DE2265703C2

DE2265703C2 - Thoriumoxidfreies optisches Glas auf der Basis B↓2↓0↓3↓-Gd↓2↓0↓3↓-La↓2↓0↓3↓

Info

Publication number: DE2265703C2
Application number: DE19722265703
Authority: DE
Inventors: Tetsuro Hino Tokio/Tokyo Izumitani; Hiroji Tokio/Tokyo Sagara
Original assignee: HOYA GLASS WORKS Ltd TOKIO/TOKYO JP
Current assignee: HOYA GLASS WORKS Ltd TOKIO/TOKYO JP
Priority date: 1971-07-30
Filing date: 1972-07-28
Publication date: 1985-06-20

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein thoriumoxidfreies optisches Glas auf der Basis von B₂O₃ - Gd₂O₃ - La₂O₃. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit optischen Gläsern, die thoriumoxidfrei und gewünschtenfalls frei ■ von Cadmiumoxid sind mit optischen Konstanten von 1,59 bis 1,86 fur /ν und 62 bis 19 für v_d.

Verschiedene optische Gläser von hoher Brechung und niedriger Dispersion wurden bereits beschrieben, jedoch enthalten zahlreiche derselben Thoriumoxid, welches für Menschen aufgrund seiner Radioaktivität giftig ist und, wenn sie frei von Thcriumoxid sirid, wird der Gehalt einer Einzelkomponente, wie La₂O₃ bemerkenswert erhöht, wodurch gleichzeitig die Neigung zur Entglasung verstärkt wird und die Massenproduktion solcher Gläser erschwert wird.

Ein thoriumoxidfreies und stabiles optisches Glas wurde erfolgreich erhalten, indem ein Teil oder der Gesamtbetrag von La₂O₃ durch Gd₂O₃ ersetzt wurde. Da die Eigenschaften von Gd₂O₃ ähnlich denjenigen von La₂O₃ sind, kann ein Teil oder die geamte Menge an La₂O₃ des optischen Glases durch Gd₂O₃ ohne Änderung der optischen Eigenschaften ersetzt werden. Indem somit eine Erhöhung der Neigung zur Entglasung aufgrund der Anwendung einer großen Menge von La₂O₃ verhindert wird, können diese optischen Gläser gegen Entglasung stabilisiert werden, und der Verglasungsbereich kann verbreitert werden, und es können optische Gläser mit verbesserten optischen Konstanten, verglichen mit den üblichen optischen Gläsern, erhalten werden.

Eine Glaszusammensetzung mit einem Gehalt von Gd₂O₃ ist aus der FR-PS 15 29337 bereits bekannt, worin ein B₂O₃ - La₂O₃ - Gd₂O₃ - Ta₂Os - System als optisches Glas mit einem großen Verglasungsbereich und verbesserten optischen Konstanten angegeben ist. Jedoch fehlt auch diesen Gläsern noch eine zufriedenstellende Stabilität gegen Entglasung, und selbst bei Verwendung der stabilsten Glaszusammensetzung gemäß der FR-PS besitzt das damit erzielbare optische Glas keine ausreichende Stabilität, um dessen Produktion im großtechnischen Maßstab zu gestatten.

Wenn außerdem der Gehalt an B₂O₃ in dem Glas vom B₂O₃-La₂O₃-Gd2O₃-Ta₂O5-System hoch ist, zeigt das Glas eine Neigung zur Phasentrennung. Deshalb hat ein optisches Glas mit einem Brechungsindex n_rfvon niedriger als 1,76 eine starke Neigung zur Entglasung, und es war bisher schwierig, optische Gläser von hohem Brechungsindex und niedriger Dispersion im Brechungsindexbereich zu erhalten.

Es war in der Technik bekannt, daß durch die Zahl der in einem Glas enthaltenen oxidisch gebundenen Kationen die Glasbildung verbessert und damit die Entglasungsfestigkeit erhöht werden kann (vgl. Schmitt-Voss, »Rohstoffe zur Glaserzeugung«, 2. Auflage, 1958, S. 208). Obgleich jedoch optische Gläser durch Einführung verschiedener Arten von Oxiden in das SiO₂-Alkalioxid-System oder B₂O₃-zweiwertiges-Metalloxid-System entwickelt wurden, können jedoch Entglasungsbereich, stabiler Bereich hiervon, optische Konstanten und andere Eigenschaften der neuen Glassysteme hieraus in keinster Weise sicher vorausgesagt werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines thoriumoxidfreien Glases mit optischen Konstanten von 1,59 bis 1,86 für n_rf und 62 bis 19 für v,*, das gegenüber Entglasung eine zufriedenstellende Beständigkeit besitzt.

Gemäß der Erfindung werden optische Gläser des Systems BaO₃-La₂O₃-Gd₂O₃, die frei von Thoriumoxid

sind, hinsichtlich der Stabilität gegen Entglasung und den optischen Konstanten verbessert, indem mindestens ein zweiwertiges Metalloxid wie ZnO, CdO, PbO, BaO, SrO, CaO und MgO in die optische Glasmasse eingeführt wird. Gewünschtenfalls kann das Glas auch frei von CdO sein.

So wird gemäß der Erfindung era optisches Glas auf der Basis von B2O3—Gd₂Ü3— La20₃ geschaffen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Glas die nachstehend angegebene Zusammensetzung hat:

	Gew.-%
B₂O₃ + SiO₂ (Gehalt an SiO₂ : O bis 25%)	24 bis 70
La₂O₃	1 bis 50
Gd₇O₃	2 bis 50
ZnO	O bis 56
CdO	O bis 61
PbO	O bis 66
BaO	O bis 50
SrO	O bis 40
CaO	O bis 25
MgO	O bis 20

mit der Maßgabe, daß die Summe von ZnO + CdO + PbO + BaO + SrO + CaO + MgO

2 bis 66% beträgt, sowie

Al₂O₃ O bis 20

ZrO₂ O bis 10

TiO₂ O bis 10

Nb₂O₅ O bis 15

WO₃ O bis 10

Y₂O₃ O bis 20

Gemäß der Erfindung wird ein optisches Glas mit ausgezeichneten optischen Konstanten erhalten, die bisher niemals bei Gläsern des B₂O₃-La₂O₃-Gd₂O₃-SyStBmS erhältlich waren.

Die üblichen optischen Gläser, die optische Konstanten von 1,68 bis 1,86 für n_rfund 53 bis 27 für v_rfaufweisen, enthalten CdO als notwendige Komponente, und das Pulver der CdO-haltigen Gläser, das beim Polieren der Gläser gebildet wird, ist für Menschen giftig. Gemäß der Erfindung wird es möglich, ein CdO-freies optisches Glas zu erhalten das trotzdem die vorstehenden Bereiche von optischen Konstanten aufweist.

Das optische Glas gemäß der Erfindung ist völlig stabil gegen Entglasung, hat die vorgenannten optischen Konstanten von 1,59 bis 1,86 für nj und von 62 bis 19 für v_rfund kann leicht im großtechnischen Maßstab hergestellt werden.

Bekanntlich sind B₂O₃ und SiO₂ glasbildende Oxide, und wenn die Summe aus B₂O₃ und SiO₂ höher als 70% ist, tritt Phasentrennung auf, während, wenn die Summe weniger als 24% ist, eine Entglasung des optischen Glases auftritt Weiterhin trägt das SiO₂ zur Erhöhung der Viskosität des geschmolzenen Glases und zur Verhinderung des Auftretens der Entglasung bei, wenn jedoch der Gehalt an SiO₂ höher als 25% ist, erhöht sich der Schmelzpunkt des Glasansatzes, und es wird weiterhin die Neigung zur Entglasung verstärkt.

La₂O₃ und Gd₂O₃ werden zur Erhöhung des Brechungsindex und der Abbe-Zahl verwendet, wobei jedoch,

wenn der Gehalt an La₂O₃ und Gd₂O₃ höher als 50% ist, das Glas eine starke Neigung zur Entglasung aufweist, und wenn der Gehalt an La₂O₃ niedriger als 1% und derjenige von Gd₂O₃ niedriger als 2% ist, die gewünschten optischen Konstanten nicht erhalten werden können. Um ein besonders stabiles optisches Glas zu erhalten, ist es günstig, wenn das La₂O₃ praktisch in der gleichen Menge wie die Menge des Gd₂O₃ vorhanden ist.

Die zweiwertigen Metalloxide sind notwendige Komponenten zur Stabilisierung des optischen Glases gegen Entglasung. Wenn jedoch der Gehalt an ZnO höher als 56%, an CdO höher als 61%, an PbO höher als 66%, an BaO höher als 50%, an SrO höher als 40%, an CaO höher als 25% und an MgO höher als 20% ist, verglast die Glasmasse nicht. Wenn weiterhin die Summe dieser zweiwertigen Metalloxide oberhalb 66% liegt, verglast die Glasmasse ebenfalls nicht, während, wenn der Gehalt von mindestens einem dieser Oxide niedriger als 2% ist, eine ausreichende Stabilität gegen Entglasung nicht erhalten werden kann. Um ein optisches Glas von hoher Brechnung und niedriger Dispersion mit besonders ausgezeichneten optischen Eigenschaften zu erhalten, ist die Anwesenheit von ZnO und CdO wirksam.

ΛΙ2Ο3, ZrO2, TiO₂, Nb₂O5 und WO₃, die insgesamt Hilf&rxide darstellen, werden hauptsächlich zur Verhinderung der Entglasung des Glases, zur Erhöhung der Viskosität zwecks Verbesserung der Glasbildungseigenschaft, zur E rhöhung der chemischen Beständigkeit des Glases und zur Steuerung der optischen Konstanten des Glases verwendet. Wenn jedoch der Gehalt an AI2O3 höher als 20%, an Nb₂O₅ höher als 15% und an WO3 höher als 10% ist, wird die Neigung zur Entglasung erhöht. Auch wenn der Gehalt an ZrO₂ höher als 10% ist, werden

unlösliche Niederschläge beim Schmelzen gebildet und, wenn der Gehalt an TiO₂ höher als 10% ist, wird das Glas gelbbraun, so daß es nicht als optisches Glas verwendet werden kann. Da Y2O3 praktisch die gleichen Eigenschaften wie Gd₂O3 hat, werden praktisch der gleiche Brechungsindex und die gleiche Abbe-Zahl erhalten, wie bei Zusatz von Gd2(>3. Deshalb kann ein Teil des Gd2C>3 durch das verhältnismäßig billige Y₂O₃ ersetzt werden. Das gemeinsame Vorhandensein von Gd2Ü3 und Y2O3 trägt zur Erhöhung der Stabilität des Glases gegen Entglasung bei, wobei jedoch, wenn der Gehalt eberhalb 20% liegt, das Glas wiederum eine Neigung zur starken Entglasung zeigt.

Um ein optisches Glas mit optischen Konstanten von 1,71 bis 1,78 für «,/und von 55 bis 48 für v_rfzu erhalten, wird ein optisches Glas mit der Zusammensetzung von 1 bis 10 Gew.-% SiCh, 28 bis 37 Gew.-% B2O3, 0 bis 3 Gew.-% AI2O3,27 bis 45 Gew.-% La₂O₃,2 bis 15 Gew.-% Gd₂O₃,0 bis 10 Gew.-% Y₂O₃,2 bis 15 Gew.-% ZnO, mit einer Summe von CdO + PbO + BaO + SiO + CaO + MgO von O bis 10 Gew.-%, einer Summe von Nb₂Os + WO3 + TiO₂ von O bis 3 Gew.-% und mit O bis 8 Gew.-% ZrU2 bevorzugt, und in diesem Fall trägt das gemeinsame Vorhandensein von Gd₂O₃ und Y2O₃ weiterhin zur Erhöhung der Stabilität gegen Entglasung des vorstehend angegebenen Glases bei.

Urn ein optisches Gias mit den optischen Konstanten von 1,68 bis 1,73 für »j und 57 bis 52 für vjzu erhalten, wird ein optisches Glas mit einer Zusammensetzung von 1 bis 15 Gew.-% S1O2,25 bis 41 Gew.-% B₂O₃,0 bis 8 Gew.-% AI2O3,10 bis 41 Gew.-% La₂O₃, 2 bis 25 Gew.-% Gd₂O₃, O bis 10 Gew.-% Y₂O₃, mit einer Summe von CdO + PbO + BaO + SrO + MgO von O bis 10 Gew.-%, einer Summe von Nb₂O₅ + WO₃ + TiO₂ von O bis
3 Gew.-% und mit O bis 5 Gew.-% ZrO₂ bevorzugt.

Um weiterhin ein optisches Glas mit den optischen Konstanten von 1,62 bis 1,69 für «,/und 62 bis 55 für VrfZu erhalten, wird ein optisches Glas mit einer Zusammensetzung von 1 bis 20 Gew.-% SiO₂ 25 bis 41 Gew.-% B₂O₃, O bis 10 Gew.-% Al₂O₃, 2 bis 25 Gew.-% La₂O₃, 2 bis 15 Gew.-% Gd₂O₃,0 bis 10 Gew.-% Y₂O₃, mit einer Summe von BaO + SrO + CaO + MgO von 10 bis 50 Gew.-%, einer Summe von ZnO + CaO + PbO von O bis
10 Gew.-%, einer Summe von Nb₂Os + WO₃ + TiO₂ von ö bis 3 Gew.-% und mit O bis 8 Gew.-% ZrO₂ bevorzugt.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen erläutert.

In der nachstehenden Tabelle I sind die Mengen jeder Komponente in Gew.-% angegeben.

O

ro

UO

ON

40.

CN

CS
UO

CS

UO

22

ro

65

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,7184

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54.

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UO

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UO

10,0

UO
UO

,6290

CS £
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O
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,7954

,7868

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,7448

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M-
OO
VO
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M-

,7530

CS
UO

m
•n

,6660

,6880

,7168

,6679

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,6304

,6869

,6529

,7106

,6873

so is
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«ο ρ

O
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O₁₁
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,7629

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25,0

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20,0

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25,0

PbO

20,0

O

O, j
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40,0

20,0

30,0

O
τ—I

ZnO

45,0

50,0

45,0

35,0

O

10,0

O
CM

66,0

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10,0

UO
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O

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UO

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O

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O

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50,

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UO
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O

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O

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OO
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ΓΟ

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O

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40,

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40,

M-
M-

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O f,
Γ— g

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UO
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VO

OO

On

O

CN

M-

VO I

O

CS

ro

Tabelli

6

Beispiele für die Anwendung der Erfindung auf optische Gläser vom B₂O3-La₂O₃-Gd₂O3-ZnO-System und optische Gläser der B^-La^-Gd^-CdO-Systems sind in Tabelle II angegeben, die zeigt, daß die Gläser gemäß der Erfindung ausgezeichnete optische Eigenschaften und eine stark erhöhte Stabilität gegen Entglasung im Vergleich zu den üblichen Gläsern des B₂Cb-La₂Cb-ZnO- (oder CdO-) Systems besitzen. Insbesondere konnten optische Gläser mit einem niedrigeren Wert als 1,76 für «,/von hoher Brechung und niedriger Dispersion, welche bei dem üblichen B₂03-La₂0₃-Gd₂0;_i-System, aufgrund der erhöhten Neigung zur Entglasung nicht erhalten werden konnten, leicht geschmolzen werden.

Tabelle	II	La₂O₃	Gd₂O₃	ZnO	CdO	*"•I*	*V₁I*	Fließtem
Nr.	B₂O₃							peratur (⁰C)
		25,0	20,0	25,0		1,7453	50,1	!/80
1	30,0	40,0	10,0	15,0		1,7372	52,3	1035
2	35,0	35,0	20,0	5,0	5,0	1,7425	52,5	1055
3	35,0	35,0	5,0	20,0		1,7066	53,2	990
4	40,0	20,0	20,0		30,0	1,7669	47,7	955
5	30,0	30,0	10,0		25,0	1,7430	50,3	1015
6	35,0	25,0	30,0		10,0	1,7402	52,6	1060
7	35,0

Beispiele für optische Gläser des B₂O₃-La₂O₃-Gd₂O₃-ZnO-Systems und optische Gläser des B;O₃-La2O₃— Gd₂O₃-PbO-Systems gemäß der Erfindung sind in der folgenden Tabelle III angegeben, die zeigt, daß optische Gläser, die kein CdO enthalten, in Bereichen der optischen Konstanten von 1,68 bis 1,86 für n^und 53 bis 30 für V₁/stabil geschmolzen werdn können, wohingegen bei den üblichen Gläsern CdO als notwendige Komponente erforderlich ist.

Beispiele für optische Gläser des B₂O₃-La₂O₃-Gd₂O3-Erdalkalioxid-Systems gemäß der Erfindung sind in Tabelle IV angegeben, die zeigt, daß die optischen Gläser gemäß der Erfindung ausgezeichnete optische Eigenschaften und eine markant erhöhte Stabilität gegen Entglasung im Vergleich zu üblichen optischen Gläsern des B₂O3-La₂O3-Erdalkalioxid-Systems besitzen.

Tabelle	III	La₂O₃	Gd₂O₃	ZnO '	PbO	"d	48,2	Fließtem
Nr.	B₂O₃						51,6	peratur (⁰C)
		15,0	5,0	50,0		1,7172	52,6	905
1	30,0	30,0	10,0	25,0		1,7238	32,6	965
2	35,0	25,0	5,0	30,0		1,6940	44,4	930
	40,0	10,0	10,0		50,0	1,8106	37,3	950
4	30,0	15,0	30,0		20,0	1,7490	39,3	1055
5	35,0	15,0	10,0		40,0	1,7677	41,0	1000
6	35,0	10,0	10,0		40,0	1,7308		1000
7	40,0	5,0	10,0		40,0	1,6953	965
8	45,0

Tabelle	IV	La₂O₃	Gd₂O₃	BaO	SrO	CaO	MgO	"d	Vd	Fließtem
Nr.	B₂O₃									peratur (⁰C)
		10,0	10,0	45,0				1,6764	56,1	980
1	35,0	20,0	30,0	10,0				1,6988	56,0	1050
2	40,0	15,0	20,0		30,0			1,6905	55,7	1005
3	35,0	30,0	20,0		10,0			1,7023	55,9	1025
4	40,0	5,0	20,0		30,0			1,6504	59,5	980
5	45,0	35,0	20,0			5,0		1,7146	55,3	1065
6	40,0	-15,0	20,0			20,0		1,6765	57,3	1025
7	45,0	30,0	10,0			10,0		1,6590	57,9	995
8	50,0	25,0	30,0				10,0	1,7125	54,4	1025
9	35,0	30,0	20,0				10,0	1,6939	55,5	1050
10	40,0

11 45,0 30,0 10,0 15,0 1,6638 57,0 1055

Bei den vorstehenden Beispielen wurde der Temperaturwert der flüssigen Phase erhalten, indem die Glasprobe in einem üblichen geneigten Entglasungsofen während 30 Minuten gehalten wurde.

Die optischen Gläser gemäß der Erfindung werden durch Schmelzen eines Gemisches aus Borsäure, Lanthanoxid, Gadoliniumoxid, Zinkweiß, Cadmiumcarbonat, Bleiglätte, Bariumcarbonat, Strontiumnitrat, Calciumcarbonat, gepulverter Kieselsäure, Zirkonoxid, Aluminiumhydroxid, Nioboxid, Wolframoxid, Titanoxid, Yttriumoxid und dergleichen in einem Platinschmelztiegel bei 1300 bis 1400 ° C, Homogenisierung des geschmolzenen Gemisches durch Rühren, Entschäumung der Schmelze, Gießen des geschmolzenen Glases in eine auf eine geeignete Temperatur vorerhitzte Metallform und Temperung desselben erhalten.

Die optischen Gläser gemäß der Erfindung sind gegenüber Entglasung stabil, obwohl sie kein ThÜ2 enthalten, welches für Menschen giftig ist und sind farblos und transparent und besitzen eine ausgezeichnete chemische Dauerhaftigkeit oder Beständigkeit. Insbesondere haben die optischen Gläser gemäß der Erfindung optische Konstanten von 1,59 bis 1,86 für n^und 62 bis 19 für v,/, ohne daß CdO notwendig ist.

Claims

] 15 22 65 703 S Gew.-% . I O bis 20 I Gew.-% 1 Gew.-% I Patentansprüche: I 24 bis 70 I O bis 10 J I
1 bis 15 I 5 1. Thoriumfreies optisches Glas auf der Basis von B₂O₃-Gd₂O₃-La₂O₃, dadurch gekennzeichnet, |
daß das GaIs die nachstehend angegebene Zusammensetzung iiat: § 1 bis 50 \ O bis 10 | 24 bis 41 I 1 bis 20 I 2 bis 50 \ O bis 15 1 10 bis 41 I 25 bis 41 I 20 B₂O₃ + SiO₂ (Gehalt an SiO₂ : 0 bis 25%) O bis 56 j O bis 10 1 2 bis 25 1 2 bis 25 I 10 La₂O₃ O bis 61 I O bis 7:0 i 2 bis 20 S 2 bis 15 I 25 Gd₂O₃ O bis 66 J 2. Thoriumoxidfreies optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas die nächste- \
hend angegebene Zusammensetzung hat: | O bis 10 I O bis 10 I ZnO O bis 50 I ο bis 8 1 10 bis 50 β CdO O bis 40 Κ SiO₂ O bis 5 I PbO O bis 25 1 B₂O₃ O bis 3 1 30 BaO O bis 20 1 La₂O₃ O bis 10 I SrO mit der Maßgabe, daß die Summe von ZnO + CdO + PbO + BaO + SrO + CaO + MgO I
2 bis 66% beträgt, sowie | Gd₂O₃ 3. Thoriumoxidfreies optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas die nächste- Sl
hend angegebene Zusammensetzung hat: |
% CaO Al₂O₃ ZnO + CaO 35 MgO ZrO₂ CdO + PbO + BaO + SrO + MgO 40 TiO₂ Al₂O₃ SiO₂ Nb₂O₅ ZrO₂ B₂O₃ WO₃ Nb₂O₅ + WO₃ + TiO₂ La₂O₃ Y₂O₃ Y₃O₃ Gd₂O₃ 45 ZnO + CaO + PbO BaO + SrO + CaO + MgO 50 55 I ⁶⁰ 65

Gew.-%

Gew.-% SiO₂ 1 bis 10 B₂O₃ 28 bis 37 La₂O₃ 27 bis 45 Gd₂O₃ 2 bis 15 ZnO 2 bis 15 CdO + PbO + BaO + SrO + CaO 4 MgO 0 bis 10 Al₂O₃ Obis 3 ZrO₂ O bis 8 Nb₂O₅ + WO₃ + TiO₂ Obis 3 Y₂O₃ O bis 10

AJ₂O₃ O bis 10 '

ZrO₂ Obis 8

Nb₂O₅ + WO₃ + TiO₂ O bis 3

Y₂O₃ O bis 10

4. Thoriumoxidfreies optisches Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas die nachstehend angegebene Zusammensetzung hat: