DE102020116689A1 - Melaminharz-Filtervlies - Google Patents

Abstract

Filtervlies, hergestellt im Melt-Blown-Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass es gleichzeitig aus sehr feinen für die Filterwirkung entscheidenden Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser < 3 µm und gröberen Stützfasern mit einem mittleren Faserdurchmesser > 10 µm besteht.

Description

• Die Erfindung betrifft ein Filtermaterial mit einer verbesserten Filtration bei gleichzeitig hoher Eigenstabilität. Die Kombination dieser vorteilhaften Eigenschaften konnte erreicht werden durch die Verwendung eines duromeren Meltblown-Vlieses aus Melaminfasern, welches sich dadurch auszeichnet, dass in einem Prozessschritt sowohl sehr feine als auch grobe Fasern entstehen. Die sehr feinen Fasern sorgen für sehr gute Filtereigenschaften, während die gröberen Fasern das Vlies stabilisieren. Zusätzlich kann das Filtermaterial nicht brennbar und nicht schmelzend sein und hohe Dauergebrauchstemperaturen von bis zu 240 °C aufweisen.
• [Stand der Technik]
• Filter mit Fasern auf Melamin-Basis (Basofil®) sind bereits bekannt. Der Nachteil der Basofilfasern besteht darin, dass diese einen relativ großen Faserdurchmesser aufweisen, der entsprechend der Gauß'schen Verteilungskurve zwischen 7 und 24 Mikrometern schwankt. Dadurch sind diese Filter nicht geeignet sehr kleine Partikel zu filtern.
• Die in CN103691205 dargestellte Lösung beschreibt ein Verbundvlies mit Melamin-Lage, welches durch Vernadelung einer Melaminfaser-Schicht mit einem Stützgewebe entsteht. Als Stützgewebe wird Basaltgarn als Kettfaden und Sulfonamidgarn als Schussfaden miteinander verwoben, es entsteht ein Gewebe mit einem Flächengewicht von 400 g/m². Als Filterstoff wird eine Melaminfaserschicht im air-laid oder einem anderen mechanischen Verfahren abgelegt und anschließend werden die Ober- und Unterseite des Stützgewebes mit einer Melaminfaserschicht beschichtet und durch Vernadelung verfestigt.
• Dabei wird die relativ grobe, melamin-basierende Stapelfaser Basofil genutzt, die wenig geeignet ist, kleine Partikel mit Durchmessern ≤ 0,5 µm abzufiltern.
• [Aufgabe der Erfindung]
• Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Filtermaterial herzustellen, welches gute Filtrationseigenschaften auch für Partikel <1µm aufweist und eine hohe Eigenstabilität aufweist. Zusätzlich soll das Material duromer und chemisch/biologisch inert sein, um sowohl für die Filtration von Luft als auch für Gase und Flüssigkeiten mit Temperaturen >150°C geeignet zu sein.
• Gelöst wird die Aufgabe dadurch, dass ein Melamin-Meltblown-Vlies so hergestellt wird, dass während der Herstellung gleichzeitig sehr feine Fasern für die Feinstfiltration, deren Durchmesser im Mittel <3 µm beträgt, als auch relativ grobe Fasern mit einem Durchmesser >10 µm entstehen, welche für die Stabilität verantwortlich sind. Zusätzlich kann das Vlies durch Kombination mit einem oder mehreren anderen Materialien zu einem Filterverbund kombiniert werden, um beispielsweise die Festigkeit weiter zu erhöhen oder die Weiterverarbeitung/Einsatz zu gewährleisten, z.B. durch Plissieren.
• Das Plissieren geschieht maschinell und mit Vorgaben zur Falz. Das Vlies muss dafür stabil genug sein und dann muss die Falte auch halten und darf nicht wieder aufspringen. Beim Einsatz müssen die Filter dann auch in ihrer Form bleiben. Grundsätzlich können auch reine Melaminfaservliese plissiert werden, jedoch ist die Faltenstabilität höher bei getränkten/gebundenen Varianten oder bei Verbundmaterialien mit den Melaminvliesen.
• Zur Charakterisierung der Filterleistung wird oft der sogenannte α-Wert herangezogen. Der α-Wert ist eine Rechengröße, die nicht berücksichtigt ob ein Element die angebotene Schmutzmenge auch annimmt. Man muss ihn daher immer in Verbindung mit dem Abscheidegrad beurteilen Der im Patent verwendete α-Wert ergibt sich aus dem Multipass-Test nach ISO 4572. Er ist ein Maß für die gesamte Menge an ACFTD-Prüfstaub, die dem Filterelement bis zum Erreichen der zulässigen End-Druckdifferenz bei Nennvolumenstrom QN zugeführt wurde: $$\alpha \left(g\right)=\frac{\gamma \left(mg/L\right)\cdot Q\left(L/min\right)\cdot \tau \left(min\right)}{1000}$$

  

  γ = Verschmutzung an ACFTD-Prüfstaub im Volumenstrom,
  Q = Volumenstrom durch den Filter,
  τ = Prüfzeit bis zum Erreichen der zulässigen End-Druckdifferenz. Der α-Wert deckt sich mit dem Begriff „Scheinbare Schmutzaufnahmekapazität“.
• Die Schmutzaufnahmekapazität wird auch reale Schmutzkapazität genannt. Sie gibt Auskunft über die Schmutzmenge, die ein bestimmtes Filter aufnehmen kann, ehe ein Referenzdruck erreicht ist. Damit ist die Schmutzaufnahmekapazität eines Filters auch ein Maß für die Betriebsdauer dieses Filterelements.
• Die Schmutzaufnahmekapazität eines Filters kann mit guter Genauigkeit aus dem α-Wert errechnet werden. Die Prüfung der Schmutzaufnahme erfolgt nach ISO 4572 (Abscheidegrad). ISO 3968 enthält die Prüfungen zur Ermittlung der Druckdifferenz.
• Bei den in dieser Erfindung angegebenen Werten für die Faserdurchmesser handelt es sich immer um mittlere Faserdurchmesser, da es in der Natur der Schmelzblasverfahren liegt, dass der Einzelfaserdurchmesser von so vielen Parametern beeinflusst wird, dass er sich nicht genau einstellen lässt und relativ breit streut. Die Standardabweichung bei einem mittleren Faserduchmesser von 3 µm beträgt ± 2µm. Da es sich hier um Feinstfasern handelt, kann auch die Länge der einzelnen Feinstfasern nicht angegeben werden und auch hier treten verfahrensbedingt große, feinheitsabhängige Schwankungen auf. Gegenstand der Erfindung ist ein Feinstfaservlies aus reaktionsfähigen thermoplastischen, niedermolekularen Harzschmelzen.
• Das Melamin-Meltblown-Vlies für Filtrationsanwendungen basiert auf einem Direktprozess nach EP2836632 . Damit die dabei entstehenden Vliese allerdings für Filtrationsanwendungen geeignet sind, ist eine grundlegende Anpassung der Prozessparameter notwendig.
• Das Verfahren zur Herstellumg dieser Feinstfaservliese ist dadurch gekennzeichnet, dass die Harzschmelzen in Gasmedien mit einer Gasgeschwindigkeit im Bereich von 0,2 < Ma < 1,0 bei einer Temperatur des Gasmediums oberhalb der Schmelztemperatur des verwendeten niedermolekularen Harzes hergestellt werden, wobei die aus der Düse austretenden Harzschmelzen zunächst zu feinstfaserigen Gebilden verzogen, die Fasern zu einem Feinstfaservlies abgelegt und die thermoplastischen, niedermolekularen Harze durch Kondensation in duroplastische Harze umgewandelt werden. Beim Austritt der Harzschmelzen aus der Düse wird die Düse temperiert, damit die Viskosität der Schmelzen kontrolliert werden kann.
• Die Fasern bestehen aus glasartig erstarrten, reaktiven und zur Polymerbildung befähigten Harzschmelzen. Die Fasern weisen zunächst noch thermoplastische Eigenschaften auf. Das Erreichen einer durchgängigen Polymerbildung, gegebenenfalls mit einer gekoppelten Funktionalisierung, wird mittels gezielter, nachträglicher Einwirkung von flüssigen oder gasförmigen Katalysatoren oder anderen Reaktanten hervorgerufen. Erst dann liegen duroplastische Eigenschaften vor.
• Geeignete Harze für diese Art der Vliesbildung sind mit Methanol veretherte Melamin-Formaldehyd-Harze (MER), insbesondere solche gemäß WO 2006/100041 .
• Die reaktionsfähigen niedermolekularen Harzschmelzen sind zur Polymerbildung befähigt. Sie unterscheiden sich in ihrem Aufbau grundsätzlich von den klassischen, zur Herstellung von textilen Fasern benutzten Polymerschmelzen. Sie bestehen aus Monomeren und /oder Oligomeren mit 1 bis 8 Basisbausteinen (Monomer-Einheiten), enthalten pro Harzmolekül mindestens eine zur Polymerbildung befähigte Gruppe, zuzüglich einer großen Anzahl von zur Wasserstoffbrückenbildung befähigten Gruppen, besitzen aufgrund ihrer großen Anzahl von reaktiven, zur Wasserstoffbrückenbildung befähigten Gruppen eine hohe Klebefähigkeit (Adhäsionskraft), können nur mit selbstanspinnenden Verfahren zu faserigen Gebilden umgeformt werden, neigen zur thermisch ausgelösten Oligomer-/Polymerbildung, erstarren bei T > Raumtemperatur zu glasartigen Körpern, vernetzen, insbesondere bei Einwirkung katalytischer Verbindungen und Reaktanten (z.B. Diisocyanaten, organischen oder anorganischen Säuren).
• Die reaktiven niedermolekularen Harzschmelzen können in einem Extruder aufgeschmolzen werden oder über einen Dünnschichtverdampfer direkt dem Spinnbalken einer Meltblown-Anlage zugeführt werden. Bei Einhalten der Randbedingungen im Düsenbereich werden sehr feine Fasern im Durchmesser kleiner 3 µm erhalten.
• Zum Erreichen der für die Filtrationswirkung wichtigen sehr feinen Fasern < 3 µm müssen Durchsatz, Blasluftvolumen und - temperatur sowie Düsengeometrie zum Standardverfahren angepasst werden. Die Schmelze-leitenden Kapillaren der Düsen sind verjüngt auf maximal 300 µm. Der Luftaustritt kann zusätzlich verkleinert werden auf 1 mm.
• Für die Bildung der etwas gröberen Stützfasern ist es möglich einen zweiten Spinnbalken mit Standardkonfiguration zu nutzen, welcher durch Einstellen des Winkels zum anderen Spinnbalken für eine zweite Fasertype innerhalb des Filtervlieses sorgt. Dabei dienen die gröberen Fasern als Stützgerüst und sorgen durch die Voluminösität des Vlieses für eine höhere Schmutzaufnahme. Die feinen Fasern erhöhen den maximalen Abscheidegrad.
• Beide Fasertypen können gemischt im Filtervlies abgelegt werden oder als zwei-lagiges Produkt in einem Verfahrensschritt hergestellt werden.
• Überraschenderweise konnte auch mit nur einem Spinnbalken diese Verteilung der mittleren Faserdurchmesser innerhalb des Filtervlieses erreicht werden. Dazu werden verschiedene Einzeldüsen genutzt, welche verteilt am Spinnbalken angebracht werden. Variiert werden kann sowohl der Düsentyp, Exxon- oder Biax- Düsen, die Konfiguration der Düsen und/oder die Luftzufuhrmenge einzelner Düsen, die Temperatur der Blasluft oder die Schmelzedurchsatzmenge. Die Konfiguration der Einzeldüsen wird bestimmt durch den Düsendurchmesser (100, 200, 300 oder 500 µm) und den Luftausgangsdurchmesser (1,0 /1,25/ 1,5 mm) .
• Der mittlere Einzelfaserdurchmesser in den erfindungsgemäßen Feinstfaserfiltervliesen beträgt für die für die Filterleistung verantwortlichen Feinstfasern 3 µm oder weniger bzw. mehr als 10 µm für die gleichzeitig erzeugten Stützfasern. Der Gewichtsanteil der sehr feinen Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser kleiner 3 µm kann bis zu 90Gew.% bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses betragen. Vorzugsweise liegt dieser Anteil der sehr feinen Fasern in einem Bereich von 50 - 75 Gew.% bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses.
• Die Fasern werden auf ein Transportband oder eine -trommel abgelegt. Die Temperatur- und Abstandsbedingungen zwischen der Düse, der Ablage- und der Transporteinrichtung sind variabel, so dass auch die Ablagedichte eingestellt werden kann. Es können lockere, aber auch sehr dichte Vliesstrukturen entstehen. Eine nachträgliche Verdichtung vor der Härtung ist ggf. auch möglich.
• Die entstehenden Vliese zeichnen sich durch hohe Flamm- und Hitzebeständigkeit aus und können direkt als Filtervlies oder als Filter-Verbundkomponente eingesetzt werden. Zur Erhöhung von Festigkeit, Flexibilität und Faserbindung können vor dem Heißkalandrieren bis zu 5 Gew.% duromeres Vorkondensat (Dispersion, Lösung, Pulver) oder thermoplastische Anteile, wie PVC, PA oder PEEK, in Form von Dispersion, Lösung oder Pulver zugesetzt werden.
• Das so entstandene Vlies wird einer weiteren Verfahrensstufe zugeführt, in der ein flüssiger oder gasförmiger Reaktant oder Katalysator mit dem flächigen Produkt in Kontakt gebracht wird. Damit wird eine Polymerbildung oder Funktionalisierung der Harzschmelze erreicht. Wenn erforderlich, können weitere Behandlungsstufen, z.B. zur Neutralisation der Reaktanten oder Katalysatoren, eingebunden werden. In einem weiteren Behandlungsschritt werden die flächigen Produkte einer thermischen Behandlung unterzogen. Die erforderlichen Behandlungstemperaturen sind im Verhältnis von 1.0 bis 4.0, bezogen auf die Schmelztemperatur (in °C) des Harzes einzustellen.
• Die so entstandenen Vliese sind für textile und technische Anwendungen einsetzbar, insbesondere aufgrund ihrer Faserfeinheiten für die Filtration. Weitere besondere Eigenschaften der Produkte des Verfahrens sind Flammfestigkeit, hohe Dauergebrauchstemperatur, Schallabsorptionsvermögen und spezifische elektrische Eigenschaften.
• Das erfindungsgemäße Meltblown-Verfahren ermöglicht es, aus Melamin ein duromeres Feinstfaservlies bestehend aus sehr feinen, für den Abscheidegrad verantwortlichen Fasern mit mittleren Faserdurchmessern < 3 µm und gleichzeitig gröberen Stützfasern mit mittleren Faserdurchmessern > 10 µm im Direktprozess erzeugen zu können.
• Dieses kann genutzt werden, um in Kombination mit anderen Materialien einen Filterverbund zu generieren, welcher dadurch mehr Stabilität gewinnt und sich durch eine höhere Filtrationsleistung im Vergleich zu handelsüblichen Standardfiltern auszeichnet.
• Charakteristisch für die im erfindungsgemäßen Meltblown-Verfahren hergestellten Melaminfaservliese ist der hohe Gewichtsanteil an sehr feinen Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser < 3 µm, vorzugsweise 0,5 - 3 µm, welche eine normal verteilte Streuung aufweisen, welche sich wiederrum positiv auf die Filtrationsleistung auswirkt. Bemerkenswert ist auch die Voluminösität der erfindungsgemäßen Melamin-Meltblown-Vliese. Diese bei Spinnvliesen im Allgemeinen untypische Eigenschaft der Voluminösität und damit verbundene Offenheit der Melamin-Meltblown-Vliese begünstigt eine Erhöhung der Schmutzaufnahmekapazität im Filtrationsprozess. Bei Feinstaubfiltern (Gruppe M und F) wird die Effektivität des Filters gegenüber der Partikelgröße 0,4 µm gemessen, d.h. wieviel Prozent des Prüfaerosols wird bis Partikelgröße 0,4 µm gefiltert (Abscheidegrad). Für die Einstufung der verschiedenen Filter-Effektivitäten werden in Europa die Partikelfilterklassen von 1 bis 17 verwendet: je höher die Zahl, umso höher der garantierte Abscheidegrad. Die Europäische Norm für die Klassifizierung der Grobstaub-, Medium- und Feinstaubfiltern ist die EN 779:2012 und für die Schwebstofffilter die EN 1822-1:2009.
  In o. g. Norm werden Filter klassifiziert nach ihrer Effektivität für diese Korngrößen mittels eines Prüfaerosols aus Di-2-ethylhexyl-sebacat (DEHS).
• Für die erfindungsgemäßen Melamin-Filtervliese ergibt sich aufgrund des hohen Anteils sehr feiner Fasern ein hoher alpha-Wert aus dem Multipass-Test nach ISO 4572 über 12 , was vor allem in der Luftfiltration positiv bewertet wird. Das hergestellte Vlies liegt als Rollenware vor. Eine direkte Weiterverarbeitung zum Filterverbund ist gegeben. Die Herstellung über das Meltblow-Verfahren führt dazu, dass das Melamin-Meltblown-Vlies sehr feine Fasern mit mittleren Durchmessern von 0,5 - 3 µm aufweist. Die Durchmesser der einzelnen Fasern schwanken und können nicht exakt eingestellt werden. Die Verteilung der Faserdurchmesser ist günstig für Filtrationswirkung. Der hohe Anteil feiner Fasern mit d<3 µm, bevorzugt d<1µm, ermöglicht die Filtration sehr kleiner Partikel, zugleich bewirken die gleichzeitig vorhandenen Fasern mit d>10µm eine Stabilisierung des Vlieses. Der Gewichtsanteil der für die Filterleistung sehr wichtigen Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser kleiner 3 µm kann bis zu 90Gew.% bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses betragen. Vorzugsweise liegt dieser Anteil der sehr feinen Fasern in einem Bereich von 50 - 75 Gew.% bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses. Die Melamin-Meltblown-Vliese können mit unterschiedlichen Flächengewichten zwischen 15 bis 600 g/m² hergestellt werden. Vorzugsweise besitzen sie für Filter-Anwendungen ein Flächengewicht zwischen 30 bis 150 g/m².
• Um das Melamin-Meltblown-Vlies weiter zu verfestigen oder auszurüsten ist eine Nachbehandlung möglich. Als Nachbehandlung kann z.B. eine Beschichtung oder Imprägnierung erfolgen.
• Für die Beschichtung eignen sich Verfahren wie Pastenpunktbeschichtung oder Hotmelt-Auftrag (mit PE, PP, PET oder PA) zur Kaschierung mit Verbundmaterialien.
• Das Melamin-Meltblown-Vlies kann sowohl einseitig als auch beidseitig verstärkt werden. Als Verstärkungsmaterialien können dabei genutzt werden Glasgelege, Glasgewebe, Spunbonds aus PP, PET, PA u.ä.
• Das Melamin-Meltblown-Vlies kann im Verbund als Zwischenlage oder oberste Schicht als Filterlage eingesetzt werden. Bei einem zweilagigen Verbund empfiehlt sich die Melamin-Meltblown-Schicht als obere, filtrierende Schicht zu nutzen. Zum Schutz vor mechanischer Beanspruchung, etwa beim Abreinigen von Heißgasfiltern, kann das Melamin-Melblown-Vlies durch eine Decklage geschützt und als Zwischenlage genutzt werden.
• Das Melamin-Meltblown-Vlies kann zur Verbesserung des Abscheidegrades verdichtet werden. Die Verdichtung erfolgt dabei durch Komprimierung des Melamin-Meltblown-Vlieses vor der Härtung des selbigen mittels glatten oder gravierten Walzen mit einstellbarer Dicke. Nach der Härtung und im duromeren Zustand des Melamin-Meltblown-Vlieses kann eine Verdichtung nur noch durch Zugabe eines Hilfsmittels, beispielsweise Melaminharz-Dispersionen oder Acrylatharz-Dispersionen, erfolgen. Dazu dient das Tränken oder Besprühen des Vlieses mit dem Hilfsmittel und anschließendem Reagieren des Hilfsmittels unter Druck und Temperatur (z.B. im Kalander oder Doppelbandtrockner, Pressvorrichtung).
• Das Melamin-Meltblown-Vlies kann zur Verbundbildung oder zur verbesserten Verarbeitbarkeit textil weiterverarbeitet oder verdichtet werden (z.B. Vernadelung oder Wasserstrahlverfestigung). Die Vernadelung ist gerade bei Heißgasfiltern eine gängige Methode mehrere Materiallagen miteinander zu verbinden, um einen stabilen Vliesstoff zu erhalten. Je nach Nadelart und Stichdichte können Schädigungen oder Lochbildung verringert werden. Die Wasserstrahlverfestigung ist aufwendiger und teurer und wird deshalb weniger genutzt. Eine leichte Vernadelung oder Wasserstrahlverfestigung ist auch mit nur dem Melamin-Vlies möglich und vergleichmäßigt Ober- und Unterseite, um beispielsweise die Abwicklung zu erleichtern.
• Das erfindungsgemäß hergestellt Vlies kann durch einen Nasslegeprozess weiterverarbeitet bzw. veredelt werden. Das Melamin-Meltblown-Vlies wird dabei zu Fasern (Länge 0,05 bis 5mm vorzugsweise 0,1 bis 4mm) aufgelöst und diese werden in einem Nasslegeprozess zu einem Filtervlies gelegt. Dazu wird das Melamin-Meltblown-Vlies entweder direkt in Wasser aufgelöst oder in einem zusätzlichen Arbeitsschritt in Kurzschnittfasern verselbstständigt. Die Einzelfasern aus dem Melamin-Meltblown-Vlies können dabei wahlweise mit weiteren Kurzschnittfasern gemischt werden, wie z.B. Glas, Polyester, Biko und bilden ein neues Vlies. Der Gewichtsanteil der sehr feinen Melamin-Fasern beträgt dabei bis zu 90 %; vorzugsweise 20 bis 75 %. Die so entstandenen Vliese sind sowohl für die Filtration als auch für die Isolation geeignet. Der Nasslegeprozess eignet sich besonders für die Verwertung von Abfällen und Randstücken bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Filtervliese aus sehr feinen Melaminfasern und gröberen Stützfasern.
• Der dieser Erfindung zugrundeliegende Effekt des gleichzeitigen Vorliegens sehr feiner und relativ grober Fasern kann durch Verwendung des sogenannten Dual-Meltblown-Verfahrens noch verstärkt werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Melamin-Meltblown-Vlies mittels zweier unterschiedlicher Spinnbalken erzeugt wird, die eine gemeinsame Ablage haben (Dual Meltblown). Dadurch erreicht man im Prozess der Vliesherstellung eine vorteilhafte Kombination von gröberen Stützfasern aus Melamin oder ggf. auch anderen Polymeren aus einem Spinnbalken und sehr feinen Melamin-Fasern aus dem anderen Spinnbalken. Diese Kombination wirkt sich positiv auf die Filterwirkung sowie auf die Stabilität des Filtervlieses aus. Der Gewichtsanteil der sehr feinen Melamin-Fasern beträgt dabei bis zu 90 Gew.%; vorzugsweise 50 bis 75 Gew.%.
• Bei dem Dual-MB hat man zwei Spinnbalken hintereinander. Diese sind getrennt und es bedarf jeweils definierter Einstellungen, welche zum Polymer passen und die gewünschten Faserdurchmesser erreicht werden können. Dabei sind die Spinnbalken im Winkel verstellbar. Man kann demnach sowohl einfach zwei Lagen übereinander produzieren und auch in sich gemischte Vliese mit unterschiedlichen Polymeren bzw. mit gleichem Polymer, aber unterschiedlichen Faserdurchmessern.
• Als Zweitpolymer neben dem Melamin für die gröberen Stützfasern eignen sich prinzipiell alle thermoplastischen Polymere. Hierzu gehören Polymere mit durchgehender Kohlenstoffhauptkette, z.B. Polyolefine wie Polypropylen (PP), Polyethylen (PE), Polystyrol (PS), Polyvinylchlorid (PVC), aber auch Polyacrylate, wie z.B. Polymethylmethacrylat (PMMA), Polyacrylnitril (PAN); Polyether, wie z.B. Polytetramethylenglycol (PTMEG), Polyoxymethylen (POM), Polyphenylenether (PPE); Polyester, wie. z.B. Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterephthalat (PBT), Polycarbonat (PC) und Polyamide, wie z.B. PA6, PA66, PA46, Polyphthalamid (PPA), aber auch solche hochtemperaturbeständigen Polymere wie Polyetheretherketon (PEEK) und Polytetrafluorethen (PTFE), Polyphenylensulfid (PPS) .
• Um das Anwendungsgebiet der erfindungsgemäßen Meltblown-Melamin-Vliese zu vergrößern, können die Vliese mit anderen Materialien zu Verbundfiltern kombiniert werden. Verbundfilter aus erfindungsgemäßen Meltblown-Melamin-Vlies und nicht schmelzbaren Verstärkungsmaterialien besitzen neben der erhöhten Filterleistung als weiteren Vorteil duromere Eigenschaften, wie z.B. kein Schmelzen, kein Schrumpfen, hohe Dauergebrauchstemperatur, kein Verkleben beim Schneiden. Nicht schmelzbare Verstärkungsmaterialien können Hochtemperatur-beständige Vliese sein, wie z.B. Nadelvliese aus Aramid- oder Polyimidfasern oder Stützgewebe/-Gelege aus Glasfasern oder andere stabilisierende, schützende, die Weiterverarbeitung verbessernde Lagen. Verbundbildung ist möglich durch Vernadelung, Wasserstrahlverfestigung, Wetlaid bzw. Verklebung der Verbundkomponenten miteinander
  Der Aufbau der Verbundfilter ist je nach Anforderungen unterschiedlich. Das Melamin-Meltblown-Vlies kann beispielsweise als Deckschicht auf einem weiteren Verbundmaterial aufliegen. Es kann aber auch mittig zwischen zwei Schichten aus weiteren Verbundmaterialien liegen. Eine Weiterverarbeitung, wie Ausrüstung, Plissieren, Vernähen, Glätten ist immer zusätzlich möglich. Für eine besonders vorteilhafte Ausführung für einen Luftfilter kann ein Verbund aus einem Melamin-Meltblown-Vlies und einem PET-Spinnvlies verwendet werden. Das Melamin-Meltblown-Vlies hat dabei ein Flächengewicht zwischen 40 und 150 g/m², bevorzugt 50 bis 100 g/m² und einen mittlerem Faserdurchmesser von 1 bis 3 µm. Das PET-Spinnvlies hat ein Flächengewicht von 60 bis 140 g/m². Die Verbundbildung erfolgt durch Verwendung eines thermoplastischen Bindemittels, beispielsweise eines Klebevlieses, im Doppelbandtrockner bei 130 °C.
• Eine vorteilhafte Variante für die Heißgasfiltration ist ein Verbundfilter, bei dem die Verbundmaterialien ebenfalls aus temperaturbeständigen Materialien bestehen. Geeignete Verbundmaterialien sind z.B. Aramidvlies, PTFE-Stützgewebe oder Glasvlies oder Glasgelege. Das Melamin-Meltblown-Vlies kann dabei sowohl oben aufliegend auf dem Verbundmaterial aufliegen, als auch geschützt mittig im Verbund liegen.
• In einer besonders vorteilhaften Ausführung ist der Verbund aus Melamin-Meltblown-Vlies und zusätzlichem Verbundmaterial zum Schutz vor mechanischer Beanspruchung, z.B. bei der Druckstoßreinigung der Filter, zusätzlich durch eine weitere schirmende Schicht geschützt. Diese zusätzliche schirmende Schicht besteht z.B. aus Aramid, PPS, PI, PSA oder PAI. Das Flächengewicht des Heißgasfilters liegt im Bereich von 400 bis 800 g/m².
• In Bild 1, Beispiel 1A ist eine Verbundfilterkonstruktion dargestellt, bei der das Melamin-Meltblow-Vlies (Melamin-MB) (1) obenauf liegt auf einem Material A (2), darunter befindet sich das Stützgewebe (3) und darunter das Material B (4). Beispiel 1B zeigt eine Anordnung, wo das Melamin-MB-Vlies (1) eingebettet ist zwischen einer obenauf liegenden Schicht aus Material B (4) und den darunter liegenden Schichten Material C (5), Stützgewebe (3) und Material A (2).
• Material A, B, C kann beispielsweise ein Aramidvlies (unterschiedlicher Art und Qualität, hinsichtlich Faserdurchmesser und Grammatur) sein. Das Stützgewebe kann ein Gewebe aus PTFE oder Glas sein.
• Das Melamin-Meltblown (MB) - Vlies (1) kann zum Schutz vor mechanischer Beanspruchung, z.B. bei der Druckstoßreinigung der Filter, durch eine weitere schirmende Schicht geschützt sein; siehe Beispiel 1B.
• zeigt die Struktur eines Melamin-Meltblown-Vlieses aufgenommen mit einem REM. Es ist deutlich zu erkennen, dass bei der Vliesherstellung nach dieser Technologie, Vliese aus sehr feinen Fasern entstehen, gleichzeitig aber starke Schwankungen im Durchmesser zwischen einzelnen Fasern auftreten. Je nach Einstellparameter und Anlagenkonfigurationen zeichnen sich die Meltblown-Vliese aus Melamin durch einen hohen Anteil sehr feiner Fasern aus. Der feinfaserige, filtrierende Anteil im Vlies besitzt vorzugsweise 0,5 - 3 µm im mittleren Faserdurchmesser; die Stützfasern > 10 µm.
• [Beispiele]
• Beispiel 1: Melamin-Filtervlies 26/19-1T mit 50% Feinstfasern und 50% Stützfasern
• Das Beispiel 26/19-1T wurde erzeugt durch die im TITK vorhandene Dual-Meltblown-Technologie. Dabei wurden Feinstfasern mit mittlerem Faserdurchmesser von ca. 2 µm mit dem einen Spinnbalken erzeugt. Mittels eines zweiten Spinnbalkens wurden zeitgleich Fasern mit mittlerem Durchmesser von etwa 10 µm ersponnen. Der Durchsatz an Schmelze wird durch Extruder eingestellt und war bei beiden Spinnbalken mit 1 g/min je Düse gleich. Unterschiedlich waren die Spinndüsen. Spinnbalken 1 wurde mit Einzeldüsen ausgestattet, welche 300 µm Kapillardurchmesser und 1 mm Luftausgang besitzen. Spinnbalken 2 wurde mit Einzeldüsen ausgestattet, welche 500 µm Kapillardurchmesser und 1,5 mm Luftausgang besitzen.
• Zudem waren die Blasluftmenge und die Blaslufttemperatur verschieden. Spinnbalken 1 erhielt 12 m³/h Luft, welche 270 °C Temperatur hatte und Spinnbalken 2 wurde mit 9 m³/h ca. 230°C heißer Luft versorgt.
• Die Spinnbalken standen mit einem Winkel von 30° zueinander und ermöglichten die Durchmischung der Feinstfasern und der Stützfasern aus Melaminharz in einer Vlieslage. Das Vlies wurde auf einer Ablagetrommel abgelegt. Durch die Trommelgeschwindigkeit von 1 m/min konnte ein ca. 65 g/m² Filter-Vlies aus Melamin-Fasern erzeugt werden.
• Folgende Filterwerte erreichte dieses:
• Material Melamine Meltblown
• Description:
  • Application: Air Filtration
  • Filter Class (EN F9 @ 5.3 cm/s 779) :
• Grade : 26/19-1T

Parameter	Units	Target	Test Method
Basis Weight	g/ m2	65	ISO 536:2012-07*
Thickness @ 0.5 kPa	mm	1.9	DIN EN ISO 9073-2:1997-02*
DEHS Retention @ 0.3µm,5.3 cm/s	%	80	internal method fractional efficiency (Palas)
Pressure Drop @ 5.3 cm/s	Pa	59	internal method fractional efficiency (Palas)
Air Permeability @ 200 Pa	1 / m2s	194	ISO 9237:1995-06*
Tensile Strength, MD	N / 50 mm	16	DIN EN ISO 29073-3:1992-08*
Tensile Strength, CD	N / 50 mm	5	DIN EN ISO 29073-3:1992-08*

• Die REM-Aufnahme eines Ausschnitts eines nach dieser Methode hergestellten Melamin-Filtervlieses ist in dargestellt.
• Beispiel 2: Luftfiltration: V 26/19-1T
• Verbund aus in Beispiel 1 beschriebenem Melamin-Meltblown-Filtervlies mit PET-Spinnvlies (ca. 120 g/m²)als zusätzliche Schutzschicht
• Die Verbundbildung erfolgte mittels thermoplastischem Bindemittel (ABA001 Klebevlies) zwischen der Melamin-Filterlage und dem PET-Spinnvlies. Bei 130 °C im Doppelbandtrockner mit 0,5 m/min wurden die beiden Lagen miteinander verklebt.
• Die erreichte Filterwirkung unterscheidet sich nicht von der in Beispiel 1 aufgezählten. Deutliche Verbesserungen gab es in den Festigkeiten.
• Folgende Eigenschaften zeichnen Beispiel 2 aus:

  Material Description:	Melamine Meltblown
  Application:	Air Filtration
  Filter Class (EN 779):	F9 @ 5.3 cm/s
  Grade:	V 26/19-1T

  Parameter	Units	Target	Test Method
  Basis Weight	g / m2	190	ISO 536:2012-07*
  Thickness @ 0.5 kPa	mm	2,8	DIN EN ISO 9073-2:1997-02*
  DEHS Retention @ 0.3µm, 5.3 cm/s	%	80	internal method fractional efficiency (Palas)
  Pressure Drop @ 5.3 cm/s	Pa	59	internal method fractional efficiency (Palas)
  Air Permeability @ 200 Pa	1/m2s	205	ISO 9237:1995-06*
  Tensile Strength, MD	N/50 mm	110	DIN EN ISO 29073-3:1992-08*
  Tensile Strength, CD	N/50 mm	90	DIN EN ISO 29073-3:1992-08*

• Für die Einstufung der verschiedenen Filter-Effektivitäten werden in Europa die Partikelfilterklassen von 1 bis 17 verwendet: je höher die Zahl, umso höher der garantierte Abscheidegrad. Die Europäische Norm für die Klassifizierung der Grobstaub-, Medium- und Feinstaubfiltern ist die EN 779:2012 und für die Schwebstofffilter die EN 1822-1:2009. In o. g. Norm werden Filter klassifiziert nach ihrer Effektivität für diese Korngrößen mittels eines Prüfaerosols aus Di-2-ethylhexyl-sebacat (DEHS).Der Fraktionsabscheidegrad wurde auf dem Filterprüfstand PALAS MFP-3000S bei folgenden Prüfbedingungen gemessen: Aerosol Plural SB; Anströmgeschwindigkeit 0,075 m/s; Staubkonzentration 550 mg/m³.
• Beispiel 3: Melamin-Heißgasfilter
• Das verwendete Melamin-Meltblown-Vlies 31/15-3 wurde mittels einer Ein-Balken-Meltblown-Anlage mit unterschiedlichen Düsenkonfigurationen hergestellt. Die in Reihe angeordneten Einzeldüsen besaßen unterschiedliche Luftaustrittsplatten mit Lochdurchmessern von 1,0 und 1,25 sowie 1,5 mm. Die zugeführte Luftmenge betrug 14 m³/h und eine Temperatur von 280°C. Durch die verschiedenen Austrittsdurchmesser kann eine unterschiedliche Verstreckung erreicht werden, welche sich in einer breiten Streuung der Faserdurchmesser bemerkbar macht. Fasern von 0,5 µm und 11 µm konnten ermittelt werden. Im Mittel wurde der Gesamtdurchmesser von 2,3 µm angegeben. Das Vlies besaß eine Flächenmasse von 100 g/m². Dieses Vlies wurde auf die Referenz CP 520 (PSA-Vlies mit PTFE-Gewebe als Zwischenlage) mit 590 g/m² aufgenadelt; 2 Passagen mit jeweils 50 Stichen/cm².
• zeigt den gemessenen Abscheidegrad eines Standard-Heißgasfilters ohne Melamin-Meltblownvlies und die Steigerung des Abscheidegrades von ca. 65 % auf 95 % bei Partikeln von 0,4 µm durch die Verbundbildung des Standardfilters mit Melamin-Meltblown-Lage (Versuchs-Nr. 31/15-3T mit 100 g/m² und 2,3 µm mittleren Faserdurchmesser). Die Verbundbildung erfolgte durch Vernadelung. Der Fraktionsabscheidegrad wurde auf dem Filterprüfstand PALAS MFP-3000S bei folgenden Prüfbedingungen gemessen: Aerosol Plural SB; Anströmgeschwindigkeit 0,075 m/s; Staubkonzentration 550 mg/m³.
• Bezugszeichenliste

1

Melamin-Meltblow-Vlies

2

Material A

3

Stützgewebe

4

Material B

5

Material C

• ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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• Zitierte Patentliteratur
• CN 103691205 [0003]
• EP 2836632 [0012]
• WO 2006/100041 [0015]
• Zitierte Nicht-Patentliteratur
• ISO 4572 [0010]
• ISO 3968 [0010]
• ISO 536:2012-07* [0051, 0056]
• DIN EN ISO 9073-2:1997-02* [0051, 0056]
• ISO 9237:1995-06* [0051, 0056]
• DIN EN ISO 29073-3:1992-08* [0051, 0056]

Claims (13)

1. Filtervlies, hergestellt im Melt-Blown-Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass es gleichzeitig aus sehr feinen für die Filterwirkung entscheidenden Fasern mit einem mittleren Faserdurchmesser < 3 µm und gröberen Stützfasern mit einem mittleren Faserdurchmesser > 10 µm besteht.
2. Filtervlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die sehr feinen für die Filterwirkung entscheidenden Fasern Melaminfasern sind.
3. Filtervlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der sehr feinen für die Filterwirkung entscheidenden Fasern bis zu 90 Gew. % bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses betragen kann und bevorzugt in einem Bereich zwischen 50 - 75 Gew.% bezogen auf das Gewicht des Filtervlieses liegt.
4. Filtervlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gröberen Stützfasern Melaminfasern sind.
5. Filtervlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gröberen Stützfasern thermoplastische Fasern wie Polyolefine, Polystyrol (PS), Polyvinylchlorid (PVC), Polyacrylate, Polyether, Polyester, Polycarbonat (PC), Polyamide, oder hochtemperaturbeständige thermoplastische Fasern wie Polyetheretherketon (PEEK), Polytetrafluorethen (PTFE) oder Polyphenylensulfid (PPS) sind.
6. Filtervlies nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es als Solovlies oder im Verbund mit anderen Materialien als Deck- oder Zwischenschicht verwendet werden kann.
7. Verwendung des Filtervlieses nach Anspruch 4 zur Filtration von Flüssigkeiten und Gasen, insbesondere zur Luft- oder Heißgasfiltration.
8. Verfahren zur Herstellung eines Filtervlieses aus sehr feinen filtrierenden Fasern und gröberen Stützfasern im Melt-Blown-Verfahren mit nur einem Spinnbalken, dadurch gekennzeichnet, dass der Spinnbalken Düsen mit unterschiedlichen Düsenkonfigurationen aufweist, bei denen auch die Spinnbedingungen, wie Durchsatz, Anblasdruck, Blasmenge, Blastemperatur, variieren können.
9. Verfahren zur Herstellung eines Filtervlieses nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Konfiguration der Düsen bestimmt wird durch den Düsentyp, den Düsendurchmesser und den Luftausgangsdurchmesser.
10. Verfahren zur Weiterverarbeitung des nach Anspruch 1 hergestellten Vlieses durch einen Nasslegeprozess, dadurch gekennzeichnet, dass das Melamin-Meltblown-Vlies zu Einzelfasern mit einer Länge von 0,05 bis 5mm, vorzugsweise 0,1 bis 4mm, aufgelöst wird und diese in einem Nasslegeprozess zu einem Filtervlies gelegt werden.
11. Verfahren zur Weiterverarbeitung des nach Anspruch 1 hergestellten Vlieses durch einen Nasslegeprozess nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Melamin-Meltblown-Vlies entweder direkt in Wasser aufgelöst oder in einem zusätzlichen Arbeitsschritt in Kurzschnittfasern verselbstständigt wird.
12. Verfahren zur Weiterverarbeitung des nach Anspruch 1 hergestellten Vlieses durch einen Nasslegeprozess nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Einzelfasern aus dem Melamin-Meltblown-Vlies mit weiteren Kurzschnittfasern gemischt werden, wie z.B. Glas, Polyester, Biko und ein neues Vlies bilden.
13. Verfahren zur Weiterverarbeitung des nach Anspruch 1 hergestellten Vlieses durch einen Nasslegeprozess nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil der sehr feinen Melamin-Fasern bis zu 90 % beträgt; vorzugsweise 20 bis 75 Gew.%

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