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DE112014005912T5 - Verfahren zum Herstellen von Fluoridionen-Leitfähiger Elektrolytlösung und Verfahren zum Herstellen von Fluoridionenbatterie - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Fluoridionen-Leitfähiger Elektrolytlösung und Verfahren zum Herstellen von Fluoridionenbatterie Download PDF

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Publication number
DE112014005912T5
DE112014005912T5 DE112014005912.9T DE112014005912T DE112014005912T5 DE 112014005912 T5 DE112014005912 T5 DE 112014005912T5 DE 112014005912 T DE112014005912 T DE 112014005912T DE 112014005912 T5 DE112014005912 T5 DE 112014005912T5
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fluoride
solvent
fluoride ion
ion
heating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE112014005912.9T
Other languages
English (en)
Inventor
Hirofumi Nakamoto
Jun-ichi Yamaki
Zempachi Ogumi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Kyoto University NUC
Original Assignee
Toyota Motor Corp
Kyoto University NUC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyota Motor Corp, Kyoto University NUC filed Critical Toyota Motor Corp
Publication of DE112014005912T5 publication Critical patent/DE112014005912T5/de
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösung bereitgestellt, welche eine Ionenleitfähigkeit verbessern kann. Das Verfahren beinhaltet einen Schritt des Erwärmens eines Fluorids und/oder eines Lösungsmittels, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden, wobei eine Erwärmungstemperatur bei dem Schritt niedriger als eine Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösungen, welche eine Ionenleitfähigkeit verbessern können.
  • Hintergrund
  • Fluoridionenbatterien sind eine Art von Primärbatterien und Sekundärbatterien und verschiedene Untersuchungen wurden diesbezüglich ausgeführt. In Fluoridionenbatterien werden Elektrolyte (Elektrolytlösungen) verwendet, welche Fluoridionen leiten können. Zum Beispiel offenbart Patentliteratur 1 eine Elektrolytlösung, in welcher Fluoridsalze in einem Lösungsmittel gelöst sind. Patentliteratur 2 offenbart einen Fluoridionen-leitfähigen Festelektrolyt. Patentliteratur 3 offenbart eine Elektrolytlösung, in welcher Fluoridsalze in verschiedenen Arten organischer Lösungsmittel gelöst sind.
  • Zitatliste
  • Patentliteratur
    • Patentliteratur 1: JP 2013-145758 A
    • Patentliteratur 2: JP H05-325973 A
    • Patentliteratur 3: WO 2012/087414
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • In den herkömmlichen Techniken sind die Ionenleitfähigkeiten bei Fluoridionenelektrolyten unzureichend und es kann zum Beispiel in einem Fall, in dem die Fluoridionenelektrolyte für Fluoridionenbatterien angewandt werden, manchmal keine zufriedenstellende Leistung erhalten werden. Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung bereitzustellen, welche die Ionenleitfähigkeit verbessern kann.
  • Lösung des Problems
  • Durch intensive Untersuchungen haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden: in Fluoridionenelektrolytlösungen kann eine ausreichende Ionenleitfähigkeit nicht erhalten werden, da Fluoridsalze starke Ionenbindungseigenschaften aufweisen und eine Ionen-Dissoziation schwierig voranschreitet. Als ein Ergebnis weiterer intensiver Untersuchungen aufgrund dieser Erkenntnis haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung herausgefunden: beim Herstellen einer Elektrolytlösung ist es durch Erwärmen eines Fluorids und eines Lösungsmittels, wenn diese gemischt werden, möglich, die Ionen-Dissoziation voranschreiten zu lassen und die Leitfähigkeit negativer Ionen (Fluoridionen) in der Elektrolytlösung zu verbessern.
  • Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage der obigen Erkenntnisse vervollständigt. Das heißt, ein erster Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösung, wobei das Verfahren einen Schritt des Erwärmens eines Fluorids und/oder eines Lösungsmittels beinhaltet, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden, wobei eine Erwärmungstemperatur bei dem Schritt niedriger als eine Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt.
  • In der vorliegenden Erfindung beinhaltet „Erwärmen eines Fluorids und/oder eines Lösungsmittels, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden” einen Zustand, in dem ein Erwärmen ausgeführt wird, während ein Fluorid und ein Lösungsmittel gemischt werden, einen Zustand, in dem ein Fluorid in einem erwärmten Lösungsmittel gemischt wird, und einen Zustand, in dem ein erwärmtes Fluorid in einem Lösungsmittel gemischt wird. Das heißt, die vorliegende Erfindung beinhaltet alle Zustände, in denen ein Erwärmen für den Zweck ausgeführt wird, um die Temperatur eines Lösungsmittels und eines Fluorids beim Mischen höher als die Umgebungstemperatur zu machen.
  • In dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass die Erwärmungstemperatur höher als 24°C ist.
  • Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionenbatterie, wobei das Verfahren einen Schritt des Anordnens einer Elektrolytschicht, die die durch das Verfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung erhaltene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung beinhaltet, zwischen einer Kathode und einer Anode beinhaltet.
  • Vorteilhafte Effekte der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es durch das Voranschreiten lassen der Ionen-Dissoziation von Fluoriden durch ein Erwärmen möglich, die Ionenkonzentration in einer Elektrolytlösung zu Erhöhen und die Leitfähigkeit von negativen Ionen (Fluoridionen) in der Elektrolytlösung zu verbessern.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Graph, der Ionenleitfähigkeiten von Fluoridionenleitfähigen Elektrolytlösungen von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zeigt;
  • 2 ist ein Graph, der Ionenleitfähigkeiten von Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösungen von Beispiel 2 und Vergleichsbeispiel 2 zeigt;
  • 3 ist ein Graph, der Ionenleitfähigkeiten von Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösungen von Beispielen 2 bis 4 und Vergleichsbeispielen 2 und 3 zeigt;
  • 4 ist ein Graph, der Ionenleitfähigkeiten von Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösungen von Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel 4 zeigt; und
  • 5 ist ein Graph, der Ionenleitfähigkeiten von Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösungen von Beispiel 6 und Vergleichsbeispiel 5 zeigt.
  • Beschreibung von Ausführungsformen
  • 1. Verfahren zum Herstellen von Fluoridionen-leitfähiger Elektrolytlösung
  • Die Merkmale des Verfahrens zum Herstellen einer Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösung gemäß der vorliegenden Erfindung sind: das Verfahren beinhaltet den Schritt des Erwärmens eines Fluorids und/oder eines Lösungsmittels, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden; und die Erwärmungstemperatur bei dem Schritt des Erwärmens des Fluorids und/oder des Lösungsmittels ist niedriger als die Temperatur, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete „Fluorid” ist nicht beschränkt, solange sich das Fluorid in einem Lösungsmittel löst, um Fluoridionen zu dissoziieren, und eine Fluoridionenleitfähigkeit bereitstellen kann. Zum Beispiel können anorganische Fluoridsalze und organische Fluoridsalze verwendet werden.
  • Beispiele der anorganischen Fluoridsalze beinhalten Fluoride, die durch MFn dargestellt sind (M ist ein Metall und n ist eine ganze Zahl, die größer als 0 ist), und beinhalten spezifisch Alkalimetallfluoride, wie etwa LiF, CsF, RbF, KF, NaF, Erdalkalimetallfluoride, wie etwa MgF2, BaF2, CaF2, SrF2, und Übergangsmetallfluoride, wie etwa CoF3, CuF2, FeF2, FeF3, AlF3, SnF2, AgF und AgF2. Unter diesen sind Alkalimetallfluoride, CsF, KF und LiF, bevorzugt und CsF ist besonders bevorzugt.
  • Beispiele der organischen Fluoridsalze beinhalten:
    organische Ammoniumfluoride, wie etwa Tetramethylammoniumfluorid, Neopentyltrimethylammoniumfluorid, Trineopentylmethylammoniumfluorid, Tetraneopentylammoniumfluoride, 1-Adamantyltrimethylammoniumfluorid, Phenyltrimethylammoniumfluorid und 1,2-bis(Dimethylamino)-1,2-bis(dimethylammonium)ethylendifluorid;
    Guanidiumfluoride, wie etwa Hexamethylguanidiumfluorid;
    Piperidiniumfluoride, wie etwa 1,3,3,6,6-Hexamethylpiperidiniumfluorid und Poly(1,1-dimethyl-3,5-dimethylenpiperidinium)fluorid;
    Tetraminfluoride, wie etwa 1-Methylhexamethylentetraminfluorid;
    organische Phosphoniumfluoride, wie etwa Tetramethylphosphoniumfluorid, Tetraphenylphosphoniumfluorid und Phenyltrimethylphosphoniumfluorid; und
    organische Sulfoniumfluoride, wie etwa Trimethylsulfoniumfluoride und Tri(dimethylamino)sulfoniumdifluortrimethylsilicat.
    Unter diesen sind organische Ammoniumfluoride bevorzugt und Tetramethylammoniumfluorid, Neopentyltrimethylammoniumfluorid und Tetraneopentylammoniumfluorid sind besonders bevorzugt.
  • Das in der vorliegenden Erfindung verwendete ”Lösungsmittel” ist nicht beschränkt, solange das Lösungsmittel die oben beschriebenen Fluoride lösen kann. Wasser, verschiedene Art organischer Lösungsmittel, ionische Flüssigkeiten und dergleichen können als das Lösungsmittel verwendet werden. Spezifische Beispiele beinhalten:
    Wasser;
    Alkohole, wie etwa Ethanol und Ethylenglycol;
    Ketone, wie etwa Aceton, Methylisobutylketon und Methylethylketon;
    Nitrile, wie etwa Acetonitril, Benzonitril, 4-Fluorobenzonitril und Pentafluorbenzonitril;
    Amine, wie etwa Triethylamin und Diisopropylethylamin;
    Ether, wie etwa Dimethoxyethan, Ethylenglycoldimethylether, Diethylenglycoldimethylether, Triethylenglycoldimethylether und Tetraethylenglycoldimethylether;
    Carbonate, wie etwa Ethylencarbonat, Propylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat, Methylethylcarbonat und Propylmethylcarbonat;
    Ester, wie etwa Ethylacetat, Methylbutyrat, Propylacetat, Methylpropionat, Methylformat und 2-Methoxyethylacetat;
    Furane, wie etwa Tetrahydrofuran und 2-Methyltetrahydrofuran;
    Lactone, wie etwa γ-Butyrolacton;
    Nitro-Verbindungen, wie etwa Nitromethan;
    aromatische Verbindungen, wie etwa Benzol, Toluol und Hexafluorbenzol;
    Alkylhalogenide, wie etwa Chloroform, Dichloromethan und 1,2-Dichloroethan;
    Schwefelverbindungen, wie etwa Dimethylsulfoxid, Sulfolan, Kohlenstoffdisulfid, Ethylmethylsulfonat, Trimethylensulfonat, 1-Methyltrimethylensulfonat, Ethyl-sec-butylsulfonat, Ethylisopropylsulfonat, 3,3,3-Trifluorpropylmethylsulfonat und 2,2,2-Trifluorethylsulfonat;
    Amide, wie etwa N,N-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid, Hexamethylphosphoramid und Hexamethylphosphortriamid;
    Oxolane, wie etwa 4-Methyl-1,3-dioxolan;
    heterocyclische Verbindungen, wie etwa Pyridin;
    Pyrrolidone, wie etwa 1-Methyl-2-pyrrolidon(N-Methylpyrrolidon);
    Boratverbindungen, wie etwa Trimethylborat und Triethylborat;
    Phosphorsäureesterverbindungen, wie etwa Trimethylphosphat und tri-n-Propylphosphat;
    Ketten-Ammonium-basierte ionische Flüssigkeiten, wie etwa Trimethylbutylammonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Trimethylbutylammonium-bis(fluorsulfonyl)amid, Trimethylbutylammonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Trimethylbutylammonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Trimethylbutylammonium-trifluormethansulfonat, Trimethylbutylammonium-tetrafluorborat, Trimethylbutylammonium-hexafluorphosphat, N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-bis(fluorsulfonyl)amid, N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-trifluormethansulfonat, N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-tetrafluorborat und N,N-Diethyl-N-methylmethoxyethylammonium-hexafluorphosphat;
    cyclische Ammonium-basierte ionische Flüssigkeiten, wie etwa N-Methyl-N-propylpiperidinium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, N-Methyl-N-propylpiperidinium-bis(fluorsulfonyl)amid, N-Methyl-N-propylpiperidinium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, N-Methyl-N-propylpiperidinium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, N-Methyl-N-propylpiperidinium-trifluormethansulfonat, N-Methyl-N-propylpiperidinium-tetrafluorborat, N-Methyl-N-propylpiperidinium-hexafluorphosphat, 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-bis(fluorsulfonyl)amid, 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-trifluormethansulfonat, 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-tetrafluorborat und 1-Methoxyethyl-1-methylpyrrolidinium-hexafluorphosphat;
    aromatische ionische Flüssigkeiten, wie etwa 1-Ethyl-3-methylimidazolium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-bis(fluorsulfonyl)amid, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-trifluormethansulfonat, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-tetrafluorborat, 1-Ethyl-3-methylimidazolium-hexafluorphosphat, 1-Ethylpyridinium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, 1-Ethylpyridinium-bis(fluorsulfonyl)amid, 1-Ethylpyridinium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-Ethylpyridinium-trifluormethansulfonat, 1-Ethylpyridinium-tetrafluorborat und 1-Ethylpyridinium-hexafluorphosphat;
    Phosphonium-basierte ionische Flüssigkeiten, wie etwa Tetrabutylphosphonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Tetrabutylphosphonium-bis(fluorsulfonyl)amid, Tetrabutylphosphonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Tetrabutylphosphonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Tetrabutylphosphonium-trifluormethansulfonat, Tetrabutylphosphonium-tetrafluorborat, Tetrabutylphosphonium-hexafluorphosphat, Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-bis(fluorsulfonyl)amid, Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-trifluormethansulfonat, Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-tetrafluorborat und Triethyl-(2-methoxyethyl)phosphonium-hexafluorphosphat;
    Sulfonium-basierte ionische Flüssigkeiten, wie etwa Triethylsulfonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Triethylsulfonium-bis(fluorsulfonyl)amid, Triethylsulfonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Triethylsulfonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Triethylsulfonium-trifluormethansulfonat, Triethylsulfonium-tetrafluorborat, Triethylsulfonium-hexafluorphosphat, Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-bis(trifluormethansulfonyl)amid, Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-bis(fluorsulfonyl)amid, Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-tri(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-trifluormethansulfonat, Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-tetrafluorborat und Diethyl-(2-methoxyethyl)sulfonium-hexafluorphosphat.
    Unter diesen werden im Hinblick auf das Inhibieren der Verflüchtigung und das Aufweisen guter Wärmebeständigkeitseigenschaften (mit hohen Zersetzungstemperaturen) Carbonate, Ether, Schwefelverbindungen, Phosphorsäureesterverbindungen, aromatische ionische Flüssigkeiten, Ketten-Ammonium-basierte ionische Flüssigkeiten bevorzugt verwendet, und Propylencarbonat und Trimethylphosphat werden besonders bevorzugt verwendet.
  • In der vorliegenden Erfindung werden das wie oben beschriebene Fluorid und ein Lösungsmittel gemischt und das Fluorid wird in dem Lösungsmittel gelöst. Das Mischungsverhältnis des Fluorids und des Lösungsmittels ist nicht besonders beschränkt. Die Untergrenze der Fluoridkonzentration in dem Lösungsmittel ist bevorzugt nicht weniger als 0,01 mol/kg, stärker bevorzugt nicht weniger als 0,05 mol/kg und noch stärker bevorzugt nicht weniger als 0,1 mol/kg. Die Obergrenze ist bevorzugt 10 mol/kg, stärker bevorzugt 5 mol/kg und noch stärker bevorzugt 2 mol/kg. Es ist zu bemerken, dass sich das gesamte Fluorid nicht vollständig in dem Lösungsmittel lösen muss. Ein Teil des Fluorids kann ungelöst bleiben.
  • In der vorliegenden Erfindung kann ein bekanntes Verfahren als das Verfahren zum Mischen des Fluorids und des Lösungsmittels verwendet werden. Zum Beispiel können das Fluorid und das Lösungsmittel gerührt werden, um in einem Behälter gemischt zu werden. Es ist im Hinblick auf das Inhibieren der Verflüchtigung des Lösungsmittels bevorzugt, dass das Fluorid und das Lösungsmittel in einem verschlossenen Behälter gemischt werden.
  • In der vorliegenden Erfindung werden das oben beschriebene Fluorid und/oder das Lösungsmittel erwärmt, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden. Als ein spezifischer Zustand können genannt werden (1) ein Zustand, in dem das Fluorid und das Lösungsmittel während des Mischens auf eine Temperatur erwärmt werden, die niedriger als die Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt, (2) ein Zustand, in dem das Fluorid in das Lösungsmittel zugegeben wird, das auf eine Temperatur erwärmt ist, die niedriger als die Zersetzungstemperatur ist, und diese werden gemischt, (3) ein Zustand, in dem das Fluorid, das auf eine Temperatur erwärmt ist, die niedriger als die Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels ist, zu dem Lösungsmittel zugegeben wird, und diese gemischt werden, oder dergleichen. Unter diesen ist der Zustand, in dem das Fluorid und das Lösungsmittel während des Mischens auf eine Temperatur erwärmt werden, die niedriger als die Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt, im Hinblick auf die einfache Temperatursteuerung und des Aufweisens eines bemerkenswerteren Effekts bevorzugt. Durch Ausführen des gleichzeitigen Mischens und Erwärmens wird die Kontaktfrequenz des Fluorids und des Lösungsmittels, wo Ionen dissoziieren, größer, wodurch es einfach wird, in kurzer Zeit den Zustand des Fluorids zu erhalten, wo Ionen dissoziiert sind. In der vorliegenden Erfindung werden in jedem der Fälle (1) bis (3) die Temperaturen des Lösungsmittels und des Fluorids beim Mischen eingestellt, um höher als die Umgebungstemperatur zu sein.
  • In der vorliegenden Erfindung kann ein bekanntes Verfahren als das Verfahren zum Erwärmen des Fluorids und/oder des Lösungsmittels verwendet werden. Zum Beispiel können das Fluorid und das Lösungsmittel durch Erwärmen eines Behälters, in dem das Fluorid und das Lösungsmittel sind, von Außerhalb des Behälters mittels eines Heizers und dergleichen erwärmt werden. Es ist bevorzugt, dass das Fluorid und das Lösungsmittel in einem verschlossenen Behälter erwärmt werden, im Hinblick auf das Inhibieren der Verflüchtigung des Lösungsmittels.
  • Die Erwärmungstemperatur ist nicht beschränkt, solange die Erwärmungstemperatur niedriger als die Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels ist, und sie wird geeignet gemäß der Art des zu verwendenden Lösungsmittels bestimmt. Während sie von der Art des zu verwendenden Lösungsmittels abhängig ist, ist die Untergrenze der Erwärmungstemperatur bevorzugt höher als 24°C, stärker bevorzugt nicht weniger als 40°C und noch stärker bevorzugt nicht weniger als 60°C. Die Obergrenze der Erwärmungstemperatur ist bevorzugt nicht mehr als 150°C und stärker bevorzugt nicht mehr als 100°C. Durch solch eine Erwärmungstemperatur ist es möglich, die Dissoziation des Fluorids weiter voranschreiten zu lassen, während die Zersetzung des Lösungsmittels inhibiert wird. Dadurch wird die Ionenleitfähigkeit weiter verbessert.
  • Die Mischzeit (oder die Erwärmungszeit) wird gemäß den zu verwendenden Arten des Fluorids und des Lösungsmittels geeignet bestimmt, und selbst eine kurze Mischzeit kann einen ausreichenden Effekt bereitstellen. Während sie von den zu verwendenden Arten des Fluorids und des Lösungsmittels abhängig ist, ist die Untergrenze bevorzugt nicht weniger als 10 Minuten und stärker bevorzugt nicht weniger als 30 Minuten, und die Obergrenze ist bevorzugt nicht mehr als 24 Stunden und stärker bevorzugt nicht mehr als 10 Stunden.
  • In der vorliegenden Erfindung können neben dem oben beschriebenen Fluorid und dem Lösungsmittel „andere Bestandteile” in der Elektrolytlösung beinhaltet sein, innerhalb des Bereichs, in dem der Effekt der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt wird. Zum Beispiel können Anionenrezeptoren, welche Fluoridionen koordinieren, oder Kationenrezeptoren, welche Metallionen von Fluoridsalzes koordinieren, beinhaltet sein. Beispiele des Anionenrezeptors beinhalten fluorierte-Bor-basierte Verbindungen, wie etwa fluoriertes Boran, fluoriertes Boronat und fluoriertes Borat. Beispiele der Kationenrezeptoren beinhalten Kronenether, Lariatether, Metallkronenether, Calixkronen, Tetrathiafulvalenkronen, Calixarene, Calixarendichinone, Tetrathiafulvalene und bis(Calixkronen)tetrathiafulvalene.
  • Die oben beschriebenen anderen Bestandteile können zu dem Fluorid und dem Lösungsmittel zugegeben werden, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden oder sie können zu dem Fluorid und dem Lösungsmittel zugegeben werden, nachdem das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt und erwärmt wurden.
  • Wenn eine Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung durch eine herkömmliche Weise hergestellt wird, werden das Mischen und das Einstellen eines Fluoridsalzes und eines Lösungsmittels gewöhnlich bei Raumtemperatur (20°C) ausgeführt, um das Verflüchtigen und die Zersetzung des Lösungsmittels zu inhibieren. Allerdings sind gemäß den Erkenntnissen der Erfinder der vorliegenden Erfindung Fluoridsalze Salze mit starken Ionenbindungseigenschaften und ihre Ionen-Dissoziation schreitet beim Mischen bei Raumtemperatur schwierig voran. Daher weist die durch eine herkömmliche Weise hergestellte Elektrolytlösung keine zufriedenstellende Fluoridionenleitfähigkeit auf und eine zufriedenstellende Leistung wird nicht immer in Fällen erhalten, in denen die Elektrolytlösung für Fluoridionenbatterien verwendet wird. Bezüglich dieses Punktes wagt die vorliegende Erfindung das Anwenden eines Schritts, der gegen die herkömmlichen Techniken geht, den Schritt, in dem ein Erwärmen ausgeführt wird, wenn ein Fluorid und ein Lösungsmittel gemischt werden. Dadurch kann die vorliegende Erfindung die Ionen-Dissoziation des Fluorids begünstigen und die Fluoridionenleitfähigkeit der Elektrolytlösung verbessern. In der vorliegenden Erfindung, bei der die Obergrenze der Erwärmungstemperatur niedriger als die Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels ist, ist die Elektrolytlösung sicher gegenüber Verschlechterung. Zusätzlich zeigt sich, wie in den später beschriebenen Beispielen gezeigt, der Verbesserungseffekt der Ionenleitfähigkeit, der durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird, selbst nachdem die Erwärmung der Elektrolytlösung beendet wird und die Elektrolytlösung auf Raumtemperatur gekühlt wird. Das heißt, die durch die vorliegende Erfindung erhaltene Elektrolytlösung kann eine zufriedenstellende Ionenleitfähigkeit selbst in Betriebsumgebungen von Fluoridionenbatterien bereitstellen. Wie oben beschrieben, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrolytlösung bereitgestellt, welche die Fluoridionenleitfähigkeit verbessern kann.
  • 2. Verfahren zum Herstellen von Fluoridionenbatterie
  • Die oben beschriebene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung wird besonders bevorzugt als eine Elektrolytlösung von Fluoridionenbatterien verwendet. Das heißt, die vorliegende Erfindung hat einen Aspekt eines Verfahrens zum Herstellen einer Fluoridionenbatterie. Spezifisch ist es ein Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionenbatterie, das einen Schritt des Anordnens einer Elektrolytschicht, die die durch das oben beschriebene Herstellungsverfahren erhaltene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung enthält, zwischen einer Kathode und einer Anode beinhaltet.
  • Die Kathode und Anode in der Fluoridionenbatterie können aus bekannten Materialien gebildet sein, welche Fluoridionen beherbergen und freisetzen können.
  • Die Elektrolytschicht ist eine Schicht, in der die oben beschriebene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung gehalten wird. Zum Beispiel kann die Elektrolytschicht durch Imprägnieren eines bekannten Separators und dergleichen mit der Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösung gebildet werden.
  • Die Fluoridionenbatterie kann hergestellt werden durch: Einhausen der Elektrolytschicht, der Kathode und der Anode in einem Batteriegehäuse in einer Weise, um die Elektrolytschicht zwischen der Kathode und der Anode anzuordnen; und geeignetes daran Anbringen von Anschlüssen und dergleichen. Die Batterie kann eine laminierte Batterie sein, in welcher eine Mehrzahl an Elektrolyten, Kathoden und Anoden laminiert sind, oder eine Mehrzahl an Fluoridionenbatterien können gestapelt sein.
  • Mit dem Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionenbatterie gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Fluoridionenleitfähigkeit der in der Elektrolytschicht zu verwendenden Elektrolytlösung verbessert. Daher ist es mit dem Verfahren möglich, eine Fluoridionenbatterie mit exzellenten Leistungen herzustellen, deren Stromdichte und dergleichen erhöht sind. Die durch die vorliegende Erfindung hergestellte Fluoridionenbatterie kann als eine Primärbatterie und eine Sekundärbatterie verwendet werden.
  • Beispiele
  • Hiernach wird das Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionenleitfähigen Elektrolytlösung gemäß der vorliegenden Erfindung basierend auf Beispielen beschrieben. Allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese folgenden spezifischen Formen beschränkt.
  • 1. Herstellen von Fluoridionen-leitfähiger Elektrolytlösung
  • (Beispiel 1)
  • Caesiumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propoylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Caesiumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 1 Stunde gerührt, während es in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 80°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Beispiel 1 erhalten wurde.
  • (Beispiel 2)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 1 Stunde gerührt, während es in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 80°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Beispiel 2 erhalten wurde.
  • (Beispiel 3)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 5 Stunden gerührt, während es in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 60°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Beispiel 3 erhalten wurde.
  • (Beispiel 4)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 8 Stunden gerührt, während es in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 60°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Beispiel 4 erhalten wurde.
  • (Beispiel 5)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,13 mol/kg zu Dimethylsulfoxid (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Dimethylsulfoxid wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 1 Stunden gerührt, während es in einem verschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 80°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluorionen-enthaltende Elektrolytlösung gemäß Beispiel 5 erhalten wurde.
  • (Beispiel 6)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu N-Methylpyrrolidon (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das N-Methylpyrrolidon wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 1 Stunden gerührt, während es in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz auf 80°C erwärmt wurde, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Beispiel 6 erhalten wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Caesiumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Caesiumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 60 Stunden bei einer Raumtemperatur (24°C) in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz gerührt, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Vergleichsbeispiel 1 erhalten wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 60 Stunden bei einer Raumtemperatur (24°C) in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz gerührt, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Vergleichsbeispiel 2 erhalten wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 3)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu Propylencarbonat (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Propylencarbonat wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 160 Stunden bei einer Raumtemperatur (ungefähr 30°C) in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz gerührt, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Vergleichsbeispiel 3 erhalten wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 4)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,13 mol/kg zu Dimethylsulfoxid (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das Dimethylsulfoxid wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 25 Stunden bei einer Raumtemperatur (ungefähr 30°C) in einem geschlossenen Behälter aus Fluorharz gerührt, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Vergleichsbeispiel 5 erhalten wurde.
  • (Vergleichsbeispiel 5)
  • Tetramethylammoniumfluorid (hergestellt von Aldrich) wurde eingewogen, um 0,1 mol/kg zu N-Methylpyrrolidon (hergestellt von Kishida Chemical Co., Ltd.) zu sein. Das eingewogene Tetramethylammoniumfluorid und das N-Methylpyrrolidon wurden gemischt. Das resultierende Material wurde für 25 Stunden bei einer Raumtemperatur (ungefähr 30°C) in einem verschlossenen Behälter aus Fluorharz gerührt, wodurch eine Fluorionen-leitfähige Elektrolytlösung gemäß Vergleichsbeispiel 5 erhalten wurde.
  • 2. Evaluation von Ionenleitfähigkeit
  • In einer Glovebox mit einer Ar-Atmosphäre wurde die Temperatur von jeder Fluorionen-leitfähigen Elektrolytlösung von Beispielen 1 bis 6 und Vergleichsbeispielen 1 bis 5 in einem thermostatischen Bad auf 25°C einer Lösungstemperatur eingestellt. Danach wurde jede Ionenleitfähigkeit durch ein Leitfähigkeitsmessgerät (SevenGo pro, hergestellt von Mettler-Toledo International Inc.) gemessen. Die Ergebnisse sind in 1 bis 5 gezeigt.
  • Wie von den in 1 und 2 gezeigten Ergebnissen ersichtlich, hatten die Beispiele, in denen das Erwärmen ausgeführt wurde, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden, Ionenleitfähigkeiten, die verglichen mit den Ionenleitfähigkeiten der Vergleichsbeispielen, in denen das Erwärmen nicht ausgeführt wurde, signifikant verbessert waren (Beispiel 1: Δσ = 0,100 mS/cm, Vergleichsbeispiel 1: Δσ = 0,049 mS/cm, Beispiel 2: Δσ = 1,80 mS/cm, Vergleichsbeispiel 2: Δσ = 1,68 mS/cm). In dem Fall, in dem das Erwärmen nicht ausgeführt wurde, war die Ionenleitfähigkeit der Elektrolytlösung trotz einer langen Rührzeit von 60 Stunden gering. Im Gegensatz dazu war es in Beispiel 1 möglich, die Ionenleitfähigkeit mit einer kurzen Rührzeit von 1 Stunde wesentlich zu verbessern. Ferner wurde ein ausreichender Effekt in beiden Fällen bestätigt, nämlich in dem Fall, in dem ein anorganisches Fluoridsalz als das Fluorid verwendet wurde (Beispiel 1), und in dem Fall, in dem ein organisches Fluoridsalz als das Fluorid verwendet wurde (Beispiel 2).
  • Zusätzlich ist es von den in 3 gezeigten Ergebnissen ersichtlich, dass die Beispiele, in denen das Erwärmen und das Rühren ausgeführt wurden, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt wurden, Ionenleitfähigkeiten hatten, die verglichen mit den Ionenleitfähigkeiten der Vergleichsbeispiele, in denen nur ein Langzeitrühren ohne ein Erwärmen ausgeführt wurde, signifikant verbessert waren (Beispiel 2: Δσ = 1,80 mS/cm, Beispiel 3: Δσ = 1,76 mS/cm, Beispiel 4: Δσ = 1,76 mS/cm, Vergleichsbeispiel 2: Δσ = 1,68 mS/cm, Vergleichsbeispiel 3: Δσ = 1,67 mS/cm). Auch von diesen Ergebnissen wurde herausgefunden, dass der Grund für die Verbesserung der Ionenleitfähigkeit der Elektrolytlösung das Erwärmen und nicht die Rührzeit war.
  • Ferner ist es von den in 4 und 5 gezeigten Ergebnissen ersichtlich, dass der Effekt des Verbesserns der Ionenleitfähigkeit durch das Erwärmen unabhängig von der Art des Lösungsmittels, das die Elektrolytlösung konstituiert, bestätigt wurde (Beispiel 5: Δσ = 1,47 mS/cm, Vergleichsbeispiel 4: Δσ = 1,43 mS/cm, Beispiel 6: Δσ = 0,199 mS/cm, Vergleichsbeispiel 5: Δσ = 0,186 mS/cm).
  • Das heißt, es wurde herausgefunden, dass es beim Herstellen einer Elektrolytlösung durch Mischen eines Fluorids und eines Lösungsmittels möglich ist, die Ionen-Dissoziation des Fluorids in einer kurzen Zeit zu begünstigen und die Fluoridionenleitfähigkeit der Elektrolytlösung zu verbessern, dadurch, dass ein Erwärmen auf eine Temperatur ausführt wird, die niedriger als die Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt, unabhängig davon, ob das Fluorid ein anorganisches Salz oder ein organisches Salz ist und unabhängig von der Art des Lösungsmittels.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Die durch die vorliegende Erfindung erhaltene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung kann besonders bevorzugt für eine Elektrolytlösung von Primärbatterien und Sekundärbatterien verwendet werden. Das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann die Leistung der Elektrolytlösung nur durch das Ausführen eines Erwärmens verbessern. Das heißt, das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, welches einfach ausgeführt werden kann und einen signifikanten Effekt aufweist, wird als industriell sehr anwendbar angesehen.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionen-leitfähigen Elektrolytlösung, wobei das Verfahren einen Schritt des Erwärmens eines Fluorids und/oder eines Lösungsmittels umfasst, wenn das Fluorid und das Lösungsmittel gemischt werden, wobei eine Erwärmungstemperatur bei dem Schritt niedriger als eine Temperatur ist, bei welcher sich das Lösungsmittel zersetzt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Erwärmungstemperatur höher als 24°C ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Erwärmungstemperatur nicht weniger als 40°C ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Erwärmungstemperatur nicht weniger als 60°C ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Erwärmungstemperatur nicht höher als 150°C ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Erwärmungstemperatur nicht mehr als 100°C ist.
  7. Verfahren zum Herstellen einer Fluoridionenbatterie, wobei das Verfahren einen Schritt des Anordnens einer Elektrolytschicht, die die durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 erhaltene Fluoridionen-leitfähige Elektrolytlösung beinhaltet, zwischen einer Kathode und einer Anode umfasst.
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