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. Verfahren zur Herstellung von zusammenhängenden Körpern aus Nitriden.
Die Herstellung von testen Körpern aus Oxyden gelingt, verhältnismässig leicht, da. diese die Eigenschaft der Sinterungsfähigkeit in hohem Masse besitzen, so dass es genügt, hie, nachdem sie einer geeigneten Vorbehandlung ausgesetzt waren, einer hinreichenden Erhitzung duszusetzten, so dass sie sintern. Diese Eigenschaft der Sinterung zeigen die meisten Stoffe, insbesondere die Metalle, d. h. alle Stoffe, die beim Schmelzpunkt noch einen ziemlich geringen Dampfdruck
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feuerfesten, wie die Nitride von Bor und Titan. bei gewöhnlichem Druck keinen Schmelzpunkt besitzen, sondern sublimieren und auch keine Sattel un zeigen.
Daher ist es bisher noch nicht gelungen, diese Stoffe zu Gegenständen beliebter Gestalt zu verarbeiten, bei denen der Zusammenhalt durch Nitridteilchen untereinander gebildet wird trotzdem die hervorragenden Eigenschaften, besonders des Borstickstoffes, zum Teil schon bekannt sind. Das vorliegende Verfahren gestattet nun in einfacher Weise, Gegenstände in fester Gestalt zu gewinnen und so diesen Stoffen ein weites Anwendungsgebiet zu eröffnen. Das Verfahren besteht darin, dass von Verbindungen der Grundstoffe, wie z.
B. des Bor, Titan, Zirkon'um usw. ausgegangen wird, die die Eigenschaft der Sinterung zeigen, wie die Oxyde und Sulfide, aus denen man dann die gewünschten Stücke in gewöhnlicher Weise formt und sintert, so dass ein fester Körper entsteht bei dem das Ausgangsmaterial in sich durch die Sinterung den Zusammenhang erhält. Als bestes Ausgangsmaterial sind die Oxyde zu wählen, die sehr leicht sintern und gegebenenfalls in oxydierender Atmosphäre gebrannt werden können. Die auf diese Weise gewonnenen festen Formstücke aus Oxyden werden nunmehr auf chemisch thermischen Wege in die Nitride übergeführt, am besten hier durch Glühen im Ammoniakstrom. Dann bilden sich die Formstücke gleichmässig zu festen Nitridkörpern um, wenn die Erhitzung genügend lange und langsam geleitet wird.
Bei manchen dieser Stoffe, z, B. beim Titannitrid, tritt bei diesem Prozess Rissebildung auf, die man dadurch
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wierig, da die Einwirkung des Ammoniaks infolge der langsamen Diffusion sehr verzögert wird und grosse Massen umzusetzen sind es empfiehlt sich daher besonders für dünne Körper wie, Röhrchen, Fäden u. dgl., die besonders haltbar und gleichmässig sein müssen.
Nach einer weiteren Vervollkommnung des Verfahrens wird nur ein Teil des Ausgangsmaterials als Oxyd o. dgl. angewandt, der gleichmässig zwischen dem Nitrid verteilt wird und
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geben. Dies ist besonders beim Borstickstoff nötig, da das Bortrioxyd schon früh schmilzt und daher nur schwierig und langsam aus reinem Bortrioxyd sich ein Borstickstoffkörper gewinnen lässt. Eine besondels gleichmässig verbitte Oxydmenge erhält man, wenn man diese durch teilweise Oxydation des Ausgangsmaterials, des reinen Nitrid, erzeugt, z.
B. durch Herausbrennen eines organischen Bindemittels. Natüllich kann man auch auf diesem Wege Körper aus Gemengen von Nitriden mit anderen Körpern, die einen so hohen Nitridgellalt haben, dass der Zusammenhalt durch die Nitride bedingt ist, herstellen, z. B. mit Metallen, wie Wolfram usw., indem man diese dem Ausgangsmaterial, z. B. dem Oxyd, beimengt. Die Herstellung eines Körpers aus Borstickstoff geschieht beispielsweise folgendermassen : Fein gemahlener Borstickstoff wird mit einer genügenden Menge organihei Bindemittel zu einer formbaren Masse
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angemacht und so lange feucht behandelt, bis sich eine genügende Menge Borsäure gebildet hat. Man kann auch von vornherein eine nicht zu grosse Menge Borsäure hinzutun.
Nach dem Trocknen wird der Formling in oxydierender Atmosphäre von seinem organischen Bindemittel befreit, wobei die Borsäure die Borstickstoffteilchen zusammenkittet. Dann wird der Formling langsam im Ammoniakstrom geglüht, wobei allmählich ein Borstickstoffkörper entsteht. Um diesen Körper noch dichter zu machen, kann er mit Boroglyzerin oder geschmolzenem Bortrioxyd getränkt und abermals geglüht werden, wobei man ausserordentlich dichte Körper erhält.
Die so gewonnenen Körper eignen sich für alle Zwecke. die hohe Temperaturen erfordern und bei denen eine reduzierende Atmosphäre herrscht ; denn der Borstickstoff, der so behandelt ist, dissoziiert erst über 2000 Grad und sublimiert selbst im Wasserstoffstrom erst oberhalb dieser Temperatur, während seine Feuerfestigkeit im Ammoniak und Stickstoffstrom noch weiter, in letzteren bis 3000 Grad reicht. Es ist daher als Ofenmaterial allen bisher bekannten Stoffen überlegen, da er auch bei den höchsten Temperaturen elektrisch isoliert und gegen Temperaturschwankungen sehr widerstandsfähig ist. Desgleichen ist seine Verwendung als Schmelztiegel für Metalle von grosser Bedeutung, da selbst siedende Alkalimetalle ohne Einfluss darauf sind.
Gegenstände aus Titannitrid stellt man in analoger Weise her, indem man gebranntes oder geschmolzenes Oxyd aufs feinste vermahlt, mit organischem Bindemittel verformt und in oxydierendem Feuer oder auch direkt in Ammoniak brennt. Dabei sintert zunächst das Oxyd und geht dann erst in das Nitrid über. Will man dieses mit Metall, z. B. Wolfram, vermengen, so wird das Metall dem Oxyd beigemengt und das Ganze in Ammoniak gebrannt.
Entsprechend kann man auch die Metalle selbst wie Bor, Titan, Aluminium in gesintertem Zustande als Ausgangsmaterial für die Nitridbildung benutzen. Man erhält dann feste Nitridkörper, wenn die Umwandlung langsam genug geschieht. Selbstverständlich braucht nur ein Teil des Ausgangsmaterials aus den Metallen zu bestehen ; man kann sie auch'mit Karbiden oder anderen Verbindungen zusammenbringen. Dabei gelingt es auch, im Stickstoffstrom Nitrierungen vorzunehmen.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von zusammenhängenden Körpern aus Nitriden, insbesondere aus Borstickstoff und Titannitrid, dadurch gekennzeichnet, dass sinterungsunfähige Verbindungen der Grundstoffe, wie z. B. die Oxyde, insbesondere Bortrioxyd, Titandioxyd, oder die Grundstoffe selbst zu festen Körpern geformt, hierauf gesintert werden und dann in einer Ammoniakatmosphäre o. dgl. unter starker Erhitzung in die Nitride übergeführt werden.