DE1469500A1

DE1469500A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen von Mischpolymerisaten aus AEthylen/Acrylsaeure und Verfahren zum Schlichten und Entschlichten von Textilfasern

Info

Publication number: DE1469500A1
Application number: DE1965U0012313
Authority: DE
Inventors: Purcell Chester Lee; Bryant George Macon So; Walter Andrew Tainter
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1964-12-24
Filing date: 1965-12-24
Publication date: 1969-01-23
Also published as: NL140909B; NL6516900A; GB1131939A; DE1469500B2; US3472825A; BE674246A; US3321819A; FR1463242A

Description

PATENTANWÄLTE .,

dr. w. Schalk · dipl-ing. peter Wirth 1469500

DIPL-INCC. E.M. DANNENBERG · DR. V. SCHMIED-KO^'ARZIK ' .

FRANKFURT AM MAIN O*. CtCHtNHClMEIl »TK. «9 P I 4- 69 500 »2

Union Carbide Corp.

270 Park Avenue

tfew York. N.Y. 10 017 /USA

Verfahren zur Herstellung von Alkalisalζen von Mischpolymerisaten aus Äthyl en/Acryl säure¹ und Verfahren zum Sohlichten und Entschlichten von Textilfasern

Die Erfindung bezieht sich auf Alkalisalze von Mischpolymeri-

Äthylen/ " ·
säten aus Acrylsäure, insbesondere auf daraus hergestellte wiedergewinnbare lextil-Kettenschliohten»

Eine Kettenschlichte ist eine am Garn einer Kette angewandte Chemikalie,für den Fadenschutz während des nachfolgenden Behandelns und Verwebens. In diesen Arbeitsgängen sind die Faden, die in der Kettenrichtung laufen, beträchtlichem Abrieb

Fadenreiter durch Leitoberflächen von Spaltstäben, Eall4a?äk*eü, Helfen, Vfeberkämmen, Weberschiffchen und benachbarten Fäden ausgesetzt. Bei einem Stapelgarn, wie Baumwolle, beschichtet die Schliohte das Garn, schützt es gegen Abrieb und. gleicht solche Kettenfehler wie Knoten, gekreuzte Enden, Flusen und schwache Stellen, die normalerweise mehr oder weniger 'bei der Ϊextilienhersteilung auftreten, aus. Dies wird als Ergebnis des lilederheftens hervortretender Fasern und des verstärkten Abriebwiderstandös der Beschichtung erreicht« Bei einem Fasergarn beschichtet die Schlißhtö daa Garn und verklebt die

9804/1248 ι Jeus Unferiagen {Art. 7 § ι

,d^~_c:z3S. _v. 49.

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Pasern miteinander» so daß sich beinahe ein Einfadengarn bildet/ wodurch ein Scheuern zwischen den Pasern und zwischen den G-arnfäden und den Leitflächen verhindert wird·

Eine Kettenschlichte wird zur Bildung einer Schicht oder eines Films auf der Oberfläche des Garns verwandt, welche dem während des Schlichtens und Webens auftretenden Abrieb standhält. Beim Schlichten wird die Schlichtelösung auf eine "Lage" Garn aufgebracht und auf dampfbeheizten Rollen getrocknet. Wenn die Garnlage die letzte Trockenrolle ver— läßt, ist es notwendig, jedes Grämende zu teilen oder zu "spalten". Dies wird durch eine Reihe von Barren bewirkt. Hier sollte die, die Fäden in der Lage verbindende Schlichteschioht eine niedrigere Kohäsionskraft als die Adhäsionskraft zum Garn haben, um die Enden ohne Abreißen der Schlichtesohioht trennen zu können. Die Schlichte sollte dann naoh dem Spalten wieder an Kraft gewinnen und eine diohte, abriebbeständige Schicht bilden·

Um eine Kette gegen Abrieb zu schützen, muß darüberhinaus eine Kettenschlichte am Garn anhaften, ohne daS sie während des Schlichtens und Webens abspaltet·

Für den Sohlichtvorgang bei der lextilspinnerei bzw· -weberei ist es nicht ungewöhnlich, ein Schlichtebad anzusetzen und dieses längere Zeit hinduroh vor dem Schlichten in erhitztem Zustand zu halten. Sie fragliche Schlichte muß daher stabil gegen Abbau aufgrund von Soherkräften sein, die zwischen den

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Rührerblättern und den Kesselwänden auftreten können. Während des eigentlichen -arfrg vor ganges wird mit dem Garn eine große Luftmenge in die heiße Schlichtelösung gebracht. Es ist daher notwendig, daß die Schlichtelösung stabil gegen Luft ist und in dieser Phase einen niedrigen Viskositätsverlust aufweist.

Eine Kettenschlichte sollte hitzebeständig (wenigstens bis zu 12O⁰C), sowie oxydations- und alterungsbeBtändig sein. Durch das Trocknen der Schlichte auf dem Garn bis zu 100⁰O sollte keine Änderung der Löslichkeit auftreten.

Da die meisten modernen Webräume eine hohe relative Luftfeuchtigkeit besitzen, ist es notwendig, daß die Schlichteschicht ' bei Luftfeuchtigkeiten bis zu 85 f°_f die man normalerweise in Webräumen findet, nicht klebrig ist. Ein klebriges Material

Fadenreiter

würde eine Beschlichtung aer-gft3=blrMtf Helfen, Weberkämme und Weberschiffchen verursachen. Ein Material, welches klebrig werden kann, ist also nicht anwendbar.

Ferner ist aufgrund der Klebrigkeit die Neigung der gescÜLchteten Materialien zum Zusammenkleben vorhanden, wenn eine geschlichtete Kettenware gelagert wird. Eine solche Kettenware 1st unbrauchbar, weil man sie nicht wieder auseinanderrollen kann.

Weiter ist eine Klebrigkeit dort störend, wo das geschlichtete Sarn mit einer Trockenrolle in Kontakt kommt· Eine klebrige

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Kettenachiiohte wird eine übermäßig große Ablagerung auf der Rolle hinterlassen.

Eine Kettenschlichte sollte bis zu etwa 15 # in Wasser löslioh oder diepergierbar und auch nach dem Weben leicht zu entfernen sein, vorzugsweise durch Spülen mit Wasser·

In der Vergangenheit sind Textilien mit verschiedenen Mitteln geschlichtet worden, wie z.B. Stärke, Gelatine, Polyvinylalkohol und dergleichen. Keiner dieser Stoffe konnte jedoch alle die gewünschten, oben beschriebenen Eigenschaften vermitteln, denn sie unterliegen biologischer Oxydation und Abbau, und jeder hat weitere Märigel. Stärke zum Beispiel - eine gute Schlichte für Baumwolle - ist für synthetische Fasern wertlos. Einige Schlichtearten sind brauchbar für Fasergarne, aber nicht für Stapelgarne, oder umgekehrt. Seit einiger Zeit ist einer der ernstesten Mangel der bekannten Schlichten in zunehmenden Maße bedeutungsvoll geworden! die Schwierigkeit, sie aus Abwasser zu entfernen* Da die Verunreinigung der Flüsse zunimmt und die städtischen Abwassersysteme immer mehr überlastet werden, ist die Notwendigkeit von wiedergewinnbaren Schlichten vordringlich geworden. Eine Schlichte, die sowohl wiederverwendbar als auch wiedergewinnbar ist, ist offensichtlich von größtem Interesse in der Textilindustrie.

Es ist deshalb ein Ziel dieser Erfindung, eine Textilkettenschlichte zu schaffen, die aus einer wässrigen Lösung auf die Textilfasern sowohl aus Fasern bzw« Fäden als auch Stapelgarn

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aufgebracht werden kann, eine ausreichende Adhäsion und die

Schlichtens

Fähigkeit besitzt, die Faeern während des "gull und Webens zu schützen, und die am .Ende des Webvorganges durch Waschen in heißem Wasser leicht von den Fasern entfernt werden kann. Ferner soll die Schlichte auf eine große Anzahl von Fasern wirksam und anwendbar sein und zwar sowohl auf natürliche als auch auf synthetische Fasern, wobei die Schlichte aus dem Spülwasser zurückgewonnen und.als Schlichte wMerverwendet werden kann. Die wässerigen Schlichtelösungen sollen scherfest und thermisch stabil, beständig gegen Alterung bei erhöhten Temperaturen und beständig gegen Zerstörung durch Oxydierung sein· Ferner soll eine Sohlichte geschaffen werden, die bei relativer luftfeuchtigkeit bis zu etwa 85 # nicht klebrig ist.

Ss ist nun gefunden worden, daß wasserlösliche Alkalisalze von Mischpolymerisaten aus Ä'thylen/Acrylsäure mit einem Sohmelzindex von etwa 15<3g/min. bis lOOGBg/min., die etwa 12 Gew.^ bis zu 50 ,Gew.?6 einer Acrylsäure mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen darin misohpolymerisiert enthalten, wobei der Icrylsäure-Alkalisalz-Anteil etwa 12 bis 55 ί> des gesamten Salzes des Mischpolymerisates aus Äthylen/Acrylsäure ausmacht» ausgezeichnete wiedergewinnbare lextil-Kettenschlichten Bind·

Der Begriff "Acrylaäure-Alkalisalz-Anteile¹¹ umfaßt sowohl das Aorylsäure-Anion als auoh das Metall-Kation.

Der Begriff "Acrylsäure" schließt hier Acrylsäure» OH₂ » OHCOOH und Methacrylsäure, OH₂ ■ C-OOOH, ein.

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Überraschenderweiee lösen sich diese mischpolymerisierten Salze leicht in h&ißem Wasser und verbleiben in Lösung, wenn sie bis zu Bäumteiaperatur abgekühlt werden, aber sie lösen sich nicht leicht in anfänglich kaltem Wasser. Unverbindlich kann diese Erscheinung durch die Annahme erklärt werden« daß bei Raumtemperatur die hydrophilen ionischen Teile der polymeren Salze in die hydrophoben Spiralen bzw. Knäuel von polymeren Teilen eingelagert und der Wasserphase nicht zugänglich sind. Wenn die Temperatur der Polymerisatsalze durch heisses Wasser erhöht wird» entrollen sich die polymeren Teile weit genug, um die ionischen Teile .des Polymerisats dem Wasser zugänglich zu machen und bewirken so eine Lösung. Das Abkühlen auf Zimmertemperatur kann dann nicht zu einer Nichtlösliehmachung der Polymerisatsalze führen, da die ursprüngliche geknüuelte Form der Polymerisatsalze eine "Bulkeigenschaft'¹ ist» die in der Lösung nicht möglich ist. Eine nicht ganz strenge Analogie kann zwischen dieser Vorstellung und dem offensichtlich anormalen Anstieg der reduzierten Viskosität mit dem Yer« dünnungsgrad gesehen werden, der bei dem Versuch, die grundmolare Viskositäteaanl der ionischen Polymerisate der PoIyelektrolyten zu bestinmen_f beobachtet wurde.

Es wurde also ein neues Verfahren zum Schlichten und Entschlichten von Textilfaser*! gefunden» das folgend« Stufen, umfasst!

a) das Schichten ron Textilfasern mit einer wässrigen Schlichtlösung aus einem, der oben angegebenen wasserlöslichen Alkali salz β von Mischpolymerisaten in einer ausreichenden

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Konzentration, so daß eine wirksame Menge Schlichte an den Fasern zurückbleibt*

b) das Verweben dieser Textilfasern zu Stoffen bzw· Geweben.

c) das Entschlichten der Textilfasern in diesen Stoffen» dadurch daß die Fasern mit heissem Wasser gewaschen werden, in dem das Salz löslich-ist«

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist» daß das schlichtende Mischpolymerisatsalz zurückgewonnen werden kann, indem das Waschwasser bis zu einem pH-Wert von etwa 4-6 angesäuert wird, wobei das Äthylen/Acrylsäure-Mischpolymerisat ausgefällt wird, worauf eine Abtrennung erfolgt« Das Mischpolymerisat kann wieder in ein Salz zurückverwandelt und für eine neue, frische Schlichtelösung wiederverwendet werden· Diese Rückgewinnung der Textil-Kettenschlichte"stellt nicht nur ein ökonomischeres Schlichtverfahren dar als das mit nicht zurückgewinnbarer Sohlichte, sondern erübrigt auch die Notwendigkeit und die Kosten einer Abwasserbehandlungeanlage·

Der Ausdruok "Schlichtemenge", der in der Beschreibung und in den Ansprüchen gebraucht wird, ist als ein Gewichtsprozentsatz an trockener Schlichte bezogen auf das Gewicht des Garns definiert, der ausreicht, um eine wirksame Verschlichtung die« sea Garns zu bewirken« Der Textilfachmann kann schnell die Schlichtemenge bestimmen, die für ein bestimmtes Garn notwendig ist, um ein zufriedenstellendes Ergebnis zu erzielen·

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Allgemein wird die erfindungsgemäße Textilschlichte als eine Schlichte für Längs- und Kettgarne benutzt, da die Traversgarne (Kett- oder Sohußgarne) normal nicht geschlichtet werden, weil sie nur geringem oder gar keinem Abrieb durch den Webstuhl unterworfen sind· Jedoch können gegebenenfalls sowohl Kett- wie Schußgarne mit dieser Textilechlichte behandelt werden·

Sowohl altbekannte Fasern, wie Baumwolle, Wolle, Kunstseide und dergleichen, wie auch neueres synthetisches Material, wie Polyamid, Polypropylen, Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Mischpolymerisat aus Acrylnitril/Vinylchlorid, Polyethylenterephthalat und ähnlichen Fasern können mit dieser neuen Sextilschlichte geschlichtet werden. Diese Schlichte, ist sowohl für laufende Fäden wie auch für Stapelgarne geeignet«

Die Konzentration der wässrigen Schlichtelösung ist nioht entscheidend und die bevorzugte Konzentration kann dem verwendeten Material angepaßt werden*

Der Prozentgewichtssatz an Schlichte für das Garn oder "addon¹¹ (Menge an aufgezogenem Material), der am zweckmäßigsten benutzt wird, wird durch verschiedene zusätzliche Faktoren beeinflußt, wie Wirtschaftlichkeit, Art und Gewicht der Garnfasern, Konzentration der Schlichte, Druck der Druckwalzen, die Art des ASXM. Aufbaus des Stoffes (ob gewebt oder dergleichen). Wenn z.B. aus Baumwollgarn gewebt wird, werden wässrige Lösungen bevorzugt, die bis zu 15 Gew.^ Schlichte enthal-

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ten, um ein ^Hadd-on^M bis etwa 14 # Schlichte auf dem Garn zu haben. Jedoch können gegebenenfalls höhere Schlichtekonzentrationen und ein stärkeres ^Madd-on^M benutzt werden.

Die Alkalisalze des Mischpolymerisats aus Äthylen/Aerylsäure können aufgrund ihrer^physikalischen Eigenschaften in drei Klassen eingestuft werden» strukturell, "atmend¹* (aber wasserunlöslich) und wasserlöslich. Diese Eigenschaften werden durch das Zusammentreffen verschiedener variabler Größen bestimmt, zu denen Sohmelzindex und die Zusammensetzung des Stamm-Mischpolymerisates aus Athylen/Acrylsäure zählen sowie der Schmelzindex und die Zusammensetzung des Misohpolymerisatsalzes und den Prozentsatz des Neutralisationsgrades des Stamm-Mischpolymerisats· Die erfindungsgemäßen Hlsohpolymerisatsalze aus Äthylen/Acrylsäure sind solche aus der wasserlöslichen Klasse.

Im allgemeinen muß in dem Maße, in dem der Schmelzindex des Mischpolymerisates herabgesetzt wird, der Gehalt an Acrylsäure salze« erhöht werden, um ein wasserlösliches Misohpolymerisatsalz zu erhalten. Wenn der Sohmelzindex erhöht wird, ist umgekehrt ein niedrigerer Gehalt an Mischpolymerisatsalz nötig, um eine Wasserlöslichkeit mit der niedrigsten Grenze von etwa 12 Gew.5ί zu erhalten. Dieser Zusammenhang ist in Figur 1 dargestellt, wo der Logarithmus des Schmelzindexes des Stamm-Mischpolymerisates auf der Ordinate gegen den Gewiohtsprozentsatz des Natrlumaorylates im Mischpolymerisatsalz aufgetragen ist. Lithium- und Kaliumsalze zeigen im Be-

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reich von etwa 12 bis 54 # beziehungsweise 17 bis 50 $> ähnliche Kurven. Figur 1 zeigt öbenso die Erfordernisse für "atmende" (unlösliche) Mischpolymerisatsalze und strukturelle Mischpolymerisatsalze wie die Übergangszone zwischen dien beiden Die Trennungslinie zwischen der "atmenden" und der wasserlöslichen Klasse ist nicht so scharf wie zwischen der "atmenden" und der strukturellen Klasse· Dies ist aufgrund der Abstufungen verständlich, die zwisohen MischpolymerisatBalzen bestehen» die Lösungen bilden und solchen, die Emulsionen im Wasser bilden, wie durch die Mchtstreuungs-Versuche aufgezeigt wird, die später noch behandelt werden. In weitem Sinne ist die wasserlösliche Klasse der Salze bei Zimmertemperaturen ebenso "atmend".

Obgleich die erfiMungsgemäß verwendbaren Textil-Ketten-Sohlichten aus Mischpolymerisaten von Äthylen/Acrylsäure mit Schmelzindices von etwa 15 dg/min, bis 1000 dg/min, bestehen können,, die etwa 12 bis 55 Gew·^ darin mischpolymerisierte Acrylsäure enthalten, wird es vorgezogen, solche Mischpolymerisate zu verwenden, deren Schmelzindices im Bereich von etwa 15 dg/min, bis 700 dg/min, liegen und worin 15 f° bis 35 & Acrylsäure miachpolymerisiert sind* Besonders werden Mischpolymerisate mit etwa 18 $> bis 30 $ Acrylsäure mit Schmelzindices von etwa 200 bis 500 dg/min, bevorzugt« Vlenii auch die Alkaliealse dieser Mischpolymerisate etwa 12 bis 55 Gew. $>

Acrylsäurealkalisalz-Antelle enthalten können, werden vorzugsweise solche alt etwa 15 bis 35 Sew.# dieses Anteile verwendet. .

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Alkallsalze eines Mischpolymerisats auB Äthylen/Acrylsäure kennen mit unterschiedlichem Salzgehalt hergestellt werden, der von dem Verwendungszweck abhängt, für den sie bestimmt sind· Dieser Bereich erstreckt sich von wasserlöslichen, völlig neutralisierten Mischpolymerisaten aus Äthylen/Acrylsäure, die durch Verwendung stoichiometrischer Mengen von Basen hergestellt werden, Über wasserlösliche, unvollständig neutralisierte Mischpolymerisate, wasserempfindliche und ^watmendä" (aber nicht wasserlösliche), teilweise neutralisierte Mischpolymerisate bis zu den waeserunempfindlichen, weniger neutralisierten Mischpolymerisaten (8 # Salzanteil oder weniger im Mischpolymerisat)· Der Ausdruck "atmende Mischpolymerisate" wird hier für solche benutzt, die eine Durchlässigkeit für Dampf mit hohem Feuchtigkeitsgehalt sowis für Sauerstoff und Kohlendioxyd aufweisen. Die Neutraliaierung dieser Mischpolymerisate aus Äthylen/Acrylsäure kann bewirkt werden, indem sie entweder mit freien Alkalimetallen oder mit Alkalisalzen w.ie Formite, Acetate, Nitrate, Carbonate, Bicarbonate und dergleichen oder mit Alkalibasen wie Hydroxyde oder Alkoxyde in Kontakt gebracht werden· Bevorzugte Alkalibasen sind Lithiumhydroxyd, Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd im Lösungen, Aufschiämmungen oder Schmelzen· Is ist zweckmäßig, Mischpolymerisate und Base in einer 2-Walzen~MÜhle, einem Banbury Mischer oder mit ähnlichen herkömmlichen Mischgeräten zu mischen· Der Salzgehalt eines Mischpolymerisats kann durch Infrarot-Analyse einer Filmprobe im Bereich von 5·Ο bis 6.0ytt bestimmt werden..Die Abwesenheit dieser Garbonylabaorbtionsbande zeigt eine stoiohiometrische Neutralisation, d.h.

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völlige Umwandlung des Acrylsäureanteils im Mischpolymerisat aus Äthylen/Acrylsäure in Äcrylsäuresalzanteile an.

Wo weniger als stoichiometrische Mengen an Basen mit dem Mischpolymerisat umgesetzt werden, ist ihr Löslichkeitsverhalten im Wasser so, daß bei bestimmten Neutralisationsstufen eine Änderung von einer kolloidalen Lösung zu einer Emulsion mit großer Teilchengröße auftritt, wobei dieser spezifische Punkt von dem Molekulargewicht (Schmelzindex) des ursprünglichen Mischpolymerisats aus Äthyl en/Acryl säur β abhängt sowie von dar Konzentration des Salzanteils im Mischpolymerisat. Dieser \7ert kann durch Lichtstreuung mit üblichen Lichtstreuungsapparaten bestimmt werden, wobei'ein Lichtstrahl durch eine wässrige kolloidale Lösung oder Emulsion von 1 $> des Feststoffes geleitet und das rückgestreute Licht bei einem Winkel von 135° und das durchfallende Lioht bei einem Winkel von 45° vom durchgehenden Strahl gemessen wird. Wenn das Verhältnis von Lichtintensität bei 45° zu Lichtintensität bei 135° größer als 1 ist, liegt eine kolloide Lösung vor, während bei einem Verhältnis kleiner ale 1 eine Emulsion mit größeren Teilchen gegeben ist.

Zusätzlich zu ihrer Verwendung als Textll-Ketten-Schlichte • kann das erfindungsgemäße Mischpolymerisatsalz ebenso als Ionenaustauscher-Harz, als heißwasserlösliche Filme zur Ver- ! packung von Bleichmitteln, Seifen und Detergentien, als Bindemittel für nichtgewebte Textilien (Faservließe), Zusätze - in Holländern, Bindemittel für Tone, Überzüge für Papier und Holz, Drucktintengendstoff, Sohutzappreturen für Leder, pho-

tographisohe Filme und Emulsionen, Klebemittel, oberfläohen-

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aktive Mittel, zeitweilige Überzüge für Metall, Glas, Keramik und dergleichen verwendet werden·

DaB Molekulargewicht des Mischpolymerisats aus Äthylen/Acry1-säure wird durch den Sohmelzindex bei 3,08 kg/cm und 1<J0°G in Einheiten von Dezigramm per Minute (dg/min.) in Übereinstimmung mit ASTM D-1238-62T angegeben·

Andere ASTM-Teetverfahren, die bei der vorliegenden Erfindung angewendet wurden, sind folgende!

TEST ; ASTM Nr.

Sekantenmodul bei 1 i» Spannung D-153O-58T

Dehnung D-882-56T

Zugfestigkeit D-882-56T Wasserabeorbtion , D-57O-54T

Durchlässigkeit für Feuohtigkeitedampf D-988-51T

Idohtdurohlässigkeit D-1003-52

Sprödigkeitstemperatur D-746-55T

Izod-Schlagfestigkeit D-256-64T

Durometer-Härte (^MD») D-H84-57T ν

Sauerstoffdurchlässigkeit D-1434-58

Da die praktische Untersuchung von Textilschlichten in einem Webvorgang erfahrungsgemäß kostspielig und zeitraubend ist, 1st es üblich, neue Verbindungen in Vorversuohen zu prüfen, um solche Verbindungen gleioh auszuscheiden, die die für die Wiedergewinnung grundlegenden Eigenschaften der Schlichte

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nicht besitzen, wie Wasserlöslichkeit, leichte Ausfällung aus wässrigen Lösungen, Stabilität der Schlichtelösung, leichte Entfernbarkeit der Schlichte aus dem Stoff, Adhäsion und dergleichen, oder welche nichtgewünschte Eigenschaften besitzen* wie Sehleimartigkeit, Klebrigkeit und dergleichen. Verbindungen, die diese Yorversuche bestehen, unterliegen dann strengeren festen und praktischen Versuchen als'Schlichten bei Webvorgängen.

Die Durchführung der Vorversuche wird unten beschrieben. Die Schleiinartiglceit von wässrigen Textil-Schlichtelösungen, die unerwünscht ist, da sich dann Schlichteansammlungen an trockenen Behältern während des Schlichtevorganges bilden, wurde untersucht, indem ein kröpfen der Schlichtelösung zwischen Daumen und Zeigefinger zerquetscht wurde. Diese zwei Finger wurden dann langsam auseinandergezogen und die Entfernung, bei der die Schlichte zerreißt, wurde notiert· Die folgenden Bewertungen wurden gegeben!

weniger als 12,7 mm - nioht schleimig 12,7 bis 25>4 mm - leicht schleimig mehr als 25»4 mm - schleimig

Filme aus Schlichten wurden bereitet, indem 100 g einer 10 $ igen wässrigen lösung auf eine ebene, 53 x 38 cm große Glasplatte gegossen, zunächst bei Zimmertemperatur über Nacht getrocknet und anschließend 10 Minuten bei 110⁰O getrocknet wurden· Die Filme wurden dann bei 20⁰O und 65 # relativer Feuchtigkeit 24 Stunden lang konditioniert«

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Die Klebrigkeit wurde durch Berühren eines 5 cm großen Pilfiiquadrates nach mindestens 12 Stunden in relativer Feuchtigkeit von 92,5 io bei 25⁰C bestimmt.

Die Filmlöslichkeit wurde durch Aufzeichnung der Zeit und Temperatur bestimmt, die notwendig war, um ein 2,5 cm großes Filmquadrat in 50 ecm erhitzten Wassers in einer Teströhre aufzulösen.

Die Adhäsion wurde im wesentlichen durch das Verfahren bestimmt, das in dem "American Dyestuff Heporter¹¹ 28, Nr. 9# Seite 372 (1949) aufgezeigt ist. Sie wurde folgendermaßen klassifiziert ι

Klasse 1 - sehr schwach haftend. Der Schlichtefilm rollte sich von dem Substrat ab.

KLasse 2 - leicht haftend. Der Schlichtefilm haftete am

Substrat, aber der gesamte PiIm konnte bei leichtem Versuchen (Sondieren) von dem Substrat abgehoben wurden.

Klasse 3 - stark haftend. Es ist nicht unbeträchtliche Anstrengung nötig, um den PiIm vom Substrat zu trennen.

Klasse 4 - sehr stark haftend. Der Schlichtefilm war nur

sehr schwer vom Substrat zu trennen und konnte nur dort abgezogen werden, wo die Sonde in den PiIm hineindrang. , . ·

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Die Leichtigkeit der Entfernung der Schlichte aus dem Stoff wurde bestimmt, indem zuerst ein 25»4- om großes Stoffquadrat an jeder Seite 3#2 mm ausgefranst und 10 Minuten lang in einem Druckluftofen bei 11O⁰O getrocknet und 4 Stunden lang bei 20°0 und 65 ?6 relativer Feuchtigkeit konditioniert wurde. Der Stoff wurde dann mit einer 10 $igen Schlichtelösung betupft, bis er 100 # Feuchtigkeit aufgenommen hatte. Die Stoffprobe wurde 10 Minuten bei 110⁰C getrocknet und dann durch 5 Minuten langes Spülen in 90⁰C heißem Wasser entschlichtet· Nachdem das Muster 10 Minuten lang bei 110⁰C getrocknet und 4 Stunden lang bei 20°0 und 65 Ί* relativer Feuchtigkeit konditioniert worden war, wurde es gewogen. Von diesem Wert wurde die Prozentzahl festgehaltener Schlichte errechnet.

Für die Vorversuohe wurden unterschiedliche Konzentrationen der wässrigen erfindungsgemäßen Schlichte auf 40/l Baumwolle und 42/1 Polyäthylenterephtalatbaumwolle mit einer Callaway-laboratoriums-Schlichtmaschine aufgebrächt·

Die verschiedenen Garnproben, die mit der Callaway-S^lichtmaschine geschlichtet wurden, wurden dann mit dem Warp-Shed-Tester untersucht. Diese Testvorrichtung ist ein Instrument, das alle Bewegungen eines Webstuhls nachahmt ₉ mit Ausnahme des Einlegens und Anschlagens des Sohußgarnee durch Schiffchen und Blatt. Der Tester besteht aus einer spannungsgesteuerten Ablaß-Spule, zwei Sätze Harnische und Blatt, einer-Anschlagvorrichtung

Fadenreiter

Obeat up motion"),und einer Warenaufwickelvorrichtung. Die mechanische Bewegung der verschieben Teile ahmt die Tätigkeit

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BAD

eines Webstuhls nach«

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, bei denen alle angegebenen Teile und Prozentsätze auf das öewioht beaogen sind* es sei denn, daß es andere angegeben wurde·

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Beispiel 1

Herstellung eines Salzes aus dem Mischpolymerisat Äthylen/ Acrylsäure

1180 g eines Mischpolymerisates aus Äthylen/Aorylsäure mit 18 $> darin misohpolymerisierter Acrylsäure und einem Sohmelzindex von 200%/min· wurden mit 118 g festem Natriumhydroxyd und 5 g Wasser in einem Banbury-Mischer bei 150°0 20 Minuten gemischt· Es wurde vollständige Neutralisation des Aorylsäureanteils erreicht, wie die Infrarot-Analyse des Produktes zeigte·

100 g eines Mischpolymerisates aus Äthylen/Acryleäure mit 18 ^ darin mischpolymerisierter Acrylsäure und einem Schmelzindex von 200 dg/min· wurden mit 14 g festem Kaliumhydrozyd in einer Zweiwalzenmühle 20 Minuten bei 150⁰C gemischt. Aus dem Xnfrarotepektrum ergab sich, daß völlige Neutralisation des Aorylsäureanteils vorlag·

In ähnlicher Weise wurde unter Verwendung von Lithiumhydroxyd das Lithiumsalz des Mischpolymerisats hergestellt·

Proben einer Anzahl von nach eiern oben beschriebenen Verfahren hergestellten Salze des Mischpolymerisats wurden auf ihre Wasserlösliohkeit bei 95-100°ö untersucht« Die Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben· ' " ,

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	umgesetzte	Tabelle I	Hergestelltes Metallsalz	wasserlSsl,
Zu Salzen	Acryl säure (Ge W-. 5»)		ITa	3a
Vers. Nr.	12		Na	3a
1	12	Mischpolymerisate aus Äthylen/Acrylsäiare	K	mein
2	13	Schmelz index (dg/Min.)	K	3a
3	13	50	Na	3a
4	14	HO	Na	ja
5	15	7	Li, K, Na	3a
6	18	50	Na	da
7	22	60	Li, K, Na	3a
8	27	110	K	3a
9	40	200
10	200
	16
40

Aub einem Kaliumsalz von einem Mischpolymerisat aus Äthylen/ Acrylsäure (18 $ Acrylsäure, Schmelzindex 200 dg/min.) wurden duroh Formpressen oder Gießen aus Wasser bei 100°0 oder Gießen aus Wasser bei 23⁰C Filme hergestellt· Die verschiedenen physllcalischen Eigenschaften dieser Filme wurden mit anderen und einem formgepreßten Film des Stamm-Mischpolymerisats aus Äthylen/Acrylsäure verglichen· Die erhaltenen Werte Bind in Tabelle II angegeben·

9098Qi/12*8 - ²⁽> -

Tabelle II

Physikalische Eigenschaften von Mischpolymerisaten aus Äthylen/Aorylsäure und Kalitansalzen

Chem. Form

Säure

Salz

SaIs

Pilmhers teilung D

²'

Sekantenmodul kg/cm^

Zugfestigkeit kg/cm²

Dehnung $>
Löslichkeit

Kaltes H₂O (23⁰C) Warmes H₂O (100⁰C)

geformt geformt Sol.cast Sol.Cast

(23 ⁰C)

699

118

363

767

137

179

1632

89

unlösl· unlösl. unlösl· Desintegration

unlösl. * lösl. lösl· löal.

1) Instron-Tester für Zugfestigkeit, 10 #/Min* VerXormungegeschwindigkeit

2) Instron-Tester für Zugfeetigkeit, 100^/üin. Verformungsgesohwindigkeit "

In Tabelle III sind ähnliche Werte angegeben, die mit einem Äthylen/Aorylsäure-Mieohpolymerisat und dessen Kaliumaalz erhalten wurden. <

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BAD

Tabelle III

Physikalische Eigenschaften von Mischpolymerisat aus Äthylen/Acrylsäure und Kaliumsalz

Chem. Form .

Säure

Salz

Filmherstellung	geformt	geformt	Sol.cast (110O0)	Sol.cast (230C)
Sekantenaodul '	508	918	441	1174
Zugfestigkeit²* kg/cm^	303	153	120	71
löslichkeit
kaltes H₂O (23⁰C) warmes H₂O (100⁰C)	unlösl· unlösl·	unlösl· lösl.	unlösl. löal..	teilweise lösl. lösl.

1) Instron-Tester für Zugfestigkeit, 10 #/Min. Verformungsgeschwindigkeit

2) Instron-Seater für Zugfestigkeit, 100^/läin. Verformungsgeachwindigkeit

tV ■ :

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Beispiel 2

Lichtstreuung von Miachpolymerisatsalz

Die. LöslichkeitselgenBchaften verschiedener Kalium- und Hatriumsalze τοη Miechpolyaerieaten aus Äthylen/Acrylsäure wurden unter Anwendung der oben beschriebenen Lichtstreuung untersucht· In- Tabelle XT sind Werte angegeben, die zeigen, welche Salze bei einem Festetoffgehalt von 1 fi in Wasser Kolloidlösungen und welche Emulsionen großer Teilchengröße ergeben, ferner Yergleiohewerte τοη Polyvinylalkohol und Katriumohlorid«

980Λ/1248 BAD

- 25 -

Tabelle IY

8721/7 08606

Üciitstreu.ungsY,-erte von verachiedenen. i£igen Fests-cofflösungen und Emulsionen

Peststoff

Hr. ο
co

00

Acrylsre. im Polymerisat Gew. 5»

Schmelz- Salz

index

dg/ilin. Äquivalent an Alkalihydroxyd pro Äquivalent
Acrylsäure

Intensität bei Intensität b,

Form

JfN

ro

00

Mischpolymerisat aus A* thylen/Ao rylaäure

η
it

R
■
N
■
R

12

12 13 14 15 18 22 27 18 18 27

50

7ergleichaversuch mit Polyvinylalkohol Vergleichs versuch mit I^igem wässrigem STaCl

140	Ha
50	K
50	Na
110	Na
200	£
200	Na
16	£
200
200	K
16

1,0

,0

1,0

T₁O

1,0

0,25

0,50

0,96

0,97

1,2

1,4

Ί ,25

1,12

3,2

2,5

0,02

0,76

2,0 5,5

Brenzfall

GkrenzfäH

Lösung

Emulsion

Lösung Emulsion

Lösung Lösung

H 6 9-5 D-O

Beispiel 3

Auswirkung -des Salzanteiles der Mischpolymerisate auf die physikalischen Eigenschaften

Die Auswirkung beim Variieren der neutralisierten Acrylsäuremenge, die im Äthylen/Acryl-Mischpolymerisat enthalten ist, wurde an einem Mischpolymerisat mit einem Sohmelzindex von 7 und einem Gehalt von 13 # an mischpolymerisierter Acrylsäure gezeigt. In Tabelle V sind die physikalischen Eigenschaften einschließlich Wasserabsorbtion und Wasserdampfdurohlässigkeit des Stamm-Mischpolymerisats und der Mischpolymerisate mit steigendem NatriumSalzgehalt angegeben·

0980U12 4 8 ' _BAD OB.OINAL

- 25 -

Tabelle V

8UI/VQ86Q6 ·

Wirkung des Natriumacrylatanteils auf die Eigenschaften von Natriumsalfcen der Polymerisate

Vers. Keutra- Zusammensetzung ά.-\ Schmelz- Sekantmodul t>. Zugfestig- Deh: Nr. lisiert Polymerisatsalzes ' index 1^C,S Dehnung keit ₂ $> * (d/Mi) (kW) (k/ )

Dehnung

$> 'k $> AS

HA

id 1, hnu
(dg/Min.) (kg/W

(kg/cm )

V/as3erab-' Was se

Sorption dampf

Gov/tje Gevi·?¹' durch

Aufnahme iüateria}.- lüs-

verlust Ii gk

24 h

1	0
2	25
3	50
4 '	75
5	100

87	13	7	ρ	6,7	791
86,1	9,	5	4,2	1,7	2884
85,1	6,	1	8,4	0,7	3864
84,6	3,		12,3	0,09	2926
83,1	0	16,3	0,05	2842

470	0,26
370	0,56
380	1,05
340	14,15
335	14,1

0,07	11
0,06	14
0,08	' 10
3,4	38
2,3	386

1) A' « Äthylen; AS = Acrylsäure; NA « Natriumacrylat

2) 3)

Tage in Wasser von 23 ⁰O getaucht
3?ilme von 0,13 bis 0,20 mm Dicke

CT) CO

cn ο ο

Beiapiel 4

Physikalische Eigenschaften verschiedener Ifatriumealze von Mischpolymerisaten aus Äthylen/Acrylsäure

In Tabelle ¥1 sind die Gesamtauswirkungen des Schmelzindexes sowohl vom Stanss-w-IIischpolymerisat als auch vom Katriumsalz des liatriumaerylatantells vom Mischpolymerisat und der prozentualen Umwandlung bei der neutralisation mit Hatriumhydroxyd auf die physikalischen Eigenschaften angegeben· Zum Vergleich sind \ auch der Sekanten-Modul_v die Zugfestigkeit, die prozentuale Dehnung, die Wasserabsorbtion und die Wasserdampfdurohlässigkeit von Polyäthylen hoher Dichte und Polyäthylen geringer Sichte in Tabelle ¥1 angegeben«

9 0 98 04/1248

BAO.Öf?iQf_NAL

8V3L/V086Q6 .

Vers. Ausgangspolymeris

yo AS Schmelzindex

Umsetzg« zu Natrium-

^salz

Tabelle VI Eigenschaften der Natriumsalze des Polymerisates

Z us ainmens e t ζ ung ^J AS S* NA Schmelz- Sekant. Zug- , Dehng, index tr„odul b. festig» <p (dg/Hin.) 1jS Dehng. keit«
(/²) (lcg/cntf

Nasserabsorption

Aufn. materialverlust

2,7
2,7
2,7

.1.0
1,0
1,0

75 100

97,3 2,7 0 0,98 1300 96,7 0,7 2,6 0,10 1313 96,5 0 3,5 0,005 1280 154
161
197

425 380 365

O₁H 0,40 0,58

9,0
9,0
9,0

47
47
47

75 •100

91,0 9,0 0 46 89,0 2,24 8,7 0,96 . 1621 83,5 0 11,5 1,7 1276 159
305
553

4b0 425 370

0,37 1,8

14,8

13
13
13
13
13

7
7
7
7
7

25 50 75

100

87 86,1 9,7 85,1 6,5 84,5 3,1' 83,1 '

4,2 8,4 12,3 16,13

6,7

1,7

0,7

0,09

0,05 791
2884.
3864
2926

2842

284
277
435
480
5Ö2

470 370 380 340 335

0,2b

0,56

1,05

14,15

15,1

-0,07

-0,06

-0,08

■3,4

-2,3

1)7 Tage in Wasser von 23 0 getaucht

2) Alle Messungen an einem, 0,13-0,20 mn dicken Film, wenn nichts anderes angegeben ist. ι 3) Vefgleichsvers. ■ » .

_M· 4) Filmdicke 0,25 mm

*), A\ = Äthylen; AS = Acrylsäure; NA = Hatriumacrylat

13 14	18 2Q0 Ο 18 200 75 18 200 100	ö'i 78 77	,9 ,4, ,8' 0	ICOCVI	V "	2 UO 0 0	I⁷O₅	3059 2484	T03 "" 311 ,313	175 237	49 25	,7 ,2	-9,2	i? 40 40
15	Polyäthylen hoher Dichte (0,94) .			■	5	,0	10500	322	IS	0	,03	-
16	Polyethylen geringer Dichte (0,92) ■ .			1	,5	1610	126	6Ö0	0	,01	-
0 ,3 16 22
■

Beispiel 5

Präparate ale Beispiele von strukturellen, "atmenden" und wasβerlöslichen Mischpolyoerisatsalzen

Es wurden mehrere Ithylen/Acrylsäure-Mischpolymerisate hergestellt, die die Auswirkung solcher veränderlicher Eigenschaften wie Schmelzindex und Zusammensetzung auf die physikalischen Eigenschaften, die die Kategorie dee Polymerieate ^end-use class" bestimmen, auf sseigen· Diese Werte sind In Tabelle YII angegeben· . ;

.' I

909804/1248 ; _ ₂₉

β) H H

at

05

ro

τ!

O A4

OJ

φ *S

4»

ti

ta +» • c5 •ti 01 •H 0T- < N >y-* -Pf-IIA φ O · <n Ρ» Γϊ ö μ ω

8'

cd fifl η οι

ta «4

:<t

φ
ca

Mr- " +» (U Vt

W φ w

« Ν«! Φ Η E] a) H W

η Ι

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ιηιτι

ο I «Φ

I !

COCQ

coco	ω
ί I	I
tr\ir\	in
co co	co

CMCVJ

ω co

Or-

(Dr

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H f-t

ωο

.VOO

mvo

CO(O

f-t-

:o H f-i Φ

0)

909804/1248

H69500

& O a)

ca

BAD ORIGINAL

H69500

« 30 - ■ .

Beispiel 6

Wirkung yon Wasser auf Mischpolymerisate aus Ä'thylen-Natriumacrylat .

liach der Konditionierung von Proben bei zwei relativ hohen Feuohtigkeitswerten, nämlioh 50 %> und 90 # relative Luftfeuchtj<hkeit und bei 23⁰C und 35⁰C über 24 Stunden und 7 Tagen wurden die physikalischen Eigenschaften eines Äthylen-Ifatriumacrylat-Mischpolymerisats untersucht. Es wurden auch die Auswirkungen durch Eintauchen in Wasser bei 23°G während 24 Stunden und während 7 Tagen registriert« Die Ergebnisse sind in fabeile VIII angegeben·

Das Mischpolymerisat besaß vor dem Konditionieren eine Izod-SohlagfeBtigkeit von 5*8 ftf lbs/in_f ausgezeichnete Beständigkeit gegen SAE 20 Schmieröl auf Paraffinbasis, wie es durch vernachlüesigbare Aufnahme nach einem 7 tägigen Einlegen in dieses öl bei 23°C und 50⁰O gezeigt wurde, ausgezeichnet* Fettbeständigkeit und eine Sprödigkeitstemperatur von -15⁰O bis -20°C·

< C

- 31 909804/1248

BAD ORIGINAL

Tabelle VIII

CD O CO OO O

Vers.Sfr.

7-1

Wirkung von Wasser auf die Eigenschaften von Uatriuasalzea des Polymerisates. itLschpolynerisationssusarEensetzung: 77»8/22,2 -lithylen/iTatriuinacrylat

Sekantenmodul (kg/ca²)

2506

	7-2	3007
	7-3	804
) ORtGINAL	7-4 7-5	600 217
	7-β	244

Zugfestigkeit (kg/cm²)

Streckgrenze (kg/cm-) Dehnung

Konditionieren

268

274

101

99

42

40

268

274

74

70

42

193 2.10

325 385 105 100

23⁰C,50£ rel.Luftfeuchti: 24 Stunden

23°C,5C> rel.Luftfeucht. 7 $age

35⁰C,90^ rel.Luftfeucht. 24 Stunden

35^OC,9O-^ rel.Luftfeucht. 7 lage

in Wasser getaucht» 23°C 24 Stunden

in Wasser getaucht,23⁰C, 7 Sage

cn ο

B e i β ΐ le 1 7 .

Eignungsvorversuche für ein MischpolymerisatsalB (23^ Natrium« acrylat)· . .

Durch Erhitzung des festen Salzes in Wasser bei 95-98⁰O unter-Umrühren wurden wässrige Lösungen hergestellt, die bis zu 20 Gew.# von Natriumsalze eines Mischpolymerisates aus Äthylen/ Acrylsäure, mit· 23,4 $> darin mischpolymerisiertem Natriumacrylat . enthielten, das durch Neutralisierung eines Mischpolymerisates aus Ä'thylen/Aerylsäure mit einem Schmelzindex ύοώ. 200 dg./min. und einen Acrylsäuregehalt von 18 56 (siehe Tabelle YI - Versuch Nr, 15) durch Umsetzung mit NaOH hergestellt worden war· Weder eine Gellierung noch ein Niederschlag trat bei der Abkühlung der obigen Lösung auf Zimmertemperatur auf. "Der pH-Wert der 20#igen Lösung lag zwischen 11 und 12»

Die Wiedergewinnlsarkeit der Schlichten aus der Lösung wurde durohgeführt, indem sie öle freie Säuren dadurch koaguliert wurden, daß verdünnte Salzsäure, verdünnte Orthophosphorsäure oder Eisessig zu den Salzlösungen bie zu einem pH-Wert von etwa 6 hinzugefügt wurde.

Die erneute Lösung des koagulierten Mischpolymerisats wurde durch Zugabe einer Base, wie eine 10^ige wässrige Lösunk von Natrium-

co oder Kaliumhydroxyd oder konzentri'ertesAmmoniuinliydroxyö, durchge« o

^ω führt, bis ein pH-Wert von etwa 11 erreicht wurde.

OO J

O ·

-ι. Filme des MischpolymerisatnatriumsalzöS, die aus Lösungen gegossen ■^ und bei 125⁰O in einem Druckluftofen getrocknet wurden, waren in heißem Wasser untsr Rühren leicht löslich. Die Zugfestigkeit und

• . ' — BAD ORIGINAL

prozentuale Dehnung des Films aus dem ursprünglichen Salz und dem koagulierten und wiedergelb'sten Salz waren ungefähr die gleichen» d.h. 108 bis 135 kg/cm bzw, 190 #·

Das Entschlichten des Miachpolymerisatsalzes von dem Textilstoff und seine Koagulierung aus dem Waschbad wurde folgendermaßen durchgeführt:

Die 2O#ige Lösung des oben beschriebenen Miöchpolymerisatsalzes wurde auf niehtmercerisierte Baumwolle getupft bis zu einer Feuchtigkeiteaufnähme von 100$ und dann 4 Minuten lang bei 125⁰C getrocknet. Ein trockenes "add-on" von 20$ wurde erzielt. Zwei Sätze von Stoffmustern wurden dann bei Siedetemperatur in

zwei verschiedenen Bädern gewaschen, von denen jedes ein Flüssigkeitsverhältnie zum Stoff von 25 % 1 hatte. Ein Bad bestand nur aus destilliertem Wasser, während das andere eine wäßrige lösung von 0,5$ natriumcarbonat und 0,1$ fergitol NPX (ein äthoxyliertes Jfonylphenol, nicht-ionisches Detergent, von der Union Carbide Corporation) war. In beiden fällen wurden durch einmaliges Waschen mehr als 90 $ des Mischpolymerisatsalzes aus den Stoffen entfernt. Eine zweite Wäsche entfernte die restliche Salzschlichte· Das Mischpolymerisat wurde dann aus den Waschbädern koaguliert» indem durch Hinzufügen von 3$iger wäßriger Salzsäure der pH-Wert auf 6 gebracht wurde. Das koagulierte Mischpolymerisat konnte wieder durch Verreiben mit 3$igem wäßrigen Natriumhydroxid zu einem lösbaren Salz umgewandelt werden, dem eine Disperion in Wasser bei 80 ⁰O unter Rühren folgte. ..,).·_■

909804/1248 ' -34- " BADORIGfNAt.

Beispiel 8 _;

Wiedergewinnbärkeit des koagulierten Mischpolymers aus Äthylen/ Acrylsäure.

Um die Durchführbarkeit der Wiedergewinnung der erfindungsgemäßen Textilschlichte aufzuzeigen, wurde die Koagulierung mit vier Säuren und die Eigenschaften der dadurch wiedergewonnenen Salze untersucht. Gleiche Mengen einer 1Obigen Lösung des Mischpolymerisatsalzea, hergestellt wie in Beispiel 7 angegeben,wurden mit 1?Sigen Lösungen von Salzsäure_s Ameisensäure, Schwefelsäure

alle
und Essigsäure behandelt, bis/Mischpolymerisate koaguliert waren» Die koagulierten Mischpolymerisate wurden filtriert, dreimal mit Wasser gespült und bei 6O⁰O in einem Ofen getrocknet. Von jedem Muster wurden 10 g mit 20 g -3#iger ITaOH auf ge schlämmt, in 70 g Wasser dispergiert und unter Umrühren auf 80⁰G erhitzt, bis es aufgelöst war. Die Filmeigenschaften dieser wiedergewonnenen Salze wurden mit den ursprünglichen Mischpolymerisataalzen verglichen und in Tabelle IX dargestellt. Diese Ergebnisse, insbesondere die Daten der Adhäsion und Löslichkeit zeigen die ausgezeichnete Verwendungsfähigkeit dieser Salze für eine Textilaohlichtβ.

Lösungen von Mischpolymerisatsalzen vor und nach der Koagulierung wurden ebenso mit hartem Wasser hergestellt, das 1000 TpM Calciumaalze enthielt, eine Konzentration die normalerweise in der .Praxis der'Webereien bzw. Spinnereien nicht vorkommt.

909804/1248 . _K1A1

BAD OR1Q5NAL

- 35 -

8 7 Z I / Ϋ Ο 8 6

Tabelle IX

Koagu-Iierg.

pH d.

Salzlag.

Filmeisenschaften Haftung fa5 :« r.L·.¹)

Zug- Dehng. Steif- Lösl.-

festig- # hei ta- keiti. I^ylar Glas Ceilophan

keit λ kg/cm

modul H₀O_A 9§ ⁰C Haftung; 9ü 7° r.L.$ Aussehen d» Mylar' Glas Cellophari Pi Ims

ο HClC 10,7

Amefsen- 12,2 f säure

24-8 834 lösl. recht sehr sehr gut

gut gut recht gut sehr gut klar-farblos gut

79 507 80£ recht sehr sehr gut recht gut sehr gut klar-farblos lösl. gut gut gut

11,5

32 1022 lösl. recht sehr sehr gut

gut gut recht recht sehr gut klar-farblos gut gut

Essigsäure 11,3 -

lösl· gut gut sehr gut gut recht gut
gut

wolkig weiß

Bficht koaguiierte Vergleichsprobe

Salz d. 12,5 82 102 1099 Mischpolymerisats

lösl. recht gut sehr gut gut rrecht recht sehr gut klar-farblos gut gut

1) r.L. » relative luftfeuchtigkeit

CD vji

Beispiel 9-24

In den folgenden Schlichte-Versuchen, in denen Baumwolle und PoIyäthylenterephthalat/Baumwolle als Substrat benutzt wurde, wurden wäßrige Lösungen von zwei verschiedenen Schlichtestoffen benutzt· Pur Baumwolle wurde ein liatriumsalz eines Mischpolymerisats aus Äthylen/Acrylsäure mit 18$ darin mischpolymerisierter Acrylsäure benutzt, das einen Schmelzindex von 145dg./min. hatte. Dieses Salz

wurde hergestellt, indem 90$ der freien Carboxylgruppen des Stamm-Mischpolymerisats neutralisiert wurden, so daß das liatriumsalz dann einen Schmelzindex von 0,1 dg./min. hatte und 72,2 $ Äthylen, 1,8 & Acrylsäure und 21 $> Natriumacrylat mischpolymerisiert enthielt.

to

Für Polyäthylenerephthalat/Baumwolle wurde ein Fatriumsalz eines Mischpolymerisats aus Äthylen/Acrylsäure benutzt, das 18 $> darin mischpolymerisierte Acrylsäure enthielt und einen Sohmelzindex von 200 dg./min« hatte. Dieses Salz wurde durch vollständige Keutralisierun/ζ des Stamm-Mischpolymerisats hergestellt, wobei ein Salz erhalten wurde, das 23,4 $ Natriumacrylat tmd 76,6 fo darin mischpolymeriGiorten Äthylens enthielt mit einem Schmelzindex von 0,01 dg/min. Die Schlichtestoffe wurden auf 40/l Baumwolle und 42/1 Polyäthyleatenterephthalat/Baumwolle (65$/35$) in einer Oallaway-Schlichtevorrichtun« aufgebracht, die mit 252 Päden gefädelt ("threaded") war, so daß eine Dichte von 84' Fäden pro 2_?5 cm auf der Schneidevorrichtung entstand. Die Schlichtgeeehwindigkeit betrug 9,1 m pro Minute, mit Trockenbehältertemperaturen von (1) 93⁰O., (2) 99⁰O., (3) und (4) 105⁰O.

Die Temperaturen des Schliehtetroga und die Löeungseigenschaften

eines jeden Materials sind in Tabelle X aufgezeigt. Bine Probe

_ ₃₇ BAD ORIGINAL

« 37 -

einer jeden Kette wurde mit der entsprechenden Methode· der Bestimmung des ^wadd-onⁿ entsohlichtet. Ein Verfahren für das Entschlichten wird nachstehend gegeben.

1· Irockene Doppelproben (3-5 g) 4· Stunden bei 105°0

Kühlen - Wiegen
2. tstündiges Entschlichten mit einer Lösung von

2 $ IfS₂CO₃ und 2 $ Tergitol NPX bei 10O⁰C.

3· Zweimalige Spülung mit laufendem heißen Wasser (60⁰C - 7O⁰O) für 1 1/2 bis 2 Minuten, anschließend eine kalte Spülung.

4· (3x>ckenung des entsöhlichteten Garns über Facht bei 105⁰C. Kühlen - Wiegen. Der Prozentsatz der Schlichte wird dann wie folgt errechnet?

Gewicht des geschlichteten Garnes Aufgebrachte Gewicht des entschlichteten Garnes

Sehlichte in m .—— : χ 100 #

Prozent Gewicht des entschlichteten Garnes

Der Prozentsatz an wasserlöslichen Anteilen des umgeschlichteten Garnes wird in derselben Weise ermittelt. Es ist der Prozentsatz des ^Kadd-on^w der Schlichte abzüglich des Prozentsatzes des wasserlöslichen Anteils des nichtgeschlichteten Garnes der korrigierte Prozentsatz des "add-on^w der Sohlichte.

Alle "add-on"-BeStimmungen sind als Prozentsatz des korrigierten "add-on« der Schlichte angegeben· "·,--·.

Die geschlichteten Garne wurden auf dem Warp-Shed-Tester bei

■ 'Λ

909804/1248 .

- 38 -

24⁰G und 72 $ relativer Feuchtigkeit untersucht. Die Ketten wurden in einem glatten Bindungsmuster auf zwei Double-bar-Harnische gezogen und mit 5 Fäden je Eohröffnung in einem Blatt mit 30 Rohröffnungen je 2,5 cm behandelt. Der Warp-Shed-Tester arbeitete mit 200 "Schuß¹* je Minute, 60 Schuß je 2,5 cm.

Die Versuchsproben wurden etwa 18,3 m verarbeitet, bzw. 47f760 Schuß.

Der Abrieb von jeder Kette wurde gesammelt und zusammen mit der Kette gewogen. Der Prozentsatz des Abriebs wurde folgendermäßen berechnet«

Gewicht des Abriebs
' ' " ■ ' χ 100 a Prozent an Abrieb

Gewicht von Kette und Abrieb

Der Abrieb wurde in derselben Weise wie das Garn entschlichtet. Es wurde kein Korrekturfaktor berücksichtigt und alle Rückstände nach dem Entschlichten wurden als Fasern: angesehen. Der Prozentsatz an Faser wurde folgendermassen berechnetι

Gewicht des entschlichteten Materials

———----—-----——--—---—---—---- χ 100 a Fasern im Abrieb

6-ewicht des ursprünglichen Materials

9 0 9 8 0 h 11 2 4 8

- 39 -.-'■-■■.-- _8AD

	Druck d. Quetschwalze (ITa s/linear inch)	Peststoffe Lösung	Tabelle	X	Ablösung	• ·
	23	9,37	Schlichtun-s.·;	erte	leicht
Beispiel	15,6	9,37	in Tenp. d. Schlichte behälters	LÖsungs- ; viskosität (Brookfield cps.)	leicht	bildung Abrieb/an Spaltstäben
9^a	23	10,81	71	3	leicht	gering
1O^a	23	10,35	71	3	leicht	11
11^b	23	5,64	71	11	leicht	η
12^b	23	5,01	71	6	leicht	H
13^b	23	14,86	71	5,5	schwer ■	H
14^b	23	14,97	71	10,5	schv.er	η
I5^b		71	6	η
16^b		71	5,5	η

SL

Add-On

3D a Polymerisataalz auf Polyäthylenterephthalat/Eaumwolle (65$£/35/a)

2j b Polymerisat3alz auf Baumwolle

ο ι

CJ!) CD cn

VO 1

Die erhaltenen Werte von dem Warp-Shed-Tester, die in Tabelle XI angegeben sind , zeigen, daß die erfindungegemäßen Misohpolymerisatsalze als Schlichte sowohl für Baumwolle als für Polyäthylenterephthalat/Baumwolle sehr gut verwendbar sind·

90980 4/12^8

- 41 -

BAD ORIGINAL

-•41 -Tabelle XI

Werte aus dem Warp-Shed-Tester

Beispiel

_kdd-Ott *	Abrieb	Fasern im Abrieb	Abstellungen pro 18,3 m
9,4	1,96	85	1
12,7	. 2,28	71	0
7,2	1,53	89	1
7,9	2,05	81	. 4
3,1	2,28	90	0
3,1	4,03	90	0
13,7	1,33	77	0
10,2	2,11	82	2

A Polymerisatsalz auf Polyäthylenterephthalat/Baumwolle (65^/3596)

b Polymerisatsalz auf Baumwolle

9098047 1248

BAD ORIGINAL

- 42 -

Beispiele 25 und 26

Das Entschlichten von einem mit einem 19$ Natriumacrylat enthaltenden Mischpolymerisat geschlichtetem Baumwollgarn» (wobei sich das ffatrlumaerylat von einem 18$ Acrylsäure enthaltenden Mischpolymerisat aus Äthylen/Acrylsäure mit einem Schmelzindex von 145 dg/min ableitet), und von einem mit einem 23,4$ Natriumaorylai enthaltenden Mischpolymerisat geschliohteten Polyäthylenterephthalat/Baumwoll-Garn, (wobei sich das Natriumacrylat von einem 18j£ Acrylsäure enthaltenden Mischpolymerisat aus Äthylen/Acrylsäure mit einem Sohmelzindex von 200 dg/min ableitet), wurde an Hand der unten beschriebenen Färbetechnik gezeigt·

In beiden Fällen wurden die Garne in einer Callaway-Sohlloht— vorrichtung geschlichtet und vor dem Entschlichten durch den Warp-Shed-Tester geführt. Die Proben wurden zusammen mit ungesohliohteten Vergleiohsproben eine Stunde lang in einem 2,5$ . Tergitol HPX und 2$ Natriumoarbonat (bezogen auf das Gewicht des Garns) enthaltenden wässrigen Bad gewaschen, das nahe am Siedepunkt gehalten wurde. Daraufhin wurden die gewaschenen Proben mit Wasser nahe dem Siedepunkt fünf Minuten lang gespült, 3 Minuten abgekühlt, bei 110⁰O getrocknet, bei 65# Luftfeuchtigkeit und 21⁰O konditioniert und das "add-on" bestimmt.

Um festzustellen, ob ein vollständiges Entschlichten stattgefunden hatte, wurde eine Anzahl Proben mit 1j( Latyl-Brillatblau 2£, eines

909804/1248 '

BAD ORJGlNAU - 43 -

Dispereionsfarbstoff und ein weiterer Probensatz mit 1 # Galcodur Eesin Fast Blue 3 G, einem Direktfarbstoff, gefärbt* Der Birektfarbstoff färbt die Baumwolle und bis zu einem gewissen Grade auch Polyäthylenterephtalat-Baumwolle, jedoch nicht die Polymerisatsalze. Der Dispersionsfarbstoff besitzt eine Affinität zu Polyäthylenterephthalat und zum Polymerisat

zu
bzw, dessen Salz_f jedoch nicht ΐΐΐτ Baumwolle. Die entschlichtete Baumwolle nahm nach der Färbung mit dem Dispersionsfarbstoff den gleicheriFarbton an wie die Vergleichsprobe und zeigte damit an, daß sehr wenig oder gar kein Polymerisatsalz vorhanden war. Das Vorhandensein eines Polymerisates hätte zu einer dunkleren Färbung geführt· Die entschlichtete Baumwolle nahm beim Färben mit dem Birektfarbstoff den gleichen Farbton an, wie die Vergleichsprobe. Sowohl die mit Direktfarbstoff als auch die mit dem Dispersionsfarbstoff gefärbten entschlichteten Baumwoll- und Polyäthylenterephthalat Baumwollproben zeigten eine den Vergleichsproben gleichwertige Färbbarkeit, wodurch bewiesen wurde, daß die Schlichte bis zu einem die Färbbarkelt beider Garne nicht mehr beeinflussenden Maße entfernt worden war·

Zur weiteren Bestimmung der Entschlichtung von mit Polymerisatsalz geschlichteten Baumwollgarnen wurde ein Satz von Baumwollgarndocken bei 82⁰O in 'einer Lösung des oben beschriebenen, 19 56 Hatriumacrylat enthaltenden Polymerisatsalzes geklotzt (bzw· betupft). Die geklotzten Docken wurden bei 107⁰C getrocknet, bei 65 i» relativer luftfeuchtigkeit und 21⁰O konditioniert und das trockene "add-on" bestimmt (vgl· Tabelle XIl)«

BAD ORIGINAL .909804/1248 - 44 - ■

Die konditionierten geschlichteten Proben wurden zusammen mit einer • ungeechlichteten Vergleichsprobe gewaschen und der Gewichtsverlust bestimmt. Nach der Korrektur aufgrund des Gewichtsverlustes der ungeschliohteten Baumwolle wurde das korrigierte "add-on" mit dem trockenen "add-on" verglichen· Aus diesen Zahlen ist ersichtlich , daß bei Anwendung dieses Entschlichtungsverfahrenspin vollständiges Entfernen des Polymerisatsalzes stattgefunden hatte·

Das Entschlichten geschlichteten Garns mit einem hier beschriebenen * Na₂OO₅^TERGITOL NPX-Bad ist der augenblicklich in der Textil- . Industrie verwendeten Waschmethode ähnlich«

- ' ■ 1

UA ORIGINAL

9098CH/1248

-V5 -

tj. —

Entschlichtung des geschliohteten Garns mit Na₂CO^ und Tergitol HIX Probe Add-on(trocken) Add~on(entschlichtet) Korrigiertes Nr. 1) Add-on*'

(entschlichtet) jG

6,9 9,4 7,0

8.2 10,8 8,4

8.3 10,7 8,3

Ficht ge- - · 2,4
schlicht«
Vergleichsprobe

T) Natur-Baumwollgarn

2) Korrigiertes Add-on ■ Add-on von geschlichtetem Garn'{entschlichtet

- Add-on von Vergleichspfobe (entschlichten)

909 8-0 A/1248 - BAD ORIGINAL

- 46 -

Beispiel 27

Verschiedene Mengen eines Mischpolymerisats aus 73# Äthylen, 5$ Acrylsäure und 22# Natriumacrylat mit einem Schmelzindex von 2,0 dg/min enthaltende Schlichtlösungen wurden auf ihre Anwendbarkeit für Polypropylen, Polyethylenterephthalat, 40/1 Polyäthylenterephthalat/Baumwolle (65#/35#) und Polyamidfadengarnen und gesponnenem Dynel-Garn (Vinylchlorid/Aorylnitril-Faaer (60$ί/40?ί) geprüft.

Zum Schlichten aller Garne außer den Polyäthylenterephthalat/Baiaiwollgarnen wurde eine Gallaway-Schlichtvorrichtung verwendet, während für letztere eine Oooker-^chliohtvorriohtung verwendet wurde. Diese Garne wurden auf einem Draper-XD-Webstuhl getestet· Die Kette wurde in einem glatten Webmuster gezogen, so daß ein Gewebe mit den Maßen 120 χ 60 entstand. Es wurden etwa 37» 3 m Gewebe gewoben. Die mit der Oocker-Sohlichtvorrichtung erzielten Werte sind in Tabelle XIII aufgeführt, die Webstuhlwerte in Tabelle IV.

Die mit der Oallaway-Schlichtvorrichtung-geschliohteten Garne wurden mit dem Warp-Shed-Tester bei 24⁰C und 72# relativer Feuchtigkeit getestet. Die Kette wurde in einem glatten Webmuster auf zwei Doppel-Bar-Harnische gezogen und mit einem Blatt behandelt wie es in Tabelle XV gezeigt wird, die Warp-Shed-Tester von fort-

die
laufenden Fäden enthält, während -iii Tabelle XVI die Werte des Warp-Shed-Testere von gesponnenem Dynel enthält. Der Warp-Shed- . Tester arbeitete mit 200 Schuß pro Minute und 60 Schuß pro 2,5 cm. Es wurden Versuohsproben von ungefähr 18 m bzw. 47 760 Schuß

9 09804/1 2 48 ..-47,- SADORfGfNAL

verwendet·

von Die ferte der Callaway-Sohlichtvorrichtung 4er fortlaufenden Faden aind in Tabelle XVII und die Werte der Callaway-Sohlichtvorrichtung von gesponenen Dynel in Tabelle I7III aufgeführt·

3 I

90980 4/;T2% 8 ._o

- 48

Tabelle XIII

CD O CO CO o ·. JS. w	Feststoffe	•	•	Cocker-Schlichtungsv/erte	...	AbrieVbil-	■	•
^* \ ,'■ Ni	in Lösung	Schlichte- ·			dung an	Korrigiertes	Geschwin
ns»k der		behälter-	Lösungs-Vis- Ablösting		Spalt stäben.	"Addr-On"	digkeit de
uetschwalze		Eemperatur	kosität			Schlicht-
			Brookfield .			vorrichtm;
		• ⁰C				m/min.
b/linear inch		cps			■3
■

15,6

13

Leicht

Gering

I I

CD

cn • ο »

CD*-

ο · Tabelle

co

co ·

^ . Polyätbylenterepatalat-Baumwolle (65 f°/ 35 ?°) 40/1 Webstuhlwerte

CO

esamtfä- Faden pro Rohröffnung- Abriebmenge Haftrate Faserknäuel Reißen Knoten Anderes en Eohröffnung ^eiides Blattea ·

* Aufbau 120 χ 60

4964 3 40 Mäßig bis 75+ 0 107 0 0 14

stark . ' .

30

; α

«I

cn CD CJl Cl

8V3L/V08606 .

Werte für fortlaufende Fäden aua dem Warp-Shed-Tester

18 η (Garn) theoretischer Aufbau Schlichte-5hedding Unterbrechungen pro SQ-gagäe ' Korrigiertes

Gesamt- Faden Rohröff- Faden- litze Blatt Faser- Reißen Knoten Anderes Zerreißart "Add-On"

fäden pro nungen reiter ' Knäuel

/Rohröff-/ des ■ . ". " ' , '

nung /Blattes/ . ■ '' ■ <fr

	•4	-	2	24	Polypropylen 165 Denier	Keine	Kein	-..	Keine	Kein	20 fortlaufende	0	Fäden	1/2 TPi	0	Kein	0	5	0	0	TPI	0	mm	• 3.5	CD cn	I VD O I
100	4	2	24	Keine?	Keine	Kein	Keine	Kein	0	0.	0	0	0	Kein	■ 0	7	0	0	0	'5-7 TPI	2,5	O • o
100			Keine»	PolyproTsylentereühtalat	0	0	0	70 Denier 34 fortlaufende Fäden 5-7						'gut
	2	50	Sein·»	70 Denier	?4, fortlaufende Fäden	Keine		gut	2,7
100	2	50	Keine?	0	4	Keine		2.6
100	,	Polyamid	0	2·		gut
	50	Keine*	gut	3.5"
100	50	Kein		2.0
100	tADOAKWttL
I

co _t . .■',.·.·ν.,

ο * \ .'\, tabelle XVl

4>. Werte für versponnenes Dynel aua dem Warp-Shed-Tester

ieoretischer Aufbau Unterbrechungen pro 18 m des Garna' Korrigiertes

Bsamt- Faden pro Rohröffnungen Abrieb Haftrate Paser- Heißen Knoten. Anderes, ⁿ Add-On"' iden Rohroff- des Blattes Knäuel . .

nung it $>

■ ■—. ■^^l^^l ^ll^^ll■^^^■ ' —' I

10.3 '

DO	3	24	12.1	75+	0	7	0	0
DO	3	24	13.6	75+	0	8	0	0

ΓΙ

vn ro

co cn σ ο

Tabelle XVII

8 Ϋ 3 I / V O 8 6 O 6

Callaway-Schlichtewerte fortlaufender Fäden

Druck der , Festatoff in Schlichtebe- Lösungsviskosität Ablösung Sciüichteabrieb-Quetachwalze lösung hälter- * Brookfield bildung an

'■ Temperatur Spaltstäben

lb/linear inch

Korrigiertes

Geschwin-^MAdd-0n" digkeit

der ScHtLc tevorrich tung -

io m/min

15.	6 .	9.74
15.	6	7.09
15.6		9.74
15.6		7.09
15.6		9.64
■5.6		6« 9.39

Polypropylen 165 Denier 20 fortlaufende Fäden 1/2 TPI 60 4 .· , leicht Keine

60 3.5 leicht· Keine

Polyethylenterephtalat 70 Denier 34 fortlaufende Fäden 5-7 TPI 66 4 leicht Keine

66 3 Leicht Keine

Polyamid 70 Denier 34 fortlaufende Fäden 5-7 TPI 66 4 leicht Keine

66 3.5 · leicht Keine

3.5 2.5

2.7 2.6

3.3 2.0

bad

Ul

8m/ro8606

Tabelle XVIII

Callaway-Schlichtewerte versponnenen Bynels

Druck der Feststoff In Schlichte- lösungsvisko-Quetschwalze Lösung behälter- sität

Temperatur Brookfiald

lb/linear inch

Ui
I

co

O 2 a

cps

Korrigiertes

Ablösung Abriebbildung Geschwindigkeit'

an Spaltstä- "Add-On" der Schlichte-

b . .' vorrichtung

i» n/min

	9.60	66	Versponnenes Dynel	Leicht	Mäßig	10.3	•	9	I
15.6 ,	6.55	66	4	Leicht	Mäßig	9.5	9	Ul VJ) 1
15.6		3

.cn ο •o

Claims

1. Schlichtungspräparat für Textilgewebe, bestehen3~aus im weeentliehen einem wasserlöslichen Alkalimetallsalz eines Int er polymerisates aus Äthylen und einer Acrylsäure mit 3 bis 4 Kohlenstoff·« atomen, wobei das Xnterpolymerisat einen Schmelzindex von etwa 15 bis 1000 dg/Min besitzt und etwa 12 bis 54 Gew.ji polymerisiert e Acrylsäure mit 3 bis 4 Sohlenstoff atomen enthält und die Anteile an Alkalimetallsalz der Acrylsäure etwa 12 bis 65 Gew.ji, bezogen auf das gesamte Interpolymerisatsalz, betragen.

2· Präparat nach Anspruch 1_t dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine Acrylsäure der Formel

H
CH₂ -C- COOK

oder eine Methacrylsäure der Formel

CH₃
OH₂ m C - COOE

ist.

3. Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet» daß das

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Unterlagen ιλλ j $ ι «»>* iyxa ska Ά dss Aniierunasa^ ν. 4. a.rj t.T

Alkallmetall Hatriua ist und der Anteil an Alkalimetallaals der Acrylsäure etwa 15 bis 55 Gew.jt, besogen auf das gesamte Interpolymerisatsalz» beträgt·

4· Präparat nach. Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daS das Alkalimetall Kalium ist und der Anteil an Alkalimetallsal» der Acrylsäure etwa 17 bis 60 Gew.jS* bezogen auf das gesamte Int erpolymerisat salz beträgt·

5* Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daS das Alkalimetall jtäthium 1st und der Anteil an Alkalimetallsalz der Acrylsäure etwa 12 bis 54 Gew»£, besogen auf das gesamte Interpolymeriaatsalz beträgt,

6· Verfahren sum Schächten und Entschlichten von Textilfaser^

gekennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrensstufen t a) Schlichten von Textilfasern mit einer wässrigen Schliehtlösung, die als Schlichtstoff, im wesentlichen ein wasserlösliches Alkalisalz von einem Mischpolymerisat aas Äthylen und einer Acrylsäure mit 3-4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise von Acrylsäure oder Methacrylsäure, enthält, wobei das Mischpolymerisat einen Schmelzindex von etwa 15 - 1000 dg/aln* besitzt und etwa 12 - 54 Gew.jt mischpolymerisierter Acrylsäure und einen Aorylaäure-Alkallsals-Antell von etwa 12 65 Sew.ji, vorzugsweise etwa 14-54 Gew.jt, bezogen auf das gesamte Mischpolymerisataalz enthält.

BAD ORiGINAt

b) Verweben der Textilfasern zu Gewebe und —

⁰^ Entschlichten der Textilfasern dieses Gewebes durch

Behandeln der Fasern mit heißem Wasser· ~~"""

7. Yerfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisalz des Mischpolymerisats ein Saliuasalz verwendet wird, wobei der Acrylsäure-Alkalisalz-Anteil etwa 18-64 Gre**£« bezogen auf das gesamte Mischpolymerisat salz, beträgt·

8« Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß

als Alkalisalz des Mischpolymerisate ein lithiunsalz verwendet wird, wobei der Aerylsäure-Alksrlisalz-Anteil etwa 12 - 54 Gew.J bezogen auf das gesamte Mischpolymerisatsalz, beträgt.

9. Verfahren nach Anspruch 6 bis 8« dadurch gekennzeichnet, daß als Textilfaser ein fortlaufender Faden oder ein Stapelgarn verwendet wird·

10« Verfahren nach Anspruch 6 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur von etwa 80 - 100⁰C angewendet wird«

11. Verfahren nach Anspruch 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet,

daß zusätzlich folgende Verfahrensstufen durchgeführt werden» d) Zugaben von Säuren zum zur Heißwäsche verwendeten Wasser, bis ein pH-Wert von etwa 4-6 erreicht ist, sum Ausfällen

des Mischpolymerisatsj

BAD ORIQiNAL Ϊ0 9804/1248

e) Abtrennen des ausgefällten Mischpolymerisats von dem Wasser der Heißwäsche und

f) Bildung «Ines Alkaliaalzes des Mischpolymerisats durch Umsetzen des isolierten Mischpolymerisats mit einer Alkali-Metall-Base.

12. Verfahr en nach Anspruch 11* dadurch gekennzeichnet, daß die wiedergewonnene Schlichte rückgeführt und zum Ergänzen der wässrigen Schlichtelösung wiederverwendet wird.

13.Verfahren nach Anspruch 11 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Textilfasern Bausrwolle, eine Mischung aus Baumwolle und Polyethylenterephthalat, ein Polyamid» ein Mischpolymerisat aus Vinylchlorid» Acrylnitril oder Polypropylen verwendet werden·

Der Patentanwalt!

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