DE2216035C3 - Verfahren zur Herstellung von Schmelztabletten für die Röntgenfluoreszenzanalyse - Google Patents

Description

det werden, weil sie stark mit Abbrandkohlenstoff verhindern.

des Tiegels belegt ist. 6o Der verwendete Grapbitnapf hatte am Boden der

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Ausnehmung einen Durchmesser von 40 mm, am

Herstellung der Schmelztabletten in einem Graphit- oberen Rand von 41 mm. Durch die komscne Aus-

tiegel so zu gestalten, daß die im Tiegel erkalteten bildung der Ausnehmung wird das Ausstellen der

Schmelztabletten unmittelbar ohne Nachbearbeitung Tablette erleichtert. Vor dem ersten Autscniun

für die Röntgenfluoreszenzanalyse verwendet werden 65 wurde der Graphitnapf bei 1050 C ausgeglüht una

können. an Luft abgekühlt, so daß sich eine Abbrandschicht

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein bilden konnte. Die Abbrandschicht verhindert ein

Verfahren gelöst, das folgende Schritte umfaßt: Anbacken der Tablette am Graphitnapf.

Der Preßling wurde in den Graphitnapf gesetzt und dieser in einen auf 1050° C aufgeheizten Muffelofen gestellt Nach 4 Minuten war der Preßling völlig geschmolzen, wobei austretende Luftbläschen für eine gute Durchmischung der Schmelze sorgten. Die Gesamtauf schlußzeit betrug 10 Minuten.

Nach Entnahme aus dem Ofen wurde der Napf stufenweise abgekühlt, und zwar zunächst schnell durch Aufsetzen auf einen gekühlten Schamottestein, bis der Graphitnapf wieder dunkel war.

Danach wurde der Napf auf eine Asbestplatte gesetzt, die ebenfalls auf einem Schamottestein auflag. Hier betrug die Abkühlzeit 5 bis 8 Minuten. Nach etwa 4 Minuten war ein kurzes Knistern wahrnehmbar, was ein Abheben der Tablette vom Napf anzeigt. Der Napf wurde sodann umgedreht und die analysenfertige Tablette auf eine Asbestplatte oder ein Asbestgewebe ausgeworfen. Die weitere Abkühlung der Tablette wurde nun mittels Kaltluftstrom beschleunigt

Es wurden jeweils 10 Aufschlüsse von beiden Konzenirationstufen in je einem Grapbitnapf durchgeführt. Die erkalteten Schmelztabletten mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Höhe von 5 mm wurden in ein Röntgenfluoreszenzanalysegerät so

ίο eingesetzt, daß einmal die plane Untersseite und ram anderen die kcnvexe Oberseite bestrahlt wurde. Die Standardabweichungen der Impulse bei jeweils zehn verschiedenen Tabletten zeigten, daß die Reproduzierbarkeit der Ergebnbse bei der Wahl der konve-

»5 xen Oberseite der Tablette mindestens so gut ist wie bei der Verwendung der planen Unterseite.

Claims (2)

Die Analysensubstanz wird gepulvert, mit einem Aufschlußmittel auf Boratbasis vermischt und zu Patentansprüche: AuBcwjF™ «formt. Dieser Preßling wird in einem ™J J«°d™ n innendurchmesser durch

1. Verfahren zur Hertellung einer Schmelzte «^dSSSdS Für die Röntgenfluoreszenzblette für die Röntgenfluoreszenzanalyse, da- 5 ^{üen umc}*™r _Pihar verwendbaren Schmelztablette gedurch gekennzeichnet, daß die Analy- «^?^£^?Sfir Tablettenstärke glekh sensubstanz gepulvert, mit einem Aufschlußmittel geben ist una^α ^ ^ _{übersteigt oder unter}.

vermischt und zu einem Preßling geformt wird, ist oder ™» _Of ^ _dner Temperatur aufge-

daß dieser Preßling in einem Graphitnapf, dessen ^sch/^eit.^et:_n ^m I ° ^C{T Z._ch Probenzusammensetzung bei

Innendurchmesser durch den Durchmesser einer >o f_n^^o£5"'° ,,X_{c liegL} Nachdem die Probe gut

für die Röntgenfluoreszenzanalyse unmittelbar lOUU ^""JV ., *_{ird der} Graphitnapf aus dem

verwendbaren Schmelztablette gegeben ist und ^^hges^chmolzen^ wir P.^ ^

dessen Tiefe der Tablettenstärke gleich ist oder Ofen ^°™J™ ™° _{danach lan weker}

diese bis zu 50«/. übersteigt oder unterschreitet, von etwa 600 (L aog ^ _{Anschließend wird}

in einem Ofen bei 1000 bis 1500° C aufge- i₅ ^^* ^^Μβ^ _durch Umdrehen des Gra-

schmolzen wird, daß die Probe nach Entnahme die fertige Scnmeizwoiciic

des Graphitnapfs aus dem Ofen zunächst schnell P⁰^^'^^ Verfahren hergestellten Schmelzabgekühlt wird bis auf etwa 600⁰C, danach ^{Die na}* ^dl ^lhar für die Rönteenfluoreslangsam weiter abgekühlt wird, und daß schlie- tabletten tonnen ^^^^J^^S^Sa lich^gdie fertige Schmelztablette durch Umdrehen . «-Mj^o^ffiS des Graphittiegels ausgeworfen wird. die un al ge™«™» ^™_{ά von Konlens}toff ist.

2. Verwendung einer nach Anspruch 1 herge- verwendet die »»" "™ ¹HLdunescemäßen Naostellten Schmelztablette zur Röntgenfluoreszenz- Durch die Verwendung; dess^ndun^maBen Nap analyse, dadurch gekennzeichnet, difi die konvexe fes, dessen "°^ *i/g^S tesentS " ObeLite der TaÄette bestrahlt wird. * ^^^ ^V^X alsTef ^

dung eines bisher üblichen Graphittiegels. Beim Abkühlen des Graphitnapfs fließt der Kohlenstoff rest-

· _los von der Oberfläche zur Randzone. Eine Verfäl-

,o schung des Analysenergebnisses durch anhaftenden Kohlenstoff ist somit nicht gegeben. Der Durchmes- «pr der Tablette ist durch die Größe des Küvettenhal-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- »^{cr u}"j' _Gerätes gegeben, und die Tabletten zei-

lung von Schmelztabletten für die Röntgenfluores- «^rs °,, _{b ejne} k_onvexe Oberseite, deren Form zenzanalyse. ffwHincs von der Oberflächenspannung der

Als günstigste Präparationsmethode von Analy- 35 aiieruings ^

senproben für die Röntgenfluoreszenzanalyse hetero- *^c*™<- «'■ "^j, _{des er}fi_ndungsgemälJen Ver-

gener Substanzen, wie z.B. Erze, Schlacken, Ge- . .¹L_{n H t in der} Verwendung des im Vergleich steine, Zemente oder Zementrohmehle hat sich der tanken anhittiegel wegen seiner geringeren Höhe bil-Borataufschluß erwiesen. Die gemahlene Substanz ^zum . " Y.-,„„_nf(.

wird hierbei mit Boraten, wie Natriumtetraborat 4o Iigeren ^ ""P' _{der Kosten pro} Aufschluß ist und/oder Lithium'etraborat vermischt und in Platin-, Verwendung des Graphitnapfs im Vergleich zum

Platingold- oder Graphitt.egeln geschmolzen Die ^ verw » ^ _ρ)^. . ^^

Schmelze wird m eine der fertigen Schmelztablette auim-hiuo

entsprechende Form abgegossen. Die Form besteht gegeben. verfahren an einem Bei-

häufig aus einem Metallrini der auf einer Platte auf- 45 ^^g^^S^SfS wurdeΊΛΐ liegt, die zunächst eine Temperatur von 600 bis spiel enauieri. μι» ™·* _} Vprhältni^ vnn 1 ■ 4

800° C h Nh d Ekl id di Tbltt mentrohmehl ven^et. das ^m ^Un» von 1 .4

t, die zunächst eine Temperatur von 600 bis spiel en _}

800° C hat. Nach dem Erkalten wird die Tablette mentrohmehl ven^et. das ^m ^Un» von 1 .4

direkt analysiert, oder der Glaskuchen wird nochmals (20 ·/.) bzw. 3 : 7 (30 U) nut ^umtetraborat als

aufgemahlen und zu einem Preßling geformt. Aufschlußm.ttel zwei Minuten lang in e.ner Schlag

Es ist auch bekannt, den Borataufschluß in einem 5» mühle gemischt wurde.

Graphittiegel durchzuführen und die Schmelze in 20 g der Mischung wurden mit ««em Dur* von

diesem Tiegel erkalten zu lassen. Die Schmelztablette 400 kp/cm* auf einer Laborpresse zu ein«m Preß mg

ist ausstoßbar, insbesondere, wenn die Ausnehmung von einem Durchmesser von etwa 3Tmm,undI einer

des Tiegels konisch ausgebildet ist. Zur Analyse der Höhe von 27 bis 30 mm verpreßt Der D^

Tablette wird die flache Unterseite verwendet, die je- 55 des Preßlings sollte so gewählt werden daß^

doch noch geschliffen werden muß, um eine glatte Napfinnenwandung und Preßling ein Spalt von

und kohlenstofffreie Oberfläche zu erhalten Die eingehalten wird. Dieser Spalt ist erforderlich um

konvexe Oberseite der Tablette kann nicht verwen- ein überlaufen der Schmelze be, Schmelzbeginn tu