DE1955008A1 - Stabile waessrige Epoxyharz-Dispersion - Google Patents

Description

Seh/Gl M 1955

ARMOM lUOTOSißHXJÜU CHEMICAL ΟΟΗΡΑΪΪΪ, Oiiicago, Illinois / USA

Stabile wässrige

Mischungen aus Polyamidh&rsea und Epoxyharze» werden bereits zur Herstellung ausgezeichneter hitzehärtbarer Materialien mit einem hohen Grad an Wärmelsestiaadigkeit/ Iiösungsiaittelbeständigkeit sowie Beständigkeit gegen einen ohemlsohsn Angriff verwendet. Serartige Zubereitungen eignen sich als Klebstoffe, SchutzUberzugsni&ssen, Abäichtungsniaasesi oder dergleichen.

Es sin- Jedoch, bisher bei den YexBucmn Schwierigkeiten auf-Mischungen aus Spo^harsen ντΛ Polyami&harzea au

009820/1774 '

BAD

1955Q08

formulieren. Bei der Durchführung der im allgemeinen als Heisschmelzmethode bezeichneten Methode werden die Harze unter Einwirkenlassen von Wärme vermischt. Diese Methode ist mit dem Uaehteil behaftet, dass die Zubereitung nur während einer sehr kurzen Zeitspanne vor der Gelierung in eine unlösliche und nicht-schmelzbare ]?orm flüssig zu bleiben vermag. Bei der DurchfUhruisg einer anderen Methode, und zwax* der Iiösungsmittelmethode, tritt der Haehteil auf, dass die eingesetzten !lösungsmittel flüchtig und toxisch sind, wobei ausserdem erhebliche Betriebskosten anfallen, Versuche zur Bildung wässriger Dispersionen von Epoxyharzen getrennt von den Polyamidharzen ergeben zwar getrennte stabile Dispersionen, die sich Jedoch nicht ohne weiteres vermischen lassen.

Durch die Erfindung werden Zubereitungen in Porm stabiler wässriger Dispersionen aus Epoxyharzen und Polyamidharzen zur Verfügung gestellt, wobei bis zur Durchflthrung einer Wärmehärtung keine Reaktion eintritt. In diesen Zubereitungen werden iixalkyl-di^uat©rnäi*a Ammoniumverbindungen eingesetzt«, In den Kahmea der Erfindung fallen ferner Zubereitungen aus etwa sto'chioaetrischen Mengen, an harzartigen Epoxymaterialien, die endständige Epoxygruppen enthalten und eine Q?eilchengrösse von weniger als ungefähr 10 ^u aufweisen, eines reaktiven und nicht-hydrolysierten Polyamid-Reaktionsproduktes polymerer fettsäuren mit einer üfeilchengrösse von weniger als ungefähr 1Ou und ungefähr 0,05 - 10 Gewichts-^, bezogen auf die gesamte Dispersion, an einer Phenylstearyl-diquäternären Ammoniumverbindung, wie beispielsweise Ii-9C1O)-Phenyls tearyl-H, Κ", N * _f Έ * i Ή * -pen tame thyl trime thy len-diquaternärem Ammoniumchlorid· Wässrige Dispersionen, welche diese zwei Harze enthalten, sind stabil und reagieren nicht in äieser kombinierten Form. Als ,solche besitzen die Dispersionen eine unbegrenzte Lagerungsfähigkeit in einer mechanisch und ohe-

009820/1774

misch stabilen Form. Aufgrund dieser !Baissen® unterscheiden sich die erf induEgsgen^,ss©B Dispersionen von- Ssb Bosimgsmittellösungen, dia nur eise begreift© J^@riäsgs*Mhigteeit besitzen. Die erfindungsgesaässen Dispersionen sind mit Wasser verdünnDar und erfordern am ihx*©r H©3?8t®llnBg Iseia© 3Jösi6ngs~ mittel.

Unter dem Begriff "Dispersion¹¹ sollen all© offensichtlich homogenen Mischungen aus z&ßltiplen Phasen nüarosköpiscfe, heterogener !einteiliger Pliaeen verstanden werden»

Die erfindungsgemässen Dispersionen werden in der .Weise -erhalten» dass gei£e;srai; jeweils die sswei Harze ia flüssiger oder fester- Phase eder öesgleiehen ia eia©2? kontinuierlichen wässrigaa flüssigen ihass sius&ssaen mit ä@r "diqisateraären VerMndimg dispergiert werden, wor&mf die getream-fe erhaltenen Dispersionen vereinigt wersL©n. Bas dispergieren eines jsden Harzes erfolgt i*a ^^sea'feli@li©3i u.ash ät® Yarfaliren, wie ©s in der deutschea PatesrfescArifi;■ „ _{ces ea}, "C^atsntaameldisng P 19 21 189.4 entsprechend der US-Aueeldaag Serial Ho. 725 vom 29. April 1968) besöhriebesi wird.

Das erfindtmgsgemäss© Verfahren besteht darin₉ getrennt das Epoayharz wad. das Polyamidhars auf eine Semperatur von mehr als 25 °ö (75⁰P)* oberhalb des Ring- und Engelsrweichmigspianktes zu erhitzen» ungefähr 0,25 - 75 Sewieiite~^₈ besogen auf die gesamte Zubereitung bei dieser !Eeiaperatur, eines jfeden Harzes getrennt mit ungefähr 0,02 - 5 Gewichts-^ einer Phenjlstearyldiquaternären Amsioniumverbindung und ungefähr 50 - 99 ββ-wichts-$£ Wasser bei einer Temperatur von ungefähr 49 - 71⁰C (120 - 160⁰P) zu vermischen, getrennt dede Haxzdispersion durch eine Kolloidmühle mit einem Kopfspielraum von ungefähr 0,12 - 0,30 mm (0,005 -■ 0,012 inches) unter einem Kopfdruck

009820/1774

BAD

von ungefWax 0,35 - 2,11 kg/cm², absolut (5 - 30 psig) und unter einem Gegendruck von ungefähr 0,35 - 1>05 kg/cm , absolut (5-15 psig) au schicken und die auf diese Weise gebildeten Dispersioae» au vermischen₉ worauf das Produkt auf ein® issnperatur unterhalb des Siedepunkts von Wasser abgekühlt wird. Die erhaltenen gemischten Dispersionen sind nicht hydrolysiert, relativ gleichmässig und extrem stabil, Bei einer mikroskopisches Untersuchung stellt San fest, dass die Seilchengrössen relativ gleichmässig sind und im allgemeinen awischen 1 und 5 Ji liegen. Derartige lösungsmittelfreie stabile wässrige Dispersionen gemischter Epoxy- und Polyami&harze sind sehr lagerungest&bil olme Anzeichen einer gegenseitigen Reaktion, und z-war während ©iner Zeitspanne von einigen Monaten (mehr als 6 Monate). Derartige Dispersionen besitzen ausgezeichnete filmbildende

Die erfindungsgemässen stabilen wässrigen Dispersionen können hitzegehäxtet werden, beispielsweise durch SrMtzea auf eine 3@mpe2?atur von 149°v (500^F) ^lxe-^^d einer von 1/E Stimd© oder auf eise Sempsratur tc-b 177⁰G während elßer Seitßipanne von 10 Minuten. Eiitsprsehend höhere Semperaturea haben Miraere Härt\aigs2®it©si eur folge, tiefer© Temperaturen längere 'Härtiiagsseiten bedingen.

Brfiadungsgemäss geeignet© Ipoa^harsö sind Harge, die durch die Kondensat ioa von Phenol, Äse tos pslyfuiästioiiellQB HaZögeuhydriaea und/odes hydrln hergestellt werden, Biese S^oxy'harae enthalten endstäadig® Bpos^gruppea» Beispiele fa» g®$ig3@te. EpcxyMr&e sind di©3@^ig©^ Ή&ζββ₉ die dusiöh Oinseiizssg von Xriaietlianol pr©piys oder SlycsesiB mit Bpichlorhydrin erhalten werden. mehrwertige Phenole können verwendet werden, bel-

00 982-07-17 74

spielsweise Resorcin, sowie verschiedene Bisphenole» die bei der Kondensation von Phenol mit einem Aldehyd oder Keton, wie beispielsweise Formaldehyd, Acetaldehyd, AzetoB_s Methyläthylketon oder dergleichen, anfallen.

Die Reaktionsprodukte von Epichlorhydrin mit 2,2-bis-(p-Hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol A) können ebenfalls verwendet werden. Die Reaktionsprodiakte von Spiohlorhvdrin mit bis-(Ietrahydrosyphenol)-sulfon lassen sich ebenfalls einsetzen. Ferner kann man die (Jlyeidylester polymere Fettsäuren verwenden, die durcli tJmsetgung von Fettsäuren mit. 8 - 22 Kohlenstoffatomen mit Ipielilorhydrin hergestallt werden. Ausserdem koanasn Eporssy-Fowlakhars® in frag®₃ ti@ etoca Umsetzung von Epiehlorhydriix mit dan Xondessatioaspcoftakten von Phenol und einem Aldehyd in Gegenwart ©ines sausen Katalyaators und ansehlieesende loMensationsreaktios mit Ipi«> chlprhydrin erhalten werden. Epoxydiert© Olefinö lassen sich ebenfalls verwenden. Schliesslich kann man auf Mischungen aus Epoxyharsen zurückgreifen.

Die zur Durchführung der Erfindung geeigneten Epoxyharze können ausserdem durch ihr Eposyäcjuivalentgewieht definiert werden. Das Spo^äq.uivaleuitgewloht ist die Amzaiü, von Crraimaen des Harzes, die 1 Grajam-Äauivalent des Epoxy ds enthalten. Erfindungsgemäss geeignete Epo^yharsse besitzen Epoxyä^Ivalentgewiohte von ungefähr 100 «- 1500 und vorzugsweise von ungefähr 150 - 1004. Es ist darauf hinzuweisen, dass die vorstehend angegebenen Epo^r%ui^alentgewichte sowohl für flüssige Harze als auch für feste Harze bei Umgebungstemperaturen gelten. Han kann sowohl flüssige als auch feste Harze verwenden» Eaeo&dsrs geeignet« fest® Epoxynarss® sind diejenigen, die ein Spoxyä^uival©atg©wicht von ungefähr 450 - 550 be-

009820/1774

- " -6 - -.■■■■■■

Erfindungsgemäss geeignete Polyainidharae sind diejenigen,, welche reaktive ends tändige Aminofunktionen aufweisen, Sie werden im allgemeinen als reaktive Polyamide "bezeichnet. Sie werden im allgemeinen durch Umsetzung von Carbonsäuren mit einem stöchiometrisehen Überschuss von Aminen hergestellt. Der Garbonsäure-ßeaktant ist in typischer Weise eine aliphatische Säure, beispielsweise Glutarsäure, Adipinsäure oder Sebacinsäure, oder eine aromatische Säure, wie beispielsweise !!terephthalsäure oder Isophthalsäure. Mmere vsmü. hochpolymere !Fettsäuren, wie beispielsweise diejenigen Säuren, die sich von natürlichen Ölen ableiten, beispielsweise Leinsamenöl₉ Sojabohnenöl, Sallöl oder Safloröl, oder von Erdölquellen oder synthetischen Quellen abstammen* sind ebenfalls als Eeaktanten geeignet. Amine, wie beispielsweise Diäthyltriamin, 3Jriäthylamiate tramin und letaaäthylenpentamiB,, können mit Carbonsäuren zur Bildung von reaktionsfähigen amiden umgesetzt werden. In typischer Weise weisen diese reaktiven Polyamide Aminaahlen von ^gefahr 5 - 200 auf * wobei dia Amiazahl &1& dia Aasahl von mg Kaliumhydrosyd t ist, die 1 g des Harsss Ifnivalent sind.

für die erfiadimgsgemässen Zubereitungen geeignete kationisehe Diapergierungsmittel sind diquaternäre Ammoniumverbindi?iiigen mit einem langkettigen aliphatischen Rest mit ungefähr 8-22 Kohlenstoffatomen, welche mit einex· relaisiv nisht-reaktionsfähigen Ary!gruppe, wie beispielsweise einer Phony!gruppe, substituiert sind. Besonders bevorzugt wird H~9(1O5-Phenylstearyl-N,N,I' ,H¹ ,N^f-pentamethyltrim©tnylendi^uaternäres Axamoniumchlorid. Die funktionelle Salagruppe ist nicht kritisch. Bs kann sich um ^edes geeignete Anion Misdsln, bsiapielsweise um Halogene, Sulfate, Nitrate, Hydr©2qy&e, Bytoochlorate, Perchlorate, Hypochlorate, Pormiate_f Aeatate oder dergleichen, wobei jedoch Chlorid bevorsugt wird.

009820/1774

BAD ORIGINAL

Geeignete arylsubstltaiex-te aliphatisch dlcpatemäre Verbindungen werden In der deutschen Patentschrlft » * _β. ... (Patentanmeldung entsprechend der IJS-Anmeld-tmg Serial No. 731 695 vom 24* Mai 1968) besotarieben.. für die vorliegende Erfindung geeignete arylsubstltuierte allphatische diquaternäre AmmoniuHwerMiidungari osEitesi ein© langkettige Alliylgrttppe mit, 11 - 22 ■ Fohlenstoifatoiaana Ib welcher eine aua Phenyl, SoIjI₉ - I^lyX @&©3? Sspkt&jrl feeateäeat® Äry!gruppe lalt einem inneren Eohleastoffetom verkn^psft £*st_s während die Stickstoffatome mit ©ines ll^rlengruppe Terbunden siad. Die AllEylengruppe Gesteht vox'^mgeweise aias Srimethylen, sie Iiann jedooh 2 - β Xofelerif5toff©/äoa® ©nttealteao B@®-©isa.ers bevorzugt werden PhenyIsteax'yi-diqsiaternäre AmoMmFerMnäiingen» einsöhiiesslich der St@ll-a5gsisomereB₉ die bei ä©r Isomerisierung diirch WasserstoffI©s®ratfeertr©,gmp.g wiliresä. ä®s

835-888 (196?)h

Die Menge der ©iis*ic 5-tste?i fiiq-oe/feemiaffe^ Terbiaäimg hängt VQSJ der kritisciiszi '^ml&mmmr:x&*\@n ses 'irssbandesaea Ipoxyvsroindixng ab. Ungefähr 0«,G5 - 10 ^©«■da.litsj-fljj bezogen auf das Gewicht öer ,fesauiten Biapereic-ay ergeben la. allgemeinen stabile Dispersiörte», Imn lann etwas g3?5gs@2?e oder kleinere Mengen verwenßen» lacö. swai? g© nach der Hiatur vm& Polarität der jeweils eingssetsteü ipoa^TsrMndungs wob@i- ^edo@ln im wesentlichen keine wsiteresi Vorteils ersiel'b werdea* 1-10 (Jewlie2ite-Jt· ie-ä fies? l-feTera^^e Ber^Ieiig wofeöi ^ 4-10 QewlcM^:0^ "b©s£©Dö.o:?i·; beTosjiSiUg·» werde® _a Ia g wei'des feste BposyverisiBdisgggiä iaa hohles E«in@@str&ticnen xuid f liieeige Epo3^¥@r^jMaöii2igßS3 in

Die erflndtäEgsgefigügOT S\ibd3?eltu^gen köaaeis dia !£blichert#9iee

09820/1774

IAD ORIGINAL.

eingesetzten nicht-reaktiven Additive enthalten,, wie 'beispielsweise Pigmenteg Farbstoffe_s Verlaufmittel sowie Sili·» konstabilisierungsmittel. Diese können in der gleichen Weise zugesetzt werden, wie diee "bei der Herstellung bituminöser wässriger Emulsionen geschieht. Silikonstabilisierungsmittel sind beispielsweise wasserlösliche Ammoniumsalze, Alkalisalze, sum Beispiel Lithium™, Hatrium- oder laliumsalze, sowie Erdalkalisalze, wie beispielsweise Magnesiumsalse, Bariumsalse oder Calciumsalze, beispielsweise Chloride_s Bromide_r Jodide» 3!hioeyanate_s Sulfate, Acetate, Propionate _f Benzoate, Lac ta te, öitrate oder Sulfonate. Werden derartige Salze zugesetzt, so geschieht dies vorzugsweise in Mengen von ungefähr 0,05 bis 0,5 Gewichts-^.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

Phenylstearinsäure wird aus einer üblichen technischen ölsäure hergestellt, die einige $ Palmitoleinsäure enthält₉ und zwar durch eine friedel-Grafts-Reaktion unter Verwendung von sauren Aluminiumchlorid-Katalysatoren und Benzol als Arylierungsmittel. Anschliessend wird Phenyloctadecylnitril in einer kontinuierlich arbeitenden ftitrileinheit über einem Bauxitkatalysator bei einer Temperatur von 280 - 300⁰C aus Pheny!Stearinsäure hergestellt. Das Produkt ist eine Isomeremaiechung, wobei die Cg-bis C ^- sowie die C ^ «-Isomeren überwiegen und die anderen Isomeren in geringeren Mengen vorliegen„ Das Produkt wird in einem Autoklaven Über 20 ^ mit Alkohol gewaschenem Raney-Nickelkatalysator in Gegenwart, von Ammonium und Wasserstoff zur Gewinnung von Phenyloctadecylamin reduziert. Acrylnitril wird langsam unter Rühren einer MiEichung

009820/1774

aus dem Amin und Wasser "bei 60 - 7O°Ö zugesetzt. Bas Rühren wird 4 Stunden fortgesetzte worauf das Wasser abgetrennt wird. Das Produkt wird unter vermindertem Druck zur Gewinnung von ST~(ß~öyanoätiiyl)~p]aenylootadecylaiQin getrocknet. Sas Produkt wird in Gegenwart von 1 $ mit Alkohol gewaschenem Baney-Nickel, Ammoniak und Wasserstoff bei 155 ⁰G zur Gewinnung von PhenyloctadecyltrimethylencLiainin reduziert. Dieses Produkt fällt als Isomerenmischung an (wobei die Gg-bis G,«,- sowie die G,,„-Isomeren überwiegen und die anderen Isomeren in geringeren Mengen vorliegen). Das Produkt wird in Isopropanol und Hatriumbicarbonat unter Verwendung von Methylchlorid quatemisiert. Das Hatriumbioarbonat wird durch nitration @atfernt₉ worauf das lösungsmittel unter vermindertem Druck abgestrippt wird. Dabei erhält isan N^jNSNSlP-Psntamethyl-U-phenylootadecyltrimethylendiammoniumdichlorid in Form einer Isomerenmischung, wobei die Og- bis G^- sowie die G^-Isomeren überwiegen.

Beispiel 2

Eine wässrige Harsdisperaion aus einem gemischten Epoxyharz und einem Polyamidharz wird in der folgenden Weise hergestellt:

Die Epoxyharz-Dispersion wird unter Verwendung ©ines festen * Epoxyharzes hergestellt» das durch Umsetzung von Bisphenol A-mit Epichlorhydrin hergestellt wird. Das Harz besitzt ein Epoxyäquivaleatgewicht von ungefähr 525» einen Schmelzpunkt von 65 - 75⁰O sowie einen Gardner-Holdt-Viskositätswert von ^aD bis G" (EPOH 1001g vertrieben von der Shell" Chemical Corp.). Die Harzphase wird auf 1S3 - 171⁰G (325 - 340⁰S¹) ' erhitzt. Di« Wasserphass wird in der Weise hergestellt, dass 2,5 Gewichts«-^ ii-9(iO)-Pli@nylstearyl-li_sH_tI^t,H¹,iP-Penta-

009820/1774 -

BAD ORIGINAIL

■ - ίο - ■ "

methylteimethyldianMoniumdichlorid gemäss Beispiel 1 sugesetat werden j worauf auf eine !Temperatur von 66°G (150⁰F) erhitzt wird. Die Harzphase und die wässrige Phase werden durch eine Charlotte Chemi-Kolloidmühle in einem Verhältnis von 65i35 bei einer Temperatur von 66°0 (15O°3?) vermischt. Sie Mühle "besitzt einen Kopf Spielraum von 0,2 mm. Der Druck beträgt 0,70 - 2,11 kg/cm², absolut (10 - 30 psig) und der Etlclcdruelc 0j49 - 0*91 feg/cm, absolut (7-13 psig).'Eine geeignete wässrige Dispersion aus einem überwiegend nichthydrolysierten Epoxyharz wird erhalten. Dieee Dispersion wird auf 38 - 51°0 (100 - 125⁰E) abgeMihlt.

Die Polyamidharz-Smulsion wird in der Weise hergestellt, dass das Eealctionsprodukt aus dimerer Säure und Diäthylen·» triamin und/oder Sriäthylentetramin mit einer Äminzaal von 85 - 95, einer Tiskosität von 7-12 Poise bei 150 - 175 ⁰G und einer Dichte von 3,7 ^g pro 3,8 1 (8,2 pounds per gallcm] (BENSMID Hp. 4» erhältlich von der Hejden Division, ißenneco Chemicals Inc.) erhitat wird. Die wässrige Phase wird in der Weise hergestellt, dass 2 Gewichts-^, bezogen auf die gesamt® Dispersion^ N-9( 1O)-PhCnVlStOaTyI-H^jHSSSH*- Pentamethyltrimethylendianmoniumdichlorid gemäss Beispiel 1 zugesetzt werden, worauf auf 66°C (150⁰F) erhitzt wird₀ Das Polyamidhars sowie die wässrigen Phasen werden durch eine Charlotte Ghemi-Kolloidmühle, wie sie vorstehend definiert wurde, in einem Verhältnis von 45s55 Gewichts-^ vermischt.

Die Epoxydispersion sowie die Polyamiddispers ion werden durch einfaches Vermischen in solchen Verhältnissenj, dass , eine Stöchiometrie erzielt wird, vereinigt (im allgemeines 0,9 ~ 1,1 Epo3E3räquivalenz pro 1 Polyamidä^uivalens). 3Da diesem lalle werden 70 Völumen-# der Epoxy dispers ion mit 30 Vo- -$ der Polyamiddispersion vermischt. Das erhaltene Pro-

09820/1774

BADORiGlNAL

dukt 1st während einer längeren Zeitspanne ohne gegenseitige Reaktion (mehr als 6 Monate) stabile Es wird keine Hydrolyse der Epoxyfunktion festgestellt, line derartige Hydrolyse würde die Bildung einer Dispersion zur Folge haben, die keine aktiven Epoxygruppen aufweist. Das Produkt wird durch Erhitzen auf 149°ö (30O⁰S) während einer Zeitspanne von 0,5 Stunden hitzegehärtet. Wahlweise kann die getrennte Harzdispersion gleichzeitig durch getrennte Mühlen geleitet werden, die in das gleiche Gefäss abführen, das mit einer Rühreinrichtung versehen ist. Auf diese Weise werden die gemischten Harzdispersionen hergestellt.

unter Verwendung der vorstehend geschilderten Produkte werden OberflächenUberzüge hergestellt, und zwar durch Auftragen der vermischten Dispersionen auf Metallplatten mittels einer Bakel. Der gebildete PiIm besitzt eine Dicke von ungefähr 0,075 mm (3 mils). Nachdem das Wasser abgedampft ist, werden die Platten während einer Zeitspanne von 15 Minuten auf eine lemperatur von 177°C (350⁰Ii erhitzt. Die beschichteten-Platten werden untersucht. Sie tragen einen glatten und glänzenden Film, der sich bei der Durchführung eines Standardtests in Methylisobutylalkohol als unlöslich erweist.

Beispiel 5

Wässrige Dispersionen gemischter Epoxyharze und Polyamidharze werden nach der in Beispiel 2 beschriebenen Methode hergestellt» wobei die gleichen Harzphasen wie in Beispiel 2 verwendet wtrden. Dabei werden folgende kationische Diepergierungsmittel anstelle des N-9(10)-Phenylstearyl-K,N,ii^t ,N¹ »F¹-Pen tame übyl tr ime thy len-diqua ternär en Ammoniumdienlorids verwendet; :

009820/1774

Dabei erhält man sehr zufriedenstellende organische, lösungsmittelfreie stabile wässrige gemischte Harzdispersionen, die sich als Überzugszubereitungen, Klebstoffe oder Abdichtungszubereitungen eignen.

009820/1774

M ■ ,-j .■>.>;

Claims (9)

1. Patentansprüche

   /1^/Stabile wässrige Dispersion aus einem Epoxyharz und einem Polyamidhara, die stSchiometrisehe Mengen der Harze mit leilchengrössen von weniger als ungefähr 10 u enthält, ■wobei ausaerdem ungefähr 0,05 - 10 Gewichts-^ einer Aralkyldiqua,ternären Ammoniumverbindung vorliegen.
2. 2. Zubereitung naoh Anspruch 1, äaduroh gekennzeichnet, dass die diquateraäre Aiamonimiwerbindiing eine langtettige Alkylgruppe mit 11 - 22 Kohlenstoffatomen aufweist, an welcher eine aus Phenyl, 3EoIyI» XyIyI oder Naphthyl bestehende Arylgruppe an einem inneren Kohlenstoffatom sitzt, während die Stickstoffatome durch eine Hkylen~ gruppe verknüpft sind,
3. 3. Zubereitung naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die diquatemäre Verbindung eine Phenylstearyl-diquaternäre Ammoniumverbindung ist.
4. 4. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die diquatemäre Verbindung aus 3üT-9(1O)-Phenylstearyl-N,H,H¹ ,U¹ ,U'-Pentamethyltrimathylen-difiuaternärem Ammoniumchlorid besteht.
5. 5. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ipoxyverbindung ein harzartiges Epoxymaterial ist, das endständige Epoxy gruppen aufweist und ein Epoxyäquivalentgewicht von ungefähr 100 - 1500 besitzt.
6. 6. £ube*j;®itung naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyamid ©in reaktives Polyamid mit einer Amin-

   003820/1774

   BAD ORlGiNAU

   -H-zahl von ungefähr 5 - 200 ist.
7. 7. Verfahren zur Hersiell-ung stabiler wässriger Dispersionen gemäss Anspruch 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dasa

   1) getrennt eine Epoxgrbarzdispersion und eine Polyamidharzdispersion durch Erhitzen eines jeden Harzes auf eine Temperatur von mehr als 25°0 oberhall) des Ring- und Kugelerweichung spunktes hergestellt wird, ungefähr 0,25 - 75 Gewichts-^, bezogen auf die gesamte Zubereitung, einer jeden Harzdispersion bei der angegebenen temperatur, ungefähr 0,05 - 10 Sewiehts-# einer Phesylstearyl-diquaternären AffimoBiusKrerfoindung und ungefähr 50 - 99 Gewichts-s£ Wasser mit einer 2emperatur von 49 - 71 °0 (120 - 16O⁰I) durch eine Eolloiämülile mit einem Kopf Spielraum von ungefähr 0,12 - 0,30 mm (O₉ 005 bis 0,012 inches) bei einem Kopf druck von 0,35 - 2,11 kg/cm , absolut (5 - 30 psig) und einem Rüekdruck von 0,35 - 1»05 kg/cs
   send

   kg/cm , absolut (5—15 psig) vermischt werden und ansehlies-

   2) die getrennten üarzdispersionen in ungefähr etöchiometrischen Mengen vereinigt werden.
8. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die getrennten Harzdispersionen durch einfaches Vermischen vereinigt werden»
9. 9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendet© diquaternär© Verbindung aus H-9(1G)-Ph©ayletearyl-ir,ir₉li» ,H¹ ,H'-Pentamethyltrimethylendiammoniumdichlofid besteht»

   9820/1774 ^BA