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Verfahren zum Färben und bzw. oder Bedrucken von Textilgut Es ist
bekannt, Textilgut, insbesondere solches aus Cellulose, zur Erzielung waschechter
Färbungen oder Drucke in Gegenwart alkalisch wirkender Mittel mit Farbstoffen, die
umsetzungsfähige Wasserstoffatome enthalten, und mit ungefärbten polyfunktionellen
Verbindungen, die unter alkalischen Bedingungen eine waschechte Fixierung solcher
Farbstoffe auf Cellulosefasern bewirken können, zu behandeln.
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Als ungefärbte polyfunktionelle Verbindungen, die unter alkalischen
Bedingungen eine waschechte Fixierung von Farbstoffen, die reaktionsfähige Wasserstoffatome
enthalten, auf Cellulosefasern bewirken können, sind z. B. solche Verbindungen verwendet
worden, die zwei oder mehrere über Stickstoff gebundene CH- = CH - CO-Gruppen oder
die zwei oder mehrere über Stickstoff oder Sauerstoff gebundene CH.z = CH - SO-Gruppen
oder die mindestens drei vorzugsweise über Kohlenstoff oder Phosphor gebundene Äthyleniminogruppen
enthalten oder die befähigt sind, solche Gruppen während des Verfahrens zu bilden.
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Als Farbstoffe sind für ein solches Färbeverfahren unter anderem auch
schon Anthrachinonfarbstoffe der 1-Amino-4-arylaminoanthrachinonsulfonsäurereihe
verwendet worden.
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Es wurde nun gefunden, daß man Textilgut, wie Fasern, Fäden, Flocken,
Gewebe und Gewirke, besonders vorteilhaft färben und bzw. oder bedrucken kann, wenn
man das Gut in Gegenwart alkalisch wirkender Mittel mit ungefärbten polyfunktionellen,
reaktive Gruppen enthaltenden Hexahydro-1,3,5-triazinderivaten, die unter alkalischen
Bedingungen eine waschechte Fixierung von reaktionsfähige Wasserstoffatome enthaltenden
Farbstoffen auf Cellulosefasern bewirken können, und mit solchen Anthrachinonfarbstoffen,
die an das Anthrachinonringsystem über Sauerstoff, Schwefel oder vorzugsweise über
Stickstoff gebundene Arylreste enthalten, welche mindestens eine Sulfonamidgruppe
tragen, die am Sulfonamidstickstoff monosubstituiert oder durch Aminoalkylreste
disubstituiert sein kann, behandelt und die Komponenten erforderlichenfalls bei
höherer Temperatur umsetzt.
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Das neue Verfahren dient vorzugsweise zum Färben und bzw. oder Bedrucken
von Hydroxylgruppen enthaltendem Material; das ist Textilgut aus nativer und bzw.
oder regenerierter Cellulose. Es ist jedoch auch zur Anwendung auf Textilgut aus
Celluloseacetat, Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten des Acrylnitrils mit anderen
Vinylverbindungen oder auf Textilgut aus linearen Polyestern, z. B. Polyäthylenglykolterephthalat,
oder auf Basis von Terephthalsäure und p-Dimethylolcyclohexan geeignet, und ferner
ist es auch zur Anwendung auf Textilgut aus natürlichen und bzw. öder synthetischen
Carbonsäureamidgruppen enthaltenden Stoffen, wie Wolle, Naturseide oder linearen
Polyamiden, brauchbar.
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Alkalisch wirkende Mittel sind beispielsweise anorganische Verbindungen,
wie Alkalihydroxyde oder Alkalisalze schwacher Säuren, wie Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat,
Natriumacetat, Dinatriumphosphat oder Trinatriumphosphat. Es seien aber auch organische
alkalisch wirkende Verbindungen, wie Pyridin oder Benzyltrimethylammoniumhydroxyd,
genannt. Auch Gemische zweier oder mehrerer alkalisch wirkender Verbindungen können
verwendet werden.
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Ungefärbte polyfunktionelle, reaktive Gruppen enthaltende Hexahydro
- 1,3,5 - triazinderivate, die unter alkalischen Bedingungen eine waschechte Fixierung
von Farbstoffen, die umsetzungsfähige Wasserstoffatome enthalten, auf Cellulosefasern
bewirken können, sind beispielsweise Hexahydro-1,3,5-triacryloyl - s - triazin,
Hexahydro - 1,3,5 - tris - (E3 - chlorpropionyl)-s-triazin, Hexahydro-1,3,5-tris-(ß-äthyleniminopropionyl)-s-triazin,
Hexahydro-1,3,5-trivinylsulfonyl - s - triazin, Hexahydro -1,3 - di - ((3 - diäthylaminopropionyl)
- 5 - acryloyl - s - triazin und Hexahydro-1, 3, 5-tris- [ß-(2,3-epoxy-propoxy)-propionyl]-s-triazin.
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Anthrachinonfarbstoffe, die an das Anthrachinonringsystem über Sauerstoff,
Schwefel oder vorzugsweise über Stickstoff gebundene Arylreste enthalten, welche
mindestens eine am Sulfonamidstickstoff nicht oder monosubstituierte Sulfonamidgruppe
oder welche mindestens eine am Sulfonamidstickstoff durch
Aminoalkylreste
disubstituierte Sulfonamidgruppe tragen, sind Verbindungen der allgemeinen Formel
I
In der Formel I bedeutet A einen Anthrachinonrest, der noch weitere Substituenten,
wie Alkoxy-, Aryloxy-, Acyl-, Hydroxyl-, Alkylaminogruppen, Halogenatome und/oder
vorzugsweise Amino- und/oder Sulfonsäuregruppen tragen und der auch einen heterocyclischen
Ring enthalten kann, X Schwefel, Sauerstoff oder vorzugsweise eine Iminogruppe,
B einen Arylrest, beispielsweise einen Pheynl- oder Naphthylrest, der noch weitere
Substituenten, wie Alkyl-, Alkoxy-, Aryl-, Aryloxy-, Arylamino-, Acylamino-, Sulfonsäuregruppen
oder auch Halogenatome tragen kann, R Wasserstoff, einen niedermolekularen Alkylrest,
der noch Alkoxy-, Amino-, Alkylamino-, Alkyldiamino-, Hydroxylgruppen oder Halogenatome
enthalten kann, wie einen Methyl-, Äthyl-, Propyl-, "-Methoxypropyl-, i3-Hydroxyäthyl-,
i3-Aminoäthyl-, /3-N-(ß'-Aminoäthyl)-aminoäthylrest, oder einen Arylrest, wie einen
Phenylrest, der seinerseits durch Alkyl-, Aryl-, Amino-, Carbonsäure-, Sulfonsäuregruppen
oder durch Halogenatome substituiert sein kann, R' Wasserstoff oder einen niedermolekularen,
durch eine primäre Aminogruppe substituierten Alkylrest, und für den Fall, daß R
für ein Wasserstoffatom steht, kann R' auch einen niedermolekularen Alkylrest, der
noch Alkoxy-, Alkylamino-, Alkyldiamino-, Hydroxylgruppen oder Halogenatome enthalten
kann, oder einen Arylrest bedeuten. ra steht für die Zahl 1 oder 2, und m bedeutet
die Zahlen 1, 2, 3 oder 4, vorzugsweise die Zahl 1 oder 2.
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Anthrachinonfarbstoffe der allgemeinen Formel I können nach bekannten
Methoden erhalten werden. So gewinnt man sie beispielsweise durch Behandlung von
Anthrachinonderivaten der allgemeinen Formel 11
mit Chlorsulfonsäure und Umsetzung der erhaltenen Sulfonsäurechloride mit Aminen
der allgemeinen Formel III
wobei in den allgemeinen Formeln 11 und 111 A, X, B, m, R und R' die oben
angegebene Bedeutung haben.
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In das Farbstoffzwischenprodukt der allgemeinen Formel II können
n - m Sulfonsäurechloridgruppen eingeführt werden. Sind mehrere Sulfonsäurechloridgruppen
eingeführt worden, so kann man bei der Umsetzung der sulfonsäurechloridhaltigen
Verbindungen mit den Aminen der allgemeinen Formel 111
auch so verfahren,
daß nur ein Teil der Sulfonsäurechloridgruppen in die Sulfonsäureamidgruppen übergeführt
und die restlichen Sulfonsäurechloridgruppen zu Sulfonsäuregruppen verseift werden.
Dies ist von Vorteil, wenn der Anthrachinonrest A selbst keine Sulfonsäuregruppe
enthält. Als Zwischenprodukte der allgemeinen Formel 11 seien insbesondere solche
Verbindungen genannt, die in einer oder in zwei a-Stellungen des Anthrachinonringsystems
den B - X-Rest enthalten und die für den Fall, daß sie den B - X-Rest nur einmal
enthalten, in einer anderen a-Stellung eine Aminogruppe, die z. B. durch Alkylgruppen
substituiert sein kann, tragen. Solche Zwischenprodukte sind beispielsweise 1-Amino-4-anilinoanthrachinon-2-sulfonsäure,
1-Amino-4-o- (oder -m- oder -p-) toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure, 1-Amino-4-p-phenylanilinoanthrachinon
- 2 - sulfonsäure, 1 - Amino-4-p-chloranilinoanthrachinon-2-sulfonsäure, 1-Amino
- 2 - brom - 4 - anilinoanthrachinon - 5 - sulfonsäure, 1-Amino-4-anilinoanthrachinon-2,5-disulfonsäure,
1-Amino-4-anilinoanthrachinon, 1-Amino-4-p-phenylanilinoanthrachinon, 1-Methylamino-4-anilinoanthrachinon,
1-Amino-2-methyl-4-anilinoanthrachinon, 1-Amino-2-brom-4-anilinoanthrachinon, 1,4
- Dianilinoanthrachinon, 1,4 - Di - p - toluidinoanthrachinon, 1,4-Di-p-phenylanilinoanthrachinon,
1,4-Di-a-naphthylaminoanthrachinon, 1,5-Di-p-toluidinoanthrachinon, 1,5-Di-p-phenylanilinoanthrachinon,
4-Anilino-1,9-pyrimidinanthron, 4-p-Toluidino-1,9-pyrimidinanthron, 1-Oxy-4-p-toluidinoanthrachinon,
1-Amino-4-thiophenylanthrachinon-2-sulfonsäure, 1-Oxy-4-thiophenylanthrachinon.
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Für die Herstellung der nach dem Verfahren der Erfindung zu verwendenden
Farbstoffe ist es von besonderem technischem Interesse, von solchen Zwischenprodukten
der allgemeinen Formel 1I auszugehen, in der A einen in 1-Stellung durch eine Amino-
oder Hydroxylgruppe und gegebenenfalls in 2-Stellung durch eine Sulfonsäuregruppe
substituierten Anthrachinonrest bedeutet, der in 4-Stellung den Rest der allgemeinen
Formel - X'- B trägt, in der X' für eine Iminogruppe steht und B die oben angegebene
Bedeutung hat.
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Als Amine der allgemeinen Formel 111 seien beispielsweise genannt:
Ammoniak, Methylamin, Äthylamin, Äthylendiamin, Diäthylentriamin, ß-Oxyäthylamin,
J3-Chloräthylamin, Anilin, p-Phenylendiamin und Sulfanilsäure.
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Farbstoffe der allgemeinen Formei 1 können auch, ebenfalls in bekannter
Weise, erhalten werden, wenn man Sulfonsäurederivate der allgemeinen Formel IV
in der A, X, B, n und m die oben angegebene Bedeutung haben, in die entsprechenden
Sulfonsäurechloride überführt und diese dann weiter wie oben beschrieben mit den
Aminen der allgemeinen Formel III umsetzt.
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Die Fixierung der Farbstoffe auf dem Färbegut ist nach dem neuen Verfahren
bereits bei gewöhnlicher Temperatur, d. h. bei ungefähr 15 bis 30"C möglich. Zweckmäßig
fixiert man jedoch die Farbstoffe in üblicher Weise, z. B. durch Dämpfen oder durch
trockenes Erhitzen, bei Temperaturen zwischen 30 und 200°C, vorzugsweise zwischen
40 und 150°C, sofern das zu färbende und/oder zu bedruckende Gut die Anwendung dieser
Temperaturen erlaubt. Vorteilhaft fixiert man die Farbstoffe auf Textilgut aus Cellulose
durch Dämpfen oder durch trockenes
Erhitzen bei 70 bis 150°C. In
diesem Temperaturbereich ist die Fixierung der Farbstoffe in der Regel innerhalb
von ungefähr 5 bis 10 Minuten beendet.
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Man kann das Verfahren nach der Erfindung durchführen, indem man das
zu färbende und/oder zu bedruckende Gut mit den alkalisch wirkenden Mitteln, den
Farbstoffen und den ungefärbten polyfunktionellen Verbindungen der oben gekennzeichneten
Art nacheinander und in beliebiger Reihenfolge behandelt. Vorzugsweise behandelt
man das Färbegut jedoch mit Färbebädern oder Druckpasten, die gleichzeitig die alkalisch
wirkenden Mittel, die Farbstoffe und die ungefärbten polyfunktionellen Verbindungen
der oben gekennzeichneten Art enthalten. Das so behandelte Gut wird sodann in üblicher
Weise gespült, erforderlichenfalls geseift und fertiggestellt. Dabei kann es von
Interesse sein, von Farbstoffpräparaten auszugehen, die außer den Farbstoffen die
ungefärbten polyfunktionellen Verbindungen der oben gekennzeichneten Art, gegebenenfalls
zusammen mit Dispergiermitteln und/oder Färberei- oder Druckereihilfsmitteln enthalten.
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Die ungefärbten polyfunktionellen Verbindungen werden zweckmäßig gemeinsam
mit Dispergiermitteln in feinverteilter Form oder als Lösungen in wassermischbaren
Lösungsmitteln verwendet. Als wassermischbare Lösungsmittel kommen dafür vor allem
Dialkylcarbonsäureamide, wie Dimethylformamid oder Dimethylacetamid, Lactame, wie
N-Methyl-2-pyrrolidon, Äther, wie Glykoläther oder Tetrahydrofuran, aber auch Alkohole,
wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol, Ketone, wie Aceton und/oder organische Säuren,
wie Ameisensäure oder Essigsäure, in Betracht.
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Die Färbebäder und Druckpasten der erfindungsgemäßen Art können außer
alkalisch wirkenden Mitteln, Farbstoffen und ungefärbten polyfunktionellen Verbindungen
die üblichen Färbereihilfsmittel oder Druckereihilfsmittel enthalten, sofern diese
Mittel nicht mit den für das Verfahren erforderlichen Ausgangsstoffen in unerwünschter
Weise reagieren. Derartige Färbereihilfsmittel und/oder Druckereihilfsmittel sind
beispielsweise oberflächenaktive Verbindungen, wie Alkylsulfonate, oder Verbindungen,
die die Wanderung der Farbstoffe verhindern, wie Natriumacetat, oder Mittel, die
die Löslichkeit und die Fixierung der Farbstoffe verbessern, wie Harnstoff, Dimethylformamid,
oder Verdickungsmittel, z. B. Öl-in-Wasser-Emulsionen, Tragantverdickungen, Alginate
oder Methylcellulose.
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In der Regel werden die Färbebäder und Druckpasten auf das zu behandelnde
Gut durch Imprägnieren mittels eines Foulards oder durch Bedrucken aufgebracht.
Bei Textilgut aus Cellulose ist es auch möglich, gleichzeitig mit dem neuen Färbe-
und/oder Druckverfahren eine sogenannte Hochveredlung des Gutes, z. B. eine Knitterfestausrüstung
vorzunehmen.
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Für das neue Verfahren zum Färben und bzw. oder Bedrucken von Textilgut
verwendet man im allgemeinen je 100 Teile Farbstoff ungefähr 10 bis 200 Teile eines
alkalisch wirkenden Mittels und ungefähr 20 bis 400 Teile einer ungefärbten polyfunktionellen
Verbindung der oben gekennzeichneten Art.
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Mit den nach dem Verfahren dieser Erfindung zu verwendenden Farbstoffen
lassen sich auf Textilgut, vorzugsweise aus Cellulose, sehr licht- und waschechte
Färbungen erzielen. Diese Färbungen sind erheblich farbstärker als solche Färbungen,
die man erhält, wenn man die gleichen Farbstoffe mit den nach den deutschen Patentschriften
1058 016, 1059 398, 1059 399 und 1091980 sowie den belgischen
Patentschriften 574 366 und 587 578 bekannten Verfahren zu verwendenden polyfunktionellen
Verbindungen färbt.
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Die in den Beispielen genannten Teile und Prozentzahlen sind, soweit
nicht anders angegeben, Gewichtseinheiten. Die Raumteile verhalten sich zu den Gewichtsteilen
wie der Liter zum Kilogramm. Beispiel l Baumwollgewebe wird mit einer wäßrigen Lösung
imprägniert, die in 1000 Teilen 20 Teile des durch Sulfochlorierung von 1-Amino-4-p-toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure
bei 45 bis 50°C und Umsetzung des erhaltenen Sulfonsäurechlorids mit Ammoniak erhältlichen
Farbstoffs der Formel
12 Teile Hexahydro-triacryloyl-s-triazin, 3 Teile eines teilweise acetylierten Polyvinylalkohols
vom K-Wert 30 (K-Wert gemessen nach F i k e n t -s c h e r , Cellulosechemie, 13
[1932], S. 60) und 20 Teile Natriumcarbonat enthält. Das imprägnierte Gewebe wird
getrocknet, anschließend 4 bis 8 Minuten bei 102°C gedämpft und danach wie üblich
gespült und geseift. Man erhält eine blaue Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man an Stelle von 12 Teilen Hexahydro-triacryloyl-s-triazin
eine Lösung von 12 Teilen Hexahydro-1,3,5-tri-ß-chlorpropionyl-s-triazin in 100
Teilen Dimethylformamid und verfährt im übrigen wie im Beispiel 1 beschrieben, so
erhält man ähnliche blaue Färbungen mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man anstatt des Baumwollgewebes ein Gewebe, das aus Polymerisaten
des Acrylnitrils oder Mischpolymerisaten des Acrylnitrils mit anderen vinylgruppenhaltigen
Verbindungen besteht, so erhält man ähnliche blaue Färbungen.
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Beispiel 2 20 Teile des im Beispiel l angegebenen Farbstoffs, 100
Teile Harnstoff, 15 Teile Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin und 25 Teile Natriumbicarbonat
werden in 1000 Raumteilen Wasser durch Erwärmen gelöst. Mit dieser Flotte wird Baumwolle
imprägniert. Das imprägnierte Gewebe wird getrocknet und sodann 5 Minuten bei 150"C
thermofixiert. Anschließend wird die Färbung wie üblich fertiggestellt. Man erhält
eine blaue Färbung mit sehr guten Naßechtheitseigenschaften.
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Verwendet man an Stelle von 15 Teilen Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin
20 Teile dieser Verbindung, so erhält man noch farbstärkere Färbungen.
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Beispiel 3 30 Teile des durch Sulfochlorierung von 1-Amino-4-anilinoanthrachinon-2-sulfonsäure
bei 60'C und
Umsetzung des erhaltenen Disulfonsäurechlorids mit
Ammoniak erhältlichen Farbstoffs der Formel
150 Teile Harnstoff, 15 Teile einer Mischung aus 12 Teilen Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin
und 3 Teilen des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus 1 Mol Styrol und 1
Mol Maleinsäure sowie 30 Teile Kaliumcarbonat werden mit 250 Teilen heißem Wasser
gelöst. Diese Lösung wird mit 450 Teilen einer Natriumalginatverdickung, die in
1000 Teilen 40 Teile Trockensubstanz enthält, vermischt und mit Wasser oder Verdickung
auf 1000 Teile aufgefüllt.
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Mit dieser Druckpaste wird weißes Baumwollgewebe bedruckt. Das bedruckte
Gewebe wird wie üblich getrocknet und 5 bis 8 Minuten bei 102°C gedämpft. Nach den
üblichen Waschprozessen erhält man einen rotstichigblauen Druck auf weißem Grund
mit vorzüglichen Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man an Stelle von 450 Teilen Natriumalginatverdickung 300
Teile Stärkeätherverdickung, die in 1000 Teilen 10 Teile Trockensubstanz enthält,
und 150 Teile einer Emulsionsverdickung des Typs Öl-in-Wasser und verfährt im übrigen
wie oben beschrieben, so erhält man einen ähnlichen rotstichigblauen Druck mit sehr
guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 4 100 Teile einer durch Vermahlen von 25
Teilen des im Beispiel 3 gekennzeichneten Farbstoffs, 5 Teilen des Kondensationsproduktes
aus Formaldehyd und Naphthalin-2-suifonsäure, 3 Teilen eines teilweise acetylierten
Polyvinylalkohols vom K-Wert 30, 16 Teilen Dimethylformamid, 31 Teilen Wasser und
20 Teilen Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin erhaltenen Farbstoffzubereitung
werden mit 450 Teilen einer Natriumalginatverdickung, die in 1000 Teilen 40 Teile
Trockensubstanz enthält, gut gemischt. Zu der erhaltenen Paste werden 15 Teile Trinatriumphosphat
und so viel Wasser oder Verdickung gegeben, daß 1000 Teile erhalten werden.
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Mit der so hergestellten Druckpaste wird ein weißes Mischgewebe, das
zu gleichen Teilen aus Baumwolle und aus Regeneratcellulose besteht, bedruckt. Das
bedruckte Gut wird 4 bis 6 Minuten bei 102-'C gedämpft und wie üblich gespült und
geseift. Man erhält einen rotstichigblauen Druck auf weißem Grund, der hervorragende
Naßechtheitseigenschaften aufweist.
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Beispiel 5 Baumwollgewebe wird entsprechend einem Flottenverhältnis
von 1 : 5 oder 1 : 8 mit einer wäßrigen Lösung behandelt, die in 1000 Teilen
30 Teile des im Beispiel 3 gekennzeichneten Farbstoffs, 10 Teile Natronlauge 38°
B6, 50 Teile Natriumsulfat und 30 Teile einer Mischung aus 25 Teilen Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin
und 5 Teilen eines teilweise acetylierten Polyvinylalkohols vom K-Wert 30 enthält.
Man färbt unter guter Bewegung des Textilgutes oder der Färbeflotte etwa 15 bis
30 Minuten bei 80 bis 95°C, hält dann die Temperatur 5 bis 20 Minuten bei 95 bis
100°C und läßt danach abkühlen. Während des Färbeprozesses werden 50 bis l50 Teile
Natriumsulfat portionsweise zugesetzt.
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Nach der üblichen Fertigstellung erhält man eine sehr naßechte Färbung
in rotstichigblauem Ton. Verwendet man an Stelle von Baumwollgewebe Baumwollgarn
und arbeitet man mit einem Flottenverhältnis von 1 : 12 bis 1 : 20, wobei man aber
im übrigen wie im Beispiel s angegeben verfährt, so erhält man ähnliche rotstichigblaue
Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 6 Zellwollgewebe wird mit einer
Druckpaste bedruckt, die durch Mischen von 40 Teilen des durch Sulfochlorierung
von 1-Amino-4-p-toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure bei 40 bis 50°C und Umsetzung
des erhaltenen Sulfonsäurechlorids mit Monomethylamin erhältlichen Farbstoffs der
Formel
30 Teilen Hexahydro-1,3,5-triacryloyl-s-triazin, 5 Teilen eines teilweise acetylierten
Polyvinylalkohols vom K-Wert 30, 350 Teilen Wasser, 400 Teilen einer Natriumalginatverdickung,
die in 1000 Teilen 50 Teile Trockensubstanz enthält, und 175 Teilen einer
Carboxymethylcellulose, die in 100 Teilen 10 Teile Trokkensubstanz enthält, erhalten
wurde.
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Das bedruckte Gewebe wird getrocknet und anschließend mit einer wäßrigen
Lösung imprägniert, die in 1000 Teilen 150 Teile Natriumcarbonat, 50 Teile Kaliumcarbonat,
50 Teile Natronlauge 38` Be, 50 Teile Natriumchlorid und 100 Teile einer l0ojoigen
Stärkeätherverdickung enthält. Dann wird das so behandelte Gewebe 30 Sekunden bis
3 Minuten bei 120` C gedämpft und wie üblich fertiggestellt. Man erhält einen blauen
Druck mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
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Wird das nach diesem Beispiel bedruckte und imprägnierte Gewebe nicht
30 Sekunden bis 3 Minuten bei 120°C, sondern 3 bis 5 Minuten bei 120 C oder 4 bis
6 Minuten bei 102"C gedämpft, so erhält man ähnliche blaue Drucke mit guten Echtheitseigenschaften.
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Beispiel ? Verwendet man an Stelle der in den Beispielen 1 bis 6 genannten
Farbstoffe die in der Tabelle angegebenen Farbstoffe und verfährt im übrigen wie
in den Beispielen angegeben, so erhält man Drucke oder Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften
in den angegebenen Farbtönen.
Die Farbstoffe 1, 2 und 3 der Tabelle werden durch Sulfochlorierung von 1-Amino-4-anilinoänthrachinon-2-sulfonsäure
bei 60°C und Umsetzung des dabei erhältlichen Disulfonsäurechlorids mit den entsprechenden
Aminen und die Farbstoffe 4 bis 10 durch Sulfochlorierung des gleichen Ausgangsproduktes
bei 30 bis 35°C und Umsetzung des dabei erhältlichen Monosulfonsäurechlorids mit
den entsprechenden Aminen hergestellt. Die Farbstoffe Il, 12, 13 und 14 der Tabelle
können durch Sulfochlorierung von 1-Amino-4-p-toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure
bei 45 bis 50°C und Umsetzung des dabei erhältlichen Sulfonsäurechlorids mit den
entsprechenden Aminen hergestellt werden. Zur Herstellung der Farbstoffe IS und
16 der Tabelle werden 1-Amino-4-m-toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure bzw. 1-Amino-4-o-toluidinoanthrachinon-2-sulfonsäure
bei 20 bis 25°C sulfochloriert und die dabei erhältlichen Sulfonsäurechloride mit
Ammoniak umgesetzt. Die Farbstoffe 17 und 18 der Tabelle erhält man durch Sulfochlorierung
von 1-Amino-4-p-chloranilinoanthrachinon-2-sulfonsäure bzw. von 1-Amino-4-p-phenylanilinoanthrachinon
bei 45 bis 50°C und Umsetzung der dabei erhältlichen Sulfonsäurechloride mit Ammoniak.
Die Farbstoffe 19 und 20 der Tabelle sind aus 1-Amino-4-bromanthrachinon-2-sulfonsäure
durch Umsetzung mit 4-Amino-diphenyl-4'-N-methylsulfonamid bzw. mit Sulfanilsäure-,8-oxäthylsulfonamid
erhältlich. Die Farbstoffe 26 und 27 der Tabelle können aus 4-Anilino-N-methyl-1,9-pyridonanthron
bzw. aus 4-p-Toluidino-N-methyl-1,9-pyridonanthron durch Sulfochlorierung bei 45
bis 50°C und Umsetzung der dabei erhältlichen Sulfochlorierungsprodukte mit Ammoniak
erhalten werden. Die Farbstoffe 29 und 30 der Tabelle sind aus 1-Methylamino-4-p-phenylanilinoanthrachinon
durch Sulfochlorierung bei 100 bis 110°C und Umsetzung der hierbei erhältlichen
Sulfochlorierungsprodukte mit den entsprechenden Aminen herzustellen. Zur Herstellung
der Farbstoffe 31 und 32 sulfochloriert man 1-Amino-4-thiophenylanthrachinon-2-sulfonsäure
bei 20°C und setzt anschließend das Sulfochlorierungsprodukt mit Ammoniak bzw. mit
Methylamin um.
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Beispiel 8 Baumwollgewebe wird mit einer Flotte imprägniert, die in
1000 Teilen 20 Teile des aus 1,4-Di-p-toluidinoanthrachinon durch Sulfochlorierung
bei 50 bis 55°C und Umsetzung des Sulfochlorierungsproduktes mit Monomethylamin
erhältlichen Farbstoffs der Formel
300 Teilen Dimethylformamid, 20 Teilen Hexahydrotriacryloyl-s-triazin und 10 Raumteilen
einer 320%igen wäßrigen Natronlauge enthält. Das imprägnierte Gewebe wird getrocknet,
8 bis 10 Minuten bei 100'C gedämpft und wie üblich fertiggestellt. Man erhält eine
kräftige blaustichiggrüne Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.
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Verwendet man an Stelle des obigen Farbstoffs die durch Sulfochlorierung
von 1-Amino-4-m-toluidinoanthrachinon-Z-sulfonsäure und Umsetzung des Sulfochlorierungsproduktes
mit Monomethylamin bzw. Monoäthylamin erhältlichen Farbstoffe der Formeln
so erhält man kräftige rotstichigblaue Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften,