DE1619996A1 - Method for producing a single-crystal rod, in particular from semiconductor material - Google Patents
Method for producing a single-crystal rod, in particular from semiconductor materialInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Erlangen, den ■ *"' "«ΓΖ 1967SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Erlangen, ■ * "'" «ΓΖ 1967
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■ ; PLA 67/Η5Ό■; PLA 67 / Η5Ό
Verfahren zum Herstellen eines, einkristallinen Stabes, insbesondere aus Halbleitermaterial Method for producing a monocrystalline rod, in particular from semiconductor material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines einkristallinen Stabes, insbesondere aus Halbleitermaterial, durch Ziehen aus einer auf einem Podest befindlichen Schmelzflüssigkeit.The invention relates to a method for producing a monocrystalline rod, in particular from semiconductor material, by drawing from a molten liquid located on a pedestal.
Es ist bekannt, einkristalline Stäbe durch tiegelfreies Zonenschmelzen herzustellen. Zu diesem Zwack wird z.B. ein polykristalliner Stab lotrecht gehaltert und an seinem Ende ein einkristalliner Keimkristall, der einen geringeren Querschnitt als der Stab haben kann, mit Hilfe einer zum Stab und zum Keimkristall koaxialen Induktionsheizspule angeschmolzen und die Schmelzzone ausgehend von der Anschinelzstelle durch den Stab hindurchbewegt,It is known to produce monocrystalline rods by zone melting without a crucible. A polycrystalline rod, for example, is used for this purpose held vertically and at its end a single crystal seed crystal, which can have a smaller cross-section than the rod, with help an induction heating coil that is coaxial to the rod and to the seed crystal is melted and the melting zone starting from the angular point moved through the rod,
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BADORiQSNALBADORiQSNAL
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Weiterhin ist das Ziehen eines einkristallinen Stabes au3 einer in einem Tiegel befindlichen Schmelzflüssigkeit bekannt. Tlier wiru das untere Ende eines vertikalen, stabfürinigen einkristallinen Keimkristalls, -der einen geringeren Durchmesser als der zu ziehende Stab haben kann, in die Schmelze getaucht. Sodann wird der Keimkristall in 'Jmdrehung um seine Achse versetzt und aus der Schmelze herausgezogen. Furthermore, the pulling of a monocrystalline rod is an in a crucible melt liquid known. Tlier weu that lower end of a vertical, rod-like single-crystalline seed crystal, -which can have a smaller diameter than the rod to be drawn, immersed in the melt. Then the seed crystal becomes offset in rotation about its axis and pulled out of the melt.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 :?('7 92i-: ist ein Verfahren ".u?.i Herstellen eines stabfarmigen Einkristalls hus Halbleitermaterial bekannt, bei dem eine Pille aus Halbleitermaterial auf die <.;■.'>>.:·& Stirnfläche eines mit Längsschlitzen versehenen, vertikalen 2\,ütz~ Stabes aus dem gleichen Halbleitermaterial aufgelegt und mit TiIfe einer Induktionsheizspule aufgeschmolzen wird. An einem vertiK.-tl angeordneten Keimkristall wird ein einkristallirier S"".ab aus der'Schmelzflüssigkeit gezogen, die durch allmähliches Aufschmelzen des Stützstabes ergänzt wird.From the German Auslegeschrift 1:? ('7 92i- : is a method ".u? .I manufacturing a rod-shaped single crystal hus semiconductor material is known, in which a pill of semiconductor material on the <.;■.'>> .: · & face of a provided with longitudinal slots, vertical 2 \, Ütz ~ rod of the same semiconductor material placed and is melted with TiIfe an induction heating coil. at a vertiK.-tl arranged seed crystal is a einkristallirier S "". from drawn from der'Schmelzflüssigkeit represented by Gradual melting of the support rod is supplemented.
Mit Hilfe des tiegelfreien Zonenschmelzens lassen sich nur einkristalline Stäbe herstellen, deren Durchmesser nicht wesentlich größer als 25 mm ist. Außerdem ist die Erstarrungfront des aus der Schmelzflüssigkeit rekristallisierten Stabes ηich« yollliomnen eben, was die Ursache zur Ausbildung von Versetzungen sein kann.With the help of crucible-free zone melting, only single-crystal Manufacture rods whose diameter is not significantly larger than 25 mm. In addition, the solidification front of the Melt liquid recrystallized rod ηich «yollliomnen even, what can be the cause of the formation of dislocations.
Beim Ziehen aus dem Tiegel lassen sich zwar stabförmige Einkristalle mit größerem Durchmesser herstellen, außerdem ist die KeKristallisationsfront des gezogenen Stabes eben, jedoch können aus der beheiz- When pulling out of the crucible , rod-shaped single crystals with a larger diameter can be produced, and the crystallization front of the drawn rod is flat, but the heated
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ten Tiegelwand' Verunreinigungen, Insbesondere Sauerstoff und-" in llalblei terkris teilen Rekombinationszentren bildende Schwerinet alia to me, in die Schmelze eindiffundierten. Weiter kann bei hochschmelzen den Stoffen,, wie z.B. Silizium, die Tiegel wand plastisch verformbar werden. Praktisch ist daher das Ziehen von Haibleiterstäben aus demth crucible wall 'impurities, in particular oxygen and- "in llalblei terkris share recombination centers forming Schwerin et alia to me, diffused into the melt. It can continue to melt at high temperatures the materials, such as silicon, the crucible wall plastically deformable will. It is therefore practical to pull semiconductor rods out of the
- 111 γ II YI Tiegel nur auf Germanium und die sogenannten A-- B - bzw. AB-*- Verbindungen beschränkt, -- 111 γ II YI Crucibles only on germanium and the so-called A-- B - or AB - * - Connections limited,
.Beim sogenannten Fodestverfahren nach der deutschen Auslegeschrift 1 207 920 erhält man zwar auch eine ebene Eekristallisationsfront des aus der Schmelzflüssigkeit gezogenen einkristallinen Stabes, auch kann man Stäbe verhältnismäßig großen Durchmessers ziehen, jedoch besteht auch hier die Gefahr der Verunreinigung des gezogenen Stabes durch Scliwermetallatome, die sich insbesondere beim Herstellen der Iiängsschlitze im Stützstab auf diesem "abgelagert haben können.« '"."In the so-called Fodest procedure according to the German interpretative document 1 207 920 you also get a flat crystallization front of the monocrystalline rod drawn from the molten liquid, but rods with a relatively large diameter can also be drawn there is also a risk of contamination of the drawn Rod by heavy metal atoms, which are particularly in the production of the longitudinal slots in the support rod "may have been deposited on it." '"."
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einkristalliner Stäbe verhältnismäßig" großen Durchmessers und mit geringer Versetzungsdichte zu schaffen, das nicht die Gefahr der unerwünschten Verunreinigung des gezogenen Stabes, insbesondere durch Schwermetallatome, in sich birgt. The invention is therefore based on the object of providing a method for Manufacture single crystal rods of relatively "large diameter and low dislocation density" to create that does not There is a risk of undesired contamination of the drawn rod, in particular by heavy metal atoms.
Diese Aufgabe, wird'"erfindungsgemäß--dadurch gelöst, daß das Podest durch Verdicken des oberen Endes eines mindestens nahezu vertikal angeordneten und an- seinem unteren Ende gehalterten, um seine Achse rotierenden stabförmigen, kristallinen Ausgangskörpers mit Hilfe einesAccording to the invention, this object is achieved in that the pedestal by thickening the upper end of an at least almost vertically arranged and at its lower end supported and rotating around its axis rod-shaped, crystalline starting body with the help of a
'-"3 - '■" Wi /Vn '- "3 -'■" Wi / Vn
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kristallinen Vorratsstabes, der mit dem oberen Ende des Ausgangskörpers in Verbindung steht und an der Verbindungsstelle aufgeschmolzen wird, aufgebaut wird, daß der einkristalline Stab mittels eines einkristallinen Keimkristalls vertikal nach oben aus der Schmelzflüssigkeit gezogen wird und daß die Schmelzflüssigkeit auf dem.Podest durch allmähliches Aufschmelzen des Vorratsstabes ergänzt wird.crystalline supply rod, the one with the upper end of the starting body is in connection and is melted at the connection point, is built up that the monocrystalline rod by means of a single-crystalline seed crystal vertically upwards from the molten liquid is drawn and that the molten liquid on dem.Podest is supplemented by gradually melting the supply rod.
Insbesondere zum Herstellen von einkristallinen Stäben mit großem Durchmesser ist es vorteilhaft, wenn zum Aufbau des Po.dests der kristalline Ausgangskörper parallel zu sich selbst und in axialer Richtung von der Verbindungsstelle mit dem Vorratskörper weg bewegt wird, während der Vorratsstab in axialer Richtung auf die Verbindungsstelle zu bewegt wird.In particular for the production of single-crystal rods with a large diameter, it is advantageous if the crystalline The output body is moved parallel to itself and in the axial direction away from the connection point with the supply body, while the supply rod in the axial direction on the connection point is moved too.
Die Erfindung und ihre Vorteile seien anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:The invention and its advantages are based on the drawing on one Exemplary embodiment explained in more detail:
Figuren 1 bis 4 zeigen die einzelnen Schritte eines Verfahrens zum Herstellen eines einkristallinen Stabes gemäß der Erfindung. Figuren 5 *>is 7 zeigen Formen von Induktionsheizspulen, die beim Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden können.Figures 1 to 4 show the individual steps of a method for Making a single crystal rod according to the invention. Figures 5 *> is 7 show shapes of induction heating coils used in the process can be used according to the invention.
In Figur 1 ist ein als kristalliner Ausgangskörper dienender, vertikal angeordneter Keimkristall 2, der nicht einkristallin zu sein braucht, in einer Halterung 1 um seine Achse drehbar und in axialer Richtung verschiebbar befestigt. Ein ebenfalls vertikal angeordneter,In Figure 1 is a serving as a crystalline starting body, vertical arranged seed crystal 2, which need not be monocrystalline, rotatable in a holder 1 about its axis and in an axial direction Direction slidable attached. A vertically arranged,
BAD ORIQINAL ~ 7 BATH ORIQINAL ~ 7
in einer ßicht äargestellten Halterung ireWar un"ä in axialer Rich** tung verschiebbar befestigter polykristallinerVorratsstab 3 wird an seinem untere» Ende mit Hilfe einer dieses Ende umfassenden IndUktions·* heizspule 5 unter- Ausbildung der SohmelzziDne A mit dew oberen Ende des Keimkristalls 2 versolimolzeri. Neben dem poly kristallinen Vorratsstab 3 i^t ein; ebenfalls vertikal angeordneter eiiiltriistalliner KeiniT kristall 7 an seinem oberen Endg in einer Halterung 8 um seine Achse dreh-bar ^n(^ in axialer Rieshtung versoiiiebbar befeatigtV leben der Induktiongjieizspule 5 kann eine Induktionstieizspule 6 koaxial zum Keim~ kristall 7 angeordnet sein» die sioii in gleiober Hohe wie die Ind.uktionshei2;spule 5 befindet. Die Induktionsheizspulen 5 und b können 25«B« gyliftderspuleri mit ein bis drei Windungen sein, die aus einem einzigen oder-zwei gesonderten HF-ßeneratoren gespeist-werden,in a ßicht äargestellten holder ireWar un "ä in the axial Rich ** tung slidably mounted polykristallinerVorratsstab 3 comprising at its lower" end by means of this end of induction heating coil · * 5 sub formation of dew SohmelzziDne A with the upper end of the seed crystal 2 versolimolzeri . in addition to the poly crystalline stock rod 3 i ^ a t; also vertically disposed eiiiltriistalliner KeiniT crystal 7 versoiiiebbar befeatigtV live at its upper Final in a holder 8 about its axis rotating bar ^ n (^ in the axial Rieshtung the Induktiongjieizspule 5, a Induktionstieizspule 6 be arranged coaxially to the seed crystal 7, which is at the same height as the induction heating coil 5. The induction heating coils 5 and b can have one to three turns made up of a single or two separate windings RF generators are fed,
Nach dein Versehmelzen des polykristallinen Varratsstabes 3 mit dem Keimkristall 2 wenden der YQr-ra.tsstab 3 und der Keimkristall 2-in Um« drehung Yersetzt und die Ha,lterung 1 seitlieh auf die Induktionsheizspule 6 Z;u um eine Streok« verschoben, die etwa gleich der Pläjw te des Ahs.ta.ndes der- Mittelpunkti der öffnungen de,r beiden Induktionsheizsspul-en 5 und 6 isst, (xleiQhzeitig^ wir-d der polfkristalline Stab 3 in axialer- Richtung'"auf. die/ SQhmelgsöjule 5 zu und der Keiiukristall 2 in axiale? Richtung von i§r föhmelzspul6 5 weg bewegt, Hiei"bei bil·=- äet pich das in. PiguΨ 2 äafg§gt^ll,te Padegt 2a aus. Steses Podest attttzt dit aohmel^flüssigkeit·. äej? SQhMelziscine 4 a.b. Ein.Έβΐΐ 4a der SQhroe,l?*flü9sigkeit. befindet sieh unter äer öffnung; de*? Induktion^'' e 6f die diesen feiV 4a mitbtheiztVAfter melting the polycrystalline Varratsstabes 3 with the seed crystal 2, turn the YQr-ra.tsstab 3 and the seed crystal 2 in rotation and the holder 1 shifted sideways on the induction heating coil 6 Z; u by a Streok " roughly equal to the square of the a.s.ta.ndes of the center of the openings of the two induction heating coils 5 and 6, (at the same time the pole-crystalline rod 3 is opened in the axial direction to and the Keiiukristall 2 in the axial direction away from i§r föhmelzspul 6 5, Hiei "at bil · = - äet pich das in. Pigu Ψ 2 äafg§gt ^ ll, te Padegt 2a. Stese's pedestal attttzt the aohmel . ^ liquid · äej SQhMelziscine 4 from Ein.Έβΐΐ 4a of SQhroe, l * flü9sigkeit look is under OCE opening;?. * de induction ^ '' e 6 f this FeIV 4a mitbtheiztV?
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PLA 67/1150PLA 67/1150
Nunmehr wird auch der in der Halterung.8 befestigte einkristalline Keimkristall 7 in Umdrehung um seine Achse versetzt und, wie Figur 3 zeigt, mit seinem freien Ende in den Teil 4a der Schmelzflussigkeit auf dem Podest 2a getaucht.Now the one fastened in the bracket.8 also becomes monocrystalline Seed crystal 7 offset in rotation about its axis and, as FIG. 3 shows, with its free end in part 4a of the melt fluid submerged on the pedestal 2a.
Schließlich wird die Halterung 8 mit dem einkristallinen Keimkristall 7 in axialer Richtung von der Indukti.onsheizspule 6 fortbewegt und, wie Figur 4 zeigt, ein einkristalliner Stab 9 durch die Induktionsheizspule 6 hindurchgezogen. Die Schmelzzone 4 wird laufend durch das mittels der Induktionsheizspule 5 aufgeschmolzene Material des in axialer Richtung auf die Induktionsheizspule 5 zu bewegten polykristallinen Stabes 3 ergänzt. Die Induktionsheizspule 6 kann mit einem schwächeren Strom als die Induktionsheiaspule 5 gespeist werden, da an der Rekristallisationsfront des aus der Schmrlzflüssigkeit 7 wachsenden Stabes 9 Rekristallisationswärme frei wird.Finally, the holder 8 with the single-crystal seed crystal 7 moved away from Indukti.onsheizspule 6 in the axial direction and, as FIG. 4 shows, a monocrystalline rod 9 is drawn through the induction heating coil 6. The melting zone 4 is continuous through the melted by means of the induction heating coil 5 Material of the induction heating coil 5 in the axial direction moving polycrystalline rod 3 added. The induction heating coil 6 can be fed with a weaker current than the induction heating coil 5 because on the recrystallization front of the melt liquid 7 growing rod 9 heat of recrystallization is released.
Die Induktionsheizspulen 5 und 6 können auch durch eine einzige Spule entsprechend der Figur 5 ersetzt werden, die die Form eir:er Acht besitzt. Die eine Schlaufe 10 der achtförmigen Induktionsheisspule entspricht dann der Induktionsheizspule 6, während die andere Schlaufe 11 der Induktionsheizspule 5 entspricht.The induction heating coils 5 and 6 can also be replaced by a single coil according to FIG. 5, which has the shape of a figure of eight. The one loop 10 of the eight-shaped Induktionsheisspule then corresponds to the induction heating coil 6, while the other S hlaufe c 11 of the induction heating coil 5 corresponds.
Die Schmelzflüssigkeit der Schmelzzone 4 auf dem Podest 2a kann auch durch allmähliches Aufschmelzen eines oder mehrerer, gegebenenfalls von Induktionsheizspulen umschlossener zusätzlicher Vorratsstäbe ergänzt werden. Einer oder mehrere dieser Vorratsstäbe kann dotierungsstoffhaltung sein oder aus Dotierungsstoff bestehen. Hierbei ist esThe melt liquid of the melt zone 4 on the pedestal 2a can also by gradually melting one or more, if necessary additional supply rods enclosed by induction heating coils. One or more of these supply rods can contain dopants be or consist of dopant. Here it is
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günstig, auch, die mit der Schmelzzone 4 in Berührung stehenden Enden der zusätzlichen Vorratsstäbe z.B. mittels einer Induktionsheizspüle zu beheizen. Die zusätzlichen Vorratsstäbe können ebenfalls in Umdrehung um ihre Achse versetzt werden. Es kann vorteilhaft sein, eine einzige Induktionsheizspule mit der Form eines dreiblättrigen Kleeblattes entsprechend der Figur 6 zu verwenden, deren Schlaufen je das Ende eines Vorratsstabes und das Ende des gezogenen Stabes umschließen.favorable, also, the contact with the melting zone 4 ends of the additional supply rods z. B. to heat by means of an induction heating sink. The additional supply rods can also be set in rotation about their axis. It can be advantageous to use a single induction heating coil with the shape of a three-leaf clover according to FIG. 6, the loops of which enclose the end of a supply rod and the end of the drawn rod.
Sowohl die Vorratsstäbe als auch der als Ausgangskörper dienende Keimkristall 2 können geneigt gegen die Vertikale angeordnet sein.Both the supply rods and the one used as the starting body Seed crystal 2 can be arranged inclined relative to the vertical.
Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, den stabförmigen kristallinen Ausgangskörper an seinem.oberen Ende zu haltern und das Podest an seinem unteren Ende aufzubauen. Hierbei wird der polycristalline Vorratsstab an seinem unteren Ende gehaltert und am oberen Ende mit dem kristallinen stabförmigen Ausgangskörper verschmolzen. Die Schmelz flüssigkeit wird mit Hilfe mindestens einer unterhalb des Podestes angeordneten, von hochfrequentem Wechselstrom durchflossenen Induktionsheizspule; abgestützt und beheizt,"deren Windungen in einer Ebene parallel zum Spiegel der Schmelzflüssigkeit liegen. Der einkristalline Stab' wird vertikal nach unten aus der Schmelzflüssigkeit gezogen. Besonders günstig ist eine Induktionsheizspule, die entsprechend der Figur 7 die Form eines vierblättrigen Kleeblattes hat und deren eine Sohlaufe 12 den Vorratsstab und deren andere Schiauf 13 den aus der Schmelzflüssigkeit gezogenen einkristallinen Stab umschließt.It is also within the scope of the invention to use the rod-shaped crystalline To hold the output body at its upper end and the pedestal build its lower end. Here the polycristalline Supply rod held at its lower end and with at the upper end fused to the crystalline rod-shaped starting body. The melting liquid is with the help of at least one below the pedestal arranged induction heating coil through which high-frequency alternating current flows; supported and heated, "their turns in one plane lie parallel to the level of the molten liquid. The single crystal Rod 'is drawn vertically downwards out of the molten liquid. An induction heating coil, which according to the Figure 7 has the shape of a four-leaf clover and one of them Sohlaufe 12 the supply rod and its other Schiauf 13 from the Melt liquid drawn monocrystalline rod encloses.
; BADORiQlNAL ..'-. . - 7 - .-/: Wl/Fö; BADORiQlNAL ..'-. . - 7 - .- /: Wl / Fö
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PLA 67/1150PLA 67/1150
Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß die Rekristallisationsfront des gezogenen Stabes 9 an der Schmelzzone 4 nahezu eben ist, und sich daher nur wenig VersetzungenThe advantages achieved by the invention are, in particular, that the recrystallization front of the drawn rod 9 at the Melting zone 4 is almost flat, and therefore only a few dislocations
im gezogenen Stab 9 ausbilden. Außerdem besitzt die Schmelzflüssigkeit in der Schmelzzone 4 gleichmäßige Temperatur, da sie durch die Induktionsheizspulen 5 und 6 auch im Inneren beheizt wird, und die Rotationen des exzentrisch zum Podest 2a angeordneten polykristallinen Stabes 3 und des Podestes 2a für eine gründliche Durchmischung der Schmelzflüssigkeit sorgen. Das hat nicht nur eine geringe Versetzungsdichte im gezogenen Stab 9 zur Folge-, sondern auch eine gleichmäßige Verteilung von Dotierungsstoffen in der Schmelzflüssigkeit der Schmelzzone und damit auch im gezogenen Stab 9. Schließlich wird jede eine Quelle für unerwünschte Verunreinigungen darstellende mechanische Behandlung des die Schmelzflüssigkeit der Schmelzzone 4 stützenden Podestes vermieden.form in the drawn rod 9. In addition, the molten liquid possesses in the melting zone 4 uniform temperature, since it is also heated inside by the induction heating coils 5 and 6, and the Rotations of the polycrystalline rod 3 arranged eccentrically to the pedestal 2a and of the pedestal 2a for thorough mixing the melt liquid. This not only results in a low dislocation density in the drawn rod 9, but also one uniform distribution of dopants in the molten liquid the melting zone and thus also in the drawn rod 9. Ultimately, each one becomes a source of undesirable impurities mechanical treatment of the molten liquid of the melting zone 4 supporting platforms avoided.
Die aus der vorstehenden Beschreibung - oder/und die aus der zugehörigen Zeichnung - entnehmbaren Merkmale, Arbeitsvorgänge und Anweisungen sind, soweit nicht vorbekannt, im einzelnen, ebenso wie ihre hier erstmals offenbarten Kombinationen untereinander, als wertvolle erfinderische Verbesserungen anzusehen.The features, operations and instructions that can be taken from the above description - and / or from the associated drawing - are, if not previously known, in detail, as well as their combinations with one another disclosed here for the first time, to be regarded as valuable inventive improvements.
13 Patentansprüche
6 Figuren13 claims
6 figures
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
- ß - Wl/Fö .- ß - Wl / Fö.
10 9 8 2 8/ t 3dä 210 9 8 2 8 / t 3 dä 2
Claims (1)
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