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DE1043587B - Verfahren zur Herstellung eines Appetitzueglers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Appetitzueglers

Info

Publication number
DE1043587B
DE1043587B DEN14090A DEN0014090A DE1043587B DE 1043587 B DE1043587 B DE 1043587B DE N14090 A DEN14090 A DE N14090A DE N0014090 A DEN0014090 A DE N0014090A DE 1043587 B DE1043587 B DE 1043587B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
amphetamine
alginate
alginic acid
salt
appetite suppressant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEN14090A
Other languages
English (en)
Inventor
William Thomas Doyle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nordson Pharmaceutical Co Inc
Original Assignee
Nordson Pharmaceutical Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nordson Pharmaceutical Co Inc filed Critical Nordson Pharmaceutical Co Inc
Publication of DE1043587B publication Critical patent/DE1043587B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0084Guluromannuronans, e.g. alginic acid, i.e. D-mannuronic acid and D-guluronic acid units linked with alternating alpha- and beta-1,4-glycosidic bonds; Derivatives thereof, e.g. alginates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung eines Appetitzüglers Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Appetitzüglers, nämlich des L-Amphetaminalginats.
  • Es sind verschiedene therapeutische Verbindungen bekannt, die den Appetit mindern und sich daher für die Verwendung in einer Diät zur Gewichtsverminderung eignen. Die meist verwendeten Mittel für anorectische Zwecke haben sich deshalb als weniger zweckmäßig erwiesen, weil sie stark zentralerregend wirken.
  • Ihre Verwendung ist in vielen Fällen von unangenehmen Nebenwirkungen begleitet. In manchen Fällen ist es nötig, ein Sedativum, wie Phenobarbital (5-Aethyl-5-phenyl-barbitursäure), zusammen mit dem Anorecticum zu geben, um der nervösen Spannung, Schlaflosigkeit und anderen durch diese Mittel verursachten Symptome entgegenzuwirken. Außerdem entwickelt der Patient eine Gewöhnung gegenüber diesen bekannten Mitteln.
  • Das Hauptproblem bei Korpulenz ist nicht auf die Gewichtsverminderung begrenzt, sondern betrifft den Verlust-Gewinn-Verlust-Zyklus, der seinerseits eine Überanstrengung verursacht, welche eine Anzahl von durch streB ausgelösten anomalen Bedingungen mit sich bringt. Daher war der Wunsch nach einem Anorecticum begründet, das über eine lange Zeitspanne eingenommen werden kann, um den cyclischen Gewinn- und Verlustzustand zu verhindern und die Einführung permanenter Eßgewohnheiten zu begünstigen, um die erneute Korpulenz zu verhindern.
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines wirksamen Appetitzüglers, der die üblichen Nebenwirkungen auf das zentrale Nervensystem nicht aufweist. Das neue Salz weist auch gegenüber den bekannten Salzen verbesserte physikalische Eigenschaften auf.
  • Das nach der Erfindung hergestellte Präparat unterstützt die Durchführung einer permanenten Diät, um ein Wiederauftreten der Korpulenz zu verhindern.
  • Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es, das neue Salz in einer einfachen Weise in hohem Reinheitsgrad und guter Stabilität zu erhalten.
  • Mit L-Amphetamin-alginat werden alle diese Ziele sowie weitere, die der nachfolgenden Beschreibung zu entnehmen sind, erreicht.
  • Herstellungsverfahren L-Amphetamin-alginat kann durch Umsetzung äquimolarer Mengen von L-Amphetamin und Alginsäure gebildet werden, obgleich es notwendig sein kann, überschüssige Alginsäure zuzufügen, um eine vollständige Umwandlung des L-Amphetamins in das Salz zu erzielen. Obgleich dieses Salz auf verschiede- nen Wegen hergestellt werden kann, soll nachstehend nur die bevorzugte Herstellungsmethode beispielsweise beschrieben werden.
  • L-Amphetamin wird in 2,5 ccm destilliertem Wasser suspendiert, dieser Suspension Alginsäure (800 g oder 5 Mol, basierend auf einem MG von 176) inForm einer 25fl/oigen Paste (800 g in 3,5 ccm destilliertem Wasser) unter heftigem Rühren zugefügt, um die Base zu neutralisieren. Wie gefunden wurde, genügt die stöchiometrische Menge an Alginsäure nicht immer, um das L-Amphetamin quantitativ zu neutralisieren, und es kann notwendig sein, nochmals etwa 176 g Alginsäure zuzufügen, bis die Lösung Lakmuspapier gegenüber neutral ist. Die viskose Lösung wird mit destilliertem Wasser auf 19 1 verdünnt, um ein ausreichendes Rühren zu ermöglichen.
  • Die Endlosung, die einen Gehalt an etwa 90o/, L-Amphetamin-alginat aufweist, stellt eine bräunliche, opake, viskose, neutrale Lösung dar.
  • Nach der Herstellung der Lösung wird die Flüssigkeit in üblicher Weise der Sprühtrocknung unterworfen. Das erhaltene trockene Produkt fällt als feines Pulver an.
  • Alginsäure stellt eine polymere Anhydro-tD-mannuronsäure dar, die folgende chemische Struktur aufweist: Das typische polymere Molekül besteht aus einer Kette von etwa 8 Ringeinfreiten. Verfahren zu seiner Herstellung sind bekannt (dgl. USA.-Patentschrift 1 814 981 und die Veröffentlichung »Seaweeds and their uses«von V. J. Chapman [PitmanPublishing Corporation, 1949] S. 193E).
  • Das gemäß Erfindung hergestellte Salz kann auf jeden gewünschten Feinheitsgrad vermahlen werden.
  • Es kann dann in der verschiedensten Weise für die Applikation per os konfektioniert werden. Man erhält eine haltbare Zubereitung, indem man es mit Milchzucker, Talk u. dgl. in Tabletten überführt, von denen jede, wie erforderlich, 2'/2 oder 5 mg enthält. Eine anderer zwedcmäßige Form für die orale Anwendung wird erreicht, wenn man das neue Salz in den Überzug der üblichen Form von Kaugummi einverleibt.
  • In einem solchen Fall wird das L-Amphetamin-alginat der äußeren Schicht des Gummis eingearbeitet.
  • Physikalische Eigenschaften L-Amphetamin-alginat stellt ein leicht bitteres und geruchloses, grobes oder feines Pulver von gelblichweißer Farbe dar. Es ist in-Wasser leicht löslich und in den meisten organischen Lösungsmitteln wenig oder gar nicht löslich. Unter den üblichen Lagerungsbedingungen ist es stabil.
  • In Fig. 1 ist graphisch däs Infrarotabsorptionsspektrum von Proben von L-Amphetamin-alginat, Alginsäure und L-Amphetamin-sulfat in festem Zustand, die in Kaliumbromid dispergiert sind, dargestellt.
  • In Fig.2 ist das Röntgenstrahlen-Pulver-Diffraktionsspektrum von L-Amphetamin-alginat und Alginsäure graphisch dargestellt.-In Fig. 3 sind die Ergebnisse einer Differential-Thermoanalyse zwischen L-Amphetamin-alginat und Aluminiumoxyd einerseits und Alginsäure und Aluminiumoxyd andererseits graphisch dargestellt, wobei die Geschwindigkeit der Temperatursteigerung .-5F pro Minute beträgt. Bezüglich dieser Methode wird Q. B. auf Hans Lehmann, Die Diflierential-Thermoanalyse, Publ. Huebner, Wilhelmshaven, 1954, S. 55, hingewiesen.
  • In Fig. 4 ist das UV-Äbsrptionsspektrum von L-Amphetamin-sulfat und L-Amphetamin-alginat bei pH 5 und bei pn 10 graphisch dargestellt.
  • Wie die Infrarotabsorptionsspektren von Fig. 1 eindeutig zeigen, stellt L-Amphetamin-alginat ein bestimmtes Salz dar, dessen Infrarotabsorptionskurve deutlich von der ähnlicher Salze und Substanzen, die ein oder mehrere der das L-Amphetamin-alginat bildenden Bestandteile enthält, verschieden ist. Im festen Zustand stellt L-Amphetamin-alginat eine gut charakterisierte Substanz dar, was durch das charakteristische Infrarotspektrum der Fig. 1 voll demonstriert wird.
  • Dieser Schluß wird durch das Röntgenstrahlen--Pulver-Diffrakilonsspektrum. von Fig. 2 gestützt. Die Struktur der Alginsäure wird bei der Bildung des Amphetaminsalzes merklich geändert, was in der Änderung des Röntgendiagramms zum Ausdruck kommt.
  • Dasselbe trifft bezüglich des Vorhandenseins der wiederholten intramolekularen Zwischenräume der Polysaccharidkette zu. Mit der Salzbildung werden veränderte Foki bei den Intervallen längst der Polysaccharidkette und Änderungen in den stereochemischen Bindungen mit Bezug auf die unveränderten Alginketten hervorgerufen. Das Röntgenspektrum einer Mischung von Alginsäure und flüssigem Amphetamin, das nicht gezeigt ist, ist identisch mit dem von Alginsäure allein und unterscheidet sich merklich von dem von L-Amphetamin-alginat.
  • In ähnlicher Weise zeigt die in Fig. 3 dargestellte Differential-Thermalanalysenkurve von L-Amphetamin einen merklichen Unterschied gegenüber der entsprechenden Kurve von Alginsäure. Es soll insbesondere auf die scharfe positive Spitze in der Alginsäurekurve bei 300° C hingewiesen werden, welche in der L-Amphetamin-Alginat-Kurve fehlt. In Lösung zeigt das L-Amphetamin-alginat Eigenschaften, die denen des L-Amphetamin-sulfats ähnlich sind (vgl. Fig. 4). Es soll jedoch hervorgehoben werden, daß selbst hier ein Unterschied vorhanden ist. Die Höhe der Stufe bei nahezu 207 mm ist bei L-Amphetaminsulfat größer.
  • Auch weist die Kurve für L-Amphetamin-sulfat größere Unregelmäßigkeiten zwischen 250 und 270 m,a auf. Weitere Unterschiede sind augenscheinlich. Da L-Amphetamin optisch aktiv ist und da Alginsäure ebenfalls optisch aktiv ist, ist das Salz diastereoisomer.
  • Pharmakologische und klinische Erfahrungen Untersuchungen an Mäusen, bei welchen L-Amphetamin-alginat mit L-Amphetamin-sulfat verglichen wurden, zeigen beim ersteren eine sehr viel geringere orale Toxizität. Als Beispiel soll das an Mäusen durchgeführte Untersuchungsergebnis für die Bestimmung der 50 0/obigen letalen Dosis der beiden Verbindungen aufgeführt werden: -L-Amphetamin-alginat: orale Toxizität an Mäusen . . LD/50 = 830 mgikg L-Amphetamin-sulfat :-oraleToxizität an Mäusen . . LD/50 = 312 mg/kg Eine andere Untersuchung, die an verschiedenen Mäusestämmen durchgeführt wurde, ergab folgende Resultate: L-Amphetamin-alginat = 525(Bereich = 85 bis 117 O/o) (LD/50 mg/kg) L-Amphetamin-sulfat = 250 (Bereich =90 bis 1100/0) (LD/50 mg/kg) n-Amphetamin-sulfat = 50 (Bereich = 93 bis 108°/o) (LD/50 mg/kg) Klinische, an Menschen durchgeführte Untersuchungen des gemäß Erfindung erhältlichen Präparates, von dem Dosen von 10 bis 40 mg/Tag gegeben wurden, zeigten sehr eindrucksvolle Ergebnisse. Das Salz zeigt eine verhältnismäßig lange und gute Wirkung. Es wurde eine anorectische Wirkung erzielt, ohne daß die von anderen Amphetaminverbindungen her bekannten Nebenwirkungen auf das zentrale Nervensystem oder das cardiovasculare System auftraten. Keiner der Patienten klagte über Schlaflosigkeit. Wenn 5 mg L-Amphetamin-alginat sogar erst um 8 Uhr abends gegeben wurden, wurde keine Beeinträchtigung des Schlafes festgestellt, obgleich der nächtliche Hunger vermindert war. Eine andere überraschende Feststellung waren die kaum auftretenden Klagen über Verstopfungen während der Gewichtsabnahme. Patienten, die sich anderen Anorectika gegenüber als empfindlich erwiesen hatten, wiesem diesem Salz gegenüber keine Empfindlichkeit auf. Viele wiesen auf das Fehlen des Problems der Verstopfung hin und viele auf die Abwesenheit von Kopfschmerzen. Allgemein waren sie angenehm von der Tatsache überrascht, daß ihr Appitit ohne Auftreten von Schlaflosigkeit und sonstiger Nebeneffekte vermindert wurde.
  • Therapeutische Zusammensetzung Die weiter oben angegebenen klinischen Ausführungen zeigen, daß das Salz direkt und ohne weitere wirksame Ingredienzien als ein vollständiges Pharmazeutikum verabreicht werden kann. Als solches ist seine Wirksamkeit auf Grund der Tatsache erhöht, daß Nebenwirkungen nicht bestehen und die Tabletten zu jeder Tageszeit eingenommen werden können, ohne daß sie Rastlosigkeit, nervöse Spannung oder Schlaflosigkeit verursachen. L-Amphetamin-alginat kann auch zusammen mit anderen Pharmazeutika für sehr wirksame Mehrzweckpräparate verwendet werden.
  • Einige Beispiele dafür sind folgende: Beispiel 1 L-Amphetamin-alginat .......... 5 mg Acetylsalicylsäure ............... 2,5 g Phenacetin ..................... 2,5 g Beispiel 2 L-Amphetamin-alginat .......... 2,5 mg Acetylsalicylsäure .............. 5 g Beispiel 3 L-Amphetamin-alginat .......... 5 mg Zucker und genügend Kaugummigrundstoff für Zuckerkaugummi für medizinische Zwecke Beispiel 4 Ergocristin ................... .. 1,5 mg L-Amphetamin-alginat .......... 5,0 mg Beispiel 5 Ergotamintartrat ............... 1 mg L-Amphetamin-alginat .......... 5 mg Beispiel 6 L-Amphetamin-alginat .......... 5 mg Mephenesin .................... 250 mg Die in den Beispielen 1 bis 5 angegebenen Mischungen mit L-Amphetamin-alginat sind nicht Gegenstand des Schutzbegehrens, sondern sie dienen nur dazu, die vielseitige Verwendbarkeit dieser Verbindung zu zeigen.
  • L-Amphetamin-alginat ist auch mit anderen Arzneimitteln verträglich.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung eines Appetitzüglers, dadurch gekennzeichnet, daß äquimolare Mengen von L-Amphetamin mit Alginsäure umgesetzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alginsäure der Reaktionsmischung im Überschuß zugesetzt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltene Reaktionsmischung entwässert und das dabei erhaltene feine Pulver gesammelt wird.
DEN14090A 1957-03-08 1957-09-10 Verfahren zur Herstellung eines Appetitzueglers Pending DE1043587B (de)

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DEN14090A Pending DE1043587B (de) 1957-03-08 1957-09-10 Verfahren zur Herstellung eines Appetitzueglers

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