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DE102007023757A1 - Plant and method for the continuous industrial production of organosilanes - Google Patents

Plant and method for the continuous industrial production of organosilanes Download PDF

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DE102007023757A1
DE102007023757A1 DE102007023757A DE102007023757A DE102007023757A1 DE 102007023757 A1 DE102007023757 A1 DE 102007023757A1 DE 102007023757 A DE102007023757 A DE 102007023757A DE 102007023757 A DE102007023757 A DE 102007023757A DE 102007023757 A1 DE102007023757 A1 DE 102007023757A1
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reaction
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Withdrawn
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German (de)
Inventor
Jürgen Erwin Dr. Lang
Georg Dr. Markowz
Harald Dr. Metz
Norbert Dr. Schladerbeck
Dietmar Dr. Wewers
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Evonik Operations GmbH
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Evonik Degussa GmbH
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine alpha,beta-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C und/oder weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8) basiert. Ferner betrifft die Erfindung die Verwendung einer Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Hydrosilylierung, wobei man eine alpha,beta-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C umsetzt.The present invention relates to a plant for the continuous industrial implementation of a reaction, wherein an alpha, beta-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A with an HSi compound B optionally in the presence of a catalyst C and / or other auxiliaries and the system at least the starting material combination (3) for the components A (1) and B (2), at least one multi-element reactor (5), which in turn includes at least two reactor units, and based on a product work-up (8). Furthermore, the invention relates to the use of a plant for the continuous industrial implementation of a hydrosilylation, wherein an alpha, beta-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A with an HSi compound B is optionally reacted in the presence of a catalyst C.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue Anlage zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Organosilanen durch Umsetzung einer α,β-ungesättigten aliphatischen, gegebenenfalls substituierten Verbindung mit einer HSi-Verbindung sowie ein diesbezügliches Verfahren.The The present invention relates to a new plant for continuous industrial production of organosilanes by reaction of an α, β-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound having a HSi compound as well as a related matter Method.

Organosilane, wie Vinylchlor- bzw. Vinylalkoxysilane ( EP 0 456 901 A1 , EP 0 806 427 A2 ), Chloralkylchlorsilane ( DE-AS 28 15 316 , EP 0 519 181 A1 , DE 195 34 853 A1 , EP 0 823 434 A1 , EP 1 020 473 A2 ), Alkylalkoxysilane ( EP 0 714 901 A1 , DE 101 52 284 A1 ), Fluoralkylalkoxysilane ( EP 0 838 467 A1 , DE 103 01 997 A1 ), Aminoalkylalkoxysilane ( DE-OS 27 53 124 , EP 0 709 391 A2 , EP 0 849 271 A2 , EP 1 209 162 A2 , EP 1 295 889 A2 ), Glycidyloxyalkylalkoxysilane ( EP 1 070 721 A2 , EP 0 934 947 A2 ), Methacryloxyalkylalkoxysilane ( EP 0 707 009 A1 , EP 0 708 081 A2 ), Polyetheralkylalkoxysilane ( EP 0 387 689 A2 ), u. v. m., sind von hohem technischen und industriellen Interesse. Verfahren und Anlagen zu ihrer Herstellung sind lange bekannt. Diese Produkte sind vergleichsweise kleintonnagige Produkte und werden überwiegend in Batchverfahren hergestellt. In der Regel verwendet man dazu vielfach verwendbare Anlagen, um eine möglichst hohe Auslastung der Batch-Anlagen zu erzielen. Jedoch sind bei Produktwechsel aufwendige Reinigungs- und Spülprozesse solcher Batch-Anlagen notwendig. Darüber hinaus sind häufig lange Verweilzeiten des Reaktionsgemischs in einer großvolumigen, teuren und personalintensiven Batch-Anlage erforderlich, um hinreichend Ausbeute zu erzielen. Ferner sind besagte Umsetzungen oft beträchtlich exotherm mit Reaktionswärmen im Bereich von 100 bis 180 kJ/mol. Daher können bei der Umsetzung auch unerwünschte Nebenreaktionen einen erheblichen Einfluss auf Selektivität und Ausbeute haben. Handelt es sich bei besagten Umsetzungen um Hydrosilylierungen, so stellt die mögliche Abspaltung von Wasserstoff beträchtliche Anforderungen an die Sicherheitstechnik. Ferner wird häufig in einer Semi-Batch-Fahrweise ein Edukt gemeinsam mit dem Katalysator vorgelegt und das andere Edukt zudosiert. Darüber hinaus können bereits kleine Schwankungen in der Prozessführung von Batch- bzw. Semi-Batch-Anlagen zu einer beträchtlichen Streuung der Ausbeuten und Produktqualitäten über verschiedene Ansätze führen. Will man Ergebnisse aus dem Labor-/Technikumsmaßstab in den Batch-Maßstab überführen (scale up), treten auch dabei nicht selten Schwierigkeiten auf.Organosilanes, such as vinylchloro- and vinylalkoxysilanes ( EP 0 456 901 A1 . EP 0 806 427 A2 ), Chloroalkylchlorosilanes ( DE-AS 28 15 316 . EP 0 519 181 A1 . DE 195 34 853 A1 . EP 0 823 434 A1 . EP 1 020 473 A2 ), Alkylalkoxysilanes ( EP 0 714 901 A1 . DE 101 52 284 A1 ), Fluoroalkylalkoxysilanes ( EP 0 838 467 A1 . DE 103 01 997 A1 ), Aminoalkylalkoxysilanes ( DE-OS 27 53 124 . EP 0 709 391 A2 . EP 0 849 271 A2 . EP 1 209 162 A2 . EP 1 295 889 A2 ), Glycidyloxyalkylalkoxysilanes ( EP 1 070 721 A2 . EP 0 934 947 A2 ), Methacryloxyalkylalkoxysilanes ( EP 0 707 009 A1 . EP 0 708 081 A2 ), Polyetheralkylalkoxysilanes ( EP 0 387 689 A2 ), etc., are of high technical and industrial interest. Processes and plants for their production have long been known. These products are comparatively small tonnage products and are predominantly produced in batch processes. As a rule, multiple-use systems are used in order to achieve the highest possible utilization of the batch systems. However, when changing the product consuming cleaning and rinsing of such batch systems are necessary. In addition, long residence times of the reaction mixture in a large-volume, expensive and labor-intensive batch system are often required in order to achieve sufficient yield. Furthermore, said reactions are often considerably exothermic with heat of reaction in the range of 100 to 180 kJ / mol. Therefore, in the implementation of undesirable side reactions can have a significant impact on selectivity and yield. If these reactions are hydrosilylations, the possible elimination of hydrogen places considerable demands on the safety technology. Furthermore, an educt is frequently introduced together with the catalyst and the other educt is added in a semi-batch procedure. In addition, even small variations in the process control of batch or semi-batch plants can lead to a considerable diversification of the yields and product qualities via different approaches. If you want to transfer results from the laboratory / pilot plant scale to the batch scale (scale up), you often experience difficulties.

Mikrostrukturierte Reaktoren als solche, beispielsweise für eine kontinuierliche Herstellung von Polyetheralkoholen ( DE 10 2004 013 551 A1 ) oder der Synthese von u. a. Ammoniak, Methanol, MTBE ( WO 03/078052 ), sind bekannt. Auch sind Mikroreaktoren für katalytische Umsetzungen bekannt ( WO 01/54807 ). Jedoch hat man bisher die Mikroreaktortechnik für die industrielle Herstellung von Organosilanen ausgespart oder zumindest nicht realisiert. Dabei ist die Neigung von Alkoxy- und Chlorsilanen zur Hydrolyse – bereits bei kleinen Mengen an Feuchtigkeit – und entsprechender Anbackungen in einer Organosilanherstellungsanlage wohl als nachhaltiges Problem zu sehen.Microstructured reactors as such, for example for a continuous production of polyether alcohols ( DE 10 2004 013 551 A1 ) or the synthesis of, inter alia, ammonia, methanol, MTBE ( WO 03/078052 ), are known. Also, microreactors for catalytic reactions are known ( WO 01/54807 ). However, so far the microreactor technology for the industrial production of organosilanes has been omitted or at least not realized. The tendency of alkoxy- and chlorosilanes to hydrolysis - even with small amounts of moisture - and corresponding caking in a Organosilanherstellungsanlage probably to be seen as a sustainable problem.

Daher bestand die Aufgabe, für die industrielle Herstellung besagter Organosilane eine weitere Möglichkeit bereitzustellen. Insbesondere bestand das Anliegen, eine weitere Möglichkeit für die kontinuierliche Herstellung solcher Organosilane bereitzustellen, wobei man bestrebt war, oben genannte Nachteile zu minimieren.Therefore the task was up for the industrial production of said organosilanes another possibility provide. In particular, there was the concern, another possibility for the to provide continuous production of such organosilanes, while trying to minimize the above-mentioned disadvantages.

Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen gelöst.The Asked object is inventively according to the information in the claims solved.

So wurde in überraschender Weise gefunden, dass man eine Hydrosilylierung oder die Umsetzung einer HSi-enthaltenden Komponente mit einer anderen gasförmigen oder flüssigen α,β-ungesättigten Verbindung in einfacher und wirtschaftlicher Weise in einem industriellen Maßstab kontinuierlich in einer Anlage, die auf einem Multielementreaktor basiert, vorteilhaft durchführen kann.So was in surprising Ways to find a hydrosilylation or the reaction an HSi-containing component with another gaseous or liquid α, β-unsaturated Connection in a simple and economical way in an industrial scale continuously in a plant operating on a multi-element reactor based, perform beneficial can.

Anders als bei einem Batch-Ansatz ist es bei der vorliegenden Erfindung möglich, die Edukte unmittelbar vor dem Multielementreaktor kontinuierlich vorzumischen, dabei kann das Vormischen auch kalt erfolgen, anschließend im Multielementreaktor hochzuheizen und dort zielgerichtet und kontinuierlich umzusetzen. Auch kann dem Eduktgemisch ein Katalysator zugesetzt werden. Anschließend kann das Produkt kontinuierlich aufgearbeitet werden, z. B. in einer Eindampfung, Rektifikation und/oder unter Einsatz eines Kurzweg- bzw. Dünnschichtverdampfers – um nur einige Möglichkeiten zu nennen. Die bei der Umsetzung frei werdende Reaktionswärme kann im Multielementreaktor vorteilhaft über die im Verhältnis zum Reaktorvolumen große Oberfläche der Reaktorinnenwände und – sofern vorgesehen – an ein Wärmeträgermedium abgeführt werden. Ferner ist bei der vorliegenden Anwendung von Multielementreaktoren eine deutliche Steigerung der Raum-Zeit-Ausbeute von schnellen, wärmetönenden Umsetzungen möglich. Ermöglicht wird dies insbesondere durch eine schnellere Vermischung der Edukte, ein höheres mittleres Konzentrationsniveau der Edukte als beim Batchverfahren, d. h. keine Limitierung durch Eduktverarmung, und/oder eine Anhebung der Temperatur, die in der Regel eine zusätzliche Beschleunigung der Reaktoren bewirken kann. Darüber hinaus ermöglicht die vorliegende Erfindung in vergleichsweise einfacher und wirtschaftlicher Weise die Wahrung der Prozesssicherheit. So konnte bei vorliegender Erfindung eine drastische Prozessintensivierung, insbesondere eine Verkürzung der Prozesszeit unter Reaktionsbedingungen um mehr als 99%, bezogen auf die Raum-Zeit-Ausbeute, gegenüber dem Standard-Batchverfahren, erzielt werden. Es wurden gleichzeitig auch erhöhte Ausbeuten von bis zu 20% durch höhere Umsätze und Selektivitäten erzielt. Bevorzugt wurden die vorliegenden Umsetzungen in einem Edelstahlmultielementreaktor durchgeführt. Somit kann für die Durchführung besagter Umsetzungen auf den Einsatz von Sonderwerkstoffen in vorteilhafter Weise verzichtet werden. Darüber hinaus kann durch die kontinuierliche Fahrweise bei unter Druck durchzuführenden Umsetzungen eine längere Standzeit der Reaktoren aus Metall festgestellt werden, da das Material gegenüber einer Batchfahrweise deutlich langsamer ermüdet. Weiter können neben Hydrosilylierungen beispielsweise auch Umsetzungen wie die von Vinylchlorid und Trichlorsilan zu Vinyltrichlorsilan bei höherer Temperatur vorteilhaft durchgeführt werden. Zudem konnte die Reproduzierbarkeit gegenüber vergleichbaren Untersuchungen bei Batchverfahren deutlich verbessert werden. Zusätzlich besteht beim vorliegenden Verfahren ein deutlich verringertes Scale-Up-Risiko bei der Übertragung der Ergebnisse aus dem Labor- bzw. Technikumsmaßstab. Insbesondere kann beim vorliegenden kontinuierlichen Verfahren unter Nutzung einer erfindungsgemäßen Anlage, wobei ein Multielementreaktor vorteilhaft einen Vorreaktor beinhaltet, eine überraschend lange Anlagenlaufzeit auch ohne Stillstände, die durch Anbackungen bzw. Ablagerungen bedingt sind, ermöglicht werden. Darüber hinaus wurde in überraschender Weise gefunden, dass es beim vorliegenden Verfahren besonders vorteilhaft ist, den Multielementreaktor vor dem Start der eigentlichen Umsetzung mit dem Reaktionsgemisch, insbesondere wenn dieses einen Homogenkatalysator enthält, zu spülen, d. h. vorzukonditionieren. Durch diese Maßnahme kann eine unerwartet rasche Einstellung konstanter Prozessbedingungen auf hohem Niveau bewirkt werden.Unlike a batch approach, it is possible in the present invention to premix the educts immediately before the multi-element reactor, the pre-mixing can also be done cold, then heat in the multi-element reactor and there targeted and continuously implement. It is also possible to add a catalyst to the educt mixture. Subsequently, the product can be worked up continuously, z. As in an evaporation, rectification and / or using a Kurzweg- or thin-film evaporator - to name just a few options. The heat of reaction liberated during the reaction can advantageously be removed in the multielement reactor via the large surface area of the interior walls of the reactor in relation to the reactor volume and, if provided, to a heat transfer medium. Furthermore, in the present application of multielement reactors, a significant increase in the space-time yield of fast, heat-dissipating reactions is possible. This is made possible in particular by a faster mixing of the educts, a higher average concentration level of the reactants than in the batch process, ie no limitation by educt depletion, and / or an increase in temperature, which can usually cause an additional acceleration of the reactors. In addition, the present invention enables the preservation of process reliability in a comparatively simple and economical manner. So could at present the invention drastic process intensification, in particular a shortening of the process time under reaction conditions by more than 99%, based on the space-time yield, compared to the standard batch process can be achieved. At the same time, increased yields of up to 20% were achieved through higher conversions and selectivities. Preferably, the present reactions were carried out in a stainless steel multi-element reactor. Thus, for the implementation of said implementations can be dispensed with the use of special materials in an advantageous manner. In addition, can be determined by the continuous procedure in reactions to be carried out under pressure a longer service life of the metal reactors, since the material fatigue compared to a batch mode significantly slower. Next, in addition to hydrosilylations, for example, reactions such as those of vinyl chloride and trichlorosilane to vinyltrichlorosilane can be advantageously carried out at a higher temperature. In addition, the reproducibility compared to comparable studies in batch processes could be significantly improved. In addition, there is a significantly reduced scale-up risk in the transfer of the results from the laboratory or pilot plant scale in the present method. In particular, in the present continuous process using a plant according to the invention, wherein a multi-element reactor advantageously includes a prereactor, a surprisingly long plant life even without stoppages caused by caking or deposits are made possible. Moreover, it has surprisingly been found that in the present process it is particularly advantageous to rinse, ie precondition, the multielement reactor before starting the actual reaction with the reaction mixture, especially if it contains a homogeneous catalyst. By this measure, an unexpectedly rapid adjustment of constant process conditions can be effected at a high level.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit eine Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C und/oder optional in Gegenwart weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten beinhaltet, und auf einer nachfolgenden Produktaufarbeitung (8) basiert.The present invention thus relates to a plant for the continuous industrial implementation of a reaction in which an α, β-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A is reacted with an HSi compound B, optionally in the presence of a catalyst C and / or optionally in the presence of further auxiliaries and the plant at least on the reactant merge ( 3 ) for the components A ( 1 ) and B ( 2 ), at least one multi-element reactor ( 5 ), which in turn contains at least two reactor units, and at a subsequent product processing ( 8th ).

Den 1 bis 6 sind Fließschemen von Anlagen bzw. Anlagenteilen als bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu entnehmen.The 1 to 6 are flow diagrams of plants or system parts as preferred embodiments of the present invention can be seen.

So ist 1 eine bevorzugte kontinuierliche Anlage zu entnehmen, bei der die Eduktkomponenten A und B in der Einheit (3) zusammengeführt, der Einheit (5), wobei diese einen immobilisierten Katalysator enthalten kann, zugeführt, dort umgesetzt und das Reaktionsprodukt in der Einheit (8) aufgearbeitet wird.So is 1 a preferred continuous system in which the educt components A and B in the unit ( 3 ), the unit ( 5 ), which may contain an immobilized catalyst, fed, reacted there and the reaction product in the unit ( 8th ) is worked up.

2 zeigt eine weitere bevorzugte Ausführungsform einer vorliegenden kontinuierlichen Anlage, wobei ein Katalysator C der Komponente B zugeführt wird. Man kann den Katalysator aber auch der Einheit (3) zuführen oder – wie 3 zu entnehmen ist – den Katalysator C einem Gemisch der Komponenten A und B kurz vor Eintritt in die Multielemtreaktoreinheit (5) zudosieren. 2 shows a further preferred embodiment of a present continuous plant, wherein a catalyst C of the component B is supplied. But you can also use the catalyst ( 3 ) or - like 3 it can be seen - the catalyst C a mixture of the components A and B shortly before entering the multi-element reactor unit ( 5 ).

Ferner kann man den jeweiligen zuvor genannten Stoffströmen optional weitere Hilfsstoffe zusetzen.Further you can optionally the respective streams mentioned further auxiliaries enforce.

Dabei versteht man unter einer Reaktoreinheit ein Element des Multielementreaktors (5), wobei jedes Element einen Bereich bzw. Reaktionsraum für die besagte Umsetzung darstellt, vgl. beispielsweise (5.1) (Reaktoreinheit in Form eines Vorreaktors) in 4 sowie (5.5) [Reaktoreinheit eines integrierten Blockreaktors (5.3)] in 5 sowie (5.10) [Reaktoreinheit eines Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktors (5.9)]. D. h. Reaktoreinheiten eines Multielementreaktors (5) im Sinne der vorliegenden Erfindung sind insbesondere Edelstahl- oder Quarzglaskapillaren, Edelstahlrohre bzw. wohl dimensionierte Edelstahlreaktoren, beispielsweise Vorreaktoren (5.1), Rohre (5.10) in Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktoren [z. B. (5.9)] sowie umwandete Bereiche (5.5) in Form integrierter Blockreaktoren [z. B. (5.3)]. Dabei können die Innenwände der Reaktorelemente beschichtet sein, beispielsweise mit einer keramischen Schicht, einer Schicht aus Metalloxiden, wie Al2O3, TiO2, SiO2, ZrO2, Zeolithe, Silikate, um nur einige zu nennen, aber auch organische Polymere, insbesondere Fluorpolymere, wie Teflon, sind möglich.A unit of a reactor unit is understood as meaning an element of the multielement reactor ( 5 ), each element representing a region or reaction space for said reaction, cf. for example ( 5.1 ) (Reactor unit in the form of a pre-reactor) in 4 such as ( 5.5 ) [Reactor unit of an integrated block reactor ( 5.3 )] in 5 such as ( 5.10 ) [Reactor unit of a microtube bundle heat exchanger reactor ( 5.9 )]. Ie. Reactor units of a multi-element reactor ( 5 ) within the meaning of the present invention are in particular stainless steel or quartz glass capillaries, stainless steel pipes or well-dimensioned stainless steel reactors, for example pre-reactors ( 5.1 ), Pipes ( 5.10 ) in microtube bundle heat exchangers [e.g. B. ( 5.9 )] as well as converted areas ( 5.5 ) in the form of integrated block reactors [e.g. B. ( 5.3 )]. In this case, the inner walls of the reactor elements may be coated, for example with a ceramic layer, a layer of metal oxides, such as Al 2 O 3 , TiO 2 , SiO 2 , ZrO 2 , zeolites, silicates, to name just a few, but also organic polymers, in particular fluoropolymers, such as Teflon, are possible.

So beinhaltet eine erfindungsgemäße Anlage einen oder mehrere Multielementreaktoren (5), die ihrerseits auf mindestens 2 bis 1 000 000 Reaktoreinheiten, einschließlich aller dazwischen liegenden natürlichen Zahlen, vorzugsweise von 3 bis 10 000, insbesondere von 4 bis 1 000 Reaktoreinheiten, basieren.Thus, a plant according to the invention comprises one or more multi-element reactors ( 5 ), which in turn are based on at least 2 to 1,000,000 reactor units, including all natural numbers in between, preferably from 3 to 10,000, in particular from 4 to 1,000, reactor units.

Dabei weist der Reaktor- bzw. Reaktionsraum mindestens einer Reaktoreinheit bevorzugt einen halbkreisförmigen, halbovalförmigen, runden, ovalen, dreieckigen, quadratischen, rechteckigen oder trapezförmigen Querschnitt senkrecht zur Strömungsrichtung auf. Bevorzugt besitzt ein solcher Querschnitt eine Querschnittsfläche von 75 μm2 bis 75 cm2. Besonders bevorzugt sind Querschnittsflächen mit 0,7 bis 120 mm2 und alle numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte. Bei runden Querschnittsflächen ist ein Durchmesser von ≥ 30 μm bis < 15 mm, insbesondere 150 μm bis 10 mm, bevorzugt. Eckige Querschnittsflächen weisen vorzugsweise Kantenlängen von ≥ 30 μm bis < 15 mm, vorzugsweise 0,1 bis 12 mm, auf. Dabei können in einem Multielementreaktor (5) einer erfindungsgemäßen Anlage Reaktoreinheiten mit unterschiedlich geformten Querschnittsflächen vorliegen.In this case, the reactor or reaction space of at least one reactor unit preferably has a semicircular, semi-oval, round, oval, triangular, square, rectangular or trapezoidal cross-section perpendicular to the flow direction. Preferably has such Cross section a cross sectional area of 75 microns 2 to 75 cm 2 . Particularly preferred are cross-sectional areas of 0.7 to 120 mm 2 and all numerically intervening numerical values. For round cross-sectional areas, a diameter of ≥ 30 μm to <15 mm, in particular 150 μm to 10 mm, is preferred. Square cross-sectional areas preferably have edge lengths of ≥ 30 μm to ≦ 15 mm, preferably 0.1 to 12 mm. In a multielement reactor ( 5 ) of a plant according to the invention reactor units are present with differently shaped cross-sectional areas.

Ferner beträgt die Strukturlänge in einer Reaktoreinheit, d. h. von Eintritt des Reaktions- bzw. Produktstroms in die Reaktoreinheit, vgl. z. B. (5.1 und 5.1.1) oder (5.5 und 5.5.1), bis zum Austritt, vgl. (5.1.2) bzw. (5.5.2), vorzugsweise 5 cm bis 500 m, einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte, besonders bevorzugt ≥ 15 cm bis 100 m, ganz besonders bevorzugt 20 cm bis 50 m, insbesondere 25 cm bis 30 m.Furthermore, the structure length in a reactor unit, ie from entry of the reaction or product stream into the reactor unit, cf. z. B. ( 5.1 and 5.1.1 ) or ( 5.5 and 5.5.1 ), until the exit, cf. ( 5.1.2 ) respectively. ( 5.5.2 ), preferably 5 cm to 500 m, including all numerically intervening numerical values, more preferably ≥ 15 cm to 100 m, most preferably 20 cm to 50 m, in particular 25 cm to 30 m.

In einer erfindungsgemäßen Anlage bevorzugt man Reaktoreinheiten, deren jeweiliges Reaktionsvolumen (auch als Reaktorvolumen bezeichnet, d. h. das Produkt aus Querschnittsfläche und Strukturlänge) 0,01 ml bis 100 l, einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte, beträgt. Besonders bevorzugt beträgt das Reaktorvolumen einer Reaktoreinheit einer erfindungsgemäßen Anlage 0,05 ml bis 10 l, ganz besonders bevorzugt 1 ml bis 5 l, ganz besonders bevorzugt 3 ml bis 2 l, insbesondere 5 ml bis 500 ml.In a plant according to the invention it is preferred to reactor units, their respective reaction volume (also referred to as reactor volume, i.e. the product of cross-sectional area and Structure length) 0.01 ml to 100 l, inclusive of all numerically intervening numerical values. Especially is preferred the reactor volume of a reactor unit of a plant according to the invention 0.05 ml to 10 l, most preferably 1 ml to 5 l, very particularly preferably 3 ml to 2 l, in particular 5 ml to 500 ml.

Weiter können erfindungsgemäße Anlagen auf einem oder mehreren Multielementreaktoren (5), die vorzugsweise parallel geschaltet sind, basieren. Man kann besagte Multielementreaktoren (5) aber auch hintereinander schalten, so dass das Produkt, das aus dem vorangehenden Multielementreaktor stammt, dem Einlass des nachfolgenden Multielementreaktors zugeführt werden kann.Furthermore, installations according to the invention can be installed on one or more multi-element reactors ( 5 ), which are preferably connected in parallel. You can said multi-element reactors ( 5 ) but also in succession, so that the product derived from the preceding multi-element reactor can be fed to the inlet of the subsequent multi-element reactor.

Vorliegende Multielementreaktoren (5) können vorteilhaft mit einem Eduktkomponentenstrom (4) bzw. (5.2), der geeigneterweise in die jeweiligen Teilströme aufgeteilt wird, vgl. z. B. (5.4) in 5 sowie (5.11) in 6, gespeist werden. Nach der Umsetzung kann man die Produktströme zusammenführen, vgl. z. B. (5.7) in 5, (5.12) in 6 sowie (7), und anschließend vorteilhaft in einer Aufarbeitungseinheit (8) aufarbeiten. Dabei kann eine solche Aufarbeitungseinheit (8) zunächst über eine Kondensationsstufe oder Eindampfungsstufe verfügen, der gegebenenfalls eine oder mehrere Destillationsstufen folgen.Present multi-element reactors ( 5 ) can advantageously with a Eduktkomponentenstrom ( 4 ) respectively. ( 5.2 ), which is suitably divided into the respective partial flows, cf. z. B. ( 5.4 ) in 5 such as ( 5.11 ) in 6 to be fed. After the reaction, the product streams can be combined, cf. z. B. ( 5.7 ) in 5 , ( 5.12 ) in 6 such as ( 7 ), and then advantageously in a workup unit ( 8th ) work up. In this case, such a processing unit ( 8th ) initially have a condensation stage or evaporation stage, optionally followed by one or more distillation stages.

Ferner kann ein Multielementreaktor (5) einer erfindungsgemäßen Anlage auf mindestens einer, vorzugsweise mindestens zwei parallel geschalteten Edelstahlkapillaren oder auf mindestens zwei parallel geschalteten Quarzglaskapillaren oder mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) oder mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3) basieren.Furthermore, a multi-element reactor ( 5 ) a system according to the invention on at least one, preferably at least two parallel-connected stainless steel capillaries or on at least two quartz glass capillaries connected in parallel or at least one shell-and-tube heat exchanger reactor ( 5.9 ) or at least one integrated block reactor ( 5.3 ).

Dabei kann man Edelstahlkapillaren bzw. Reaktoren, die vorteilhaft aus einem hochfesten, hochtemperaturbeständigen sowie nicht rostenden Edelstahl verwenden, beispielsweise aber nicht ausschließlich bestehen solche Kapillaren, Blockreaktoren bzw. Rohrbündelwärmetauscherreaktoren aus Stahl des Typs 1.4571 oder 1.4462, vgl. insbesondere auch Stahl gemäß DIN 17007. Darüber hinaus kann die dem Reaktionsraum zugewandte Oberfläche einer Edelstahlkapillare bzw. eines Multielementreaktors mit einer Polymerschicht, beispielsweise einer fluorhaltigen Schicht, u. a. Teflon, oder einer keramischen Schicht, vorzugsweise einer gegebenenfalls porösen SiO2-, TiO2- oder Al2O3-Schicht, insbesondere zur Aufnahme eines Katalysators, ausgestattet sein.In this case, it is possible to use stainless steel capillaries or reactors which advantageously consist of a high-strength, high-temperature resistant and stainless stainless steel, for example but not exclusively such capillaries, block reactors or tube bundle heat exchangers of steel of the type 1.4571 or 1.4462, cf. In particular, the steel facing the reaction chamber surface of a stainless steel capillary or a multi-element reactor with a polymer layer, for example a fluorine-containing layer, including Teflon, or a ceramic layer, preferably an optionally porous SiO 2 -, TiO 2 - or Al 2 O 3 layer, in particular for receiving a catalyst, be equipped.

Geeignete Edelstahl- bzw. Quarzglaskapillaren sind in der Regel im Handel erhältlich.suitable Stainless steel or quartz glass capillaries are usually commercially available available.

Auch kann ein Multielementreaktor (5) einen Rohrbündelwärmetauscherreaktor beinhalten, den man optional auch im Gegenstrom temperierbar ausführen kann. So besteht ein so genannter, erfindungsgemäß verwendeter und vorzugsweise mikrostrukturierter Rohrbündelwärmetauscherreaktor, d. h. Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktor, vgl. beispielsweise (5.9) in 6, geeigneterweise aus einem Rohrbündel (5.10), wobei die jeweiligen Rohre (5.10) vorzugsweise die oben genannten Dimensionen aufweisen, gleich ausgeführt sind, insbesondere hinsichtlich Länge und Durchmesser, und aus einem Edelstahl bestehen. Dabei sind die Einlaufebenen der jeweiligen Rohre (5.10) in einer Ebene orientiert und haben eine gemeinsame Eduktzuführung (4), (5.11) und eine gemeinsame Produktabführung bzw. -zusammenführung (5.12), (7). Darüber hinaus kann das Rohrbündel (5.10) von einem Medium (D) zur Temperierung umspült werden (5.13). Vorzugsweise umspült man das Rohrbündel gegen die Strömungsrichtung mit Temperiermedium (D, 6.1, 6.2). Dabei kann ein solches System in einen Reaktormantel (5.14) eingebracht werden, wobei dieser vorteilhaft über eine Eduktzuführung (4), eine Produktentnahme (7), eine Temperiermittelzuführung (6.1) und eine Temperiermittelabführung (6.2) verfügt. Vorzugsweise schaltet man einem Mikrorohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9), vgl. 6, mindestens einen Vorreaktor (5.1), vgl. auch 4, vor.Also, a multi-element reactor ( 5 ) include a shell and tube heat exchanger reactor, which can optionally be carried out in countercurrent temperature. Thus, there is a so-called, preferably microstructured tube bundle heat exchanger reactor used according to the invention, ie micro tube bundle heat exchanger reactor, cf. for example ( 5.9 ) in 6 , suitably from a tube bundle ( 5.10 ), with the respective tubes ( 5.10 ) preferably have the above-mentioned dimensions, are the same, especially in terms of length and diameter, and made of a stainless steel. The inlet levels of the respective tubes ( 5.10 ) are oriented in one plane and have a common educt feed ( 4 ) 5.11 ) and a joint product transfer or merger ( 5.12 ) 7 ). In addition, the tube bundle ( 5.10 ) are bathed by a medium (D) for temperature control ( 5.13 ). Preferably, the tube bundle is flushed against the flow direction with temperature control medium (D, 6.1 . 6.2 ). In this case, such a system in a reactor jacket ( 5.14 ) are introduced, this being advantageous via an educt feed ( 4 ), a product withdrawal ( 7 ), a temperature control ( 6.1 ) and a Temperiermittelabführung ( 6.2 ). It is preferable to switch a microtube bundle heat exchanger reactor ( 5.9 ), see. 6 , at least one pre-reactor ( 5.1 ), see. also 4 , in front.

Ferner kann man als Multielementreaktor (5) vorteilhaft einen integrierten Blockreaktor einsetzen, wie er beispielsweise als temperierbarer Blockreaktor, aufgebaut aus definiert strukturierten Metallplatten (nachfolgend auch Ebene genannt), aus http://www.heatric.com/pche-construction.html zu entnehmen ist, hervorgeht.Furthermore, as a multi-element reactor ( 5 ) advantageously use an integrated block reactor, as he used, for example, as a temperature-adjustable block reactor Tor, constructed of defined structured metal plates (hereinafter also referred to as level), can be seen from http://www.heatric.com/pche-construction.html emerges.

Die Herstellung besagter strukturierter Metallplatten bzw. Ebenen, aus denen dann ein Blockreaktor erstellt werden kann, kann beispielsweise durch Ätzen, Drehen, Schneiden, Fräsen, Prägen, Walzen, Funkenerodieren, Laserbearbeitung, Plasmatechnik oder einer anderen Technik der an sich bekannten Bearbeitungsmethoden erfolgen. So werden mit äußerster Präzision wohl definierte und gezielt angeordnete Strukturen, beispielsweise Rillen oder Fugen, auf einer Seite einer Metallplatte, insbesondere einer Metallplatte aus Edelstahl, eingearbeitet. Dabei finden die jeweiligen Rillen bzw. Fugen ihren Anfang auf einer Stirnseite der Metallplatte, sind durchgängig und enden in der Regel auf der gegenüber liegenden Stirnseite der Metallplatte.The Production of said structured metal plates or planes which then a block reactor can be created, for example, by etching, turning, Cutting, milling, Embossing, rolling, Spark erosion, laser processing, plasma technology or another Technique of the known processing methods done. So be with the utmost precision well-defined and targeted structures, for example Grooves or joints, on one side of a metal plate, in particular a metal plate made of stainless steel, incorporated. The find respective grooves or joints start on a front side of the Metal plate, are continuous and usually end on the opposite face of the Metal plate.

So zeigt 5 eine Ebene eines integrierten Blockreaktors (5.3) mit mehreren Reaktoreinheiten bzw. Elementen (5.5). Dabei besteht eine solche Ebene in der Regel aus einer Grundplatte aus Metall mit darauf befindlichen Metallwänden (5.6), die die Reaktionsräume (5.5) gemeinsam mit einer Deckplatte aus Metall sowie einer Einheit zur Temperierung (6.5, 6.6), vorzugsweise einer weiteren Ebene bzw. strukturierten Metallplatte, begrenzen. Ferner beinhaltet die Einheit (5.3) einen Bereich (5.4) zur Aufgabe und Verteilung des Eduktgemischs (5.2) in die Reaktorelemente (5.5) und einen Bereich (5.7) zur Zusammenführung der Produktströme aus den Reaktionsbereichen (5.5) und Abführung des Produktstroms (7). Darüber hinaus können im Rahmen eines integrierten Blockreaktors (5.3) auch mehrere solcher zuvor beschriebenen Ebenen übereinander verbunden sein. Das Verbinden kann beispielsweise durch (Diffusions-)Schweißen oder Löten erfolgen; zu solchen und anderen hier anwendbaren Arbeitstechniken vgl. auch www. immmainz.de/seiten/de/u_050527115034_2679.php?PHPSESSID=75a6285eb0433122b9cec aca3092dadb. Ferner sind solche integrierten Blockreaktoren (5.3) vorteilhaft von einer Temperiereinheit (6.5, 6.6) umgeben, die das Aufheizen oder Kühlen des Blockreaktors (5.3), d. h. eine gezielte Temperaturführung, ermöglicht. Dazu kann ein Medium (D), z. B. Marlotherm oder Mediatherm, mittels eines Wärmetauschers (6.7) temperiert und über Leitung (6.8) einer Pumpe (6.9) und Leitung (6.1) der Temperiereinheit (6.5) zugeführt und über (6.6) und (6.2) abgeführt und der Wärmetauschereinheit (6.7) zugeführt werden. Dabei kann man in einem integrierten Blockreaktor (5.3) freigesetzte Reaktionswärme optimal auf kürzestem Wege kontrollieren, wodurch man Temperaturspitzen, die eine gezielte Reaktionsführung nachteilig beeinflussen, vermeiden kann. Man kann den integrierten Blockreaktor (5.3) und die diesbezügliche Temperiereinheit (6.5, 6.6) aber auch so ausgestalten, dass zwischen zwei Reaktorelementebenen jeweils eine Temperierebene angeordnet ist, die eine noch gerichtetere Führung des Temperiermediums zwischen den Bereichen (6.1, 6.5) und (6.6, 6.2) ermöglicht.So shows 5 a level of an integrated block reactor ( 5.3 ) with several reactor units or elements ( 5.5 ). In this case, such a level usually consists of a base plate made of metal with metal walls ( 5.6 ), which contain the reaction spaces ( 5.5 ) together with a cover plate made of metal and a unit for tempering ( 6.5 . 6.6 ), preferably a further level or structured metal plate. Furthermore, the unit contains ( 5.3 ) an area ( 5.4 ) for the task and distribution of the educt mixture ( 5.2 ) in the reactor elements ( 5.5 ) and an area ( 5.7 ) for combining the product streams from the reaction areas ( 5.5 ) and removal of the product stream ( 7 ). In addition, as part of an integrated block reactor ( 5.3 ) several such previously described levels be connected one above the other. The bonding can be done for example by (diffusion) welding or soldering; for such and other working techniques applicable here cf. also www. immmainz.de/seiten/de/u_050527115034_2679.php?PHPSESSID=75a6285eb0433122b9cec aca3092dadb. Furthermore, such integrated block reactors ( 5.3 ) advantageous from a temperature control unit ( 6.5 . 6.6 ) surrounding the heating or cooling of the block reactor ( 5.3 ), ie a targeted temperature control enabled. For this purpose, a medium (D), z. B. Marlotherm or Mediatherm, by means of a heat exchanger ( 6.7 ) and via line ( 6.8 ) of a pump ( 6.9 ) and line ( 6.1 ) of the temperature control unit ( 6.5 ) and via ( 6.6 ) and ( 6.2 ) and the heat exchanger unit ( 6.7 ). This can be done in an integrated block reactor ( 5.3 ) optimally controlled by the shortest route, thereby avoiding temperature peaks that adversely affect a targeted reaction, avoid. One can use the integrated block reactor ( 5.3 ) and the relevant temperature control unit ( 6.5 . 6.6 ) but also designed so that between two reactor element levels each have a temperature control is arranged, the more directional leadership of the temperature control medium between the areas ( 6.1 . 6.5 ) and ( 6.6 . 6.2 ).

In erfindungsgemäßen Anlagen bevorzugt man insbesondere einen Multielementreaktor (5), der mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens eine weitere Reaktoreinheit, beispielsweise eine Edelstahlkapillare, oder einen Vorreaktor (5.1) und mindestens einen integrierten Blockreaktor (5.3), vgl. 4, oder mindestens einen Vorreaktor (5.1) und einen Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9), vgl. 6, beinhaltet. Ferner führt man den Vorreaktor (5.1) geeigneterweise temperierbar, d. h. kühlbar und/oder beheizbar, aus (D, 6.3, 6.4).In plants according to the invention, preference is given in particular to a multielement reactor ( 5 ) containing at least one pre-reactor ( 5.1 ) and at least one further reactor unit, for example a stainless steel capillary, or a prereactor ( 5.1 ) and at least one integrated block reactor ( 5.3 ), see. 4 , or at least one pre-reactor ( 5.1 ) and a shell and tube heat exchanger reactor ( 5.9 ), see. 6 , includes. Furthermore, the prereactor ( 5.1 ) suitably heatable, ie coolable and / or heatable, from (D, 6.3 . 6.4 ).

In der Regel führen bereits Spuren von Wasser zur Hydrolyse der Alkoxy- bzw. Chlorsilanedukte und so zu Ablagerungen bzw. Anbackungen. Der besondere Vorteil einer solchen Ausführungsform eines Vorreaktors (5.1) im Rahmen des Multielementreaktors (5), insbesondere für die Umsetzung von Silanen, besteht darin, dass man neben der Durchführung der kontinuierlichen Umsetzung durch eine gezielte Abscheidung und Ausschleusung von Hydrolysaten bzw. Partikeln unplanmäßige Still- bzw. Ausfallzeiten vorteilhaft minimieren kann. So kann man dem Vorreaktor (5.1) zusätzlich einen Filter zur Partikelabscheidung vor- oder nachschalten. Man kann den Filter aber auch in den Vorreaktor integrieren.As a rule, traces of water already lead to the hydrolysis of the alkoxy or chlorosilane educts and thus to deposits or caking. The particular advantage of such an embodiment of a pre-reactor ( 5.1 ) in the context of the multi-element reactor ( 5 ), in particular for the implementation of silanes, is that you can advantageously minimize unplanned downtime or downtime in addition to carrying out the continuous implementation by a targeted separation and discharge of hydrolyzates or particles. So you can the prereactor ( 5.1 ) additionally upstream or downstream of a filter for particle separation. But you can also integrate the filter in the prereactor.

Im Allgemeinen beruht eine erfindungsgemäße Anlage für die kontinuierliche industrielle Durchführung von Umsetzungen auf einer Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A und B, mindestens einem besagten Multielementreaktor (5) und auf einer Produktaufarbeitung (8), vgl. 1.In general, a plant according to the invention for the continuous industrial implementation of reactions based on a reactant combination ( 3 ) for the components A and B, at least one said multi-element reactor ( 5 ) and on a product reconditioning ( 8th ), see. 1 ,

Dabei können die Eduktkomponenten A und B jeweils aus einer Bevorratungseinheit mittels Pumpen und optional mittels Differenzwägesystem kontinuierlich im Bereich (3) gezielt zusammengeführt werden. In der Regel werden die Komponenten A und B bei Umgebungstemperatur, vorzugsweise bei 10 bis 40°C dosiert und im Bereich (3) gemischt. Man kann aber auch zumindest eine der Komponenten, beide Komponenten bzw. Einsatzstoffe oder das entsprechende Gemisch vorwärmen. So können die besagte Bevorratungseinheit klimatisiert sowie die Bevorratungsbehälter temperierbar ausgeführt sein. Ferner kann man die Eduktkomponenten unter Druck zusammenführen. Über Leitung (4) kann man das Eduktgemisch dem Multielementreaktor (5) kontinuierlich zuführen.The educt components A and B may each be continuously from a storage unit by means of pumps and optionally by means of differential weighing system in the range ( 3 ) are brought together purposefully. In general, the components A and B are dosed at ambient temperature, preferably at 10 to 40 ° C and in the range ( 3 ) mixed. But you can also preheat at least one of the components, both components or feedstocks or the corresponding mixture. Thus, the said storage unit can be conditioned and the storage containers can be designed to be temperature-controlled. Furthermore, it is possible to combine the educt components under pressure. Via line ( 4 ), the starting material mixture can be mixed with the multielement reactor ( 5 ) continuously.

Dabei wird der Multielementreaktor (5) bevorzugt mittels eines Temperiermediums D (6.1, 6.2) auf die gewünschte Betriebstemperatur gebracht bzw. gehalten, so dass unerwünschte Temperaturspitzen und Temperaturschwankungen, die man aus Batch-Anlagen kennt, bei der vorliegenden erfindungsgemäßen Anlage vorteilhaft vermieden oder hinreichend gering werden können.The multi-element reactor ( 5 ) preferably by means of a tempering medium D ( 6.1 . 6.2 ) brought to the desired operating temperature or maintained, so that undesirable temperature peaks and temperature fluctuations, which are known from batch plants, advantageously avoided in the present inventive system or can be sufficiently low.

Der Produkt- bzw. Rohproduktstrom (7) wird kontinuierlich der Produktaufarbeitung (8), beispielsweise einer Rektifikationseinheit, zugeführt, wobei man beispielsweise über Kopf (10) ein leicht siedendes Produkt F, beispielsweise ein im Überschuss eingesetztes und optimal recyclierbares Silan, und über den Sumpf (9) ein schwerer siedendes Produkt E kontinuierlich abnehmen kann. Man kann aus der Einheit (8) aber auch Seitenströme als Produkt abnehmen.The product or crude product stream ( 7 ) is continuously the product processing ( 8th ), for example a rectification unit, wherein, for example, overhead ( 10 ) a low-boiling product F, for example an excessively used and optimally recyclable silane, and via the sump ( 9 ) a heavy boiling product E can decrease continuously. One can leave the unit ( 8th ) but also take sidestreams as a product.

Ist es erforderlich, die Umsetzung der Komponenten A und B in Gegenwart eines Katalysators C durchführen zu müssen, so kann man in vorteilhafter Weise einen homogenen Katalysator durch Zudosieren in den Eduktstrom einsetzen. Man kann aber auch einen Suspensionskatalysator verwenden, den man ebenfalls dem Eduktstrom zudosieren kann. Dabei sollte der maximale Partikeldurchmesser des Suspensionskatalysators weniger als 1/3, vorteilhaft 1/10 bis 1/100 der Ausdehnung des kleinsten freien Querschnitts der Querschnittsfläche einer Reaktoreinheit (5) sowie die durchschnittliche Partikelquerschnittsfläche, bevorzugt 102 bis 10–6 mm2, besonders bevorzugt 10 bis 10–4 mm2, ganz besonders bevorzugt 1 bis 10–3 mm2 betragen, damit es vorteilhaft zu keinen Verstopfungen kommt, aber immer noch einfach aus dem Produktstrom in einer nachgeschalteten Anordnung abgetrennt werden kann.If it is necessary to carry out the reaction of components A and B in the presence of a catalyst C, it is advantageously possible to use a homogeneous catalyst by metering into the educt stream. But you can also use a suspension catalyst, which can also be added to the reactant stream. In this case, the maximum particle diameter of the suspension catalyst should be less than 1/3, preferably 1/10 to 1/100, of the extent of the smallest free cross section of the cross-sectional area of a reactor unit ( 5 ) and the average particle cross-sectional area, preferably 10 2 to 10 -6 mm 2 , particularly preferably 10 to 10 -4 mm 2 , very particularly preferably 1 to 10 -3 mm 2 , so that there is no blockage, but still simple can be separated from the product stream in a downstream arrangement.

So ist 2 zu entnehmen, dass man einen besagten Katalysator C vorteilhaft der Komponente B zudosiert, bevor diese mit Komponente A im Bereich (3) zusammengeführt wird.So is 2 it can be seen that it is advantageous to add a said catalyst C to component B before it reacts with component A in the range ( 3 ) is merged.

Man kann einen homogenen Katalysator C oder einen Suspensionskatalysator C aber auch einem Gemisch aus A und B, das in Leitung (4) geführt wird, vorzugsweise kurz vor Eintritt in den Multielementreaktor, über eine Leitung (2.2) zudosieren, vgl. 3.It is possible to use a homogeneous catalyst C or a suspension catalyst C but also a mixture of A and B which is present in line ( 4 ), preferably just before entering the multi-element reactor, via a line ( 2.2 ), cf. 3 ,

In gleicher Weise wie bei einem Homogenkatalysator kann man den Eduktkomponenten A und B auch weitere, vorwiegend flüssige Hilfsstoffe, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Aktivatoren, Initiatoren, Stabilisatoren, Inhibitoren, Löse- bzw. Verdünnungsmittel usw., zusetzen.In The same way as with a homogeneous catalyst can be the reactant components A and B also other, mainly liquid excipients, for example - but not exclusively - activators, initiators, Stabilizers, inhibitors, solvents or diluent etc., add.

Man kann aber auch einen Multielementreaktor (5) wählen, der mit einem immobilisierten Katalysator C ausgestattet ist, vgl. 1. Dabei kann der Katalysator C beispielsweise – aber nicht ausschließlich – an der Oberfläche des Reaktionsraums der jeweiligen Reaktorelemente vorliegen. Für die Durchführung einer entsprechenden Beschichtung der Oberfläche wird auf alle bekannten Verfahren der Oberflächentechnik verwiesen.But you can also use a multi-element reactor ( 5 ) equipped with an immobilized catalyst C, cf. 1 , In this case, the catalyst C, for example - but not exclusively - be present on the surface of the reaction space of the respective reactor elements. For carrying out a corresponding coating of the surface, reference is made to all known methods of surface technology.

Im Allgemeinen basiert eine erfindungsgemäße Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung der Umsetzung einer besagten Verbindung A mit einer Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators sowie weiterer Hilfsstoffe auf mindestens einer Eduktzusammenführung (3), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8). Geeigneterweise werden die Edukte bzw. Einsatzstoffe in einer Bevorratungseinheit für die Durchführung der Umsetzung bereitgestellt und je nach Bedarf zugeführt bzw. dosiert. Darüber hinaus ist eine erfindungsgemäße Anlage mit den in der Technik an sich üblichen Mess-, Dosier-, Absperr-, Transport-, Förder-, Oberwachungs-, Steuereinheiten sowie Abgas- und Abfallentsorgungsvorrichtungen ausgestattet. Darüber hinaus kann eine solche erfindungsgemäße Anlage vorteilhaft in einem transportablen sowie stapelbaren Container untergebracht und flexibel gehandhabt werden. So kann man eine erfindungsgemäße Anlage rasch und flexibel beispielsweise zu den jeweils benötigten Edukt- oder Energiequellen bringen. Man kann mit einer erfindungsgemäßen Anlage aber auch mit all den Vorteilen kontinuierlich Produkt bereitstellen, und zwar an der Stelle, an der das Produkt weiter verarbeitet bzw. weiter eingesetzt wird, beispielsweise direkt bei Kunden.In general, a plant according to the invention for the continuous industrial implementation of the reaction of a said compound A with a compound B is optionally based in the presence of a catalyst and further auxiliaries on at least one reactant combination ( 3 ), at least one multi-element reactor ( 5 ), which in turn contains at least two reactor units, and on a product workup ( 8th ). Suitably, the reactants or feedstocks are provided in a storage unit for carrying out the reaction and fed or metered as required. In addition, a system according to the invention is equipped with the measuring, metering, shut-off, transport, conveying, monitoring and control units as well as exhaust and waste disposal devices which are conventional in the art. In addition, such a system according to the invention can be advantageously accommodated in a portable and stackable container and handled flexibly. So you can bring a system according to the invention quickly and flexibly, for example, to the respective educt or energy sources. With a system according to the invention, but also with all the advantages, it is possible to continuously provide product at the point at which the product is further processed or used further, for example directly at the customer's.

Ein weiterer, besonders hervorzuhebender Vorteil einer erfindungsgemäßen Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung α,β-ungesättigter Verbindungen A mit einer HSi-Verbindung B besteht darin, dass man nun über eine Möglichkeit verfügt, auch kleine Spezialprodukte mit Absatzmengen zwischen 5 kg und 50 000 t p. a., vorzugsweise 10 kg bis 10 000 t p. a., in einfacher und wirtschaftlicher Weise kontinuierlich und flexibel herzustellen. Dabei können unnötige Stillstandzeiten, die Ausbeute, die Selektivität beeinflussende Temperaturspitzen und -schwankungen sowie zu lange Verweilzeiten und damit unerwünschte Nebenreaktionen vorteilhaft vermieden werden. Insbesondere kann man eine solche Anlage auch unter ökonomischen, ökologischen und kundenfreundlichen Gesichtspunkten optimal zur Herstellung vorliegender Silane nutzen.One further, particularly noteworthy advantage of a system according to the invention for the continuous industrial implementation of a reaction α, β-unsaturated Compounds A with an HSi compound B is that now over a possibility features, also small special products with sales volumes between 5 kg and 50 000 t p. a., Preferably 10 kg to 10 000 t p. a., in simple and economical to produce continuously and flexibly. It can unnecessary Downtimes, the yield, the selectivity affecting temperature peaks and fluctuations and too long residence times and thus undesirable side reactions advantageous be avoided. In particular one can such a plant also under economic, ecological and customer-friendly aspects optimal for the production of existing Use silanes.

Somit ist auch Gegenstand der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung eines Organosilans der allgemeinen Formel (I) Y-Si(R')m(X)3-m (I),worin Y für eine Organofunktionalität aus der Reihe Vinyl, C2- bis C18-Alkyl, C3- bis C15-Fluoralkyl, C3- bis C4-Chloralkyl, Aminoalkyl, Glycidyloxyalkyl, Methacryloxyalkyl, Polyetheralkyl und R' für eine C1- bis C4-Alkylgruppe stehen, m gleich 0 oder 1 ist und X eine hydrolysierbare Gruppe darstellt,
wobei man die Umsetzung der Eduktkomponenten A und B in mindestens einem Multielementreaktor durchführt, der seinerseits auf mindestens zwei Reaktoreinheiten basiert.
Thus, the present invention also provides a process for the continuous industrial production of an organosilane of the general formula (I) Y-Si (R ') m (X) 3-m (I), wherein Y is an organo-functional group selected from vinyl, C 2 - to C 18 -alkyl, C 3 - to C 15 -fluoroalkyl, C 3 - to C 4 -chloroalkyl, aminoalkyl, glycidyloxyalkyl, methacryloxyalkyl, polyetheralkyl and R 'is a C 1 to C 4 alkyl group, m is 0 or 1 and X is a hydrolyzable group,
wherein one carries out the reaction of the educt components A and B in at least one multi-element reactor, which in turn is based on at least two reactor units.

Bevorzugt führt man dabei die Umsetzung in mindestens einem Multielementreaktor (5) durch, dessen Reaktoreinheiten – insbesondere aber nicht ausschließlich – aus Edelstahl oder Quarzglas bestehen bzw. dessen Reaktionsräume durch Edelstahl oder Quarzglas begrenzt sind, wobei die Oberflächen der Reaktoreinheiten beschichtet bzw. belegt sein können, beispielsweise mit Teflon.The reaction is preferably carried out in at least one multielement reactor ( 5 ), whose reactor units - especially but not exclusively - made of stainless steel or quartz glass or its reaction spaces are limited by stainless steel or quartz glass, wherein the surfaces of the reactor units may be coated or coated, for example with Teflon.

Ferner wird bei erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt, dass man Reaktoreinheiten einsetzt, deren jeweiliger Querschnitt halbkreisförmig, halbovalförmig, rund, oval, dreieckig, quadratisch, rechteckig oder trapezförmig ausgeführt ist.Further is in process of the invention prefers that reactor units are used, their respective Semicircular cross-section, semi-oval-shaped, round, oval, triangular, square, rectangular or trapezoidal.

Dabei setzt man vorteilhaft Reaktoreinheiten ein, deren jeweilige Querschnittsfläche 75 μm2 bis 75 cm2 beträgt.Advantageously, reactor units are used whose respective cross-sectional area is 75 μm 2 to 75 cm 2 .

Weiter setzt man vorzugsweise solche Reaktoreinheiten ein, die eine Strukturlänge von 1 cm bis 200 m, besonders bevorzugt 10 cm bis 120 m, ganz besonders bevorzugt 15 cm bis 80 m, insbesondere 18 cm bis 30 m, einschließlich aller möglichen Zahlenwerte, die von den zuvor genannten Bereichen eingeschlossen werden, aufweisen.Further it is preferable to use such reactor units having a structure length of 1 cm to 200 m, more preferably 10 cm to 120 m, especially preferably 15 cm to 80 m, in particular 18 cm to 30 m, including all potential Numerical values included by the aforementioned ranges be, have.

So setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren geeigneterweise Reaktoreinheiten ein, deren jeweiliges Reaktionsvolumen 0,01 ml bis 100 l einschließlich aller numerisch dazwischen liegenden Zahlenwerte beträgt, vorzugsweise 0,1 ml bis 50 l, besonders bevorzugt 1 ml bis 20 l, ganz besonders bevorzugt 2 ml bis 10 l, insbesondere 5 ml bis 5 l.So one sets in the method according to the invention suitably reactor units, their respective reaction volume 0.01 ml to 100 l including of all numerically intervening numerical values, preferably 0.1 ml to 50 l, more preferably 1 ml to 20 l, most preferably 2 ml to 10 l, especially 5 ml to 5 l.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man die besagte Umsetzung ebenfalls vorteilhaft in einer Anlage mit einem Multielementreaktor (5) durchführen, der auf mindestens einer Edelstahlkapillare oder mindestens einer Quarzglaskapillare oder mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3) oder mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) basiert.In the process according to the invention, the said reaction can also be advantageously carried out in a plant with a multielement reactor ( 5 ) carried out on at least one stainless steel capillary or at least one quartz glass capillary or at least one integrated block reactor ( 5.3 ) or at least one tube bundle heat exchanger reactor ( 5.9 ).

Insbesondere bevorzugt man dabei einen Multielementreaktor (5), der mindestens einen Vorreaktor (5.1) beinhaltet. Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren in Reaktoreinheiten aus Edelstahl durchgeführt.In particular, a multielement reactor ( 5 ) containing at least one pre-reactor ( 5.1 ) includes. The process according to the invention is particularly preferably carried out in reactor units made of stainless steel.

Ferner bevorzugt man, dass beim erfindungsgemäßen Verfahren die mit dem Edukt/Produktgemisch in Kontakt stehende Oberfläche der Reaktoreinheiten des Multielementreaktors mit einem Katalysator belegt ist, insbesondere wenn man in Gegenwart eines immobilisierten Katalysators bzw. Heterogenkatalysators arbeitet.Further it is preferred that in the process according to the invention with the reactant / product mixture in contact surface the reactor units of the multi-element reactor with a catalyst is occupied, especially if one is in the presence of an immobilized Catalyst or heterogeneous catalyst works.

Sofern man im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens die Umsetzung der Komponenten A und B in Gegenwart eines homogenen Katalysators C durchführt, wurde überraschenderweise gefunden, dass es besonders vorteilhaft ist, den Multielementreaktor durch einen oder mehrere Spülgänge mit einem Gemisch aus Homogenkatalysator C und Komponente B oder aus Homogenkatalysator C und den Komponenten A und B oder einem kurzzeitigen Betrieb der Anlage, beispielsweise für 10 bis 120 Minuten und optional mit einer höheren Katalysatorkonzentration, vorzukonditionieren.Provided one in the context of the method according to the invention the reaction of components A and B in the presence of a homogeneous Catalyst C is carried out, was surprisingly found that it is particularly advantageous to the multi-element reactor by one or more rinses with a mixture of homogeneous catalyst C and component B or from Homogeneous catalyst C and components A and B or a short-term operation the plant, for example 10 to 120 minutes and optionally with a higher catalyst concentration, precondition.

Die für die Vorkonditionierung des Multielementreaktors eingesetzten Stoffe können aufgefangen und später dem Eduktstrom zumindest anteilig dosiert werden oder direkt der Produktaufarbeitung zugeführt und aufgearbeitet werden.The for the Preconditioning of the multi-element reactor used substances can caught and later the educt stream are at least proportionally dosed or directly the Product processing supplied and be worked up.

Durch die oben beschriebene Vorkonditionierung des Multielementreaktors, insbesondere wenn er aus Edelstahl besteht, kann man in überraschender und vorteilhafter Weise schneller einen konstanten Betriebszustand bei maximaler Ausbeute erzielen.By the preconditioning of the multi-element reactor described above, especially if it is made of stainless steel, you can in surprising and advantageously a faster operating state faster achieve at maximum yield.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man die besagte Umsetzung in der Gas- und/oder Flüssigphase durchführen. Dabei kann das Reaktions- bzw. Produktgemisch ein , zwei- oder dreiphasig vorliegen. Vorzugsweise führt man beim erfindungsgemäßen Verfahren die Umsetzung einphasig, insbesondere in der Flüssigphase, durch.At the inventive method you can perform the said reaction in the gas and / or liquid phase. there the reaction or product mixture can be present in one, two or three phases. Preferably leads in the method according to the invention the implementation of single phase, in particular in the liquid phase, by.

So betreibt man das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft unter Einsatz eines Multielementreaktors bei einer Temperatur von 0 bis 800°C bei einem Druck von 0,1 bis 500 bar abs. Bevorzugt führt man dabei die Umsetzung der Komponenten A und B, insbesondere eine Hydrosilylierung, im Multielementreaktor bei einer Temperatur von 50 bis 200°C, vorzugsweise bei 60 bis 180°C, und bei einem Druck von 0,5 bis 300 bar abs., vorzugsweise bei 1 bis 200 bar abs., besonders bevorzugt bei 2 bis 50 bar abs., durch.So one operates the method according to the invention advantageous using a multi-element reactor at a temperature from 0 to 800 ° C at a pressure of 0.1 to 500 bar abs. Preferably leads you while the reaction of the components A and B, in particular a hydrosilylation, in the multi-element reactor at a temperature of 50 to 200 ° C, preferably at 60 to 180 ° C, and at a pressure of 0.5 to 300 bar abs., Preferably at 1 up to 200 bar abs., Particularly preferably at 2 to 50 bar abs., By.

In der Regel beträgt der Differenzdruck in einer erfindungsgemäßen Anlage, d. h. zwischen Eduktzusammenführung (3) und Produktaufarbeitung (8), 1 bis 10 bar abs. Vorteilhaft kann man eine erfindungsgemäße Anlage mit einem Druckhalteventil ausrüsten, insbesondere bei Einsatz von Trimethoxysilan (TMOS). Bevorzugt stellt man das Druckhalteventil von 1 bis 100 bar abs., vorzugsweise bis 70 bar abs., besonders bevorzugt bis 40 bar abs., insbesondere auf einen Wert zwischen 10 bis 35 bar abs., ein.In general, the differential pressure in a system according to the invention, ie between Eduktzusammenführung ( 3 ) and product processing ( 8th ), 1 to 10 bar abs. Advantageously, you can equip a system according to the invention with a pressure-holding valve, especially when using trimetho xysilane (TMOS). Preference is given to the pressure-holding valve from 1 to 100 bar abs., Preferably to 70 bar abs., Particularly preferably to 40 bar abs., In particular to a value between 10 to 35 bar abs., A.

Die Umsetzung kann man erfindungsgemäß analog zur Raumgeschwindigkeit bei einer Lineargeschwindigkeit (LV) von 1 bis 1·104 h–1 i. N. durchführen. Dabei liegt die Strömungsgeschwindigkeit des Stoffstroms in den Reaktoreinheiten bevorzugt im Bereich von 0,0001 bis 1 m/s i. N., besonders bevorzugt 0,0005 bis 0,7 m/s, ganz besonders bevorzugt 0,001 bis 0,5 m/s, insbesondere 0,05 bis 0,3 m/s, und aller möglichen Zahlenwerte innerhalb der zuvor genannten Bereiche. Bezieht man das bei erfindungsgemäßer Umsetzung vorherrschende Verhältnis von Reaktoroberfläche (A) auf das Reaktorvolumen (V), so bevorzugt man ein A/V-Verhältnis von 20 bis 5 000 m2/m3 – einschließlich aller numerisch möglicher Einzelwerte, die in dem genannten Bereich liegen – zur vorteilhaften Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das A/V-Verhältnis ist dabei ein Maß für den Wärmeübergang sowie möglicher heterogener (Wand-)einflösse.The reaction can be inventively analog to the space velocity at a linear velocity (LV) of 1 to 1 · 10 4 h -1 i. N. Perform. The flow rate of the stream in the reactor units is preferably in the range of 0.0001 to 1 m / s i. N., more preferably 0.0005 to 0.7 m / s, very particularly preferably 0.001 to 0.5 m / s, in particular 0.05 to 0.3 m / s, and all possible numerical values within the abovementioned ranges. If the ratio of reactor surface area (A) to reactor volume (V) is predominant in the reaction according to the invention, an A / V ratio of 20 to 5,000 m 2 / m 3 is preferred, including all numerically possible individual values which are mentioned in the cited US Pat Range lie - for the advantageous implementation of the method according to the invention. The A / V ratio is a measure of the heat transfer and possible heterogeneous (wall) in fl uences.

So führt man die Umsetzung bei erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft bei einer mittleren Verweilzeit (τ) von 10 Sekunden bis 60 Minuten, vorzugsweise 1 bis 30 Minuten, besonders bevorzugt 2 bis 20 Minuten, insbesondere 3 bis 10 Minuten, durch. Auch hier wird wieder auf alle möglichen Zahlenwerte, die der genannte Bereich offenbart, gesondert hingewiesen.So you lead the reaction in the process according to the invention advantageous for a mean residence time (τ) of 10 seconds to 60 minutes, preferably 1 to 30 minutes, more preferably 2 to 20 minutes, especially 3 to 10 minutes, through. Again, it will be on again all possible Numerical values disclosed by the named area are indicated separately.

Als Komponente A kann man beim erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise – aber nicht ausschließlich – folgende α,β-ungesättigten Verbindungen einsetzen: Acetylen, Vinylchlorid (VC), Allylchlorid (H2C=CH-CH2Cl), 3-Chlor-2-Methylpropen-1, Allylamin (H2C=CH-CH2NH2), 3-Glycidyloxypropen-1, 3-Methylacryloxypropen-1 (Allylmethacrylat), Buten-1, Isobuten [H2C=C(CH2)2], Vinylcyclohexen-3, Octen-1, Isoocten, Hexadecen-1, H3C[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, insbesondere die Zahlen 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 und 19, H[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, insbesondere 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 und 19, F3C(CF2)y-CH=CH2 mit y = 0 bis 9, insbesondere 2, 3, 4, 5, 6, 7 und 8, beispielsweise – aber nicht ausschließlich – 8,8,8,7,7,6,6,5,5,4,4,3,3-Tridecafluorocten-1.As component A, the following α, β-unsaturated compounds can be used in the process of the invention, for example, but not exclusively: acetylene, vinyl chloride (VC), allyl chloride (H 2 C = CH-CH 2 Cl), 3-chloro-2-methylpropene -1, allylamine (H 2 C = CH-CH 2 NH 2 ), 3-glycidyloxypropene-1, 3-methylacryloxypropene-1 (allyl methacrylate), butene-1, isobutene [H 2 C = C (CH 2 ) 2 ], Vinylcyclohexene-3, octene-1, isooctene, hexadecene-1, H 3 C [O- (CH 2 ) 2 ] n O-CH 2 CH = CH 2 where n = 1 to 20, in particular the numbers 2, 3, 4 , 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 and 19, H [O- (CH 2 ) 2 ] n O-CH 2 CH = CH 2 with n = 1 to 20, in particular 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 and 19, F 3 C (CF 2 ) y -CH = CH 2 with y = 0 to 9, in particular 2, 3, 4, 5, 6, 7 and 8, for example - but not exclusively - 8,8,8,7,7,6,6,5 , 5,4,4,3,3-Tridecafluorocten -1.

Als Komponenten B eignen sich beim erfindungsgemäßen Verfahren Silane der allgemeinen Formel (II) HSi(R')mX3-m (II),worin R' für eine C1- bis C4-Alkylgruppe, vorzugsweise Methyl, steht, m gleich 0 oder 1 ist und X eine hydrolysierbare Gruppen, vorzugsweise Chlorid, Methoxy, Ethoxy, darstellt.Suitable components B in the process according to the invention are silanes of the general formula (II) HSi (R ') m X 3 -m (II), wherein R 'is a C 1 to C 4 alkyl group, preferably methyl, m is 0 or 1 and X is a hydrolyzable group, preferably chloride, methoxy, ethoxy.

So setzt man erfindungsgemäß bevorzugt Trichlorsilan (TCS), Methyldichlorsilan, Dimethylchlorsilan, Trimethoxysilan (TMOS), Triethoxysilan (TEOS), Methyldimethoxysilan oder Methyldiethoxysilan ein.So If according to the invention it is preferred to use trichlorosilane (TCS), methyldichlorosilane, dimethylchlorosilane, trimethoxysilane (TMOS), Triethoxysilane (TEOS), methyldimethoxysilane or methyldiethoxysilane one.

Die Komponenten A und B setzt man beim erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt in einem molaren Verhältnis A zu B von 1:5 bis 100:1, besonders bevorzugt 1:4 bis 5:1, ganz besonders bevorzugt 1:2 bis 2:1, insbesondere von 1:1,5 bis 1,5:1, einschließlich aller möglichen Zahlen innerhalb der zuvor genannten Bereiche, ein.The Components A and B are preferably employed in the process according to the invention a molar ratio A to B from 1: 5 to 100: 1, more preferably 1: 4 to 5: 1, completely particularly preferably 1: 2 to 2: 1, in particular from 1: 1.5 to 1.5: 1, including all potential Numbers within the aforementioned areas, a.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt man bevorzugt in Gegenwart eines Katalysators C durch. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch ohne den Zusatz eines Katalysators betreiben, wobei dann in der Regel mit einem deutlichen Rückgang der Ausbeute zu rechnen ist.The inventive method one leads preferentially in the presence of a catalyst C by. One can the method according to the invention but also operate without the addition of a catalyst, in which case usually expected with a significant decrease in yield is.

Insbesondere nutzt man das erfindungsgemäße Verfahren für die Durchführung einer Hydrosilylierungsreaktion zur Herstellung von Organosilanen gemäß Formel (I), wobei man insbesondere Homogenkatalysatoren aus der Reihe Pt-Komplexkatalysator, beispielsweise solche vom Karstedt-Typ, wie Pt(0)-Divinyltetramethyldisiloxan in Xylol, PtCl4, H2[PtCl6] oder H2[PtCl6]·6H2O, vorzugsweise einen „Speyer-Katalysator", cis-(Ph3P)2PtCl2, Komplexkatalysatoren von Pd, Rh, Ru, Cu, Ag, Au, Ir oder solche von anderen Übergangs- bzw. Edelmetallen oder entsprechende Multielementkatalysatoren. Dabei kann man die an sich bekannten Komplexkatalysatoren in einem organischen, vorzugsweise polaren Lösemittel zu beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Ether, wie THF, Ketonen, wie Aceton, Alkoholen, wie Isopropanol, aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Toluol, Xylol, CKW, FCKW, lösen.In particular, the process according to the invention is used for carrying out a hydrosilylation reaction for preparing organosilanes of the formula (I), in particular homogeneous catalysts from the series Pt complex catalyst, for example those of the Karstedt type, such as Pt (0) -divinyltetramethyldisiloxane in xylene, PtCl 4 , H 2 [PtCl 6 ] or H 2 [PtCl 6 ] .6H 2 O, preferably a "Speyer catalyst", cis- (Ph 3 P) 2 PtCl 2 , complex catalysts of Pd, Rh, Ru, Cu, Ag Au, Ir or those of other transition metals or noble metals or corresponding multielement catalysts, whereby the complex catalysts known per se can be used in an organic, preferably polar solvent, for example but not exclusively ethers, such as THF, ketones, such as acetone, alcohols , such as isopropanol, aliphatic or aromatic hydrocarbons, such as toluene, xylene, CHC, CFC, dissolve.

Zusätzlich kann man dem Homogenkatalysator bzw. der Lösung des Homogenkatalyators einen Aktivator zusetzen, beispielsweise in Form einer organischen oder anorganischen Säure, wie HCl, H2SO4, H3PO4, Mono- bzw. Dicarbonsäuren, HCOOH, H3C-COOH, Propionsäure, Oxalsäure, Bernsteinsäure, Citronensäure, Benzoesäure, Phthalsäure – um nur einige zu nennen.In addition, one can add to the homogeneous catalyst or the solution of Homogenkatalyators an activator, for example in the form of an organic or inorganic acid such as HCl, H 2 SO 4 , H 3 PO 4 , mono- or dicarboxylic acids, HCOOH, H 3 C-COOH , Propionic Acid, Oxalic Acid, Succinic Acid, Citric Acid, Benzoic Acid, Phthalic Acid - just to name a few.

Darüber hinaus kann der Zusatz einer organischen oder anorganischen Säure zum Reaktionsgemisch eine andere vorteilhafte Funktion übernehmen, beispielsweise als Stabilisator bzw. Inhibitor für Verunreinigungen im Spurenbereich.Furthermore may be the addition of an organic or inorganic acid to Reaction to take another advantageous function, For example, as a stabilizer or inhibitor of impurities in trace amounts.

Ferner kann auch die Oberfläche der vorliegenden Reaktorinnenwände, insbesondere im Falle von Metallreaktoren, unter Betriebsbedingungen katalytisch wirken.Further can also be the surface the present reactor interior walls, especially in the case of metal reactors, under operating conditions act catalytically.

Sofern man beim erfindungsgemäßen Verfahren einen Homogenkatalysator oder einen Suspensionskatalysator verwendet, setzt man die Olefinkomponente A zum Katalysator, bezogen auf das Metall, vorzugsweise in einem molaren Verhältnis von 2 000 000:1 bis 1 000:1, besonders bevorzugt von 1 000 000:1 bis 4 000:1, insbesondere von 500 000:1 bis 10 000:1, und aller möglichen Zahlen innerhalb der zuvor genannten Bereiche, ein.Provided in the method according to the invention uses a homogeneous catalyst or a suspension catalyst, if the olefin component A is added to the catalyst, based on the metal, preferably in a molar ratio of 2,000,000: 1 to 1 000: 1, more preferably from 1 000 000: 1 to 4 000: 1, in particular from 500 000: 1 to 10 000: 1, and all possible numbers within the previously mentioned areas.

Man kann aber auch einen immobilisierten Katalysator bzw. Heterogenkatalysator aus der Reihe der Übergangs- bzw. Edelmetalle bzw. einen entsprechenden Multielementkatalysator für die Durchführung der Hydrosilylierungsreaktion einsetzen. So kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Edelmetallschlämme oder Edelmetall auf Aktivkohle verwenden. Man kann aber auch ein Festbett für die Aufnahme eines Heterogenkatalysators im Bereich des Multielementreaktors vorsehen. So kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – auch Heterogenkatalysatoren, die auf einem Träger, wie Kugeln, Stränge, Pellets, Zylinder, Rührern usw. aus u. a. SiO2, TiO2, Al2O3, ZrO2, in den Reaktionsbereich der Reaktoreinheiten einbringen.However, it is also possible to use an immobilized catalyst or heterogeneous catalyst from the series of transition metals or noble metals or a corresponding multielement catalyst for carrying out the hydrosilylation reaction. So you can, for example - but not exclusively - use precious metal sludge or precious metal on activated carbon. But you can also provide a fixed bed for receiving a heterogeneous catalyst in the field of multi-element reactor. Thus, for example-but not exclusively-heterogeneous catalysts which are supported on a carrier, such as spheres, strands, pellets, cylinders, stirrers, etc., inter alia SiO 2 , TiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , in the reaction region of the reactor units contribute.

Beispiele für integrierte Blockreaktoren mit Katalysatorfestbett sind unter http://www.heatric.com/iqs/sid.0833095090382426307150/mab_reactors.html zu entnehmen.Examples for integrated Fixed bed block reactors are available at http://www.heatric.com/iqs/sid.0833095090382426307150/mab_reactors.html refer to.

Weiter kann man die Umsetzung eines Fluorolefins mit einer HSi-Verbindung erfindungsgemäß aber auch in Gegenwart eines Radikalstarters durchführen, so wie es insbesondere DE 103 01 997 A1 zu entnehmen ist.Furthermore, according to the invention, the reaction of a fluoroolefin with an HSi compound can also be carried out in the presence of a free-radical initiator, as it is in particular DE 103 01 997 A1 can be seen.

Ferner kann man als Hilfsstoffe Löse- bzw. Verdünnungsmittel, wie Alkohole, aliphatische sowie aromatische Kohlenwasserstoffe, CKW, FCKW, Ether, Ester, Ketone – um nur einige zu nennen – einsetzen. Solche Hilfsstoffe können beispielsweise in der Produktaufarbeitung aus dem Produkt entfernt werden.Further can one dissolve as auxiliaries or diluents, such as alcohols, aliphatic and aromatic hydrocarbons, CKW, CFCs, ethers, esters, ketones - just to name a few - use. Such adjuvants can be removed from the product, for example, in the product workup.

Ebenfalls kann man beim vorliegenden Verfahren Inhibitoren, beispielsweise Polymerisationsinhibitoren oder entsprechende Gemische, als zusätzliche Hilfsstoffe einsetzen.Also can be in the present process inhibitors, for example Polymerization inhibitors or corresponding mixtures, as additional Use excipients.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – folgende Umsetzungen vorteilhaft durchführen:
So kann man Vinylchlorid (VC) mit Trichlorsilan (TCS) thermisch unter Abspaltung von HCl zu Vinyltrichlorsilan (VTCS) umsetzen und das Rohprodukt destillativ aufarbeiten. Geeigneterweise setzt man dazu VC und TCS in einem molaren Verhältnis von 1:1,05 bis 1:2 ein. Ferner kann man die Komponenten vormischen. Dazu kann man TCS vorverdampfen. Die Umsetzung der Komponenten erfolgt in der Regel bei 300 bis 700°C und einem Druck von 1 bis 100 bar abs., vorzugsweise bei 1,5 bis 10 bar abs., insbesondere bei 2 bis 5 bar abs. Dabei kann man auf die Gegenwart eines Katalysators verzichten. Bevorzugt führt man die thermische Umsetzung von VC und TCS in einer erfindungsgemäßen Anlage durch, wobei man dazu vorteilhaft einen Multielementreaktor verwendet, der auf einem temperierbaren Vorreaktor und einem nachgeschalteten temperierbaren, integrierten Blockreaktor oder einem Vorreaktor und mindestens einer nachgeschalteten Edelstahlkapillare basiert. Den Vorreaktor betreibt man vorzugsweise bei 200 bis 450°C und 1 bis 10 bar abs. und die dem Vorreaktor nachgeschalteten Reaktoreinheiten vorzugsweise bei 450 bis 650°C und 1 bis 10 bar abs. Die Verweilzeit des Reaktionsgemisches im Multielementreaktor beträgt vorzugsweise 0,2 bis 20 Sekunden, besonders bevorzugt 0,5 bis 5 Sekunden. Das im Multielementreaktor erhaltene Rohprodukt wird geeigneterweise in der Produktaufarbeitung kondensiert und durch Destillation, vorzugsweise zweistufig, aufgearbeitet. Die Aufgabe des Rohprodukts erfolgt vorzugsweise am Kopf der Kolonne. So erhält man vorteilhaft Vinyltrichlorsilan, das in der Aufarbeitung (8) als Sumpfprodukt bei praktisch vollständigem Umsatz, vorzugsweise > 90% und mit einer Reinheit von ca. 98% abgeführt werden kann. Ferner führt man bei der Aufarbeitung HCl(g) und im Überschuss eingesetztes TCS in der Regel über Kopf ab. Dabei kann man TCS kondensieren und vorteilhaft als Eduktkomponente recyclieren.
In the process according to the invention, for example-but not exclusively-the following reactions can be advantageously carried out:
For example, vinyl chloride (VC) can be thermally reacted with trichlorosilane (TCS) with elimination of HCl to give vinyltrichlorosilane (VTCS) and the crude product worked up by distillation. Suitably, VC and TCS are employed in a molar ratio of 1: 1.05 to 1: 2. You can also premix the components. For this you can pre-evaporate TCS. The reaction of the components is generally carried out at 300 to 700 ° C and a pressure of 1 to 100 bar abs., Preferably at 1.5 to 10 bar abs., In particular at 2 to 5 bar abs. You can do without the presence of a catalyst. The thermal conversion of VC and TCS is preferably carried out in a system according to the invention, advantageously using a multi-element reactor which is based on a temperature-controllable prereactor and a downstream heatable, integrated block reactor or prereactor and at least one downstream stainless steel capillary. The prereactor is preferably operated at 200 to 450 ° C and 1 to 10 bar abs. and the downstream of the pre-reactor reactor units preferably at 450 to 650 ° C and 1 to 10 bar abs. The residence time of the reaction mixture in the multi-element reactor is preferably 0.2 to 20 seconds, more preferably 0.5 to 5 seconds. The crude product obtained in the multi-element reactor is suitably condensed in the product work-up and worked up by distillation, preferably in two stages. The task of the crude product is preferably carried out at the top of the column. Thus, it is advantageous to obtain vinyltrichlorosilane which is used in the work-up ( 8th ) can be removed as the bottom product at virtually complete conversion, preferably> 90% and with a purity of about 98%. Furthermore, in the work-up, HCl (g) and excess TCS are generally removed overhead. It is possible to condense TCS and advantageously recycle it as starting material component.

Zur Herstellung von Vinyltrichlorsilan oder Vinylmethyldichlorsilan kann man aber auch Acetylen mit Trichlorsilan bzw. Methyldichlorsilan bei einem Druck von ≥ 1 bis 4 bar abs., und einer Temperatur von 60 bis 180°C in Gegenwart eines Homogenkatalysators nach dem erfindungsgemäßen Verfahren umsetzen. Geeigneterweise setzt man dazu Acetylen in einem mehrfachen molaren Überschuss ein. Bevorzugt setzt man Acetylen zu Trichlorsilan in einem molaren Verhältnis von 1,5:1 bis 20:1 ein. Das Edukt- sowie das Produktgemisch sind in der Regel zweiphasig. Bei der Umsetzung sorgt man üblicherweise für eine gute Durchmischung der Komponenten. Sc kann man insbesondere in Kapillarreaktoren eine besonders vorteilhafte Durchmischung und Wärmeübergang durch den so genannten Taylor-Flow bewirken. Darüber hinaus kann durch den Einsatz einer erfindungsgemäßen Anlage auch hier für eine Verbesserung des Stofftransports und des Wärmeübergangs gesorgt werden. Als Homogenkatalysatoren verwendet man dabei vorteilhaft platinhaltige Katalysatoren, die in das Trichlorsilan eingebracht werden. Dabei setzt man vorteilhaft eine Lösung aus TCS und Platin(IV)chlorosäure bzw. Hexachloroplatinsäure (H2PtCl6·6H2O) als Eduktkomponente ein. Die Konzentration des Homogenkatalysators beträgt vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-ppm, bezogen auf die Silankomponente. Ebenfalls bevorzugt wegen ihrer hohen katalytischen Wirksamkeit und hohen Beständigkeit, was einen besonders geringen Verbrauch an Katalysator bedeutet, sind als Homogenkatalysatoren Umsetzungsprodukte von Platin(IV)chlorosäure mit Ketonen, vorzugsweise Ketonen, die frei von aliphatischen Mehrfachbindungen sind, wie Cyclohexanon, Methylethylketon Acetylaceton und/oder Acetonphenon, insbesondere Cyclohexanon. Diese Umsetzungsprodukte können zum Beispiel durch Erhitzen einer Lösung von handelsüblicher Platin(IV)chlorosäure in dem Keton, mit dem diese Säure umgesetzt werden soll, während 0,5 bis 6 Stunden auf 60 bis 120°C hergestellt und in Form der so erhaltenen Lösung nach Entfernung des bei der Umsetzung gebildeten Wassers, z. B. mit Natriumsulfat, eingesetzt werden. Zur Herstellung dieser Lösung werden je Gewichtsteil Platin(IV)chlorosäure vorzugsweise 20 bis 2 000 Volumenteile Keton verwendet. Man kann aber auch andere in einem inerten Lösemittel gelöste Edelmetallkatalysatoren oder einen fein dispergierten Heterogenkatalysator, beispielsweise Pt-Schlamm oder Pt auf Aktivkohle, verwenden. Darüber hinaus kann man neben den Eduktkomponenten ein im Wesentlichen inertes Trägergas, beispielsweise Argon oder Stickstoff, einsetzen. Ferner wird bevorzugt, einen Multielementreaktor mit einer vergleichsweise geringen Strukturlänge, insbesondere 1 bis 100 cm, und einem hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 75 cm2 der jeweiligen Reaktoreinheiten zu verwenden. Das so erhältliche Rohprodukt wird anschließend destillativ aufgearbeitet, wobei man die acetylenhaltige Fraktion recyclieren kann.For the preparation of vinyltrichlorosilane or vinylmethyldichlorosilane but can also acetylene with trichlorosilane or methyldichlorosilane at a pressure of ≥ 1 to 4 bar abs., And a temperature of 60 to 180 ° C in the presence of a homogeneous catalyst by the novel process. Suitably acetylene is used in a multiple molar excess. Acetylene is preferably added to trichlorosilane in a molar ratio of 1.5: 1 to 20: 1. The Edukt- and the product mixture are usually two-phase. In the implementation usually ensures a good mixing of the components. Sc can be particularly in capillary reactors cause a particularly advantageous mixing and heat transfer through the so-called Taylor flow. In addition, it can be ensured by the use of a system according to the invention here for an improvement of the mass transfer and the heat transfer. As homogeneous catalysts are advantageously used platinum-containing catalysts which are introduced into the trichlorosilane. In this case, it is advantageous to use a solution of TCS and platinum (IV) chloro acid or hexachloroplatinic acid (H 2 PtCl 6 .6H 2 O) as starting material component. The concentration of the homogeneous catalyst is preferably 1 to 10 ppm by weight, based on the silane component. Also preferred because of their high catalytic activity and high resistance, which means a particularly low consumption of catalyst are homogeneous catalysts as reaction products of platinum (IV) chloro acid with ketones, preferably ketones, which are free of aliphatic multiple bonds, such as cyclohexanone, methyl ethyl ketone acetylacetone and / or acetone phenone, especially cyclohexanone. These reaction products can be prepared, for example, by heating a solution of commercial platinum (IV) chloro acid in the ketone with which this acid is to be reacted for 0.5 to 6 hours at 60 to 120 ° C and in the form of the solution thus obtained Removal of the water formed in the reaction, z. B. with sodium sulfate, are used. To prepare this solution, per part by weight of platinum (IV) chloroacid, preferably 20 to 2,000 parts by volume of ketone are used. However, it is also possible to use other noble metal catalysts dissolved in an inert solvent or a finely dispersed heterogeneous catalyst, for example Pt sludge or Pt on activated carbon. In addition, in addition to the educt components, a substantially inert carrier gas, for example argon or nitrogen, can be used. Furthermore, it is preferred to use a multi-element reactor having a comparatively small structure length, in particular 1 to 100 cm, and a hydraulic diameter of 0.1 to 75 cm 2 of the respective reactor units. The crude product thus obtained is subsequently worked up by distillation, it being possible to recycle the acetylene-containing fraction.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man ebenfalls α,β-ungesättigte Olefine bzw. mit Halogen substituierte Olefine mit einem Hydrogenchlorsilan oder einem Hydrogenalkoxysilan in Gegenwart eines Katalysators vorteilhaft umsetzen, wie es hinsichtlich der Einsatzstoffe und der jeweiligen Einsatzstoff- und Betriebsparameter insbesondere EP 0 519 181 B1 , DE 195 34 853 A1 , EP 0 823 434 A1 , EP 1 020 473 A2 , EP 0 714 901 B1 , DE 101 52 284 A1 sowie EP 0 838 467 A1 zu entnehmen ist. So kann man in vorteilhafter Weise Alkylchlorsilane, Halogenalkylchlorsilane, wie Chloralkylchlorsilane oder Fluoralkylchlorsilane, sowie Fluoralkylalkoxysilane, um nur einige zu nennen, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellen.In the process according to the invention, it is likewise possible to react α, β-unsaturated olefins or halogen-substituted olefins advantageously with a hydrogenchlorosilane or a hydrogenalkoxysilane in the presence of a catalyst, as is the case in particular with regard to the starting materials and the particular feedstock and operating parameters EP 0 519 181 B1 . DE 195 34 853 A1 . EP 0 823 434 A1 . EP 1 020 473 A2 . EP 0 714 901 B1 . DE 101 52 284 A1 such as EP 0 838 467 A1 can be seen. Thus, alkylchlorosilanes, haloalkylchlorosilanes, such as chloroalkylchlorosilanes or fluoroalkylchlorosilanes, and also fluoroalkylalkoxysilanes, to name a few, can advantageously be prepared by the process according to the invention.

Somit ist die Offenbarung der zuvor genannten und nachfolgenden Schutzrechte der vorliegenden Anmeldung in vollem Umfang zuzurechnen.Consequently is the disclosure of the aforementioned and subsequent intellectual property rights fully attributable to the present application.

Bevorzugt kann man ebenfalls Aminoalkylalkoxysilane durch Hydrosilylierung von α,β-ungesättigten Alkenylaminen in Gegenwart eines geeigneten Katalysators nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellen. Beispielsweise – aber nicht ausschließlich – sind Edukt- und Betriebsparameter EP 0 709 391 A1 zu entnehmen.It is also possible to prepare aminoalkylalkoxysilanes by hydrosilylation of α, β-unsaturated alkenylamines in the presence of a suitable catalyst by the process according to the invention. For example - but not exclusively - are educt and operating parameters EP 0 709 391 A1 refer to.

Weiter können in vorteilhafter Weise 3-Glycidyloxyalkylalkoxysilane nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Hydrosilylierung von Allylglycidylether in Gegenwart eines Katalysators vorteilhaft hergestellt werden, vgl. u. a. EP 0 934 947 A2 und EP 1 070 721 A2 .Furthermore, advantageously 3-glycidyloxyalkylalkoxysilanes can advantageously be prepared by the process according to the invention by hydrosilylation of allylglycidyl ether in the presence of a catalyst, cf. among others EP 0 934 947 A2 and EP 1 070 721 A2 ,

Ebenfalls sind in überraschend einfacher und wirtschaftlicher Weise 3-Methacryloxyalkylalkoxysilane nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zugänglich. So konnte die erfindungsgemäße Umsetzung eines Allylmethacrylats mit einem Hydrogenalkoxysilan in Gegenwart eines Homogenkatalysators und eines Systems zur Polymerisationsinhibierung auch ohne das Auftreten der gefürchteten „Popcornbildung" durchgeführt werden. Für die Durchführung kann man beispielsweise – aber nicht ausschließlich – Edukt- und Betriebsparameter aus EP 0 707 009 A1 und EP 0 706 081 A2 zugrunde legen.Likewise, in a surprisingly simple and economical manner, 3-methacryloxyalkylalkoxysilanes can be obtained by the process according to the invention. Thus, the reaction according to the invention of an allyl methacrylate with a hydrogenalkoxysilane in the presence of a homogeneous catalyst and a polymerization inhibition system could also be carried out without the occurrence of the dreaded "popcorn formation." For the implementation, it is possible, for example, but not exclusively, to calculate educt and operating parameters EP 0 707 009 A1 and EP 0 706 081 A2 underlie.

Des Weiteren kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in vorteilhafter Weise polyetherfunktionelle Alkoxysilane erhalten. Einsatzstoffe und Betriebsparameter können beispielsweise EP 0 387 689 A1 entnommen werden.Furthermore, polyether-functional alkoxysilanes can advantageously be obtained by the process according to the invention. For example, starting materials and operating parameters EP 0 387 689 A1 be removed.

Im Allgemeinen führt man das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt durch:
In der Regel dosiert man zunächst die Eduktkomponenten A und B und gegebenenfalls C sowie gegebenenfalls weitere Hilfsstoffe und mischt. Dabei ist man bestrebt, einen Homogenkatalysator mit einer Genauigkeit von ≤ ±20%, vorzugsweise ≤ ±10%, zu dosieren. In besonderen Fällen kann man den Homogenkatalysator in das Gemisch aus den Komponenten A und B auch erst kurz vor Eintritt in den Multielementreaktor dosieren. Anschließend kann man das Eduktgemisch dem Multielementreaktor zuführen und die Komponenten unter Temperaturkontrolle umsetzen. Man kann aber auch den Multielementreaktor zunächst mit einem katalysatorhaltigen Edukt bzw. Eduktgemisch spülen bzw. vorkonditionieren, bevor man die Temperatur zur Durchführung der Umsetzung vorfährt. Man kann die Vorkonditionierung des Multielementreaktors aber auch unter leicht erhöhter Temperatur durchführen. Die im Multielementreaktor zusammengeführten Produktströme (Rohprodukt) kann man nachfolgend in einer Produktaufarbeitung der erfindungsgemäßen Anlage in geeigneter Weise aufarbeiten.
In general, the process according to the invention is carried out as follows:
As a rule, the reactant components A and B and optionally C and, if appropriate, further auxiliaries are metered in and mixed. It is endeavored to meter a homogeneous catalyst with an accuracy of ≤ ± 20%, preferably ≤ ± 10%. In special cases, one can dose the homogeneous catalyst in the mixture of the components A and B only shortly before entering the multi-element reactor. Subsequently, it is possible to feed the starting material mixture to the multielement reactor and to react the components under temperature control. However, it is also possible first to rinse or precondition the multielement reactor with a catalyst-containing educt or reactant mixture before the temperature is advanced to carry out the reaction. It is also possible to carry out the preconditioning of the multielement reactor at a slightly elevated temperature. The product streams (crude product) combined in the multielement reactor can subsequently be worked up in a suitable manner in a product work-up of the plant according to the invention.

So kann man das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Anlage in vorteilhafter Weise kontinuierlich mit einem Produktaustrag von 10 kg bis 50 000 t p. a., insbesondere ≤ 10 000 t p. a., betreiben.Thus, one can the process of the invention using a An inventive In an advantageous manner continuously with a product discharge of 10 kg to 50 000 t pa, in particular ≤ 10 000 t pa, operate.

Daher ist auch Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung einer erfindungsgemäßen Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Hydrosilylierung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C und/oder weiterer Hilfsstoffe umsetzt.Therefore is also the subject of the present invention the use of a inventive plant for the continuous industrial implementation of a hydrosilylation, where an α, β-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A with an HSi compound B optionally in the presence of a catalyst C and / or further auxiliaries implements.

Insbesondere – aber nicht ausschließlich – kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren folgende Spezialprodukte aus der Reihe der Organosilane der allgemeinen Formel (I) besonders vorteilhaft herstellen:
Vinyltrichlorsilan, 3-Chlorpropyltrichlorsilan, 3-Chlorpropylmethyldichlorsilan, Propyltrichlorsilan, Isobutyltrichlorsilan, Octyltrichlorsilan, Isooctyltrichlorsilan, Hexedecyltrichlorsilan, Hexadecyltrimethoxysilan, Hexadecyltriethoxysilan, 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrichlorsilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrimethoxysilan, Tridecafluor-1,1,2,2-tetrahydrooctyltriethoxysilan, 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, 3-Aminopropyltrimethoxysilan, 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan mit durchschnittlich 10 Polyethylenglykoleinheiten.
In particular, but not exclusively, the following special products from the series of organosilanes of the general formula (I) can be prepared particularly advantageously by the process according to the invention:
Vinyl trichlorosilane, 3-chloropropyltrichlorosilane, 3-chloropropylmethyldichlorosilane, propyltrichlorosilane, isobutyltrichlorosilane, octyltrichlorosilane, isooctyltrichlorosilane, Hexedecyltrichlorsilan, hexadecyltrimethoxysilane, hexadecyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrichlorsilan, tridecafluoro-1,1,2,2- tetrahydrooctyltrimethoxysilane, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3- (methylpolyethyleneglycol) propyltrimethoxysilane with an average of 10 polyethylene glycol units.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne den Gegenstand zu beschränken.The The present invention is further illustrated by the following examples without to restrict the subject.

BeispieleExamples

Beispiel 1example 1

Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilanPreparation of 3- (methylpolyethylene glycol) propyltrimethoxysilane

Die für die kontinuierliche Herstellung von 3-(Methylpolyethylenglykol)propyltrimethoxysilan (Dynasylan® 4140) verwendete Anlage bestand im Wesentlichen aus den Eduktvorratsbehältern, HPLC-Pumpen, Regel-, Mess- und Dosiereinheiten, einem T-Mischer, einem Vorreaktor aus Edelstahl (Durchmesser 10 mm, Länge 50 mm), einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (80 Einzelrohre mit jeweils 2 mm Durchmesser und einer Länge von 300 mm), vgl. hierzu auch 6, Temperaturregelung, einem Druckhalteventil, einer mit N2 betriebenen Strippkolonne und Verbindungsleitungen in der Anlage für Eduktzuführung, zwischen den oben genannten Anlagenteilen sowie Produkt-, Recycling- und Abgasabführung. Ferner wurde für den Vorreaktor und den Rohrbündelwärmetauscherreaktor eine Temperierung über ein Beheiz- und Kühlsystem vorgesehen.The propyltrimethoxysilane for the continuous preparation of 3- (methyl polyethylene glycol) (Dynasylan ® 4140) used system consisted essentially of the reactant reservoir vessels, HPLC pumps, regulating, measuring and dosing units, a T mixer, a prereactor made of stainless steel (diameter 10 mm, length 50 mm), a tube bundle heat exchanger reactor (80 individual tubes, each with a diameter of 2 mm and a length of 300 mm), cf. this too 6 , Temperature control, a pressure-holding valve, a stripping column operated with N 2 and connecting lines in the system for educt feed, between the above-mentioned system parts as well as product, recycling and flue gas removal. Furthermore, a temperature control over a heating and cooling system was provided for the pre-reactor and the shell-and-tube heat exchanger reactor.

Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Polyetherolefin (ZALP 500, Goldschmidt) und eine acetonische, HOAc-haltige Lösung von H2PtCl6 (53 g H2PtCl6·6 H2O in 11 Aceton) in einem molaren Verhältnis Olefin: Pt = 48 000:1 und Olefin: Essigsäure = 1:0,01 dosiert bzw. gemischt und im T-Mischer mit Trimethoxysilan (TMOS, Degussa AG) in einem molaren Verhältnis Olefin: TMOS = 1:0,85 gemischt und dem Reaktorsystem zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar. Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O-freier Zustand der Anlage angestrebt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktor mit Eduktgemisch für 2 Stunden gespült. Bei einer Durchsatzmenge von in Summe 1/2 kg/h wurde die Temperatur in den Reaktoren vorgefahren, auf 110 °C eingestellt und über 18 Tage kontinuierlich betrieben. Nach Reaktor wurden in zeitlichen Abständen Proben für GC-WLD-Messungen entnommen. Der Umsatz, bezogen auf das Olefin, lag im Durchschnitt bei 96% und die Selektivität, bezogen auf das α-Produkt, lag bei 75%. Das so erhaltene Rohprodukt wurde kontinuierlich in die Strippkolonne gefahren und bei einer Manteltemperatur von 150°C, p = 20 mbar, mit N2 (Volumenstrom = 150 l/h, T = 150°C) kontinuierlich gestrippt. Das Kopfprodukt wurde kondensiert und bestand zu 85% aus recyclierbarem TMOS (12% Tetramethoxysilan, 3% Methanol). Aus dem Sumpf wurden kontinuierlich gerundet 0,5 kg/h Hydrosilylierungsprodukt (Dynasylan® 4140) entnommen.First, at room temperature, the polyetherolefin (ZALP 500, Goldschmidt) and an acetonic, HOAc-containing solution of H 2 PtCl 6 (53 g H 2 PtCl 6 .6H 2 O in 11% acetone) in a molar ratio of olefin: Pt = 48 000: 1 and olefin: acetic acid = 1: 0.01 dosed or mixed and mixed in a T-mixer with trimethoxysilane (TMOS, Degussa AG) in a molar ratio of olefin: TMOS = 1: 0.85 and fed to the reactor system. The pressure was 25 ± 10 bar. When starting up the system, the system should be kept as free of H 2 O as possible. Furthermore, the system was rinsed for 2 hours prior to raising the temperature in the reactor with educt mixture. At a throughput of a total of 1/2 kg / h, the temperature was advanced in the reactors, adjusted to 110 ° C and operated continuously for 18 days. After reactor samples were taken at intervals for GC-WLD measurements. The conversion based on the olefin was on average 96% and the selectivity, based on the α-product, was 75%. The crude product thus obtained was driven continuously into the stripping column and stripped continuously at a jacket temperature of 150 ° C., p = 20 mbar, with N 2 (volume flow = 150 l / h, T = 150 ° C.). The overhead was condensed and consisted of 85% recyclable TMOS (12% tetramethoxysilane, 3% methanol). Were removed from the sump continuously rounded 0.5 kg / h hydrosilylation (Dynasylan ® 4140).

Beispiel 2Example 2

Herstellung von HexadecyltrimethoxysilanPreparation of hexadecyltrimethoxysilane

Die für die kontinuierliche Herstellung von Hexadecyltrimethoxysilan verwendete Anlage bestand im Wesentlichen aus den Eduktvorratsbehältern, HPLC-Pumpen, Regel-, Mess- und Dosiereinheiten, einem T-Mischer, einem Vorreaktor aus Edelstahl (Durchmesser 5 mm, Länge 40 mm), einer Edelstahlkapillare (Durchmesser 1 mm, Länge 50 m), einem Wärmebad mit Temperierregelung zur Temperierung des Vorreaktors und der Kapillare, einem Druckhalteventil, einem gewischten Dünnschichtverdampfer und Verbindungsleitungen in der Anlage für Eduktzuführung zwischen den oben genannten Anlagenteilen sowie Produkt-, Recycling- und Abgasabführung.The for the continuous production of hexadecyltrimethoxysilane used Plant consisted mainly of educt reservoirs, HPLC pumps, Control, measuring and Dosing units, a T-mixer, a pre-reactor made of stainless steel (Diameter 5 mm, length 40 mm), a stainless steel capillary (diameter 1 mm, length 50 m), one heat bath with temperature control for the temperature control of the pre-reactor and the capillary, a pressure holding valve, a wiped thin film evaporator and connecting lines in the plant for educt feed between the abovementioned plant components and product, recycling and Evacuation.

Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Olefin Hexadecen-1 (Reinheit 93%, Degussa AG) und eine acetonische Lösung von H2PtCl6·6H2O (Speyerkatalysator) in einem molaren Verhältnis Olefin: Pt = 12 500:1 dosiert, gemischt und im T-Mischer mit Trimethoxysilan (TMOS, Degussa AG) in einem molaren Verhältnis Olefin: TMOS = 1:0,15 gemischt und dem Reaktorsystem zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar.First, at room temperature, the olefin hexadecene-1 (purity 93%, Degussa AG) and an acetone solution of H 2 PtCl 6 · 6H 2 O (Speyerkatalysator) in a molar ratio of olefin: Pt = 12 500: 1 metered, mixed and im T-mixer mixed with trimethoxysilane (TMOS, Degussa AG) in a molar ratio of olefin: TMOS = 1: 0.15 and fed to the reactor system. The pressure was 25 ± 10 bar.

Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O- sowie O2-freier Zustand der Anlage angestrebt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktorsystem mit Eduktgemisch für 1 Stunde gespült. Bei einer kontinuierlichen Durchsatzmenge von in Summe ½ kg/h wurde die Temperatur im Temperierbad angehoben und im Reaktorsystem auf 140°C eingestellt und über 16 Tage kontinuierlich betrieben. Nach Reaktor wurden in zeitlichen Abständen Proben für GC-WLD-Messungen entnommen. Der Umsatz (einschließlich umgelagertes Edukt), bezogen auf das Olefin, lag im Durchschnitt bei 36% und die Selektivität, bezogen auf TMOS, lag bei 99%. So erhaltenes Rohprodukt wurde kontinuierlich in den unter Vakuum betriebenen Dünnschichtverdampfer gefahren. Das Kopfprodukt wurde kondensiert, analysiert, nachkondensiert und recycliert. Im Sumpf wurden kontinuierlich rund 0,5 kg/h eines Gemisches aus Hexadecen und Dynasylan® 9116 abgeführt und kontinuierlich einer weiteren Trenneinheit zugeführt.When starting up the system, a H 2 O- as well as O 2 -free state of the system should be sought. Furthermore, the system was rinsed with educt mixture for 1 hour prior to raising the temperature in the reactor system. At a continuous throughput of a total of ½ kg / h, the temperature was raised in the temperature control and adjusted in the reactor system to 140 ° C and operated continuously for 16 days. After reactor samples were taken at intervals for GC-WLD measurements. The conversion (including rearranged educt) based on the olefin was on average 36% and the selectivity based on TMOS was 99%. The crude product thus obtained was continuously driven into the vacuum-operated thin-film evaporator. The overhead product was condensed, analyzed, post-condensed and recycled. In the bottom continuously around 0.5 kg / h of a mixture of hexadecene and Dynasylan ® were discharged and 9116 continuously fed to a further separation unit.

Beispiel 3Example 3

Herstellung von 3-MethacryloxyproplytrimethoxysilanPreparation of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane

Die für die kontinuierliche Herstellung von 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan verwendete Anlage bestand im Wesentlichen aus den Eduktvorratsbehältern, HPLC-Pumpen, Regel-, Mess- und Dosiereinheiten, einem T-Mischer, einem Vorreaktor aus Edelstahl (Durchmesser 5 mm, Länge 40 mm), zwei parallel geschalteten Edelstahlkapillaren (jeweils 1 mm Durchmesser und eine Länge von 25 m), einem Wärmebad mit Temperaturregelung für den Vorreaktor und die beiden Kapillaren, einem Druckhalteventil, einer mit N2 betriebenen Strippkolonne und einem nachgeschalteten Kurzwegverdampfer sowie Verbindungsleitungen in der Anlage für die Eduktzuführung, Produkt-, Recycling- und Abgasabführung.The plant used for the continuous production of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane consisted essentially of the educt reservoirs, HPLC pumps, control, measuring and metering units, a T-mixer, a pre-reactor made of stainless steel (diameter 5 mm, length 40 mm), two parallel switched stainless steel capillaries (each 1 mm in diameter and a length of 25 m), a heat bath with temperature control for the prereactor and the two capillaries, a pressure-holding valve, a stripping column operated with N 2 and a downstream short-path evaporator and connecting lines in the system for the educt feed, Product, recycling and waste gas removal.

Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Olefin 3-Methacryloxypropen-1 (Allylmethacrylat, Degussa AG/Röhm) und eine acetonische Lösung von H2PtCl6·6H2O (Speyerkatalysator) in einem molaren Verhältnis Olefin: Pt = 16 300:1 dosiert, gemischt und im T-Mischer mit Trimethoxysilan (TMOS, Degussa AG), dem pro Mol TMOS 3,8 g 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol (Ionol CP, Shell) zugesetzt wurden, in einem molaren Verhältnis Olefin: TMOS = 1:1 gemischt und dem Reaktorsystem kontinuierlich zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar. Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O- sowie O2-freier Zustand der Anlage sichergestellt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktorsystem mit Eduktgemisch für 1 Stunde gespült. Bei einer kontinuierlichen Durchsatzmenge von in Summe ½ kg/h wurde die Temperatur im Temperierbad angehoben, im Reaktorsystem auf 75°C eingestellt und über 11 Tage kontinuierlich betrieben. Nach dem Reaktorsystem wurden in zeitlichen Abständen auf dem Rohproduktstrom Proben entnommen und mittels GC-WLP-Messungen untersucht. Der Umsatz, bezogen auf das Olefin, lag im Durchschnitt bei 99% und die Selektivität, bezogen auf das α-Produkt, lag bei 75%. Der so erhaltene Produktstrom wurde kontinuierlich gestrippt. Das Kopfprodukt wurde einer thermischen Nachverbrennung zugeführt und das Sumpfprodukt (3-Methacryloxypropyltrimethoxysilan) kontinuierlich mit 0,4 kg/h der Reindestillation mittels Dünnschicht- bzw. Kurzwegverdampfer zugeführt.First, at room temperature, the olefin 3-methacryloxypropene-1 (allyl methacrylate, Degussa AG / Röhm) and an acetone solution of H 2 PtCl 6 · 6H 2 O (Speyerkatalysator) in a molar ratio of olefin: Pt = 16 300: 1 metered mixed and in the T-mixer with trimethoxysilane (TMOS, Degussa AG), to which 3.8 g of 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (Ionol CP, Shell) were added per mole of TMOS, in a molar ratio of olefin TMOS = 1: 1 mixed and fed continuously to the reactor system. The pressure was 25 ± 10 bar. When starting up the system, a H 2 O and O 2 -free state of the system should be ensured. Furthermore, the system was rinsed with educt mixture for 1 hour prior to raising the temperature in the reactor system. At a continuous flow rate of ½ kg / h in total, the temperature was raised in the temperature control bath, adjusted to 75 ° C. in the reactor system and operated continuously for 11 days. After the reactor system, samples were taken at intervals on the crude product stream and analyzed by GC-WLP measurements. The conversion based on the olefin was 99% on average and the selectivity based on the α product was 75%. The product stream thus obtained was continuously stripped. The top product was fed to a thermal afterburning and the bottoms product (3-methacryloxypropyltrimethoxysilane) fed continuously with 0.4 kg / h of purification by means of thin-film or short-path evaporator.

Beispiel 4Example 4

Herstellung von Tridecafluor-1,1,2,2,-tetrahydrooctyltrichlorsilanPreparation of tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrichlorosilane

Die für die Herstellung von Tridecafluor-1,1,2,2,-tetrahydrooctyltrichlorsilan (Dynasylan® 8061) verwendete Anlage bestand im Wesentlichen aus den Eduktvorratsbehältern, Dosier- bzw. Membranpumpen, Regel-, Mess- und Dosiereinheiten, einem T-Mischer, einer Edelstahlkapillaren (1 mm Durchmesser, 50 m Länge), einem Wärmebad mit Temperaturregelung für Vorreaktor (Durchmesser 5 mm, Länge 40 mm) und Kapillare, einem Druckhalteventil, einer kontinuierlich mit N2 betriebenen Strippkolonne und in der Anlage für die Eduktführung sowie für Produkt-, Recycling- und Abgasabführung erforderlichen Leitungen.The equipment used for the production of tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyltrichlorosilane (Dynasylan ® 8061) consisting essentially of the reactant reservoir vessels, metering or diaphragm pumps, regulating, measuring and dosing units, a T-mixer, a Edelstahlkapillaren (1 mm diameter, 50 m length), a heat bath with temperature control for prereactor (diameter 5 mm, length 40 mm) and capillary, a pressure relief valve, a continuously operated with N 2 stripping and in the plant for the feedstock and product -, recycling and flue gas discharge required lines.

Zunächst wurde bei Raumtemperatur das Olefin 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-Tridecafluorocten-1 (ET 600, Clariant) und Karstedt-Katalysator [0,01 Mol Pt(0)-Divinyltetramethyldisiloxan in 100 g Xylol, CPC072, Degussa AG] in einem molaren Verhältnis Olefin: Pt = 4 500:1 dosiert, gemischt und im T-Mischer mit Trichlorsilan (TCS, Degussa AG) in einem molaren Verhältnis Olefin: TCS = 1:1,3 gemischt und dem Reaktorsystem kontinuierlich zugeführt. Dabei betrug der Druck 25 ± 10 bar. Beim Anfahren der Anlage sollte ein möglichst H2O- sowie O2-freier Zustand der Anlage sichergestellt werden. Ferner wurde die Anlage vor der Anhebung der Temperatur im Reaktorsystem mit dem Eduktgemisch A + C für 2 Stunden gespült. Bei einer kontinuierlichen Durchsatzmenge in Summe von rund ½ kg/h wurde die Temperatur im Temperierbad angehoben, im Reaktorsystem auf 110°C eingestellt und über 10 Tage kontinuierlich betrieben. Nach dem Reaktorsystem wurden in zeitlichen Abständen aus dem Rohproduktstrom Proben entnommen und mittels GC-WLP-Messungen untersucht. Der Umsatz, bezogen auf TCS, lag bei 99,5% und auch die Selektivität, bezogen auf das Zielprodukt, lag bei 98,5%. Der so erhaltene Strom an Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich einer mit N2 betriebenen Strippkolonne zugeführt. Dabei anfallendes Kopfprodukt, im Wesentlichen TCS, konnte als Recycling genutzt werden. Aus dem Sumpf der Strippkolonne wurden pro Stunden knapp 0,5 kg Hydrosilylierungsprodukt entnommen. Erhaltenes Fluoralkyltrichlorsilan kann beispielsweise mit einem Alkohol umgesetzt werden, um so vorteilhaft Fluoralkylalkoxysilan zu erhalten.First, at room temperature, the olefin 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-tridecafluoroctene-1 (ET 600, Clariant) and Karstedt catalyst [0.01 mol Pt (0) -divinyltetramethyldisiloxane in 100 g of xylene, CPC072, Degussa AG] in a molar ratio of olefin: Pt = 4 500: 1, mixed and mixed in a T-mixer with trichlorosilane (TCS, Degussa AG) in a molar ratio of olefin: TCS = 1: 1.3 mixed and fed continuously to the reactor system. The pressure was 25 ± 10 bar. When starting up the system, a H 2 O and O 2 -free state of the system should be ensured. Furthermore, the system was rinsed with the starting material mixture A + C for 2 hours prior to raising the temperature in the reactor system. At a continuous throughput in the sum of about ½ kg / h, the temperature was raised in the bath, set in the reactor system to 110 ° C and operated continuously for 10 days. After the reactor system, samples were taken at intervals from the crude product stream and analyzed by GC-WLP measurements. The conversion, based on TCS, was 99.5% and also the selectivity, based on the target product, was 98.5%. The thus obtained stream of reaction product was fed continuously to a stripping column operated with N 2 . Resulting top product, in essence TCS, could be recycled. Almost 0.5 kg of hydrosilylation product was withdrawn from the bottom of the stripping column per hour. For example, obtained fluoroalkyltrichlorosilane can be reacted with an alcohol to advantageously obtain fluoroalkylalkoxysilane.

Claims (33)

Anlage zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Umsetzung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C und/oder weiterer Hilfsstoffe umsetzt und die Anlage mindestens auf der Eduktzusammenführung (3) für die Komponenten A (1) und B (2), mindestens einem Multielementreaktor (5), der seinerseits mindestens zwei Reaktoreinheiten beinhaltet, und auf einer Produktaufarbeitung (8) basiert.Plant for the continuous industrial implementation of a reaction, wherein an α, β-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A with an HSi compound B is optionally reacted in the presence of a catalyst C and / or further auxiliaries and the plant at least on the Eduktzusammenführung ( 3 ) for the components A ( 1 ) and B ( 2 ), at least one multi-element reactor ( 5 ), which in turn contains at least two reactor units, and on a product workup ( 8th ). Anlage nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine oder mehrere Multielementreaktoren (5), die mindestens 2 bis 1 000 000 Reaktoreinheiten einschließen.Plant according to claim 1, characterized by one or more multi-element reactors ( 5 ) which include at least 2 to 1,000,000 reactor units. Anlage nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Reaktoreinheiten, wobei der Reaktionsraum mindestens einer Reaktoreinheit einen runden, ovalen, quadratischen, rechteckigen oder trapezförmigen Querschnitt mit einer Querschnittsfläche von 75 μm2 bis 75 cm2 aufweist.Plant according to claim 1 or 2, characterized by reactor units, wherein the reaction space of at least one reactor unit has a round, oval, square, rectangular or trapezoidal cross-section with a cross-sectional area of 75 microns 2 to 75 cm 2 . Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch Reaktoreinheiten, deren jeweiliges Reaktionsvolumen 0,01 ml bis 100 l beträgt.Installation according to one of claims 1 to 3, characterized by reactor units whose respective reaction volume is 0.01 ml to 100 l. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch mindestens eine Reaktoreinheit, die eine Strukturlänge 1 cm bis 200 m aufweist.Installation according to one of claims 1 to 4, characterized by at least one reactor unit having a structure length of 1 cm up to 200 m. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch mindestens einen Multielementreaktor (5), der auf mindestens zwei parallel geschalteten Edelstahlkapillaren oder auf mindestens zwei parallel geschalteten Quarzglaskapillaren oder mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3) oder mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) basiert.Installation according to one of claims 1 to 5, characterized by at least one multi-element reactor ( 5 ) on at least two parallel connected stainless steel capillaries or on at least two quartz glass capillaries connected in parallel or at least one integrated block reactor ( 5.3 ) or at least one tube bundle heat exchanger reactor ( 5.9 ). Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen Multielementreaktor (5), der (i) mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens eine weitere Reaktoreinheit oder (ii) mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens einen integrierten Blockreaktor (5.3) oder (iii) mindestens einen Vorreaktor (5.1) und mindestens einen Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) beinhaltet.Installation according to one of claims 1 to 6, characterized by a multi-element reactor ( 5 ), (i) at least one pre-reactor ( 5.1 ) and at least one further reactor unit or (ii) at least one pre-reactor ( 5.1 ) and at least one integrated block reactor ( 5.3 ) or (iii) at least one pre-reactor ( 5.1 ) and at least one shell and tube heat exchanger reactor ( 5.9 ) includes. Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung eines Organosilans der allgemeinen Formel (I) Y-Si(R')m(X)3-m (I),worin Y für eine Organofunktionalität aus der Reihe Vinyl, C2- bis C18-Alkyl, C3-bis C16-Fluoralkyl, C3- bis C4-Chloralkyl, Aminoalkyl, Glycidyloxyalkyl, Methacryloxyalkyl, Polyetheralkyl und R' für eine C1- bis C4-Alkylgruppe stehen, m gleich 0 oder 1 ist und X eine hydrolysierbare Gruppe darstellt, wobei man die Umsetzung der Eduktkomponenten A und B in mindestens einem Multielementreaktor durchführt, der seinerseits auf mindestens zwei Reaktoreinheiten basiert.Process for the continuous industrial production of an organosilane of the general formula (I) Y-Si (R ') m (X) 3-m (I), in which Y is an organofunctionality from the group consisting of vinyl, C 2 - to C 18 -alkyl, C 3 - to C 16 -fluoroalkyl, C 3 - to C 4 -chloroalkyl, aminoalkyl, glycidyloxyalkyl, methacryloxyalkyl, polyetheralkyl and R 'is a C 1 to C 4 alkyl group, m is 0 or 1 and X represents a hydrolyzable group, wherein the reaction of the educt components A and B is carried out in at least one multi-element reactor, which in turn is based on at least two reactor units. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in mindestens einem Multielementreaktor durchführt, dessen Reaktoreinheiten aus Edelstahl bestehen bzw. dessen Reaktionsräume durch Edelstahl begrenzt sind.Method according to claim 8, characterized in that that the reaction is carried out in at least one multi-element reactor whose Reactor units made of stainless steel or its reaction spaces through Stainless steel are limited. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktoreinheiten einsetzt, deren jeweilige Querschnittsfläche 75 μm2 bis 75 cm2 beträgt.A method according to claim 8 or 9, characterized in that one uses reactor units whose respective cross-sectional area is 75 microns 2 to 75 cm 2 . Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktoreinheiten einsetzt, deren jeweiliges Reaktionsvolumen 0,01 ml bis 100 l beträgt.Method according to one of claims 8 to 10, characterized in that reactor units are used whose respective reaction volume is 0.01 ml to 100 l. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man Reaktoreinheiten einsetzt, die eine Strukturlänge 5 cm bis 200 m aufweisen.Method according to one of claims 8 to 11, characterized that reactor units are used which have a structure length of 5 cm up to 200 m. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in einem Multielementreaktor (5) durchführt, der auf mindestens einer Edelstahlkapillare oder mindestens einer Quarzglaskapillare oder mindestens einem integrierten Blockreaktor (5.3) oder mindestens einem Rohrbündelwärmetauscherreaktor (5.9) basiert.Method according to one of claims 8 to 12, characterized in that the reaction in a multi-element reactor ( 5 ) carried out on at least one stainless steel capillary or at least one quartz glass capillary or at least one integrated block reactor ( 5.3 ) or at least one tube bundle heat exchanger reactor ( 5.9 ). Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in einem Multielementreaktor (5) durchführt, der mindestens einen Vorreaktor (5.1) beinhaltet.Method according to one of claims 8 to 13, characterized in that the reaction in a multi-element reactor ( 5 ) carrying at least one pre-reactor ( 5.1 ) includes. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktoreinheiten des Multielementreaktors vor der Durchführung der Umsetzung vorkonditioniert.Method according to one of claims 8 to 14, characterized that the reactor units of the multi-element reactor before carrying out the Implementation preconditioned. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Edukt/Produktgemisch in Kontakt stehende Oberfläche der Reaktoreinheiten des Mulielementreaktors mit einem Katalysator belegt ist.Process according to one of Claims 8 to 15, characterized in that the surface of the reactor units of the multi-element reactor which is in contact with the educt / product mixture is occupied with a catalyst. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Multielementreaktor bei einer Temperatur von 0 bis 800°C und bei einem Druck von 0,1 bis 500 bar abs. betreibt.Method according to one of claims 8 to 16, characterized that is a multielement reactor at a temperature of 0 to 800 ° C and at a pressure of 0.1 to 500 bar abs. operates. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer Lineargeschwindigkeit (LV) von 1 bis 1 × 104 h–1 i. N. durchführt.Method according to one of claims 8 to 17, characterized in that the reaction at a linear velocity (LV) of 1 to 1 × 10 4 h -1 i. N. performs. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,0001 bis 1 m/s i.N. durchführt.Method according to one of claims 8 to 18, characterized that is the reaction at a flow rate of 0.0001 up to 1 m / s i.N. performs. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einem Verhältnis von Reaktoroberfläche zu Reaktorvolumen (A/V) von 20 bis 50 000 m2/m3 durchführt.Method according to one of claims 8 to 19, characterized in that one carries out the reaction at a ratio of reactor surface to reactor volume (A / V) of 20 to 50 000 m 2 / m 3 . Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung bei einer mittleren Verweilzeit von 10 Sekunden bis 60 Minuten durchführt.Method according to one of claims 8 to 20, characterized that the reaction at a mean residence time of 10 seconds until 60 minutes. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in der Gas- oder Flüssigphase durchführt.Method according to one of claims 8 to 21, characterized in that one carries out the reaction in the gas or liquid phase. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren mit einem Produktaustrag von 5 kg bis 50 000 t p. a. betreibt.Method according to one of claims 8 to 22, characterized that the process with a product output of 5 kg to 50 000 t p. a. operates. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass man das Organosilan der allgemeinen Formel (I) durch eine Hydrosilylierungsreaktion erhält.Method according to one of claims 8 to 23, characterized that the organosilane of the general formula (I) by a hydrosilylation reaction receives. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass man eine ungesättigte aliphatische Komponente A aus der Reihe Acetylen, Vinylchlorid, Allylchlorid, 3-Chlor-2-Methylpropen-1, Allylamin, 3-Glycidyloxypropen-1, 3-Methacryloxypropen-1, Propen-1, Buten-1, Isobuten, Vinylcyclohexen-3, Octen-1, Isoocten, Hexadecen-1, H3C[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, H[O-(CH2)2]nO-CH2CH=CH2 mit n = 1 bis 20, F3C(CF2)y-CH=CH2 mit y = 0 bis 9, mit einem Silan (Komponente B) der allgemeinen Formel (II) HSi(R')mX3-m (II),worin R' für eine C1- bis C4-Alkylgruppe steht, m gleich 0 oder 1 ist und X eine hydrolysierbare Gruppe darstellt, umsetzt.Process according to one of Claims 8 to 24, characterized in that an unsaturated aliphatic component A from the series acetylene, vinyl chloride, allyl chloride, 3-chloro-2-methylpropene-1, allylamine, 3-glycidyloxypropene-1, 3-methacryloxy-propene 1, propene-1, butene-1, isobutene, vinylcyclohexene-3, octene-1, iso-octene, hexadecene-1, H 3 C [O- (CH 2) 2] n O-CH 2 CH = CH 2 with n = 1 to 20, H [O- (CH 2 ) 2 ] n O-CH 2 CH = CH 2 with n = 1 to 20, F 3 C (CF 2 ) y -CH = CH 2 with y = 0 to 9, with a silane (component B) of the general formula (II) HSi (R ') m X 3-m (II), wherein R 'is a C 1 to C 4 alkyl group, m is 0 or 1 and X is a hydrolyzable group. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart eines Katalysators C durchführt.Method according to one of claims 8 to 25, characterized that the reaction is carried out in the presence of a catalyst C. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass man die Eduktkomponenten A und B und gegebenenfalls C dosiert und mischt, anschließend einen definierten Volumenstrom des Eduktgemischs dem Multielementreaktor zuführt und umsetzt.Method according to one of claims 8 to 26, characterized that the reactant components A and B and optionally C are metered in and mixes, then supplying a defined volume flow of the educt mixture to the multi-element reactor and implements. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten A und B in einem molaren Verhältnis von 1 zu 5 bis 100 zu 1 einsetzt.Method according to one of claims 8 to 27, characterized that the components A and B in a molar ratio of 1 to 5 to 100 to 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass man den Homogenkatalysator in einem molaren Verhältnis zur Komponente A von 1 zu 2 000 000 bis 1 zu 1 000 einsetzt.Method according to one of claims 8 to 28, characterized that the homogeneous catalyst in a molar ratio to Component A of 1 to 2 000 000 to 1 to 1 000 sets. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass man den Homogenkatalysator mit einer Genauigkeit von ≤ ±20% dosiert.Method according to one of claims 8 to 29, characterized that one doses the homogeneous catalyst with an accuracy of ≤ ± 20%. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass man den Homogenkatalysator in das Gemisch aus den Komponenten A und B kurz vor Eintritt in den Multielementreaktor dosiert.Method according to one of claims 8 to 30, characterized that the homogeneous catalyst in the mixture of the components A and B are metered just before entering the multi-element reactor. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass man die Produktströme des Multielementreaktors zusammenführt und nachfolgend aufarbeitet.Method according to one of claims 8 to 31, characterized that one the product streams of the multi-element reactor and then worked up. Verwendung einer Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur kontinuierlichen industriellen Durchführung einer Hydrosilylierung, wobei man eine α,β-ungesättigte aliphatische, gegebenenfalls substituierte Verbindung A mit einer HSi-Verbindung B optional in Gegenwart eines Katalysators C und/oder weiterer Hilfsstoffe nach einem der Ansprüche 8 bis 32 umsetzt.Use of a plant according to one of claims 1 to 7 for the continuous industrial implementation of a hydrosilylation, where an α, β-unsaturated aliphatic, optionally substituted compound A with an HSi compound B optionally in the presence of a catalyst C and / or further auxiliaries according to one of the claims 8 to 32 implements.
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