DE2039378C2 - Vorrichtung zum gleichzeitigen Erzeugen und Klassieren von Kristallen aus einer Aufschlämmung aus Kristallteilchen und einer Flüssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine V richtung zum gleich zeitigen Erzeugen und Klassieren von Kristallen aus einer Aufschlämmung aus Kristallteilchen und einer Flüssigkeit gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus dem US-Patent 30 73 447 und aus Chemical Engineering Progress, 55,3 (1959), Seiten 65 bis 70 bekannt Die Vorrichtung umfaßt ein Gehäuse, in welchem sich konzentrisch dazu ein Saugrohr nach unten erstreckt Das Saugrohr ist von einem konzentrischen Rohrteil umgeben, welches mit

ίο dem Saugrohr einerseits und der Gehäusewand andererseits zwei konzentrische, hohlzylindrischt und nach unten offene Ringräume begrenzt. Einer dieser Ringräume nimmt eine beruhigte Zone auf, aus der oben eine in die beruhigte Zone zurückfuhrende Umlaufströmung abgeleitet wird. Die Umlauf-Strömung wird über eine Kreisleitung geführt, in der die Durchflußgeschwindigkeit geregelt werden kann und in der eine Einrichtung zur Beseitigung der in der Umlaufströmung mitgeführten Feinstkristaiie vorgesehen ist Schließlich ist eine Obersättigungseinrichtung für die Flüssigkeit in dem Gefäß vorgesehen, bei der es sich um eine an den oberen Teil des Gefäßes angeschlossene Vakuumquelle oder um eine Kühleinrichtung für die Flüssigkeit in dem Gefäß handeln kann.

Bei der bekannten Vorrichtung kann die Verweildauer der Feinstkristalle in der Aufschlämmung nicht gesteuert werui..., ":r:e gleichzeitig die maximale Größe der in der Um.aufströmung suspendierten und somit aus dem Kristallisierungsprozeß herausgeführten Feinstkristalle zu ändern, da für die Verweildauer der Durchsatz der Umlaufströmung und für die maximale Kristallgröße die Durchlaufgeschwindigkeit bestimmend ist Für eine ausreichend große Ausbeute an relativ großen Kristallen und für einen rentablen Prozeßablauf soll die Verweildauer der Feinstkristalle in der Aufschlämmung im allgemeinen kurz sein. Wird bei der bekannten Vorrichtung mit großem Umlaufströmungsdurchsatz gearbeitet, so nimmt zwangsläufig auch die Durchflußgeschwindigkeit und damit die maximale Größe der in der Aufschlämmurj mitgeführten Feinstkristalle zu, was unerwünscht ist

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die gattungsgemäße Vorrichtung dahingehend zu verbessern, daß die Verweildauer der Feinstkristalle in der Aufschlämmung unabhängig von anderen wesentlichen Parametern des Kristallisier- und Klassierprozesses gesteuert werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Da die beruhigte Zone in mehrere Schlämmkammern unterteilt ist. kann jede Kammer einzeln mittels eines Regelventil auf eine Durchflußgeschwindigkeit eingestellt werden, bei der keine Feinstkristalle oberhalb einer Maximalgröße mitgeführt werden. Je nach tynnactfaW*£a*- UaFiuaiMiiiar Aof ET/>inC f L· »*ic tal!o in Acr

Aufschlämmung, werden die Durchflußregelventile ein oder mehrerer Af Hingen geöffnet, womit der Umiaufströmungsdurchsatz bzw. die Abzugsmenj.. pro Zeiteinheit in der Umlaufströmung gesteue. ι werden kann. Das Volumen der einzelnen Schlämmkammern ist hierbei vorzugsweise unterschiedlich, um eine möglichst genaue Anpassung zu erreichen.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Im folgenden sollen Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert werden.

.tbild einer um ErzeuEs zeigt

F i g. 1 ein vertikales, schematisches Schtiittbild einer ersten Ausführungsfonn einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen aus einer Aufschlämmung von Kristallteilchen und einer Flüssigkeit;

F i g. 2 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Linie 2-2 der F ig.i;

F i g. 3 ein vertikales, schematisches Schnittbiid einer zweiten Ausfühningsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen;

F i g. 4 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Linie 4-4 der l· ig. 3;

F i g. 5 ein vertikales, schematisches Schnittbiid einer dritten Ausführungsform einer Vorrichtur? r-im Erzeugen und Klassieren von Kristallen;

F i g. 6 eine Draufsicht auf ein S -'
Linie 6-ö der F i g. 5;

F i g. 7 ein vertikales, scheme ■
vierten Ausführungsform einer ^λ< · ic»
gen und Klassieren von Kristallen;

F i g. ο eine Draufsicht auf ein Schnittbild entlang der Linie8-8der Fig.7;

F i g. 9 ein vertikales, schematisches Schnittbiid einer fünften Ausführungsform einer Vorrichtung zum E-^eugen und Klassieren von Kristallen;

F i g. 10 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Linie 10-10 der F ig. 9;

F i g. 11 ein vertikales, schematisches Schnittbild einer sechsten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen;

F i g. 12 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Liniel2-12derFig. 11;

F i g. 13 ein vertikales, schematisches Schnittbiid einer siebten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen;

F i g. 14 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Linie 14-14 der F ig. 13;

F i g. 15 ein vertikales, schematisches Schnittbiid einer achten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen und

F i g. 16 eine Draufsicht auf ein Schnittbiid entlang der Linie 16-16 der Fig. 15.

In den F i g. 1 und 2 bezeichnet die Ziffer 11 allgemein eine verbesserte Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen. Die Vorrichtung 11 umfaßt ein Gefäß 12 mit einem konischen Bodenteil 13, einem mittleren Wandteil 14 mit festem Durchmesser und einem kegelstumpfförmigen Oberteil 15, welches mit einer zylindrischen Krlonne 16 ve-bunden ist Wie gezeigt, besitzt die Kolonne 16 ein oberes Rohrteil 17a, das über das Gefäß 12 hinausragt und ein unteres Rohrtsil 176, das eine Zwischenwand innerhalb des Gefäßes 12 definiert. Das obere Rohrteil 17a der Kolonne 16 endet in einem oberen Kuppelabschnitt 18 und is» mit »>inem Dampfausgang 19 versehen, der den Innenraum 21 oberhalb des Aufschlämmungsniveaus 22 mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbindet, um l'lhe:Sättigungsbedingungen in dem an das Aufschlämmungsniveau 22 angrenzenden Bereich der Aufschlämmung aufrechtzuerhalten.

In der in den F i g. 1 und 2 dargestellten Ausführungsform wird ein Saugrohr 23 auf bekannte Weise von mehreren Speichen 24, die sich innerhalb des Gefäßes 12 der Kolonne 16 radial erstrecken, koaxial gehalten. Ein Propeller 25 sorgt für eine Zirkulierung der Aufschlämmung. Der Prppeller 25 ist an einer Welle 26 befestigt, die wiederum von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt), wie z. B. einem Elektro

motor, angetrieben wird. Der Propeller wälzt die flüssige Aufschlämmung innerhalb des Gefäßes 12 und der Kolonne 16 auf einem bestimmten Strömungsweg um, wobei die Strömungsgeschwindigkeit so bemessen ist, daß alle festen Partikel in der Aufschlämmung suspendiert werden. In der dargestellten Ausführungsform nimmt der vorbestimmte Strömungsweg einen ringförmigen Verlauf, der aufwärts durch das Saugrohr 23 und dann abwärts entlang seinem Äußeren führt. Gewünschtenfalls kann der Propeller 25 in umgekehrter Richtung arbeiten, so daß die Strömungsrichtung in dem ringförmigen Strömungsverlauf ebenfalls umgekehrt wird.

Wie zuvor erwähnt, bildet der untere Rohrteil 176 der Kolonne 16 eine im allgemeinen zylindrische Zwischenwand, die in Zusammen^ irkurig mit dem zylindrischen Wandteii 14 des Gefäßes 12 eine Kolonne von im wesentlichen gleichmäßigem, ringförmigem Querschnitt von unten bis oben definiert. Das untere Ende dieses Gebietes mit gleichmäßigem Querschnitt grenzt an den ringförmigen Strömungsweg innerhalb des Gefäßes 12 und der Kolonne 16. D;e von dem unteren Rohrteil 176 und dem Wandteil 14 umgrenzte Zone befindet sich, bezogen auf die von dem Prope^T . r 25 erzeugte Strömung, im allgemeinen in Ruhe.

Wie Fig.2 zeigt, ist das Gebiet mit ringförmigem Querschnitt, welches den Rohrteil 176 umgibt, mit Hilfe mehrerer senkrecht verlaufender Trennwände 27 und 28 in wenigstens zwei getrennte Schlämmkammern unterteilt. In der dargestellten Ausführungsform verlaufen die Trennwände 27 und 28 vom unteren Ende 17c des Rohrteils 176 bis zum oberen Teil des sich nach innen verjüngenden Oberteiles 15 des Gefäßes 12, so daß der Querschnittsbereich vollständig in getrennte Schlämmkammern 29 und 31 unterteilt wird. Die Erfindung beschränkt sich hierbei nicht auf die in F i g. 1 dargestellte Ausführungsform mit zwei separaten Schlämmkammern, von denen die Kammer 29 ungefähr das 2fache Volumen der Kammer 31 besitzt, sondern kann auch mehr Schlämmkammern umfassen. Die in den F i g. 1 und 2 gezeigte Ausführungsform ist allerdings bevorzugt, da sie den Betrieb der Krisuüisationsvorrichtung 11 mit jedem der drei Schlämmkammervolumina gestattet, nämlich demjenigen der Kammer 31 allein, dem 2fachen Volumen der Kammer 3i, durch Benutzung der Kammer 29 allein, und dem 3fachen Volumen der Kammer 31, indem beide Kammern 29 und 31 benutzt werden.

Jede der Schlämmkammern 29 und 31 ist mit einem Abflußanschluß 32 bzw. 33 in Form eines Rohrleitungsanschlusses zum Ableiten der Feinstkristalle ausgestattet. Wie gezeigt, steht der Rohrleitungsanschluß 32 mit Rückführleitungen 34a, 346 und 34c in Verbindung. Zur Steuerung der Umb.ufstromung der Aufschlämmung und Feinstkristalle durch den Abflußanschluß 32 ist ein Duichflußregelventil 35 vorgesehen. Der Abflußanschluß 3h ist für die Entfernung tier Feinstkristalle mit Rückführleitungen 36a. 366 und 36c verbunden. Zur Steuerung der Flüssigkeitsströmung durch de;i Abflußanschluß 33 ist ein Durchflußregelventil 37 vorgesehen.

In der darges'eüten Ausführungsform ist jede der Rückführ'eitungei/ 34a—c und 36a—c über ein T-Stück 38 mit einem einzigen Kreislauf 40 zur Beseitigung der Feinstkristalle verbunden. Der Kreislauf 40 weist eine Leitung 39 auf, weiche die Leitungen 34c und 35c mit einem Eingang 41a eines Wärmetauschers 41 verbindet, worin die in den Leitungen transportierten Feinstkristalle gelöst werden. Gewünschtenfalls können getrennte

Kreisläufe zur Beseitigung der Feinstbestandteile für jeden der Abflußanschlüsse 32 und 33 vorgesehen sein. Ebenso können andere Vorrichtungen zum Löslichmachen anstelle von oder in Verbindung mit dem Wärmetauscher 41 benutzt werden. Zu derartigen anderen Vorrichtungen gehören z. B. geeignete Vorrichtungen für die Zugabe von Lösungsmittel (wie Wasser) zu dem Strom, entweder in den die Feinstbestandteile beseitigenden Kreislauf 40 oder an einer anderen passenden Stelle, wie z. B. in den Schlämmkammern 29 und 31 angrenzend an die Abflußanschlüsse 32 bzw. 33.

Em Ausgang 416 des Wärmetauschers 41 mundet in die Ansaugseite einer regelbaren Förderpumpe 42. welche den Strom gelöster Feinstkristalle und zurückgeführter, flussiger Aufschlämmung über Leitungen 44a — e /u einem Eingang 43 des Gefäßes 12 zurückfuhrt. Gewunschtenfalls können Gelöstes und flussige Aufschlämmung durch eine Abflußleitung 45 zur Lagerung oder anderen Verarbeitung aus der Anlage abgeführt werden. Da/u können je nach dem gewünschten Stromungsweg fur die gelösten Feststoffe und die flussige Aufschlämmung Ventile 46 und 47 selektiv geöffnet oder geschlossen werden.

In der in den F 1 g. I und 2 gezeigten Ausführungsform kann die Strömung aus den Rückführleitungen 34a—c und oder 36j— c selektiv zur Lagerung oder weiteren Verarbeitung, abseits von der Vorrichtung 11. über die Abf'ußleitungen 48a und 48b abgezogen werden. Die Abflußleitungen 48a. 486 sind an eine regelbare Umwälzpumpe 49 angeschlossen, die die Strömung ihrerseits der fur das System gewünschten Lagerung oder Weiterverarbeitung zuführt. Ventile 51, 52 und 53 steuern den gewünschten Fluß durch den die Feinstkristalle beseitigenden Kreislauf 40 oder die Abflußleitun- ν gen 48a und b.

Im Betrieb wird das Gefäß 12 mit einer Aufschlämmung, die Krisraüpartikei und Flüssigkeit umfaßt vorzugsweise auf dem bei 22 angegebenen Niveau gehalten Die Verdampfung von Lösungsflüssigkeit zum Aufrechterhatten von Übersättigungsbedingungen in wenigstens einem Teil der Aufschlämmung, erreicnt mar indem man Vakuumbedingungen im freien Innenraum 21 aufrechterhält.

Durch den Propeller 25. der in Verbindung mit dem Saugrohr 23 arbeitet um dem Strom im allgemeinen ringförmigen Verlauf zu geben, wie es ganz allgemein durch die ausgezogenen Pfeile in Fig. I angedeutet ist wird en geschlossener Strömungskreislauf geschaffen und aufrechterhalten. Wie dargestellt strömt die Flüssigkeit aufwärts durch das Saugrohr 23 und breitet sich dann nach jußers über das obere Ende des Saugrohres und abwärts entlang der Außenseite des Saugrohres 23 aus. bis sie den im wesentlichen konischen Bodenteil 13 in der Nähe des Gefäßbodens berühr' von welchem sie abgelenkt wird und aufwärts durch aas Saugrohr 23 fließt Der Propeller 25 wird mit einer Drehzahl angetrieben, die genügt um die größten Kristalle oder Partikel zu suspendieren, die aber auch nicht die im allgemeinen ruhende Zone innerhalb der SchlämrakainmerH 29 und 31 siört üsüer dieses Bedingungen stehen die unteren Enden der Schlämmkammern 29 und 31 in offener Verbindung mit dem äußeren Teil des geschlossenen Strömungskreislaufes. Die Aufschlämmung wird durch eine Beschickungsleitung 54 gespeist die gewün 'htenfalls in Verbindung mit der Rückführleitung 44l stehen kann. Ebenso werden große Produktkristalle ständig durch einen Produktausgang 55, der sich in dem konischen Bodenteil 13 des Gefäßes 12 befindet entfernt Beschickungsmaterial wird in das Gefäß 12 mit einer Geschwindigkeit eingeführt, die das Betriebsniveau der Flüssigkeit im wesentlichen bei dem mit 22 markierten Wert hält und die Materialien kompensiert die durch die Abflußanschlüsse 32 und 33, den Produktausgang 55 und Dampfausgang 19 abgezogen werden.

Da das untere Ende der Schlämmkammern 29 und 3) sich an der Grenze oder Peripherie des Hauptströmungskreislauf es befindet, trägt der durch den Propeller 25 erzeugte Hauptstrom keine größeren Partikel oder Kristalle in die Schlämmkammern. Der Durchfluß durch die Schlämmkammern 29 und/oder 31 kann durch die regelbare Förderpumpe 42 in dem die Feinstkristalle beseitigendem Kreislauf 40 oder durch die regelbare Umwälzpumpe 49 im alternativen Abflußkreislauf gesteuert werden. Die Strömungsgeschwindigkeit durch die Abflußanschlüsse 32 und/oder 33 wird so gesteuert daß nur Partikel einer bestimmten Größe oder kleinere Partikel suspendiert und entfernt werden. Für den Fachmann sind verschiedene äquivalente Anordnungen zur Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit in den Schlämmkammern 29 und 31 naheliegend. Dazu gehört z. B. die Verwendung einzelner regelbarer Umwälzpumpen in jeder der Rückführleitungen 34a—c und 36a—c oder die Verwendung einer konstant arbeitenden Umwälzpumpe mit einem Ventil, welches den Durchfluß steuert

Die Verweilzeit der Feinstkristalle im Gefäß 12 wird so geregelt daß sie geringer ist als die Verweilzeit derjenigen Partikel, die durch die Abflußanschlüsse 32 und 33 entfernt werden sollen. Beispielsweise werden durch Schließen der Ventile 35, 53 und 46 und öffnen der Ventile 37. 51 und 47 Feinstkristalle nur über den Abflußanschluß 33 entfernt Die Größe der zu entfernenden Feinstkristalle wird durch die Strömungsgeschwindigkeit in der Schlämmkammer 31 bestimmt die wiederum durch die regelbare Förderpumpe 42 gesteuert wird. Wenn ein größeres Volumen Mutterlauge aus dem aufgeschlämmten Bodenkörper entfernt werden soll, ohne dadurch die Größe der entfernten Feinstkristalle zu verändern, kann der Abflußanschluß 32 mit seiner zugeordneten Schlämmkammer 29 allein oder in Verbindung mit dem Abflußanschluß 33 und der Schlämmkammer 31 verwendet werden. Beispielsweise kann ungefähr das 2fache des durch den Abflußanschluß

31 entfernten Mutterlaugevolumens aus dem aufgeschlämmten Bodenkörper entfernt werden, indem man die Vorrichtung 11 mit geöffneten Ventilen 35, 52, 51 und 47 und geschlossenen Ventilen 37 und 46 selektiv betreibt Die in der Schlämmkammer 29 enthaltenen Feinstkristalle werden damit über den Abflußanschluß

32 entfernt durch den Wärmetauscher 41 verflüssigt und dann durch den Eingang 43 für zurückgeführten aufgeschlämmten Bodenkörper zugeführt SoIf das zu entfernende Mutterlaugevolumen verdreifacht werden, so können beide Schlämmkammern 29 und 31 benutzt werden, indem die Ventile 35,37,52,51 und 47 geöffnet und die Ventile 53 und 46 geschlossen werden. In jedem FaU kann die Geschwindigkeit in den entsprechenden Schlärnmkammern unter Bezug auf das zu entfernende Mutterlaugevolumen unabhängig voneinander geregelt werden, womit Feinstkristalle nur unterhalb einer bestimmten Größe geregelt entfernt werden.

In den Fig.3 und 4 bezeichnet die Bezugsziffer 61 eine zweite Alisführungsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen. Die Vorrich-

(ting 61 umfaßt ein Gefäß 62, das einen im allgemeinen zylindrischen Abschnitt 63 mit festem Durchmesser besitzt, der an seinem oberen Ende in einen sich nach innen verjüngenden oberen Abschnitt 64 übergehl, und der sich an seinem unteren Ende zu einem im allgemeinen koniscP.cn Bodenabschiiin 65 verjüngt, (m ßodcnabschnitt 65 ist ein Umlaufauslaß 66 ohne Verringerung des Durchtrittquerschnitts angebracht, der mit der Ansaugscile 68a einer Kreiselpumpe 68 über cine Un Juuflcitung 67 in Verbindung steht. Die Ausstoßseitc 686 der Kreiselpumpe 68 steht mit einem Ümlaufeinlaß 69 ίιη Bodenabschnitt 65 des Gefäßes 62 in Verbindung. Gewünichtenfalls kann ein Wärmetauscher 71 vorgesehen sein. der. Hills erforderlich, zusätzliche Warme zuführt, um die gewünschten Übersättigungsbedingungen im aufgcscMämmlen Bodenkörper zu erreichen. Fin derartiger Wärmetauscher würde typischerweise dann verwendet werden, wenn die Bcschickungsmaterialien rdjiiv verdünnt wären.

Wie die F i g. 3 zeigt, geht der obere Abschnitt 64 des Gefäßes 62 in eine vertikale Kolonne 72 über. Die Kolonne weist eine Seitenwand 73;/ auf. welche über das Gefäß 62 hinausragt und einen Rohrteil 736. der in das Innere des Gefäßes 62 hineinragt und der zusammen mil dem Abschnitt 63 eine ringförmige Kolonne mit praktisch einheitlicher Querschnitlsfläche umgrenzt. Die Kolonne 72 kann an ihrem oberen Ende durch einen Kuppelteil 74 abgeschlossen sein und kann mit einem geeigneten Dampfausgang 75 ausgestattet sein, der mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbunden ist. Zum Umlaufeinlaß 69 gehört eine Leitung 76. die mit einer sich nach außen verjüngenden und aowärts erstreckenden Beschickungs- und Umiaufleitung 77 in Verbindung steht, die ein offenes oberes Ende 77a besitzt, durch welches Beschickung und Umlaufflüssigkeit aus der Kreiselpumpe 6?· austritt. Der Strömungsverlauf ist durch Pfeile angedeutet.

Fig.4 zeigt, daß das ringförmige Gebiet zwischen dem Rohrteil 736 und der Wand des Abschnitts 63 durch Zwischenwände 83, 84, 85 und 86 in eine Vielzahl getrennter Schlämmkammern 78, 79, 81 und 82 unterteilt ist. Die Schlämmkammern sind entsprechend mit Ausgängen 78a, 79a. 81 a und 82a zur Entfernung der Feinstkristalle bzw. Feinstbestandteile ausgestattet Wie F i g. 3 zeigt, steht der Ausgang 79a zur Entfernung der Feinstbestandteile mit der Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 87 über eine Rohrleitung 796. 79c und 79t/ in Verbindung, die wiederum an den einen Eingang eines T-Stückes 88 und über dieses T-Stück 88 an die Leitungen 89a und 896 angeschlossen ist die wiederum an die Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 87 angeschlossen sind. Der Ausgang 82a steht ebenfalls mit der Ansaugseite der Pumpe 87 über Rohrleitung 826, 82c und 82c/ und die Leitungen 89a und 896 in Verbindung. Obwohl es die Zeichnungen nicht speziell zeigen, ist es klar, daß die Ausgänge 78a und 81a zur Entfernung der Feinstkristalle auf gleiche Weise mit den Leitungen 89a und 896 in Verbindung stehen. Die Ausstoßseite der regelbaren Umwälzpumpe 87 kann mit einem Kreislauf zur Beseitigung der Feinstkristalle in Verbindung stehen, der dem Kreislauf 40 zur Beseitigung der FeiRsibesiandteäe gentäS des Fig. i msä 2 gleicht Zu einem derartigen, die Feinstbestandteile zerstörenden Kreislauf gehören Vorrichtungen, die die aus den Schlämmkammern abgezogenen kristallinen Feinstkristalle lösen, bevor die Bestandteile wieder in die Mutterlauge-Rückführleitung 91 zurückgeführt werden.

Jede der Leitungen 79c und 82c ist mit einem Durchflußregelventil 79c und 82e versehen, das selektiv geöffnet werden kann, um den Strom der Mutterlauge durch jeden der entsprechenden Ausgänge bei der Entfernung der Feinstkristalle regeln zu können.

Ebenso sind die nicht dargestellten Leitungen, oie mit den Ausgängen 78/; und 81a verbunden sind, mit Durchflußrcgelveniilcn versehen, um den Strom der Mutterlauge regeln zu können. Der Betrieb der

to Vorrichtung 61 ergibt sich aus der vorhergehenden Beschreibung der Arbeitsweise der Vorrichtung U (Fig. 1 und 2). Seine detaillierte Beschreibung ist daher nicht erforderlich. Diesbezüglich sei jedoch darauf hingewiesen, daß vollständiger oder partieller Durchfluß gemäß einer festen Ansaugmenge aus der Umwälzpumpe 87 in jeder der Schlummkammern erreicht werden kann, indem man die entsprechenden Ventile, wie z. B. 79c und 82c· bi·. zum gewünschten Grade öffnet oder schließt. Auf diese Weise kann die Größe der Krislallpariikel. die über jeden der Ausgänge für Fcinstkristalle entfernt werden, zusammen mit dem Mutterlaugevolurnen (die Menge von Krislallpartikeln unterhalb einer gegebenen bestimmten Größe) individuell gesteuert werden. Damit werden Kristallisations-

2$ bedingungen in der im Gefäß enthaltenen Aufschlämmung erzieh, die die Größe des kristallinen Produktes und die Einheitlichkeit des Produktes bezüglich seinei Größe verbessern.

Die Bezugsziffer 101 bezeichnet in den F i g. 5 und 6

jo eine dritte Λ uhrungsform. Die Vorrichtung 101 umfaßt ein im allgemeinen zylindrisches Gefäß 102 mit einem Mittelabschnitt 103 mit festem Durchmesser, dessen oberes Ende sich in einem nach innen verjüngenden Oberteil 104 fortsetzt und dessen Unterteil in einen sich verjüngenden, konischen Abschnitt 105 übergeht, der einen Umlaufausgang 106 mit großem Durchmesser ohne Verringerung des Durchtrittsquerschnitts besitzt Ein geeigneter Wirbelbrecher 107 kann im unteren Teil des konischen Abschnittes 105 angebracht sein. Der Umlaufausgang 106 steht über eine Umlaufleitung 109 mit der Ansaugseite 108a einer Kreiselpumpe 1C8 in Verbindung. Ebenso steht die Ausstoßseite 1086 der Kreiselpumpe 108 mit einem Umlaufeingang 111 über eine

Umlaufleitung 112 in Verbindung. Gewünschtenfails kann ein Wärmetauscher 113 in der Umlaufleitung 112 angebracht sein, wenn zusätzliche Erwärmung bei der speziellen Kristallisationsoperation, die in der Vorrichtung 101 durchgeführt wird, erforderlich ist

-Λ Der obere, sich verengende Teil 104 des im allgemeinen zylindrischen Gefäßes 102 steht mit einer Kolonne 114 in Verbindung, die eine sich verjüngende obtre Abschlußwand 115 und einen Abschnitt 116a mit im allgemeinen festem Durchmesser besitzt Ein mit

einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) direkt verbundener Dampfausgang 117 des Abschnitts 116a hält Druckbedingungen unterhalb Atmosphärendruck im freien Innenraum 118 über dem Flüssigkeitsniveau 119 der Aufschlämmung aufrecht Der obere Abschnitt 116a setzt sich in einem Rohrteil 1166 fort, der zusammen mit der Wand des Mittelabschnitts 103 des Gefäßes 1S2 eise im allgemeinen gleichmäßig ringförmige Querschnittsfläche umgrenzt
Das ringförmige Gebiet zwischen dem Rohrteil 1166 und dem geraden Mittelabschnitt 103 ist mit Hilfe senkrecht verlaufender Trennwände 123 und 124 in getrennte Schlämmkammern 121,122 unterteilt
Wie Fig.5 zeigt besitzt die Schlämmkammer 122

ίο

angrenzend an ihr oberes Erde einen Ausgang 122a zur Entfernung von Feinstkristallen bzw. Feinstbestandteilen, der mit zugeordneten Leitungen 1226—d zur Entfernung von Mutterlauge in Verbindung steht. Ebenso steht der Ausgang 121a über Mutterlaugeleitungen 1216—d mit der Schlämmkammer 121 in Verbindung. Jede der Mutterlaugeleitungen 1216 und 121</ steht über ein Verbindungsstück 123a mit einer gemeinsamen Lfitung 124a in Verbindung, die wiederum an die Ansatigseite einer regelbaren Umwälzpumpe 125 angeschlossen ist. Die Durchflußgeschwindigkeit der Mutterlauge, die über die Ausgänge 121a bzw. 122a abgezogen wird, kann mittels Durchflußregelventile 121 e und 122e, die selektiv geöffnet oder geschlossen werden können, gesteuert werden. Die Ausstoßseite der regelbaren Umwälzpumpe 125 steht mit einem geeigneten Kreislauf zur Beseitigung von Feinstkristallen (nicht dargestellt) entsprechend dem Kreislauf 40 in der Ausführungsform der F i g. 1 und 2 in Verbindung. Die Mutterlauge, die in diesem Kreislauf verarbeitet worden ist, wird über einen Eingang 126 in die Umlaufleitung !{»zurückgeführt.

Wie Fig.6 zeigt, hat die Schlämmkammer 121 ungefähr die Hälfte der Größe der Schlämmkammer 122. Auf diese Weise kann unabhängig von dem Volumen der entfernten Mutterlauge eine getrennte Kontrolle über die Größe der feinen Kristallpartike! erfolgen, die auf dem Wege über die Schlämmkolonne entfernt werden. Die Verweilzeit von Kristailpartikein unterhalb einer bestimmten Größe in der Vorrichtung 101 kann erfolgreich gesteuert werden, so daß ein gleichmäßig großes kristallines Produkt geschaffen wird.

Die Fig.7 und 8 zeigen eine mit 151 bezeichnete vierte Ausführungsform einer Vorrichtung zum Erzeugen und Klassieren von Kristallen. Die Vorrichtung 151 umfaßt ein im aligemeinen zylindrisches Gefäß 152 mit im wesentlichen festem Durchmesser, das ein geschlossenes Oberteil 153 besitzt Ein Dampfausgang 154 verbindet den freien Raum 155 über dem Flüssigkeitsniveau 156 einer Aufschlämmung in dem Gefäß 152 mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt). Der Hauptabschnitt des Gefäßes 152 setzt sich an seinem unteren Ende in einem sich verjüngenden Unterteil 157 fort, das einen zentral angeordneten Umlaufausgang 158 ohne Verringerung des Durchschnittsquerschnitts besitzt, der mit der Ansaugseite 159a einer Umwälzpumpe 159 über eine geeignete Umlaufleitung 161 in Verbindung sieht Die Ausstoßseite 1596 ist mit einem Umlaufeingang 162 der Vorrichtung 151 über eine Umlaufleitung 163 verbunden. Gewünschtenfalls kann über einen geeigneten Erhitzer 164 zusätzliche Wärme für die Umlaufaufschlämmung geliefert werden. Der Umlaufeingang 162 sieht mit inneren Umlaufleitungen 165 und 166 in Verbindung, Wie gezeigt, setzt sich die Umlaufleitung 166 in einem U-förmigen Oberteil 167 und einem abwärts verlaufenden Seitenwandteil 168 fort, der zusammen mit der Umlaufleitung 166 ein im allgemeinen ringförmiges Gebiet mit einheitlichem Querschnitt rund um die äußere Oberfläche der Umlaufleitung 166 umgrenzt

Wie F i g. 8 zeigt ist das ringförmige Gebiet rund um die Umlaufleitung 166 in ein Paar getrennter Schlämmkammern 169 und 171 unterteilt, beide sind angrenzend an ihr unteres Ende geöffnet und besitzen zumindest in einem wesentlichen Teil ihrer Hö' °. einen im wesentlichen gleichmäßigen Querschnitt ie Schlämmkammera 169 und 171 bilden im Gefäß 152 eine ruhende Zone, da der durch die Umwälzpumpe 159 gebildete Strömungsweg der Umlaufaufschlämmung im wesentlichen nur rund um '.iie äußeren Seitenwandteile 168 führt. Jede der Schlämmkammern 169 und 171 ist mit Ausgängen 169a bzw. 171a für die Entfernung von Feinstkristallen bzw. Feinstbestandteilen versehen. Der Ausgang 169a ist über Mutterlauge-Umlaufleitungen 1696—d mit einem Verbindungsstück 172 verbunden. Ebenso ist der Ausgang 171a des Mutterlauge-Umlaufes mit dem Verbindungsstück 172 über Mutterlauge-Umlaufleitungen \7\b—d verbunden. Jede dieser Mutterlauge-Umlaufleitungen steht mit der Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 173 über eine gemeinsame Mutterlauge-Umlaufleitung 174 in Verbindung. Die regelbare Umwälzpumpe 173 wiederum ist mit einem geeigneten Kreislauf zur Beseitigung von Feinstkristallen verbunden, wie er in Verbindung mit der in den Fig. 1 und 2 beschriebenen und dargestellten Ausführungsform durch die Bezugsziffer 40 _ekennzeichnet wurde. Mutterlauge, in der die unerwünschten feinen Kristallpartikel beseitigt worden sind, wird über eine geeignete Rückführleitung 175 in das System zurückgeführt. Die Regelung des Durchflusses durch die Ausgänge 169a und 171a erfolgt mittels Durchflußregelventile 169e bzw. 171 e. Auf diese Weise wird, wie bereits erwähnt, eine getrennte Regelung der Menge der Feinstkristalle sowie der Größe der Feinstbestandteile erreicht und die Herstellung eines kristallinen Produktes mit einheitlicher Größe ermöglicht

Die F i g. 9 und 10 zeigen eine Vorrichtung 181, deren allgemeiner Aufbau der Vorrichtung 11 der F i g. 1 und 2 gleicht Das dargestellte Gefäß 181 umfaßt einen Mittelabschnitt 182 mit festem Durchmesser, der sich an seinem obe ^-en Ende in einem abgestumpft kegelförmi-

J5 gen Abschnitt 183 fortsetzt und mit einer im allgemeinen zylindrischen Kolonne 184 verbunden ist Die Kolonne 184 umfaßt einen oberen Seitenwandteil 184a und einen unteren Rohrteil 1846. Der obere Seitenwandteil 184a wird von einer Kuppel 184c abgeschlossen und ist mit einem Ausgang 184c/ versehen, der den freien Raum 185 mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbindet Das untere Ende des Mittelabschnittes 182 geht in einen gerundeten oder kuppeligen Bodenteil 186 über.

Ein Saugrohr 187 ist an dem Rohrteil 1846 mit Hilfe von mehreren Speichen 188 befestigt Eine Druckzirkulierung der Aufschlämmung wird mittels eines Flügelrads 189 erreicht das mit einer Achswelle 190 verbunden ist und von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt) angetrieben wird. Produktkristalle werden über einen Produktausgang 191 abgezogen und die Aufschlämmungsbeschickung wird über einen Eingang 192 in das Gefäß 181 eingeführt werden.

Der Hauptunterschied zwischen der Vorrichtung 181 und der in den F i g. 1 und 2 dargestellten Vorrichtung ist der Aufbau konzentrischer Schlämmkammern 193,194 und 195. Wie dargestellt ist die Schlämmkammer 193 durch den Mittelabschnitt 182 und eine Innenwand 196 umgrenzt Ebenso ist die Schlämmkammer 194 durch die Innenwände 196 und 197 umgrenzt Die Schlämmkammer 195 ist gleichfalls durch die innenwand ΐ97 und den Rohrteil 1846 der Kolonne 184 umgrenzt
Jede der Schlämmkammern 193, 194 und 195 ist an ihrem unteren Ende offen und sieht mit dem Hauptteil dzs aufgeschlämmten Bodenkörpers im Gefäß 181 angrenzend an die Peripherie des durch das Flügelrad 189 erzeugten Strömungsweges in Verbindung. Jede der

Schlämmkammern 193,194 und 195 besitzt einheitlichen Querschnitt <n einem wesentlichen Teil ihrer Höhe. Ausgabe 193a, 194a und 195a für die Entfernung der Feinstkristalle bzw. Feinstbestandteile stehen mit den Schlämmkammern 193, 194 und 195 über zugeordnete Rohre 1936 1946 und 1956 in Verbindung, von denen jedes mit einem Durchflußregelventil 193c, 194c bzw. 195c versehen ist. Leitungen 198a und S98& verbinden jedes der Rohre 1936, 1946 und 1956 mit einer geeigneten Auflösungsvcrrichiung, die in der dargestellten Ausführungsform ein Erhitzer 199 ist. Eine regelbare Umwälzpumpe 200 ist an ihrer Ansaugseite mit dem Erhitzer 199 verbunden und an ihrer Ausstoßseite mit einem Mutterlauge-Rückführeingang 201. Gewünschtenfalls kann eine Hilfs-Abzugsleitung 202 und ein Ventil 203 vorgesehen sein, um Mutterlauge zur Aufbewahrung oder einer anderen gewünschten Verarbeitung selektiv abziehen zu können.

Die Fig. 11 und 12 zeigen ein sechstes Ausführungsbeispiel in Form einer Zwangsumlauf-Kristallisiervorrichtung 210. Die dargestellte Vorrichtung 210 umfaßt eine Verdampfungskammer 211 mit einer Umlaufleitung 212, welche die Verdampfungskammer 211 mit der Ansaugseite ekier Kreiselpumpe 213 verbindet. Die Ausstoßseite der Kreiselpumpe 213 steht mit der Verdampfungskammer 211 über eine Rückführleitung 214 in Verbindung, die gewünschtenfalls mit einem geeigneten Erhitzer 215 ausgestattet sein kann. Wie Fig. 11 zeigt, umfaßt die Verdampfungskammer 211 einen Überkopf-Dampfausgang 211a, der mit einer geeigneten Vakuumquelle (nicht dargestellt) in Verbindung steht.

Ein Teil des Durchflusses durch die Rückführleitung 214 wird über Beschickungsleitungen 216a—ei eines Feinstkristallkreisiaufes abgezogen und in ein Separationsgefäß 217 für Feinstbestandteile eingeführt. Wie F i g. 12 zeigt, ist das Gefäß 217 durch eine Platte 218 in zwei getrennte Schlämmkammern 219 und 220 unterteilt, von denen jede entsprechend mit einem Ausgang 219a und 220a für die Entfernung von Feinstkristallen, angrenzend an ihr oberes Ende, versehen ist Leitungen 2196 bzw. 2206 verbinden den Ausgang 219a und 220a mit einem geeigneten Kreislauf zur Beseitigung von Feinstkristallen (nicht dargestellt), wie er zuvor in Verbindung mit der in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsform beschrieben wurde. Wie in Verbindung mit den früheren Ausführungsformen bereits ausführlicher beschrieben wurde, ermöglichen Duchflußregelventile 219c und 220c die unabhängige Regelung sowohl des aus dem Gefäß 217 entfernten Volumens als auch die Steuerung der Größe der feinkristallinen Partikel. Der Umlaufstrom von Kristallpartikeln und Aufschlämmungsflüssigkeit, der nicht über die Ausgänge 219a und 220a entfernt wird, geht über Rückführleitungen 221a—c zur Umlaufleitung 212 zurück. Wie gezeigt, kann der zurückgeführte Strom gelöster kristalliner Feinstbestandteile und Umlaufflüssigaufschlämmung aus dem Kreislauf für Beseitigung von Feinstbestandteilen in eine Rückführleitung 222 eingeleitet werden.

Die Fig. 13 und 14 veranschaulichen ein siebtes Ausführungsbeispiel in Form einer Vorrichtung 230. Wie gezeigt, umfaßi die Vorrichtung 230 ganz ängemeil? ein Hauptgefäß 231 mit einem Mittelabschnitt 232 mit im allgemeinen festem Durchmesser, der an seinem oberen Ende durch ejnen Kuppelabschnitt 233 und an seinem unteren Ende durch einen im allgemeinen abgestumpft kegeligen Bodenabschnitt 234 abgeschlossen ist. Hm geeigneter Dampfausgang 235, der mit einer Vakuumquelle (nicht dargestellt) verbunden ist, hält innerhalb des aufgeschlämmten Bodenkörpers im Gefäß 231 Übersättigungsbedingungen aufrecht.

Das Gefäß 231 enthält ein Saugrohr 236, das auf bekannte Weise von mehreren Speichen 237 gehalten wird. Mit Hilfe eines geeigneten Propellers 238, der an einer Achswelle 239 gehalten ist ur.J von einer geeigneten Antriebsvorrichtung (nicht dargestellt), wie

z. B. von einem elektrischen Motor, angetrieben wird, wird für eine Zirkulierung der Aufschlämmung kn Gefäß 231 gesorgt. Der Propeller 238 wälzt die gesamte Masse der Aufschlämmung im Gefäß 231 auf einen bestimmten Strömungsweg um und wird auf eine Strömungsgeschwindigkeit eingestellt, die ausreicht, um alle festen Partikel in der Aufschlämm ..g zu suspendieren. In der dargestellten Ausführungsform besitzt der vorbestimmte Strömungsweg einen ringförmigen Verlauf, der aufwärts durch das Innere des Saugrohres 236 und dann abwärts entlang seines Äußeren führt. Gewünschtenfalls kann der Propeller 238 für einen entsprechend umgekehrten, ringförmigen Strömungsverlauf in umgekehrter Richtung laufen.
Wie Fig. 13 zeigt, weist das Gefäß 231 eine Innenwand 240 mit einem oberen abgestumpft kegeligen Teil 240a auf. dessen oberes Ende dicht mit der Innenwand des Mittelabschnittes 232 abschließt. Das untere Ende des abgestumpft kegeligen Innenwandteils 240a setzt sich in einem Zwischenwandabschnitt 2406 mit festem Durchmesser fort, der zusammen mit dem zylindrischen Mittelabschnitt 232 des Gefäßes 231 eine Kolonne von praktisch gleichmäßigem, ringförmigem Querschnitt umgrenzt. Das untere Ende dieses Gebietes mit gleichmäßigem Querschnitt grenzt an den ringförmigen Strömungsverlauf im Gefäß 231. Die durch den Zwischenwandabschnitt 2406 und die Wand des Mittelabschnitts 232 umgrenzte Zone befindet sich im allgemeinen in Ruhe, bezogen auf den vorbestimmten Strömungsverlauf, der durch den Propeller 238 erzeugt wird.

Das ringförmige Gebiet zwischen dem Zwischenwandabschnitt 2406 und der zylindrischen Wand des Mittelabschnitts 232 ist mit Hilfe vertikal verlaufender Trennwände 241 und 242 in eine Vielzahl getrennter Schlämmkammern 243, 244 unterteilt. Die durch die Trennwände 241 und 242 begrenzten zwei separaten Schlämmkammern 243 und 244 weisen Ausgäi ^e 243a bzw. 244a zur Entfernung von Feinstkristallen bzw. Feinstbestandteilen auf. Wie dargestellt, ist der Ausgang 243a über zugeordnete Mutterlauge-Abzugsieitungen 2436—/mit einem geeigneten Erhitzer 245 oder einer äquivalenten Vorrichtung zur Beseitigung von Feinstkristallen verbunden. Ebenso ist der Ausgang 244a über zugeordnete Mutterlauge-Abzugsleitungen 2446—/mit einem geeigneten Erhitzer 246 oder einer äquivalenten Vorrichtung zur Beseitigung von Feinstkristallen verbunden. Durchflußregelventile 243^ und 244g; weiche selektiv geöffnet oder geschlossen werden können, steuern den Durchfluß der Mutterlauge durch die Ausgänge 243a bzw. 244a.

Der Ausgang des Erhitzers 245 mündet in die Ansaugseite einer regelbaren Umwälzpumpe 247, weiche den Strom gelöster, kristalliner FeinStpartikei und flüssiger Umlaufaufschlämmung über Leitungen 248a—d in das Innere des Gefäßes 231 zurückführt. Gewünschtenfalls können das so Gelöste und die flüssige Umlaufaufschlämmung über eine Abflußleitung 249 durch Öffnen eines Regelventils 250 und Schließen

eines Regelventil.- 251 für die Lagerung oder anderweitige Verarbeitung selektiv abgezogen werde.5.

Ebenso steht die Ausstoßseite des Erhitzers 246 mit einer regelbaren Umwälzpumpe 252 in Verbindung, die den Strom gelöster kristalliner Feinstbestandteile und flüssiger Umlaufaufschlämmung über Leitungen 233a—d in das Innere des Gefäßes 231 zurückführt. Aus F i g. J 3 ist ersichtlich, daß das Gelöste und die flüssige Aufschlämmung ebenfalls selektiv in Lagerungseinrichtungen oder zwecks anderer Verarbeitung über eine Abzugsleitung 254 durch selektive Öffnung eines Ventils 255 und Schließen eines Ventils 256 abgezogen werden kann.

Die Schlämmkammer 243 ist ungefähr halb so groß wie die Schläfnmkammer 144. Auf diese Weise kann unabhängig von dem entfernten Mutterlaugevolumen eine seperate Kontrolle der Größe der fein kristallinen Partikel erreicht werden, die durch die Schlämmkammern entfernt werden. Die Verweilzeit der Kristallpartikel unter einer bestimmten Größe in der Vorrichtung 231 kann wirkungsvoll geregelt werden, so daß ein Produkt von einheitlicher kristalliner Größe entsteht.

Die Fig. 15 und 16zeigen ein achtes Ausführungjbeispiel in Form einer Vorrichtung 265 mit gekühlter Oberfläche, zu der ein Verweilgefäß 266» eine Umwälzpumpe 267 und ein Wärmetauscher 268 gehören. Wie F i g. 15 zeigt steht die Umlaufaufschlämmung im Verweilgefäß 266 mit der Ansaugseite 267a der Umwälzpumpe 267 über eine Umlaufleitung 269 in Verbindung und wird von der Umwälzpumpe 267 über eine Leitung 270 an einen Eingang 271 des Wärmetauschers 268 abgegeben. Die Ausgangsseite 272 des Wärmetauschers 268 ist über eine Leitung 274 mit einem Einlaß 273 des Verweilgefäßes 266 verbunden. Ein geeignetes Kühlmittel zirkuliert über Mantelzufluß- und Abflußanschlüsse 275 bzw. 276 durch den Mantel des Wärmetauschers 268. Auf diese Weise wird eine Übersättigung in der durch den Wärmetauscher 268 zirkulierenden Aufschlämmung erreicht

Ein Kurzschließen des Aufschlämmungsstromes durch das Verweilgefäß 266 wird in der dargestellten Ausführungsform mit Hilfe eines Einleitungsrohres 277 verhütet welches direkt den zurückgekehrten Umlaufstrom aus der Umlaufeinleitung 273 aufnimmt und diesen Strom in der Nähe der Oberfläche der « Aufschlämmung im Gefäß 266 verteilt so daß ein Strömungsverlauf im Verweilgef £ 266 erzeugt wird, der dem durch die Pfeile angedeuteten entspricht Das Verweilgefäß 266 umfaßt eine rohrförmige Innenwand 278. die zusammen mit einem zylindrischen Seitenwand- so abschnitt 266a des Verweilgefäßes 266 eine Kolonne mit praktisch gleichmäßigem, ringförmigen Querschnitt umgrenzt. Die von der Innenwand 278 und dem Seitenwandabschnitt 266a umgrenzte Zone befindet sich im allgemeinen in Ruhe, bezogen auf die Strömung im Hauptteil des Verweflgefäßes 266.

Fig. 16 zeigt, daß das ringförmige Gebiet zwischen der Innenwand 278 und dem Seitenwandabschnitt 266a mit Hilfe vertikal verlaufender Trennwände in eine Vielzahl separater Schiärnmkammern unterteilt ist In der dargestellten Ausführungsform begrenzen Trennwände 279 bis 282 vier getrennte Schlämmkammern 283 bis 286. Jede der Schlämmkammern 283 bis 286 weist einen eigenen Ausgang 283a bis 286a für das Entfernen von Feinstkristallen bzw. Feinstbestandteilen auf, der mit einem zugeordneten Kreislauf zur Beseitigung der Feinstkristalle verbunden ist Beispielsweise ist der Ausgang 283a über zugeordnete Leitungen 2836 und c mit einem geeigneten Erhitzer oder einer äquivalenten Vorrichtung zur Beseitigung von Feinstbestandteilen (nicht dargestellt) verbunden. Im Leitungsabschnitt 283Ö ist ein Durchflußregelventil 287 angeordnet welches zur Steuerung des Durchflusses der Mutterlauge selektiv geöffnet oder geschlossen werden kann durch den Ausgang 283a. Ebenso steht der Ausgang 285a über eine Leitung 2856, die mit einem gleichen Durchflußregelventil 288 ausgestattet ist mit einem die Feinstkristalle beseitigenden Kreislauf in Verbindung. Obwohl nicht speziell dargestellt, Lt es klar, daß Leitungen die Ausgänge 284a und 286a mit den Kreisläufen zur Beseitigung von Feinstkristallen verbinden und jeweils mit separaten Durchflußregelventilen ausgestattet sind. Auf diese Weise kann unabhängig vom entfernten Mutterlaugevolumen eine separate Kontrolle über die Größe der feinkristallinen Partikel erreicht werden, die durch die Schlämmkammern entfernt werden. Demgemäß kann die Verweilzelt kristalliner Partikel unter einer bestimmten Größe in der Vorrichtung 265 erfolgreich so gesteuert werden, daß ein Produkt von einheitlich kristalliner Größe erzeugt wird. In der dargestellten Ausführungsform kann der Rückstrom feinkristalliner Partikel und flüssiger Aufschlämmung in den Umlaufstrom bei der Rückführung der Mutterlauge 289 in die Leitung 269 eingeleitet werden.

Es ist natürlich klar, daß in jeder der oben beschriebenen Ausführungsformen eine vollständige Beseitigung der Feinstbestandteile für die Praxis der vorliegenden Erfindung keine zwingende Voraussetzung ist Da sich die kleinsten Kristalle zuerst lösen und da diese kleinsten Kristalle im allgemeinen den schädlichsten Anteil in einem aufgeschlämmten Besenkörper darstellen, kann die Zerstörung eines solchen Anteiles genügen, um den gewünschten Grad an geregeltem Produktformat zu erzielen.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum gleichzeitigsn Erzeugen und Klassieren von Kristallen aus einer Aufschlämmung aus Kristallteflchen und einer Flüssigkeit, mit einem Gefäß, mit einem in dem Gefäß konzentrisch sich nach unten erstreckenden Saugrohr und — um dieses herum — mit zwei durch ein weiteres konzentrisches Rohrteil und durch die Gefäßwand gebildeten konzentrischen, hohlzylindrischen, nach unten offenen Ringräumen, von denen einer eine beruhigte Zone aufnimmt, mit Rohrleitungsanschlüssen zum Ableiten der Umlaufströmung oben aus der beruhigten Zone und zur Rückleitung in die beruhigte Zone, wobei diese Kreisleitung Einrichtungen zur Erzeugung und zur Regelung der Durchflußgeschwindigkeit sowie zur Beseitigung der in der Umlaufströmung mitgeführten Feinstkristalle aufweist, mit Austragsöffnungen für die aus der beruhigten Zone abgesunkenen großen Kristalle in seinem unteren Gefäßteil, und mit einer Übersätügungseinrichta ig für die Flüssigkeit in dem Gefäß, dadurch gekennzeichnet, daß die beruhigte Zone durch senkrecht stehende Trennwände (27, 28; 8 3-86; 123, 124; 196, 197; 218; 241, 242; 279—282) in einzelne, oben geschlossene und unten offene Schlämmkammern (29, 31; 78—82; 121, 122; 169, 171; 193—195; 219, 220; 243, 244; 283-286) unterteilt ist, von denen jede in ihrem oberen Bereich über eine Ableitung (34, 36; 79, 82; 1216, 1226; 1696,1716; 1936,1946,1956: 2196,2206; 2436. 2446; 2836- 2866; mit einem Durchflußregelventil (35,37;79e.82e; ',2Ie, 122e; 169e, 171e; 193c-195c: 219c 220c; 243g. 244g; 287, 288) an den Umlaufströmungskreislauf angeschlossen ist.

2. Vorrichtung nach Anspn-ci. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Schläivtmkammern (29, 31; 121, 122; 169, 171; 193, 194, 195; 219, 220; 243, 244) ein unterschiedliches Volumen aufweisen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umwälzströmungskreislauf über eine außerhalb des Gefäßes (12; 62; 102; 152; 211; 266) angeordnete Pumpe (68; 108; 159; 213; 267) geführt ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichne daß der außerhalb des Gefäßes geführte Umwälzströmungskreislauf auch einen Wärmetauscher (71 ; 113; 164; 215; 268) enthält.

5. Abänderung der Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4. dadurch gekennzeichnet, daß der Umwälzströmungskreisiauf unter Wegfall des Saugrohres direkt seitlich in das weitere Rohrteil (1166^ einmündet.

6. Abänderung der Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Umwälzsirömungskreislauf unter Wegfall des Saugrohres

».nltn-nn O «

direkt in die Gefäßseitenwand (211) einmündet, und daß über vor und hinter der Umwälzpumpe (213) angeordnete Anschlußleitungen (216a. 22ib) ein Zweigkrcisstrom über ein besonderes, die beruhigte Zone enthaltendes Gefäß (217) angeschlossen ist.