DE2140762A1

DE2140762A1 - Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Bornitrid

Info

Publication number: DE2140762A1
Application number: DE19712140762
Authority: DE
Inventors: Wolfhart Dr. Beringen Schaffhausen Rieger (Schweiz)
Original assignee: Lonza AG
Current assignee: Lonza AG
Priority date: 1970-08-13
Filing date: 1971-08-13
Publication date: 1972-02-17
Also published as: BE771333A; AT305131B; NL7111049A; FR2104188A5; GB1303925A

Description

• L. P. 1037, Schweiz - ^rstamre? «lung
Patentgesuch Nr. 12155/70 vom 13.8.70

DA-7367

Beschreibung zu der Patentanmeldung

LONZA A.G., Gampel/Wallis, (Geschäftsleitung: Basel) betreffend .

Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern aus Bornitrid (Prioritäti 13. 8.1970 - Schweiz - Nr. 12 165/70) Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur

Herstellung von gesinterten Formkörpern aus Bornitrid.

Es ist bekannt, pulverförmiges Bornitrid kalt zu ' verpressen. Bei der anschliessenden Glühbehandlung im Sinterofen unter Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum können solche Körper jedoch nicht zu hochtemperaturbeständigen Körpern verfestigt werden, da beim Aufheizen auf die zur Sinterung notwendigen Temperaturen, die höher als 1500 C liegen, ein Aufsplittern der Presslinge erfolgt und die Körper brüchig werden. Auch der Zusatz von Bindemitteln/wie B 0_ oder Tricalciumphosphat, die in Mengen bis 30% dem Bornitrid zugesetzt werden, ist nicht geeignet, eine Versinterung der kaltgepressten Rohlinge zu einer hinreichenden"mechanischen Festigkeit zu gewährleisten. .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese

genannten Schwierigkeiten zu beseitigen.

Erfindungsgemäss wird das dadurch erreicht/ dass man durch Pressung in kaltem Zustand Körper aus Bornitrid

209908/1765

formt und dieselben anschliessend in einem Hochtempera tur- ; ofen unter erhöhtem Druck von Stickstoff oder einem Stick-. stoff liefernden Gas sintert.

, .-· ". Vorzugsweise wird für die Formkörper ein oxidfreies . ... Bornitrid verwendet. Die*Korngrösse des Bornitrids hat keinen .Einfluss auf die Qualität der Formkörper.

c -".'■- - Das Bornitrid wird zweckmässig isostatisch oder in ../ einer Matrize zwischen zwei Stempeln gepresst und zwar in

"kaltem Zustand, so dass der Rohling beliebig geformt und ·. nachbearbeitet werden kann. Der Pressdruck ist von der ge- ; wünschten Dichte des gesinterten Materials abhängig.

; Die Sinterung der gepressten Körper erfolgt in ;.. einer geeigneten Apparatur, die aus einem drucksicheren Gefass mit elektrischer Heizung besteht. Vorzugsweise wird ein Hochtemperaturautoklav verwendet, der als Heizelement ein Graphit-^ oder Metallrohr, das durch direkten Stromdurchgang erhitzt wird, enthält. Innerhalb des Rohres befindet sich ein Behälter, der ebenfalls aus Metall oder Graphit gefertigt ist und den vorgepressten Körper aus Bornitrid enthält.

Die Sinterung des Körpers geht so vor sich, dass der Autoklav mit Stickstoff oder einem Stickstoff liefernden Gas gefüllt und durch das Heizelement aufgeheizt wird.

Die Sintertemperaturen liegen zwischen 1300 und 250O⁰C, vorzugsweise zwischen 1500 und 2000 C.

Die Temperatur kann pyrometrisch oder mit Hilfe von Thermoelementen verfolgt und kontrolliert werden.

Zweckmässig beträgt der Partialdruck des Stickstoffes 5 bis 100 atm, vorzugsweise 20 bis 100 atm."

Diese Drücke .werden zweckmässig dadurch erzeugt,-•dass der Anfangsdruck zwischen 5 und" 20 atm beträgt- Sodann wird bei geschlossenem System das Heizelement durch direkten Stromdurchgang auf Temperatur gebracht. Dabei steigt der Druck entsprechend der Durchschnittstemperatür im Ofen und gemäss der Gay-Lussac'sehen Isochore.auf das etwa 3 - 5-fache des Ausgangsdruckes, abhängig von der gewählten Endtemperatür. Diese Endtemperatur liegt im allgemeinen über 1500 C, doch ist auch bei rie'drigerenTemperaturen schon ein Sintereffekt festzustellen. Die Sinterung erfolgt während* einer Dauer von etwa 5 -" 120 Minuten, vorzugsweise 10 - 30 Minuten, bei der ' gewählten Höchsttemperatur. Nach dem Abschalten des Stromes ist eine Abkühlzeit des Ofens von etwa 15 Minuten· nötig.' Die Abkühlung erfolgt rasch infolge der guten Wärmeleitung durch das koprimierte N₂-GaS. Das Erreichen des kalteh Zustandes wird anhand der Druckmessung am Autoklaven erkennbar, wenn der Ausgangsdruck wieder eingestellt ist. Nach der Reduzierung

209808/1765

2UB762

des Gasdruckes auf Atmosphärendruck kann der.Ofen geöffnet und der fertig gesinterte Pressling entnommen werden. Die Dichte des gesinterten Körpers ist gegenüber dem Grünling um etwa 15% geringer, was durch eine gleichmässige Vergrösserung der Abmessung des Körpers,.erkennbar wird.

Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Körper sind resistent gegen ELO-Aufnahme und Aufblättern in feuchter Atmosphäre. Beim schnellen Erhitzen sind sie ebenfalls, formbeständig. Die elektrischen Eigenschaften (Widerstand und Kondensatorwirkung) entsprechen den für heissgepresstes BN bekannten Werten. · ·

Beispiele

1.) 30 g BN mit einem B_O_-Gehalt von <^0,l% wurden isosta-' tisch zu einem Zylinder verpresst (Höhe 185 mm, Durchmesser 15 mm, · Dichte 1,9 g/cra ). Der Zylinder wurde in . 'einer Graphithülse in einen Autoklaven eingebracht und in kaltem Zustand unter einen N„-Druck von 2O atm gesetzt. Innerhalb von 10 Minuten wurde die Temperatur auf 1500 C gebracht, wobei der N«-Druck im Autoklaven auf 75 atm stieg. Nach 20 min. Reaktionszeit wurde der Ofen abgestellt. Die in kaltem Zustand entnommene Probe

209808/1765

3
wies eine Dichte von 1,63 g/cm auf. Sie reagierte nicht mit Wasserdampf (Wasseraufnahme nach 48 in H^O-gesättigter Atmosphäre : l,2°/oo) und war bei nochmaligem Auf heizen formbeständig. Das Material hatte weisses Aussehen und konnte gut bearbeitet werden.

2.) 20 g BN mit einem B_0_-Gehalt von<^J0,l% wurde isosta-.; . tisch zu einem Zylinder mit einem.Höhe ;. Durchmesser-;.·;';·.^; Verhältnis von 10 : 1 und einer Dichte von 1,8 g/cm '■'[ '. " verpresst. Der Zylinder wurde in eine Apparatur wie in" : Beispiel 1 beschrieben eingebracht und während 2 b Minü-' ; ten auf eine "Temperatur von 2000 C gebracht. Dabei stieg der N₂-Druck auf 100 atm. Der nach dem Erkalten entnom-

3 • mene Körper hatte eine Dichte von 1,53 g/cm und war an der Oberfläche leicht grau gefärbt. Gegen Feuchtigkeit und Hitze in inerter Atmosphäre war er gleichermassen . resistent.

·./· 209808/ 17-6 S ,

ORIGINAL INSPECTED

Claims

Patentansprüche:

.j) Verfahren zur Herstellung von gesinterten

Formkörpern aus Bornitrid durch Pressung von Körpern aus Bornitrid in kaltem Zustand und Sinterung bei höheren Temperaturen unter einer Schutzgasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet , daß man die Sinterung unter erhöhtem Druck von Stickstoff oder einem Stickstoff liefernden Gas durchführ
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man oxidfrei^s Bornitrid verwendet. -·.._·
3.) Verfahren nach einen der Ansprüche 1-2, dadurch gekennze lehnet, daß man das Pulver isostatisch preßt.
4.) Verfahren nach einen der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man das Pulver in einer Matrize zwischen zwei Stempeln preßt.
5·) Verfahren nach einen der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet , daß man die Sintertemperatur zwischen 1300 und 25QO⁰C, vorzugsweise zwischen 1500 und 2000⁰C einstellt.
6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5_t dadurch gekennzeichnet , daß man den Partialdruck von Stickstoff zwischen 5 und 100 atm, vorzugsweise 20 und 100 atm,einstellt .

20 98 08/1765

2H0762

7·) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch

gekennzeichnet , daß man die Sinterzeit zwischen 5 und 120 Minuten, vorzugsweise 15 bis 50 Minuten, wählt.

209808/1765