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DE2223524A1 - Verfahren zur herstellung eines titandioxid-pigmentes mit erhoehter witterungsbestaendigkeit - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines titandioxid-pigmentes mit erhoehter witterungsbestaendigkeit

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DE2223524A1
DE2223524A1 DE19722223524 DE2223524A DE2223524A1 DE 2223524 A1 DE2223524 A1 DE 2223524A1 DE 19722223524 DE19722223524 DE 19722223524 DE 2223524 A DE2223524 A DE 2223524A DE 2223524 A1 DE2223524 A1 DE 2223524A1
Authority
DE
Germany
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zirconium
pigment
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titanium dioxide
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DE19722223524
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Inventor
Hans-Hermann Dr Luginsland
Gerhard Dr Riek
Guenter Dr Werding
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Kronos Titan GmbH
Original Assignee
Kronos Titan GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/3661—Coating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

KRONOS TITAN-GMBH . Leverkusen, den 5. Mai 1972
Leverkusen Dr.v.B/Br
Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit erhöhter Witterungsbeständigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes, das beim Einsatz in Lacken eine erhöhte Witterungsbeständigkeit, insbesondere eine verbesserte Kreidungsbeständigkeit und Glanzhaltung, aufweist.
Es ist schon seit langem "bekannt, iluroh Nachbehandeln die Witterungsbeständigkeit von Titandioxid-Pigmenten zu verbessern. So wird z.B. das gemahlene Pigment unter Zusatz eines Dispergierhilfsmittels in Wasser angeteigt, gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen und dann mit wasserlöslichem Silicat und/oder einem wasserlösliche« Aluminiumsalz und/oder ae.-deren Metallsalzen und Alkali versetzt, filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen ο Es sind dabei neben Silicsten und Aluminiur.tsalzen eine große Menge anderer Salze vorgeschlagen wordes., z.B. Salze von Magnesium, Zink, Titan, Sirkonium unä Ger. So werden z.B. insbesondere Salze von Aluminium und j.'itaa sowie Silicate eingesetzt .
Die durch eine solche Nachbehandlung erzielte Kreidungsbeständigkeit reicht aber für manche Anwendungsgebiete nicht aus. Es gelingt zwar, ein Rutil-Pigment mit weiter verbesserter Kreidungsbeständigkeit und Glan?.haltung dadurch au erhalten,
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daß man das Pigment hintereinander zwei Nachbehandlungen der oben "beschriebenen Art unterwirft (DT-PS I.198.950). Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß eine größere Zahl an Arbeitsstufen notwendig ist, so daß es relativ umständlich und kostspielig ist.
Es wurde nun nach einem Weg gesucht, bereits mit einer einfachen Nachbehandlung eine wesentliche Verbesserung der Kreidungsbeständigkeit und GlanLhaltung zu erzielen. So wurde Titandioxid-Pigment derart nachbehandelt, daß anschließend an die Ausfällung von Verbinäurreu οκ Titan, Aluminium und gegebenenfalls Silicium ein Zirkoniu..-.:-_&.!?, zugegeben wurde. Durch diese Zugabe des Zirkoniucisalzes wurde aber keine wesentliche Verbesserung der Kreidungsbeständigkeit und Glanzhaltung erzielt. Überraschenderweise wurde aber festgestellt, daß eine bedeutende Verbesserung in der K::e '.dungsbeständigheit und Glanzhaltung denn ersielt werden kann, wsnn man bei der Nachbehandlung das Zirkoniumsals vor ä?n übrigen Nachbehandlung?- substanzen zufügt und mindestens teilweise Zirkcrsiumdioxidhydrat unmittelbar auf die PigE:ei>toce rf lache ausfällt.
Fh wurde demgemäß ein neues Yerf&liren zur Herstellung eines Tit andioxid-Pigmente ?■ ir.it. --er beEfpr^el·· Vitterungsbestandi gkeit durch eine Nachbehandlung, gefunäsn. Hierbei wird die Nachbehandlung so durchgeführt, aaio ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment in wässeriger Aufschlämmung mit wasserlöslichen Salzen von Aluminium und Zirkonium und gegebenenfalls einem oder mehreren anderen bei Neutralisation nichtgefärbte und schwerlösliche Oxidhyärate oder sonstige nichtgefärbte und schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen und/oder gegebenenfalls einem wasserlöslichen Hilicat versetzt, dem Gemisch gegebenenfalls bei saurer Reaktion der Suspension eine alkalisch reagierende Substanz bzw. ein
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alkalisch reagierendes Substanzgemiseh Isis zur mindestens neutralen Reaktion, bei alkalischer Reaktion der Suspension dagegen eine sauer reagierende Substanz bzw. ein sauer reagierendes Substanzgemisch bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Sirkoniumsala Tor den übrigen Substanzen zugegeben und das Zirkonium mindestens teilweise vor der Ausfällung weiterer Oxidhydrate und/pder weiterer schwerlöslicher Verbindungen als Zirkoniumdioxidhyörat auf jlie Oberfläche des Titandioxid-Pigmentes ausgefällt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, bereits durch eine einfache Nachbehandlung RürtiX-Pigmente mit einer derar guten Kreidungsbestäadigkeit ujid Glanzhaltung zu erhalten, wie sie bisher nur mit einer doppelten Nachbehandlung erreicht werden konnten, ohne die hohen Kosten des letztgenannten Verfahrens auf-ienden s~i aüssen.
Man erhält schon sehr gute Ergebnis*- - :/eaß nur Salze von Zirkonium und Aluminium eingesetzt werden. Es können aber auch zusätzlich eine oder mehrere sndere Hsehbehandlungssubstanzen eingesetzt werden. 3ine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß bei der Nachbehandlung außer den Salzen von Aluminium und Zirkonium ein Titansais und/oder ein Zinksalz und/oder ein Silicat eingesetzt werden.
Zur Neutralisation der Suspension können als alkalisch reagierende Substanzen beispielsweise Hydroxide oder Carbo-r nate der Alkalimetalle oder Erdalkalimetalle, Ammoniak oder
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Ammoniumcarbonat dienen. Als sauer reagierende Substanzen sind beispielsweise Säuren, wie Salzsäure oder Schwefelsäure, geeignet. Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als zur Neutralisation der Suspension dienende alkalisch bzw. sauer reagierende Substanz bzw. Substanzgemisch im wesentlichen eine oder mehrere Substanzen verwendet werden, die ebenfalls bei Neutralisation ein nichtgefärbtes und schwerlösliches Oxidhydrat oder eine sonstige nichtgefärbte und schwerlösliche Verbindung bilden. Beispiele für alkalisch reagierende Substanzen sind Alkalisilicat oder Alkalialuminat. Als sauer reagierende Substanzen sind beispielsweise sauer reagierende Salze von Aluminium und Titan geeignet, z.B. Chloride oder Sulfate. Diese Ausführungsform. hat den Vorteil, daß Neutralisat ionsmitt el eingespart wird. Selbstverständlich können auch beide Arten von alkalisch bzw. sauer reagierenden Neutralisationsmitteln gleichzeitig oder au verschiedenen Zeitpunkten eingesetzt werden.
Es ist wesentlich, daß schon mindestens ein.Teil des Zirkoniumdioxidhyüra-ces direkt auf dem Titandioxid-Pigment "ausgefällt wird, ehe sonstige Oxidhydrate bzw. sonstige schwerlösliche Verbindungen ausgef-Allt werden. Geht man beispielsweise bei der Nachbehandlung von einer alkalischen Pigmentsuspension aus, die im allgemeinen einen pH-Wert von 9-10 besitzt, dann fällt gewöhnlich bereits unmittelbar während und/oder nach der Zugabe des (im allgemeinen sauer reagierenden) Zirkoniumsalzes bis zu G,5 Zev.% Zirkoniumdioxidhydrat, berechnet als ZrÜ2 unc "bezogen auf eingesetztes Pigment, aus, wobei der pH-Wert bis in den sauren Bereich sinkt. Ist die Pigmentaufschlämmung nicht so alkalisch oder will man schon am Anfang
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mehr Zirkoniumdioxidhydrat ausfällen, dann verfährt man vorteilhafterweise derart, daß der pH-Wert der Suspension nach Zugabe des Zirkoniumsalzes und vor Zugabe der übrigen Nachbehandlungssubstanzen in den Fällungsbereich des Zirkoniumdioxidhydrates verschoben wird.
Jede der bei der Nachbehandlung verwendeten Substanzen kann in üblichen Mengen eingesetzt werden. Das Zirkoniumsalz ist bereits in einer Menge von 0,2 Gew.^, berechnet als ZrOg und bezogen auf eingesetztes Pigment, wirksam. Nach oben ist die anzuwendende Menge nicht schaff begrenzt, doch dürfte man im allgemeinen aus Kostengründen nicht über 1 Gew.% hinausgehen. Eine Menge von etwa 0,5 Gew.% wird besondere bevorzugt.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment unterworfen werden. Dieses Pigment kann nach den verschiedensten Verfahren hergestellt sein, wie z.B. nach dem sogenannten Sulfatprozeß oder Chloridproseß.
Im einzelnen kann beispielsweise die nachbehandlung folgendermaßen durchgeführt werden: Das Titandioxid-Pigment wird - gegebenenfalls unter Zusatz eines Dispergieriiili smittels - in Wasser angeteigt und dann gegebenenfalls einer Naßmahlung und/oder Klassierung unterworfen. Dann wird zu der Aufschlämmung, zweckmäßigerweise unter Durchmischung, ein Zirkoniumsalz, beispielsweise Zirkonylchlorid oder Zirkoniumsulfat, zugesetzt. Nachdem gegebenenfalls anschließend ein Neutralisationsmittel zugesetzt wurde, werden, zweckmäßigerweise ebenfalls unter Durchmischung, ein Aluminiumsalz und gegebenenfalls ein oder mehrere weitere Metallsalze und/oder gegebenenfalls ein wasserlösliches Silicat, z.B. Alkalisilicat, in beliebiger
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Reihenfolge zugegeben. Alle Substanzen werden zweckmäßigerweise in Form wässeriger Lösungen zugegeben. Dem Gemisch wird gegebenenfalls bei saurer Reaktion der Suspension eine alkalisch reagierende Substanz (beispielsweise Alkali oder Ammoniak und/oder Alkalialuminat) bis zur mindestens neutralen Reaktion zugegeben. Bei alkalischer Reaktion der Suspension wird dagegen eine sauer reagierende Substanz (beispielsweise eine Säure und/oder ein sauer reagierendes Salz) bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt. Dar so behandelte Pigment wird abfiltrierts gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Gegebenenfalls kann das Pigment nach dem Aufbringen der anorganischen Substanzen in an sich bekannter Weise mit organischen Stoffen behandelt werden.
Zur Testung der erfindungsgemäß hergestellten Titandioxid-Pigmente wurden sie in Lacke eingearbeitet und deren Kreidung und Glanz in Abhängigkeit von der Bewitterungsdauer gemessen. Dabei wurde im einzelnen folgendermai3en verfahren;
Zur Herstellung einer Paste vurden 75 S Titandioxid-Pigment und 50 g eines mittelöligen fettsäuremoäifizierten Aikydharzes zweimal über einen Dreiwalzerstuhl gegeben. 75 6 dieser Paste wurden mit weiteren 9^· g des Harzes und 2^,7 g einer Lösung vermischt, die aus 16O Teilen Testbenzin, HO Teilen Athylglykolacetat und 2k Teilen Äthylglykol bestand und der in üblicher Weise Siccative und geringe Mengen eines Siliconöls und eines Hautverhinderungsmittels zugesetzt worden waren. Das Gemisch wurde auf eine Stahlplatte aufgetragen, eine Stunde vorgetrocknet und eine Stunde bei 900C eingebrannt.
Die Anstriche wurden in einem Bewitterungsgerät mit Kohlenbogen in zwanzigminütigen Zyklen bewittert, wobei innerhalb
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jedes Zyklus die Proben 17 Minuten bestrahlt und 3 Minuten mit Wasser besprüht wurden. Die Messung der Kreidung erfolgte nach DIN 53159· Als Meßwert für die Kreidungsbe-n
ständigkeit diente die Anzahl Tage, bis visuell ein Beginn der Kreidung festgestellt wurde. Der Glanz wurde mit einem Gardener-20°-Glanzmesser bestimmt. Als Meßwert für die
Glanehaltung diente die Anzahl Tage, bis der Glanz auf 25 % desJMaximalglanzes abgesunken war.
Durch folgende Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden. Die Nachbehandlungssubstanzen wurden, wenn nichts
anderes gesagt ist, in Form wässeriger Lösungen von Zirkonylchlorid, Titanylsulfat, Wasserglas, Aluminiumsulfat und
Zinksulfat mit einem Gehalt von 100 g pro Liter, berechnet als jeweiliges Oxid, eingesetzt.
Beispiel 1
Ein nach dem Sulfatprozeß hergestellt, ^s Suti!-Pigment wurde unter Zusatz von Natriumhydroxid, 3atriuiahexametaphosphat
und Monoisopropanolamin als Dispergierhilfsmittel in entsalztem Wasser angeteigt. Zur Nachbehandlung wurden 17 1
der erhaltenen Suspension (entsprechend 5 kg T1O2), die einen pH-Wert von 9 j 5 aufwies, auf 60°C erwärmt. Unter ständigem Rühren und Einhalten der Temperatur wurden dann I50 ml Zirkonyl-Chloridlosung, entsprechend 0,3 % 2γΟ£, bezogen auf eingesetztes Pigment, zugegeben; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt. Der pH-Wert fiel dabei bis auf 2 ab.
Danach wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 500 ml Titanylsulfatlösung, entsprechend 1 % TiO2, bezogen auf eingesetztes Pigment; danach wurde 10 Minuten gerührt;
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2. 500 ml Wasserglaslösung, entsprechend % SiOg9 bezogen auf eingesetztes Pigment; nach dem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt;
3. 1000 ml Aluminiumsulfatlösung, entsprechend2 % Al2O^, bezogen auf eingesetztes Pigment; es folgte 10 Minuten langes Rühren;
h. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,4; nach dem Zusatz wurde 30 Minuten gerührt.
Die Suspension wurde filtriert, wiederholt mit entsalztem Wasser gewaschen und in einem Trockenschrank 15 bis 20 Stunden bei 1200C getrocknet. Das Pigment wurde anschließend auf einer Strahlmühle fein gemahlen.
Beispiel 1 a
Das gleiche Rutil-Pigment wie in Beispiel 1 wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, zur Nachbehandlung vorbereitet. Darauf wurden nacheinander folgende Zusätze gemacht, wobei vor jedem weiteren Zusatz 10 Minuten gerührt wurde:
1. 500 ml Titanylsulfatlösung;
2. 500 ml Wasserglaslösung;
3. 1000 ml Aluminiumsulfatlösung;
h. verdünnte Natronlauge bis zu einem pH-Wert von 9; 5· 150 ml Zirkonylchloridlosung;
6. verdünnte Ammoniaklösung bis zu einem pH-Wert von 8,h.
Die Zusätze entsprachen 1 % TiO2, 1 % SiO2, 2 % Al2CU und 0,3 % ZrO2, bezogen auf eingesetztes Pigment.
Das Pigment wurde danach wie in Beispiel 1 weiter aufgearbeitet .
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Beispiel 2
Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet mit dem Unterschied, daß die Menge der zugesetzten Zirkonylchloridlösung 500 ml, entsprechend 1 % ZrO2, "bezogen auf eingesetztes Pigment, betrug.
Beispiel 2a
Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß die Zirkonylchloridzugabe wie in Beispiel 1a nach der Zugabe des Aluminiumsulfats und .von Natronlauge erfolgte, jedoch in einer Menge entsprechend 1 %, berechnet als ZrÜ2 und bezogen auf eingesetztes Pigment.
Beispiel 2b
Es wurde wie in Beispiel 2agearbeitet mit dem Unterschied, daß die Zugabe von Natronlauge und Zirkonylchlorid unterblieb und daß die Menge der zugesetzten Aluminiumsulfatlösung 1500 ml, entsprechend 3 % AI2O0, bezogen auf eingesetztes Pigment,betrug.
Alle Produkte wurden, wie oben beschrieben, hinsichtlich Glanzhaltung und Kreidungsbeständigkeit getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt.
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Tabelle
Beispiel Nachbehandlung Beginn der Glanzhaltung XX ) 1*5,5
mit Kreidung ^
1 0,3 % ZrO2
1 % TiO2 17 38,1*
1 % SiO2
2 % AI2O3
1a 1 % TiO2 12,3
1 % SiO2 fc7.5
2 # Al2O3
0,3 % ZrO2
2 1 # ZrO2 19,3
1 % TiO2 1*2,3
1 JS SiO2
2 J? Al2O3
2a 1 % TiO2 15
1 55 SiO2
2 # Al2O3 39,1
1 J? ZrO2
2b 1 % TiO2
1 % S1O2 13
3 Ji AI2O3
x) Tage bis Kreidungsbeginn xx) Tage bis Abfall auf 25 % des Maximalglanzes
Aus den Angaben in der Tabelle geht hervor, daß zvar durch eine Nachbehandlung mit Zirkonylchlorid eine gewisse Verbesserung der Kreidungsbestandigkeit und Glanzhaltung erreicht wird, wenn es nach den übrigen Nachbehandlungssubstanzen zugegeben wird (vgl. Beispiel 2a mit Beispiel 2b); diese Verbesserung ist aber nur gering und rechtfertigt nicht die Kosten für das
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Zirkoniumsalz und den technischen Aufwand für seine Zugabe. Ganz im Gegensatz dazu wird überraschenderweise eine starke Verbesserung der Kreidungsbestandigkeit und Glanzhaltung dadurch erzielt, daß man das Zirkonylchlorid nicht am Ende, sondern vor.den übrigen Nachbehandlungssubstanzen zugibt (vgl. Beispiele 1 und 2 mit den Beispielen 1a und 2a).
Im folgenden werden weitere Beispiele für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gebracht:
■Beispiel 3
Ein nach dem Chloridprozeß hergestellten Rutil-Pigment wurde wie in Beispiel 1 zur Nachbehandlung vorbereitet. Darauf wurden folgende Zusätze gemacht:
1. 250 ml Zirkonylchloridlösung
2. 500 ml Titanylsulfatlösung
3. 1500 ml Aluminiumsulfatlösung.
Die zugesetzten Mengen entsprachen 0,5 % ZrC>2» 1 % T1O2 und 3 % AI2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment.
Nach jeder Zugabe wurde 10 Minuten gerührt. Die Zugabe von Ammoniak und die weitere Aufarbeitung des Pigmentes erfolgten wie in Beispiel 1.
Beispiel k
Beispiel 3 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß anschließenden die Aluminiumsulfatzugabe und vor der Ammoniakzugabe 25O ml Zinksulfatlösung, entsprechend 0,5 % ZnO, bezogen auf eingesetztes Pigment, zugesetzt wurden.
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Beispiel 5
Ein nach dem Chloridprozeß hergestelltes Rutil-Pigment wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, zur Nachbehandlung vorbereitet. Zu 20 Litern der Suspension (entsprechend 6 kg Rutil-Pigment) wurden darauf nacheinander folgende Zusätze gemacht:
1. 300 ml Zirkonylchloridlosung,
2. 600 ml Titanylsulfatlösung,
3· 770 ml einer Natriumaluminatlösung mit einem Gehalt von
175 g AI2O3 pro Liter,
k. U50 ml einer Lösung, die Aluminiumsulfat und Zinksulfat in Mengen von 100 g AIgQ^ und 66,7 g ZnO pro Liter enthielt.
Nach jedem Zusatz wurde 10 Minuten gerührt. Die Suspension wies nach diesen Zusätzen einen pH-Wert von 7»5 auf, so daß sich die Zugabe von Ammoniak erübrigte. Sie wurde wie in Beispiel 1 weiter aufgearbeitet. Die Menge der eingesetzten Nachbehandlungssubstanzen entsprach 0,5 % ZrO2, 1 % TiO2, 3 % Al2O3 (insgesamt) und 0,5 % ZnO, bezogen auf eingesetztes Pigment.
Beispiel 6
Beispiel 5 wurde wiederholt mit dem Unterschied, daß anstatt der Lösung, die Aluminiumsulfat und Zinksulfat enthielt, 1*50 ml der in den Beispielen 1 bis h verwendeten Aluminiumsulfatlösung verwendet wurden. Die Menge der eingesetzten Nachbehandlungssubstanzen entsprach 0,5 % ZrO2, 1 % TiO2, und 3 % AI2O3, bezogen auf eingesetztes Pigment.
Auch die in den Beispielen 3 bis 6 hergestellten Pigmente wiesen eine hervorragende Witterungsbeständigkpit auf.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Pigmentes mit verbesserter Witterungsbeständigkeit durch eine Nachbehandlung, die so durchgeführt wird, daß ein auf beliebige Weise hergestelltes Titandioxid-Pigment in wässeriger Aufschlämmung mit wasserlöslichen Salzen von Aluminium und Zirkonium und gegebenenfalls einem oder mehreren anderen bei Neutralisation nichtgefärbte und schwerlösliche Oxidhydrate oder sonstige nichtgefärbte und schwerlösliche Verbindungen bildenden wasserlöslichen Metallsalzen und/oder gegebenenfalls einem wasserlöslichen Silicat versetzt, dem Gemisch gegebenenfalls bei saurer Reaktion der Suspension eine alkalisch reagierende Substanz bzw. ein alkalisch reagierendes Substanzgemisch bis zur mindestens neutralen Reaktion, bei alkalischer Reaktion der Suspension dagegen eine sauer reagierende Substanz bzw. ein sauer reagierendes Substanzgemisch bis zur mindestens neutralen Reaktion zugesetzt und das so behandelte Pigment abfiltriertj gewaschen, getrocknet und gemahlen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoniumsalz vor den übrigen Substanzen zugegeben und das Zirkonium mindestens teilweise vor der Ausfällung weiterer Oxidhydrate und/oder weiterer schwerlöslicher Verbindungen als Zirkoniumdioxidhydrat auf die Oberfläche des Titandioxid-Pigmentes ausgefällt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Nachbehandlung außer den Salzen von Aluminium und Zirkonium ein Titansalz und/oder ein Zinksalz und/oder ein Silicat eingesetzt werden.
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    3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zur Neutralisation der Suspension dienende alkalisch bzw. sauer reagierende Substanz bzw. Substanzgemisch im wesentlichen eine oder mehrere Substanzen verwendet werden, die ebenfalls bei Neutralisation ein nichtgefärbtes und schwerlösliches Oxidhydrat oder eine sonstige nichtgefärbte und schwerlösliche Verbindung
    bilden.
    U. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Suspension nach Zugabe des Zirkoniumsalzes und vor Zugabe der übrigen Nachbehandlungssubstanzen in den Fällungsbereich des Zirkoniumdioxidhydrates verschoben wird.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkoniumsalz in einer Menge von 0,2-1 Gew.#, vorzugsweise etwa 0,5 Gew.^, berechnet als ZrÜ2 und bezogen auf eingesetztes Pigment,zugegeben wird.
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