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DE1696628B2 - Verfahren zum ueberziehen der oberflaeche eines gegenstandes mit silikatglas - Google Patents

Verfahren zum ueberziehen der oberflaeche eines gegenstandes mit silikatglas

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Publication number
DE1696628B2
DE1696628B2 DE19681696628 DE1696628A DE1696628B2 DE 1696628 B2 DE1696628 B2 DE 1696628B2 DE 19681696628 DE19681696628 DE 19681696628 DE 1696628 A DE1696628 A DE 1696628A DE 1696628 B2 DE1696628 B2 DE 1696628B2
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DE
Germany
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silane
oxygen
reactant
glass
temperature
Prior art date
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Pending
Application number
DE19681696628
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English (en)
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DE1696628A1 (de
Inventor
Werner Somerset N.J. Kern (V.St.A.)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RCA Corp
Original Assignee
RCA Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by RCA Corp filed Critical RCA Corp
Publication of DE1696628A1 publication Critical patent/DE1696628A1/de
Publication of DE1696628B2 publication Critical patent/DE1696628B2/de
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Description

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peraturen, bei denen die Reaktionen durchgeführt Verfahren bevorzugt, da sie unter Bildung sauberer werden, hängen von den verwendeten Reaktions- Oxyde reagieren. Bei den höheren Alkylen ist die Partnern ab; sie liegen jedoch gewöhnlich im Bereich Oxydation häufig unvollständig, und es treten dann zwischen 300 und 6000C, wobei für die meisten Zu- Zwischenverbindungen, wie Metallalkoxyde, auf.
sammensetzungen eine Temperatur um 450° C bevor- 5 In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des zugt wird. Die Temperaturen sind also verhältnis- vorliegenden Verfahrens geeignete Apparatur 10 darmäßig niedrig, und es können daher die meisten gestellt. Diese Apparatur enthält eine Reaktions-Halbleitereinrichtungen ohne nennenswerte Beein- kammer 12 mit einem etwa glockenförmigen Glasflussung ihrer elektrischen Eigenschaften überzogen gefäß 13, das, z. B. durch nach unten reichende werden. Es sei darauf hingewiesen, daß es sich bei den io Füße 14, so auf einer Grundplatte 15 gelagert ist, daß oben angegebenen Temperaturen um die Tempera- eine Verbindung zur Atmosphäre besteht,
türen des Gegenstandes, also des Substratmaterials, Im unteren Teil des Gefäßes 13 befindet sich ein handelt und daß die Temperaturen der Gase in der Substrathalter 16, auf den ein zu überziehender Reaktionsatmosphäre etwas niedriger sind. Gegenstand 17 angeordnet ist. Die den Substrat-
Die Reaktionszone wird normalerweise auf Atmo- »5 halter 16 tragende Vorrichtung ist nicht dargestellt,
sphärendruck oder einem schwachen Überdruck um die Zeichnung übersichtlicher zu machen. Der
gehalten, und sie kann mit Mitteln versehen sein, um Substrathalter 16 kann ruhen oder beweglich gelagert
die gut miteinander vermischten Reaktionsgase dem sein, ein beweglicher Substrathalter wird bevorzugt,
den erhitzten Gegenstand umgebenden Bereich zu- da sich gleichförmigere Überzüge ergeben, wenn die
zuführen, wie in Verbindung mit der Beschreibung der *° Lage des Gegenstandes 17 während des Überziehens
Apparatur noch näher erläutert wird. laufend geändert wird.
Das vorliegende Verfahren eignet sich zum Über- Die Apparatur 10 enthält eine Widerstandsheizziehen der verschiedensten Gegenstände. Es wurde vorrichtung mit einer Schaltungsanordnung 18, die beispielsweise bei Halbleitereinrichtungen, z. B. Halb- ein in der Nähe des Substrathalters 16 angeordnetes leiterkristallen, mono- und polykristallinen Isolier- 25 Widerstandsheizelement 19, eine als Batterie dargematerialien, Metallen u. a. m., mit Erfolg angewandt. stellte Spannungsquelle und einen verstellbaren Wider-Das Material des zu überziehenden Gegenstandes stand 21 enthält.
beeinflußt die Wahl der Glaszusammensetzung; das Der Reaktionskammer 12 werden die Reaktionsgase
Glas soll insbesondere so gewählt werden, daß sein über Leitungen 22,23, die an einen den oberen Teil des
Wärmeausdehnungskoeffizient so gut wie möglich 30 Gefäßes 13 bildenden Hals 24 radial ansetzen, oder
mit dem des Substratmaterials übereinstimmt. Bei über eine Leitung 25 zugeführt, welche axial in das
großen Unterschieden in den Wärmeausdehnungs- Gefäß 13 hineinreicht und in einen sich nach unten
koeffizienten können zwar im allgemeinen dünne erweiternden trichterförmigen Ende 26 mündet, wel-
Uberzüge hergestellt werden; bei relativ dicken Über- ches sich senkrecht oberhalb des Gegenstandes 17 be-
zügen besteht jedoch die Gefahr, daß das Glas springt. 35 findet. Die Leitung 25 ist in einem Präzisionsschliff 27
Wenn z. B. reines Siliziumdioxyd auf Silizium nieder- am oberen Ende des Gefäßes 13 verschiebbar gelagert,
geschlagen wird, beginnen bei einer Schichtdicke von so daß der vertikale Abstand des trichterförmigen
etwa 2,5 μαη Sprünge aufzutreten. Die für das Über- Endes 26 bezüglich des Gegenstandes 17 eingestellt
ziehen eines bestimmten Substratmaterials am besten werden kann. Durch das seitliche Einführen der Reak-
geeignete Glaszusammensetzung kann empirisch be- 4° tionsgase in den ein verhältnismäßig kleines Volumen
stimmt werden. aufweisenden Hals 24 des Gefäßes gewährleistet eine
Die im folgenden angegebenen Gläser haben sich wirksame Mischung dieser Gase, bevor sie den Gegen-
besonders für den Einschluß und den Schutz von stand 17 erreichen. Wenn die Gase von den Leitungen
Halbleitereinrichtungen aus Silizium geeignet er- 22, 23 dann nach unten zum Gegenstand 17 strömen
wiesen. Es handelt sich hierbei insbesondere um Bor- 45 werden sie durch die Außenwand des trichterförmigen
silikat-, Phosphorsilikat-, Aluminiumborsilikat- und Endes 26 der Leitung 25 abgelenkt und strömen radial
Zinkborsilikatgläser. Andere Gläser, die zum Über- von allen Richtungen turbulent zum Gegenstand 17.
ziehen von Körpern aus Silizium in Frage kommen, Die Leitungen 23, 25 dienen wahlweise zum Einleiten
sind Antimon-, Wismut-, Aluminium- und Zink- von Sauerstoff, und die Leitung 22 dient zum Ein-
silikate. 50 leiten der zu oxydierenden Gase. Die Leitung 22 ist
Siliziumdioxyd, das einen Bestandteil aller dieser über einen Absperrhahn 28 mit einer Hauptleitung 30 Gläser darstellt, wird durch thermische Oxydation verbunden. Dem stromaufwärts gelegenen Ende der von Silan erhalten. Die Ausgangsmaterialien für eine Leitung 23 wird ein Trägergas, z. B. Stickstoff, über Boroxyd und Siliziumdioxyd enthaltende Zusammen- eine Verteilerleitung 32, eine Abzweigleitung 34 und setzung sind Diboran und Silan. Wenn ein Phosphor- 55 eine Regelvorrichtung 35 zugeführt. Die Regelvorsilikat gewünscht wird, bildet Phosphorpentoxyd richtung 35 enthält ein Präzisionsregelventil 36, ein (P2O6) den Nebenbestandteil des Glases, der aus geeichtes Strömungsmeßgerät 37 und ein Absperr-Phosphin (PH3) gebildet werden kann. Wismutsilikat ventil 38, die hintereinandergeschaltet sind. Auch die und Antimonsilikatgläser können in ähnlicher Weise mderen Regelvorrichtungen der Apparatur, die noch durch Kombination von Siliziumdioxyd mit Oxyden, 60 erwähnt werden, enthalten in entsprechender Weise die aus Wismuthydriden oder Antimonhydriden her- eine Reihenschaltung aus einem Einstellventil, einem gestellt wurden, erzeugt werden. Strömungsmeßgerät und einem Absperrhahn. Mit der
Weitere Ionen zur Herstellung noch komplexerer Hauptleitung 30 ist kurz hinter der Regelvorrichtung
Gläser, wie z. B. Aluminiumnorsilikaten und Zinkbor- 35 ein Vakuumanschluß 40 verbunden, der zur Reini-
silikaten, können mit Hilfe von Metallalkylen einge- 65 gung der Apparatur dient. Bei der Reinigung der
führt werden. Die Alkyle können bei den gleichen Apparatur wird diese z. B. abwechselnd mit Stickstoff
Temperaturen oxydiert werden wie die Hydride. Die durchgespült und dann wieder evakuiert,
niedrigeren Alkyle werden bei dem vorliegenden Die bei der Reaktion verwendeten Hydride, die bei
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Raumtemperatur gasförmig sind, werden in die 72 und Abzweigleitungen 73, 74 zwei Regelvorrichtun-Hauptleitung aus Druckbehältern 42, 44 eingespeist. gen 75, 76 zugeführt, die für eine relativ niedrige bzw. Die Hydride sind in verdünnter Form, also als Mi- relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegt sind, schung mit einem Inertgas, wie Argon, im Handel Die Abzweigleitungen 73, 74 sind mit diesen Regelerhältlich. Der eine Druckbehälter 42 enthält ein 5 vorrichtungen 75 bzw. 76 über jeweils ein Dreiwege-Zusatzhydrid der allgemeinen Formel MZHV, z. B. ventil 78 bzw. 80 verbunden, die einen wahlweisen Diboran oder Phosphin. Dieses Hydrid kann über Anschluß an die Sauerstoff- bzw. die Stickstoffquelle eine Leitung 43 und eine Regelvorrichtung 48 in die (über Leitungen 82, 84) erlauben. Wenn sich also die Hauptleitung 30 eingespeist werden, Der andere beiden Dreiwegeventile 78, 80 in der dargestellten Behälter 44 enthält Silan und ist mit der Haupt- io Stellung befinden, strömt Stickstoff durch die für eine leitung 30 über eine Leitung 45 und eine Regelvor- niedrige Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelrichtung 46 verbunden. Wenn die verschiedenen Ven- vorrichtung 75 und Sauerstoff durch die für die hohe tile offen sind, führt die Hauptleitung also hinter der Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regelvorrich-Regelvorrichtung 48 eine Mischung, die Stickstoff, rung 76, und es entsteht eine Sauerstoff-Stickstoff-Silan und das Zusatzhydrid enthält. 15 Mischung, die überwiegend aus Sauerstoff besteht.
Einige der oben als Reaktionspartner erwähnten Wenn die beiden Dreiwegeventile 78, 80 dagegen Metallalkyle sind bei Raumtemperatur flüssig. Um umgeschaltet werden, strömt der Sauerstoff durch die diese Reaktionspartner in Dampfform in das Reak- für eine geringe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte tionsgefäß 13 einzuführen, ist eine Blasenvorlage 50 Regelvorrichtung 75 und der Stickstoff durch die für vorgesehen, die mit der Hauptleitung 30 über ein 20 eine hohe Strömungsgeschwindigkeit ausgelegte Regel-Regelventil 51 und eine Anschlußleitung 52 verbunden vorrichtung 76, und die resultierende Mischung beist. Der untere Teil der Vorlage 50 enthält Flüssigkeit steht überwiegend aus Stickstoff. Durch entsprechende 54, die von einem Behälter 56 zugeführt werden kann. Einstellung der Regelvorrichtungen 75, 76 kann also Bei dem Behälter kann es sich um ein handelsübliches das pro Zeiteinheit zugeführte Volumen der Sauerstoff-Druckgefäß handeln, das die als Reaktionspartner 25 Stickstoff-Mischung konstantgehalten und gleichzeitig benötigte flüssige Verbindung enthält. Der Behälter 56 das Verhältnis der beiden Mischungsanteile in weiten ist mit der Vorlage 50 über eine Leitung 58 verbunden, Grenzen geändert werden.
die Ventile 59, 60, ein Ausgleichsgefäß 61 und ein bis Wenn das vorliegende Verfahren auf das Kapseln unter den Flüssigkeitsspiegel in der Vorlage reichendes von Halbleitereinrichtungen, die Metallschichten entRohr 62 enthält. 30 halten, angewendet wird, sind vor dem Aufbringen
Der Vorlage 50 wird als Trägergas für die Dämpfe der umhüllenden Glasschicht gewisse Vorsichtsmaßder Flüssigkeit 54 Stickstoff von der Verteilerleitung 32 nahmen erforderlich. Erstens soll der zu überziehende über eine Regelvorrichtung 65, eine Leitung 66 und Gegenstand in Abwesenheit von Sauerstoff auf die zum ein Ventil 68 in den unteren Teil der Leitung 58 züge- Überziehen erforderliche Temperatur erhitzt werden, führt. Wenn die Regelvorrichtung 65 und die Ventile 60 35 um ein Oxydieren der Metallisierung des Gegenstandes und 68 richtig eingestellt sind, strömt Stickstoff durch zu verhindern. Zweitens sollen die Reaktionspartner das Ausgleichsgefäß 61 und das Rohr 62 in die Vor- in einer solchen Reihenfolge in die Reaktionskammer lage, wo er durch die Flüssigkeit perlt und Flüssigkeits- eingeleitet werden, daß das Entstehen von sauerstoffdämpfe mitnimmt. Die Mischung aus Dampf und verarmten Schichten verhindert wird. Bezüglich dieser Stickstoff gelangt dann durch die Leitung 52 in die 40 zweiten Forderung sei erwähnt daß sich schlecht Hauptleitung 30 und mischt sich in dieser mit den isolierende Schichten ergeben, wenn beim Einführen anderen Gasen aus den Hydridbehältern 42 und 44. von Diboran und Silan in die Reaktionskammer nur
Wie erwähnt, dienen die Leitungen 23 und 25 wahl- Spuren von Sauerstoff anwesend sind. Das Entstehen
weise zum Einführen von Sauerstoff. Welcher Anschluß von sauerstoffverarmten Schichten wird verhindert,
verwendet wird, hängt von der Zusammensetzung des 45 wenn die Gase in der folgenden Reihenfolge eingeführt
jeweiligen Glases ab. Bei manchen Zusammensetzun- werden:
gen wird der Sauerstoff mit den anderen Reaktions- Zuerst wird das Heizelement 18 eingeschaltet um
Partnern vorzugsweise schon im Hals 24 des Reaktions- die Apparatur auf die übliche Beschichtungstemperatur
gefäßes 13 gemischt und man verwendet in diesem zn bringen, z. B. auf etwa 450° C. Die Regelvorrich-
FaUe dann die Leitung 23. Bei anderen Gläsern erhält 50 tang 35 wird dann geöffnet, so daß Stickstoff in das
man bessere Resultate, wenn der Sauerstoff näher am Gefäß 13 zu strömen beginnt; die Strömungsgeschwin-
Gegenstand 17 in das Reaktionsgefäß eingeführt digkeit des Stickstoffs wird dabei auf einen solchen
wird, und in diesem Falle verwendet man dann die Wert eingestellt daß der Druck im Gefäß 13 etwas
Leitung 25 mit dem trichterförmigen Ende 26. Die größer als der Atmosphärendruck ist und atmosphä-
Leitungen 23 und 25 sind über ein Dreiwegeventil 68 55 rische Luft dementsprechend nicht in das Gefäß 13
und ein Absperrventil 69 an eine Sauerstoffleitung 70 einströmen kann. Das Gehäuse 13 wird dann kurz
angeschlossen. Das Dreiwegeventil 68 gestattet die von der Grundplatte abgehoben, der zu beschichtende
gewünschte Leitung 23 oder 25 mit der Sauerstoff- Gegenstand 17 wird auf den Substrathalter 16 gelegt
leitung 70 zu verbinden. und das Gefäß 13 wird dann wieder auf die Grund-
Bei der Synthese bestimmter Gläser ist es wün- 60 platte aufgesetzt
sehenswert, das Gesamtvolumen der in das Gefäß 13 Nachdem der Gegenstand gewünschte Temperatur
strömenden Gase wenigstens annähernd konstant zu erreicht hat wird die Strömungsgeschwindigkeit des
halten, gleichzeitig jedoch die verfügbare Sauerstoff- Stickstoffes durch die Regelvorrichtung 35 auf den für
menge zu ändern. Zu diesem Zweck wird der Sauer- das Aufbringen der Glasschicht gewünschten Wert
stoff vor der Einspeisung in die Leitung 70 mit Stick- 65 eingestellt Als nächstes wird die Regelvorrichtung 46
stoff verdünnt, und das Verhältnis von Sauerstoff zu für das Silan geöffnet In Abwesenheit vcn Sauerstoff
Stickstoff ist einstellbar. Der Sauerstoff wird hierfür bildet sich bei der Arbeitstemperatur kein Niederschlag
von einer nicht dargesteUten Quelle über eine Leitung auf der Oberfläche des Gegenstandes 17.
7 8
Eine kurze Zeitspanne, z. B. etwa 20 Sekunden, allgemein also unterschiedliche Schichten aus ver-
nach dem Anstellen der Silanströmung wird die Sauer- schiedenen Gläsern in beliebiger Zahl aufbringen,
stoffzufuhr geöffnet. Wie erwähnt, kann der Sauerstoff indem man die Anteile der an der Reaktion beteiligten
je nach der Zusammensetzung des zu bildenden Gases Gase diskontinuierlich ändert, also bestimmte Be-
entweder durch die seitliche Leitung 23 oder durch den 5 standteile zu bestimmten Zeiten hinzufügt oder weg-
Trichter 26 eingeführt werden. Wenn die Gase in läßt.
dieser Reihenfolge eingeführt werden, reagiert der Die Apparatur 10 kann auch so beirieben werden,
Sauerstoff mit dem Silan, bevor er etwa auf dem daß sich die Zusammensetzung der Glasschicht ali-
Gegenstand 17 vorhandenes Metall oxydieren kann. mählich ändert. Die verschiedenen Regelvorrichtungen
Da die Borsilikat- und Phosphorsilikatgläser, die bei io werden dann während der Bildung der Glasschicht
dem vorliegenden Verfahren gebildet werden können, entsprechend einem vorgegebenen Programm konti-
Elemente enthalten, die in Silizium als Dotierungs- nuierlich verstellt.
stoffe wirken, wird empfohlen, zuerst eine Grund- Unabhängig von den Änderungen der Strömungsschicht aus Siliziumnitrid oder Siliziumdioxyd als geschwindigkeiten während des Aufbringens der Diffusionssperre auf der Oberfläche des Gegenstandes 15 Schicht oder Schichten sollten am Schluß die ver-17 zu bilden, wenn der Gegenstand aus Silizium be- schiedenen Gase in der folgenden Reihenfolge abgesteht. Hierfür können z. B. ausschließlich Silan und stellt werden.: Wenn Diboran oder Phosphin den Sauerstoff in die Reaktionskammer 12 eingeleitet zweiten Bestandteil bildet, werden diese immer zuerst werden, bis eine etwa 1 μτη dicke Schicht entstanden abgestellt, anschließend das Metallalkyl und dann das ist, die als Diffusionssperre wirkt. 20 Silan. Der Sauerstoffstrom wird kurz nach dem letzten
Nachdem die z. B. aus Siliziumdioxyd bestehende gasförmigen Reaktionspartner abgestellt. Gewöhnlich Grundschicht die gewünschte Dicke erreicht hat, kann wird dann die Stickstoffströmung durch die Regeleine Umhüllungsschicht aus einem binären oder ter- vorrichtung 35 verstärkt, um Gasreste aus der Apparanären Glas in folgender Weise gebildet werden: Die tür zu spülen.
Regelvorrichtung, die den Fluß des Gases zur Bildung 45 Die in der oben beschriebenen Weise gebildeten des sekundären Oxydes für ein binäres Glas steuert, Gläser können ohne Nachbehandlung für viele Zwecke wird geöffnet, wenn die Siliziumdioxydschicht die verwendet werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß gegewünschte Dicke erreicht. Wichtig ist hierbei, daß wisse Gläser bei Einwirkung hoher Temperaturen und genügend Sauerstoff in die Reaktionskammer strömt, hoher Feuchtigkeit zum Entglasen neigen. Da solche um sowohl das Silan als auch den weiteren Reaktions- 3° Bedingungen beim Betrieb von Halbleitereinrichtungen partner im gewünschten Grade zu oxydieren. Wenn häufig anzutreffen sind, ist es zweckmäßig, die Gläser dies nicht der Fall ist, entsteht eine schlecht isolierende nachzubehandeln, um die Gefahr eines Entglasens zu Schicht. beseitigen. Die Nachbehandlung besteht insbesondere
Zur Bildung ternärer Gläser wird als weiterer in einer Wärmebehandlung nach der Beschichtung.
Reaktionspartner Metallalkyl unmittelbar nach dem 35 die folgendermaßen durchgeführt wird:
Beginn der Strömung des zweiten Reaktionspartners Nachdem eine Glasschicht auf einem Gegenstand
eingeführt. gebildet worden ist, wird dieser Gegenstand in einen
Die Strömungsgeschwindigkeiten der verschiedenen Ofen gebracht und so lange und so hoch erhitzt, daß
Bestandteile bestimmen das Verhältnis dieser Anteile sich die physikalische Struktur des Glases ändert,
in der Reaktionsmischung und damit die Anteile der 4° was sich als Verdichtung und Verringerung der Leit-
Oxydbestandteile des Glases. In den Tabellen I und II fähigkeit zeigt. Im allgemeinen soll die Temperatur so
sind Strömungsgeschwindigkeiten für mehrere typische hoch sein, wie es ohne Beeinträchtigung der Metalli-
Gläser angegeben, wie sie mittels des vorliegenden sierung des Bauelementes und ohne unerwünschte
Verfahrens hergestellt werden können. Die Tabelle I zusätzliche Eindiffusion von Dotierungsstoffen in den
enthält die Strömungsgeschwindigkeiten für die Reak- 45 Halbleiter möglich ist. Gewöhnlich braucht die Tem-
tionspartner, und Tabelle II enthält Angaben über die peratur bei der Wärmebehandlung 9000C nicht zu
Strömungsgeschwindigkeit des Sauerstoffs und Stick- überschreiten.
Stoffs durch die entsprechenden Regelvorrichtungen 75 Bei hohen Temperaturen verdichtet sich das Glas
bzw. 76. relativ schnell, so daß nur kurze Nachbehandlungs-
In allen angegebenen Fällen wird Stickstoff als 5° zeiten erforderlich, sind. Wenn es andererseits erforder-
Trägergas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von lieh ist, mit niedrigen Temperaturen zu arbeiten, um
etwa 1900 cm3/Min. durch die Regelvorrichtung 35 Änderungen der inneren Struktur des beschichteter
zugeführt, und die Substrattemperatur wird auf einer Gegenstandes zu vermeiden, muß man mit längerer
Temperatur zwischen 450 und 475° gehalten. Die Nachbehandlungszeiten arbeiten.
Schichtbildung erfolgt gewöhnlich mit einer Geschwin- 55 Die Nachbehandlung und deren_ Wirkung werder
digkeit zwischen 800 und 1200 Ä pro Minute. Alle am folgenden Beispiel gezeigt: Die Ätzgeschwindigkei
angegebenen Beispiele liefern qualitativ hochwertige eines gewöhnlichen Borsilikatglases, wie dem mittlerei
Gläser. Borsilikatglas in Tabelle I, in einer gepufferten Ätz
Wenn die Regelvorrichtungen während der Beschich- lösung betrug 7 Ä pro Sekunde. Die Ätzlösung ent
tung nicht verstellt werden, ergibt sich ein gleich- 60 hielt eine Mischung aus 454 g Ammoniumfiuorid
förmiger Überzug. Die verschiedenen Regelvorrichtun- 680 Milliliter destilliertem Wasser und 163 Millilite
gen können jedoch während der Beschichtung ver- 49%iger Flußsäurelösung. Der beschichtete Gegen stellt werden, um die Struktur drr Glasschicht während stand wurde anschließend etwa 10 Minuten auf 850° ( ihrer Bildung zu ändern. So kann beispielsweise, wie erhitzt, und anschließend wurde die Ätzgeschwindig bereits erwähnt wurde, zwischen der endgültigen um- 65 keit erneut gemessen. Sie betrug nun nach der Wärme hüllenden Silikatglasschicht und dem umhüllten behandlung etwa 4 Ä pro Sekunde, was zeigt, daß da Gegenstand eine als Diffusionssperre wirkende SiIi- Glas durch die Wärmebehandlung verdichtet wordei ziumdioxydschicht gebildet werden. Man kann ganz ist.
> 2531
Tabelle I
10
Strömungsgeschwindigkeiten der Reaktionspartner bei der Synthese typischer Gläser (cm3/Min. bei 1,05 kp/cm2, 24°C)
Glasart
10V0SiH, in Argon
10 % B2H. in Argon*)
10 Vo PH3
in Argon
Stickstoff
durch Al(CH3),
Stickstoff
durch Zn(C2Hj)2
1. Siliziumdioxyd
II. Schweres Borosilikatglas Mittleres Borosilikatglas Leichtes Borosilikatglas Phosphosilikatglas Aluminosilikatglas Zinksilikatglas
Bleisilikatglas
II. Alumjnoborosilikatglas Zinkborosilikatglas
·) Der Diboranbehälter war etwa 1 Jahr alt.
40 40 40 40 40 40 40
40 40
Tabelle II
13,3 6,8
13,3 13,3
7,5
80
80
80
80
Strömungsgeschwindigkeiten des Sauerstoffs und des zusätzlichen Stickstoffs für die Gläser gemäß Tabelle I
(cm3/Min. bei 1,05 kp/cm*, 24° C)
Glasart Sauerstoff durch
Leitung 23 		Sauerstoff durch
Leitung 23 		Sauerstoff durch
Trichter 		Stickstoff durch
Trichter
I. Siliziumdioxyd
II. Schweres Borosilikatglas
Mittleres Borosilikatglas
Leichtes Borosilikatglas
Phosphosilikatglas
Aluminosilikatglas
Zinksilikatglas
II. Aluminoborosilikatglas
Zinkborosilikatglas 		90
138
123
108
90
90
123
123		 0 bis 10
0 bis 10
0 bis 10
0
0		 90 0 bis 10
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
> 2 531

Claims (16)

ι 2 kennzeichnet, daß die Mengenverhältnisse diskontinuierlich geändert werden. Patentansprüche: 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengenverhältnisse konti- 5 nuierlich geändert werden.
1. Verfahren zum Überziehen der Oberfläche
eines Gegenstandes mit Silikatglas, dadurch
gekennzeichnet, daß der Gegenstand in
einer gasförmigen Mischung aus einem Inertgas,
Silan, Sauerstoff sowie einem aus mindestens io
einem Hydrid des Bors und/oder Phosphors
und/oder Antimons und/oder Wismuts und/oder
einem Alkyl des Aluminiums und/oder Zinks bestehenden Reaktionspartner erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- *5 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Überzeichnet, daß zur Herstellung der Silikatglasschicht ziehen der Oberfläche eines Gegenstandes, insbesonmit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der dere eines Halbleiterkörpers, mit Silikatglas,
annähernd mit dem des zu beschichtenden Gegen- In der keramischen Industrie sind verschiedene Verstandes übereinstimmt, eine gasförmige Mischung fahren zum Überziehen der Oberfläche eines Gegenmit geeigneten Mengenanteilen von Silan, Sauerstoff 20 Standes mit Silikatglas bekannt. Diese bekannten und den Reaktionspartnern verwendet wird. Glasurverfahren erfordern jedoch die Anwendung
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch verhältnismäßig hoher Temperaturen und eignen sich gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Diboran nicht zur Herstellung von Silikatglasschichten auf der verwendet wird. Oberfläche von Gegenständen, wie Halbleiterbau-
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 25 elementen, die bei der Einwirkung höherer Temperagekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Phosphin türen leiden.
verwendet wird. Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Überziehen gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner eine der Oberfläche eines Gegenstandes mit Silikatglas anMischung aus Diboran und Zinkdiäthyl verwendet 3° zugeben, bei dem nur verhältnismäßig niedrige Temwird. peraturen erforderlich sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner eine gelöst, daß der Gegenstand in einer gasförmigen Mischung aus Diboran und Zinkdiäthyl verwendet Mischung aus einem Inertgas, Silan, Sauerstoff sowie wird. 35 einem aus mindestens einem Hydrid des Bors, Phos-
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch phors, Antimons und Wismut und/oder Alkyl des gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Anti- Aluminium und Zinks bestehenden Reaktionspartner monhydrid verwendet wird. auf eine Temperatur erhitzt wird. Bei der Erhitzung
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch oxydieren das Silan sowie der Reaktionspartner und gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Wismut- 4° bilden die entstehenden Oxyde auf der Oberfläche des hydrid verwendet wird. Gegenstandes die gewünschte Glasurschicht.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Die gewünschte Silikatglasschicht wird insbesondere gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Alumi- durch eine chemische Reaktion in der Dampfphase auf niumtrimethyl verwendet wird. der Oberfläche des Gegenstandes gebildet, indem
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 45 dieser auf eine Temperatur im Bereich zwischen 300 gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Zink- und 600°C in einer Atmosphäre erhitzt wird, die aus diäthyl verwendet wird. einer Mischung eines inerten Trägergases, Silan
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden (SiH4), das das Silizium zur Bildung von Siliziumdioxyd Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu liefert, andere Hydride und/oder Alkyle, die Ionen für beschichtende Gegenstand auf eine Temperatur 5<> weitere Oxyde liefern und Sauerstoff enthält. So kann zwischen etwa 300 und etwa 6000C erhitzt wird. z. B. ein Borosilikatglas, das aus einer Mischung von
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Siliziumdioxyd (SiO2) und Bortrioxyd (B2O3) besteht, Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Silan und Diboran (B2H6) durch Oxydation dieser Gegenstand zur Verdichtung der Glasschicht einer Hydride bei erhöhter Temperatur synthetisiert werden. Wärmebehandlung unterworfen wird. 55 Ternäre Gläser, wie Aluminiumborsilikatgläser,
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden können durch thermische Oxydation eines Metall-Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der alkyls, wie Trimethylaluminiiim, in Verbindung mit Gegenstand vor dem Aufbringen der Glasschicht Hydridreaktionen hergestellt werden.
zur Abscheidung einer Siliziumdioxidschicht in Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher
einer gasförmigen Mischung aus einem Inertgas. 6° erläutert, deren einzige Figur beispielsweise eine
Silan und Sauerstoff erhitzt wird. typische Apparatur zur Durchführung des vorliegen-
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden den Verfahrens zeigt.
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Men- Beim vorliegenden Verfahren wird der zu beschich-
genverhältnisse des Silans, des Sauerstoffs und des tende Gegenstand in einer Reaktionszone auf eine
Reaktionspartners in der Mischung während der 65 bestimmte Temperatur erhitzt. Die Erhitzungstem-
Bildung der Schicht zur Abscheidung von Lagen peratur muß für eine thermische Oxydation der Hy-
verschiedener Zusammensetzung geändert werden. dride und Alkyle der Kationen der in dem lierzustellen-
15. Verfahren nach Anspruch 14. dadurch ge- den Glas enthaltenen Oxyde ausreichen.
Die Tem-
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