DE10064178A1

DE10064178A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht

Info

Publication number: DE10064178A1
Application number: DE10064178A
Authority: DE
Inventors: Yutaka Takeshima
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1999-12-24
Filing date: 2000-12-22
Publication date: 2001-09-20
Also published as: US20010006705A1; KR100360790B1; US6555165B2; JP2001181839A; US20030111012A1; KR20010062699A; JP3582437B2

Abstract

Ein Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht umfaßt die folgenden Schritte: Ausbildung einer ersten Dünnschicht unter Verwendung eines ein Metall-beta-Diketonat-Addukt und ein Addukt-bildendes Material aufweisenden Rohmaterials durch ein metallorganischen chemischen Gasphasenabscheidungs(MOCVD)-Verfahren, Verbindung des von dem Addukt im Rohmaterial abgetrennten Metall-beta-Diketonats mit einem Addukt-bildenden Material, um das Rohmaterial zu regenerieren, und die Ausbildung einer zweiten Dünnschicht unter Verwendung des durch das MOCVD-Verfahren regenerierten Rohmaterials.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht und eine entsprechende Vorrichtung. Insbe sondere bezieht sie sich auf ein Verfahren zur aufeinander folgenden Ausbildung einer Mehrzahl von Dünnschichten nach einem MOCVD-Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung.

Das Verfahren der metallorganischen chemischen Gasphasenab scheidung [Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD)] ist eine an sich bekannte Technik zur Ausbildung einer Dünn schicht, wie z. B. einer dielektrischen Dünnschicht.

Eine Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht mit dem MOCVD-Verfahren wird, wie in Fig. 1 gezeigt, für die Ausbil dung einer (Ba,Sr)TiO₃(Ba_xSr_1-xTiO₃, 0 ≦ x ≦ 1)-Dünnschicht verwendet, wo z. B. die folgenden drei Materialien als Rohma terialien herangezogen werden: Barium-Dipivaloyl-Methanat- Tetraethylenpentamin-Addukt ({Ba(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂ NHCH₂CH₂NH₂)₂}), Strontium-Dipivaloyl-Methanat-Tetraethylen pentamin-Addukt ({Sr(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂)₂}) und Titanium-Isopropoxid (Ti(i-OC₃H₇)₄).

Die Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten ist mit Roh materialbehältern 51a, 51b und 51c zur Aufnahme flüssiger oder fester Rohmaterialien, einem Mischer 52 zum Mischen von aus jedem der Rohmaterialien durch Verdampfung hergestellten Rohmaterialgasen, einer Schichtabscheidungskammer 53 zur Ab lage einer Schicht nach dem MOCVD-Verfahren unter Verwendung der in dem Mischer 52 gemischten zugeführten Rohmaterialgas mischung und einer Vakuumpumpe 54 für die Aufrechterhaltung eines bestimmten Drucks (Vakuum) im Inneren der oben be schriebenen Schichtabscheidungskammer 53 versehen.

Wenn die Schichtausbildungsvorrichtung für die Ausbildung ei ner (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht verwendet wird, kann der folgen den Prozeß durchgeführt werden.

1. Zunächst wird ein Trägergas (im vorliegenden Fall Ar-Gas) den Rohmaterialbehältern 51a, 51b und 51c zugeführt, bei de nen die Temperaturen und die Drücke (Vakuum) auf spezifische Werte mit bestimmten Flußraten über Massenflußsteuerelemente 55a, 55b und 55c eingestellt werden, um jedes der Rohmateria lien zu verdampfen und die so verdampften Rohmaterialgase zum Mischer 52 zu führen.
2. Die in dem Mischer 52 gemischte Rohmaterialgasmischung, welche das Ar-Gas enthält, wird dann in die auf eine spezifi sche Schichtabscheidungstemperatur aufgeheizte Schichtab scheidungskammer 53 eingeführt, wobei eine Vakuumpumpe 54 in der Weise verwendet wird, daß die Aufbringungskammer 53 einen vorherbestimmten Grad an Vakuum erreicht.
3. Die Schichtabscheidungskammer 53 wird in der Weise ge baut, daß O₂-Gas in die Kammer als oxidierendes Gas mit einer gegebenen Flußrate eingeführt wird. Die Rohmaterialgasmi schung wird zusammen mit diesem O₂-Gas in die Schichtabschei dungskammer 53 eingeführt und auf ein Substrat 60 geblasen.

Durch diesen Prozeß unterliegt die Rohmaterialgasmischung ei ner thermischen Zerlegungs- und Verbrennungsreaktion zur Aus bildung einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht auf dem Substrat 60.

Entsprechend dem oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfah ren zur Ausbildung der Dünnschicht werden die Schmelzpunkte ebenso wie die Verdampfungstemperaturen der Metall- Dipivaloyl-Methanat-Verbindungen abgesenkt (d. h. die Dampf drücke werden erhöht), indem eine Adduktverbindung mit Tetraethylenpentamin gebildet wird, und es ist dementspre chend leicht möglich, die Metall-Dipinaloyl-Methanat- Verbindungen in einem flüssigen Zustand zu bearbeiten und die Dünnschicht im Vergleich zu dem an sich bekannten Verfahren, bei dem die Metall-Dipivaloyl-Methanat-Verbindungen als Roh materialpulver bearbeitet werden müssen, was entsprechend schwieriger ist, effizient herzustellen.

Da bei der oben beschriebenen Vorrichtung zur Dünnschichtaus bildung das Trägergas zur Verdampfung jedes der Rohmateriali en zu den Rohmaterialbehälter 51a, 51b und 51c geführt wird, während die Innenbereiche der Rohmaterialbehälter 51a, 51b und 51c aufgepumpt und auf spezifische Temperaturen erhitzt werden, ist es möglich, das Trägergas in die Rohmaterialien hineinperlen zu lassen, um sie wirksam zu verdampfen und sie demzufolge in effizienter Weise der Schichtabscheidungskammer 53 zuzuführen.

Trotz der vorstehend erläuterten Vorteile hat die oben be schriebene Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten noch immer Nachteile. Insbesondere müssen das Dipivapoyl-Methanat- Tetraethylenpentamin-Addukt und das Strontium-Dipivapoyl- Methanat-Tetraethylenpentamin-Addukt trotz ihrer abgesenkten Verdampfungstemperaturen auf bis zu 100°C und mehr erhitzt werden, um sie als Rohmaterialien für MOCVD nutzen zu können.

Da darüber hinaus Tetraethylenpentamin durch Erhitzen gradu ell vom Addukt getrennt wird, was zu einer graduellen Abnahme der Verdampfungstemperaturen führt, nehmen im Laufe der Zeit die Dampfdrücke der Rohmaterialien (Metall-Dipivapoyl- Methanat-Tetraethylenpentamin-Addukt) ab. Um die Zusammenset zungen der bei mehrfacher Durchführung des Verfahrensschrit tes der Schichtabscheidung aufgebrachten Dünnschichten auf einem konstanten Niveau zu halten, ist es notwendig, bei je dem einzelnen Verfahrensschritt der Schichtabscheidung (jede Durchführung der Schichtabscheidung) die Temperatur der Ver dampfer entsprechend zu erhöhen, den Druck der Verdampfer zu rückzunehmen oder aber die Flußrate des Trägergases zu erhö hen.

Selbst wenn diese Maßnahmen getroffen werden, geht gleichwohl die Abtrennung des Tetraethylenpentamins weiter und verur sacht ein Problem dahingehend, daß beträchtliche Mengen von Rohmaterialien in den Rohmaterialbehältern unbrauchbar wer den.

Da sich darüber hinaus die Zusammensetzungen der Rohmateria lien im Laufe der Zeit ändern, gibt es ein weiteres Problem der graduellen Veränderung der Eigenschaften der Dünnschicht auch dann, wenn Anstrengungen unternommen werden, die Dünn schichtzusammensetzung dadurch konstant zu halten, daß die Verdampfungsbedingungen entsprechend dem vorstehend beschrie benen Verfahren geregelt werden.

Die Erfindung zielt darauf ab, die oben beschriebenen Proble me zu lösen, und sie zielt dementsprechend darauf ab, ein Verfahren für die Ausbildung einer Dünnschicht mit ausge zeichneter Stabilität der Eigenschaften, welche die Rohmate rialkosten durch effiziente Nutzung derselben zu senken ver mögen, und eine entsprechend Vorrichtung zu liefern.

Das Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht umfaßt folgen de Schritte: Ausbildung einer ersten Dünnschicht unter Ver wendung eines Rohmaterials, welches ein Metall-β-Diketonat- Addukt und ein Addukt-bildendes Material durch das MOCVD- Verfahren umfaßt; Verbinden des aus dem Addukt des Rohmateri als abgetrennten Metall-β-Diketonats mit einem Material zur Ausbildung des Addukts zur Regeneration des Rohmaterials und Ausbildung einer zweiten Dünnschicht unter Verwendung des Rohmaterials mit dem MOCVD-Verfahren.

Das Metall-β-Diketonat ist vorzugsweise ein Dipivaloyl- Methanat, und das Addukt-bildende Material ist vorzugsweise Tetraethylenpentamin.

Der Verfahrensschritt der Verbindung kann den Verfahrens schritt des Inverbindungbringens eines Dampfes des Addukt- bildenden Materials mit einer Flüssigkeit des Rohmaterials umfassen. In diesem Fall wird der Verfahrensschritt der Ver bindung durchgeführt, während die Flüssigkeit des Rohmateri als bei einer niedrigeren Temperatur gehalten wird als bei der ersten oder zweiten Ausführung des Verfahrensschritts der Dünnschichtausbildung. Alternativ dazu oder zusätzlich dazu wird der Verfahrensschritt der Verbindung durchgeführt, wäh rend der Dampfdruck des Addukt-bildenden Materials höher ge halten wird als der Dampfdruck des Rohmaterials während des ersten oder zweiten Verfahrensschritts der Ausbildung der Dünnschicht.

Die Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach der Er findung umfaßt: einen Rohmaterialbehälter für Rohmaterial, welches ein Addukt von β-Diketonat und ein Addukt-bildendes Material aufweist, und einen Behälter für das Addukt-bildende Material, welcher mit dem Rohmaterialbehälter in der Weise in Verbindung steht, daß ein Dampf des Addukt-bildenden Materi als in den Rohmaterialbehälter zugeführt werden kann, und ei ne Schichtabscheidungskammer zur Aufbringung einer Dünn schicht durch ein MOCVD-Verfahren mit dem Rohmaterialbehälter zugeführten Rohmaterialgas.

Bei der Zuführung eines Dampfes des Addukt-bildenden Materi als aus dem Behälter für das Addukt-bildende Material zum Rohmaterialbehälter kann die Vorrichtung in der Weise kon struiert werden, daß ein Trägergas zum Behälter für das Ad dukt-bildende Material geführt werden kann, um den Dampf des Addukt-bildenden Materials zusammen mit dem Trägergas zum Rohmaterialbehälter zu führen, und eine der folgenden Alter nativen kann gewählt werden:

a) Zuführung des Trägergases über den Behälter für das Ad dukt-bildende Material zum Rohmaterialbehälter und
b) Zuführung des Trägergases zum Rohmaterialbehälter, ohne über den Behälter für das Addukt-bildende Material zu gehen.

Weitere erfindungswesentliche Merkmale und Vorteile der Er findung gehen aus der nachstehenden Beschreibung hervor, in der mit Bezug auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele erläu tert werden. In den Zeichnungen zeigen

Fig. 1 ein schematisches Diagramm mit der Darstellung einer an sich bekannten Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten;

Fig. 2 ein schematisches Diagramm mit der Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten.

Eines der einzigartigen Merkmale des erfindungsgemäßen Ver fahrens liegt darin, daß während der sukzessiven Ausbildung einer Mehrzahl von Dünnschichten unter Verwendung eines Me tall-β-Diketonat-Addukts und eines Addukt-bildenden Materials als Rohmaterial nach dem MOCVD-Verfahren das von dem Addukt im Rohmaterial abgetrennte Metall-β-Diketonat-Addukt mit ei nem Addukt-bildenden Material verbunden wird, um das Rohmate rial zu regenerieren.

Ein mit Metall-β-Diketonat-Addukt Verbundenes Addukt- bildendes Material wird graduell durch Aufheizen abgetrennt. Erfindungsgemäß wird das Metall-β-Diketonat-Addukt und das Addukt-bildende Material dadurch regeneriert, daß Metall-β- Diketonat mit einem Addukt-bildenden Material verbunden wird, wodurch es möglich wird, das Rohmaterial effizient zu nutzen, die Zusammensetzung des Rohmaterials zu stabilisieren und die Eigenschaften der Dünnschicht zu stabilisieren.

Es wird angemerkt, daß die Rohmaterialregenerationsbehandlung unter Berücksichtigung der Herstellungsbedingungen der Dünn schicht in einem oder mehreren zu dem oben beschriebenen Schritt ohne Aufbringung gehörenden Schritten durchgeführt werden kann. Die Behandlung kann bei allen Schritten durchge führt werden. Sie kann auch bei nur einem bestimmten Schritt durchgeführt werden.

Wenn ferner mehrere Rohmaterialien als Rohmaterialien für MOCVD verwendet werden, ist es möglich, die Rohmaterialrege nerationsbehandlung auf alle ein Addukt enthaltenden Rohmate rialien oder lediglich auf ein spezifisches Rohmaterial anzu wenden.

Darüber hinaus ist die Erfindung nicht auf einen Fall be grenzt, bei dem lediglich Metall-β-Diketonat-Addukte und ein Addukt-bildendes Material als Rohmaterialien genutzt werden. Sie kann auch auf einen Fall Anwendung finden, bei dem sowohl eine ein solches Addukt enthaltende Metall-β-Diketonat- Verbindung als auch ein Rohmaterial, das kein Addukt umfaßt, verwendet werden.

Wenn die oben beschriebene Metall-β-Diketonat-Verbindung eine Dipivaloyl-Methanat-Verbindung ist, ist es möglich, das Me tall-Dipivaloyl-Methanat-Tetraethylenpentamin-Addukt effizi ent zu regenerieren, indem die vorliegende Erfindung ange wandt wird, so daß es möglich ist, das Rohmaterial effektiv zu nutzen, um die Zusammensetzung des Rohmaterials zu stabi lisieren und um die Eigenschaften der Dünnschicht zu stabili sieren.

Während der Dampfdruck eines MOCVD-Rohmaterials durch Verbin dung eines Tetraethylenpentamins mit einem Metall-β-Diketo nat, wie z. B. einer Metall-Dipivaloyl-Methanat-Verbindung, effizient gesteigert werden kann, liegt ein Problem darin, daß Tetraethylenpentamin, das mit Metall-β-Diketonat verbun den ist, graduell durch Erhitzen abgetrennt wird und das Roh material nicht genutzt werden kann, wenn eine gewisse Zeit verstrichen ist, was zu einer Kostensteigerung führt. Indem jedoch die Regenerationsbehandlung nach der Erfindung ange wandt wird, ist es möglich, das Rohmaterial effizient zu nut zen, um die Zusammensetzung des Rohmaterials zu stabilisieren und um die Eigenschaften der Dünnschicht zu stabilisieren.

Die Regeneration des Rohmaterials durch eine effiziente Ad duktbildung eines Addukt-bildenden Materials in Verbindung mit dem Rohmaterial erfolgt vorzugsweise durch Inverbindung bringen eines Dampfs des Addukt-bildenden Materials mit flüs sigem Metall-β-Diketonat. In diesem Fall ist es vorzuziehen, daß die Flüssigkeit des Rohmaterials bei einer niedrigeren Temperatur als beim ersten oder zweiten Verfahrensschritt der Dünnschichtausbildung gehalten wird oder der Schritt des Zu sammenführens durchgeführt wird oder aber der Dampfdruck des Addukt-bildenden Materials höher gehalten wird als der Dampf druck des Rohmaterials während des ersten oder zweiten Schritts der Dünnschichtausbildung. Alternativ können beide dieser Bedingungen gleichzeitig genutzt werden. Aufgrund die ser Bedingungen ist es möglich, die Abtrennung des Addukts zu verhindern und die Regeneration des Addukts mit hoher Effizi enz zu erreichen.

Die Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten ist dadurch gekennzeichnet, daß sie aufweist: einen Rohmaterialbehälter, in dem sich ein Rohmaterial befindet, welches ein Metall-β- Diketonat-Addukt und ein Addukt-bildendes Material umfaßt; einen Behälter für das Addukt-bildende Material, der mit dem Rohmaterialbehälter in der Weise in Verbindung steht, daß ein Dampf des Addukt-bildenden Materials in den Rohmaterialbehäl ter zugeführt werden kann, und eine Schichtabscheidungskammer für die Abscheidung einer Dünnschicht durch das MOCVD- Verfahren, wobei ein Rohmaterialgas aus dem Rohmaterialbehäl ter zugeführt wird.

Die Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten nach der Er findung ist so konstruiert, daß der Behälter für das Addukt- bildende Material mit dem Rohmaterialbehälter in Verbindung steht und damit ein Dampf des Addukt-bildenden Materials zum Rohmaterialbehälter über die Verbindung zum vorstehend be schriebenen Rohmaterialbehälter während des oben beschriebe nen Schritts der Rohmaterialregeneration zugeführt werden kann. Demzufolge ist es möglich, das Rohmaterial effizient zu regenerieren und eine in bezug auf die Stabilisierung seiner Eigenschaften ausgezeichnete Dünnschicht mit wenig Ausschuß material und geringeren Kosten herzustellen.

Es wird angemerkt, daß die Erfindung eine Herstellungsvor richtung nicht ausschließt, die in der Weise konstruiert ist, daß ein anderer Rohmaterialtyp, der kein Addukt-bildendes Ma terial umfaßt, genutzt wird, und sie kann auch auf eine Dünn schichtherstellungsvorrichtung angewandt werden, bei der so wohl eine Metall-β-Diketonat-Verbindung, welche ein Addukt- bildendes Material umfaßt, als auch ein Rohmaterial, welches kein Addukt-bildendes Material umfaßt, verwendet werden.

Bei der Zuführung des Dampfs des Addukt-bildenden Materials aus dem Behälter für Addukt-bildendes Material zum Rohma terialbehälter kann ausgewählt werden, ob das Trägergas über den Behälter für Addukt-bildendes Material zum Rohmaterialbe hälter geführt wird, oder zum Rohmaterialbehälter zugeführt wird, ohne über den Behälter für Addukt-bildendes Material zu gehen, und es ist möglich, den Dampf des Addukt-bildenden Ma terials effizient zum Rohmaterialbehälter zu führen, indem das Trägergas zum Rohmaterialbehälter nur beim Schritt der Rohmaterialregenerierung über die Behälter für Addukt- bildendes Material geführt wird, womit die vorliegende Erfin dung weiter verbessert wird.

Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Er findung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.

Dünnschichtausbildungsvorrichtung

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschich ten zur Verwendung bei der Durchführung eines Verfahrens zur Ausbildung einer Dünnschicht nach der Erfindung.

Die Vorrichtung zur Ausbildung von Dünnschichten nach diesem Ausführungsbeispiel weist Rohmaterialbehälter (Verdampfer) 11, 21 und 31 zur Aufnahme von MOCVD-Rohmaterialien, Behälter zur Aufnahme eines Addukt-bildenden Materials (Behälter für Addukt-bildendes Material) 12 und 32, welche mit den Rohma terialbehältern 11 und 31 in Verbindung stehen, einen Mischer 20 für das Mischen der aus jedem der Rohmaterialbehälter 11, 21 und 31 zugeführten Rohmaterialgase, eine Schichtabschei dungskammer 6 zur Durchführung der Schichtabscheidung mit ei nem MOCVD-Verfahren unter Verwendung des von dem Mischer 20, in dem die Gase gemischt wurden, zugeführten Rohmaterialgas gemischs, und eine Vakuumpumpe 25 zum Zwecke des Abpumpens auf.

Es wird angemerkt, daß der in Fig. 2 mit einer gestrichelten Linie eingeschlossene Teil, welcher die Rohmaterialbehälter 11, 21 und 31, die Behälter für das Addukt-bildende Material 12 und 32, den Mischer 20 und die Rohre (Leitungen), welche den Bereich bis zur Schichtabscheidungskammer 6 abdecken, um faßt, in der Weise konstruiert wird, daß er durch Aufheizen bei einer vorgegebenen Temperatur gehalten werden kann.

Darüber hinaus sind die Rohmaterialbehälter 11, 21 und 31, die Behälter für das Addukt-bildende Material 12 und 32 und die Schichtabscheidungskammer 6 in der Weise konstruiert, daß die Innendrücke (Vakuumwerte) durch die Vakuumpumpe 24 auf einer bestimmten Höhe gehalten werden.

Der Rohmaterialbehälter (Verdampfer) 11 enthält als MOCVD- Rohmaterial ein Barium-dipivaloyl-Methanat-Tetraethylenpenta min-Addukt ({Ba(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂ NHCH₂CH₂NH₂)₂}), der Rohmaterialbehälter 21 enthält Titanium-Isoprop oxid (Ti(i-OC₃H₇)₄) und der Rohmaterialbehälter 21 enthält ein Strontium-Dipivaloyl-Methanat-Tetraethylenpentamin-Addukt ({Sr(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂ NHCH₂CH₂NH₂)₂}).

Diese Rohmaterialien für MOCVD ({Ba(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂ NHCH₂CH₂NH₂)₂}), die in dem Rohmaterialbehälter 11 enthalten sind, und Ti(i-OC₃H₇)₄, welches in dem Rohmaterial behälter 21 enthalten ist, sind bei Zimmertemperatur flüssig und ({Sr(C₁₁H₁₉O₂)₂(C₈H₂₃N₅)₂}.{HN(CH₂CH₂ NHCH₂CH₂NH₂)₂}), welches in dem Rohmaterialbehälter 31 enthalten ist, ist bei Zimmer temperatur fest und hat einen Schmelzpunkt von nahezu 70°C.

Darüber hinaus sind die Behälter für Addukt-bildendes Materi al 12 und 32, die Tetraethylenpentamin als Addukt-bildendes Material enthalten, mit den stromauf gelegenen Seiten des Rohmaterialbehälters (Ba-Rohmaterialbehälter) 11 und des Roh materialbehälters (Sr-Rohmaterialbehälter) 31 verbunden.

Es wird angemerkt, daß die Behälter für Addukt-bildendes Ma terial nicht mit dem Rohmaterialbehälter (Ti-Rohmaterial behälter) 21 verbunden sind, da Titanium-Isopropxid (Ti(i-OC₃H₇)₄) als Titanium-Rohmaterial kein Addukt-bildendes Mate rial umfaßt.

Die Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach dieser Ausführungsform ist des weiteren ausgestattet mit Rohrleitun gen für die Zuführung des Trägergases zu den Rohmaterialbe hältern 11, 21 und 31 und zu den Behältern für Addukt- bildendes Material 12 und 32, Rohrleitungen für die Zuführung von Rohmaterialgas zum Mischer 20, einer Rohrleitung für die Zuführung der im Mischer 20 gemischten Rohmaterialgasmischung zu der Schichtabscheidungskammer 6 und mit in diesen Rohrlei tungen eingebauten Ventilen. Die Funktionen (Betätigungen) dieser Rohrleitungen und Ventile werden Schritt für Schritt im Laufe der Erläuterung des nachstehend beschriebenen Ver fahrens zur Ausbildung einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht erklärt.

Ausbilden einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht

Als nächstes wird ein Verfahren zur Ausbildung einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht unter Verwendung der Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht, welche wie oben beschrieben konstruiert wird, erklärt. Es wird angemerkt, daß die Tabelle 1 die typischen Bedingungen für die Ausbildung einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht beschreibt.

Tabelle 1

Ein Verfahren zur Ausbildung einer (Ba,Sr)TiO₃-Dünnschicht nach den in Tabelle 1 beschriebenen Bedingungen wird nachste hend erläutert.

1. Zunächst wird lediglich O₂ als Oxidierwirkstoff zum Substrat (MgO-Substrat) 10 in der Schichtabscheidungskammer 6 zugeführt, wobei ein in der Rohrleitung zur Zuführung von O₂ zu der Schichtabscheidungskammer 6 eingebautes Ventil 41, ein in der Rohrleitung zur Verbindung der Vakuumpumpe 24 und der Schichtabscheidungskammer 6 eingebautes Ventil 42 und ein in dem Mischer 20 und der Vakuumpumpe 24 zur Umgehung der Schichtabscheidungskammer 6 eingebautes Ventil 43 geöffnet und die anderen Ventile geschlossen sind.
2. Als nächstes wird das Aufheizen der Rohmaterialbehälter 11, 21 und 31, der Rohrleitungen und des Substrats 10 in der Schichtabscheidungskammer 6 begonnen, während die Innenseite der Schichtabscheidungskammer 6 bei einem bestimmten Druck wert (Vakuum) gehalten wird.
3. Dann werden die in den Rohrleitungen zur Zuführung der Rohmaterialien eingebauten Ventile 14, 15, 16, 22, 23, 34, 35 und 36 geöffnet, während die Temperaturen sämtlicher Rohma terialbehälter (Rohmaterialien), Rohrleitungen und des Substrats 10 bei bestimmten Werten gehalten werden, um eine bestimmte Menge Trägergas (Ar-Gas) in jeden Rohmaterialbehäl ter 11, 21 und 32 fließen zu lassen und um die Rohmaterialbe hälter (Verdampfer) 11, 21 und 31 auszupumpen, bis bestimmte Grade von Vakuum erreicht werden.
Zu diesem Zeitpunkt wird ein Dreiwegeventil 12 so einge stellt, daß Verbindungen zu den Rohrleitungen des Ba- Rohmaterialbehälters 11 und des Behälters für Addukt- bildendes Material 12 hergestellt werden, und ein Dreiwege ventil 33 wird so eingestellt, daß Verbindungen zu den den Sr-Rohmaterialbehälter 31 und den Behälter für Addukt- bildendes Material verbindenden Rohrleitungen hergestellt werden.
4. Als nächstes wird das Regelventil 43 so eingestellt, daß der Druck der stromab gelegenen Seite des Mischers 20 (die Seite, an der die Rohmaterialbehälter 11, 21 und 31 liegen) einen spezifischen Druckwert (Vakuum) aufweisen, der durch ein Manometer 51 angegeben wird. Die variablen Flußventile 14, 22 und 34 sind ferner so einreguliert, daß jeder Rohma terialbehälter 11, 21 und 31 so eingestellt wird, daß er ei nen spezifischen Druckwert (Vakuum) aufweist.
Diese Druckregelung erfolgt zur Vermeidung plötzlicher Schwankungen der Druckwerte der Rohmaterialbehälter (Ver dampfer) 11, 21 und 31 zum Zeitpunkt der Abscheidung der Schicht, d. h. wenn das Ventil 43 auf der Leitung zur Zufüh rung von O₂ zu der Schichtabscheidungskammer 6 geschlossen ist und das Ventil 44 zur Zuführung der Rohmaterialgasmi schung geöffnet ist. Der Zieldruck (Vakuum) wurde vorher durch Versuche ermittelt. Nach Abschluß der Druckregelung wird der Druck für eine bestimmte Zeit gehalten, um die Menge jedes verdampften Rohmaterials zu stabilisieren.
5. Dann wird, nachdem eine bestimmte Zeit vergangen ist, das Ventil 43 geschlossen, und das Ventil 44 wird geöffnet, um die Rohmaterialgasmischung in der Schichtabscheidungskammer 6 zu Beginn der Schichtabscheidung einzuführen.
6. Wenn die Abscheidung der Schicht abgeschlossen ist, wird das Ventil 44 geschlossen, das Ventil 43 wird geöffnet, und das Ventil 42 in der die Schichtabscheidungskammer 6 und die Vakuumpumpe 24 verbindenden Rohrleitung wird geschlossen, um den Druck der Schichtabscheidungskammer 6 auf den atmosphäri schen Druck zurückzuführen. Dann erfolgt während einer Stunde ein Ausglühen, und anschließend wird gekühlt.
7. Des weiteren wird im Rohmaterialzuführsystem ein Ventil 22 in der den Ti-Rohmaterialbehälter 21 und den Mischer 20 verbindenden Rohrleitung geschlossen, um den Druck des Behäl ters auf den atmosphärischen Druck zurückzuführen, anschlie ßend erfolgt Kühlung.

Regeneration der Rohmaterialien

1. Das Ba-Rohmaterial und das Sr-Rohmaterial werden gekühlt, während das Trägergas fließt, bis sie auf die in Tabelle 2 angegebenen Temperaturen abgekühlt sind. Wenn die Temperatu ren stabilisiert sind, werden die Dreiwegeventile 13 und 33 so umgestellt, daß Verbindung zu der zu dem Mischer 20 füh renden Seite besteht.

Tabelle 2

1. Anschließend werden die Ventile 16 und 36 in den Rohrlei tungen zur Zuführung des Trägergases zu den Rohmaterialbehäl tern 11 und 31 unter Umgehung der Behälter für Addukt- bildendes Material 12 und 32 geschlossen, und die Ventile 17, 18, 37 und 38 in den die Behälter für Addukt-bildendes Mate rial (Tetraethylenpentamin-Behälter) 12 und 32 mit den Rohma terialbehältern 11 und 31 verbindenden Rohrleitungen werden geöffnet. Es wird angemerkt, daß die Behälter für Addukt- bildendes Material 12 und 32 bei den in Tabelle 2 angegebenen Temperaturen gehalten wurden.
Die Temperaturen der Behälter für Addukt-bildendes Material 12 und 32 werden durch die Druckdifferenz zwischen den Rohma terialbehältern 11 oder 31 und den Behältern für Addukt- bildendes Material 12 und 32 sowie der Dampfdruckkurve von Tetraethylenpentamin berechnet und so eingestellt, daß die Mengen verdampften Tetraethylenpentamins im Rohmaterialbehäl ter 11 und im Behälter für Addukt-bildendes Material 12 bzw. im Rohmaterialbehälter 31 und im Behälter für Addukt- bildendes Material 32 ungefähr gleich sind. Des weiteren wer den die Rohrleitungen, welche die vor bzw. nach den Rohma terialbehältern 11 und 31 liegenden Ventile aufweisen, bei um 30°C höheren Temperaturen gehalten als die Temperaturen der Rohmaterialbehälter 11 und 31, und die Rohrleitungen, welche die vor bzw. nach den Behältern für Addukt-bildendes Material 12 und 32 liegenden Ventile aufweisen, werden bei um 10°C hö her liegenden Temperaturen gehalten als die Temperaturen der Behälter für Addukt-bildendes Material 12 und 32.
2. In diesem Zustand wird auf die jeweilige Verdampfungstem peratur der Rohmaterialien aufgeheiztes Trägergas in die Roh materialbehälter 11 oder 31 geführt. Dieser Zustand wird für eine bestimmte Zeit gehalten.
Es wird angemerkt, daß die Drücke der Rohmaterialbehälter 11 und 31 auf ca. 16 Torr bzw. ca. 11 Torr eingestellt werden.
3. Danach werden die Ventile 14 und 34, die jeweils auf je der Rohrleitung zur Zuführung der Rohmaterialien eingebaut sind, geschlossen, die Ventile 15, 17, 18, 35, 37 und 38 wer den ebenfalls geschlossen, während die Rohmaterialbehälter 11 und 31 unter atmosphärischem Druck stehen, und die Rohma terialbehälter 11 und 31 sowie die Behälter für Addukt- bildendes Material 12 und 32 werden gekühlt.
4. Des weiteren werden die Ventile 16 und 36 in den Rohrlei tungen zur Umgehung der Behälter für Addukt-bildendes Materi al 12 und 32 entsprechend geöffnet, um Tetraethylenpentamin in den Rohrleistungen durch Spülen mit Trägergas zu entfer nen.

Damit wird die Regeneration der Rohmaterialien (des Ba- Rohmaterials und des Sr-Rohmaterials) in den Rohmaterialbe hältern 11 und 31 durchgeführt.

Da es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ausbildung ei ner Dünnschicht wie oben beschrieben möglich ist, ein Metall- Dipivaloyl-Methanat-Addukt zu regenerieren, ist es nicht nur möglich, die Rohmaterialien effizient zu nutzen, Ausschußma terial zu mindern und die Produktionskosten zu reduzieren, sondern auch, eine Dünnschicht mit guter Stabilisierung der Eigenschaften unter Vermeidung von Schwankungen der Zusammen setzung der Rohmaterialien effizient herzustellen.

Evaluierung der Eigenschaften

Mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte (Ba,Sr) TiO₃-Dünnschichten wurden einer Analyse der Zusammensetzungen und der Messung der Dielektrizitätskonstanten unterzogen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 3 gezeigt.

Tabelle 3

Es wird angemerkt, daß Tabelle 3 die Zusammensetzungen und die Messung der Dielektrizitätskonstanten der (Ba,Sr)TiO₃- Dünnschichten enthält, die ausgehend von 5 Gramm Ba- Rohmaterial bzw. 5 Gramm Sr-Rohmaterial in den Rohmaterialbe hältern mit der zweiten bis elften Wiederholung der Nutzung der Rohmaterialien im Laufe der Dünnschichtabscheidung erhal ten wurden.

Schichtabscheidungsversuche unter Verwendung von Rohmateria lien ohne die Regenerationsbehandlung wurden als Vergleichs beispiel ebenfalls durchgeführt, und die Zusammensetzungen und Dielektrizitätskonstanten der erhaltenen (Ba,Sr)TiO₃- Dünnschichten wurden gemessen. Die Ergebnisse werden eben falls in Tabelle 3 gezeigt.

Aus Tabelle 3 ergibt sich, daß, während bei dem Vergleichs beispiel, bei dem die Rohmaterialregenerationsbehandlung noch nicht durchgeführt wurde, die Ba- und Sr-Mengen in den Dünn schichtzusammensetzungen stark abnahmen und die Dielektrizi tätskonstanten ebenfalls scharf abnahmen, wenn die Nutzung der Rohmaterialien die fünffache Nutzung überschritt, und daß, wenn die Rohmaterialregenerationsbehandlung jedes Mal durchgeführt wurde, wenn ein Schichtabscheidungsschritt abge schlossen war (d. h. also wie bei dem Arbeitsbeispiel nach der Erfindung), die Schwankungen der Dünnschichtzusammensetzungen gering waren und die Dielektrizitätskonstanten stabil im Be reich von 760 bis 800 lagen.

Darüber hinaus und obwohl dies nicht in Tabelle 3 gezeigt wird, nahm die Schichtstärke des dielektrischen Körpers bis auf 120 nm bei der elften Wiederholung unter Verwendung der Rohmaterialien im Vergleich zu 200 nm bei der zweiten Wieder holung im Vergleichsbeispiel ab, während bei den Arbeitsbei spielen die Schichtstärke der dielektrischen Körper bei allen Wiederholungen der Schichtabscheidung sämtlich im Bereich von 200±10 nm lagen, wobei fast keine erkennbare Abnahme ausge wiesen wurde, wenn die Zahl der Verwendungen der Rohmateria lien erhöht wurde.

Aus diesen Ergebnissen läßt sich ableiten, daß entsprechend dem Ausbildungsverfahren der Erfindung eine Dünnschicht mit einer besser stabilisierten Dünnschichtzusammensetzung und einer im Vergleich zu dem im Vergleichsbeispiel beschriebenen Verfahren (Verfahren nach dem Stand der Technik) ohne Regene ration der Rohmaterialien besser stabilisierten Dielektrizi tätskonstante bei gleichzeitig geringer Schwankung der Schichtstärke effizient hergestellt werden kann.

Es wird angemerkt, daß die stabilisierte Zusammensetzung und die stabilisierte Dielektrizitätskonstante der durch das er findungsgemäße Verfahren erhaltenen Dünnschicht aus der Tat sache resultiert, daß es möglich ist, in effizienter Form das von dem Addukt im Rohmaterial abgetrennte Metall-β-Diketonat mit einem Addukt-bildenden Material dadurch zu verbinden, daß der Dampf des Addukt-bildenden Materials im erhitzten Zustand zum Metall-β-Diketonat zugeführt wird, so daß der Verdamp fungszustand und die Zusammensetzung der verdampften Rohmate rialgase zum Zeitpunkt der Schichtabscheidung stabilisiert werden.

Obwohl es möglich ist, die Temperaturen der Rohmaterialien im Regenerationsschritt frei zu wählen, ist es nicht wünschens wert, sie bis nahe an die Verdampfungstemperaturen zu erhö hen, da die Verdampfung der Rohmaterialien dann auch im Rege nerationsschritt auftritt und zu einem größeren Verlust an Rohmaterialien führt. Des weiteren ist es nicht erwünscht, beim Regenerationsschritt zu niedrige Temperaturen der Rohma terialien zu haben, da die Rekombinierungsreaktion nur schwer vorankommen wird, was zu größerem Zeitbedarf für den Regene rationsschritt führt. Demzufolge ist es wünschenswert, beim Regenerationsschritt die Rohmaterialtemperaturen bei 10 bis 50°C niedriger zu halten als es den Verdampfungstemperaturen der Rohmaterialien entspricht.

Wenn das Rohmaterial Sr-Rohmaterial ist und seine Temperatur im Regenerationsschritt zu stark abgesenkt wird, kommt es des weiteren zu einer Zunahme der Viskosität bzw. Verfestigung. Es ist demzufolge erforderlich, eine Rohmaterialtemperatur zu wählen, die zu keiner starken Erhöhung der Viskosität oder Verfestigung führt.

Es wird angemerkt, daß aufgrund der Tatsache, daß bei dieser Ausführungsform die Drücke der Rohmaterialbehälter festgelegt werden, wenn die Drücke der Rohmaterialbehälter und die Fluß mengen des Trägergases bereits ermittelt wurden, die Tempera turen des Addukt-bildenden Materials durch die Druckdifferen zen und die Dampfdruckkurve bestimmt werden.

Demzufolge ist es zwar möglich, daß nach dem Verfahren des vorstehend beschriebenen Beispiels nicht reagiertes Tetrae thylenpentamin am Ende des Schrittes der Rohmaterialregenera tion in den Rohmaterialbehältern verbleibt, aber es gibt ei nen Schritt vor der Schichtabscheidung, bei der die Mengen der verdampften Materialien durch höhere Temperaturen als beim Regenerationsschritt stabilisiert werden, und freies Tetraethylenpentamin wird in diesem Schritt verdampft, woraus keine Wirkung auf die Schichtabscheidung resultiert.

Wenn auch bei der oben beschriebenen Ausführungsform die Er klärung auf ein Beispiel beschränkt ist, bei dem die Renera tionsbehandlung unter Verwendung von mit Tetraethylenpentamin adduziertem Barium-Dipivaloyl-Methanat und Strontium- Dipivaloyl-Methanat als MOCVD-Rohmaterialien durchgeführt wird, ist die Erfindung gleichwohl nicht auf diese Ausfüh rungsform beschränkt, und mit einem anderen Addukt-bildenden Material, wie Triethylentetramin, Phenanthrolin oder Tetraglym, adduziertes Barium-Dipivaloyl-Methanat und Stron tium-Dipivaloyl-Methanat können als MOCVD-Rohmaterialien mit ähnlicher Wirkung verwendet werden.

Es wird angemerkt, daß auch ein Verfahren zur Zuführung von Rohmaterialien, welches die Zuführung einer ausreichenden Menge eines Addukt-bildenden Materials zur Schichtabschei dungskammer durch Zuführung eines Trägergases zu den Rohma terialbehältern über die Behälter für Addukt-bildendes Mate rial auch beim Verfahrensschritt der Schichtabscheidung vor sieht, als eines der Verfahren zur Lösung der Erfindungsauf gabe betrachtet werden kann. Wenn jedoch die Schichtabschei dung nach diesem Verfahren erfolgt, wurde eine Tendenz dahin gehend vermerkt, daß die Dielektrizitätskonstante der ausge bildeten Dünnschicht um 30% oder mehr abnahm, obwohl die Schichtzusammensetzung und die Schichteigenschaften stabili siert waren. Es wird angenommen, daß dies durch die schädli chen Auswirkungen des zusammen mit dem Rohmaterialgas zur Schichtabscheidungskammer zugeführten, aber für die Schichtabscheidung und die daraus zerlegten Gase oder durch die Verbrennung erzeugten Gase nicht notwendigen Dampfs des Addukt-bildenden Materials auf die Schichtabscheidung verur sacht wurde. Demzufolge wird es für wünschenswert erachtet, Trägergas zu den Rohmaterialbehältern zuzuführen, ohne über die Behälter für Addukt-bildendes Material zu gehen, wie dies bei dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben wurde.

Die Erfindung ist im übrigen nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt, und es sind verschiedene Nutzun gen und Varianten bezüglich der konkreten Bedingungen des Schrittes der Schichtabscheidung und des Schrittes der Rohma terialregeneration im Rahmen der Erfindung möglich.

Es wurden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung be schrieben, es werden aber verschiedene Formen der Ausführung der hierin dargelegten Prinzipien als in den Rahmen der nach stehenden Patentansprüche fallend betrachtet. Demzufolge wird festgehalten, daß der Erfindungsrahmen lediglich durch die nachstehenden Patentansprüche begrenzt werden soll.

Claims

1. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht, dadurch ge kennzeichnet, daß es folgende Schritte aufweist:
Ausbildung einer ersten Dünnschicht aus einem Rohmateri al, das ein Metall-β-Diketonat-Addukt und ein Addukt- bildendes Material nach dem metallorganischen chemischen Gasphasenabscheidungs(MOCVD)-Verfahren umfaßt;
Verbinden des von dem Addukt in dem Rohmaterial abge trennten Metall-β-Diketonats mit einem Addukt-bildenden Material, um das Rohmaterial zu regenerieren; und
Ausbildung einer zweiten Dünnschicht unter Verwendung des durch das MOCVD-Verfahren regenerierten Rohmateri als.

2. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall-β-Diketonat ein Metall-Dipivaloyl-Methanat ist.

3. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Addukt-bildende Mate rial aus Tetraethylenpentamin besteht.

4. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbindungsschritt aus dem Schritt des Zusarnmenführens eines Dampfs des Ad dukt-bildenden Materials mit einer Flüssigkeit des ver bleibenden Rohmaterials der ersten Dünnschichtausbildung besteht.

5. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall mindestens entweder Ba oder Sr enthält.

6. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Zusammen führens ausgeführt wird, wenn die Flüssigkeit des ver bleibenden Rohmaterials bei einer im Vergleich zur Tem peratur des Rohmaterials oder regenerierten Rohmaterials während des ersten oder zweiten Dünnschichtausformungs schrittes niedrigeren Temperatur liegt.

7. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Zusammen führens ausgeführt wird, wenn das Addukt-bildende Mate rial einen Dampfdruck aufweist, der höher ist als der Dampfdruck des Rohmaterials oder des regenerierten Roh materials während der ersten oder zweiten Dünnschicht ausbildung.

8. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall mindestens entweder aus Ba oder Sr besteht.

9. Verfahren zur Ausformung einer Dünnschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verbindungsschritt den Schritt des Zusammenführens eines Dampfs des Addukt- bildenden Materials mit einer Flüssigkeit des verblei benden Rohmaterials aus der ersten Dünnfilmausbildung umfaßt.

10. Verfahren zur Ausformung einer Dünnschicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Zusammen führens ausgeführt wird, wenn die Flüssigkeit des ver bleibenden Rohmaterials bei einer im Vergleich zur Tem peratur des Rohmaterials oder regenerierten Rohmaterials während des ersten oder zweiten Dünnschichtausbildungs schrittes niedrigeren Temperatur liegt.

11. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Zusammen führens ausgeführt wird, wenn das Addukt-bildende Mate rial einen Dampfdruck aufweist, der höher ist als der Dampfdruck des Rohmaterials oder des regenerierten Roh materials während der ersten oder zweiten Dünnschicht ausbildung.

12. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der Ausbildung der ersten und zweiten Dünnschichten das Rohmaterial bzw. das regenerierte Rohmaterial zusammen mit einem inerten Träger von einer Zuführung desselben zu einer MOCVD-Aufbringungskammer befördert wird, und dadurch, daß das Addukt-bildende Material während der Verbindung von zusammen mit einem inerten Träger einer Zuführung desselben zu einer Zuführung des Rohmaterials befördert wird.

13. Verfahren zur Ausbildung einer Dünnschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein inerter Träger von einer Zuführung desselben zu einer Zuführung des Rohma terials und regenerierten Rohmaterials befördert wird und die Rohmaterialien und die regenerierten Rohmateria lien während der Ausbildung der ersten und zweiten Dünn schichten zusammen mit dem inerten Träger von einer Zu führung derselben zu einer MOCVD-Aufbringungskammer be fördert werden, und dadurch, daß während der Verbindung die Zuführung des Addukt-bildenden Materials von der Zu führung des inerten Trägermaterials isoliert wird.

14. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie aufweist:
einen Rohmaterialbehälter, der eine Zuführung des aus einem Metall-β-Diketonat-Addukt und einem Addukt- bildendes Material bestehenden Rohmaterials enthält;
einen Behälter für Addukt-bildendes Material, der eine Zuführung des Addukt-bildenden Materials enthält und welcher mit dem Rohmaterialbehälter in der Weise in Ver bindung steht, daß ein Dampf des Addukt-bildenden Mate rials dem Rohmaterialbehälter zugeführt werden kann; und
eine MOCVD-Dünnschichtabscheidungskammer, die mit dem Rohmaterialbehälter in der Weise in Verbindung steht, daß ein Dampf des Addukt-bildenden Materials von dem Rohmaterialbehälter in die genannte Kammer zugeführt werden kann.

15. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall-β- Diketonat ein Metall-Dipivaloyl-Methanat ist.

16. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 15, die des weiteren dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine Trägergaszuführung aufweist, die sowohl mit dem Rohmaterialbehälter wie auch dem Behälter für Ad dukt-bildendes Material getrennt in Verbindung steht, und eine Steuerung, welche geeignet ist, (a) die Zufüh rung des Trägergases über den Behälter des Addukt- bildenden Materials zu dem Rohmaterialbehälter oder (b) die Zuführung des Trägergases zum Rohmaterialbehälter zu ermöglichen, ohne daß es durch den Behälter für Addukt- bildendes Material geführt wird.

17. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 16, die des weiteren dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Temperatursensor, der mit dem Rohmaterialbe hälter in Verbindung steht, und einen Temperatursensor, der mit dem Behälter des Addukt-bildenden Materials in Verbindung steht, aufweist.

18. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 16, die des weiteren dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Dampfdrucksensor, der mit dem Rohmaterial behälter in Verbindung steht, und einen Dampfdrucksen sor, der mit dem Behälter des Addukt-bildenden Materials in Verbindung steht, aufweist.

19. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 14, die des weiteren dadurch gekennzeichnet ist, daß sie einen Temperatursensor, der mit dem Rohmaterial behälter in Verbindung steht, und einen Temperatursen sor, der mit dem Behälter des Addukt-bildenden Materials in Verbindung steht, aufweist.

20. Vorrichtung zur Ausbildung einer Dünnschicht nach An spruch 14, die des weiteren dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Dampfdrucksensor, der mit dem Rohmaterialbe hälter in Verbindung steht, und einen Dampfdrucksensor, der mit dem Behälter des Addukt-bildenden Materials in Verbindung steht, aufweist.