Boden der Kammer A gepumpt. Die Flüssigkeit fließt um den Kegel 18 in der Kammer A herum und in. der Säule nach oben, und strömt aus der Kammer E durch die Leitung 22 ab.

Wenn der Strom der Flüssigkeit begonnen hat, wird die Ventilstange 16 durch die nach oben fließende Flüssigkeit gedruckt, so daß Flüssigkeit um die Kegel 17b bis 17e herum passieren kann. Die Ventilstange 16 ist mit einem nicht gezeigten Anschlag versehen, um dessen Bewegung nach oben zu begrenzen, damit eine Durchflüßrate um die Kegel herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das Wandern, des Harzes nach unten zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für die betreffenden Betriebsbedingungen kann, ohne weiteres bestimmt werden. Das Harz in jeder Kammer wird etwas ausgedehnt, daß heißt durch den nach oben, gehenden Mediumstrom fluidisiert, jedoch bleibt es unter den ordnungsgemäßen Strömungsbedingungen allgemein unter einer Linie, die durch die unterbrochene Linie R dargestellt ist. Beispielsweise übt der Zulauf, der die Kammer A verläßt und in die Kammer B gelangt, einen Druck auf den Kegel 17b aus und fließt um ihn. herum unten in. die Kammer B. Ent-

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sprechend gelangt um den. Kegel 17c fließende Flüssigkeit in. die Kammer C, ohne daß Harz aus der Kammer B mitgeführt wird, und so weiter über die Höhe der Säule hinweg. Behandelte Flüssigkeit aus der Kammer E strömt durch die Leitung 22 über, und ein. Teil wird im Tank 14 geklärt und gespeichert, wobei der Rest zu Aufbereitungen, durch die Leitung 23 unter der Regelung eines Niveaureglers 24 fließt.

Periodisch wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung aus der Kammer C durch die Prüfleitung S entnommen.. Wenn, die Probe zeigt, daß ein Durchbruch des Materials erfolgt ist, das aus der Flüssigkeit gewonnen wird, um eine Sättigung des Harzes in. der unteren. Kammer anzuzeigen, wird das Harz in. der Kammer A zur Regenerierung abgezogen. In. der Zwischenzeit wird der Durchbruch des Materials, das oben. an. der Kammer C gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer D aufgefangen. Das Harz aus jeder Kammer wird zur unmittelbar darunter liegenden. Kammer transferiert, und in die Kammer E wird neues Harz eingegeben. Diese Transferierungen werden, in einer Folge durch die Säule hindurch durchgeführt, ohne daß der Strom von Mutterlauge in den Boden der Säule oder der Strom von behandelter Flüssigkeit aus. der Kammer E durch die Leitung 22 unterbrochen wird.

Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren des Harzes wird die Pumpe P3, die eine Leistung hat, "die höher als die der Pumpe P1 ist, beispielsweise 2Q, eingeschaltet, und die Ventile V29, V9

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und V1OA werden, geöffnet, um damit einen Strom aus der Kammer A zur Rückwaschkammer 12 hervorzurufen; im Effekt geht der Strom Q, der in die Kammer A durch das Ventil V1 strömt, durch das · Ventil V29 zusammen mit dem Rest der Menge, die erforderlich ist, um die Pumpe P3 zu speisen, und fließt in. die Rückwaschkammer 12. Die Pumpe P2 liefert diese Gesamtmenge .(etwa 2Q) zur Kammer A durch das Ventil V1OA über die Leitung 25. Eine Menge, die mit Q äquivalent ist, fließt weiter nach oben aus der Kammer A in die Kammer B um den Kegel 17b herum und so weiter bis oben zur Säule. Der Strom aus der Kammer A zur Rückwaschkammer 12 führt das Harz aus der Kammer A mit sich. Die für diesen Transfer erforderliche Zeit hängt von dem Strom ab, der von. der Pumpe P3 erzeugt wird, ferner von dem Volumen und dem spezifischen. Gewicht des Harzes. Die Dauer kann, durch einen. Zeitgeber oder durch eine geeignete Sensoreinrichtung geregelt werden. Am Ende dieser ersten Phase des Harztransfers werden die Ventile V9A, V1OB geöffnet, und die Ventile V29, V9, V10A werden, geschlossen.

Das Harz wird dann aus der Kammer B in die Kammer A durch die Pumpe P3 transferiert, die einen. Strom, beispielsweise 2Q, aus der Kammer A durch das Ventil V9A und die Leitung 26 saugt und ihn in. die Kammer B durch das Ventil V1 OB über die Leitung 27 zuleitet. Da ein. kontinuierlicher Strom Q durch das Ventil V1 in die Kammer A erfolgt, fließt, um der Pumpe P3 zu genügen., eine Flüssigkeitsmenge gleich Q nach unten, um den. Kegel 17"b aus der Kammer B in die Kammer A, und diese führt das Harz aus

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der Kammer B mit sich, während ein. Strom gleich Q weiter aus · der Kammer B um den Kegel 17c in. die Kammer C und durch die Säule nach oben, fließt.

Wenn die Kammer B von. dem Harz befreit worden ist, werden, die Ventile V9A" und VlOB .geschlossen, und die Ventile V9B und V10C werden geöffnet. Damit kann die Pumpe P3 einen. Strom 2Q aus der Kammer B durch das Ven.til V9B und die Leitung 26 absaugen, und diesen, der Kammer C durch das Ventil VlOC über die Leitung 28 zuleiten. JDa ein Strom vorhanden ist, der gleich Q ist und durch die Säule aus der Kammer A in die Kammer B nach oben steigt, muß, um der Pumpe P3 zu genügen, ein. Strom gleich Q aus der Kammer C in die Kammer B nach .unten, wandern., um damit das Harz, das in. der Kammer C enthalten, ist, in. die Kammer B zu transferieren. Das Verfahren des Harztransfers wird fortgesetzt, bis das Harz von jeder Kammer in die darunterliegende Kammer transferiert worden, ist, und zwar durch Handhabung der entspredhenden Ventile V90, V1 OD und V9D und V1OE in. der entsprechenden Folge, ähnlich, wie das unter Bezugnahme auf die unteren. Kammern beschrieben, worden, ist. Wenn das Harz aus der Kammer E in. die Kammer D transferiert worden, ist, werden, die Ventile V9D und V10E geschlossen. Frisch regeneriertes Harz wird dann in die Kammer E eingeführt. Damit ist der Transfer von Harz beendet, bis eine aus der Leitung S entnommene Probe wiederum einen Durchbruch anzeigt, und wenn das der Fall ist, wird das Verfahren des Transferierens an Harz wiederholt.

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Während dieses gesamten Transfervorgangs wird kontinuierlich Mutterlauge durch die Pumpe P1 durch das Ventil V1 unten, in. die Säule 10 eingeleitet, und Flüssigkeit strömt durch die Säule kontinuierlich nach oben, während behandelte Flüssigkeit durch die Leitung 22 abgesaugt wird. Die Säule kann natürlich eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern, enthalten, je nach den Voraussetzungen, für einen, zufriedenstellenden. Betrieb.

Obgleich gesagt worden ist, daß die Kapazität der Pumpe P3 2Q bzw. das Doppelte derjenigen der Pumpe P1 beträgt, ist das keine entscheidende Voraussetzung. Sie könnte beispielsweise das Drei- oder Vierfache der Kapazität der Pumpe P1 betragen, wobei die tatsächliche Beziehung auf der Basis der Zeit gewählt wird, in der das Harz transferiert werden aoll. Je größer die Kapazität der Pumpe P3 im Vergleich zu der der Pumpe P1 ist, desto kürzer ist die Transferzeit. Tatsächlich ist die Pumpe P3 für die Durchführung der Erfindung nicht entscheidend, obgleich ohne sie der Harztransfer lange Zeit dauert. Ein Transfer ohne die Pumpe P3 kann, dadurch erreicht werden, daß die Ventile V9A und V9B geöffnet werden, um ein. Fließen der Flüssigkeit Q aus der Kammer A in die Kammer B zu ermöglichen, und zwar teilweise durch die Ventile 9A und 9B und teilweise um den Kegel 17b herum. Der resultierende niedrigere Strom um den Kegel 17b herum reicht nicht aus, um ein Fallen des Harzes in die Kammer α zu verhindern, während das Harz in der Kammer C und in den höheren Kammern durch den

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Strom Q in. der vorgesehenen Lage gehalten, wird, der um den entsprechenden. Kegel herum geht.

Wenn der Transfer von Harz beendet ist, wird das Volumen des Harzes in der Rückwaschkammer 12 durch Öffnen des Ventils VS, des Ventils V9A und des Ventils V10 eingestellt, das zu einem Strom 2Q aus der Kammer A durch das Ventil V9A, die Leitung 26 und die Leitung 29 und durch das Ventil V10 in. die Kaamer 12 durch einen Schmutzfänger 30 führt. Ein. entsprechender Strom wandert nach oben durch die Leitung 31» wobei dieser beim Einlaß 32 eingeflossen ist, weiter durch das Ventil V8 in die Kammer A durch die Leitung 33· Das Harz in. der Kammer 12 über dem Einlaß 32 wird in. die Kammer A getragen, um eine bestimmte Menge Harz in. der Kammer 12 zu belassen. Eine Sonde 34 in der Kammer 12 am Einlaß 32 kann, verwendet werden, um als Prüfung zu dienen, daß die Rückwaschkammer die entsprechende Harzmenge aufgenommen, hat, wobei diese für eine Warnung sorgt, falls der Stand unter diesen Punkt abfällt.

Wenn, der Harzstand in der Kammer 12 eingestellt worden ist, werden die Ventile V8, V9A und V10 geschlossen, und die Ventile V6 und V7 werden geöffnet. Das bewirkt, daß die flüssigkeit im oberen. Teil der Kammer 12 durch Schwerkraft durch den Schmutzabscheider 35, das Ventil V6 und die Leitung 36 in den- Tank fließt, wobei ein Raum oben im Tank mit Luft gefüllt bleibt, die durch die Leitung 37, das Ventil V7 und den Schmutzfänger

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30 einströmt. Das Niveau ist auf etwa 6 bis 12" über dem Harzniveau abzusenken, und das kann durch, eine Niveausonde bestimmt werden., die in. der Seitenwand des Tanks sitzt, oder es kann, nach Erfahrungswerten ein Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des Tanks durch einfaches Abfließen zu ermöglichen. Das Ventil V6 wird dann, geschlossen, und das Ventil V4 wird geöffnet, um Druckluft von einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 12 durch die Leitung.38 fließen zu lassen und diese nach oben durch das Harzbett gehen zu lassen, um es so zu behandeln, daß eventueller Schlamm oder Partikelmasse freigegeben wird, das an der Oberfläche des Harzes . haften kann. Die Luft verläßt die Kammer 12 durch den Schmutzfänger 30, das Ventil V7 und die Leitung 37. Die Dauer der Reinigung hängt von der Menge, der Konzentration, und der Art der Verunreinigungen ab, und dieser Reinigungsvorgang kann natürlich entfallen, wenn, das die Betriebsbedingungen zulassen.

Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil V3 geöffnet, und sauberes Wasser bzw. geklärte behandelte Flüssigkeit aus dem Tank 14 wird durch die Pumpe P2 durch die Leitung 4-7 unten in die Kammer 12 gepumpt. Damit fließt ein Gemisch aus Luft und geklärter behandelter Flüssigkeit durch das Harz nach oben und durch den Schmutzabscheider 30, das Ventil V7 und die Leitung 37 zum Zulauf tank 13· Das Ventil V4 wird dann geschlossen, und behandelte Flüssigkeit allein, wäscht das H&rs, bis es

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sauber ist. Die Dauer dieser Phase kann durch Lichtdurchlässigkeitsmeesungen durch das Rückspülwasser bestimmt werden., das die Rückepülkammer I3 verläßt, obgleich dann., wenn. man. genügend Erfahrung gesammelt hat, eine bestimmte Zeit verwendet werden kann· Nachdem die -Verunreinigungen, entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Eluierungssäule 15 bereit, um die wünschenswerten Komponenten zurückzugewinnen. Dieser Transfer wird durch Schließen, der Ventile V3 und V7 und durch Öffnen der Ventile V2, V5, V20 und V28 erreicht. Geklärte behandelte Lauge aus dem Tank H wird durch die Pumpe P2 gepumpt, und diese gelangt in die Kammer 12 teilweise durch die Leitung und teilweise durch den Schmutzfänger 35· Die durch die Leitung 39 eintretende Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten, in der Kammer, und sie fließt in der Form einer Schlemme durch die Leitung 40a unten in die Eluierungssäule 15, und zwar durch den. Flüssigkeitsstrom, der durch die Pumpe P2 hervorgerufen wird, welcher in die Kammer 12 durch den Schmutzabscheider 35 fließt. Die relativen Durchflüsse durch die Ventile V2 und V5 steuern die Geschwindigkeit, mit der das Harz transferiert wird. Im bevorzugten Ausführungsbeispiel beträgt der Durchfluß durch das Ventil V5 mindestens das Anderthalbfache des Durchflusses durch das Ventil V2» Die Beendigung dieses Transfervorgangs kann entweder auf der Basis von Lichtdurchlässigkeit an einen klaren Abschnitt der Leitung 40a oder durch eine Einrichtung kontrolliert werden, die durch das Harzniveau in der Säule in Funktion gesetzt wird. Nach Abschluß des Transfers werden

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die Ventile V2, V5, V20 und V28 geschlossen und die Pumpe P2 wird angehalten.

Obgleich Fig. 1 eine getrennte Rückspülkammer zeigt, kann diese einen einstückigen Teil der Kontaktsäule bilden, wobei der obere Teil der Kammer das untere Ende der-Säule unischließt.

Das aus der Kammer 12 transferierte Harz befindet sich in dem unteren Abschnitt der Säule 15· Um daraus die wünschenswerten Komponenten zurückzugewinnen, wird zunächst die geklärte nackte Flüssigkeit, die zum Transportieren des Harzes verwendet wird, aus den Zwischenräumen des Harzes verdrängt, indem die Ventile V21 und V27 geöffnet und geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Lagertank 14 durch die Pumpe P2 durch das Ventil V27 nach unten durch die Säule 15, das Ventil V21 und die Leitung 42 zum Zulauftank 15 in einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit pro Volumen Harz), um die nackte Flüssigkeit zu verdrängen. Die durch das Ventil V27 einströmende nackte Flüssigkeit spült das frisch regenerierte Harz oben in der Säule 15· Alle der Säule zugeordneten Ventile werden dann geschlossen, und die Pumpe P2 wird eine kurze Zeitlang angehalten, um einen Ionenaustausch erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten das Elutionsmedium ein Gleichgewicht mit dem Harz annehmen zu lassen. Die Zeitdauer hängt von den Gesamttransportgeschwindigkeiten des Absorptionszyklus sowie von anderen Betriebsbedingungen ab und kann ohne weiteres

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bestimmt werden. Am Ende dieses Zeitraums wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats, das die gewünschten Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 45 abgesaugt, indem die Pumpe P2 und die Pumpe P4 eingeschaltet und die Ventile V22 und V26 und das Ventil V27 geöffnet werden.

Die nackte Flüssigkeit, die durch das Ventil V27 einströmt, spült ferner das frisch regenerierte Harz oben in der Säule und verdünnt das Regenerationsmedium aus dem Tank 41 auf die erforderliche Stärke. Nach dem Einströmen des bestimmten Volumens an Eegenerationsmedium in die Säule 15 werden die Ventile V22, V26 und V27 geschlossen, und die Pumpen P2 und P4 werden ausgeschaltet, und das Harz in. der Säule. 15 bleibt in Kontakt mit dem Regenerationsmedium.

Die Säule 15 hält verschiedene Chargen Harz, beispielsweise oder 4, je nach den Betriebstran.sf erraten. Jede Harzcharge bewegt sich allmählich die Säule 15 hinauf, wobei sie durch eine Charge frisch gewaschenen Harzes von der Rückwaschkammer 12 nach oben geschoben wird, das unten eintritt. Frisches Harz wird von. dem oberen. Ende der Säule 15 zur Kammer E der Kontaktsäule 10 transferiert, indem die Pumpe P2 eingeschaltet und die Ventile V23 und V25 und das Ventil V2? geöffnet werden. Die Leitungen 44 und 45 treten in die Säule 15'etwa in gleicher Höhe ein. Die Ventile V25 und V27 werden zum Kontrollieren der relativen Durchflüsse verwendet, die in die Säule durch die

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Leitung 44 und die Leitung 46 einströmen, wolbei ein kleinerer Anteil durch die Leitung 44 und ein größerer Anteil durch die Leitung 46 einströmt. Der durch, die Leitung 44 einströmende Durchfluß erzeugt eine Schlemme des Harzes in der Säule an dem Punkt, an dem die Leitung 45 in die Säule eintritt, und der größere Anteil (mindestens 60 $), der durch die Leitung 46 eintritt, drückt das geschlemmte Harz aus der Säule durch die Leitung 45 und die Leitung 40 in die Kammer E der Säule 10.

In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 15 vorhanden is t und nicht genügend Platz für Harz vorhanden ist, das vom Rückwaschtank in die obere Partie der Säule 15 eintritt, kann der Harzüberschuß durch das Ventil V24 entfernt werden-

Es hat sich als wünschenswert erwiesen, den Flüssigkeitsstand in der Säule 15 abzusenken, nachdem das Harz zur Säule 10 transferiert worden ist, und zwar bis zu elnena Punkt unmittelbar über dem verbleibenden Harzniveau. Bas dient dazu, den Druck zu senken, der erforderlieii ist, uel Harz unten in die Säule 15 einzuführen.

Der G-esamfbetrieb kann stillgesetzt werden, indem alle Ventile geschlossen und die Pumpen ausgeschaltet werden. Das resultierende Anhalten des Stroms von Flüssigkeit nacii oben in der Säule 10 ermöglicht ein Fallen des, Yentilstabs 16, so daö die

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Kegel I7"b bis "5 7e unten die betreffenden Kontaktkammern abschließen, um damit das Harz in jeder Kammer zu halten.

In bestimmten Absorptionsverfahren kann sich die dichte des Absorptionsmediuias erheTbl-ich ändern, und in diesem Fall kann der Durchmesser der Kammer geändert werden, um das gleiche Maß an FluidisierMBg in jeder Säule zu erreichen. Beispielsweise nimmt im Falle der Uranabsorption auf einem Ionenaustauschharz die Dichte des Harzes zu, während es Uran aufnimmt- Um deshalb etwa den gleichem leerraum oder die Bettausdehnung zu erreichen, kann der Durchmesser der untersten Kontaktkammer geringer als der Durchmesser der obersten Kontaktkammer sein.

Wenn die Anlage zum ersten Mal in Betrieb genommen wird, kann eine bestimmte Harzmenge durch geeignete Zugangsöffnungen in der Wand der Säule 10 eingegeben werden, wobei sich der Ventilstab 16 is seiner untersten Stellung befindet. Alternativ kann das gewünschte Harzvoiiamen für die Kammer A in die Kammer E gesetzt und nach iraten durch die obere Kammer in die Kammer A transferiert werden. Damit das geschieht, wird die Säule 10 mit Flüssigkeit gefüllt, die Pumpe P1 wird eingeschaltet, das Ventil. V30 wird geöffnet und das Ventil V3I xvird geschlossen. Nackte Flüssigkeit, die vom Tank 14 gepumpt wird, fließt durch die Leitungen 49 rand 21 und das Ventil "V1 unten in die Kammer A mit der Geschwindigkeit Q. Die Ventile V9A und V1 OE werden geöffnet, und die Staspe J?3 wird zum Erzeugen eines Durchflusses

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von der Kammer A durch die Leitung 26 und zur Kammer E durch das Ventil V1OE über die Leitung 48 verwendet. Während dieses Betriebs muß der Ventilstab 16 mechanisch hochgehalten werden, um eine schnellere Bewegung des Harzes nach unten zu erleichtern. Wenn sich das Harz nach unten in die Kammer A bewegt hat, wird das Ventil V9A geschlossen, und das Ventil V9B wird geöffnet. Das Harz für die Kammer B wird dann in die Kammer E gebracht und wandert nach unten in die Kammer B, usw. für die höheren Kammern. Das Harz wird daran gehindert, in die Kammer zu wandern., die unter der gewünschten, liegt, und zwar wegen des Durchflusses Q der Flüssigkeit um den Kegel in der Kammer, in die das Harz gegeben wird.

Wie erwähnt, ist die Erfindung für einen Gegenstromkontakt von Flüssigkeit mit Feststoffen, brauchbar, wenn die Dichte der Flüssigkeit größer als die effektive Dichte der Feststoffpartikel ist, und in Fig. 3 ist schematisch ein Ausführungsbei spiel der Erfindung dargestellt, bei dem eine solche Situation vorhanden ist. In Fig. 5 ist eine Absorptionssäule 51 gezeigt, die eine Anzahl von Kammern F bis J enthält, die durch Ablenkungen 52 voneinander getrennt sind, welche die Form eines Kegelstumps eines Hohlkegels haben, ferner eine Rückwaschkammer 53» einen Zulauf tank: 54, einen Klarflüssigkeitstank 55, eine Elutionssäule 56 und zugehörige Pumpen, Rohrleitungen und Ven

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In der Mitte in der Säule 51 ist durch nicht gezeigte Mittel ein Ventilstab 57 gelagert, der kreisrunde Elemente 58b bis 58e in. den Kammern G bis J träg't, und diese haben, einen. Durchmesser, der etwas größer als der Durchmesser der Öffnung in den Ablenkungen 52 ist. Die Elemente dienen, zum Verschließen der Öffnungen. Eine hohle Trommel 59 ist am Stab 57 angebracht, um für einen Auftrieb zu sorgen, damit das Totgewicht des Stabs überwunden wird. In. der statischen Position ruht der Ventilstab 57, wobei die Elemente 58a bis 58e die oberen. Enden, der be- ' treffenden Kammern abschließen.

Wie vorstehend erwähnt, kann die Vorrichtung für die Behandlung einer Vielzahl von Flüssigkeiten, mit einer Vielzahl von Feststoffen, verwendet werden, die Punktion, des in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiels wird aber aus Darstellungszwecken im Zusammenhang mit Wasser als Flüssigkeit und einem Ionenaustauschharz als Feststoff beschrieben..

Wie bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel enthalten, unter normalen Bedingungen die Kammern. F bis J jeweils eine bestimmte Menge eines Ionenaustauschharzes oder eines anderen. Absorptionsmediums. Die Menge kann berechnet werden, wie vorstehend angegeben. Vor dem Anfahren liegt das gesamte Harz im oberen. Ende der Kammern, und es wird an einem Hochsteigen, durch die Elemente 58b bis 58e gehindert,- die sich gegen die Ablenkungen 52 legen. Mutterlauge wird von. dem Zulauf tank 54 durch

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die Pumpe P5 mit einer Bate Q¹ gepumpt, die durch das Durchflußregelventil 60 geregelt wird, und zwar durch die Leitung 61 und das Ventil V32 oben in die Kammer F. Die Flüssigkeit fließt um das Element 58a in die Kammer F und dann nach unten durch die Säule, und sie fließt aus der Kammer J durch die Leitung 62.

Wenn die Flüssigkeit zu fließen beginnt, wird der Ventilstab 57 durch die nach unten fließende Flüssigkeit nach unten gedrückt, so daß die Flüssigkeit um die Elemente 58a bis 58e herum passieren kann. Der Ventilstab 57 is* ^m^ einem nicht gezeigten Anschlag versehen, um seine Bewegung nach unten zu begrenzen, damit eine Durchflußrate um die Elemente 58a bis 58e herum aufrechterhalten wird, die ausreicht, um das Aufsteigen von Harz zu verhindern. Die erforderliche Durchflußrate für bestimmte Betriebsbedingungen läßt sich ohne weiteres bestimmen. Das Harz in jeder Kammer dehnt sich etwas aus, d.h. wird durch den Mediximf luß nach unten · fluidisiert, jedoch "bleibt es bei ordnungsgemäßen Durchflußbedingungen allgemein über einer Linie, die durch die gestrichelte Linie R1 wiedergegeben ist. Beispielsweise übt der die Kammer F verlassende Zulauf, der in. die Kammer G strömt, auf das Element 58b einen Druck aus und fließt oben in die Kammer Gr um dieses Element herum. Entsprechend tritt um das Element 58c herum fließende Flüssigkeit in die Kammer H ein, ohne Harz aus der Kammer G- mitzufuhren, usw. über die gesamte Höhe der Säule hinweg. Behandelte Flüs-

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sigkeit aus der Kammer J fließt durch die Leitung 62, und ein" Teil kann geklärt und im Tank 55 gelagert werden, wobei der Rest abströmt.

Periodisch, wird eine Flüssigkeitsprobe zur Prüfung aus der Kammer H entnommen, und zwar durch die Probeleitung S1. Wenn die Probe zeigt, daß ein BurcJibruch des Materials erfolgt ist, das aus der Flüssigkeit gewonnen wird, um eine Sättigung des Harzes in der oberen Kammer anzuzeigen, wird das Harz in der Kammer F zur Regenerierung abgesaugt. Mittlerweile wird der Durchbruch des Materials, das unten in der Kammer H gewonnen wird, durch das Harz in der Kammer I gefangen. Das Harz von jeder Kammer wird zur unmittelbar darüber liegenden Kammer transferiert, und frisches Harz wird der Kammer J zugeführt. Diese Transferierungen werden in einer Eolge durch die Säule hindurch nach unten durchgeführt, ohne den Fluß von Mutterlauge oben in. die Säule oder den Fluß von nackter Flüssigkeit aus der Kammer J durch die Leitung 62 zu unterbrechen.

Im bevorzugten Verfahren zum Transferieren, des Harzes wird die Pumpe P6 eingeschaltet, die eine Kapazität hat, die größer als die der Pumpe P5 ist, bexspxelsweise 2Q¹, und die Ventile V33, V34 und 735 werden geöffnet, um damit einen Fluß aus der Kammer F zur Rückwaschkammer 53 zu erzeugen. Im Effekt passiert der Durchfluß Q¹, der zur Kammer S durch das Ventil V32 gelenkt wird, das Ventil V33 zusammen mit dem Rest der Kapazität, die

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erforderlich ist, um die Pumpe P6 zu speisen, und zwar in die Rückwaschkammer 53· Die Pumpe P6 liefert diese Gesamtmenge (etwa 2Q') zur Kammer F durch das Ventil V35 über die Leitung 63. Eine Menge, die gleich Q¹ ist, fließt weiter nach unten aus der Kammer F in. die Kammer G um das Element 58b usw# bis unten in. die Säule. Der Fluß von der Kammer F zur Rückwaschkammer 53 trägt mit sich das Harz aus der Kammer F. Die für diesen. Transfer erforderliche Zeit hängt von. dem Durchfluß ab, der von der Pumpe P6 erzeugt wird, ferner von dem Volumen und dem spezifischen Gewicht des Harzes. Die Dauer kann, durch einen Zeitgeber oder eine geeignete Sensorvorrichtung kontrolliert werden. Am Ende dieser ersten Phase des Harztransfers werden die Ventile V36 und V37 geöffnet, und die Ventile V33, V34 und V35 werden geschlossen.

Das Harz wird dann von der Kammer G in. die Kammer F transferiert, und zwar durch die Pumpe P6, die einen Durchfluß, beispielsweise 2Q¹, aus.der Kammer F durch das Ventil V36 und die Leitung saugt und diesen Fluß in die Kammer G durch das Ventil V37 über die Leitung 65 speist. Da ein fortlaufender Durchfluß Q¹ durch das Ventil V32 in die Kammer F vorhanden ist, fließt, um die Pumpe P6 zu versorgen, eine Flüssigkeitsmenge, die gleich Q· ist, nach oben um das Element 58b aus der Kammer G in die Kammer F, und diese Flüssigkeit führt mit sich das Harz aus der Kammer G, während ein Strom, der gleich Q ist, weiter aus der Kammer G um das Element 58c in. die Kammer H fließt,

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usw. in Richtung nach unten durch die Säule.

Wenn die Kammer G von Harz geleert ist, werden die Ventile V36 und V37 geschlossen, und die Ventile ¥38 und V39 werden geöffnet. Damit kann die Pumpe P6 einen Fluß von 2Q^S aus der Kammer G- durch das Ventil V38 und die Leitung 67 saugen und ihn. durch das Ventil V39 über die Leitung 66 in die Kammer H speisen... Da ein Durchfluß, der gleich Q⁸ ist₉ in der Säule nach unten aus der Kammer 3P in. die Kammer 6 strömt, muß₅ um die Pumpe P6 zu versorgen;, ein Strong der gleich Q⁰ ist_s von der Kammer H zur Kammer 6 wandern._D um damit das is. der Ksmasr H enthaltene Harz ia di© Kammer 6 ssia-tesissf ©rissenc Bsi¹ ¥©iegsagdes Harztransfer® setst_ sich £<ort₂ tes eis® Hars aus jeö©;? Kammer zur darüber liegenden Kammer traiasferiort i-jqt&qm. Is t₉ indem entsprechende Ventile V^O₉ ¥4-1 und ¥42 un& ¥43 ia der entsprechenden ]?olge gehandhabt werden., ähnlich. aer₉ di© Tsantes¹ Bezugnahme auf die oberen Kammern beschrieben worden isto Heim. das Harz aus der Kammer J in die Kamaer I traa.sferi®rt ist ρ werden, die Ventile V42 und ¥45 geschlossenο irisch re generiertes Harz wird dann, der Kammes? J augasetstd Damit der Transfer von. Harz beendet ₉ bis ©ia© dus?ch. die Leitiaag S1 entnommene Probe erneut eia®a Durciilrwch. aasaigt_s uad tJ®ia.a cias geschieht ρ wird der Vorgang des Srsyasferiersas voa. Hars holt ο

Während des gesamten Tranafervorgajsgs tjird Hntterlaug© koa.

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tinuierlich durch die Pumpe P5 durch das Ventil V32 oben in ■die Säule 5-1 eingespeist, und Flüssigkeit fließt kontinuierlich nach unten, durch die Säule, und nackte Flüssigkeit wird durch die Leitung 62 abgesaugt. Die Säule kann wie bei dem in Pig. 1 gezeigten. Ausführungsbeispiel eine größere oder kleinere Anzahl von Kontaktkammern nach Bedarf haben, um dem Betrieb gerecht zu werden.

Die Kapazität der Pumpe P6, die 2Q* oder das doppelte der der Pumpe P5 beträgt, ist nicht kritisch« Das Verhältnis der Großes. -.^- auf der Basis der Harztransferzeit gewählt; und. Jc größer " :"~: kapazität der isape BS Ie. weiiglolos ειζ der üq^ imEos Έ;-- "' ■"."■■■■: schneller als frmsi©sssi% ο Bi® Pued© P6 ist für ώΐ(5

..■■;■?u.;:7Si:;ig fies? isfiHAiia.^ Ε.1οΙιΐ ^!5:::5eeli5iass.ci{) άε.- ein L-:?G22.sf3s· ■3l:-,.i3 äle Pumps P6 er-reicii"& '-jsrdea Iia2ia₉ auch, wezis das l&sjgsaja v--;,::,Ftsttes. geht_s iiiiem die ¥sa.iils ?J6 vsää VJ8 geöffnet werden., ϊιξ:. dsn Strom Q^s ?o2i der Ea-sassE- B⁵M cii® Kammer G- teilweise durch ■li-ΰ featile ¥36 wa& ¥38 uad beil^7©ise Mm ias ElemeDt 5Sb her".a :·/ί,::ί.ο;:·:ι zn lassen. Der resultierend® siedi^igere Stroia 12m das Jl^CiEt 581) reicht sislri SiIg₅ viw. ®ia Höchst ei gen. des Harses in LLi IICEiiier J¹ zu ¥eriiiH.ö©Eö ₅ vsMSsnn das Harz in dsr Kassier H ■Juri Ir?. ^.·:, 1 tznteres. IlGisiE®ra. is. dies To^gssslieneii lage dureii des

iT'ei? icr Ecroer "u©ca.is^^- wei?5sr£. i

£ ω S C 2 2 / Ί d.

lumen, dee Harzes in. der Rückwaschkammer 53 eingestellt, indem das Ventil V44, das Ventil V36 und das Ventil V45 geöffnet wird, was zu einem Strom 2Q¹ aus der Kammer F durch das Ventil V36, die leitung 64 und die Leitung 67 sowie das Ventil V45 und in. die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 führt. Ein. entsprechender Strom wandert durch die Leitung 69 nach oben., nachdem er am Einlaß 70 eingeströmt ist, weiter durch das Ventil V44 in die Kammer P durch die Leitung 71 · Harz in der Kammer unter dem Einlaß 70 wird in die Kammer ¥ getragen, um eine "bestimmte Menge Harz in. der Kammer 53 zu "belassen. Eine Sonde in. der Kammer 53 ^am Einlaß 70 kann verwendet werden, um als Prüfeinrichtung zu dienen, daß die Rückwaschkammer das entsprechende Volumen an Harz aufgenommen hat, wobei diese Prüfeinrichtung einen Alarm auslöst, falls eine nicht ausreichende Menge an Harz in der Kammer 53 zur Verfügung steht.

Wenn das Niveau des Harzes in der Kammer 53 eingestellt worden, ist, werden die Ventil V44, V36 und V45 geschlossen, und die Ventile V46 und V47 werden geöffnet. Das bewirkt ein Herausströmen von Flüssigkeit in der Kammer 53 durch einfaches Abfließen durch den Schmutzfänger 53» das Ventil V46 und die Leitung 74 in den Tank 54, um einen Raum oben im Tank zurückzulassen, der mit Luft gefüllt ist, die durch die Leitung 75, das Ventil V47 und den Schmutzfänger 68 eintritt. Das Niveau muß so gesenkt werden, daß 12 bis 18" Luftraum unter dem oberen Ende der Kammer 53 vorhanden ist, und das kann wie bei

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dem in Pig. 1 gezeigten Ausfuh.run.gsb ei spiel durch eine Niveausonde bestimmt werden, die in. der Seitenwand des Tanks sitzt, oder nach Erfahrungswerten kann. ein. Zeitgeber eingestellt werden, um ein teilweises Leerlaufen des Tanks zu ermöglichen.. Das Ventil V46 wird dann geschlossen, und das Yen til V48a wird geöffnet, um Druckluft von. einer nicht gezeigten Quelle in die Kammer 53 durch die Leitung 76 eintreten, zu lassen, die durch das Harzbett nach oben wandert und dieses putzt, so daß eventuell vorhandener Schlamm oder Partikelmasse freigesetzt wird, der bzw. die an der Oberfläche anhaften kann. Die Luft tritt aus der Kammer 53 durch den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung 75 aus. Die Dauer der JReinigungsperiode hängt von der Menge, der Konzentration und der Natur der Verunreinigungen ab, und wie zuvor kann, dieser Reinigungsvorgang entfallen, wenn das die Betriebsbedingungen gestatten.

Am Ende der Luftreinigungsperiode wird das Ventil V48 geöffnet, und sauberes Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit aus dem Tank 55 wird durch die Pumpe P7 durch die Leitung 77 unten in. die Kammer 53 durch den Schmutzfänger 73 gepumpt. Damit fließt ein Gemisch aus Luft und Wasser oder geklärter nackter Flüssigkeit nach oben durch das Harz und durch den Schmutzfänger 68, das Ventil V47 und die Leitung 75 zum Zulauftank 54. Das Ventil V48a wird dann geschlossen, und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit allein wäscht das Harz, bis es sauber ist. Die Dauer dieser Phase kann durch Lichtdurchlässigkeitsmessungen

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durch, das Rückspülwasser bestimmt werden, das die Rückwaschkammer 53 verläßt, obgleich eine endliche Zeit verwendet werden kann, nachdem man genügend Erfahrung gesammelt hat. Die zum Rückspulen verwendete Flüssigkeit hat eine Dichte, die geringer als die des Harzes ist. Nachdem die Verunreinigungen, entfernt worden sind, ist das Harz zum Transfer zur Elutionssäule 56 zum Gewinnen der'gewünschten Komponenten bereit. Dieser Transfer wird dadurch erreicht, daß die Ventile V48 und V47 geschlossen und die Ventile V49₉ V50_? V51 und V52 geöffnet werden. Wasser oder geklärte nackte Lauge aus dem Tank 55 wird durch die Pumpe P7 gepumpt und strömt in die Kammer 53 teilweise durch die Leitung 78 und den Schmutzfänger 73 und teilweise durch den Schmutzfänger 68ο Die durch die Leitung 78 einströmende Flüssigkeit fluidisiert das Harz unten in. der Kammer, und sie fließt in. der Form eines Schlamms durch das Ventil V51 und die Leitung 79 unten in die Elutionssäule 56, und zwar durch den. Strom von. Flüssigkeit, der durch die Pumpe P7 erzeugt wird₉ und dieser Strom tritt in die Kammer.53 durch die Schmutzfänger 73 und 68 ein= Die relativen Ströme durch die Ventile V49 und V50 bestimmen die Rate, mit der das Harz transferiert wird. Die bevorzugte ]?unktion im Strom durch das Ventil V50 beträgt mindestens das Anderthalbfache des Stroms durch das Ventil V49« Das Ea.de dieses Transfervorgangs kann entweder auf der Basis von Licht= durchlässigkeit an einem klaren Abschnitt der Leitung 79 oder durch eine Vorrichtung kontrolliert .werden ₉ die durch das Mveau des Harzes in der Säule 56 in Funktion gesetzt wird.

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SAD ORSGINAL

-3Q-

Nach. Abschluß des Transfers werden die Yen ti Ie V49, V50, Vb" 1 und V52 ges-chlossen und die Pumpe P7 wird ausgeschaltet.

Obgleich in Fig. 3 eine getrennte Eückwaschkammer gezeigt ist, kann diese einen festen Bestandteil der Kontaktsäule'bilden, wobei der untere Teil der Kammer die Säule oben umschließt.

Das aus der Kammer 53 transferierte Harz befindet sich im unteren Abschnitt der Säule 56. Um die erwünschten Komponenten daraus zu gewinnen, wird zunächst die Flüssigkeit, die zum Transportieren des Harzes verwendet wird, aus den Zv/ischenräumen des Harzes verdrängt, indem die Ventile Vb 3 und V54 geöffnet werden und Wasser oder geklärte nackte Flüssigkeit aus den Lagertank 55 dJirch die Pumpe"P7 durch das Ventil V54 nach unten durch, die Säule 56, durch das Ventil V53 und die Leitung öl zum Zulauftank 54 mit einer kontrollierten Rate gepumpt wird, die gerade ausreicht (etwa 0,6 Volumen Flüssigkeit pro Volumen Harz), um die unergiebige Flüssigkeit zu verdrängen. Die durcn das Ventil V54 einströmende Flüssigkeit spült das friscn regenerierte Harz oben. in. der Säule 56. Alle der Säule zugeordneten Ventile v/erden dann geschlossen, und die Pumpe P7 wird eine'kurze Zeitlang angehalten, um einen Ionenaustausch erfolgen zu lassen, oder um in anderen Worten die Möglichkeit zu geben ₉ daß das Elutionsmedium ein G-leichgewicnt mit dem Harz erreicht. Wie bei dem in Fig. 1 gezeigten Äusführungsbeispiel hängt die Dauer dieser Zeit von den Ge samt trän sportrat en des Absorpticjissylrlas sowie

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BAD ORSQiHAL

von anderen Betriebsbedingungen, ab, und sie läßt sich, ohne weiteres bestimmen. Am Ende der Periode wird dann ein bestimmtes Volumen des Eluats, das die gewünschten Komponenten enthält, aus der Säule durch die Leitung 52 abgesaugt, indem die Pumpe P7 und die Pumpe P8 eingeschaltet und die Ventile V55 und V56 und das Ventil V54 geöffnet werden.

Die unergiebige Flüssigkeit, die durch das Ventil 54 einströmt, spült das frisch regenerierte Harz ferner oben in. der Säule 56 und verdünnt das Regenerationsmedium aus dem Tank 83 auf die erforderliche Stärke. Nachdem das Sollvolumen an Regenerationsmedium in. die Säule 56 eingeströmt ist, werden, die Ventile V55» V56 und V54 geschlossen, und die Pumpen P7 und P8 werden, ausgeschaltet, wobei das Harz in. der Säule 56 in Kontaktmit dem Regenerationsmedium bleibt.

Die Säule 56 häl-t mehrere Chargen. Harz, beispielsweise drei oder vier, je nach den Betriebstransferraten. Jede Harzcharge wandert allmählich durch die Säule 56 nach oben, und sie wird durch eine Charge frisch gewaschenen Harzes aus der Rückspülkammer 53 nach oben geschoben, die unten eintritt. Frisches Harz wird vom oberen Ende der Säule 56 durch die Leitung 80 zur Kammer J der Kontaktsäule 51 transferiert, indem die Pumpe P7 eingeschaltet und die Ventile V57 und V58 sowie das Ventil V54 geöffnet werden. Die Leitung 84 geht in die Säule 56 etwas über der Leitung 58 über. Die Ventile V58 und V54 werden ver-

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wendet, um die relativen Ströme zu steuern, die in. die Säule durch die Leitung 84 und die Leitung 86 eintreten., wobei ein. kleinerer Anteil durch, die Leitung 84 und ein größerer Anteil durch die Leitung 86 einströmt. Der durch die L_eitung 84 einströmende Fluß erzeugt eine Schlemme des Harzes in der Säule an dem Punkt, an. dem die Leitung 85 in die Säule übergeht, und der größere Anteil (mindestens 60 °/o), der durch die Leitung einströmt, drückt die Harzschlemme aus der Säule durch die Leitung 85 und die Leitung 80 in die Kammer J der Säule 51 ·

In dem Fall, daß zuviel Harz in der Säule 56 vorhanden, ist und kein ausreichender Platz für das Harz vorhanden, ist, das von Rückwaschtank oben, in die Säule 56 eintreten, will, kann das Überschußharz durch das Ventil V59 abgeleitet werden .

Es kann, sich als wünschenswert erweisen, den Flüssigkeitsstand in der Säule 56 zu senken, nachdem Harz in. die Säule 51 transferiert worden ist,und zwar auf einen Punkt unmittelbar über dem verbleibenden Harzniveau. Das dient dazu, den Druck abzusenken., der erforderlich ist, um Harz unten in. die Säule 56 einzuführen .

Wie bei dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel kann der Gesamtbetrieb ausgesetzt werden, indem alle Ventile geschlossen und die Pumpen ausgeschaltet werden. Der resultierende Stopp des

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des Stroms von Flüssigkeit nach, unten in der Säule 51 ermöglicht ein Hochwandern des Ventilstabs 57, was bewirkt, daß die Elemente 58a bis 58e die betreffenden Kontaktkammern, oben, abschließen, um damit das Harz in jeder Kammer zu halten.

Wenn eine Anlage, bei der mit dem in Fig.'3 gezeigten. Ausführungsbeispiel gearbeitet wird, anfangs in !Punktion genommen, wird, kann eine bestimmte Menge Harz durch geeignete Zugangsöffnungen in der Wand der Säule 51 zugegeben werden, wobei der Ventilstab 57 sich in. seiner höchsten. Lage befindet.

Ein Teil einer Absorptionssäule, die die Erfindung beinhaltet, ist schematisch in. J¹Ig. 4 gezeigt. Diese Säule arbeitet mit einer anderen Methode zur Abdichtung der Absorptionssäulenkammern, nämlich durch die Verwendung von sphärischen Elementen als Venti.lgliedern zwischen den Säulenkammem. Wie bei der Säule in dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Säule 87 gemäß Fig. 4 zum Herstellen eines Kontaktes zwischen fluiden Medien und Feststoffen, eingerichtet, wobei die fluiden Medien, leichter sind und in. der Säule gegen den. nach unten gerichteten Strom der Feststoffe hochsteigen. In. der Säule 87 ruhen sphärische Ventilglieder 88 normalerweise auf Wänden 89, die die Kammern 9OA₉ 90B_s 900 und 9OD trenaen. Die Ventilglieder 88 werden an einem Schließen, der Öffnungen, zwischen den Säulenkammern während des Stroms beispielsweise von Harz nach unten durch Stäbe 91 gehindert ₉ die von der Außenseite der Säule 87 aus verstellt v/erdeiu Das Gewicht' der ephärischen

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Elemente 88 ist derart, daß sie eine Dichte haben, die größer ist als die Lösung in der Säule 87, so daß sie sich selbst in. die Sitzlage bringen, um die Öffnung in. den. Wänden. 89 zu schließen, wenn der Strom aufhört, die jedoch einen, ausreichenden Widerstand im Strom nach oben, ermöglichen, derart, daß die Strömungsgeschwindigkeit des fluiden Mediums, das von. einer Kammer zur nächsten um die Ventilglieder herum wandert, ausreicht, um einen Gegenstrom von Harz zu verhindern. Beispiel I

Ein. Beispiel eines typischen. Betriebs unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das hydrometallurgische Verfahren, zur Gewinnung von Uran. Nachdem das Uranerz gemahlen ist, werden, die Uranionen in Lösung gesetzt, und zwar unter Verwendung einer Säure, beispielsweise Schwefelsäure oder einem anderen geeigneten Reaktionsmittel, und große Partikel werden entfernt. Die entstehende Schlemme oder Lauge wird durch die Kontaktsäule gespeist, die ein Ionenaustauschharz enthält, wo eine Abstreifung der Uranionen erfolgt. Schwefelsäurelauge wird mit einem Anionenaustauschharz in Kontakt gebracht, wenn das Verfahren, von. der hohen Affinität der Uran sulfatkomplexe für das Anionenaustauschharz abhängt. Der pH-Wert der Lösung wird eingestellt, beispielsweise auf 1,0 bis 1,5, und eine typische Losung enthält bis zu 2 g oder mehr Uransulfat pro Liter vor der Ionenaustauschbehandlung. Bei der Durchführung des Verfahrens nimmt die Urankonzentration im Harz und in der Lösung von unten nach oben in der Säule ab. Die Betriebsbe-

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dingungen wie die ITüssigkeits-Verweilzeit und der gesamte Durchsatz der Lösung pro Volumen.einn.eith.arz werden, so eingestellt, daß eine im wesentlichen, vollständige Sättigung des Harzes in der untersten Kontaktzone und eine im wesentlichen vollständige Ausscheidung.von Uran, aus der Lösung erreicht wird, ehe sie die Kontaktsäule oben verläßt. In. einem typischen Betrieb wird nach einer Zeit von. beispielsweise ein bis "zwei Stunden das Harz in der untersten. Kontaktkammer gesättigt, und verbrauchte Flüssigkeit aus dem oberen Ende der Säule enthält nur einige Prozent, beispielsweise 2 i< > oder weniger, der Urankonzentration im Zulauf. Zu dieser Zeit wird das Harz aus der unteren Zone in einer kurzen Zeit entfernt, beispielsweise 2 Minuten, und das Harz in den. höheren Zonen wird dann, sukzessive transferiert, wie das vorstehend beschrieben worden ist, und zwar in die unmittelbar darunterliegende Zone, wobei das Harz in der oberen Zone durch frisches Harz ersetzt wird. Die . Transferierungen werden von einer Zone zur nächsten, durchgeführt, während ein kontinuierlicher Strom von Flüssigkeit durch die verbleibenden Zonen aufrechterhalten wird. Das Harz in der untersten Kammer läßt man. erneut eine Sättigung erreichen, und dann wird die Entfernung und der Transfer von. Harz wiederholt. Uran kann aus dem Harz gewonnen, werden, das aus der unteren. Zone entfernt worden ist, und zwar nach herkömmlichen Verfahren. Die betreffenden Bedingungen, die für optimale Ergebnisse eines bestimmten Betriebs erforderlich sind, lassen, sich ohne weiteres

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durch Pilotanlagetests bestimmen. Paktoren., die berücksichtigt werden, müssen, liegen, für den. Fachmann, auf der Hand und umfassen die gewünschte Zykluszeit, den Uraneingang, die Harzmenge in. jeder Zone und die Gesamtzahl der Zonen.

Beispiel II

Die Erfindung läßt sich auch durch den folgenden. Betrieb darstellen, bei der Leitungswasser der Stadt Toronto weichgemacht wird, das eine Anfangshärte von 150 tpra als CaCCU enthält. Eine Standardqualität von 20-50 Mesh stark azidischen Polystyrol Perlen-Dowex-50-Harz wurde im Betrieb verwendet (andere entsprechende Harze wie C20 und 1R120 sind auch brauchbar).

Der maximale kontinuierliche Viasserstrom, der zur Verfugung stand, betrug 5,5 US Galonen. pro Minute, und dieser Strom wurde durch eine Säule nach oben geleitet, die aus 6 Kammern, jeweils in. einem Durchmesser von 10" und einer Höhe von 24" bestand und die jeweils 0,2 Kubikfuß Harz enthielt. Ein Harz-Tran sf er zyklus wurde durchgeführt, wenn die Härte des Ausflusses der vierten Kammer 2 Teile pro Millionen als CaCO, erreichte. Die Zeit, die für den. Transfer des Harzes von. der einen Kammer zur anderen erforderlich war, betrug weniger als eine Minute, wenn, der Winkel der invertierten Kegelwände betrug, die Umwälzpumpe P3 (Pig. 1) etwa 7,5 US Galonen. pro Minute lieferte und die Einheit 5,5US Galonen pro Minute weichmachte.

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Die Zeit, die "benötigt wurde, um einen. Durchbruch in der vierten Kammer zu erreichen, betrug etwa 100 Minuten zwischen den Harztransferzyklen. Die Ausflußkonzentrationen. der Härte aus den einzelnen Kammern in diesem Test waren typischerweise wie folgt:

Härte tpm als CaCO,

Kammer 1 2

4 5 6

Während des gesamten Betriebs betrug die Auslaufhärte 0, gemessen nach dem EDTA-Test.

Bei verschiedenen Gelegenheiten wurde der Strom zu der Einheit willkürlich angehalten, und die Einheit kam sofort zur Buhe, wobei die verschiedenen Harzchargen in ihren einzelnen. Kammern blieben. Bei der Wiederaufnahme des vollen -Durchlaufes begann, die Einheit automatisch zu funktionieren und erzeugte sofort Wasser mit einer Härte von 0.

Zulauf	Auslauf
150	138
138	108
108	26
26	0
0	0
0	0

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Obgleich besonderer Bezug auf die Verwendung der Erfindung zur Gewinnung von Uran und zum Weichmachen von. Wasser genommen, worden ist, soll dadurch nicht eine Beschränkung der Erfindung angegeben werden, da das erfindungsgemäße Verfahren und. die erkennungsgemäße Vorrichtung in. einer Vielzahl von. Flüssigkeits/ Featstof!kontaktverfahren verwendet werden, kann., beispielsweise Ionenaustauschverfahren, Absorption auf Kohle und anderen, entsprechenden Absorptionsmitteln, Zucker und Fruchtsaftbehandlung, Wasserreinigung und -erweichung, Gewinnen von wertvollen aufgelösten. Bestandteilen aus einer Flüssigkeit, beispielsweise in der Hydrometallurgie, die Herstellung von Chemikalien, usw., Antiverschmutzungsarbeiten. sowie in anderen entsprechenden Verfahren., die auf der Hand liegen. Die Erfindung kann, mit trüben Flüssigkeiten verwendet werden, beispielsweise für die Behandlung ungeklärter Laugen, Bergwerkwasserausflüssen von Schlammteichen und die tertiäre Behandlung von Abwässern.

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Claims

. Verfahren zur Herstellung eines Kontaktes zwischen Medien, und Peststoffpartikeln, "bei dem kontinuierlich unbehandeltes Medium in ein. Ende einer Kontakt säule eingeführt wird, ein. Strömen, des Mediums durch eine Anzahl von Kontaktzonen, bewirkt und behandeltes Medium auf dem anderen. Ende der Säule abgezogen wird, wobei die Peststoffpartikel in den. Kontaktzonen durch das sie durchströmende Medium gehalten werden, und periodisch Feststoffpartikel aus der Kontaktzone an dem anderen. Ende der Säule entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, daß mit der nächsten. Zone in der Strömungsrichtung des Mediums beginnend eine progressive Transferierung der Peststoffpartikel von jeder Zone zur anschließenden Zone in Richtung entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Mediums bewirkt wird, wobei die Transferierung unter Portsetzung des Stroms unbehandelten Mediums in die Säule und des behandelten Mediums aus der Säule bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß die Transferierung von Peststoffpartikeln von. einer ersten. Zone zu einer anschließenden Zone dadurch bewirkt wird, daß die Geschwindigkeit des Mediumstroms innerhalb der Säule von. der anschließenden Zone zu der ersten Zone verringert wird, während die Pest-

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stoffpartikel in den verbleibenden Zonen, durch, den Strom von Medium durch sie gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Geschwindigkeit des Mediumstroms dadurch verringert wird, daß ein äußerer Nebenstram für das Medium von der ersten zur anschließenden Zone geschaffen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Transferierung von Feststoff von irgendeiner Zone zu einer tieferen oder höheren Zone dadurch bewirkt wird, daß Medium aus der Säule an der tieferen oder höheren Zone abgezogen und in die Säule an der genannten einen Zone wieder eingeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4'_f dadurch gekennzeichnet , daß als Peststoffpartikel ein Ionenaustauschharz verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5_? dadurch gekennzeichnet , daß das Harz in eine Elutionssäule zum Gewinnen erwünschter Komponenten transferiert wird und das Medium in der Elutionssäule vor der Transferierung abgesenkt wird, derart, daß der Druck gesenkt wird, der zum Einführen von Harz in die Elutionssäule erforderlich ist.

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7· Verfahren, nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet , daß das zu behandelnde Medium eine trübe Flüssigkeit ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das unbehandelte Medium eine Dichte hat, die geringer als die der Feststoffpartikel ist, und daß es unten, in. die Säule eingeführt wird, zum Strömen nach oben durch die Kontaktzonen gebracht und oben aus der Säule abgezogen wird, während die Feststoffpartikel aus der untersten Kontaktzone entfernt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis-7» dadurch gekennzeichnet, daß das unbehandelte Medium eine Dichte hat, die größer als die effektive Dichte der Feststoffpartikel ist, und oben in die Säule eingeführt, zum Strömen nach unten durch die Kontakt ζ onen. gebracht und unten aus der Säule abgezogen wird, während die Feststoffpartikel aus der höchsten. Kontakt.zon.e entfernt werden.
10« Vorrichtung zur Herstellung eines Kontaktes zwischen Medien. und Feststoffpartikeln, bestehend aus, einer vertikalen' Säule mit einem Zulauf für. unbehandeltee Medium an. einem Ende, einem Medium/Feststoff auslauf am gleichen. Ende, einem Auslauf für behandeltes Medium am anderen Ende und Mittel zur Einführung von unbehandeitern. Medium in.

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den Zulauf für unbehandeltes Medium, dadurch gekennzeichnet, daß die Säule innen eine Anzahl vertikal im Abstand angeordneter Wände (11, 52) hat, wobei diese Wände und die Wand der Säule eine Reihe von. Kontaktkammern (A-B, P-J) bilden, wobei die Wände die Säule in die Kammern, unterteilen und jede Eontaktkaiamar eine in. der Mitte liegende Öffnung aufweist, wobei bewegbare Schließmittel (16, 57) zum Schließen der Öffnungen, eingerichtet sind und eine V_enti!anordnung (V9A-V1OD, Y35-Y42) zum Transferieren von. Medium aus jeder der Kammern, in die nächstfolgende Kammer vorgesehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch geken nzeichnet , daß die Sehließmittsl kegelförmige Konstruktionen (I7b-1?e) mit einem Grundteil umfassen, dessen Durchmesser größer als der Durchmesser der Öffnung ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Ventilanordnung (V9A-V10D, V35-V42) die Transferierung von Medium von jeder der Kammern zur nächsten Kammer in der Strömungsrichtung des Mediums ermöglicht.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12« dadurch, gekennzeichnet; daß der Boden

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der Säule (10) die Porm eines umgekehrten. Kegels

14· Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß der Zulauf (21) für un-"behandeltes Medium und der Auslauf für Medium/Peststoffe am Boden der Säule (10) liegt und der Auslauf (22) für behandeltes Medium an dem oberen Ende der Säule liegt, wobei die Wände (11), die die Säule in Kammern (A-E) aufteilen, vertikal im Abstand angeordnete umgekehrte Stümpfe von Hohlkegeln bilden, und jede Kammer eine in. der Mitte liegende Öffnung in. dem Boden derselben hat.

15· Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß der Zulauf (61 ) für unbehandeltes Medium und der Auslauf für Medium'/Eeststoffe am oberen Ende der Säule (51) liegen, und der Auslauf (62) " für das behandelte Medium am unteren Ende der Säule liegt, wobei die Wände (52), die die Säule in Kammern (F-J) aufteilen, vertikal im Abstand angeordnete Stümpfe von Hohlkegeln bilden und jede Kammer eine in der Mitte liegende .Öffnung am oberen Ende derselben hat.

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