DE1064080B

DE1064080B - Verfahren zur Herstellung von ballastfreien Kaliumammoniumsalpeter-Duengemitteln

Info

Publication number: DE1064080B
Application number: DEB49291A
Authority: DE
Inventors: Dr Guenther Hamprecht; Dr Jens-Peter Siegfriedt
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1958-06-14
Filing date: 1958-06-14
Publication date: 1959-08-27

Description

Verfahren zur Herstellung von ballastfreien Kaliumammoniumsalpeter-Düngemitteln Nach früheren, nicht zum Stand der Technik gehörenden Vorschlägen der Erfinder wird bei der kontinuierlichen Herstellung von Kaliumnitrat durch Behandeln einer wässerigen Kaliumchloridlösung mit einem Kationenaustauscher und Regenerieren des Austauschers mit wässeriger Salpetersäurelösung in einer Reihe hintereinandergeschalteter, von der Kaliumchloridlösung bzw. wässerigen Salpetersäurelösung durchflossenen Austauschersäulen, wobei man am Ende jeder Säule lediglich die Spitzenfraktion der jeweils behandelten Lösung aus dem Kreislauf abzieht und aufarbeitet und den restlichen Anteil des Durchlaufs und eine der abgezogenen Spitzenfraktion äquivalente Menge frischer Kaliumchloridlösung bzw. Salpetersäurelösung der nächsten, mit Salpetersäure frisch regenerierten bzw. mit Kaliumchloridlösung frisch behandelten Austauschersäule zuführt, die Spitzenfraktion der Regenerierlösung jeweils schon vor Erreichung der vollständigen Umsetzung der Salpetersäure aus dem Kreislauf abgezogen und aufgearbeitet. Durch diesen Verzicht auf die jeweils vollständige Umsetzung der Spitzenfraktion kann diese schon nach Durchlauf durch eine geringere Anzahl von Säulen aus dem Kreislauf abgezogen und somit die Gesamtmenge der umlaufenden Lösungen verringert und die Leistung des Verfahrens gesteigert werden.
Es wurde gefunden, daß sich diese Verfahrensweise mit großem Vorteil anwenden läßt, um ballastfreie Kaliurnammoniumsalpeter-Düngemittel herzustellen, die bekanntlich, verglichen mit anderen Kombinationen, einen sehr hohen Gehalt an Düngestoffen aufweisen und infolge ihrer Chlorfreiheit allgemein anwendbar sind. Solche ballastfreie Kaliumammoniumsalpeter-Düngemittel mit variablem Verhältnis ihres Stickstoff- und Kaliumgehalts, vorzugsweise mit einem Verhältnis von 1 N : 1,4 bis 1,5K20, lassen sich in wirtschaftlicher Weise gewinnen, indem man bei dem oben geschilderten Verfahren nach jedem Durchgang durch die Säulen einen Teil der Regenerierlösung noch nicht völlig umgesetzt aus dem Kreislauf abzieht, mit Ammoniak neutralisiert und durch Eindampfen in an sich bekannter Weise in feste Produkte überführt, wobei man die aus dem Kreislauf abzuziehende Menge der Regenerierlösung so bemißt, daß die neben einer der Säulenkapazität äquivalenten Menge an Kaliumnitrat in der Regenerierlösung enthaltene Menge an freier Salpetersäure nach der Neutralisierung mit Ammoniak das gewünschte Verhältnis von N : K2 O ergibt.
Für die aus dem Kreislauf entnommene Lösung muß den Austauschersäulen so viel frische Salpetersäurelösung zugeführt werden, wie der in der entnommenen Lösung enthaltenen Menge Nitrationen entspricht. Durch Zugabe von vorzugsweise wasser- bzw. citratlöslichen Phosphaten zu der erfindungsgemäß aus dem Kreislauf abgezogenen und mit Ammoniak zu behandelnden Regenerierlösung lassen sich auch stickstoff-, phosphat- und kalihaltige Mischdüngemittel herstellen.
Beispiel Zur Herstellung eines ballastfreien Kali-Stickstoff-Düngemittels, das ein Verhältnis von Stickstoff zu Kaliumoxyd = 1 :1,4 aufweist, wird in einer Anlage von vier hintereinandergeschalteten Austauschersäulen, deren jede eine Kapazität von 14,5 Äquivalenten besitzt, 23%ige Kaliumchloridlösung mit einem aus kernsulfoniertem Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat bestehenden Austauscher behandelt. Der mit Kalium beladene Austauscher wird mit etwa 36%iger wässeriger Salpetersäure regeneriert. Es werden jeweils die ersten 5 1 der Regenerierlösung aus dem Kreislauf abgezogen. Diese 5 1 Lösung enthalten 1,45 bis 1,50 kg K N 03 (+Na N 03) mit durchschnittlich 44'% K2 0, 3,1% Nag O und, entsprechend der der Säulenkapazität äquivalenten Mengen an umgesetztem Nitrat, 14,4% N sowie 550 bis 570g freie Salpetersäure. Diese Lösung wird mit 140 bis 160g gasförmigem Ammoniak neutralisiert. Aus der neutralisierten Lösung werden durch Eindampfen 2,1 bis 2,3 kg Kaliumammoniumsalpeter-Düngemittel mit 28 bis 31'% K20 und 20 bis 21,5% Gesamt-Stickstoff gewonnen. Als Ersatz für die entnommene Nitratmenge werden [en Säulen 23 bis 23,5 g-Äquivalente H N 03 frisch ugeführt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von ballastfreien Kaliumaminoniumsalpeter-Düngemitteln mit variablem Verhältnis des Stickstoff-und Kaliumgehaltes, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Reihe hintereinandergeschalteter Austauschersäulen abwechselnd wässerige Kaliumchloridlösung mit einem Kationenaustauscher behandelt und diesen mit wässeriger Salpetersäurelösung regeneriert, nach jedem Durchgang durch die Säule einen Teil der Regenerierlösung noch nicht völlig umgesetzt aus dem Kreislauf abzieht, mit Ammoniak neutralisiert und durch Eindampfen in an sich bekannter Weise in festes Düngemittel überführt, wobei man die aus dem Kreislauf abzuziehende Menge der Regenerierlösung so bemißt, daß die neben einer der Säulenkapazität äquivalenten Menge an Kaliumnitrat in der Regenerierlösung enthaltene Menge an freier Salpetersäure nach der Neutralisierung mit Ammoniak das gewünschte Verhältnis von N : K2 O wie etwa 1 :1,4 bis 1,5 ergibt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 920 545, 956 305; französische Patentschrift Nr. 673 842; USA.-Patentschrift Nr. 2 751280.