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DE1694504C3 - Process for the epitaxial growth of silicon carbide - Google Patents

Process for the epitaxial growth of silicon carbide

Info

Publication number
DE1694504C3
DE1694504C3 DE1694504A DE1694504A DE1694504C3 DE 1694504 C3 DE1694504 C3 DE 1694504C3 DE 1694504 A DE1694504 A DE 1694504A DE 1694504 A DE1694504 A DE 1694504A DE 1694504 C3 DE1694504 C3 DE 1694504C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon carbide
epitaxial growth
negative pressure
torr
growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE1694504A
Other languages
German (de)
Other versions
DE1694504B2 (en
DE1694504A1 (en
Inventor
Ekkehard 7030 Boeblingen Ebert
Werner Dr. 7031 Dachtel Spielmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IBM Deutschland GmbH
Original Assignee
IBM Deutschland GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by IBM Deutschland GmbH filed Critical IBM Deutschland GmbH
Priority to DE1694504A priority Critical patent/DE1694504C3/en
Publication of DE1694504A1 publication Critical patent/DE1694504A1/en
Publication of DE1694504B2 publication Critical patent/DE1694504B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1694504C3 publication Critical patent/DE1694504C3/en
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36Carbides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum epitaktisehen Aufwachsen von Silziumcarbid auf einem kristallinen Keimkristall aus Siliziumcarbid durch pyrolytisches Zersetzen von Silizium und Kohlenstoff enthaltenden Gasen, wobei ein chlorfreie Silane und aliphatische Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gas verwendet wird, nach Patent 1 467 085.The invention relates to a method for epitaxial viewing Growth of silicon carbide on a crystalline seed crystal of silicon carbide by pyrolytic Decomposition of gases containing silicon and carbon, with a chlorine-free silane and aliphatic Hydrocarbon-containing gas is used, according to patent 1,467,085.

Bei dem im Hauptpatent 1 467 085 beschriebenen Verfahren wird dem Reaktionsgefäß ein Gemisch aus gasförmigen, Silizium und Kohlenwasserstoff enthaltenden Substanzen unter normalem Druck mittels eines strömenden inerten Tränengases zugeführt. Dieses Verfahren besitzt gegenüber dem älteren Verfahren, bei dem Siliziumtetrachlorid (SiCl4) und Tetrachlorkohlenstoff (CCl4) mit Wasserstoff reduziert werden, verschiedene Vorteile. Der bedeutendste Vorzug besteht uarin, daß der Wasserstoff sowie bei der pyrolythischen Zersetzung sich bildende, schädliehe Reaktionsprodukte nur in so geringen Mengen auftreten, daß sie praktisch das Reaktionsgefäß und die Unterlage ies Keims nicht mehr angreifen.In the process described in the main patent 1,467,085, a mixture of gaseous substances containing silicon and hydrocarbons is fed to the reaction vessel under normal pressure by means of a flowing inert tear gas. This process has various advantages over the older process in which silicon tetrachloride (SiCl 4 ) and carbon tetrachloride (CCl 4 ) are reduced with hydrogen. The most important advantage is that the hydrogen and the harmful reaction products formed during pyrolytic decomposition only occur in such small quantities that they practically no longer attack the reaction vessel and the base of its nucleus.

Die mit dem Verfahren nach J*.,·ι Hauptpatent erzielte Wachstumsgeschwindigkeit der einkristallinen Schicht ist jedoch nicht wesentlich höher als die nach dem älteren Verfahren. Eine Erhöhung der Wachstumsgeschwindigkeit wäre aber sehr erwünscht, da beispiehweise bei langsamem Wachstum der Schichten wegen der auftretenden Diffusionserscheinungen keine pn-Übergänge in der gewünschten Schärfe erzielt werden können. Aufgabe der Erfindung ist es daher, das Verfahren des Hauptpatentes dahingehend zu verbessern, daß eine höhere Wachstumsgeschwindigkeit erzielt wird.The main patent achieved with the method according to J *., · Ι However, the growth rate of the monocrystalline layer is not much higher than that after the older method. An increase in the rate of growth but would be very desirable, for example with slow growth of the layers no pn junctions achieved with the desired sharpness because of the diffusion phenomena that occur can be. The object of the invention is therefore to apply the method of the main patent to this effect to improve that a higher growth rate is achieved.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß während des Aufvachsproztsses im Reaktionsgefäß ein Unterdruck aufrechterhalten wird, der zwischen einem Torr und einem hundertstel Torr liegt. Durch diese Maßnahme ist es gelungen, eine etwa zehnmal höhere Wachstumsrate gegenüber dem bisherigen Verfahren zu erreichen. Beim Aufwachsen von polykristallinem SiC sind beispielsweise sogar Wachstumsraten von 100 u pro Minute erzielt worden. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht dann, daß die Silane und Kohlenwasserstoffe sowie die Dotierungsstoffe enthaltenden Gase äurch den Unterdruck in den Reaktionsraum gesaugt werden. Dadurch können die bisher verwendeten inerten Trägergase, die wie alle verwendeten Substanzen hochrein sein müssen und daher das Verfahren verteuern, wegfallen.In the method mentioned at the outset, this object is achieved according to the invention in that During the Aufwachsproztsses a negative pressure is maintained in the reaction vessel, which between one torr and one hundredth of a torr. Through this measure it was possible to do one about ten times to achieve a higher growth rate compared to the previous method. When growing polycrystalline SiC, for example, even growth rates of 100 u per minute have been achieved. A Another advantage of the process is that the silanes and hydrocarbons and the dopants containing gases are sucked into the reaction chamber by the negative pressure. This allows the previously used inert carrier gases, which, like all substances used, must be extremely pure and therefore make the process more expensive, omitted.

Eine vorteilhafte Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Wachstumsgeschwindigkeit über die Größe des Unterdrucks gesteuert wird.An advantageous embodiment of the method according to the invention is that the growth rate controlled by the size of the negative pressure will.

Die Erfindung wird an Hand des in der FigurThe invention is based on the in the figure

schaubitdiich dargestellten Ausführungsbeispieles beschrieben. Schaubitdiich illustrated embodiment described.

Im Reaktionsgefäß 1, das aus Quarz besteht, ist der Graphit- oder Tantalblock 2 angeordnet. Auf dem Graphitblock 2 liegt der einkristalline SiIi- The graphite or tantalum block 2 is arranged in the reaction vessel 1, which consists of quartz. The monocrystalline SiIi-

zium-Carbid-Keim 4, auf dessen Oberfläche im Epitaxieverfahren eine einkristalline Schicht aufgebracht werden seil. Der Block 2 und somit auch der Keim 4 werden mittels der Induktionsspule 5 auf eine Temperatur von etwa 1400° C erhitzt.Zium carbide seed 4, on the surface in the epitaxial process a single crystal layer can be applied to rope. The block 2 and thus also the germ 4 are heated to a temperature of about 1400 ° C. by means of the induction coil 5.

Durch das Rohr 6 wird ein Gasgemisch, bestehend aus Monosilan (SiH4) und Propan (C3H8), in das Rcaklionsgefäß geleitet, das unmittelbar über der Oberfläche des auf etwa 1400° C erhitzten SiC-Keims 4 in Siliziumcarbid und Wasserstoff unter epitaktischem Aufwachsen von SiC auf den Keim zerfällt. A gas mixture consisting of monosilane (SiH 4 ) and propane (C 3 H 8 ) is passed through the pipe 6 into the Rcaklionsgefäß, which is immediately above the surface of the SiC nucleus 4 heated to about 1400 ° C in silicon carbide and hydrogen epitaxial growth of SiC on the nucleus.

Dotierend wirkende Gasgemische werden durch das Rohr 7 zugeführt und mit dem durch das Rohr 6 zugeführten Gas vermischt. Beispielsweise wird fürGas mixtures with a doping effect are supplied through the pipe 7 and with that through the pipe 6 mixed gas supplied. For example, for

η-Dotierung als gasförmiges Phosphorhydrid Phosphin (PH.,) oder Stickstoff (N2) und für p-Doticrung als gasförmiger Borwasserstoff Diboran (B2H0) oder die Aluminiumboran-Verbindung Al (BHJ3 in das Reaktionsgefäß eingeführt.η-type impurity as the gaseous phosphorus hydride phosphine (PH.,) or nitrogen (N 2) and for p-Doticrung as a gaseous boron hydride, diborane (B 2 H 0) or the aluminum borane compound Al (BHJ 3 introduced into the reaction vessel.

Während der Durchführung de« Aufwachsprozesscs wird mittels einer an die Absaugleitung 8 angeschlossenen Pumpe im Reaktionsgefäß ein Unterdruck aufrechterhalten, der zwischen einem Torr und einem hundertstel Torr liegt. Dadurch werden die über die Leitungen 6 und 7 zugeführten Gase in den Reaktionsraum gesaugt, ohne daß die Verwendung von Trägergasen erforderlich wird. Zur Beeinflussung der Wachstumsratc der epitaklischen Schicht wird der Unterdruck geregelt. Er kann mittels der an den Ventilen 9 und 10 der Rohrleitungen 6 und 7 angebrachten Mikrometerschrauben 11 und 12 sehr genau eingestellt werden.While the growth process is being carried out, an is connected to the suction line 8 Pump to maintain a negative pressure in the reaction vessel, which is between one Torr and one hundredth of a Torr. As a result, the gases supplied via lines 6 and 7 are in the Reaction chamber sucked without the use of carrier gases is required. To influence the growth rate of the epitaxial layer is regulated by the negative pressure. He can use the the valves 9 and 10 of the pipes 6 and 7 attached micrometer screws 11 and 12 very can be set precisely.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Siliziumcarbid auf einem kristallinen Keimkristall aus Siliziumcarbid durch pyrolytiscb.es Zersetzen von Silicium und Kohlenwasserstoff enthaltenden Gasen, wobei ein chlorfreie Silane und aliphatische Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gas verwendet wird, nach Patent 1 467 085, d adurch gekennzeichnet, daß während des Aufwachsprozesses im Reaktionsgefäß ein Unterdruck aufrechterhalten wird, der zwischen einem Torr und einem hundertstel Torr liegt.1. Process for the epitaxial growth of silicon carbide on a crystalline seed crystal from silicon carbide by pyrolytic decomposition of silicon and hydrocarbons containing gases, one containing chlorine-free silanes and aliphatic hydrocarbons Gas is used according to patent 1,467,085, characterized by the fact that during the Growing process in the reaction vessel, a negative pressure is maintained between a Torr and one hundredth of a Torr. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wachstumsgeschwindigkeit über die Größe des Unterdruckes gesteuert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the growth rate is controlled by the size of the negative pressure.
DE1694504A 1964-12-05 1964-12-05 Process for the epitaxial growth of silicon carbide Expired DE1694504C3 (en)

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DE1694504A1 DE1694504A1 (en) 1971-04-29
DE1694504B2 DE1694504B2 (en) 1973-09-20
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