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DE2130774A1 - Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Prozessgas - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxid aus einem Prozessgas

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Publication number
DE2130774A1
DE2130774A1 DE19712130774 DE2130774A DE2130774A1 DE 2130774 A1 DE2130774 A1 DE 2130774A1 DE 19712130774 DE19712130774 DE 19712130774 DE 2130774 A DE2130774 A DE 2130774A DE 2130774 A1 DE2130774 A1 DE 2130774A1
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DE
Germany
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enriched
stream
cooling
gas
zone
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19712130774
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English (en)
Inventor
Schlinger Warren Gleason
Tassoney Joseph Patrick
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Texaco Development Corp
Original Assignee
Texaco Development Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Texaco Development Corp filed Critical Texaco Development Corp
Priority to DE19712130774 priority Critical patent/DE2130774A1/de
Publication of DE2130774A1 publication Critical patent/DE2130774A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Description

  • Verfahren zur Abtrennung von Kohlen.dioxid aus einein Prozeßgas Diese Erfindung betrifft ein automatisches Kühlverfahren zur Trennung einer Gasmiscllung.in einen angereicherten niedrig siedenden und einen angereicherten höher siedenden Produktstrom. In einer besonderen Ausführungsform wird in einer automatischen Hochdruckkühlung die im wesentlichen aus C02 und 112 bestehende Gasmischung soweit abgekühlt, daß ein beträchtlicher C02-Anteil selektiv kondensiert und abgetrennt wird.
  • In den bekannten Verfahren zur H2-Herstellung wird zuerst eine II2 und CO enthaltende und als Synthesegas bekannte Gasmischung durch z.B. Partialoxidation von kohlenwasserstoffhat teigen Brennstoffen oder Dampf-Kohlenwasserstoff-Reforming erzeugt. In der Wassergasgleichgewichtsreaktion setzt sich das mit Dampf vermischte in einer Gasmischung enthaltene CO beim Überströmen eines Katalysators um. Die erhaltene Gasmischung besteht im wesentlichen aus CO2 und H2 und kann geringe Anteile Wasserdampf, gasförmige Kohlenwasserstoffe, CO und t12S enthalten. Schließlich wird der angereicherte H2-Produktstrom aus der Gasmischung erhalten, wenn der CO2-Anteil und andere Verunreinigungen entfernt oder herabgesetzt werden mit Hilfe der bekannten Verfahren chemischer Behandlung oder der Lösungsmitteladsorption.
  • Gängige chemische Verfahren zur CO2-Verminderung aus Gasmischungen betreffen die CO2-Adsorption in wässerigem Mono-oder Diäthanolamin. Gefolgt von einer Laugenwäsche ebenso, wie die Behandlung mit heißer Pottaschelösung oder Wasserwäsche und nachfolgender Adsorption in wässerigem Monoäthanolamin. Die gasförmigen Verunreinigungen, z.B. COS, CS2 und H2S, die gewöhnlich im Synthesegas vorhanden sind, können mit Lösungsmitteln, die kein CO2 adsorbieren, nichtregenerierbare Verbindungen bilden.
  • In den derzeit angewendeten Verfahren wird C02 aus einer strömenden Gasmischung durch Kühlung auskondensiert, wobei sich Eis- und C02-Partikel auf den Reaktorwänden absetzen und die Wärmetauschleistung herabsetzen. Ferner verstopfen diese Partikel die Durchgänge und verhindern dadurch einen Flüssigkeitsdurchtritt. Auch können die beweglichen Apparate teile, z.B. Ventile, nicht benutzt werden. Weitere Nachteile der gegenwärtigen Verfahren bestehen darin, daß die Abtrennung des C02-Anteils aus dem Gasstrom nur bei Drucken bis zu 57 atü erfolgen kann.
  • Eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten automatischen Küblverfahrens zur Trennung großer Mengen umgewandelten (shifted) Synthesegases oder ähnlicher Gasmischungen in zwei Fraktionen: Eine verflüssigte Fraktion angereichert mit C02 und eine gasförmige Fraktion angerei chert mit H2.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft ein wirkungsvoll es automatisches Kiihlverfahren zur Trennung eines Hochdruckgasstromes von umgewandeltem Synthesegas, wobei die Verfahrensdrucke im wesentlichen den Synthesegasdrucken entsprechen.
  • Eine weitere Aufhabe ist die Ausarbeitung eines Verfahrens zum Entwässern eines umgewandelten Synthesegasstromes bei Überdrucken und dem Auskondensieren von 30-95 % des C02 und des H2S ohne Anwendung externer Kühlanlagen.
  • Eine andere Aufgabe ist die Ausarbeitung eines Verfahrens zum Entfernen des C02 aus einem umgewandelten Synthesega sstrom, wobei Temperaturen unter dem Tripelpunkt des C02 angewendet werden ohne Bildung einer festen Phase.
  • Schließlich ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Trennung einer Gasmischung auszuarbeiten, die im wesentlichen H" und CO2 enthält, indem bei Atmosphärenüb erdruck jeder der abgetrennten Produktströme als Kühlmittel zur Abtrennung des C02 aus dem Eingangs gas eingesetzt wird und ein Teil des abgetrennten CO2 auf den Gaseingang zurückgeführt wird, um eine verbesserte Trennwirkung zu erreichen.
  • Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgaben betrifft ein Verfahrern zur Abtrennung von CO2 aus einem Prozeßgas, welches CO2 und niedriger siedende Gase, die Wasserstoff enthalten oder daraus bestehen, vermischt enthält, indem a) das Prozeßga s in einer Kühlzone unter erhöhtem Druck oberhalb 7 atü bis unterhalb des Taupunktes des im Prozeßgas enthaltenen C02 durch Gegenstrom-Wärmetausch mit einem Kühlmittel abgekühlt wird, wobei C02 auskondensiert und so sich in einer Trennzone eine verflüssigte Fraktion mit angereichertem C02 und eine gasförmige Fraktion mit angereichertem 112 bilden; b) die verflüssigte mit CO2 angereicherte Fraktion aus der Trennzone abgezogen und der Kühlzone bei relativ zur Trennzone reduziertem Druck als ejn Teil des in der Kühlzone benötigten Kühlmittels zugeführt wird; c) gleichzeitig die mit II2 angereicherte gasförflige Fraktion aus der Trennzone abgezogen und der Kühlzone bei relativ zur Trennzone reduziertem Druck als ein getrennter und unterschiedlicher weiterer Teil des in der Kühlzone benötigten Kühlmittels zugeführt wird und anschließend als Produktstrom abgezogen wird.
  • Im erfindungsgerlläßen Verfahren wird eine im. wesentlichen 112 uiid C02 enthaltende Gasmischung in einen angereicherten H2-Produktstrom und einen angereicherten C02-Produktstrom getrennt. Der Hauptanteil des unerwünschten H2S wird zusammen mit dem CO2-Strom abgetrennt Die Gasmischung kann der Anlage bereits in gängiger Weise getrocknet zugeführt werden. Oder es wird eine Trocknung in dem folgenden Verfahren durchgeführt, wobei kein wesentlicher Abfall des Gesamtdruckes auftritt: Der feuchte Gasstrom mit einen Druck von etwa 40-250 atü kann getrocknet werden, indem in einer ersten Kühlzone mit einem später zu beschreibenden Kühlmittel im Gegenstrom Wärmeaustausch der Gasstrom bis auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Wassers abgekühlt wird. In einer ersten Trennzone wird das kondensierte Wasser aus dem Gasstrom abgetrennt. Danach wird der Gasstrom durch Überleiten über Aluminiumoxid vollständig entwässert.
  • Der so getrocknete Gasstrom wird in zwei Teile derart aufgespalten, daß sich ein maximaler Wärmetausch ergibt. Nachdem die Einzelströme in einer zweiten und dritten Kühlzone im Gegenstrom-Wärmetauscher mit getrennten Kühlmitteln herabgekühlt wurden, erfolgte die Vereinigung.
  • In einer vierten Kühlzone wird der vorgekühlte Gasstrom im Gegenstrom-Wärmetausch mit einem Kühlmittel auf eine Temperatur von etwa -48 - -50C, unter den C02-Schmel zpun1ct, abgekühlt. Abhängig von jeweiligen Druck werden etwa 30-95 % C02 aus dem Gasstrom zusammen mit etwa 4 % H2, 90 % des H2S und geringen Anteilen CO, CH4, N2 und Ar kondensiert. In einer zweiten Trennzone wird die angereicherte flüssige CO2-Phase von der angereicherten gasförmigen H2-Phase getrennt. Diese beiden Phasen bilden die Produktströme. Wenn die Tripelpunkttemperatur des CO2 in der Trennzone erreicht wird, steigt der kondensierte C02-Anteil an, während der im flüssigen CO gel öse H2-Anteil im wesentlichen unverändert bleibt.
  • Die Temperatur des verflüssigten CO2-Produktstroms wird sodann durch adiabatische isenthalpische Expansion mit Hilfe einer ersten Drossel auf etwa -54 - -56,50C, oberhalb des Tripelpunktes des CO2, ohne daß sich eine feste Phase ausbildet, gesenkt. Der so gekühlte Produktstrom wird anschließend durch eine vierte, die zweite und die erste Kiihlzone geschickt, wobei im Gegenstrom-Wärmetausch Kühlmittel und Gasstrom gefiihrt werden.
  • In ähnlicher Weise wird, wenn eine stärkere Kühlung, z.B.
  • bei Verfahrensbeginn, notwendig ist, die Ternperatur des gasförmigen angereicherten H2-Produktstroms auf etwa -54 - -73°C ohne Bilden einer festen Phase durch adiabatische isenthalpische Expansion mit Hilfe einer zweiten Drossel gesenkt. Der so gelcühlte gasförinige H2-Strom strömt sodann durch die dritte Kühlzone, während im Gegenstrom-Wärmeaustausch zwischen einem Teil des Eingangsgasstroms und einem Kühlmittel Wärmetausch erfolgt.
  • Vorsorge wird für das Zurückführen eines Teils des angereicherten C02-Produktstroms auf den Gasstromeingang und das Herstellen eines dem Gaseingangsdruck entsprechenden Drucks getroffen. Dieser zurückgeführte Gasstrom wird mit dem Frischgasstrom vermischt, um eine verbesserte Trennwirkung zu erzielen. Durch adiabatische isentropische Expansion wird ein weiterer Teil des angereicherten CO2-Produktstroms auf eine Temperatur von etwa 7800 und etwa Atmosphärendruck gekühlt ohne Bilden einer festen Phase, um ein zusätzliches Kühl- und teilweise Kondensationsmittel für das entgegenströmende Gas zu erhalten.
  • In besonderen durch Matorial-und Wärmegleicigewich t; bestimmten Fällen können die Aufgaben der verschiedenen Kühlzonen in einer oder mehreren Kiihlzonen kombiniert werden; oder wenn es zweckmäßig ist, kann eine zusätzliche Kühlzone eingebaut werden.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der beigefügten Zeichnung zu entnehlnen, die die Trennung C02, 1125 und H20 aus wassergesättigtem umgewandelten Synthesegas -darstellt. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren auch auf die Trennung und Wiedergewindung anderer einer selektiven Verflüssigung zugänglichen Gase innerhalb der im vorliegenden Verfahren herrschenden Temperaturen und Drucke angewendet werden: Am Eingang (1) strömt eine feuchte Gasmischung mit einem Druck von etwa 98 atü in den Vorkühler (2) , wo ei-ne Temperaturerniedrigung bis unter den Taupunkt des in der Gasmischung enthaltenen Wasserdampfes (etwa 6-1 80C) durch Gegenstrom-Wärmetausch mit dem angereicherten CO2-Produktstrom (3) erfolgt. Im Vorkühler (2) wird der größte Teil des in der Gasmischung enthaltenen Wassers auskondensiert. Das Wasser wird im Separator (4) gesammelt und uoer (5) entfernt.
  • Der (4) über Kopf verlassende, teilweise getrocknete Gasstrom wird durch (6) in (7) oder (8) geführt, wo der Rest Wasserdampf der Gasmischung an geeigneten Substanzen, wie Aluminiumoxid oder. Silicagel, adsorbiert wird. Das Parallelschalten der beiden Trockner (7) und (8) erlaubt die Regenerierung eines Trockners, während gleichzeitig die Behandlung der Gasmischung im anderen Trockner fortgeführt wird. Diese Anordnung wird später genauer beschrieben. Wird der Gasstrom der Anlage bereits getrocknet zugeführt, indem eine der gängigen Gsstrocknungsmethoden -angewendet wird, kann der die Trocknung beinhaltende Teil der Gesamtanlage weggelassen werden.
  • Die getrocknete Gasmischung mit einem im wesentlichen dem Eingangsdruck entsprechenden Druck tritt über (5G) in die Trennanlage ein und wird in die Fraktionen (9) und (10) geteilt. Im Kühler (11) erfolgt das Kühlen der Fraktion (9) auf eine Temperatur von etwa -20 - -290C, inden für den Wärmetausch der angereicherte CO2-Produktstrom (12) im Gegenstrom geführt wird. Die Fraktion (10) wird im Kühler (13) auf etwa -17 - -23°C herabgekühlt, wobei in (13) der Gegenstrom-Wärmetausch mit angereichertem H2-Produktstrom (14) erfolgt. Die Fraktionen (9) und (10) werden vereinigt und strömen über (15) in den Kühler (16). Hier wird eine Temperaturerniedrigung bis unterhalb des Taupunktes des C02 (etwa -48 - -5140C), aber oberhalb des CO2-Tripelpunktes (etwa -56,5°C), durch Gegenstrom-Wärmetausch mit angereichertem CO2-Produktstrom (17) vorgenommen. Die Kühler (11), (13) und (16) kondensieren etwa 30-95 Mol-% CO2 und H2S zusammen mit 8-35 Mol-% anderer in der Gasmischung vorhandener gasförmiger Komponenten aus.
  • Das angereicherte flüssige CO2 fließt durch (18) zusammen mit dem nicht kondensierten Teil der Gasmischung, welcher etwa 80-95 Mol-% H2 und etwa 65-85 Mol- Ar, CO, N2 und noch 10-35 Mol-% C02 und H2S enthält,in den Separator (19).
  • Bei Beginn ist das Rückschlagventil (20) geschlossen und der angereicherte H2-Produktstrom wird über Kopf bei (19) durch (21), über das Ventil (26) und das Entspannungsventil (22), wo der Druck von etwa 98 atii auf etwa 10 atü erniedrigt wird, geführt. Bei der Entspannung in (22) sinkt die Gastemperatur auf etwa -610C (unter den Tripelpunkt des CO2) ohne Bildung einer festen Phase. Das angereicherte H2-Produktgas strömt durch (14) in (13) und wird hier im Gegenstrom-Wärmetausch als Kühlmittel eingesetzt, um der Fraktion (10) die Wärme zu entziehen. Der aus (13) resultierende angereicherte H2-Produktstrom mit einer Temperatur von etwa 1,5-100C gelangt durch (23) in den Sammler (24) und wird über (25) flir die nachfolgende Verwendung, beispielsweise in der Ölschieferpyrolyse, der nicht-ka talytisch en hydrierung von Erdölprodukten oder in einer gewünschten weiteren Reinigung, abgegeben.
  • Höhere Kühlleistungen sind dann möglich, wenn das aus (21) kommende unter-hohem Druck stehende Gas nicht einer Expansion bei konstanter Enthalpie in (22) unterworfen, sondern bei konstanter Entropie expandiert wird. Das bedeutet, daß das Gas ene Expansionsmaschine oder den Rotor eines hier nicht gezeigten turbo-elektrischen Generators antreibt.
  • Nach Beginn des Verfahrens ist es infolge abnehmender Beschickung des Kühlers (13) nicht mehr notwendig, (13) ein -68°C kaltes Kühlmittel zuzuleiten. Ventil (26) ist dann geschlossen und das angereicherte H2-Produktgas wird durch (21) über das Rückschlagventil (20) in den Kühler (13) mit einer Temperatur von etwa -48 - -540C eingeleitet. Dieses Vorgehen vermeidet einen großen Druckabfall 1 über das Entspannungsventil (22). Das angereicherte Produktgas wird dann über (25) mit einer Temperatur von etwa 1,5-10°C abgeführt bei einem Druck, der im wesentlichen gleich dem Druck der bei (i) eintretenden Gasmischung, vermindert um die im Verfahrensablauf auftretenden Druckverluste, ist. Das angerei cherte H2-Produktgas enthält: 75-85 Vol-% H2; 9-18 Vol-% CO2; 3-7 Vol-% CO; 1-3 Vol- Methan; 0,04-0,2 Vol-% H2S; 0,1-0,2 Vol-% N2 und 0,02-0,1 Vol- Ar.
  • Das angereicherte flüssige CO2 wird am Boden von Separator (19) durch (27) bei etwa -48 - -54°C abgezogen und passiert das Entspannungsventil (28). Bei der Expansion über (28) kühlt sich das flüssige, angereicherte CO2 auf etwa -550C ohne Bildung einer festen Phase ab, während der Druck von etwa 98 atü auf etwa 5,5 atü absinkt. Wie bereits beschrieben, erfolgt nun eine Reihe von drei aufeinanderfolgenden Gegenstrom-Wärmeaustauschvorgängen in den Kühlern (i6), (11) und (2) zwischen dem angereicherten CO2-Produktstrom und der entgegenströmenden Gasmischung, bis der CO2-Strom die Anlage verläßt. Im Kühler (16) verdampft der flüssige, angereicherte C02-Produktstrom, gelangt von (16) über (12) in (11) mit einer Temperatur von etwa -45 - -54°C. In (11) wird der angereicherte CO2-Produktstrom erwärmt, bevor er (11) über (60) verläßt. Bei geschlossenen Ventilen (61) und (80) tritt der CO2-Strom in (2) über (81) und (3) mit einer Temperatur von etwa -21°C ein.
  • Die Temperatur des umgewandelten Synthesegases im Vorkühler (2) wird oberhalb des Gefrierpunktes des kondensierten Wassers gehalten, um die Leitung zum Separator (4) vor dem Vereisen und der Blockierung zu schützen. Die Temperaturkontrelle in (2) geschieht mit Hilfe der Nebenschlüsse (82) und (83) und des Ventils (80).
  • Ein Nebenstrom von etwa 0,028-0,085 m3/Minute angereicherten CO2-Produktstroms durch (60) kann zur Abführung des in den Trocknern (7) und (8) im Reaktivierungskreislauf adsorbierten Wassers dienen. Die Trockner (7) und (8), bestehend aus' wei Adsorbern, sind miteinander über ein Wechselventil mit Handschaltung verbunden, un die nach acht Stunden erfolgende Umkehr im kontinuierlichen Verfahren durchführen zu können.
  • Jeder Adsorber enthält genügend aktivierte Adsorptions mittel um Wassertaupunkte im Temperaturbereich von -67°C zu erreichen, wenn Wasser mit der Sättigungstemperatur bis zu 37°C eintritt.
  • Die Reaktivierung wird durch Erhitzen des erschöpften Adsorhers in etwa vier Stunden mit hilfe von im Adsorptionsmittel angeordneten Ileizeiementen crreich t. Während dieser Zeit führt das Klärgas das zurückgebliebene Wasser ab. Anschließend erfolgt Kühlen unter fortgesetzter Gasspülung für weitere vier Stunden. Eine genügende Anzahl Ventile im das die Adsorber verbindende Verteilerstück sorgt für die Lenkun« der zur Adsorption oder zur Reaktivierung herangeführten Gasströme und zum Ablassen von Überdruck oder zum Aufbau höherer Drucke. Beispielsweise wird der Trockner -(7) durch Öffnen.der Ventile (61) - (62) - (63) - (64), sowie Schliessen der Ventile (65) - (66), und Einleiten von angereichertem CO2-Produktgas in (7) über (67) - (68) - (69) - (70), reaktiviert. Das mit Wasser beladene Spülgas verläßt (7) sodann iiber (71) - (72) - (73) - (74) und kann, falls benötigt, dem Kreislauf (33) wieder zugeführt werden.
  • Der mit einer Temperatur von etwa -9°C aus (2) entweichende angereicherte CO2-Strom wird über (29) in (30) zugeführt und dort gesammelt. Von (30) über (31) und dem Ausgang (32) kann das CO2 für eine anschließende Verwendung eingesetzt werden, beispielsweise in der Harnstoffherstellung (nach vorheriger weiterer Reinigung), für die Schwefelrückgewinnung oder zur Energiegewinnung verbrannt werden. Das angereicherte CO2-Produk@gas ist am Ausgang (32) mit einer Temperatur von etwa -9,0°C und einem Druck von etwa 5,5 atü verfügbar. Es enthält; 70-80 Vol-% CO2; 15-30 Vol-% H2; 2-4 Vol-% CO; 0,2-0,9 Vol-% H2S; 0,5-1,9 Vol-% Methan; 0,02-0,10 Vol-% N2 und 0,03-0,08 Vol-% Ar.
  • Um die "Trennwirkung" des Systems, definiert als Zahl der CO2-Mole im angereicherten CO2-Produktstrom dividiert durch die Gesamtzahl CO2-Mole im umgewandelten Synthesegaseingangsstrom multipliziert mit 100, zu verbessern, wird eill Teil des abgetrennten C02 als Nebenstrom auf den Eingang zurückgeführt. Ein Teil des angereicherten CO2-Produktgasstroms kann über (31) und (33) zum Kreislaufkompressor (34) zurückgeführt werden, wo das C02-Gas wieder- den nötigen Prozeßdruck erhält. Von (34) erfolgt über (35) die Rückführung auf (1), wo es mit dem einströmenden umgewandelten Synthesegas vermischt wird. Die Vorteile dieser Arbeitsweise werden später diskutiert.
  • Wenn während des Betriebes eine niedrigere Temperatur zum Auskondensieren von mehr C02 gewünscht ist, wird vom Temperaturgeber (36) ein Signal auf die Temperaturkontrolle (37) zum Öffnen des Ventils (28) gegeben, um mehr flüssiges C02 über (17) bei (16) bereitzustellen. Sinkt der Flüssigkeitsspiegel in (19), erfolgt ein SteLlsignal von der Niveaumessung (38) auf die Niveaukontrolle' (39), um das Kontrollventil (40) zu öffnen. Hierdurch wird aus (33) ein größerer Rücklaufstrom erreicht. Das Steigen der Rücklaufgeschwindigkeit bedingt ein Anwachsen des CO2-Anteils und es steht mehr CO2 zur Kühlung und Kondensation in (2), (11), (16) und (19) zur Verfügung. Ist der Flüssigkeitsspiegel in (19) zu hoch, wird ein Stellsignal von der Niveaumessung (38) auf die Niveaukontrolle (39) zum Schließen des Kontrollventils (40) gegeben. Hiermit fällt die Rücklaufgeschwindigkeit und der zurückgefübrte CO2-Teil, so daß weniger CO2 auf (1) gegeben wird. In dieser besonderen Rücklaufkontrolle wird die Niveauhöhe in (19) durch die Menge des Rücklaufstromes und die Temperatur Iii (19) kontrolliert.
  • Durch Erniedrigen der Temperatur in (19) wird ein anwachsender Betrag C02 und H2S aus dem Gasstrom auskondensiert, wobei der H2-Verlust im angereicherten CO2-Produktstrom relativ konstant, ist. Beispielsweise werden bei einem Druck von 98-99 atü und einer Separatortemperatur in (19) von -51°C 82 % CO2 und 85 % H2S erhalten, während bei einer Temperatur von -s4 c 90 % CO2 und 92 ao H2S erhalten werden.
  • Die Aufgabe des Rücklaufstromes besteht darin, den Anteil kondensierbaren C02 aus dem Gasstrom zu erhöhen. Mehr in (19) kondensiertes flüssiges CO2 erlaubt eine Temperaturerniedrigung im Separator. Der Rücklauf ist bei Drucken unterhalb 98 atii wirksamer als bei höheren Arbeitsdrucken, weil hierdurch der zur C02-Taupunlitte1nperatur gehörige Druck becinflußt wii d. Der C02-Taupunkt ist direkt vom Partialdruck und umgekehrt proportional von der Separatortempera tur abhängig.
  • Das Volumen des angereicherten CO2-Rücklaufstromes (33), welches für eine Beeinflussung der gewünschten CO2-Kondensation benötigt wird, kann mit Hilfe bekannter Methoden bestimmt werden.
  • Eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die Kühlwirkung durch adiabatische isentropische Expansion des gesamten oder eines Teiles des angereicherten CO2-Produktgases aus (32) verbessert werden kann, wodurch das Kühlmittel - ohne ausbilden einer festen Phase - eine Temperatur von etwa -79°C und einen Druck von 1 Atmosphäre erreicht. Dieses Kühlmittel kann im Gegenstrom-Wärmetausch mit dem Gasstrom in (2), (11), (13) oder (16) eingesetzt werden oder ein Teil ijiervon steht den zu (34) gehörigen Kühlern zur Verfügung.
  • Die folgenden Beispiele sind zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfingung wiedergegeben, stellen aber keine Beschränkung der Erfindung auf diese dar. Stoffströme, , Gasanalysen und Verfahrensbedingungen sind in der zu Beispiel 1 gehörigen Tabelle I angegeben.
  • Beispiel I: Etwa 169 kg/Stunde schweres Heizöl mit der API-Dichte 12,8, einem Verbrennungswert von 10 kcal/kg und dem Analysenergebnis (in Gew.-%) von C:84,08; H2:10,60; S:4,51, werden mit 169 kg/Stunde O2 (95 Vol-) in einem Synthesegasgenerator, der beispielsweise dem im US-Patent Nr. 2.582.938 beschriebenen entspricht, umgesetzt. Die Temperatur betrug in der Reaktionszone 933dC, der Druck 103 atü.
  • Etwa 385 kg/Stunde rohes Synthesegas enthaltend im wesentlichen 48,58 Mol-Qp 112 und 40,23 Mol-% CO lieferte der Generator, welches durch direktes Quenchen mit Wasser unter 316°C abgekühlt wurde. Die gekühlten Gase wurden mit Wasser gewaschen, auf etwa 400 C aufgeheizt und in einen Konverter (Shift-Konverter) bei etwa 105 atü mit Dalnpf vermischt über einen geeigneten Katalysator, z.B. Eisenoxid, geleitet.
  • Etwa 179 kg/Stunde wassergesättigtes umgewandeltes (shifted) Synthesegas und etwa 2,3 kg/Stunde im Kreislauf geführtes CO2 werden gemäß Zeichnung bei (i) in die CO2-Kondensationsanlage eingeführt. Etwa 36 Gramm/Stunde Wasser wurden bei (2) aus der Gasmischung kondensiert und in (4) aus der Anlage entnommen. Zusätzlich 8,9 Gramm/Stunde Wasserdampf wurden in den Trocknern (7) und (8) entfernt. Die Trockengasanalyse ist in der Tabelie I angegeben.
  • TABELLE I Stoffströme m3/h kg/h Mole/h Synthesegas bei (1) 232 180 21,6 anger. CO2-Produktstrom bei (32) 81 110 7,5 anger. H2 - " " bei (25) 118 44 10,9 Fra-ktion (9) 65 50 6,0 Fraktion (10) 188 145 17,4 Trockengasanalyse
    Eingansgas anger.CO2-Produkt- anger.H2-Produktstrom
    strom
    Vol.-% kg-Mole/h Vol.-% kg-Mole/h Vol.-% kg-Mole/h
    H2 57,07 4,78 25,34 0,87 78,93 3,91
    CO2 34,66 2,90 68,82 2,35 10,74 0,53
    CO 5,06 0,43 3,62 0,10 6,49 0,32
    CH4 2,91 0,24 1,87 0,06 3,56 0,18
    H2S 0,06 0,005 0,25 0,008 0,04 0,002
    N2 0,16 0,014 0,04 0,001 0,16 0,008
    Ar 0,08 0,007 0,06 0,002 0,08 0,004
    Gesamt 100,0 8,376 100,00 3,391 100,00 4,954
    Mitt-
    leres
    Molge-
    wicht 18,3857 32,2328 8,7972
    Verfahrensbedingungen a) Temperaturen in °C
    Kühler
    (2) (11) (13) (16)
    Mantel,innen -21,1 -54 -61,1 55,6
    aussen 11,7 -21,1 3,3 -54
    Kühlschlagen, innen 21,1 8,9 8,9 -20,6
    ausse 8,9 -26,7 -20,0 -54
    b) Druck in atü Eingangsstrom bei (1) : 99,8 anger.CO2-Produktstrom bei (32) : 5,6 anger.H2-Produktstrom bei (25) : 9,8 zu Beginn 98 während des Betriebs TABELLE II Rücklauf Temperatur CO-Tau- Eingangsgas Eingangsgas anger. anger. CO2-über (33) in (19) punkt mit Rücklauf CO2-Produkt H2-Produkt Trennwirkung m3/h °C °C % CO2 % H2 % CO2 % H2 % CO2 % H2 % CO2 % H2 % 0 -38,9 -3,55 33,30 62,33 33,30 62,33 74,09 22,03 16,69 78,49 62,2 2,5 -41,2 -3,17 33,30 62,33 33,69 61,93 72,97 21,97 17,20 78,70 63,2 4,8 -43,6 -2,72 33,30 62,33 34,02 61,59 75,61 22,27 15,58 79,10 67,0 6,8 -45,6 -2,33 33,30 62,33 34,46 61,29 78,11 22,56 13,92 79,53 70,8 8,7 -47,8 -1,95 33,30 62,33 34,85 61,03 80,48 22,84 12,23 79,97 74,6 10,5 -47,2 -1,50 33,30 62,33 35,24 60,79 82,73 23,09 10,51 80,42 78,4 11,3 -51,1 -1,28 33,30 62,33 35,43 60,68 83,80 23,21 9,64 80,65 80,3 Der Trockengasstrom wurde in die Fraktion (9), etwa 50 kg/ Stunde und die Fraktion (10), etwa 145 kg/Stunde, aufgeteilt.
  • Fraktion (9) wurde ill die Kühlschlangen voll (11) und Fraktion (10) in die von (13) eingegeben. Nach dem Kühlen und Vereinigen der Fraktionen erfolgte die Einführung in (16), wo 81,5 % des CO2 und H2S zusammen mit geringen Mengen anderer Gase aus dem Gasstrom kondensiert wurden. Die Analyse dieser kondensierten Gase ist der Tabelle I zu entnehmen und wird dort als "angereicherter CO2-Produktstrom" bezeichnet. Dieser Produktstrom wird von den nicht kondensierten Gasen in (19) getrennt. Die Analyse der nicht kondensierten Gase ist ebenfalls in der Tabelle I gegeben und wird als "angereicherter H2-Produktstrom" bezeichnet. Dieser Produktstrom enthält etwa 87 % des in der Gasmischung vorhandenen 112 Etwa 110 kg/Stunde angereicherter CO2-Produktstrom wurden über (28) expandiert und das gekülilte Produkt wurde nacheinander in die die Kühlschlangen umgebende Mantelung für den mit der Gasmischung zu erfolgenden Gegenstrom-Wärme tausch bei (16), (11) und (2) gegeben. Etwa 43,5 kg/Stunde des angereicherten H2-Produktstroms werden in analoger Weise bei (22) expandiert und das gekühl-te Produkt als Kühlmittel in (13) eingefunrt.
  • Die Temperaturen und Drucke der verschiedenen Ströme an den jeweiligen Punkten der Anlage sind in Tabelle I gegeben.
  • Beispiel II: 10,8 kg-Mole/Stunde eines Gasstroms mit 3,6 kg-Molen/Stunde CO2 wird in die CO2-Kondensationsanlage eingeführt mit einem Druck von 99,86 atü.
  • Aus den Ergebnissen des Beispiels II, zusammengefaßt in Tabelle II, ergibt sich, daß der auskondensierte CO2-Anteil von 62,2 auf 80,3 % anwachsen kann, wenn der Anteil des im Rücklauf über (33) und (35) geführten angereicherten CO2-Produktgases erhöht wird.
  • Wenn das Volumen des im Kreislauf geführten Gases wächst, fällt die Temperatur in (59), die CO2-Trennwirkung steigt und der CO2-Anteil im angereicherten H2-Produktstrom nimmt stark ab, während der H2-Anteil im angereicherten CO2-Produktstrom sich geringfügig ändert.
  • Ohne CO2-Rückfüllrung werden 2,93 kg-Mole/Stund e angereichertes CO2-Produktgas enthaltend 2,17 kg-Mole/Stunde CO2 bei -39°C erhalten. Wie bereits ausführlich beschrieben wurde, werden etwa 80 % des in der Eingangsmischung vorhandenen CO2 auskondensiert, wenn in (19) - 51°C erreicht werden. Die tatsächlich benötigte Separatortemperatur in (19) und Rücklaufgeschwindigkeit zur Erzielung einer gewünschten Trennwirkung bei konstanter Separatoranfangs temperatur und Eingangsgeschwindigkeit kann -experimentell oder mit Hilfe belcannter Verfahren berechnet werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wurde im allgemeinen beschrieben und durch Beispiele, die gasförmige Ausgangsmaterialien verschiedener Zusammensetzung und Drucke verwendeten, belegt, um zu einem besseren Verständnis und einer Veranschaulichung zu gelangen. Aus dem Vorhergehenden wird klar, daß verschiedene Verfahrensabänderungen und andere Ausgangsstoffe angewendet werden können, ohne daß der Bereich der Erfindung verlassen wird.

Claims (12)

P a t e n t a n 9 p r ii c b e
1. Verfahren zur Abtrennung von CO2 aus einem Prozeßgas, welches CO2 und niedriger siedende Gase, die Wasserstoff enthalten oder daraus bestehen, vermischt enthält, dadurch gekennzeichnet, daß a) das Prozeßgas in einer Kühlzone unter erhöhtem Druck oberhalb 7 atü bis unterhalb des Taupunktes des im Prozeßgas enthaltenen C02 durch Gegenstrom-Wärmetausch mit- einem Kiihlmittel abgekühlt wird, wobei C02 auskondensiert und sich in einer Trennzone eine verflüssigte Fraktion mit angereichertem C02 und eine 6-dsförmige Fraktion mit angereichertem H2 bilden; b) die verflüssigte mit CO2 angereicherte Fraktion aus der Trennzone abgezogen und der Kühlzone bei rela tiv zur Trennzone reduziertem Druck als ein Teil des in der Kühlzone benötigten Kühlmittels zugeführt wird; c) gleichzeitig die mit 112 angereicherte gasförmige Fraktion aus der Trennzone abgezogen und der Kühlzone bei relativ zur Trennzone reduziertem Druck als ein getrennter und unterschiedlicher weiterer Teil des in der Kühlzone benötigten Kühlmittels zugeführt wird und anschließend als Produktstrom abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek ennze lehne t, daß ein Teil des mit CO2 angereicherten Kühlmittelstroms der aus der Kühlzone kommt, zum Aufrechterhalten eines gleichmäßigen Drucks des Prozef3gasstremes wieder komprimiert wird und der so komprimierte CO 2-Strom mit dem eintretenden Prozeßgas zur Verbesserung der CO2-Trennwirkung vermischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreduzierung der verflüssigten mit C02 angereicherten Fraktion durch Expansion über eine Drossel bewirkt wird, wobei die C02-Fraktion auf etwa -48 - -56°C abkühlt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckreduzierung der gasförmigen mit H2 angereicherten Fraktion durch Expansion bewirkt wird, wobei die gasförmige mit 112 angereicherte Fraktion auf etwa -54 - -79°C abgekühlt wird, ohne daß sich dabei eine feste Phase bildet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der gasförmigen mit H2 angereicherten Fraktion durch Expansion in einer Expansionsvorrichtung auf etwa -54 - -79°C abgekühlt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der gasförnigen mit 112 angereicherten Fraktion durch Expansion über eine Drossel auf etwa -54 - -73°C abgekühlt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte mit C02 angereicherte Kühlmittel, das aus der Kühlzone kommt, oder ein Teil desselben auf -54 --79°C abgekühlt und auf niedrigen Druck reduziert wird durch adiabatische isentropische Expansion in einer Gasturbine ohne Bildung einer festen Phase, wodurch zusätzliches Kühlmittel zur Prozeßgaskühlung zur Verfügung steht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit H2 angereicherte gasförmige Produktstrom bei einem Druck abgezogen wird, der nicht wesentlich niedriger als der Prozeßgasdruck ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zuerst eine Trocknung des Prozeßgases in einer Kühlzone erfolgt.
IO.Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen durch Kühlen in der Kühlzone bis unterhalb des Taupunktes des Wasserdampfes aber oberhalb des Taupunktes des im Prozeßgas enthaltenen CO2 durch Gegenstrom-Wärmetausch mit dem Kühlmittel erfolgt, wobei die Kondensation eines Teils des Wassers eintritt, das Wasser aus den nicht-kondensierten Gasen in einer Trennzone abgetrennt und die nicht-kondensierten Gase in einer Trockenzone entwässert werden.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein umgewandeltes (shifted) Synthesegas in einen mit CO2 angereicherten Produktstrom und einen gasförmigen mit H2 angereicherten Produktstrom aufgetrennt wird, indem a) ein Synthesegasstrom bei Überdruck im Gegenstrom-Wärme tausch schrittweise in einer Vielzahl von getrennten Kühlzonen abgekühlt wird, b) in jeder getrennten Kuhlzone eine von zwei Kühlflüssigkeiten mit verschiedenen Zusammensetzungen, die nachfolgend im Verfahren hergestellt werden, in Wärmetausch mit einem Synthesegasstrom tritt, wobei die Kühlung des Synthesegasstromes bis unterhalb des Taupunktes bei gegebenem Synthesegasdruck erfolgt, c) in mindes-tells einer der getrennten Kühlzonen der Synthesegasstrom in Einzeiströne aufgespalten wird und jeder Einzelstrom mit getrennten Produktströmen verschiedener Zusammensetzung in Wärmetausch tritt und d) die Trennung in einen verflüssigten mit C02 angereicherten Produktstrom und einen gasförmigen mit H2 angereicherten Produktstrom in einer Gas-Flüssigkeits-Trennzone erfolgt; e) mindestens ein Teil des verflüssigten mit C02 angereicherten Produktstromes aus der Trennzone abgezogen sowie im wesentlichen bei gleicher Temperatur, bei welcher der CO2-Strom abgezogen wurde, expandiert und der expandierte Strom durch mindestens eine Kühlzone als Kühlflüssigkeit bei einem relativ zur Trennzone reduzierten Druck geleitet und schließlich der mit C02 angereicherte Produktstrom als gasförmige Phase mit einer höheren als in der Trennzone herrschenden Temperatur abgezogen wird; f) gleichzeitig mindestens ein Teil des gasförmigen mit H2 angereicherten Produktstroms aus der Trennzone abgezogen und als zweiter Kühlmittelstrom durch mindestens eine Kühlzone, die von den Kühlzonen erschieden und getrennt ist, welche durch den ersten Kühlmittelstrom gelcühlt wird, geschickt wird, und g) der gasförmige mit H2 angereicherte Produkt strom bei einer Temperatur, welche höher als die Temperatur der Trennzone ist, abgezogen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der umgewandelte Synthesegasstrom einen geringen H2S-Gehalt aufweist, der im wesentlichen aus dem Synthesegasstronl durch Kondensation und Vermisc1ien mit dem an C02 angereicherten Produktgasstrom entfernt wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0646756A1 (de) * 1993-09-24 1995-04-05 Haffmans B.V. Herstellungsverfahren von reinem gasförmigem Kohlendioxid und Apparat zum Gebrauch dafür
EP2196251A1 (de) * 2008-12-04 2010-06-16 Siemens Aktiengesellschaft Kohlendioxid-Abtrennanlage und Verfahren zum Betrieb einer solchen Anlage

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EP2196251A1 (de) * 2008-12-04 2010-06-16 Siemens Aktiengesellschaft Kohlendioxid-Abtrennanlage und Verfahren zum Betrieb einer solchen Anlage

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