DE102007046409A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, mindestens aufweisend einen in einer Züchtungskammer (1) angeordneten, eine Schmelze (2) enthaltenden Tiegel (3) udn eine Heizeinrichtung (4), dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Züchtungskammer (1) eine von der Heizeinrichtung (4) getrennt angeordnete Magnetfeldinduktionsspule (10) vorgesehen ist, welche aus mindestens zwei übereinander angeordneten Teilspulen (5), (6), (7) aufgebaut ist, wobei die Teilspulen (5), (6), (7) hohe Spulenwindungen aufweisen, die eine elektrisch leitende Metallschmelze (8) enthalten und mit einer außerhalb der Züchtungskammer (1) angeordneten Energieversorgungseinrichtung (14) über durch die Züchtungskammer (1) geführte Spulenanschlüsse (11), (12), (13) verbunden sind. Es ist vorgesehen, dass innerhalb der Züchtungskammer (1) eine Magnetfeldinduktionsspule (10) angeordnet ist, welche aus mindestens zwei übereinander angeordneten Teilspulen (5), (6), (7) aufgebaut ist, wobei die Teilspulen (5), (6), (7) hohle Spulenwindungen aufweisen, die eine elektrisch leitende Metallschmelze (8) enthalten und mit einer außerhalb der Züchtungskammer (1) angeordneten Energieversorgungseinrichtung (14) über die Züchtungskammer (1) geführte Spulenanschlüsse (11), (12), (13) verbunden sind.
Description
- Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen.
- In der heutigen Zeit gewinnen neben der weiteren Optimierung der Kristallperfektion wirtschaftliche Aspekte immer mehr an Bedeutung. Mit dem für eine Durchsatzerhöhung und Kostensenkung notwendigen Zuwachs der Kristalldimensionen, d. h. Durchmesser und Länge der Kristalle, vergrößern sich die dafür erforderlichen Kristallzüchtungsanordnungen, insbesondere auch die Tiegelinhalte. Zentrales wissenschaftlich-technisches Problem, was es dabei zu lösen gilt, ist die Eindämmung der mit wachsendem Schmelzvolumen drastisch zunehmenden Auftriebskonvektion, deren Instationarität sich negativ auf die strukturellen und physikalischen Eigenschaften der wachsenden Kristalle auswirkt [D. T. J. Hurle, Handbook of Crystal Growth, Vols. 2a–b, Elsevier, North-Holland 1994].
- Als wirksamste technische Gegenmaßnahme haben sich die Anwendung magnetischer Felder erwiesen [G. Müller in: Theoretical and Technological Aspects of Crystal Growth, Ed. R. Fomari and C. Paorici, Trans. Tech. Publ., Zuerich 1998, p. 87]. Über die Erzeugung von Lorentzkräften können Strömungsanteile in elektrisch leitenden Schmelzen gedämpft oder verstärkt werden. Um jedoch einen hinreichenden Felddurchgriff auf die Schmelzen zu erzielen, die in industriellen Züchtungsanlagen von massiven Heizeranordnungen und großen wassergekühlten Metallrezipienten umschlossenen werden, müssten sehr starke externe Magneten verwendet werden, deren Feldstärken im Bereich zwischen 2 und 5 Tesla liegen [R. W. Series, J. Cryst. Growth 113 (1991) 3051]. Solche supraleitenden Magnetanordnungen erweisen sich jedoch wegen ihrer großen Dimensionen in Abmessung, Gewicht, Leistungsverbrauch, Kühlsystem und damit Preis als unrentabel für einen serienmäßigen Industrieeinsatz.
- Weit flexibler und kostengünstiger sind für die Kristallzüchtung Magnetfelder die direkt in der Nähe der Schmelze bzw. fest-flüssig Phasengrenze, also innerhalb des die Züchtungskomposition umschließenden Kessels erzeugt werden. Ihr entscheidender Vorteil besteht neben einem relativ geringen technischen Aufwand in der um Größenordnungen reduzierten benötigten magnetischen Flussdichte im Bereich von Milli-Tesla [P. Dold, K. W. Benz, Crys. Res. and Technol. 30 (1995) 11351]. Ein technisches Problem, das es dabei zu lösen gilt, ist die ein Magnetfeld erzeugende Induktoranordnung, die der erhöhten Temperatur und zumeist hohen Arbeitsgasdrücken standhalten muss. In der Regel wird diese getrennt vom Heizer und zwar diesen umschließend eingebaut. So wird ein rotierendes Magnetfeld durch ein Drehfeld in einer einem Asynchronmotor ähnelnden Spulenanordnung erzeugt. Dabei wird der Schmelztiegel mit Heizer von einer Statorwicklung, z. B. aus Kupfer, umgeben, die aus den drei RST-Polsträngen oder aus RSTStranggruppen bestehen kann. Ein solches Magnetfeld erzeugt eine azimutale Strömung um die Tiegelachse und wird in erster Linie dazu verwendet, Rotationsmischungen der Schmelze und damit ihre Homogenisierung zu erzeugen [F. -U. Bruckner, K. Schwerdtfeger, J. Crystal Growth 139 (1994) 351]. Sie muss aber sodann gegen oftmals aggressive Gaskomponenten, die bei der Verdampfung der Schmelze entstehen, abgeschirmt und zudem speziell, z. B. mit einem Wasserflusssystem, gekühlt werden, was einen hohen und kostspieligen Aufwand bedeutet. Für Kristallzüchtungsexperimente wird bisher vorrangig diese Feldart angewendet, allerdings zumeist für labormäßige Forschungszwecke [Yu. M. Gelfgat, J. Krumin, M. Abricka, Progr. Crystal Growth and Charact. of Mat. 38 (1999) 59].
- Von größerer Bedeutung für die Kristallzüchtung hat sich ein von oben nach unten (oder umgekehrt) wanderndes Magnetfeld erwiesen, dessen Kräfte der Auftriebsrichtung der Schmelzkonvektion an der Tiegelwand entgegengerichtet sind. Ein solches longitudinal wanderndes Magnetfeld wird durch übereinander angeordnete Spulen um die Schmelze herum erzeugt, die folgerichtig phasenverschoben angesteuert werden. Da das Wandermagnetfeld keinerlei Kraftkomponenten in azimutaler Richtung erzeugt, ergibt sich auch keine negative Beeinflussung der Strömung bei Tiegelrotation. Das ist der große Vorteil gegenüber statischen Magnetfeldern. Eine solche Mode ist besonders für die Unterdrückung der Konvektionsschwankungen in hohen Tiegeln und Schmelzcontainern sowie für die Optimierung der Form der Phasengrenze geeignet [P. Schwesig et al., J. Crystal Growth 266 (2004) 224; 0. Pätzold et al., J. Cryst. Gr. 245 (2002) 237].
- Wandernde Magnetfelder haben bereits eine erfolgreiche Anwendung in der Produktion von Siliciumkristallen gefunden [A. Krauze et al. J. Crystal Growth 265 (2004) 14]. Allerdings werden dabei die drei drehstromversorgten Magnetspulen außerhalb der Züchtungskessel angeordnet, wodurch eine erhöhte Leistungseinkopplung notwendig ist.
- Im Vergleich zu Silicium befinden sich die Entwicklungen zur Anwendung von Wandermagnetfeldern bei der Züchtung von Verbindungshalbleitern und anderen Materialien mit leitenden Schmelzen noch in den Anfängen. Wichtigste und bezüglich Magnetfeld zugleich kritischste Besonderheit der Züchtung von Verbindungshalbleitern gegenüber Elementhalbleitern ist die notwendige Verwendung von Hochdruckkesseln mit deutlich dickeren Wandstärken, wodurch die Einkopplung eines extern erzeugten Magnetfeldes merklich reduziert wird. Deshalb ist für die Züchtung solcher Kristalle eine Implementierung einer Feldvariante im Inneren der Züchtungsautoklaven von Vorteil. Für die Züchtung von beispielsweise GalnSb-Halbleitermischkristallen wird innerhalb des konzentrischen Heizers eine auf ein Keramikrohr aufgewickelte Induktionsspule aus Kupfer zur Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes eingebracht [A. Mitric et al., J. Crystal Growth 287 (2006) 224; C. Stelian, J. Crystal Growth 266 (2004) 207]. Nachteilig erweist sich hierbei die Verwendung eines Keramikrohres als Wicklungsträger, das zur chemischen Verunreinigung der Züchtungsatmosphäre beiträgt. Außerdem ist die Kupferwicklung der chemischen Aggressivität dissoziierender Komponenten der Schmelze ausgesetzt.
- Es werden auch technische Lösungen zur Erzeugung kombinierter Heizflüsse und magnetischer Felder in einer Heizmagnetanordnung beschrieben. Dabei wird der Widerstandsheizer aus Graphit mit einem phasenversetztem Dreiphasenstrom versorgt.
- Derartige Heizeinrichtungen sind auf thermische Wirkung optimiert. Mit ihnen wird zwar ebenfalls ein Magnetfeld generiert, dieses ist aber in seiner Wirkung nicht auf den Einfluss auf die Schmelze optimiert. So heben sich die magnetischen Felder bei Heizeinrichtungen mit meanderförmigen Heizleitern in ihrer Wirkung, aufgrund der entgegengesetzten Strompfade, in axialer Richtung auf.
- Von Hoshikawa et al. [Jpn. J. Appl. Phys. 19 (1980) 133] und in
EP 0247297 (bzw. inDE 3750382 bzw.US 856872 ) wurde ein zylindrischer Graphitheizer in drei das gleiche Bogenmaß einnehmende Heizsegmente mit identisch ausgerichteter Stromflussbahn aufgeteilt. Diese wurden sodann über eine Dreieckschaltung mit einem Dreiphasenwechselstrom gespeist. Durch die Phasenverschiebung der Drehstromanteile entstand ein transversal rotierendes Magnetfeld, welches in der elektrisch leitenden Schmelze eine umlaufende Lorentzkraft erzeugte, die ihrerseits deren Rotation ohne Tiegeldrehung bewirkte. Nachteilig ist jedoch, dass eine Kontrolle der Form der Phasengrenze mittels Beeinflussung der konvektiven Vertikalströme nicht erreicht wird. - In
DE 103 49 339 A1 wird eine Vorrichtung beschrieben, bei der die Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes von oben nach unten (oder umgekehrt) innerhalb des im Hochdruckkessel angeordneten Widerstandsheizers erfolgt. - In
DE 101 02 126 A1 wird auf eine Spulenanordnung verwiesen, die sowohl Heizen als auch ein Wandermagnetfeld erzeugen kann. - In
DE 103 49 339 A1 wird die Erzeugung eines magnetischen Wanderfeldes von oben nach unten (oder umgekehrt) innerhalb des im Hochdruckkessel angeordneten Widerstandsheizers beschrieben, indem der zur Beheizung notwendige RST-Drehstrom in drei übereinander angeordneten Spulensegmenten zugleich ein longitudinal wanderndes Magnetfeld erzeugt. Mit dieser Lösung soll die Eindämmung der natürlichen Konvektionsflüsse, ihrer Fluktuationen und die Kontrolle der Form der Phasengrenze erreicht werden. Eine ähnliche derart aufsteigende (spiralförmige) Windungsform des Heizers wird auch inDE 21 07 646 beschrieben. Dazu wird ein hohlzylindrischer Graphitkörper spiralförmig von unten nach oben geschlitzt, so dass der Heizer aus drei nebeneinander spiralförmig aufsteigenden (verdrillten) Spulen besteht, durch die ein Dreiphasenstrom bestimmter Frequenz und Phasenverschiebung geleitet wird. - Allen diesen Lösungen ist der gemeinsame Nachteil zu eigen, dass der für den Heizvorgang und das Magnetfeld erzeugende Graphit einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand von 10–20 Ω mm2 m–1 aufweist, der eine Einkopplung von nur geringen, unter Umständen uneffektiven Lorentzkräften in die Schmelze zulässt.
- Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitende Schmelzen bereitzustellen, bei der eine effektivere Einkopplung von Lorentzkräften in die Schmelze ermöglicht und dadurch eine wirkungsvollere Eindämmung der Auftriebskonvektion in der Schmelze erreicht wird und womit die Perfektion der herzustellenden Kristalle verbessert wird. Eine solche Vorrichtung soll zudem einfach handhabbar und in bestehende Züchtungsanlagen ohne aufwendige Nachrüstung einbaubar sein.
- Die Aufgabe wird gelöst mit einer Vorrichtung gemäß den Merkmalen des Anspruches 1.
- Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
- So ist die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, mindestens aufweisend einen in einer Züchtungskammer angeordneten, eine Schmelze enthaltenden Tiegel und eine Heizeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Züchtungskammer eine von der Heizeinrichtung getrennt angeordnete Magnetfeldinduktionsspule vorgesehen ist, welche aus mindestens zwei übereinander angeordneten Teilspulen aufgebaut ist, wobei die Teilspulen hohle Spulenwindungen aufweisen, die eine elektrisch leitende Metallschmelze enthalten und mit einer außerhalb der Züchtungskammer angeordneten Energieversorgungseinrichtung über durch die Züchtungskammer geführte Spulenanschlüsse verbunden sind.
- Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird erreicht, dass Stromflüsse hinreichender Größe für die Ausbildung eines Magnetfeldes generiert werden, die ausreichend stark sind, um die Auftriebskonvektion in der Schmelze stark zu dämpfen bzw. nahezu zum Erliegen zu bringen.
- Außerdem kann mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Form der kristallisierenden Phasengrenze optimiert, die Kristallausbeute erhöht und die strukturelle Perfektion der Kristalle verbessert werden. Des weiteren ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so konzipiert, dass eine Kontamination der Schmelze des zu züchtenden Kristalls möglichst gering gehalten wird. Desgleichen ermöglicht sie einen komplikationslosen Einbau in labormäßige und industrielle Züchtungsanlagen ohne zusätzlichen Aufwand.
- In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Magnetfeldinduktionsspule zwischen der Heizeinrichtung und dem Tiegel angeordnet ist und diese den Tiegel umschließt. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Heizeinrichtung von der Magnetfeldinduktionsspule getrennt angeordnet. Auf diese Weise lassen sich die Heizeinrichtung und die Magnetfeldinduktionsspule separat voneinander betreiben. Die das wandernde Magnetfeld erzeugende Spule kann in dieser getrennten Anordnung auf mehrfache Weise im Züchtungskessel positioniert werden.
- Die aus einer Hohlspulenanordnung bestehende Magnetfeldinduktionsspule dient erfindungsgemäß zur Erzeugung des magnetischen Feldes. Sie befindet sich bei dieser Positionierung in der Züchtungskammer in der unmittelbaren Nähe des Tiegels. Eine solche Anordnung ist insbesondere dann von Vorteil, wenn eine erhöhte Wärmeeinkopplung zur Erzeugung des Magnetfeldes vermieden werden soll.
- Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfeldinduktionsspule innerhalb der Züchtungskammer so angeordnet ist, das sie die Heizeinrichtung umschließt. Die getrennte Ausführung von Heizeinrichtung und Magnetfeldinduktionsspule lässt sich auch in dieser zweiten Anordnung realisieren. Auch auf diese Weise wird eine Eindämmung der Auftriebskonvektion erreicht.
- Eine andere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Teilspulen der Magnetfeldinduktionsspule aus hochtemperaturbeständigem Material bestehen.
- Eine nächste bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass als hochtemperaturbeständige Materialien Kieselglas, Bornitrid, Graphit, Edelmetalle, Saphir oder Keramiken vorgesehen sind. Diese Materialien haben sich als geeignetes Spulenmaterial für die Hohlspulen erwiesen.
- Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die hohlen Spulenwindungen der Teilspulen spiralförmig ausgebildet sind.
- Eine nächste bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass als elektrisch leitende Metallschmelze eine Galliumschmelze, Iridiumschmelze, Zinnschmelze, Zinkschmelze oder Silberschmelze vorgesehen ist.
- Die in den Hohlspulen befindlichen elektrisch leitenden Materialien haben einen geringen spezifischen elektrischen Widerstand. Sie sind bei der Arbeitstemperatur der Kristallerzüchtungsseinrichtung flüssig und müssen aus diesem Grunde nicht gekühlt werden. Durch das Führen der Metallschmelzen in den Hohlspulen wird die Züchtungsatmosphäre nicht mit den flüssigen Metallen verunreinigt.
- Kristallzüchtungsanlagen, in denen die Lösung eingesetzt werden kann, arbeiten vorrangig nach der Czochralski- und vertikalen Bridgman- bzw. Gradient-Freeze-Methode, aber auch dem Kyropolus- und Heat-Exchanger-Verfahren.
- Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert.
- Es zeigen
-
1 eine schematische Darstellung einer Kristallzüchtungsanlage im Querschnitt, -
2 eine schematische Darstellung einer Magnetfeldinduktionsspule. - In
1 wird eine schematische Darstellung einer Kristallzüchtungsanlage im Querschnitt gezeigt. - Die Kristallzüchtungsanlage umfasst im Wesentlichen eine Züchtungskammer
1 , in der sich ein Tiegel3 befindet, der eine Schmelze2 enthält, eine Heizeinrichtung4 und eine Magnetfeldinduktionsspule10 . Gezeigt wird auch ein aus der Schmelze2 gezogener Kristall9 . Der Tiegel3 wird von einer meanderförmigen Heizeinrichtung4 umgeben. Die Magnetfeldinduktionsspule10 ist zwischen dem Tiegel3 und der Heizeinrichtung4 und von dieser getrennt angeordnet. Die Magnetfeldinduktionsspule10 besteht aus einer Mehrspulenanordnung von im Wesentlichen senkrecht übereinander angeordneten Teilspulen5 ,6 ,7 . Die Spulenwindungen der Teilspulen5 ,6 ,7 sind innen hohl zur Aufnahme einer elektrisch leitenden Metallschmelzen8 ausgestaltet. Die Teilspulen5 ,6 ,7 der Magnetfeldinduktionsspule10 werden über Spulenanschlüsse11 ,12 ,13 mit einer Energieversorgungseinrichtung14 elektrisch verbunden. Die Energieversorgungseinrichtung14 für die Magnetfeldinduktionsspule10 befindet sich außerhalb der Züchtungskammer1 . Die Heizeinrichtung4 wird von einer weiteren – hier nicht dargestellten – außerhalb der Züchtungskammer angeordneten Energieversorgungseinrichtung gespeist. -
2 zeigt die schematische Darstellung einer Magnetfeldinduktionsspule. Die Magnetfeldinduktionsspule10 ist aus drei übereinander angeordneten Teilspulen5 ,6 ,7 . aufgebaut. Die Teilspulen5 ,6 ,7 bestehen aus Kieselglas. Die Teilspulen5 ,6 ,7 der Magnetfeldinduktionsspule10 werden vor dem Einbau in die Züchtungskammer mit der elektrisch leitenden Metallschmelze8 – Gallium-Schmelze – und einem inerten Gas befüllt und vakuumfest verschlossen. Das inerte Gas dient dazu, bei Arbeitstemperatur den Druck in der Magnetfeldinduktionspule dem Druck in der Züchtungskammer anzugleichen. - Zur Erzeugung eines longitudinalen magnetischen Wanderfeldes in der Schmelze
2 werden die Teilspulen5 ,6 ,7 über die sich außerhalb der Züchtungskammer1 befindende Energieversorgungseinrichtung14 mit Wechselstrom gespeist. Dazu sind die an den Teilspulen5 ,6 ,7 nach außen geführten elektrisch leitenden Spulenanschlüsse11 ,12 ,13 vorgesehen, die als Vakuumdurchführungen ausgebildet sind. Die Teilspulen5 ,6 ,7 sind miteinander über eine Sternschaltung elektrisch verbunden, um Frequenz, Richtung und Phasenverschiebung des eingespeisten Wechselstromes frei wählen zu können. -
- 1
- Züchtungskammer
- 2
- Schmelze
- 3
- Tiegel
- 4
- Heizeinrichtung
- 5
- Teilspule
- 6
- Teilspule
- 7
- Teilspule
- 8
- elektrisch leitende Metallschmelze
- 9
- Kristall
- 10
- Magnetfeldinduktionsspule
- 11
- Spulenanschluss
- 12
- Spulenanschluss
- 13
- Spulenanschluss
- 14
- Energieversorgungseinrichtung der Magnetfeldinduktionsspule
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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- Zitierte Patentliteratur
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Claims (7)
- Vorrichtung zur Herstellung von Kristallen aus elektrisch leitenden Schmelzen, mindestens aufweisend einen in einer Züchtungskammer (
1 ) angeordneten, eine Schmelze (2 ) enthaltenden Tiegel (3 ) und eine Heizeinrichtung (4 ), dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb der Züchtungskammer (1 ) eine von der Heizeinrichtung (4 ) getrennt angeordnete Magnetfeldinduktionsspule (10 ) vorgesehen ist, welche aus mindestens zwei übereinander angeordneten Teilspulen (5 ), (6 ), (7 ) aufgebaut ist, wobei die Teilspulen (5 ), (6 ), (7 ) hohle Spulenwindungen aufweisen, die eine elektrisch leitende Metallschmelze (8 ) enthalten und mit einer außerhalb der Züchtungskammer (1 ) angeordneten Energieversorgungseinrichtung (14 ) über durch die Züchtungskammer (1 ) geführte Spulenanschlüsse (11 ), (12 ), (13 ) verbunden sind. - Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfeldinduktionsspule (
10 ) zwischen der Heizeinrichtung (4 ) und dem Tiegel (3 ) angeordnet ist und den Tiegel (3 ) umschließt. - Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnetfeldinduktionsspule (
10 ) innerhalb der Züchtungskammer (1 ) so angeordnet ist, das sie die Heizeinrichtung (4 ) umschließt. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilspulen (
5 ), (6 ), (7 ) aus hochtemperaturbeständigem Material bestehen. - Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als hochtemperaturbeständiges Material Kieselglas, Bornitrid, Graphit, Edelmetalle, Saphir oder keramische Materialien vorgesehen sind.
- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die hohlen Spulenwindungen der Teilspulen (
5 ), (6 ), (7 ) spiralförmig ausgebildet sind. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als elektrisch leitende Metallschmelze (
8 ) eine Galliumschmelze, Iridiumschmelze, Zinnschmelze, Zinkschmelze oder Silberschmelze vorgesehen ist.
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