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DE2211578C3 - Verfahren zur Stabilisierung von Bleichflotten - Google Patents

Verfahren zur Stabilisierung von Bleichflotten

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DE2211578C3
DE2211578C3 DE2211578A DE2211578A DE2211578C3 DE 2211578 C3 DE2211578 C3 DE 2211578C3 DE 2211578 A DE2211578 A DE 2211578A DE 2211578 A DE2211578 A DE 2211578A DE 2211578 C3 DE2211578 C3 DE 2211578C3
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DE
Germany
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acid
compounds
acids
peroxide
phosphonic acids
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DE2211578A
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BK Giulini Chemie GmbH
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Benckiser Knapsack GmbH
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
    • C07F9/40—Esters thereof
    • C07F9/4003—Esters thereof the acid moiety containing a substituent or a structure which is considered as characteristic
    • C07F9/4006—Esters of acyclic acids which can have further substituents on alkyl
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/037—Stabilisation by additives
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/10—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen
    • D06L4/12—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs using agents which develop oxygen combined with specific additives

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Description

1.5 c I Atznatron, Weißgrail DP
2.0 α 1 Netzmittel,
35 ml I Wasserstoffperoxid 35"„ig.
0.6g I Diät hy lent riaminopenlamethylen-
phosphonsäure.
5.4 c I Sorbit.
1.2 g'l DTPA.
Frgebnis:
3 4
und die Aschewerle dagepen verhältnismäßig niedrig der Ware relativ hoch I,ig, waren nach der Rezeptur b liegen keinerlei Ablagerungen vorhanden und bei nur un-
/iini rascheren Netzen des Uleichpuies können der wesentlich verschiedenen Weißgraden ging der Asche-Bleichilotle noch Netzmittel zugesetzt werden. Hier wert der Ware um etwa 50",, zurück, kommen alle üblichen Substanzen in Frage, die in 5
alkalischen Medien wirksam und mit den Phosphor!- Beispiel B
säuren und den ühiigeir Bestandteilen des Stabilisators verträglich sind, wie anionenaktive und nicht- Auf einer HT-Technikums-Dämpfanlage (Spezialionogene Netzmittel sowie Mischungen derselben. Als konstruktion Hoechst — System Kleinevvefers) wurde aniiinenaktive Substanzen dienen z. B. die Alkylaryl- io gcheuchtcs Baumwoilpewebe nach dem Imprägnieren sulfonate, Fetlsäiirekondensationsprodukle, Eiweiß- mit der Bleichllottc 60 Sekunden bei 140 C behandelt, spultprodiikte usw. sowie deren Salze. Nichtionogenc anschließend heiß und kalt ausgewaschen. Produkte sind z. B. Addukte son Älhylenoxid an _ ,,,,·,„ lcttalkohole, Fettsäurcamide Alkylphenole u.a. Zusammensetzung der Ble.chflotte:
Das Bleichverfahren kann sowohl als Kallhleiehc 15
hei Zimmertemperatur als auch bei höheren Temperaturen und insbesondere als sogenanntes I IT-Verfahren hei Temperaturen iiher 10(1 C. vorzugsweise
110 bis 145 Γ durchgeführt werden. Das Verhältnis
von Phosphorsäure zu den weiteren Bestandteilen des 20
Stabilivitors kann in weilen (iren/en schwanken. Ausgezeichnete Frgehnisse haben Zusammensetzungen
gebracht, die ein Mengenverhältnis von Phosphonsäure zu ilen Οχι- bzw. Polyoxiverbindungen von 1 : 1
bis 10: I aufweisen. Durch die erliiulungsgemäßen 25
K mibinaiioncn kann tier Anteil an Phosphonsäuren
im Stabilisator relativ niedrig gehalten werden, was
der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zugute kommt. (".cbcuchlcs BaumvvoII- 60,7 1980
gewehe
Beispiel Λ 3° C'cbleichtes BaumvvoII- 86.4 1600
gewebe
Auf einer Praxis-Breilbleichanlage System Artos
wurde vorgenelztes Rohbaunivvollgewebe (Abquclsch- Trotz des ausgezeichneten Weißgrades konnte ein
effekt 60",,) mit tier Bleichflotte imprägniert (Ab- für Pcroxidbleichen überdurchschnittlicher DP-Grad queischelTekl 100",,) in einem Dampfschacht auf 95 C 35 (bestimmt nach der Cuoxam-Mcthodc) erzielt werden, aufgeheizt und während 30 Minuten bei dieser Temperatur gebleicht. Alternativ kamen dabei Imprägnier- Beispiel C Holten folgender Zusammensetzung zum Finsalz:
Auf einem AIIIBA-Laborgcrät wurde ßaumwoll-
a) Bisher übliche Blcichfloltcnzusammcnsctzung 4° gewebe bei einem Flottenverhältnis von 1 : 40 1 Stunde (Vergleich) bei 85 C gebleicht und in bestimmten Zeitabständen
4 0 ' I Netzmittel ^cr Aklivsauersioffgehalt der Bleichflotte durch Ti-
2Λ ml/1 Stabilisator auf der Basis DTPA. lr:ltion nach der Jodid-Thiosulfat-Mcthode an ent-
■>4 ml I W-isseruhs 38 Bc nominellen Proben bestimm!. Zum Ansetzen der
14 ml I Naironlauuc 50 Be, 45 FIoUc wurdc Leitungswasser von 17" dl) benutzt und
■"5 ml I Pcroxiil 3.V1 ig· in CII1cr zweiten Versuchsreihe erfolgte cm Zusatz von
' 4 mg Fc-III-Ionen/1. Für die einzelnen Entnahmc-
b) Frfindungspcmäße Blcichflottcnzusammensetzung zeiten gelten folgende [Daten:
4.0gl Netzmittel,
8,0 ml I Natronlauge, 50 Be. 5° L? ^n ™g'
35 ml I Peroxid 35"„ig. '· 4l)„S,'
0.2 11/1 Diäthylcntriaminpcnla-Mclhylen- - ,,„..· . · „^^
' Phosphonsäure. '- "ac,h f Minuten be. 85 C.
4.0 μΊ (,luconsäure. T* nach 40 Minuten bei 85 C,
04 c I DTPA 55 7S nach 60 Minuten bei 85 C.
Bleichflolte C 1: (Vergleich)
rrpcbms: 4 ml/1 Nafoiilauge 38" Be,
-· - ■- - 5 ml/l H,O, 30"„ig,
Wciuqrad Asche 6o 02 φ p.DTA,
0,7 g/l Na-Tripolyphosphat. Rohware 50,7
u , ,,/ im, ο. , „... B cichfloLle C 2:
Rezeptur a (Vergleich) 84,5 0,37
Rezeptur b 83,7 0.19 4 m|/l Natronlauge 38" Βέ,
β5 5 ml/l Wasserstoffperoxid 30%ig,
0,2 g/l Älhylcndiamintetramcthylen-
Währcnd nach der Rcz.cplur a die Anlage starke phosphonsäure,
Silikniabschciilungcii aufwies und auch der Aschewert 0,2 e'1 Gluconsäure.
22 Π 578
Wie aus den Diagrammen ersichtlich ist, sinkt in Versuch C 1 (Vergleich) der Aktiv sauerstoffgehalt nach Erreichen der Temperatur \on 85 C (durchgezogene Linie) sehr rasch ab. Iki Anwesenheit \oii Eisen-Ionen (gestrichelte Linie) ist die Sauersloffzcrsclzung noch ausgeprägter. In beiden Fällen liegt eine ungenügende Stabilisierwirkung vor, was sich auch in den Bleichcrgcbnissen niederschlägt. Es wurde nur ein Weißgrad von 78,1 bzw. 73,2 bei Anwesenheit von Eisen (gemessen mit Filter R 46 am Elrepho-Gerät) erreicht.
Im Gegensatz dazu wird nach Versuch C 2 (durchgezogene Linie) der Aktivsauerstoffgchall nur so viel gemindert, wie dem effektiven Verbrauch durch die Bleiche entspricht. Bei Gegenwart ν on Eisen (gestrichelte Linie) ist zwar die Abnahme etwas stärker, aber durchaus noch in solchen Grenzen, wie sie den Vorstellungen über einen idealen Blcichvcrlauf entsprechen. Dies geht eindeutig auch aus den erzielten Weißgraden von 80,0 bzw. 81,5 in Gegenwart von Eisen hervor.
Beispiel D
Auf einer Laboranlage »Multicolor« der Firma Prctema wurden jeweils 15 g entschlichtetes Baumwollgewebe bei einem Flottenverhältnis von 1 : 30 nach einer Aufheizzeit von 30 Minuten noch 30 Minuten bei 125 C gebleicht. Das zum Ansetzen der Flotte benutzte Wasser entsprach einer Magnesiumhärte von 5 dll. Der Restsaucrstoffgehalt wurde nach Beendigung des Versuches bestimmt.
Ergebnis: hl· 6 Asche lU-si-
saiiersttill 		i
1840
1760
1720		 WlMlJ- 1.0
0,27
0,60		 73",,
58.5 -,		 1
Aiisgangsgcwebe
Re/eplur D 1
Re/eptur D 2
(Vergleich)		 58.6
76.0
80.5		 I
!
In einem wcileren Versuch wurde nach den vorstehend beschriebenen Ik'dingungcn mit folgenden Rezepturen gearbeitet und der Bleichllolie noch zusätzlich 4 mg Fe-Ill-Ionen 1 zugefügt.
Rezeptur D 3
5 ml I HoOo 30"„ig.
.v ml/l Natronlauge auf pH 12.
1,0 g/l l-Hydroxi-l'ropaii-l.l^VTriphosphon-
säure.
Rezeptur D 4 (Vergleich)
5 ml/1 HoOo 30u oig.
χ ml/1 Natronlauge auf pH 12,
6,67 ml 1 Wasserglas 38 Be.
Ergebni«:
Dl'
Asche
grad
Restsauerstoff
Rezeptur D 1 H2O2 30"nig.
5 ml/1 Natronlauge auf pH 12,0,
χ ml/1 Diäthylentriaminpentamcthylen
0,14 g/l phosphonsäure,
DTPA,
0,08 g/l Gluconsäure.
0,22 g/I
Ausgangsgewebe 1840 58,6
Rezeptur D 3 ISOO 79,4
Rezeptur D 4 1690 80,9
(Vergleich)
0,25 "„
0,51 "'„
60 "u
57 «■
Die voranstellenden Versuche zeigen eindeutig, daß mit den crlindungsgcmäßcn silikatfreien Stabilisatoren unter HT-Bedingungcn niedrige Asche- und gute DP-Werte erzielt werden, wobei die Weißgrade die Größenordnung der mit Silikat durchgeführten Bleichen er
Rezeptur D 2 (Vergleich)
5 mil H,O230%ig,
χ ml,l Natronlauee auf pH 12,0,
6,67 ml/I Wasserglas 38c Be.
gezeigt werden, daß man bei Verwendung von Phosphonsäure allein eine wesentlich höhere Menge davon einsetzen muß als beim Einsatz einer der aufgeführten Kombinationen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

C £U 11 0 / CJ 1 2 durchzuführen (I IT-Verfahren) und dadurch die I!e- Pntentansprfiche: handlungszcii auf etwa 3(1 hi-, 5SO Sekunden herabzusetzen.
1. Verfahren zur Siabilisierunp von HIeiehllotien Während zum Arbeiten in langen Flotten bereits für Cellulosefaser!! allein oder in Mischung mit 5 silikatfreie Slabilisaloren in der DIi-AS IO 21 823 synthetischen t aseni, insbesoiulcre Polyesterrasern. empfohlen wurden, ist man bisher für Imprägnierim alkanischcn Bereich bei einem pll-Wert von l) verfahren, speziell fiirdas HT- Verfahren, ohne Silikate bis 12 und unter Verwendung von Phosphonsäuren. nicht ausgekommen, wie aus Meliand-TextüVrichte d a d u r c h μ e k c η η / e i c Im e ι, da« man 51(1 ·)70) S. 1070 und der DIi-OS 15!') 484 hervorals Stabilisator in silikalfreien. Peroxid in üblicher io geht.
Konzentration enthaltenden langen oder kurzen Die am lileiehgui und in den Anlagen dabei auf-
Flotten Amino-niedrig-alkanpolyphosphonaie und' tretenden Silikat-Ablagerungen mußten zwangsläufig
oder Hydroxi-alkanphosphonaie zusammen mit in Kauf genommen weiden.
Ora"-bzw. Polyoxoverbindungen mit 2 his 6C-AIo- /ur I ulfenuing der Ablagerungen in den Anlagen
men in der Kohlenstoffkette und gegebenenfalls 15 ist die Unterbrechung des kontinuierlichen Bleich-
Polyaminocarhonsäuren in Mengen von 2 his Vorganges erforderlich, was wirtschaftliche Nachteile
30",,, bezogen auf Wasserstoffperoxid 35"„ig, ein- mit sich bringt. Die negativen Auswiikungen der
setzt. Silikaiahscheidungen auf dem Hlcicligul sind hiii-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- reichend bekannt
zeichnet. -JjIi man den Stabilisator in Mengen 20 Is wurde nun gefunden, daß man die geschilderten
von d bis 15",,. bezogen auf Wasserstoffperoxid Nachteile vermeiden kann, wenn man als Stabilisator
35"„ig. einsetzt. in silikalficicn. l'eroxul in üblicher Konzentration
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2. dadurch enthaltenden langen mler kurzen Mollen Aniiiiogekenn/eichnel. daß man Aminoalkanphosphon- niedrig-.ilkanpolvphosphonaie und oder llydroxi-alsäuren. die sich von C1-bis Cn-Kolilenwassersiiiffen 25 kan-Pliosphoiialc zusammen nut (Ki- bzw. Polyoxiablcilen. IIydroxialkanphos)-!ioiisäuren. die 'ich Verbindungen mit ."! his iiC-Alomen in der Kohlenvoii C1- bis Cj-KuhlenwasserslofTcn ableiten, ein- sloffkeiie und gegebenenfalls Polvaminocarbonsäurcn sclzt. in Mengen von 2 his 30"... bezogen auf Wasserstoff -
4. Verfahren nach Anspruch I bis 3. dadurch pcroxnl 3s"„ig. einsetzt.
gekennzeichnet, daß man als Oxi- bzw. PoKuxi- ,v> Sn k.innen z. U. als \mimi-niedrig-alkan-Phosphon-
VerbindungLfi. (iluconsäure. /itronensäure. I ry- säuren solche Verbindungen eingesetzl werden, die
thrit. Pcnlaerythril, Sorbit .mil 1 riälh-molamin sich von C1- bis (',,-kohlenwassersiolTen ableiten. Im
vcrvvcnilet. einzelnen eignen sich insbesondere Aminomelhaiuli-
5. Verfahren nach Aiispn:· ', I bis 4. dadurch phosphonsäuren. Aminoirismeihvlenphosphonsäurc, gckcnnzcichnel, daß man als Polvaminncarhon- 35 Diälhyienln.iniinpenlauielhvlenphosplionsäurc. Prosäuren Äihyleiuliamintelracssigsäurc. Nilrilotri- pylulendiaininlclraniclhvlenphosphonsäure. Alhylcncssigsäure und Diälhylcnlriaminpcnlacssigsäurc dianiintciramclhvlenpliosphonsäiire. 1.2-Cvclohcxancinsclzt. dianiinlctrameiliUenpliospImnsäiiri·. 1-Aminomclhyl-
(1. Verfahren nach Anspruch I bis 5. dadurch i-yclopenlylaniin-(2)-lelranie(fi>lenplu>sphonsäure. Als
gekennzeichnet, tlaß man bei Temperaturen von 4" I lydroxi-aHan-Phosphonsäuren -..ml Verbindungen
110 bis 145 C bleicht. geeignet, die sich von C1- his (',Kohlenvvassersioffen
ableiten AK besonders geeignet haben sich die i Iydroxiälhan-l. l-diphnsplionsäure und I llydroxipro-
pan-l. 1,1-lriplio-phonsäiire erwiesen. Vorteilhaft wcr-
45 den als Oxi- bzw. Polyoxi-Verbindimi'cn (iliiconsiiurcn./.itroncnsäiire. I:.rythrit, Pentaerythrit. Sorbit und Triülhanulunun vcrwcndcl.
Oepcnstand der vorliegenden F.rfmdung ist ein Vcr- Als /iisal/ eine? Polyaminocarbonsäure kommen
fahren /ur Stabilisierung von Hleichllollcn für /elin- Älhvleinlianiinielracssigsihire (I DTA). Diäthylcnlri-
loscfasern. allein oder in Mischung mit synthetischen 5" aininpcnlaessigsäiire (I)IPA) und Nitrilotriessigsäure
Fasern, inshesondcie Polyesterfasern, im alkalischen (NIA) in I rage
Bereich bei einem pll-Wcrl von 1J bis 12 und linier Als lilcichmitlcl wird vorzugsweise WasscrsinlT-
Vcrwcndung von Phosphonsäuren. peroxid. 3s"„ig. eingesetzt An Stelle von Wasscrstoff-
Das lileichcn von /clluloscfascrn. wie hauptsächlich peroxul künnen auch Sauerstoff abspaltende Verhin-
Daumwollc. I einen. Nessel und Jute, erfolgt im all- 55 düngen eingesetzt werden. Die Menge des Stabili-
gcincincn mil Wasserstoff peroxid oiler Wasserstoff- salors soll 2 bis 10 '„. vorzugsweise Ci bis IS" ,, bezogen
peroxid abspaltenden Verbindungen, entweder in auf ΙΙ.ί)2. Λ*»*"..·ι·. betragen Gearbeitet wird im alka-
fcingcr M(JlIc z. 15 auf llaspclkufcn oder in kurzer tischen Medium bei pll-Wcrlen zwischen 9 tinil 12,
Flotte vvic bei Impräpniervcrfahrcn. I cl/lcrc Verfahren so daIi bei tier Verwendung der freien Phosphonsäuren
kühnen einerseits als sogenannte Kaltbleichc durch- fi" in der Uleichflollc die entsprechenden Salze vorliegen,
geführt werden, wozu die iSlcichrioüc längere 7c\{ in Selbstverständlich können an Stelle der freien Säure
ticm Dlcichgut verweilt, andererseits kann dils mit auch ihre löslichen Salze, insbesondere die Alkiili.salzc
Bleichflolte imprägnierte Rlcicliguf in einer (Ίΐοχ oder cingcselzl wdrdcn.
ähnlichen Anlagen auf TemperaUireif bis lOOT auf- Der besondere Vorteil des drlindtingsgcmäßcn
geheizt und dadurch eine Verkürzung der tJleichzeii "5 Ijleichvcrfahrcns liegt darin, dnß die heim IJleichcn
erreicht werden. immer eintretende liriiledrigung des Durchschnitts*
Neuerdings ist man iiußcrilcili dazu übergegangen, Polymcrisaiionsgfadcs (DP) nichl größer ist als bei
die Dleiclie bei einer Temperatur von tOO bis 145"C silikiilhalligeii Blcicliflollcn, der Weißgrad ebenso hoch
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