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DE10059217A1 - Verfahen zum Abgeben von Flüssigkeitsvolumina sowie Abgabevorrichtung dafür - Google Patents

Verfahen zum Abgeben von Flüssigkeitsvolumina sowie Abgabevorrichtung dafür

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Publication number
DE10059217A1
DE10059217A1 DE2000159217 DE10059217A DE10059217A1 DE 10059217 A1 DE10059217 A1 DE 10059217A1 DE 2000159217 DE2000159217 DE 2000159217 DE 10059217 A DE10059217 A DE 10059217A DE 10059217 A1 DE10059217 A1 DE 10059217A1
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DE
Germany
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liquid
piston
valve
dispensing device
inlet valve
Prior art date
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Granted
Application number
DE2000159217
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English (en)
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DE10059217C5 (de
DE10059217B4 (de
Inventor
Bernd Udo Bopp
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Brand GmbH and Co KG
Original Assignee
Brand GmbH and Co KG
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Publication date
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    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02Burettes; Pipettes
    • B01L3/0203Burettes, i.e. for withdrawing and redistributing liquids through different conduits
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F11/00Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
    • G01F11/02Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers which expand or contract during measurement
    • G01F11/021Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers which expand or contract during measurement of the piston type
    • GPHYSICS
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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer vorzugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck stehenden Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder einer Vorratsleitung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß während des Offenhaltens eines Einlaßventils und bei geschlossenem Auslaßventil einer Abgabevorrichtung die Flüssigkeit, unterstützt vom Behälterdruck, unter Verlagerung eines Kolbens bis zu einem Kolbenanschlag in Aufnahmerichtung in einen Meßzylinder einer Zylinder-Kolben-Anordnung der Abgabevorrichtung eintritt und daß dann bei geschlossenem Einlaßventil und während des Offenhaltens des Auslaßventils die Flüssigkeit abgetrennt vom Behälterdruck durch Verlagerung des Kolbens in Gegenrichtung (Abgaberichtung) aus dem Zylinder über einen Auslaß der Abgabevorrichtung in ein Aufnahmegefäß oder anderweitig abgegeben wird. Gegenstand der Erfindung ist auch eine entsprechend passende Abgabevorrichtung.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer vorzugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem un­ ter Behälterdruck stehenden Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder einer Vorratsleitung. Gegenstand des Verfahrens ist auch eine entsprechende Abgabevorrichtung, die ein solches Abgeben von Flüssigkeit ermöglicht.
Für insbesondere labormäßigen Einsatz am Markt erhältlich sind Mehrweg­ fässer aus Edelstahl (Container; Kegs), in denen hochreine Chemikalien transportiert werden, die mit einem hochreinen und inerten Gas, beispielswei­ se Stickstoff oder Argon, unter Überdruck gehalten werden. Dieser Über­ druck beträgt üblicherweise 10 bis 200 kPa. Derartige Chemikalien sind bei­ spielsweise Lösemittel wie Methanol, Hexan und Pentan. Die Überlagerung mit Inertgas im Vorratsbehälter dient dazu, jede Wasseraufnahme und/oder Verschmutzung aus der Umgebungsluft zu verhindern. Entsprechend muß man möglichst auch Luftkontakt und Verwirbelung beim Abmessen der ge­ wünschten Flüssigkeitsvolumina vermeiden.
Die zuvor erläuterten hochreinen Chemikalien sind nicht das einzige An­ wendungsfeld für Verfahren der in Rede stehenden Art, beispielsweise auch viskose Flüssigkeiten können auf diese Art gefördert und dosiert werden.
Beim aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren handelt es sich bei der Abgabevorrichtung schlicht um ein Dosierventil, unter dessen Auslaßleitung ein Aufnahmegefäß, beispielsweise ein mit einer Graduierung versehener Meßzylinder angeordnet wird. Dieser wird bis zu dem gewünschten Volumen mit der Chemikalie o. dgl. gefüllt. Beim Auslaß in das Aufnahmegefäß und beim Ausschütten über den Ausgießer des Aufnahmegefäßes in ein Sammel­ gefäß kommt es zu Verwirbelungen mit der Umgebungsluft und letztlich ge­ rade zu der Aufnahme von Wasser aus der Umgebungsluft in die Chemikalie, die man grundsätzlich vermeiden möchte.
Aus anderweitigen Sachgebieten sind Abgabevorrichtungen für meist visko­ se Flüssigkeiten bekannt. Für die Abgabe beispielsweise von Sirup zeigt eine Abgabevorrichtung (US 4,006,847 A) einen zweifachen Druckanschluß für Luftdruck, einerseits zum Fördern in eine Zylinder-Kolben-Anordnung, ande­ rerseits zum Austragen aus der Zylinder-Kolben-Anordnung. Ein gekuppel­ tes Einlaßventil/Auslaßventil wird hier manuell betätigt, gibt also jeweils die entsprechenden Strömungswege frei. Ähnlich arbeitet eine weitere bekannte Abgabevorrichtung, die insbesondere für Getränke bestimmt und geeignet ist (US 4,842,167 A). Dort erfolgt die Steuerung des gekuppelten Einlaßventils/­ Auslaßventils elektromechanisch. Schließlich ist eine Probenahmeeinrichtung für unter hohem Druck stehende Pipelines bekannt (US 4,527,436 A), die ein geschlossenes System mit elektromagnetisch gesteuerten Einlaß- und Aus­ laßventilen und einem motorisch angetriebenen Kolben der Zylinder-Kolben- Anordnung aufweist.
Die zuvor erläuterten Abgabevorrichtungen für verschiedene Zwecke haben den Bereich der Überdruckdosierung von hochreinen Chemikalien wie sie insbesondere labormäßig genutzt werden, nicht beeinflußt.
Der Lehre liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der in Rede stehenden Art anzugeben, das eine optimale Handhabung der vorzugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeiten bei der Dosierung gewährleistet. Auch eine entspre­ chend zweckmäßige Abgabevorrichtung soll angegeben werden.
In verfahrenstechnischer Hinsicht löst die vorliegende Erfindung das zuvor erläuterte Problem durch ein Verfahren zum Abgeben von vorgebbaren Vo­ lumina einer vorzugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck stehenden Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder ei­ ner Vorratsleitung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß während des Offen­ haltens eines Einlaßventils und bei geschlossenem Auslaßventil einer Abga­ bevorrichtung die Flüssigkeit, unterstützt vom Behälterdruck, unter Verlage­ rung eines Kolbens bis zu einem Kolbenanschlag in Aufnahmerichtung in einen Meßzylinder einer Zylinder-Kolben-Anordnung der Abgabevorrich­ tung eintritt und daß dann bei geschlossenem Einlaßventil und während des Offenhaltens des Auslaßventils die Flüssigkeit abgetrennt vom Behälterdruck durch Verlagerung des Kolbens in Gegenrichtung (Abgaberichtung) aus dem Zylinder über einen Auslaß der Abgabevorrichtung in ein Aufnahmegefäß oder anderweit abgegeben wird.
Mit diesem Verfahren erreicht man zunächst, daß das gewünschte abzuge­ bende Volumen genau bestimmt wird, nämlich durch das zu füllende Volumen des Meßzylinders so wie das der bis zum Kolbenanschlag verschobene Kol­ ben erlaubt. Dieses Verfahren ist sehr einfach in der Handhabung und kann mit einer Abgabevorrichtung durchgeführt werden, die sich auch gegenüber den betroffenen hochreinen Chemikalien völlig inert verhält. Insbesondere können die Chemikalien in einer gänzlich wasserfreien Abgabevorrichtung gefördert werden.
Wesentlich ist die Befreiung vom Behälterdruck beim Ausgeben in ein Auf­ nahmegefäß. Dadurch kann die Chemikalie mit nur kurzem offenen Strahl oder gar eingetaucht in das Aufnahmegefäß abgegeben werden. Der Kontakt mit der Umgebungsluft wird so gering wie möglich gehalten.
Bereits zuvor ist erläutert worden, daß als Flüssigkeiten insbesondere hoch­ reine Chemikalien in Frage kommen, beispielsweise Lösemittel wie Methan, Hexan und Pentan. Der Behälterdruck wird nach bevorzugter Lehre durch einen Inertgasvorrat, insbesondere Stickstoff oder ein Edelgas wie Argon im Vorratsbehälter aufrechterhalten.
Als Alternative sind auch Vorratsbehälter bekannt, bei denen der Behälter­ druck durch eine manuelle, eine mechanisch-motorische, eine pneumatische oder eine hydraulische Druckbelastung einer Wandung des Vorratsbehälters erzeugt bzw. aufrechterhalten wird (bag in box; beispielsweise WO 92/ 16450).
Die Zylinder-Kolben-Anordnung des erfindungsgemäßen Verfahrens bietet eine vorzügliche Möglichkeit, das gewünschte Flüssigkeitsvolumen einzu­ stellen, nämlich durch Einstellung des Kolbenanschlags am Meßzylinder der Zylinder-Kolben-Anordnung.
Wie bereits erläutert worden ist, wird der Behälterdruck bei Schließen des Einlaßventils von der Flüssigkeit entkoppelt. Zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder wird der Kolben entweder durch sein Eigengewicht, ggf. unterstützt durch eine Rückstellfeder, und/oder durch manuelle Kraft­ ausübung in Abgaberichtung bewegt.
Im Prinzip ist es auch möglich, daß man zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder den Kolben durch mechanisch-motorische, pneumatische oder hydraulische Kraftausübung in Abgaberichtung bewegt. Dabei sollte man allerdings einen Freilauf des Kolbens in Aufnahmerichtung gegenüber dem motorischen Antrieb vorsehen.
Im Prinzip ist es gleichfalls möglich, die Verlagerung des Kolbens in Aufnah­ merichtung manuell, mechanisch-motorisch, pneumatisch oder hydraulisch zu unterstützen.
Besonders vorteilhaft und einfach läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren dann realisieren, wenn das Einlaßventil und das Auslaßventil manuell betätigt werden.
Ein besonders bevorzugtes Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß das Einlaßventil normalerweise geschlossen ist und entgegen Federkraft manuell geöffnet wird, während das Auslaßventil normalerweise offen ist und entge­ gen Federkraft manuell geschlossen wird. Neben einer bequemen Handha­ bung sprechen für diese Konzeption verschiedene Gründe. Wäre das Einlaß­ ventil normalerweise geöffnet und würde nur entgegen Federkraft zum Aus­ geben der Flüssigkeit geschlossen, so wäre der Kolben im Meßzylinder dau­ ernd vom Behälterdruck belastet. Insbesondere auf den Kolbenanschlag würden so dauernd Kräfte wirken und sämtliche Dichtstellen würden durch den Behälterdruck belastet. Das vermeidet man bei Drucklosigkeit des Flüs­ sigkeitsvolumens im Meßzylinder.
Von ganz besonderem Vorteil ist eine Variante des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens, die als Abgabevorrichtung einen im wesentlichen handelsüblichen Flaschenaufsatzdispenser mit Sauganschluß und Druckanschluß verwendet, der, sofern nicht ohnehin schon vorhanden, dann mit dem Einlaßventil und dem Auslaßventil versehen wird. Ein derartiger Flaschenaufsatzdispenser am Markt befindlicher Bauart ist z. B. bekannt aus der EP 0 652 421 B1 oder der EP 0 922 939 A2. Von besonderem Vorteil ist der Einsatz eines Flaschenauf­ satzdispensers mit Rücklaufanschluß, dessen Rücklaufanschluß im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens gewissermaßen "rückwärts" betrieben, mit dem Vorratsbehälter bzw. mit der Vorratsleitung verbunden wird. Ein evtl. in dem Rücklaufanschluß bei "normaler" Konstruktion des Flaschenaufsatzdis­ pensers vorhandenes Rückschlagventil wird in diesem Fall entfernt und durch das Einlaßventil ersetzt.
In vorrichtungsmäßiger Hinsicht lehrt die vorliegende Erfindung eine Abga­ bevorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 17, die durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 17 gekenn­ zeichnet ist. Bevorzugte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der erfin­ dungsgemäßen Abgabevorrichtung sind Gegenstand der weiteren Vorrich­ tungsansprüche.
In vorrichtungsmäßiger Hinsicht kann es sich besonders empfehlen, das Ein­ laßventil und das Auslaßventil miteinander zu kuppeln bzw. diese beiden Ventile in einem 3/2-Wegeventil miteinander zu integrieren, letztlich also eine Art Dreiwegehahn zu realisieren, der in Richtung der Schließstellung des Einlaßventils durch eine Rückstellfeder federbelastet ist.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein bevorzugtes Aus­ führungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 ein Schema einer erfindungsgemäßen Abgabevorrichtung wäh­ rend des Füllvorgangs,
Fig. 2 das Schema aus Fig. 1 während des Abgabevorgangs,
Fig. 3 eine Abgabevorrichtung in Form eines handelsüblichen Fla­ schenaufsatzdispensers, angepaßt an die neue Funktion, im Schnitt, die Positionen der Ventile für den Füllvorgang,
Fig. 4 die Abgabevorrichtung aus Fig. 3, die Positionen der Ventile für den Abgabevorgang,
Fig. 5 eine modifizierte Abgabevorrichtung in einer Fig. 1 entspre­ chenden, schematischen Darstellung.
Die verfahrenstechnischen Besonderheiten des erfindungsgemäßen Verfah­ rens sind bereits oben im allgemeinen Teil der Beschreibung ausführlich er­ läutert worden. Darauf darf zur Vermeidung von Wiederholungen hingewie­ sen werden.
Insbesondere ist das erfindungsgemäße Verfahren zum Abgeben von vor­ gebbaren Volumina einer Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck stehen­ den Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder einer Vorratsleitung für die Abgabe hochreiner Chemikalien wie Methanol, Hexan oder Pentan ge­ eignet, die unter Gasüberdruck eines Inertgases wie insbesondere Stickstoff oder eines Edelgases wie Argon bevorratet werden. Auf die Besonderheiten der Abgabe derartiger Chemikalien, insbesondere unter Berücksichtigung der gewünschten Wasserfreiheit ist im allgemeinen Teil der Beschreibung einge­ gangen worden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich aber auch für die Abgabe ande­ rer Flüssigkeiten, insbesondere solcher die labormäßig genutzt werden. Die Besonderheiten des Verfahrens bestimmen sich aus der Voraussetzung, daß der Flüssigkeitsvorrat im Vorratsbehälter oder in der von einem Vorratsbehäl­ ter versorgten Vorratsleitung unter einem Gasüberdruck, dem Behälterdruck, steht.
Bevorzugte Gasüberdrücke liegen zwischen 30 und 100 kPa, wenn man niedrigviskose Flüssigkeiten der in Rede stehenden Art voraussetzt. Für hö­ herviskose Flüssigkeiten, die auch labormäßig genutzt werden können, sind entsprechend höhere Überdrücke unter Berücksichtigung der Anforderun­ gen an die Förderung dieser Flüssigkeiten im System ggf. zu realisieren.
Fig. 1 zeigt nun eine erfindungsgemäße Abgabevorrichtung zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer Flüssigkeit, und zwar vorzugsweise einer Flüssigkeit, die labormäßig genutzt wird. Es geht also um eine im Labor an­ zuordnende und zu verwendende Abgabevorrichtung im Gegensatz zu Abgabevorrichtungen beispielsweise im industriellen Bereich an Pipelines oder Fördereinrichtungen. Das ist ein völlig anderes Gebiet, das mit der labormäßi­ gen Nutzung entsprechender Vorrichtungen und Verfahren Berührungs­ punkte nur in allgemein physikalischen Grundlagen der Flüssigkeits-Förde­ rung findet.
Schematisch angedeutet ist in Fig. 1 zunächst ein unter Behälterdruck ste­ hender Flüssigkeitsvorrat 1 in einem Vorratsbehälter 2. Dieser Vorratsbehälter 2 kann ein Mehrwegfaß aus Edelstahl (Container; Keg) mit einem Fassungs­ vermögen von 10 l, 20 l oder mehr sein, wobei es sich bei der Flüssigkeit, wie bereits oben angegeben, bevorzugt um eine hochreine Chemikalie, beispiels­ weise um ein Lösemittel wie Methanol, Hexan oder Pentan handelt.
Der Behälterdruck wird durch ein Inertgasvolumen 3 oberhalb des Flüssig­ keitsspiegels des Flüssigkeitsvorrats 1 bereitgestellt und dadurch auf einem vorgegebenen Niveau aufrechterhalten, daß dieses Inertgasvolumen 3 im dargestellten Beispiel über eine Gasleitung 4 an eine Gasdruckquelle 5 mit Reduzierventil und Druckmesser 6 angeschlossen ist. Eine Steigleitung 7 verbindet den Flüssigkeitsvorrat 1 im Vorratsbehälter 2 mit der eigentlichen Abgabevorrichtung 8.
Diese hat zunächst einen an den Vorratsbehälter 2 angeschlossenen Flüssig­ keitseinlaß 9, einen einem Aufnahmegefäß oder einer anderweitigen Flüssig­ keitsaufnahme zugeordneten Flüssigkeitsauslaß 10 sowie ein mit dem Einlaß 9 verbundenes Einlaßventil 11. Teil der Abgabevorrichtung 8 ist eine Zylin­ der-Kolben-Anordnung 12 mit einem Meßzylinder 13 und einem darin abge­ dichtet verschiebbaren Kolben 14. Am Kolben 14 befindet sich eine Kolben­ stange 15, die im dargestellten Ausführungsbeispiel aus dem Meßzylinder 13 oben austritt und in einem Betätigungskopf 16 endet. Vorgesehen ist ferner ein dem Auslaß 10 zugeordnetes Auslaßventil 17.
Das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 sind mit dem Meßzylinder 13 hydraulisch verbunden, und zwar im dargestellten Ausführungsbeispiel über eine gemeinsame Anschlußleitung 18. Grundsätzlich wäre es auch möglich, getrennte Leitungen vorzusehen, also eine Anschlußleitung vom Einlaßventil 11 zum Meßzylinder 13 und eine parallele Anschlußleitung vom Meßzylinder 13 zum Auslaßventil 17. Die dargestellte "einspurige" Konstruktion ist aber besonders zweckmäßig und wird in der Praxis bei derartigen Anordnungen häufig eingesetzt.
Das dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt schließlich noch vor dem Auslaß 10 ein federbelastetes Rückschlagventil, nämlich das Druckventil 19, durch das verhindert wird, daß Umgebungsluft durch den Auslaß 10 angesaugt werden kann.
Fig. 1 zeigt die Situation bei geöffnetem Einlaßventil 11. Hier wird der Kolben 14 durch die vom Behälterdruck geförderte Flüssigkeit aus dem Flüssigkeits­ vorrat 1 bis zu einem lediglich schematisch angedeuteten Kolbenanschlag 20 verschoben. Der Kolbenanschlag 20 ist verstellbar, so daß dadurch der Hub­ weg des Kolbens 14 und damit das Meßvolumen des Meßzylinders 13 einge­ stellt werden kann. Hat der Kolben 14 den Kolbenanschlag 20 erreicht, so ist das Einmessen der Flüssigkeit in die Abgabevorrichtung 8 allein unter dem Behälterdruck im Vorratsbehälter 2 beendet.
Fig. 2 zeigt nun den Abgabevorgang bei geschlossenem Einlaßventil 11. Das Auslaßventil 17 ist jetzt geöffnet und durch die Tatsache, daß das Einlaßventil 11 geschlossen ist, ist die Flüssigkeit im Meßzylinder 13 vom Behälterdruck, also letztlich dem Druck in der Steigleitung 7 abgetrennt. Durch Verlagerung des Kolbens 14 im Meßzylinder 13 in Gegenrichtung, angedeutet durch den Pfeil, in Fig. 2 also nach unten, wird das eingemessene Flüssigkeitsvolumen aus dem Meßzylinder 13 über den Auslaß 10 in das in Fig. 2 nicht darge­ stellte, sondern lediglich durch den Pfeil angedeutete Aufnahmegefäß oder eine anderweitige Aufnahme abgegeben. Dabei wird das Druckventil 19 durch den vom Kolben 14 aufgebauten Druck, der aber durch die Betätigung des Kolbens 14 gut kontrolliert werden kann, geöffnet.
Wesentlich ist, daß der Behälterdruck nicht mehr auf die Flüssigkeit wirkt, sobald das Einlaßventil 11 geschlossen worden ist. Durch eine entsprechend langgestreckte Kanüle als Auslaß 10 kann die Flüssigkeit praktisch ohne Kontakt mit der Umgebungsluft und jedenfalls ohne wesentliche Verwirbe­ lung in das Aufnahmegefäß abgegeben werden. Die gefürchtete Wasseraufnahme in die hochreine Chemikalie kann so weitestgehend vermieden wer­ den.
Das dargestellte und bevorzugte Beispiel zeigt, daß hier zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder 13 der Kolben 14 durch manuelle Kraftaus­ übung, also durch Drücken von Hand auf den Betätigungskopf 16 an der Kolbenstange 15 in Abgaberichtung bewegt wird. Alternativen dazu sind auch motorische, pneumatische oder hydraulische Antriebe, die allerdings für die Bewegung in der Gegenrichtung unter dem Behälterdruck einen Freilauf aufweisen sollten.
Das dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt ferner, daß das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 ebenfalls manuell betätigt werden. Die Einfachheit der Konstruktion läßt eine manuelle Betätigung bevorzugen, das ist für das Um­ feld im Labor ohnehin eine vernünftige Lösung. Das schließt natürlich nicht aus, daß unter besonderen Umständen Einlaßventil und/oder Auslaßventil auch motorisch betätigt werden können.
Das dargestellte und bevorzugte Ausführungsbeispiel zeigt beim Vergleich von Fig. 1 mit Fig. 2, daß das Einlaßventil 11 normalerweise geschlossen ist und entgegen einer Federkraft, nämlich der Federkraft einer Rückstellfeder 21, manuell geöffnet wird. Der Druck auf den Betätigungskopf 22 am Einlaß­ ventil 11 entgegen der Federkraft der Rückstellfeder 21 führt zu der in Fig. 1 dargestellten Position des Einlaßventils 11 für den Füllvorgang. Dazu korres­ pondiert im dargestellten Ausführungsbeispiel, daß das Auslaßventil 17 nor­ malerweise offen ist und entgegen Federkraft, hier auch die Federkraft der Rückstellfeder 21, geschlossen wird. Letzteres zeigt ebenfalls Fig. 2.
Das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 könnten voneinander unabhän­ gig sein und auch gesondert betätigt werden. Dementsprechend ist die vor­ anstehend beschriebene Konstruktion eben auch nur ein bevorzugtes Aus­ führungsbeispiel. Das dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt dabei weiter, daß nach bevorzugter Lehre das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 miteinander gekuppelt sind. Tatsächlich ist es so realisiert, daß hier das Ein­ laßventil 11 und das Auslaßventil 17 als 3/2-Wegeventil (drei Wege, zwei Stellungen) miteinander integriert sind. Das schafft einen sehr einfachen konstruktiven Aufbau mit nur einem Betätigungskopf 22 und einer Rückstellfe­ der 21, also eindeutige Betätigungsverhältnisse.
Fig. 5 zeigt eine konstruktive Lösung, bei der auch das Auslaßventil 17 nor­ malerweise geschlossen ist und entgegen Federkraft manuell geöffnet wird. Das ist hier dadurch realisiert, daß das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 miteinander integriert sind zu einem 3/3-Wegeventil (drei Wege, drei Stellun­ gen), das durch zwei vorgesehene Rückstellfedern 21 federnd in der mittleren Sperrstellung gehalten wird. Die manuelle Betätigung ist in der einen Rich­ tung die Betätigung zum "Füllen", in der anderen Richtung die Betätigung zum "Abgeben". Mit einer solchen Konstruktion kann man auf ein Druck­ ventil 19 verzichten, da der Auslaß 10 auch normalerweise geschlossen ist.
Allgemein gilt, daß anstelle der manuellen Betätigung des Einlaßventils 11 und des Auslaßventils 17 oder auch zusätzlich dazu eine motorische Betäti­ gung vorgesehen sein kann.
Der besondere Vorteil der beschriebenen konstruktiven Lösung ist bereits im allgemeinen Teil der Beschreibung angesprochen worden. Nicht nur eine be­ sonders einfache Handhabung ist Resultat dieser Konstruktion, sondern auch eine Druckentlastung des Kolbens 14. Ebenso entlastet werden der Kolben­ anschlag 20 und alle Verbindungsstellen nach dem Einlaßventil 11. Die Flüs­ sigkeit im Meßzylinder 13 ist im in Fig. 1, 2 dargestellten Ausführungsbeispiel drucklos im Meßzylinder 13 eingeschlossen, da das Druckventil 19 bei nicht betätigtem Einlaßventil 11/Auslaßventil 17 ein spontanes Ausfließen der Flüssigkeit verhindert. Erst das Drücken auf den Betätigungskopf 16 bewegt den Kolben 14 langsam im Meßzylinder 13 nach unten, die Schließkraft des Druckventils 19 wird überwunden, und über das stets geöffnete Auslaßventil 17 strömt die Flüssigkeit zum Flüssigkeitsauslaß 10, so wie in Fig. 2 darge­ stellt. Bei dem in Fig. 5 dargestellten modifizierten Ausführungsbeispiel ist die Flüssigkeit im Meßzylinder 13 ebenfalls drucklos eingeschlossen, da das Auslaßventil 17 ohne Betätigung ebenfalls geschlossen ist. Hier ist das Druckventil 19 in Wegfall gekommen.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, die Integration des Einlaßventils 11 mit dem Auslaßventil 17 bei einer Dosiervorrichtung in einem Dreiwegehahn zu realisieren, das läßt sich auch im vorliegenden Ausführungsbeispiel so machen.
Die Fig. 1 und 2 deuten lediglich an, daß nach bevorzugter Lehre die Teile der Abgabevorrichtung 8 in einem insgesamt handhabbaren Gehäuse 23 an­ geordnet bzw. jedenfalls miteinander zu einer insgesamt handhabbaren Ein­ heit verbunden sind.
Fig. 3 und 4 zeigen eine konkrete, besonders bevorzugte Ausführung einer Abgabevorrichtung 8 wie sie grundsätzlich mit Bezug auf Fig. 1 und 2 erläu­ tert worden ist. Wesentlich ist, daß hier nach besonders bevorzugter Lehre als Abgabevorrichtung 8 ein im wesentlichen handelsüblicher Flaschenaufsatz­ dispenser mit Flaschenaufsatz-Tragring 24, Sauganschluß 25 mit Saugventil (Rückschlagventil) 26 sowie Druckanschluß (Flüssigkeitsauslaß 10) mit Druckventil 19 verwendet wird. Hier ist der Sauganschluß 25 im dargestellten Ausführungsbeispiel funktionslos und wird verschlossen bzw. durch einen Verschlußstopfen ersetzt (nicht dargestellt). Dieser Flaschenaufsatzdispenser hat aber einen Rücklaufanschluß, der zur Realisierung der erfindungsgemä­ ßen Abgabevorrichtung 8 als Flüssigkeitseinlaß 9 genutzt wird.
Man erkennt den typischen Aufbau eines Flaschenaufsatzdispensers mit der Kanüle 27 am Flüssigkeitsauslaß 10, die eine besonders verwirbelungsfreie Abgabe der Flüssigkeit in ein Aufnahmegefäß erlaubt. Man erkennt, daß sich in dem Flüssigkeitseinlaß 9 bis zum Einlaßventil 11, der Rücklaufleitung des Flaschenaufsatzdispensers, kein Rückschlagventil befindet. Ein dort bei einer typischen Konstruktion des Standes der Technik vorhandenes Rückschlag­ ventil wird also entfernt, weil es in der falschen Richtung arbeiten würde. Ein Ventilküken 28 des das Einlaßventil 11 und das Auslaßventil 17 bildenden 3/2-Wegeventils befindet sich in Fig. 3 in der Stellung für den Füllvorgang, der Kolben 14 wird durch die unter Behälterdruck einströmende Flüssigkeit nach oben gefahren, bis er das eingestellte Volumen (Kolbenanschlag 20) in den Meßzylinder 13 hat eintreten lassen.
Fig. 4 zeigt den Zustand, in dem eine Betätigungsperson den Betätigungs­ kopf 22 am Ventilküken 28 losgelassen hat. Das Ventilküken 28 hat sich un­ ter der Kraftwirkung einer hier nicht dargestellten Rückstellfeder in die in Fig. 4 dargestellte Position zurückgestellt. In dieser ist das Auslaßventil 17 geöffnet, das Einlaßventil 11 ist geschlossen, die Leitung vom Flüssigkeitsein­ laß 9 ist abgesperrt. Wird jetzt der Kolben 14 im Meßzylinder 13 wie durch den Pfeil angedeutet nach unten gedrückt, so wird die Flüssigkeit aus dem Meßzylinder 13 über den Flüssigkeitsauslaß 10, also durch die Kanüle 27, kontrolliert in ein Aufnahmegefäß oder anderweit abgegeben.
Von besonderer Bedeutung ist die erfindungsgemäße Konstruktion dann, wenn man als Abgabevorrichtung 8 einen handelsüblich verfügbaren, ledig­ lich an die besondere Funktionsweise angepaßten Flaschenaufsatzdispenser oder das ventiltechnische "Innenleben" eines solchen Flaschenaufsatzdis­ pensers verwendet. Insbesondere für die beschriebenen hochreinen Chemi­ kalien bietet ein Flaschenaufsatzdispenser klassischer Bauart, wie er im La­ borbereich ständig eingesetzt wird, beste Voraussetzungen.

Claims (35)

1. Verfahren zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer vorzugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck stehenden Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder einer Vorratsleitung, dadurch gekennzeichnet, daß während des Offenhaltens eines Einlaßventils und bei geschlossenem Auslaßventil einer Abgabevorrichtung die Flüssigkeit, unterstützt vom Behäl­ terdruck, unter Verlagerung eines Kolbens bis zu einem Kolbenanschlag in Aufnahmerichtung in einen Meßzylinder einer Zylinder-Kolben-Anordnung der Abgabevorrichtung eintritt und daß dann bei geschlossenem Einlaßventil und während des Offenhaltens des Auslaßventils die Flüssigkeit abgetrennt vom Behälterdruck durch Verlagerung des Kolbens in Gegenrichtung (Abgaberichtung) aus dem Zylinder über einen Auslaß der Abgabevorrich­ tung in ein Aufnahmegefäß oder anderweit abgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit eine hochreine Chemikalie, insbesondere ein Lösemittel wie Methan, Hexan und Pentan, verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälterdruck durch einen Inertgasvorrat, insbesondere Stickstoff oder ein Edelgas wie Argon, im Vorratsbehälter aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälterdruck durch eine manuelle, eine mechanisch-motorische, eine pneumatische oder eine hydraulische Druckbelastung einer Wandung des Vorratsbehälters erzeugt bzw. aufrechterhalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des Flüssigkeitsvolumens der Kolbenanschlag eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder der Kolben entweder durch sein Eigengewicht, ggf. unterstützt durch eine Rückstellfeder, und/oder durch manuelle Kraftausübung in Abgaberichtung bewegt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder der Kolben durch mechanisch-motorische, pneumatische oder hydraulische Kraftausübung in Abgaberichtung bewegt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verlagerung des Kolbens in Aufnahmerichtung manuell, mechanisch- motorisch, pneumatisch oder hydraulisch unterstützt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil und/oder das Auslaßventil manuell betätigt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil und/oder das Auslaßventil motorisch betätigt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil normalerweise geschlossen ist und entgegen Federkraft geöffnet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaßventil normalerweise offen ist und entgegen Federkraft ge­ schlossen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß auch das Auslaßventil normalerweise geschlossen ist und entgegen Federkraft geöff­ net wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Abgabevorrichtung ein im wesentlichen handelsüblicher Flaschen­ aufsatzdispenser mit Sauganschluß und Druckanschluß verwendet wird, der, sofern nicht ohnehin schon vorhanden, mit dem Einlaßventil und dem Aus­ laßventil versehen wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein Flaschen­ aufsatzdispenser mit Rücklaufanschluß verwendet wird, dessen Rücklaufan­ schluß mit dem Vorratsbehälter bzw. mit der Vorratsleitung verbunden wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben entgegen einer Rückstell-Federkraft in Aufnahmerichtung verschoben wird.
17. Abgabevorrichtung zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer vor­ zugsweise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck stehenden Flüssigkeitsvorrat (1) in einem Vorratsbehälter (2) oder einer Vor­ ratsleitung,
mit einem an den Vorratsbehälter (2) oder die Vorratsleitung anzuschließen­ den Flüssigkeitseinlaß (9), einem einem Aufnahmegefäß oder einer anderwei­ tigen Flüssigkeitsaufnahme zugeordneten Flüssigkeitsauslaß (10) und einem
mit dem Einlaß (9) verbundenen Einlaßventil (11),
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Zylinder-Kolben-Anordnung (12) mit einem Meßzylinder (13) und einem darin abgedichtet verschiebbaren Kolben (14) sowie ein dem Auslaß (10) vorgeordnetes Auslaßventil (17) vorgesehen sind,
daß das Einlaßventil (11) und das Auslaßventil (17) mit dem Meßzylinder (13) hydraulisch verbunden sind,
daß bei geöffnetem Einlaßventil (11) der Kolben (14) durch die vom Behäl­ terdruck unterstützte Flüssigkeit bis zu einem Kolbenanschlag (20) verlager­ bar ist und bei geschlossenem Einlaßventil (11) die Flüssigkeit im Meßzylin­ der (13) vom Behälterdruck abgetrennt ist und
daß die Flüssigkeit im Meßzylinder (13) bei geöffnetem Auslaßventil (17) durch Verlagerung des Kolbens (14) in Gegenrichtung (Abgaberichtung) aus dem Meßzylinder (13) über den Auslaß (10) in das Aufnahmegefäß oder an­ derweit abgebbar ist.
18. Abgabevorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung des Flüssigkeitsvolumens der Kolbenanschlag (20) einstellbar ist.
19. Abgabevorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (14) zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder (13) durch manuelle Kraftausübung in Abgaberichtung bewegbar ist.
20. Abgabevorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (14) zum Abgeben der Flüssigkeit aus dem Meßzylinder (13) durch mechanisch-motorische, pneumatische oder hydraulische Kraftaus­ übung, vorzugsweise unter Einschluß eines Freilaufs des Kolbens (14) in Aufnahmerichtung, in Abgaberichtung bewegbar ist.
21. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Kolben (14) zum Aufnehmen der Flüssigkeit in den Meßzylinder (13) in Aufnahmerichtung manuell, mechanisch-motorisch, pneumatisch oder hydraulisch unterstützt bewegbar ist.
22. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Einlaßventil (11) und/oder das Auslaßventil (17) ma­ nuell betätigbar sind.
23. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Einlaßventil (11) und/oder das Auslaßventil (17) moto­ risch betätigbar sind.
24. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Einlaßventil (11) normalerweise geschlossen und ent­ gegen der Federkraft einer Rückstellfeder (21) öffenbar ist.
25. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 24, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Auslaßventil (17) normalerweise offen und entgegen der Federkraft einer Rückstellfeder (21) schließbar ist.
26. Abgabevorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaßventil (17) normalerweise geschlossen und entgegen der Feder­ kraft einer Rückstellfeder (21) öffenbar ist.
27. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 26, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Einlaßventil (11) und das Auslaßventil (17) miteinander gekoppelt bzw. verriegelt sind.
28. Abgabevorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das Einlaßventil (11) und das Auslaßventil (17) als 3/2-Wegeventil miteinan­ der integriert sind.
29. Abgabevorrichtung nach den Ansprüchen 26 und 27, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Einlaßventil (11) und das Auslaßventil (17) als 3/3-Wege­ ventil mit federbelasteter Mittelstellung miteinander integriert sind.
30. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 29, dadurch ge­ kennzeichnet, daß dem Auslaßventil (17) zum Flüssigkeitsauslaß (10) hin ein Druckventil (19) (Rückschlagventil) nachgeschaltet ist.
31. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 30, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Teile der Abgabevorrichtung (8) in einem insgesamt handhabbaren Gehäuse (23) angeordnet oder zu einer insgesamt handhabba­ ren Einheit miteinander verbunden sind.
32. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 31, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als Abgabevorrichtung (8) ein im wesentlichen handels­ üblicher Flaschenaufsatzdispenser mit Sauganschluß (25) und Druckanschluß vorgesehen ist, der dazu, sofern nicht ohnehin vorhanden, mit einem Einlaß­ ventil (11) und einem Auslaßventil (17) versehen ist.
33. Abgabevorrichtung nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß ein Flaschenaufsatzdispenser mit einem Rücklaufanschluß vorgesehen ist, dessen Rücklaufanschluß als Flüssigkeitseinlaß (9) anschließbar, nämlich mit dem Vorratsbehälter (2) bzw. mit der Vorratsleitung verbindbar ist.
34. Abgabevorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 33, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Kolben (14) im Meßzylinder (13) gegenüber der In­ nenwandung des Meßzylinders (13) mittels einer Kapillar-Spaltdichtung ab­ gedichtet ist.
35. Verwendung eines handelsüblichen Flaschenaufsatzdispensers als Ab­ gabevorrichtung zum Abgeben von vorgebbaren Volumina einer vorzugs­ weise labormäßig genutzten Flüssigkeit aus einem unter Behälterdruck ste­ henden Flüssigkeitsvorrat in einem Vorratsbehälter oder einer Vorratsleitung, insbesondere eines Flaschenaufsatzdispensers mit Rücklaufanschluß, dessen Rücklaufanschluß als Flüssigkeitseinlaß für die unter Behälterdruck stehende Flüssigkeit genutzt wird.
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