DE112016005199B4

DE112016005199B4 - Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls

Info

Publication number: DE112016005199B4
Application number: DE112016005199.9T
Authority: DE
Inventors: Kaoru KAJIWARA; Ryota Suewaka; Hideki Tanaka; Takahiro KANEHARA
Original assignee: Sumco Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2015-11-13
Filing date: 2016-11-01
Publication date: 2021-01-14
Anticipated expiration: 2036-11-02
Also published as: CN108350603B; WO2017082112A1; TWI625431B; KR20180054842A; CN108350603A; US10724150B2; JP6547839B2; KR102038960B1; JPWO2017082112A1; DE112016005199T5; US20180320288A1; TW201730383A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, das folgendes umfasst:einen Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials, in dem ein Silicium-Ausgangsmaterial in einem Quarztiegel unter Verwendung einer Kohlenstoff-Heizung erhitzt wird, um so eine Siliciumschmelze zu erzeugen, wobei Inertgas in einer Kammer, die den Quarztiegel und die Heizung beherbergt, von oberhalb des Quarztiegels eingeführt wird und das Inertgas in der Kammer von unterhalb des Quarztiegels abgelassen wird; undeinen Schritt zum Hochziehen des Kristalls, in dem ein Einkristall aus der durch den Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erzeugten Siliciumschmelze hochgezogen wird, bei demdas Silicium-Ausgangsmaterial erhitzt wird, wobei die maximale Oberflächentemperatur eines ersten Teils der Heizung, der oberhalb zumindest des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unter 1.500°C gehalten wird, und die maximale Oberflächentemperatur eines zweiten Teils der Heizung, der unterhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials auf 1.500°C oder höher erhöht ist.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls mit dem Czochralski-Verfahren (nachstehend als CZ-Verfahren bezeichnet) und insbesondere ein Verfahren, bei dem ein Silicium-Ausgangsmaterial in einem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erhitzt wird, um eine Siliciumschmelze zu erzeugen.
STAND DER TECHNIK
Viele Silicium-Einkristalle als Substratmaterialien für Halbleiterbauelemente werden mit dem CZ-Verfahren hergestellt. In dem CZ-Verfahren wird ein Ausgangsmaterial, wie beispielsweise polykristallines Silicium, in einen Quarztiegel gefüllt und zum Schmelzen in einer Kammer erhitzt. Dann wird ein Keimkristall, der an das untere Ende einer Hochziehwelle befestigt ist, von oberhalb des Quarztiegels abgesenkt und in die Siliciumschmelze eingetaucht. Dann wird der Keimkristall allmählich angehoben, während der Keimkristall und der Tiegel rotieren, wodurch ein großer Einkristall am unteren Ende des Keimkristalls wächst.
Ein Mehrfach-Ziehverfahren ist ebenso als ein Herstellungsverfahren für einen Silicium-Einkristall nach dem CZ-Verfahren bekannt (siehe z.B. Patentdokument 1). Bei dem Mehrfach-Ziehverfahren wird, nachdem das Ziehen des Silicium-Einkristalls vollständig ist, zusätzliches Silicium-Ausgangsmaterial demselben Quarztiegel zugeführt und geschmolzen, und ein anschließender Silicium-Einkristall wird aus der erhaltenen Siliciumschmelze hochgezogen. Ein solcher Schritt der Zufuhr von Ausgangsmaterial und ein solcher Schritt des Hochziehens eines Einkristalls werden wiederholt, um mehrere Silicium-Einkristalle in einem Quarztiegel herzustellen. Nach dem Mehrfach-Ziehverfahren können Kosten des Quarztiegels pro Silicium-Einkristall verringert werden. Ferner kann die Häufigkeit verringert werden, mit der die Kammer auseinandergebaut wird und der Quarztiegel ausgetauscht wird, was somit die Verbesserung der Betriebsproduktivität ermöglicht.
Verschiedene Verfahren zum Erhitzen des Silicium-Ausgangsmaterials sind bekannt. Beispielsweise wird in dem Verfahren, das in Patentdokument 2 beschrieben ist, nachdem ein Ausgangsmaterial durch obere und untere Heizungen geschmolzen wurde, die außerhalb eines Tiegels angeordnet sind, die Energiezufuhr zu der unteren Heizung sofort auf null verringert, um so eine feste Schicht des Ausgangsmaterials auszubilden, und man lässt einen Silicium-Einkristall aus einer Schmelzschicht wachsen, die gleichzeitig an der festen Schicht vorliegt. Ferner wird in dem Verfahren, das in Patentdokument 3 offenbart ist, eine Unterteilungsheizung (division heater), die aus einer Seitenheizung zum Erhitzen des Randbereichs eines Tiegels und einer Bodenheizung zum Erhitzen des Bodenteils des Tiegels gebildet ist, verwendet, um ein Ausgangsmaterial in dem Tiegel in kurzer Zeit zu schmelzen. Ferner wird in dem Verfahren, das in Patentdokument 4 offenbart ist, um den Energieverbrauch zum Schmelzen eines Siliciummaterials zu verringern, die Leistung der Heizung auf ein niedriges Niveau gedrückt, bis die Temperatur des Silicium-Ausgangsmaterials eine Referenztemperatur übersteigt, die von 200°C bis 300°C reicht, und die Leistung der Heizung erhöht wird, nachdem die Temperatur des Silicium-Ausgangsmaterials die Referenztemperatur übersteigt.
Die Verringerung der Kohlenstoffkonzentration in einem Silicium-Einkristall ist ein wichtiger Punkt. Denn es ist bekannt, dass Kohlenstoff in dem Silicium-Einkristall die Sauerstoff-Präzipitation (Sauerstoff-Ausfällung) beschleunigt und ein Sauerstoff-Präzipitat Einfluss auf die Eigenschaften des Bauelements hat (z.B. Leckströme erhöht). Beispielsweise wird berichtet, dass Kohlenstoff Eigenschaften des Bauelements, wie die Sättigungsspannung, beeinflussen kann, wenn die Trägerlebensdauer durch Einstrahlung mit einem Elektronenstrahl und Tempern in einem IGBT (Insulated Gate Bipolar Transistor, Bipolartransistor mit isolierter Gate-Elektrode) kontrolliert wird.
Es wird in Betracht gezogen, dass eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall durch CO-Gas bewirkt wird, das hauptsächlich von einer Kohlenstoff-Heizung erzeugt wird. Das CO-Gas wird erzeugt, wenn aus einer Siliciumschmelze verdampftes SiO-Gas mit einer Hochtemperatur-Heizung reagiert, und das erzeugte CO-Gas an nicht-geschmolzenes Silicium-Ausgangsmaterial anhaftet. Dann löst sich Kohlenstoff in dem Silicium-Ausgangsmaterial auf, das geschmolzen wird, mit dem Ergebnis, dass sich die Kohlenstoffkonzentration in der Schmelze erhöht, was wiederum die Kohlenstoffkonzentration in einem Silicium-Einkristall erhöht, der aus der Siliciumschmelze hochgezogen wird. Insbesondere in dem oben beschriebenen Mehrfach-Ziehverfahren wird das Problem der Kohlenstoffverunreinigung auffällig, weil sich die Kohlenstoffkonzentration in dem Einkristall erhöht, wenn sich die Häufigkeit erhöht, mit der ein Einkristall hochgezogen wird.
Um einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration hochzuziehen, schlägt Patentdokument 5 ein Verfahren vor, bei dem ein Berichtigungsbauteil (rectification member) zur Steigerung der Flussrate von Inertgas an dem oberen Teil eines Kohlenstoff-Suszeptors, der einen Quarztiegel hält, vorgesehen ist. Die Steigerung der Flussrate des Inertgases durch das Berichtigungsbauteil ermöglicht es, dass von einer Heizung erzeugtes CO-Gas effizient abgelassen wird.
In den Patentdokumenten 6, 7 und 8 sind CZ-Vorrichtungen und -Verfahren beschrieben, die mehrere vertikal um den Tiegel angeordnete Heizelemente aufweisen.
[Literaturliste]
[Patentdokumente]

[Patentdokument 1] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2010-018506 A
[Patentdokument 2] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP H06-227890 A
[Patentdokument 3] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP H02-221184 A
[Patentdokument 4] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2013-237586 A
[Patentdokument 5] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2012-201564 A
[Patentdokument 6] Offengelegte japanische Patentanmeldung JP 2009-286650 A
[Patentdokument 7] US 2007/0215038 A1
[Patentdokument 8] US 2004/0211359 A1

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
[Durch die Erfindung zu lösende Probleme]
In dem in Patentdokument 5 beschriebenen Verfahren wird jedoch die Höhe des Suszeptors durch die Existenz des Berichtigungsbauteils erhöht, so dass es in der Wirklichkeit höchstwahrscheinlich ist, dass das Berichtigungsbauteil mit einer Struktur in der Kammer zusammenstößt, wenn der Quarztiegel angehoben wird. D.h., während der Steuerung für das Anheben des Quarztiegels, um das Niveau der Flüssigkeitsoberfläche konstant zu halten, wenn die Siliciumschmelze in dem Quarztiegel im Verlauf des Ziehens des Einkristalls weniger wird, wirkt das Berichtigungsbauteil, das an dem Suszeptor befestigt ist, der zusammen mit dem Quarztiegel angehoben wird, störend auf die Struktur in der Kammer ein, was es unmöglich macht, den Quarztiegel anzuheben.
Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um das obige Problem zu lösen, und es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls bereitzustellen, das einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration herstellen kann.
[Mittel zur Lösung der Probleme]
Um die obigen Probleme zu lösen, schließt das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls ein: einen Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials, bei dem ein Silicium-Ausgangsmaterial in einem Quarztiegel unter Verwendung einer Kohlenstoff-Heizung erhitzt wird, um eine Siliciumschmelze zu erzeugen, und einen Schritt zum Ziehen des Kristalls, bei dem ein Einkristall aus der durch den Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erzeugten Siliciumschmelze gezogen wird. In dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials wird das Silicium-Ausgangsmaterial mit der maximalen Oberflächentemperatur eines ersten Teils der Heizung, der oberhalb zumindest des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, bei unter 1.500°C gehalten erhitzt.
Erfindungsgemäß ist es möglich, die Erzeugung von CO-Gas von dem ersten Teil der Heizung, die oberhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, zu unterdrücken und es hierdurch möglich zu machen, das Auflösen des CO-Gases in dem Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel zu unterdrücken. Dies ermöglicht es, einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration herzustellen.
Erfindungsgemäß wird in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials das Silicium-Ausgangsmaterial erhitzt, wobei die maximale Oberflächentemperatur eines zweiten Teils der Heizung, der unterhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, auf 1.500°C oder darüber erhöht ist. Durch Erhöhen der maximalen Oberflächentemperatur des zweiten Teils der Heizung kann das Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel ausreichend für das Schmelzen erhitzt werden. Wenn die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils der Heizung auf 1.500°C oder höher eingestellt ist, erhöht sich insbesondere, wenn die Oberflächentemperatur des gesamten zweiten Teils auf 1.500°C oder höher eingestellt ist, die Erzeugung von CO-Gas aus der Heizung; das CO-Gas wird jedoch unterhalb des Quarztiegels erzeugt, so dass es kaum in den Quarztiegel gelangt. Somit kann, selbst wenn die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils der Heizung auf 1.500°C oder darüber erhöht ist, oder wenn die Oberflächentemperatur des gesamten zweiten Teils auf 1.500°C oder darüber erhöht ist, ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration hergestellt werden.
Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, dass die Heizung eine obere Heizung und eine untere Heizung einschließt, die unterteilt in vertikaler Richtung angeordnet sind, wobei die obere Heizung den oberen Teil einschließt und die untere Heizung den unteren Teil einschließt. In diesem Fall ist es bevorzugt, dass das obere Ende der oberen Heizung oberhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist und dass das obere Ende der unteren Heizung unterhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist. Mit dieser Konfiguration kann die Unterdrückung der Auflösung des CO-Gases in dem Silicium-Ausgangsmaterial und das Schmelzen des Ausgangsmaterials leicht und zuverlässlich durchgeführt werden, indem die oberen und unteren Heizungen verwendet werden, die unterteilt in vertikaler Richtung angeordnet sind.
In dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials der vorliegenden Erfindung ist das obere Ende des Quarztiegels vorzugsweise zwischen den oberen und unteren Enden der oberen Heizung angeordnet, und zwar so, dass er näher an dem unteren Ende als an dem oberen Ende ist. Wenn die Leistung der oberen Heizung unterdrückt wird, um das Heizen für den unteren Teil des Quarztiegels dominant zu machen, wird die Temperatur des Bodenteils des Quarztiegels erhöht und so die Wärmebelastung erhöht, die auf den Quarztiegel einwirkt, was die Aufrauung oder Erosion der Tiegeloberfläche beschleunigt, was Dislokation des Silicium-Einkristalls erhöhen kann. Indem jedoch der Quarztiegel so angeordnet wird, dass das obere Ende des Quarztiegels oberhalb des unteren Endes der oberen Heizung angeordnet ist, ist es möglich, eine Erhöhung der Temperatur des Bodenteils des Tiegels zu unterdrücken und es so möglich zu machen, Dislokation des Einkristalls zu unterdrücken.
In dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials wird gemäß der vorliegenden Erfindung das Inertgas in eine Kammer, die den Quarztiegel und die Heizung beherbergt, von oberhalb des Quarztiegels eingeführt und das Inertgas wird in der Kammer von unterhalb des Quarztiegels abgelassen. Wenn die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils der Heizung auf 1.500°C oder darüber erhöht wird, wird die Erzeugung von CO-Gas aus dem zweiten Teil der Heizung erhöht; jedoch gelangt das CO-Gas in Folge des Einflusses des Inertgases, das in dem Ofen fließt, kaum in den Quarztiegel hinein. Somit kann, selbst wenn die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils der Heizung auf 1.500°C oder darüber erhöht wird, ein Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration hergestellt werden.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls unter Verwendung eines Mehrfach-Ziehverfahrens zur Verfügung, bei dem mehrere Silicium-Einkristalle unter Verwendung eines einzigen Quarztiegels durch abwechselnde Wiederholung des Schrittes zum Schmelzen des Ausgangsmaterials und des Schritts zum Hochziehen des Kristalls hergestellt werden, bei dem das Silicium-Ausgangsmaterial vorzugsweise in jedem der mehreren Schritte zum Schmelzen des Ausgangsmaterials mit der maximalen Oberflächentemperatur des ersten Teils der Heizung bei unter 1.500°C gehalten erhitzt werden. In dem Mehrfach-Ziehverfahren wird das Problem der Kohlenstoff-Verunreinigung auffällig, weil sich die Kohlenstoffkonzentration in dem Einkristall mit der Häufigkeit des Hochziehens des Einkristalls erhöht. Die maximale Oberflächentemperatur des ersten Teils der Heizung wird jedoch während dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unter 1.500°C gehalten und hierdurch die Kohlenstoff-Verunreinigung unterdrückt. So können vorteilhafte Wirkungen für das Mehrfach-Ziehverfahren erzielt werden.
[Vorteile der Erfindung]
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls zur Verfügung zu stellen, das einen Silicium-Einkristall mit einer niedrigen Kohlenstoffkonzentration herstellen kann.
Figurenliste

1 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert;
2 ist ein Flussdiagramm, das das Verfahren zur Herstellung des Silicium-Einkristalls veranschaulicht;
3 ist eine schematische Ansicht zur Erläuterung eines Verfahrens zum Erhitzen eines Silicium-Ausgangsmaterials, das in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials durchgeführt wird;
4 ist ein Graph, der Temperaturänderungen in den Standard-Gibbs-Energien in den obigen zwei Reaktionen illustriert, wobei die horizontale Achse die Temperatur bezeichnet und die vertikale Achse die Gibbs-Energie bezeichnet;
5 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;
6 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; und
7 ist eine schematische Ansicht zur Erläuterung der Konfiguration und des Betriebs einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, und insbesondere zur Erläuterung eines Verfahrens zum Erhitzen eines Silicium-Ausgangsmaterials, das unter Verwendung einer einzigen Heizung durchgeführt wird, zusammen mit einer Temperaturverteilung der Heizung.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend ausführlich mit Bezug auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben.
1 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
Wie in 1 illustriert ist, schließt eine Vorrichtung (1) zur Herstellung eines Einkristalls eine Kammer (10), einen in die Kammer (10) gesetzten Quarztiegel (11), einen Kohlenstoff-Suszeptor (12), der den Quarztiegel (11) trägt, eine Drehwelle (13), die mit dem Bodenteil des Suszeptors (12) verbunden ist, einen Mechanismus (14) zum Antrieb der Welle, der die Drehwelle (13) dreht und anhebt/absenkt, eine Heizung (15), die ein Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) erhitzt, ein Wärmeisolationsmaterial (17), das innerhalb der Kammer (10) vorgesehen ist, einen oberhalb des Quarztiegels (11) angeordneten Wärmeabschirmkörper (17), einen Kristall-Hochziehdraht (18), der oberhalb des Zentrums des Quarztiegels (11) aufgehängt ist, und einen Mechanismus (19) zum Aufwickeln des Drahts, der oberhalb der Kammer (10) angeordnet ist, ein.
Die Kammer (10) ist aus einer Hauptkammer (10a) und einer länglichen zylindrischen Hochziehkammer (10b), die mit einer oberen Öffnung der Hauptkammer (10a) verbunden ist, gebildet. Der Quarztiegel (11) und die Heizung (15) sind in der Hauptkammer (10a) vorgesehen. Eine Gaseinlassöffnung (10c) zur Zufuhr von Inertgas (Spülgas), wie Argongas, in die Kammer (10) ist in der Ziehkammer (10b) ausgebildet, und eine Gasauslassöffnung (10d), um das Argongas abzulassen, ist an dem unteren Teil der Hauptkammer (10a) ausgebildet. Ein Sichtfenster (10e) ist mit dem oberen Teil der Hauptkammer (10a) ausgebildet, um die Beobachtung des Zustandes der Siliciumschmelze in dem Quarztiegel (11) zu ermöglichen.
Die Heizung (15) ist vorgesehen, um das in den Quarztiegel (11) gefüllte Silicium-Ausgangsmaterial zu schmelzen und dessen geschmolzenen Zustand aufrechtzuerhalten. Die Heizung (15) ist eine Kohlenstoff-Heizung vom Typ der Widerstandsheizung und ist so angebracht, dass sie den gesamten Randbereich des Quarztiegels (11) umgibt. Das Wärmeisolationsmaterial (17) deckt die Seite und Bodenflächen innerhalb der Hauptkammer (10a) ab, wodurch die Effizienz gesteigert wird, mit der das Siliciummaterial erhitzt wird.
Die Heizung (15) gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist eine Unterteilungsheizung (division heater), die in obere und untere Teile unterteilt ist: eine obere Heizung (15a) und eine untere Heizung (15b). Die oberen und unteren Heizungen (15a) und (15b) können unabhängig voneinander gesteuert werden. Beispielsweise kann die Leistung der oberen Heizung (15a) verglichen mit derjenigen der unteren Heizung (15b) erhöht oder verringert werden. Die oberen und unteren Heizungen (15a) und (15b) bilden eine sogenannte Seitenheizung, die so angeordnet ist, dass sie dem Seitenwandteil des Quarztiegels (11) gegenüberliegt.
Der Wärmeabschirmkörper (17) ist ein Kohlenstoffbauteil im Wesentlichen in der Form eines Kegelstumpfs, das den Quarztiegel (11) von oben abdeckt, wodurch der Temperaturgradient in Richtung der Hochziehachse entlang einer Fest/Flüssig-Grenzfläche optimiert wird. Der Wärmeabschirmkörper (17) hat eine Öffnung (17a) mit einem Durchmesser größer als dem Maximaldurchmesser eines Einkristalls (6), der hochgezogen werden soll, was es dem Einkristall (6) ermöglicht, hindurch zu gelangen, wenn er hochgezogen wird.
Der Suszeptor (12), die Drehwelle (13) und der Mechanismus (14) zum Antrieb der Welle bilden einen Dreh-Anhebemechanismus für den Quarztiegel (11). Der Teil am unteren Ende der Drehwelle (13) dringt in das Zentrum des Bodenteils der Hauptkammer (10a) ein und ist mit dem Mechanismus (14)zum Antrieb der Welle verbunden, der außerhalb der Hauptkammer (10a) vorgesehen ist.
Der Draht (18) und der Mechanismus (19) zum Aufwickeln des Drahts bilden einen Mechanismus zum Hochziehen des Kristalls. Der Draht (18) dient als Hochziehachse für das Hochziehen des Einkristalls (6) und die Hochziehachse fällt mit der Achse des Rotationszentrums des Quarztiegels (11) zusammen. Der Mechanismus (19) zum Aufwickeln des Drahts ist an dem oberen Teil der Ziehkammer (10b) angeordnet, und das untere Ende des Drahts (18) erstreckt sich vom Mechanismus (19) zum Aufwickeln des Drahts durch die Ziehkammer (10b) nach unten in den Innenraum der Hauptkammer (10a). 1 illustriert einen Zustand, in dem der Einkristall (6) während des Wachstums an dem Draht (18) aufgehängt ist.
In dem Verfahren zur Herstellung des Silicium-Einkristalls (6) wird ein Ausgangsmaterial, wie polykristallines Silicium, in den Quarztiegel (11), der in den Suszeptor (12) eingesetzt ist, gepackt, und ein Keimkristall wird über ein Keimspannfutter (nicht gezeigt) an das untere Ende des Drahts (18) befestigt. Dann wird das Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) durch die Heizung (15) erhitzt, um eine Schmelze (5) zu erzeugen. Dann wird der Keimkristall abgesenkt, so dass er in die Schmelze (5) eintaucht, und wird dann langsam angehoben, während der Keimkristall und der Quarztiegel (11) gedreht werden, wodurch ein im Wesentlichen säulenförmiger Silicium-Einkristall (6) wächst. Der Durchmesser des Silicium-Einkristalls (6) wird kontrolliert, indem dessen Hochziehgeschwindigkeit und die Leistung der Heizung (15) kontrolliert werden.
Während der Herstellung des Einkristalls wird das Innere der Kammer (10) in einem drucklosen Zustand gehalten. Der Kammer (10) wird durch die Gaseinlassöffnung (10c), die oberhalb des Quarztiegels (11) ausgebildet ist, Argongas zugeführt, und das Argongas wird durch die Gasauslassöffnung (10d), die unterhalb des Quarztiegels (11) ausgebildet ist, abgelassen, wodurch das Argongas von der Oberseite zu der Unterseite in der Kammer (10) fließt. SiO-Gas oder CO-Gas, die in der Kammer (10) erzeugt werden, werden zusammen mit dem Argongas durch die Gasauslassöffnung (10d) abgelassen.
2 ist ein Flussdiagramm, das das Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall veranschaulicht.
Wie in 2 gezeigt, werden in dem Herstellungsverfahren für den Silicium-Einkristall (6) die folgenden Schritte der Reihe nach durchgeführt: ein Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials (S11), in dem das Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) erhitzt wird, um die Schmelze (5) zu erzeugen; ein Eintauchschritt (S12), in dem der Keimkristall in die Schmelze (5) eingetaucht wird; ein Halsbildungsschritt (S13), in dem ein Halsabschnitt mit einem verringerten Kristalldurchmesser gebildet wird; ein Schritt (S14) zum Wachsen des Schulterabschnitts, in dem ein Schulterabschnitt mit einem sich allmählich vergrößernden Kristalldurchmesser gebildet wird, um so einen Einkristall mit einem festgelegten Durchmesser (z.B. etwa 300 mm) zu erhalten; ein Schritt (S15) zum Wachsen des Körperabschnitts, in dem ein Körperabschnitt mit einem festgelegten Kristalldurchmesser in dem gesamten Bereich davon gebildet wird; und ein Schritt (S16) zum Wachsen eines Schwanzabschnitts, in dem der Kristall am Ende des Hochziehens in seinem Durchmesser verringert wird und letztendlich von der Flüssigkeitsoberfläche getrennt wird.
3 ist eine schematische Ansicht, um ein Verfahren zum Erhitzen eines Silicium-Ausgangsmaterials zu erläutern, das in dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials durchgeführt wird.
Wie in 3 illustriert, wird in dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials, in dem die Siliciumschmelze (5) erzeugt wird, die maximale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) unter 1.500°C gehalten, und die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) wird auf 1.500°C oder darüber erhöht. Ferner wird in dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials die Höhenposition des Quarztiegels (11) so eingestellt, dass sich ein oberes Ende (15a₁ ) der oberen Heizung (15a) oberhalb eines oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet, und ein oberes Ende (15b₁ ) der unteren Heizung (15b) sich unterhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet. Indem so die maximale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) auf unter 1.500°C eingestellt wird, kann eine Reaktion zwischen der oberen Heizung (15a) und SiO-Gas unterdrückt werden, so die Erzeugung von CO-Gas minimiert werden und so verhindert werden, dass sich CO-Gas in dem Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) auflöst. Ferner kann durch Einstellen der maximalen Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder höher das Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) für das Schmelzen ausreichend erhitzt werden.
Wie oben beschrieben, stammt die Kohlenstoff-Verunreinigung des Silicium-Einkristalls (6) von dem CO-Gas, das von der Heizung (15) erzeugt wird. D.h., aus der Siliciumschmelze (5) verdampftes SiO-Gas reagiert mit der Hochtemperaturheizung (15) und erzeugt CO-Gas, und das erzeugte CO-Gas haftet an der Oberfläche von nicht-geschmolzenem Silicium-Ausgangsmaterial an. Dann löst sich während des Schmelzens des Ausgangsmaterials Kohlenstoff in der Siliciumschmelze auf, mit dem Ergebnis, dass sich die Kohlenstoffkonzentration in der Schmelze erhöht, was wiederum die Kohlenstoffkonzentration in einem Einkristall erhöht, der aus der Schmelze hochgezogen wird.
Die Reaktion zwischen SiO und Kohlenstoff in der Kammer (10) schließt zwei Reaktionen ein: eine ist eine Rektion, die durch die folgende Gleichung (1) wiedergegeben wird, in der SiC und CO-Gas aus SiO und Kohlenstoff gebildet werden; und die andere ist eine Reaktion, die durch die folgende Gleichung (2) wiedergegeben wird, in der SiC und SiO₂ aus SiO und Kohlenstoff erzeugt werden. SiO + 2C = SiC + CO (1) SiO + 1/2 · C = 1/2 · SiC + 1/2 · SiO₂ (2)
Wie oben beschrieben, wird das CO-Gas in der Reaktion erzeugt, die durch die Gleichung (1) (erste Reaktionsgleichung) wiedergegeben wird, während das CO-Gas in der Reaktion, die durch die Gleichung (2) (zweite Reaktionsgleichung) wiedergegeben wird, nicht erzeugt wird. So kann, indem letztere Reaktion gegenüber der ersteren dominant gemacht wird, eine Zunahme des CO-Gases unterdrückt werden, und es wird somit eine Verringerung der Kohlenstoffkonzentration in dem Einkristall ermöglicht. Vergleichende Plus- und Minuspunkte der zwei Reaktionen können aus ihren entsprechenden Standard-Gibbs-Energien entnommen werden, und eine Reaktion mit einer niedrigeren Standard-Gibbs-Energie wird dominant.
4 ist ein Graph, der Temperaturänderungen in den Standard-Gibbs-Energien in den zwei Reaktionen von oben zeigt. In diesem Graph bezeichnet die horizontale Achse die Temperatur und die vertikale Achse bezeichnet die Gibbs-Energie.
Wie in 4 illustriert, ändern sich beide Standard-Gibbs-Energien in den Reaktionen, die durch die Gleichung (1) und die Gleichung (2) wiedergegeben werden, in Bezug auf eine Temperaturänderung linear. Insbesondere ist die Steigung des Graphen in der Reaktion der Gleichung (1) klein, und die Steigung des Graphen in der Reaktion der Gleichung (2) ist groß. Die Temperatur am Schnittpunkt der zwei Graphen ist 1.500°C, und die Reaktion der Gleichung (1), in der das CO-Gas erzeugt wird, dominiert in einem Temperaturbereich von 1.500°C oder höher, während die Reaktion der Gleichung (2), in der das CO-Gas nicht erzeugt wird, in einem Temperaturbereich unter 1.500°C dominiert. Somit ist es durch Einstellen der maximalen Oberflächentemperatur der Heizung auf unter 1.500°C möglich, die Erzeugung des CO-Gases zu unterdrücken, das eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration hervorruft, und es hierdurch möglich zu machen, eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall zu unterdrücken.
In dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials wird der Quarztiegel (11) vorzugsweise in einem solchen Maße abgesenkt, dass sich das obere Ende (11a) des Quarztiegels (11) nicht unterhalb des unteren Endes (15a₂ ) der oberen Heizung (15a) befindet (siehe 3). Wenn die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) signifikant erhöht wird anstelle einer Verringerung der maximalen Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) auf ein niedriges Niveau, um das Heizen für den unteren Teil des Quarztiegel (11) dominant zu machen, steigt die Temperatur des Bodenteils des Tiegels übermäßig an, erhöht so eine Wärmelast, die auf den Quarztiegel (11) einwirkt, und beschleunigt die Aufrauung oder Erosion der Oberfläche des Tiegels, was die Dislokation des Silicium-Einkristalls erhöhen kann. Wenn jedoch der Quarztiegel (11) in einem solchen Maße abgesenkt wird, dass sich das obere Ende (11a) des Quarztiegel (11) nicht unterhalb des unteren Endes (15a₂ ) der oberen Heizung (15a) befindet, wird Strahlungswärme von der oberen Heizung (15a) direkt auf das Silicium-Ausgangsmaterial in den Quarztiegel (11) eingestrahlt, so dass die Effizienz gesteigert werden kann, mit der das Silicium-Ausgangsmaterial erhitzt wird. D.h., es ist möglich, das Silicium-Ausgangsmaterial zu schmelzen, ohne die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) signifikant zu erhöhen, was es somit möglich macht, Dislokation des Einkristalls zu minimieren, während ein Temperaturanstieg an dem Bodenteil des Tiegels unterdrückt wird.
Wenn die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder höher eingestellt wird, wird die Erzeugung von CO-Gas von der unteren Heizung (15b) erhöht. Die untere Heizung (15b) befindet sich jedoch unterhalb des oberen Endes des Quarztiegels (11), und das Argongas fließt in der Kammer (10) von der Oberseite zu der Unterseite, so dass das von der unteren Heizung (15b) erzeugte CO-Gas infolge des Einflusses des Flusses des Argongases kaum in den Quarztiegel (11) gelangt. Somit tritt kein Problem auf, selbst wenn die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder höher eingestellt wird, und die Erhöhung der maximalen Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) erlaubt es, das Silicium-Ausgangsmaterial verlässlich zu schmelzen.
Die Temperatur der gesamten Oberfläche der oberen Heizung (15a) kann unterhalb von 1.500°C sein, und die maximale Oberflächentemperatur eines oberen Teils (15au) (siehe 3) der oberen Heizung (15a), der sich oberhalb der Höhenposition des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet, kann unter 1.500°C sein. Wenn zumindest die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) unterhalb von 1.500°C ist, kann die Möglichkeit, dass sich das durch eine Reaktion zwischen der oberen Heizung (15a) und SiO-Gas erzeugte CO-Gas in Silicium-Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) auflöst, ausreichend verringert werden. Ferner ist, wenn die Temperatur der gesamten Oberfläche der oberen Heizung (15a) auf unter 1.500°C eingestellt ist, die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) zwangsläufig unterhalb von 1.500°C, und dies verursacht keine Schwierigkeiten.
Die minimale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) ist vorzugsweise 1.300°C oder höher. Wenn die minimale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) unterhalb von 1.300°C ist, benötigt es viel Zeit, um das Ausgangsmaterial zu schmelzen, was zu einer verringerten Produktivität führt.
Die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) ist vorzugsweise 1.850°C oder niedriger, und ein Teil (unterer Teil (15al) (zweiter Teil) der oberen Heizung (15a)) der oberen Heizung (15a) unterhalb des oberen Teils (15au) (erster Teil) ist ebenso vorzugsweise 1.850°C oder darunter. Je höher die Oberflächentemperatur der Heizung ist, umso schneller kann das Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) geschmolzen werden; wenn jedoch die Temperatur des Quarztiegels (11) 1.600°C übersteigt, wird der Quarztiegel (11) weich und deformiert sich. Folglich ist die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) und diejenige des unteren Teils (15al) der oberen Heizung (15a) vorzugsweise 1.850°C oder darunter.
In der vorliegenden Ausführungsform ist es wichtig, die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder höher einzustellen. Denn es ist die Strahlungswärme von der unteren Heizung (15b), die hauptsächlich das Ausgangsmaterial in dem Quarztiegel (11) schmilzt, weil die maximale Oberflächentemperatur zumindest des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) auf unter 1.500°C eingestellt wird, und die Temperatur des Silicium-Ausgangsmaterials kann nicht auf eine Temperatur gleich oder höher als sein Schmelzpunkt (1.412°C) erhöht werden, wenn die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) nicht auf 1.500°C oder höher eingestellt wird. Um die Zeit zu verkürzen, die zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erforderlich ist und die Produktivität zu steigern, wird die Temperatur der gesamten Oberfläche der unteren Heizung (15b) vorzugsweise auf 1.500°C oder höher eingestellt. D.h., es ist durch Einstellen der minimalen Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C möglich, das Ausgangsmaterial in einer kurzen Zeit zu schmelzen, während die Konzentration von Kohlenstoff, die in den Einkristall aufgenommen wird, verringert wird, obwohl das CO-Gas durch eine Reaktion zwischen SiO-Gas, das aus der Siliciumschmelze (5) verdampft wird, und der Hochtemperaturheizung (15) erzeugt wird.
Die obere Heizung (15a) kann eine solche Temperaturverteilung haben, dass die Oberflächentemperatur des unteren Endes (15a₂ ) immer höher ist als diejenige des oberen Endes (15a₁ ). Wenn die obere Heizung (15a) eine solche Temperaturverteilung hat, kann die Heizsteuerung in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials vergleichsweise einfach durchgeführt werden.
Die Leistungen, die erforderlich sind, damit die obere Heizung (15a) bzw. die untere Heizung (15b) ihre vorgegebenen Oberflächentemperaturen erhalten können, können durch eine Wärmesimulation einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls berechnet werden. Die aus den Resultaten der Simulation errechneten Leistungen werden der oberen Heizung (15a) bzw. der unteren Heizung (15b) zugeführt, wodurch die oberen und unteren Heizungen (15a) und (15b) auf ihre vorgegebenen Oberflächentemperaturen erhitzt werden können.
Die Oberflächentemperaturen der oberen und unteren Heizungen (15a) und (15b) nach dem Ende des Schritts (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials (in dem Eintauchschritt (S12) und den anschließenden Schritten) sind nicht besonders beschränkt. Denn Kohlenstoff in dem CO-Gas löst sich kaum in flüssigem Silicium, und die Kohlenstoffkonzentration in der Siliciumschmelze ist im Wesentlichen frei vom Einfluss des CO-Gases. So ist es möglich, die maximalen Oberflächentemperaturen sowohl der oberen Heizung (15a) als auch der unteren Heizung (15b) gleich 1.500°C oder höher zu machen. Es ist ebenso möglich, die maximalen Oberflächentemperaturen sowohl der oberen Heizung (15a) als auch der unteren Heizung (15b) unterhalb von 1.500°C zu halten.
Beim Durchführen des Mehrfach-Ziehverfahrens, bei dem mehrere Silicium-Einkristalle unter Verwendung eines einzigen Quarztiegels durch abwechselnde Wiederholung des Schritts zum Schmelzen des Ausgangsmaterials und eines anschließenden Kristall-Hochziehschritts hergestellt werden, kann das Silicium-Ausgangsmaterial in jedem der mehreren Schritte zum Schmelzen des Ausgangsmaterials mit der maximalen Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) auf unter 1.500°C gehalten und der maximalen Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder darüber erhöht erhitzt werden. Wie oben beschrieben, wird in dem Mehrfach-Ziehverfahren das Problem der Kohlenstoff-Verunreinigung auffällig, weil sich die Kohlenstoffkonzentration in dem Einkristall erhöht, wenn sich die Häufigkeit des Hochziehens des Einkristalls erhöht. In der vorliegenden Ausführungsform wird jedoch die maximale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) während des Schritts zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unterhalb von 1.500°C gehalten, und damit die Unterdrückung der Kohlenstoff-Verunreinigung ermöglicht. So können für das Mehrfach-Ziehverfahren vorteilhafte Effekte erhalten werden.
Wie oben beschrieben, wird gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform in dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials die maximale Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) unterhalb von 1.500°C gehalten, während die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder höher erhöht wird, so dass es möglich ist, die Erzeugung einer großen Menge CO-Gas in Folge einer Reaktion zwischen der oberen Heizung (15a) und SiO-Gas zu unterdrücken und es so zu ermöglichen, eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall (6) zu unterdrücken.
5 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
Wie in 5 gezeigt, hat eine Vorrichtung (2) zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform das Merkmal, dass die obere Heizung (15a) der Heizung (15) als eine sogenannte Seitenheizung dient, die so angeordnet ist, dass sie dem Seitenwandteil des Quarztiegels (11) gegenüberliegt, und dass die untere Heizung (15b) als eine Bodenheizung dient, die so angeordnet ist, dass sie dem Bodenteil des Quarztiegels (11) gegenüberliegt. Ferner hat die obere Heizung (15a) eine größere Dimension in Höhenrichtung als diejenige der oberen Heizung (15a), die in 1 gezeigt ist, und kann somit einen größeren Bereich erhitzen. Andere Konfigurationen sind dieselben wie diejenigen der ersten Ausführungsform.
Auch in der vorliegenden Ausführungsform wird während dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials die maximale Oberflächentemperatur zumindest des oberen Teils der oberen Heizung (15a) bei unterhalb von 1.500°C gehalten, und die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder darüber erhöht. Ferner wird die Schmelzoperation des Silicium-Ausgangsmaterials durchgeführt mit dem Quarztiegel (11) in einem solchen Maße abgesenkt, dass das obere Ende (11a) des Quarztiegels (11) unter das untere Ende (15a₂ ) der oberen Heizung (15a) geht. Dies kann die Erzeugung von CO-Gas in Folge einer Reaktion zwischen der oberen Heizung (15a) und SiO-Gas unterdrücken und es so möglich machen, eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall zu unterdrücken.
6 ist eine schematische Seitenschnittansicht, die die Konfiguration einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung illustriert.
Wie in 6 gezeigt, hat eine Vorrichtung (2) zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform das Merkmal, dass die Heizung (15) aus der oberen Heizung (15a) und ersten und zweiten unteren Heizungen (15b₁ ) und (15b₂ ), die unterhalb der oberen Heizung (15a) angeordnet sind, gebildet ist. Die zweite untere Heizung (15b₂ ) ist unterhalb der ersten unteren Heizung (15b₁ ) angeordnet. Die erste untere Heizung (15b₁ ) und die zweite untere Heizung (15b₂ ) dienen als eine Seitenheizung bzw. eine Bodenheizung. Die zweite untere Heizung (15b₂ ) kann als eine Seitenheizung dienen.
Wie oben beschreiben, ist die vorliegende Erfindung anwendbar auf einen Schritt zum Schmelzen eines Ausgangsmaterials unter Verwendung einer Mehrstufenheizung mit drei oder mehr Stufen von Heizungen. In diesem Fall wird die maximale Oberflächentemperatur mindestens eines Teils einer Heizung der obersten Stufe (d.h., der oberen Heizung), die sich oberhalb des oberen Endes des Quarztiegels befindet, bei unterhalb von 1.500°C gehalten, und die maximalen Oberflächentemperaturen der anderen Heizungen (untere Heizungen) werden auf 1.500°C oder darüber erhöht.
7 ist eine schematische Ansicht zur Erläuterung der Konfiguration und des Betriebs einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls gemäß einer vierten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Insbesondere erläutert 7 ein Verfahren zum Erhitzen eines Silicium-Ausgangsmaterials, das unter Verwendung einer einzigen Heizung durchgeführt wird, zusammen mit einer Temperaturverteilung der Heizung.
Wie in 7 illustriert, hat eine Vorrichtung (4) zur Herstellung eines Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform das Merkmal, dass sie eine einzige Heizung (15) (Seitenheizung) verwendet, die einen Temperaturgradienten in vertikaler Richtung erzeugen kann. In dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials befindet sich ein oberes Ende (15z₁ ) der Heizung (15) oberhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11), und ein unteres Ende (15z₂ ) der Heizung (15) befindet sich unterhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11). Die Heizung (15) hat einen ersten Teil (oberer Teil) (15zu), der sich oberhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet, und einen zweiten Teil (unterer Teil) (15zl), der sich unterhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet.
In dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials wird die maximale Oberflächentemperatur des ersten Teils (15zu) der Heizung (15) unterhalb von 1.500°C gehalten. Ferner wird in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils (15zl) der Heizung (15) vorzugsweise auf 1.500°C oder darüber erhöht. So ändert sich beispielsweise, wie durch den Graphen (TG₁) wiedergegeben ist, in der Temperaturverteilung der Heizung (15) die Temperatur der Heizung (15) von dem unteren Ende (15z₂ ) in Richtung des oberen Endes (15z₁ ) der Heizung (15) in einem Bereich von z.B. 1.600°C bis 1.400°C linear, wobei sich die Position (Pz), an der die Temperatur der Heizung 1.500°C ist, unterhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet.
Die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils (15zl) der Heizung (15) wird vorzugsweise durch den gesamten Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials hindurch bei 1.500°C oder höher gehalten. Alternativ kann, wie durch den Graphen (TG₂) wiedergegeben ist, die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils (15zl) der Heizung (15) so gesteuert werden, dass sie zu Beginn des Schritts zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unterhalb von 1.500°C liegt, dann allmählich ansteigt, wenn der Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials fortschreitet, und 1.500°C oder höher (z.B. 1.600°C) in der mittleren oder Endstufe des Schritts zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erreicht, wie durch den Graphen (TG₁) wiedergegeben ist. Ferner kann, so lange das Ausgangsmaterial geschmolzen werden kann, die maximale Oberflächentemperatur des zweiten Teils (15zl) der Heizung (15) durch den gesamten Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials hindurch unterhalb von 1.500°C gehalten werden.
Wie oben beschrieben, wird in dem Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Ausführungsform in dem Schritt (S11) zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unter Verwendung der einzelnen Heizung (15) die maximale Oberflächentemperatur des ersten Teils (15zu) der Heizung (15), die sich oberhalb des oberen Endes (11a) des Quarztiegels (11) befindet, bei unter 1.500°C gehalten, so dass es möglich wird, eine Erhöhung der Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall (6) zu unterdrücken.
Während die bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung oben erklärt wurden, ist die vorliegende Erfindung nicht auf sie beschränkt und kann unterschiedlich modifiziert werden, ohne vom Bereich der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Entsprechend sind solche Modifikationen sämtlich in die vorliegende Erfindung eingeschlossen.
Beispielsweise ist in den obigen Ausführungsformen die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) auf 1.500°C oder darüber erhöht; die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) muss jedoch nicht notwendigerweise auf 1.500°C oder darüber erhöht werden und anstelle dessen kann die Leistung der unteren Heizung (15b) größer gemacht werden als diejenige der oberen Heizung (15a). Mit dieser Konfiguration ist es möglich, den nicht ausreichenden Output der gesamten Heizung in Folge der Unterdrückung der maximalen Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a) zu kompensieren, und durch Erhöhen der Heizleistung der unteren Heizung (15b) kann das Silicium-Ausgangsmaterial geschmolzen werden.
[Beispiel]
Kohlenstoffkonzentrationen in dem Silicium-Einkristall, der unter den folgenden Oberflächentemperaturbedingungen (1) bis (4) der Heizung (15) in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials wachsengelassen wurde, wurden bewertet. Die Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls der 1 wurde verwendet, um den Silicium-Einkristall hochzuziehen. Die Oberflächentemperaturen der Heizung unter den entsprechenden Bedingungen (1) bis (4) wurden aus Simulationen berechnet. Wie in Tabelle 1 gezeigt ist, war unter der Bedingung (1) die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) 1.406°C, und die Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) war in einem Bereich von 1.421°C bis 1.445°C. Unter der Bedingung (2) betrug die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) 1.527°C, und die Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) lag in einem Bereich von 1.537°C bis 1.549°C. Unter der Bedingung (3) war die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) 1.482°C, und die Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) war in einem Bereich von 1.507°C bis 1.590°C. Unter der Bedingung (4) betrug die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) 1.464°C, und die Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) lag in einem Bereich von 1.489°C bis 1.573°C.
Dann wurde ein Silicium-Einkristallbarren mit einem Durchmesser von etwa 300 mm mit dem CZ-Verfahren aus einer Siliziumschmelze hochgezogen, die in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erzeugt worden war, und die Kohlenstoffkonzentration am Teil am untersten Ende des Silicium-Einkristallbarrens wurde mit dem FT-IR-Verfahren gemessen. Der Grund, dass die Messung der Kohlenstoffkonzentration an dem Teil am untersten Ende des Silicium-Einkristallbarrens durchgeführt wurde, liegt darin, dass in Folge von Segregation die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristallbarren am untersten Ende in Richtung der Hochziehachse am höchsten ist, was sie bestens geeignet macht für die Bewertung der Kohlenstoffkonzentration.
Wie in Tabelle 1 gezeigt, war unter der Bedingung (1) (Vergleichsbeispiel 1) nicht nur die Oberflächentemperatur der oberen Heizung (15a), sondern auch die Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) so niedrig wie unterhalb von 1.500°C, so dass das Ausgangsmaterial nicht schmolz, was zum Misslingen des Wachsens eines Silicium-Einkristalls führte. Unter der Bedingung (2) (Vergleichsbeispiel 2) war die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) hoch, mit dem Ergebnis, dass die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall relativ erhöht war.
Unter der Bedingung (3) (erstes Beispiel) war die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) unterhalb von 1.500°C, und die niedrigste Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) war 1.500°C oder höher, so dass die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall relativ reduziert werden kann, und der Wert der Kohlenstoffkonzentration relativ zu der Bedingung (2) war 91.
Unter der Bedingung (4) (zweites Beispiel) war, während die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) unterhalb von 1.500°C war, wie unter der Bedingung (3), die niedrigste Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) unterhalb von 1.500°C. Die maximale Oberflächentemperatur der unteren Heizung (15b) war jedoch 1.573°C (d.h., 1.500°C oder höher), so dass das Ausgangsmaterial geschmolzen war, um das Wachstums des Silicium-Einkristalls zu ermöglichen. Verglichen mit der Bedingung (3) war die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall weiter verringert, und der Wert der Kohlenstoffkonzentration relativ zu der Bedingung (2) war 84.

[Tabelle 1]

	Maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils der oberen Heizung	Oberflächentemperatur der unteren Heizung	Kohlenstoffkonzentration (Relativwert zu Vergleichsbeispiel 2)
Bedingung 1 (Vergleichsbeispiel 1)	1406°C	1421°C bis 1445°C (maximale Temperatur: 1445°C)	Ausgangsmaterial schmilzt nicht
Bedingung 2 (Vergleichsbeispiel 2)	1527°C	1537°C bis 1549°C (maximale Temperatur: 1549°C)	100
Bedingung 3 (Beispiel 1)	1482°C	1507°C bis 1590°C (maximale Temperatur: 1590°C)	91
Bedingung 4 (Beispiel 2)	1464°C	1489°C bis 1573°C (maximale Temperatur: 1573°C)	84

Die obigen Resultate zeigen, dass die Kohlenstoffkonzentration in dem Silicium-Einkristall, die erhalten wird, wenn die maximalen Oberflächentemperaturen des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15) und von dessen unterer Heizung (15b) in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials auf unter 1.500°C bzw. 1.500°C oder höher eingestellt werden, niedriger wird als diejenige, die erhalten wird, wenn die maximale Oberflächentemperatur des oberen Teils (15au) der oberen Heizung (15a) auf 1.500°C oder höher eingestellt wird.
Bezugszeichenliste

1,2,3,4: Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls
5: Siliciumschmelze
6: Silicium-Einkristall
10: Kammer
10a: Hauptkammer
10b: Ziehkammer
10c: Gaseinlassöffnung
10d: Gasauslassöffnung
10e: Sichtfenster
11: Quarztiegel
11a: oberes Ende des Quarztiegels
12: Suszeptor
13: Drehwelle
14: Mechanismus zum Antrieb der Welle
15: Heizung (Kohlenstoff-Heizung)
15a: obere Heizung
15au: oberer Teil der oberen Heizung
15al: unterer Teil der oberen Heizung
15a₁: oberes Ende der oberen Heizung
15a₂: unteres Ende der oberen Heizung
15b: untere Heizung
15b₁: oberes Ende der unteren Heizung
15b₂: unteres Ende der unteren Heizung
15z₁: oberes Ende der Heizung
15z₂: unteres Ende der Heizung
15zu: erster Teil (oberer Teil) der Heizung
15zl: zweiter Teil (unterer Teil) der Heizung
16: Wärmeisolationsmaterial
17: Wärmeabschirmkörper
17a: Öffnung des Wärmeabschirmkörpers
18: Hochziehdraht
19: Mechanismus zum Aufwickeln des Drahts

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, das folgendes umfasst: einen Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials, in dem ein Silicium-Ausgangsmaterial in einem Quarztiegel unter Verwendung einer Kohlenstoff-Heizung erhitzt wird, um so eine Siliciumschmelze zu erzeugen, wobei Inertgas in einer Kammer, die den Quarztiegel und die Heizung beherbergt, von oberhalb des Quarztiegels eingeführt wird und das Inertgas in der Kammer von unterhalb des Quarztiegels abgelassen wird; und einen Schritt zum Hochziehen des Kristalls, in dem ein Einkristall aus der durch den Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erzeugten Siliciumschmelze hochgezogen wird, bei dem das Silicium-Ausgangsmaterial erhitzt wird, wobei die maximale Oberflächentemperatur eines ersten Teils der Heizung, der oberhalb zumindest des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials unter 1.500°C gehalten wird, und die maximale Oberflächentemperatur eines zweiten Teils der Heizung, der unterhalb des oberen Endes des Quarztiegels angeordnet ist, in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials auf 1.500°C oder höher erhöht ist.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß Anspruch 1, bei dem die Heizung eine obere Heizung und eine untere Heizung einschließt, die unterteilt in vertikaler Richtung angeordnet sind, wobei die obere Heizung den ersten Teil einschließt und die untere Heizung den zweiten Teil einschließt.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß Anspruch 2, bei dem in dem Schritt zum Schmelzen des Ausgangsmaterials das obere Ende des Quarztiegels zwischen den oberen und unteren Enden der oberen Heizung so angeordnet ist, dass es näher zu dem unteren Ende als zu dem oberen Ende ist.
Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, unter Verwendung eines Mehrfach-Ziehverfahrens, bei dem mehrere Silicium-Einkristalle unter Verwendung eines einzigen Quarztiegels durch abwechselnde Wiederholung des Schritts zum Schmelzen des Ausgangsmaterials und des Schritts zum Ziehen des Kristalls hergestellt werden, bei dem das Silicium-Ausgangsmaterial in jedem der mehreren Schritte zum Schmelzen des Ausgangsmaterials erhitzt wird, wobei die maximale Oberflächentemperatur des ersten Teils der Heizung unter 1.500°C gehalten wird.