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DE2235493B2 - Verfahren zur entphenolung von abwaessern - Google Patents

Verfahren zur entphenolung von abwaessern

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DE2235493B2
DE2235493B2 DE19722235493 DE2235493A DE2235493B2 DE 2235493 B2 DE2235493 B2 DE 2235493B2 DE 19722235493 DE19722235493 DE 19722235493 DE 2235493 A DE2235493 A DE 2235493A DE 2235493 B2 DE2235493 B2 DE 2235493B2
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phenol
cumene
wastewater
extraction
processes
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Bruno Dipl.-Chem. Dr.-Ing.; Mertmann Josef; 4390 Gladbeck; Barneveld Heinrich van Dipl.-Chem. Dr. 4272 Kirchhellen; Jordan Wilfried Dipl.-Chem. Dr. 4390 Gladbeck; Rasner Gerhard Dipl.-Chem. 4350 Recklinghausen; Brenienek Harri 4390 Gladbeck Hauschulz
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Ineos Phenol GmbH
Original Assignee
Phenolchemie GmbH and Co KG
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    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26Treatment of water, waste water, or sewage by extraction

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Description

fahrens als kostspielig erwiesen, und zwar deshalb, weil die zu entphenolenden Abwässer stark angesäuert werden mußten.
Im allgemeinen mußte ein pH-Wert um 1 eingestellt werden, um eine Extraktion des Phenols mit Cumol einwandfrei zu ermöglichen. Bei höheren ρ H-Werten entstanden bei der Extraktion Schichten, in denen Wasser und Cumol, verunreinigt mit Bestandteilen des Abwassers, eine Art Emulsion bildeten, die bei pH-Werten über 1 nicht zerstörbar waren und den Verfahrensablauf nicht nur erschwerten, sondern die Durchführung der Entphenolung praktisch unmöglich machten.
Diese Emulsionsschichten, im folgenden »Mulmschichten« genannt, reicherten sich an und führten dazu, daß einerseits cumolhaltiges Abwasser und andererseits abwasserhaltiges Cumol die Trennbehälter verließ. Das cumolhaltige Abwasser enthielt noch wesentliche Teile des Phenols, und das abwasserhaltige Cumol führte zu erheblichen Betriebsstörungen in der mit Natronlauge betriebenen nachgeschalteten Cumolwäsche.
Nur durch sehr starke Ansäuerung des Abwassers konnten diese Schwierigkeiten in etwa behoben werden. Die Folge dieser notwendigen Maßnahme waren höhere Verbrauche an Schwefelsäure, die zur Ansäuerung verwendet wurde. Bevor diese stark sauren Abwässer nach der Entphenolung in das Abwassersystem eingeleitet werden konnten, war es erforderlich, sie zu neutralisieren. Hierdurch kam es zu entsprechend hohen Verbrauchen an Natronlauge. Als Folge dieser Arbeitsweise ergaben sich hohe Salzgehalte im Abwasser.
Auch mußte wegen der starken Ansäuerung des zur Entphenolung gelangenden Abwassers die gesamte Entphenolungsanlage in hochwertigem Edelstahl erstellt werden.
Infolge der geschilderten Maßnahmen und der daraus resultierenden Kosten konnten die Erlöse der gewonnenen Phenolatlauge bzw. des daraus hergestellten Phenols die angefallenen Kosten auch nicht im entferntesten decken.
Zahlreiche Versuchsreihen zur Beseitigung der Trennschwierigkeiten ergaben, daß bei der Extraktion von Abwässern, die bei der Herstellung von Phenol nach dem Cumolverfahren anfallen, nicht nur Phenol, sondern auch zahlreiche andere Verunreinigungen in das Extraktionsmittel gelangen. Von diesen Verunreinigungen wirken sich die »mulmbildenden« Stoffe außerordentlich nachteilig aus.
Bei der sich anschließenden Laugewäsche werden außer Phenol auch diese mulmbildenden Stoffe von der Lauge aufgenommen und gelangen über die Phenolatlauge nach ihrer Zerlegung wieder in das zu entphenolende Abwasser. Durch diesen betriebsnotwendigen Kreislauf werden die mulmbildenden Stoffe angereichert; und verursachen die beschriebenen Störungen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man diese Schwierigkeiten bei dem Verfahren zur Entphenolung von Abwässern, die bei der Herstellung von Phenol nach dem Cumolverfahren anfallen, durch Extraktion mit Cumol, Behandlung des Extrakts mit wäßriger Alkalilauge, Rückführung des Cumols in die Extraktionsstufe und Rückführung der phenolathaltigen Alkalilauge in die Neutralisationsstufe für das Cumolhydroperoxid-Spaltprodukt, dadurch vermeiden kann, daß man den Extrakt vor der Behandlung mit Natronlauge mit 1 bis 20gewichtsprozentiger wäßriger Natriumcarbonatlösung behandelt, die gegebenenfalls noch Natriumsulfat in Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent enthalten kann. Durch diese Maßnahmen werden die aus dem Abwasser stammenden muunbildenden Stoffe, deren Identifizierung bisher nicht gelungen ist, aus dem Cumol ausgewaschen und dem Kreislauf entzogen.
Es konnte nämlich in zahlreichen Versuchsreihen nachgewiesen werden, daß Natriumcarbonatlösungen über den großen Konzentrationsbereich von 1 bis 20 Gewichtsprozent wirksam sind, wobei der Konzentrationsbereich von 5 bis 10 Gewichtsprozent in seiner Waschwirkung bezüglich der Entfernung der mulmbildenden Stoffe sich am vorteilhaftesten erwies. Bei geringen Konzentrationen an Natriumcarbonat in der wäßrigen Lösung konnte man durch Hinzufügen von Natriumsulfat die Trennwirkung zusätzlich günstig beeinflussen.
Ähnliche Beobachtungen wurden gemacht, wenn man den erwähnten wäßrigen Natriumcarbonatlösungen geringe Mengen an nichtionogenen grenzflächenaktiven Substanzen, z. B. Arylpolyglykoläther, zusetzt.
Diese Zusätze werden vorzugsweise in Mengen von 0,001 bis 1 Gewichtsprozent angewendet. Auch Mengen unterhalb der unteren Grenze zeigen bereits einen deutlichen Effekt. Der mögliche Einsatz von größeren Mengen verbietet sich jedoch meist nur aus wirtschaftlichen Gründen. Die grenzflächenaktiven Substanzen können auch dem zur Entphenolung gelangenden Abwasser oder dem zur Extraktion dienenden Cumol oder auch beiden Phasen zugesetzt werden.
Als nichtionogene, grenzflächenaktive Substanzen werden vorzugsweise Arylpolyglykoläther verwendet, so z. B. Alkylphenyläther der Polyäthylen- bzw. PoIypropylenglykols, insbesondere Nonylphenyläther dieser Glykole.
Der Gegenstand der Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele illustriert:
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Für die Versuche wurden jeweils 500 ml Abwasser und 500 ml Cumol in einen mit einem Glasstopfen versehenen 1-1-Schüttelzylinder gegeben. Die beiden Phasen wurden 1 Minute kräftig miteinander gemischt. Nachdem sich die beiden Phasen voneinander getrennt hatten, wurde das Volumen der sich zwischen der Wasserphase und der Cumolphase ausgebildeten Mulmschicht gemessen.
Das phenolhaltige Abwasser besaß folgende Analysendaten
pH-Wert 6,1
Phenol 1,2 Gewichtsprozent
Aceton 2,9 Gewichtsprozent
Abdampfrückstand .. 10,8 Gewichtsprozent
Der angegebene Abdampfrückstand bestand zu wesentlichen Teilen aus Natriumsulfat und enthält geringe Anteile an Natriumacetat, Natriumformiat und unbekannten Salzen bzw. salzartigen Verbindungen sowie Kondensations- und Polymerisationsprodukten. Durch Zugabe unterschiedlicher Schwefelsäuremengen zu dem phenolhaltigen Abwasser wurde dieses auf verschiedene pH-Werte eingestellt.
Das zur Extraktion eingesetzte Cumol besaß folgende Zusammensetzung:
Aceton 01 Gewichtsprozent
Methylisobutylketon 0,15 Gewichtsprozent
Äthylbenzol 0,25 Gewichtsprozent
n-PropyJbenzol Spuren
Λ-Methylstyrol 0,05 Gewichtsprozent
Butylbenzole 3,25 Gewichtsprozent
Cumol 96,1 Gewichtsprozent
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt:
Tabelle 1
Beispiel
Nr.
Abwassermenge
(ml)
Cumolmenge
(ml)
Zusatz Schwefelsäure
konzentriert
(g) pH-Wert
Volumen der
Mulmschicht
(ml)
la 500 500 1 5 20 bis 30
Ib 500 500 3,5 4 20 bis 30
Ic 500 500 6,5 3 ] 5 bis 20
Id 500 500 9,5 2 etwa 10
Ie 500 500 23,5 1 Spurer.
Die Ergebnisse der Tabeile 1 zeigen, daß mit fallendem pH-Wert das Volumen der Mulmschicht zwischen der Wasserphase und der Cumolphase abnimmt. Bemerkenswert ist, daß noch bei einem pH-Wert von 3 und sogar in einem verhältnismäßig stark sauren Abwasser mit einem pH-Wert 2 die Mulmvolumina noch so erheblich sind, daß eine störungsfreie Entphenolung nicht möglich ist. Erst bei Zusatz weiterer erheblicher Säuremengen zum Abwasser gelingt bei einem pH-Wert von etwa 1 eine Vermeidung der Ausbildung von Mulmschichten und somit eine störungsfreie Entphenolung des Abwassers.
35 Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Um deutlich zu machen, daß der oder die Mulmbildner aus dem Betriebsabwasser stammen und bei tiefen pH-Werten im wesentlichen von Cumol aufgenommen werden, wurden Vergleichsbeispiele durchgeführt, bei denen Testabwässer mit dem Extraktionscumol gewaschen wurden, wie unter Beispiel 1 beschrieben.
Das Testabwasser wurde entsprechend den Kennzahlen des Abwassers eingestellt:
pH-Wert 6,1
Phenol 1,2 Gewichtsprozent
Aceton 2,9 Gewichtsprozent
Abdampfrückstand .. 10,8 Gewichtsprozent
Der Abdampfrückstand enthielt im wesentlichen Natriumsulfat und geringe Mengen an Natriumacetat und Natriumformiat. Die unbekannten Stoffe konnten nicht hinzugefügt werden.
Der pH-Wert dieses Testabwassers wurde danach auf 5 eingestellt entsprechend Beispiel la. Die in gleicher Weise wie im Beispiel 1 durchgeführte Entphenolung ergab, daß nach dem Schütteln beider Phasen eine sofortige Trennung eintrat, ohne daß auch nur Spuren von Mulmbildung zu beobachten waren. Daraus ist mit Sicherheit zu folgern, daß der Mulmbildner weder im Cumol noch im Testabwasser enthalten ist, sondern aus den Fabrikabwässern stammt und bei entsprechend tiefen pH-Werten im wesentlichen in die organische Phase, d. ii. in das Cumol, übergehl.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Für die Durchführung dieses Versuches wurde dasselbe Testabwasser eingesetzt wie im Beispiel 2 beschrieben. Als organische Phase wurde das Cumol verwandt, das nach Beispiel 1, Tabelle 1 und Ie, d. h. bei der Behandlung von stark sauren 1 abrikabwässern, angefallen war. Nach der Durchmischun^ des Testabwassers mit dem beschriebenen Cumol trat sofort eine starke Mulmbildung ein, deren Volumen etwa 20 bis 30 ml betrug. Dieses Beispiel beweist, daß der Mulmbildner aus dem Fabrikabwasser bei starker Ansäuerung zu wesentlichen Teilen in das Cumol überführt wird und dann bei der Durchmischung mit Testabwasser, das frei von mulmbildenden Stoffen war, voll zar Auswirkung kommt.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Das laut Tabelle 1 unter Beispiel Ie angefallene phenolbeladene Cumol wurde zur Entfernung des Phenols mit Natronlauge behandelt. Diese phenolathaltige Natronlauge wurde zur Neutralisation von Spaltprodukten eingesetzt, das bei der Zerlegung von Cumolhydroperoxid mit Schwefelsäure beim Cumolverfahren anfällt. Die hierbei anfallende wäßrige Phase besitzt in etwa die Zusammensetzung wie im Beispiel 1 beschrieben und wurde als Abwasser mit Cumol behandelt, das eine Zusammensetzung besaß, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Es wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt, wie unter Beispiel 1 in Tabelle 1 zusammengefaßt, d. h., bei einem pH-Wert von etwa 5,4 und 3 traten starke Mulmbildungen auf, die bei einem pH-Wert von 2 zurückgingen und bei einem pH-Wert von 1 nur noch in Spuren auftraten. Dieses Beispiel zeigt, daß der Mulmbildner in das Extraktionscumol abgedrängt wird, daß er danach bei der Phenolextraktion mit Lauge von dieser übernommen wird und zu wesentlichen Teilen in der wäßrigen Phase, d. h. unter fabrikatorischen Verhältnissen, im Abwasser verbleibt und dadurch immer wieder, und zwar infolge des bestehenden Kreislaufs, sich störend auf die Entphenolung auswirkt.
Beispiel 5 (erfindungsgemäß)
Die Durchführung dieses Beispiels erfolgte in derselben Art wie unter Beispiel 4 beschrieben, mit der Änderung, daß die Cumolphase vor der Extraktion des Phenols mit Natronlauge einer Wäsche mit wäßriger Natriumcarbonatlösung unterworfen wurde, wobei der Gehalt an Natriumcarbonat der Lösung bei 10 Gewichtsprozent lag. Nachdem dieses Cumol mit Natronlauge entphenolt war und die angefallene alkalische Phenolatlauge zur Neutralisation von Spaltprodukt entsprechend Beispiel 4 eingesetzt wurde, fiel eine phenolhaltige wäßrige Phase an, die der wäßrigen Phase im Beispiel 4 entsprach.
Der Unterschied zeigte sich in dem Moment, als die wäßrige Phase dieses Beispiels mit Cumol behandelt wurde, um das Phenol zu extrahieren. Selbst bei hohen pH-Werten der wäßrigen Phase, d. h. bei pH-
Werten von 5 und 4, traten keine Mulmbildungen auf. Lediglich an den Phasengrenzen waren Anzeichen einer Mulmbildung zu beobachten.
Mit diesem Versuch konnte gezeigt werden, daß .1er Mulmbildner mit wäßriger Natriumcarbonatlösung aus dem Cumol ausgewaschen wird. Damit ibt lie Weitergabe des Mulmbildncis an die Pheno'atluuge und somit sein Kreislauf nicht mehr möglich. Auf diese Weise werden die durch den Mulmbildner crursachten Störungen vermieden.
Beispiel 6 (erfindungsgemäß)
Die Durchführung der Versuche entsprachen ;-jm Beispiel 5, wobei die Konzentration der Nutrinmcarbonatlösung zwischen 0,3 und 18 Gewichtsprozent variiert wurde. Die erhaltenen Werte sind in .ier Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2 Beispiel
Konzentration
der Natriumcarbonatlösung
(Gewichtsprozent)
Trennung Natriurncarbonatlösung/Cumol Gewaschenes
Cumol
(ml)
Abwasser
(ml)
Mulmbildung
(ml)
18
10
0,3
sehr gut sehr gut gut
ausreichend nicht genügend
500
500
500
500
500
500
500
500
500
500
keine
keine
keine
etwa 2
etwa 5
Aus den in der Tabelle 2 enthaltenen Versuchen geht hervor, daß der Mulmbildner, der bei der Extraktion des Abwassers mit Cumol von diesem aufgenommen wird, durch Waschen des Cumols mit Natriumcarbonatlösung aus dem Cumol entfernt und so dem Kreislauf entzogen wird. Es geht aus der Tabelle außerdem hervor, daß die Wäsche mit Natriumcarbonatlösungen über 5 Gewichtsprozent besonders wirksam ist. Man wendet bei Betriebsbedingungen bevorzugt wäßrige Natriumcarbonatlösungen an, die 5 bis 10 Gewichtsprozent Natriumcarbonat enthalten.
Beispiel 7 (erfindungsgemäß)
Wie aus der Tabelle 2, Beispiele 6d und 6e hervorgeht, ist die Trennung der beiden Phasen bei der Wäsche des Cumols mit diesen verdünnten Natriumcarbonatlösungen noch nicht ganz zufriedenstellend, da noch eine gewisse Mulmbildung beobachtet werden kann. Fügt man zu diesen Natriumcarbonatlösungen Natriumsulfat, so wird die Phasentrennung verbessert und die Mulmbildung verringert. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabelle 3
Beispiel
Nr.
Zusammensetzung der Waschlösung Na5CO3 NaSO1
Trennung Cumol/ Waschlösung
Gewaschenes
Cumol
(ml)
Abwasser
(ml)
Mulmbildung
(ml)
5
1
0,3
5
10
sehr gut
gut
gut
500
500
500
500
500
503
keine
Spuren
etwa 2
Beispiel 8 (erfindungsgemäß)
Wie aus den Beispielen 6d und 6e der Tabelle hervorgeht, ist bei Anwendung verdünnter Natriumcarbonatlösungen eine schlechte Phasentrennung und eine, wenn auch geringe, Mulmbildung zu beobachten. Diese Vorgänge können durch Zusatz von Natriumsulfat entsprechend Beispiel 7 verbessert werden. Eine ähnliche Wirksamkeit wird beobachtet, wenn man der Natriumcarbonatlösung geringe Anteile einer nichtionischen grenzflächenaktiven Substanz vom Typus eines nichtionogenen Arylpolyglykoläthers zusetzt, wie beispielsweise einen handelsüblichen Nonylpolyglykoläther.
Man kann diese grenzflächenwirksamen Substanzen auch dem Abwasser bzw. dem Cumol oder auch beiden Phasen zusetzen und gelangt zu der gleichen Verbesserung bezüglich der Phasentrennung und der Mulmbildung. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
<W5 ^l 1 /480
Tabelle 4
ίο
Beispiel Zusammensetzung der Waschlösung Arylpolyglykol- Trennung Cumol/ Gewaschenes Abwasser Mulmbildung
Nr. Na2CO3 äther Waschlösimg Cumol
(Vo)
(%) 0,02 (ml) (ml) (ml)
8a 5 0,02 sehr gut 500 500 keine
8b 1 0,1 befriedigend 500 500 Spuren
8c 1 0,3 gut 500 500 keine
8d 1 0,6 gut 500 500 keine
8e 1 gut 500 500 keine

Claims (3)

dem Cumolverfahren anfallen, führt aufgrund der Patentansprüche: Eigenschaften der neben Phenol in diesen Abwässern vorhandenen Begleitstoffe za einem unterschiedlichen
1. Verfahren zur Entphenolung von Abwässern, Verhalten bei der Aufarbeitung, insbesondere auch in die bei der Herstellung von Phenol nach dem 5 bezug auf die Phasentrennung.
Cumolverfahren anfallen, durch Extraktion mit Dementsprechend mußten zur Aufarbeitung der Cumol, Behandlung des Extrakts mit wäßriger Abwasser, die bei der Herstellung von Phenol nach Alkalilauge, Rückführung des Cumols in die dem Cumolverfahren anfallen, neue Verfahren ent-Extraktionsstufe und Rückführung der phenolat- wickelt werden. Auch hier beschritt man den Weg dei haltigen Alkalilauge in die Neutralisationsstufe für io Extraktion dieser Abwasser mit Lösungsmitteln, wobei dasCumolhydroperoxid-Spaltprodukt,dadurch man beispielsweise Benzol, Toluol, Xylol, Cumol, gekennzeichnet, daß man den Extrakt vor Acetophenon, Mesityloxid, Butylacetat, Trikresylder Behandlung mit Natronlauge mit 1 bis 20ge- phosphat vorgeschlagen hat. Darüber hinaus hat man wichtsprozentiger wäßrigerNatriumcarbonatlösung auch Gemische, z. B. Mesityloxid mit Benzol, Toluol, behandelt, die gegebenenfalls noch Natriumsulfat 15 Xylol oder Cumol, als besonders wirksam dargestellt. in Mengen von 1 bis 15 Gewichtsprozent enthält. In gleicher Weise wurde Acetophenon im Gemisch
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- mit anderen Aromaten als besonders wirksam bezeichnet, daß man der Natriumcarbonatlösung schrieben.
zusätzlich nichtionogene, grenzflächenaktive Sub- Die genannten Lösungsmittel oder Lösungsmittelstanzen zusetzt. 20 gemische weisen zumeist sehr günstige Verteilungs-
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- koeffizientsn auf. Die Verwendung dieser Lösungszeichnet, daß man die nichtionogenen grenzflächen- mittel oder Lösungsmittelgemische mit günstigen Veraktiven Substanzen auch dem zur Entphenolung teilungskoeffizienten hat zwar bezüglich der geringeren gelangenden Abwasser oder dem zur Extraktion anzuwendenden Lösungsmittelmengen Vorteile. Dabei verwendeten Cumol oder auch beiden Phasen 25 ergeben sich aber gleichzeitig schwerwiegende Nachzusetzt, teile, wie am Beispiel der DT-AS 15 43 534 erläutert
werden soll. Diese Auslegeschrift beschreibt insbesondere den Nutzen der Anwendung von Gemischen aus Cumol und Mesityloxid für die Extraktion des
30 Phenols aus Abwässern. Hierbei ergeben sich folgende
Schwierigkeiten: Es löst sich ein beträchtlicher Teil des Mexityloxids in der wäßrigen Phase. Dadurch und infolge uer bekannten leichten Zersetzlichkeit des Mexityloxids treten Lösungsmittelverluste auf. Fernet
Es sind im Laufe der Zeit zahlreiche Verfahren zur 35 wird die Schädlichkeit des von Phenol befreiten Was-Entphenolung von phenolhaltigen Abwässern be- sers durch aufgelöstes Mexityloxid bzw. von dessen lcanntgeworden. Die meisten dieser Verfahren beziehen Zersetzungsprodukten wieder erhöht. Cumol, das lieh auf die Entphenolung von Abwässern, die bei auch in dem in der deutschen Patentschrift 10 75 IIS Kokereien anfallen. Fast ausschließlich werden die beschriebenen Verfahren angewendet wird, hat der phenolhaltigen Abwässer mit Extraktionsmitteln be- 40 Vorteil, daß es sich in Wasser praktisch nicht löst unc handelt, wobei das im Abwasser enthaltene Phenol daß ferner die Rückgewinnung des Phenols daraus vom Extraktionsmittel aufgenommen wird. Aus diesen sehr einfach ist. Als besonderer Vorteil muß aucl mit Phenol beladenen Extraktionsmitteln kann man noch angesehen werden, daß außer Phenol zusätzlich das Phenol auf verschiedene Arten wieder zurück- solche Verbindungen aus dem phenolhaltigen Wassei gewinndi. 45 extrahiert werden, die bei Anwendungen von Mischun-
Es sind Verfahren entwickelt worden, bei denen das gen von Cumol mit beispielsweise Mesityloxid, stati Lösungsmittel vom Phenol abdestilliert wird, sofern entfernt zu werden, sogar in das zu reinigende Wassei dieses Lösungsmittel einen geringeren Siedepunkt als hineingelangen können.
Phenol besitzt. Andererseits sind auch Verfahren be- Neben der Anwendung von reinen organischer
kanntgeworden, bei denen das Phenol vom Extraktions- 50 Extraktionsmitteln und Extraktionsmittelgemischen is mittel durch Destillation abgetrennt wird, und zwar vorgeschlagen worden, den pH-Wert der Abwässei in solchen Fällen, bei denen das Extraktionsmittel herabzusetzen, da in den sauren Bereichen sich di< einen höheren Siedepunkt als Phenol besitzt. Entphenolung besonders vollständig durchführen las
Sehr häufig wendet man zur Wiedergewinnung des sen soll. Es sind pH-Werte besonders im Bereich voi Phenols aus dem Extraktionsmittel Verfahren an, 55 2 bis 4 genannt worden. Darüber hinaus verwende nach denen das Phenol mit Alkalien, insbesondere man gleichzeitig zur Entfernung des Phenols aus deii Natronlauge, ausgewaschen wird. Extraktionsmittel Natriumphenolatlösungen, die einei
Abwasser aus Kokereien und aus anderen Verfah- möglichst konstanten Gehalt an freier Natronlaugi ren, bei denen phenolhaltige Abwässer anfallen, enthalten sollen.
unterscheiden sich in ihrer Zusammensetzung erheb- 60 Aufgrund dieser Vielzahl von vorgeschlagenen Ver Hch von solchen, die bei der Herstellung von Phenol fahren zur Entphenolung von Abwässern bzw. zu nach dem Cumolverfahren anfallen. Es treten beispiels- Entfernung des Phenols aus dem Extraktionsmitte weise keine Trennschwierigkeiten auf, wenn man, wie dürfte der Schluß gezogen werden können, daß dii in der DT-AS 11 35 485 beschrieben, phenolhaltige meisten dieser Verfahren nicht befriedigen und be wäßrige Gemische, wie wäßrige Rohcarbolsäure, mit 65 ihrer technischen Durchführung zu Schwierigkeitei geeigneten Lösungsmitteln zur Extraktion des Phenols führen bzw. kaum realisierbar sind,
behandelt. Die nicht vergleichbare Zusammensetzung So hat sich die technische Durchführung des in de
der Abwasser, die bei der Herstellung von Phenol nach deutschen Patentschrift 10 75 119 beschriebenen Ver
DE19722235493 1972-07-20 1972-07-20 Verfahren zur Entphenolung von Abwässern Expired DE2235493C3 (de)

Priority Applications (14)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19722235493 DE2235493C3 (de) 1972-07-20 Verfahren zur Entphenolung von Abwässern
AT629873A AT321830B (de) 1972-07-20 1973-07-17 Verfahren zur Entphenolung von Abwässern
GB3423873A GB1426606A (en) 1972-07-20 1973-07-18 Method of removing phenol from waste water
CS516173A CS172982B2 (de) 1972-07-20 1973-07-18
IT26708/73A IT994970B (it) 1972-07-20 1973-07-18 Procedimento per defenolizzare acque di rifiuto
CA176,740A CA1003131A (en) 1972-07-20 1973-07-18 Method of removing phenol from waste water
CH1046873A CH582632A5 (de) 1972-07-20 1973-07-18
DD172338A DD107249A5 (de) 1972-07-20 1973-07-18
PL1973164173A PL85835B1 (de) 1972-07-20 1973-07-19
BE133644A BE802544A (fr) 1972-07-20 1973-07-19 Procede de dephenolage d'eaux residuaires
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NL7310047A NL7310047A (de) 1972-07-20 1973-07-19
FR7326735A FR2193789B1 (de) 1972-07-20 1973-07-20
US05/381,126 US3963610A (en) 1972-07-20 1973-10-01 Method of removing phenol from waste water

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CA1003131A (en) 1977-01-04
CH582632A5 (de) 1976-12-15
DE2235493A1 (de) 1974-01-31
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GB1426606A (en) 1976-03-03
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